JP6302534B1 - セラミックス基複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】強度低下が生じにくく、かつ製造期間を短縮化することが可能なセラミックス基複合材料の製造方法の提供。【解決手段】織布に前記マトリックスの前駆体としてのポリマーを含浸させて焼成することで素体を形成する素体形成工程Ｓ１と、素体にポリマーをさらに含浸させ、焼成する緻密化工程Ｓ２と、を含み、緻密化工程Ｓ２は、素体にポリマーをさらに含浸させて含浸済み素体を形成する第二含浸工程Ｓ２１と、含浸済み素体を乾燥させて乾燥済み素体を形成する乾燥工程Ｓ２２と、乾燥済み素体を飽和水蒸気圧下に留置して処理済み素体を形成する水蒸気処理工程Ｓ２３と、処理済み素体を焼成する焼成工程Ｓ２５と、を含む、複数の繊維束を有する織布と、繊維束同士の間の間隙に配置されたマトリックスと、を有するセラミックス基複合材料の製造方法。【選択図】図３

Description

本発明は、セラミックス基複合材料の製造方法に関する。

航空機の機体やエンジン、産業用のガスタービンエンジンの高温となる部分や軽量でかつ高い耐久性が要求される部分に、複合材料を用いることが検討されている。このような複合材料の一例として、例えば下記特許文献１に記載されたセラミックス基複合材料（ＣＭＣ：Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）が知られている。

セラミックス基複合材料は、複数の繊維束を有する織布と、繊維束同士の間の間隙に充填されたマトリックスと呼ばれる補強材と、を有する。セラミックス基複合材料を得るに当たっては、一例としてＰＩＰ法（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ法）と呼ばれる技術が用いられる。ＰＩＰ法は、マトリックスの前駆体となるポリマーを含む溶液中で織布にポリマーを含浸させる工程と、含浸されたポリマーを乾燥・焼成する工程を含む。

特許第５１２９９９７号公報

しかしながら、ＰＩＰ法によって所望の強度特性を有するセラミックス基複合材料を得るためには、ポリマーの含浸・乾燥・焼結の各工程を複数回繰り返す必要がある。このため、製造期間が長期化してしまうことが課題とされていた。さらに、焼結工程を複数回繰り返した場合、繊維束の劣化による強度低下が生じることも知られている。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであって、強度低下が生じにくく、かつ製造期間を短縮化することが可能なセラミックス基複合材料の製造方法を提供することを目的とする。

本発明のセラミックス基複合材料の製造方法は、複数の繊維束を有する織布と、前記繊維束同士の間の間隙に配置されたマトリックスと、を有するセラミックス基複合材料の製造方法であって、前記織布に前記マトリックスの前駆体としてのポリマーを含浸させて焼成することで素体を形成する素体形成工程と、前記素体に前記ポリマーをさらに含浸させ、焼成する緻密化工程と、を含み、前記緻密化工程は、前記素体に前記ポリマーをさらに含浸させて含浸済み素体を形成する第二含浸工程と、前記含浸済み素体を乾燥させて乾燥済み素体を形成する乾燥工程と、前記乾燥済み素体を飽和水蒸気圧下に留置して処理済み素体を形成する水蒸気処理工程と、前記処理済み素体を焼成する焼成工程と、を含む。

この方法によれば、水蒸気処理工程を実行することで、素体に対するポリマーの含浸効率を高めることができる。すなわち、後続の焼成工程を多数回にわたって実行することなく、所望の特性を有するセラミックス基複合材料を得ることができる。さらに、焼成工程を繰り返した場合に生じる、熱による強度低下を回避することができる。

また、セラミックス基複合材料の製造方法では、前記水蒸気処理工程の後で、前記第二含浸工程、前記乾燥工程、及び前記水蒸気処理工程を繰り返し、前記焼成工程は、前記第二含浸工程、前記乾燥工程、及び前記水蒸気処理工程を複数回繰り返した前記処理済み素体を焼成してもよい。

この方法によれば、素体に対するポリマーの含浸効率をさらに高めることができる。

また、セラミックス基複合材料の製造方法では、前記水蒸気処理工程は、３０℃以上２００℃以下の飽和水蒸気下で実行されてもよい。

この方法によれば、比較的低い温度下で処理を行うことができるため、大掛かりな設備を用いることなく、素体に対するポリマーの含浸効率を高めることができる。

また、セラミックス基複合材料の製造方法では、前記織布は、前記繊維束の周囲を覆うサイジング材を有し、前記素体形成工程の前に、前記織布を窒素雰囲気下で加熱することで、前記サイジング材を変性させて前記繊維束に界面層を形成する界面層形成工程をさらに含んでもよい。

この方法によれば、繊維束、及び繊維束を形成する繊維の周囲に当初から付着しているサイジング材を用いて界面層を形成することができる。すなわち、従来行われていたデサイジング工程を実行することなく、繊維束、及び繊維の周囲に界面層を形成することができる。これにより、工数を削減することができる。

また、セラミックス基複合材料の製造方法では、前記サイジング材は、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリブタジエン、ポリアルキシレングリコール、ポリオレフィン樹脂、ビニルエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ピッチ系樹脂の群から選択された少なくとも１つであってもよい。

この方法によれば、サイジング材としてポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリブタジエン、ポリアルキシレングリコール、ポリオレフィン樹脂、ビニルエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ピッチ系樹脂の群から選択された少なくとも１つが用いられる。これらの化学種は、窒素雰囲気下で加熱することにより、炭素系の分子構造に変化する。したがって、この方法によれば、容易かつ廉価に界面層を形成することができる。

また、セラミックス基複合材料の製造方法は、複数の繊維束、及び該繊維束の周囲を覆うサイジング材を有する織布と、前記繊維束同士の間の間隙に配置されたマトリックスと、を有するセラミックス基複合材料の製造方法であって、前記織布を窒素雰囲気下で加熱することで、前記サイジング材を変性させて前記繊維束に界面層を形成する界面層形成工程と、前記界面層が形成された前記織布に前記マトリックスの前駆体としてのポリマーを含浸させて素体を形成する素体形成工程と、前記素体に前記ポリマーをさらに含浸させ、焼成する緻密化工程と、を含む。

この方法によれば、界面層形成工程により、繊維束、及び繊維束を形成する繊維の周囲に当初から付着しているサイジング材を用いて界面層を形成することができる。すなわち、従来行われていたデサイジング工程を実行することなく、繊維束、及び繊維の周囲に界面層を形成することができる。これにより、工数を削減することができるとともに、より強度の高いセラミックス基複合材料を得ることができる。

本発明によれば、強度低下が生じにくく、かつ製造期間を短縮化することが可能なセラミックス基複合材料の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の第一実施形態に係るセラミックス基複合材料の構成を示す模式図である。 図２は、本発明の第一実施形態に係るセラミックス基複合材料の構成を拡大して示す模式図である。 図３は、本発明の第一実施形態に係るセラミックス基複合材料の製造方法を示す工程図である。 図４は、本発明の第一実施形態に係る水蒸気処理工程におけるマトリックスの組成の変化を示す説明図である。 図５は、本発明の第二実施形態に係るセラミックス基複合材料の構成を拡大して示す模式図である。 図６は、本発明の第二実施形態に係るセラミックス基複合材料の製造方法を示す工程図である。 図７は、本発明の第二実施形態において、サイジング材としてポリウレタンを用いた場合の合成・熱分解の過程を示す説明図である。 図８は、本発明の実施例における水蒸気処理工程の回数と、マトリックスの気孔度との関係を示すグラフである。

［第一実施形態］
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されない。以下で説明する各実施形態の構成要素は、適宜組み合わせることができる。また、一部の構成要素を用いない場合もある。また、下記の実施形態における構成要素には、当業者が置換可能かつ容易なもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。

図１に示すように、セラミックス基複合材料１００は、複数の繊維層１０を積層することで、一例として薄肉板状に形成されている。言い換えると、セラミックス基複合材料１００は、重なり合って配置された複数の繊維層１０を有している。なお、図１に示す例では、複数の繊維層１０同士の間に境界線を便宜的に表示しているが、実際のセラミックス基複合材料１００では繊維層１０同士の間にこのような明確な境界線は存在せず、複数の繊維層１０同士は一体をなしている。また、セラミックス基複合材料１００の形状は、図１に示す板形状に限定されず、種々の形状とすることができる。以下の説明では、セラミックス基複合材料１００をＣＭＣと略称することがある。

繊維層１０は、図２に示すように、織布１と、マトリックス３と、を備える。なお、図２は、繊維層１０の構成を模式的に示している。織布１は、複数の繊維束２を織ることで形成された織物である。本実施形態に係る繊維束２は、アルミナ、ムライト等の酸化物を主成分とする繊維２Ａを数百〜数千本束ねたものである。なお、繊維束２として、ＳｉＣ系の繊維を用いることも可能である。織布１は、このような繊維束２に対して平織りや、朱子織りを施すことで形成することができる。さらに、織布１は繊維束２を用いた不織布として形成することもできる。

マトリックス３は、複数の繊維束２同士の間に形成された間隙や、繊維２Ａ同士の間に形成された間隙に配置される。マトリックス３は、繊維束２に含浸することで当該繊維束２を補強する。マトリックス３は、具体的には繊維束２と同様に、アルミナ、ムライト等の酸化物を主成分とする。

次に、図３を参照して、セラミックス基複合材料１００の製造方法について説明する。本実施形態に係るセラミックス基複合材料１００の製造方法は、素体形成工程Ｓ１と、緻密化工程Ｓ２と、を含む。素体形成工程Ｓ１では、上記の織布１にマトリックス３の前駆体としてのポリマーを含浸させる。緻密化工程Ｓ２では、織布１にポリマーをさらに含浸させることで、マトリックス３の密度が高められる。

素体形成工程Ｓ１は、裁断工程Ｓ１１と、第一含浸工程Ｓ１２と、積層工程Ｓ１３と、仮焼成工程Ｓ１４と、を含む。また、素体形成工程Ｓ１は、第一含浸工程Ｓ１２と、積層工程Ｓ１３とを複数回繰り返す場合もある。裁断工程Ｓ１１は、織布１を予め定められた所望の形状、寸法に裁断する。第一含浸工程Ｓ１２は、裁断した織布１に対して、マトリックス３の前駆体としてのポリマーを含浸させる。前駆体としてのポリマーは、後述する仮焼成工程Ｓ１４で熱分解してマトリックス３となる。第一含浸工程Ｓ１２では、ポリマーの粉末を含むスラリーに織布１をひたすことで、織布１の一部にポリマーが含浸する。

積層工程Ｓ１３は、所望の厚さになるまで、複数の素体を積層する。なお、素体を積層する際に、繊維の走行方向を層ごとに違えることで、積層された素体に擬似等方性を持たせることもできる。具体的には、ｎ層の素体を積層する場合、各層の繊維の走行方向を（３６０／ｎ）°ごとに違えることで擬似等方性を実現することができる。仮焼成工程Ｓ１４は、積層された素体を焼成する。以上により、素体形成工程Ｓ１が完了する。仮焼成工程Ｓ１４で焼成された状態の織布１を、以下では「素体」と呼ぶ。素体形成工程Ｓ１で得られた素体は、緻密化工程Ｓ２を実行することにより、密度が高められる。

緻密化工程Ｓ２は、第二含浸工程Ｓ２１（含浸工程）と、乾燥工程Ｓ２２と、水蒸気処理工程Ｓ２３と、第一判定工程Ｓ２４と、焼成工程Ｓ２５と、第二判定工程Ｓ２６と、を含む。緻密化工程Ｓ２は、第二含浸工程Ｓ２１と、乾燥工程Ｓ２２と、水蒸気処理工程Ｓ２３と、第一判定工程Ｓ２４と、焼成工程Ｓ２５と、第二判定工程Ｓ２６と、をこの順で実行する。なお、緻密化工程Ｓ２は、一部工程を繰り返し実行することもできる。

第二含浸工程Ｓ２１は、素体に対してマトリックス３の前駆体としてのポリマーをさらに含浸させる。第二含浸工程Ｓ２１を実行する前の素体は、マトリックス３が繊維束２同士の間の間隙の一部のみに配置されている。言い換えると、当該段階では素体の密度、すなわちマトリックス３の充填率が十分高められてはおらず、さらにマトリックス３を形成する余地がある。そこで、第二含浸工程Ｓ２１を実行することにより、積層済みの素体に対して、マトリックス３の前駆体としてのポリマーがさらに含浸される。第二含浸工程Ｓ２１により、含浸済み素体が形成される。

第二含浸工程Ｓ２１の後で、乾燥工程Ｓ２２を実行する。第二含浸工程Ｓ２１でポリマーをさらに含浸させた素体は、含浸に用いられたスラリーの溶剤分や水分を多量に含んでいる。乾燥工程Ｓ２２では、溶剤分を揮発させるとともに、水分を蒸発させる。これにより、乾燥済み素体が形成される。乾燥済み素体の体積は、含浸済み素体の体積よりも小さくなる。

乾燥工程Ｓ２２の次に、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行する。水蒸気処理工程Ｓ２３では、乾燥済み素体を飽和水蒸気圧下に留置する。具体的には、乾燥済み素体を処理容器の中に密閉する。処理容器内の温度は、３０〜２００℃であることが望ましい。さらに望ましくは、処理容器内の温度は８０〜１５０℃であり、最も望ましくは１００〜１３０℃である。なお、水蒸気処理工程Ｓ２３を行う期間は数分〜数時間の間で適宜選択され、ノミナル値としては約１時間である。

水蒸気処理工程Ｓ２３では、上記乾燥済み素体に含まれるポリマー（すなわち、マトリックス３の前駆体としてのポリマー）の一部が加水分解される。具体的には、ポリマーには、水蒸気処理工程Ｓ２３が実行されることで、図４に示すような化学反応が生じる。図４中で、「Ｌ」は所定の脱離基を表している。同図に示すように、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行することにより、ポリマー中のＬ基がＯＨ基に置換される。水蒸気処理工程Ｓ２３を実行することで、処理済み素体が形成される。

水蒸気処理工程Ｓ２３の後に、第一判定工程Ｓ２４を実行する。第一判定工程Ｓ２４では、上記の処理済み素体が、十分に水蒸気処理が進んでいるか否かを判定する。第一判定工程Ｓ２４で十分に水蒸気処理されていると判定された場合には、後続の焼成工程Ｓ２５に遷移する。一方で、十分に水蒸気処理されていないと判定された場合には、再び上記の第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行する。すなわち、第一判定工程Ｓ２４で十分に水蒸気処理されたと判定されるまで、第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３を繰り返す。なお、本実施形態では、第一判定工程Ｓ２４で判断を実行するとしたが、十分な水蒸気処理が可能な第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３の繰り返し回数を予め実験等で決定し、決定した回数を繰り返すようにしてもよい。

焼成工程Ｓ２５では、処理済み素体を焼成する。焼成工程Ｓ２５を実行することにより、上述した前駆体としてのポリマーと織布１との間に化学反応が生じる。当該化学反応により、ポリマーはマトリックス３となるとともに、織布１の繊維束２に含浸化学的に結合した状態となる。

具体的に焼成工程Ｓ２５では、図４に示すように、脱水反応によってポリマーに含まれるＯＨ基がオキソ基（Ｏ基）となり、前駆体としてのポリマーがマトリックス３となる。したがって、焼成工程Ｓ２５後のポリマー中では、近接するオキソ基同士の間で分子間縮合が生じる。さらに、ポリマー中では、オキソ基による分子内縮合も生じる。これにより、マトリックス構造の３次元ネットワーク化が進み、強度の向上が可能となる。

焼成工程Ｓ２５の後で、第二判定工程Ｓ２６を実行する。第二判定工程Ｓ２６では、上記の焼成済み素体が、十分に緻密化されているか否かを判定する。第二判定工程Ｓ２６で、十分に緻密化されていると判定された場合には、所望の特性を有するＣＭＣが完成したと判定される。一方で十分に緻密化されていないと判定された場合には、再び上記の第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３、及び焼成工程Ｓ２５を実行する。すなわち、第二判定工程Ｓ２６で十分に緻密化されたと判定されるまで、第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３、第一判定工程Ｓ２４及び焼成工程Ｓ２５を繰り返す。なお、本実施形態では、第二判定工程Ｓ２６で判断を実行するとしたが、十分に緻密化することが可能な第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３、第一判定工程Ｓ２４及び焼成工程Ｓ２５の繰り返し回数を予め実験等で決定し、決定した回数を繰り返すようにしてもよい。以上により、セラミックス基複合材料１００の製造方法の全工程が完了する。

上記で説明したように、本実施形態に係るセラミックス基複合材料１００の製造方法によれば、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行することで、素体に対するポリマーの含浸効率を高めることができる。すなわち、後続の焼成工程Ｓ２５を多数回にわたって実行することなく、所望の特性を有するセラミックス基複合材料１００を得ることができる。したがって、焼成工程Ｓ２５を繰り返した場合に生じる、熱による強度低下や、製造期間の長期化を回避することができる。

水蒸気処理工程Ｓ２３を実行することにより、ポリマー中の近接するオキソ基同士が分子間縮合する。さらに、ポリマー中では、オキソ基による分子内縮合も生じる。すなわち、ポリマー同士が３次元ネットワークを形成する。これにより、焼成工程Ｓ２５後のマトリックス３の強度を高めることができる。言い換えれば、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行したことによって、例えば焼成工程Ｓ２５のみを複数回繰り返した場合に比べて、早期に所望の強度を有するＣＭＣを得ることができる。したがって、焼成工程Ｓ２５の回数を低減することができるとともに、熱による強度低下や減量が生じる可能性をも低減することができる。

また、水蒸気処理工程Ｓ２３は、３０℃以上２００℃以下の飽和水蒸気下で実行される。このように比較的低い温度下で処理を行うことができるため、大掛かりな設備を用いることなく、素体に対するポリマーの含浸効率を高めることができる。

以上、本発明の第一実施形態について説明した。なお、本発明の要旨を逸脱しない限りにおいて、上記の構成や方法に種々の変更を加えることが可能である。

例えば、第１実施形態では、第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３を繰り返し実行するとしたが、１回のみとしてもよい。同様に、第１実施形態では、第二含浸工程Ｓ２１、乾燥工程Ｓ２２、水蒸気処理工程Ｓ２３、第一判定工程Ｓ２４及び焼成工程Ｓ２５を繰り返し実行するとしたが、１回のみとしてもよい。

［第二実施形態］
次に、本発明の第二実施形態について図５から図７を参照して説明する。図５に示すように、本実施形態に係るセラミックス基複合材料２００は、織布１の繊維束２、及び繊維２Ａの周囲に界面層４が設けられている点で、上記の第一実施形態とは異なる。具体的には、界面層４はＣＮＯ等の炭素系の組成を有する。詳しくは後述するが、界面層４を形成するに当たっては、織布１を窒素雰囲気下で加熱する。これにより、サイジング材として繊維束２、及び繊維２Ａに当初から付着しているポリウレタン系のポリマーに化学反応を生じる。結果として、上記した炭素系の界面層４が得られる。界面層４が形成されていることにより、繊維束２及び繊維２Ａとマトリックスとの反応抑制がなされ、最終製品であるＣＭＣの強度特性（例えば、強度、靱性）をさらに高めることができる。

次に、本実施形態に係るセラミックス基複合材料２００の製造方法について説明する。図６に示すように、本実施形態では、素体形成工程Ｓ１が界面層形成工程Ｓ１２をさらに含む点で、上記第一実施形態とは異なる。具体的には、裁断工程Ｓ１１の後で、かつ第一含浸工程Ｓ１３の前に、界面層形成工程Ｓ１２を実行する。

界面層形成工程Ｓ１２では、裁断された織布１を窒素雰囲気下で加熱する。これにより、サイジング材が変性して、炭素系の界面層４を形成することができる。具体的には図７に示すように、サイジング材としてポリウレタンが用いられている場合、ポリウレタンの合成と熱分解を経て、界面層４としてのＣＮＯが生成される。

なお、サイジング材として、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリブタジエン、ポリアルキシレングリコール、ポリオレフィン樹脂、ビニルエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ピッチ系樹脂の群から選択された少なくとも１つを用いることが可能である。言い換えると、上記の群のうち少なくとも１つの化学種をサイジング材として有していれば、窒素雰囲気下で加熱することのみによって、容易に界面層４を形成することができる。

このように、界面層形成工程Ｓ１２を実行することで、サイジング材を除去することなく、繊維束２の周囲に界面層を形成することができる。これにより、織布１の繊維束２の周囲のサイジング材として付着している材料を除去して、界面を形成せずに、界面層形成工程Ｓ１２で界面を形成することができる。これにより、工程を複雑長期化させることなく、界面層４を有するＣＭＣを得ることができる。また、界面層４を形成するための材料を別個に用意する必要がないため、低コスト化を図ることもできる。

以上、本発明の第二実施形態について説明した。なお、本発明の要旨を逸脱しない限りにおいて、上記の構成や方法に種々の変更を加えることが可能である。

次に、本発明の実施例について図８を参照して説明する。図８は、上記第一実施形態で説明した水蒸気処理工程Ｓ２３の有無、及び上記緻密化工程Ｓ２の繰り返し回数と、マトリックス３のポロシティ（気孔率）との関係を表すグラフである。グラフの横軸は、焼成工程Ｓ２５の繰り返し回数を表している。グラフの縦軸は、初期のマトリックス３のポロシティを１としたときのポロシティの値を表している。すなわち、ポロシティの値が低くなるほど、マトリックス３の含浸率が高く、緻密化が進んでいることを表す。また、焼成工程Ｓ２５の繰り返し回数を少なく抑えた状態で低ポロシティ化を達成できるため、繊維の強度低下、低コスト化、及び短工期化に重要である。すなわち、本実施形態では水蒸気処理工程Ｓ２３を繰り返して実行することにより、焼成工程Ｓ２５の回数の削減、及び低ポロシティ化を実現することができる。

図８に比較例として示すように、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行しなかった場合、ポロシティを０．８５程度まで低減させるためには、緻密化工程Ｓ２を８回繰り返して実行する必要があった。一方で、水蒸気処理を１回実行した場合には、緻密化工程Ｓ２を５回繰り返すのみで所望のポロシティに到達した。さらに、水蒸気処理を２回実行した場合には、緻密化工程Ｓ２を３回繰り返すのみで所望のポロシティに到達した。加えて、水蒸気処理を３回実行した場合には、緻密化工程Ｓ２を２回繰り返すのみで所望のポロシティに到達した。

このように、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行することで、緻密化工程Ｓ２を実行する回数を低減することができるが分かる。さらに、水蒸気処理工程Ｓ２３を実行する回数を増やすほど、緻密化工程Ｓ２を実行する回数を減らせることが分かる。

１ 織布
２ 繊維束
２Ａ 繊維
３ マトリックス
４ 界面層
１０ 繊維層
１００、２００ セラミックス基複合材料

Claims (5)

1. 複数の繊維束を有する織布と、前記繊維束同士の間の間隙に配置されたマトリックスと、を有するセラミックス基複合材料の製造方法であって、
   前記織布に前記マトリックスの前駆体としてのポリマーを含浸させて焼成することで素体を形成する素体形成工程と、
   前記素体に前記ポリマーをさらに含浸させ、焼成する緻密化工程と、
   を含み、
   前記緻密化工程は、
   前記素体に前記ポリマーをさらに含浸させて含浸済み素体を形成する含浸工程と、
   前記含浸済み素体を乾燥させて乾燥済み素体を形成する乾燥工程と、
   前記乾燥済み素体を飽和水蒸気圧下に留置して処理済み素体を形成する水蒸気処理工程と、
   前記処理済み素体を焼成する焼成工程と、
   を含む
   セラミックス基複合材料の製造方法。
2. 前記水蒸気処理工程の後で、前記含浸工程、前記乾燥工程、及び前記水蒸気処理工程を繰り返し、
   前記焼成工程は、前記含浸工程、前記乾燥工程、及び前記水蒸気処理工程を複数回繰り返した前記処理済み素体を焼成する、
   請求項１に記載のセラミックス基複合材料の製造方法。
3. 前記水蒸気処理工程は、３０℃以上２００℃以下の飽和水蒸気下で実行される請求項１又は２に記載のセラミックス基複合材料の製造方法。
4. 前記織布は、前記繊維束の周囲を覆うサイジング材を有し、
   前記素体形成工程の前に、前記織布を窒素雰囲気下で加熱することで、前記サイジング材を変性させて前記繊維束に界面層を形成する界面層形成工程をさらに含む請求項１から３のいずれか一項に記載のセラミックス基複合材料の製造方法。
5. 前記サイジング材は、ポリウレタン、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂の群から選択された少なくとも１つである請求項４に記載のセラミックス基複合材料の製造方法。

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