JP6289357B2 - フッ素化オルガノシロキサン網目構造組成物 - Google Patents

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Description

オルガノシロキサン網目構造（ＯＳＮ）に由来する材料は、丈夫な表面コーティング、濡れ防止性コーティング、誘電材料、光導波路、化粧品および汚れ防止性コーティングを含む広範囲の産業用途にとって重要である。これらの特性は、コーティング配合物中のビルディングブロックの賢明な選択によって、具体的な用途のために調整することができる。
インクジェット印刷は、一般的に、印刷ヘッド中のオリフィスからインク液滴をある種の受け入れ媒体に放出し、望ましい画像を作成することを含む。このような印刷で使用するためのプリンタは、例えば、固体インクまたは相変化インクを使用してもよい。固体インクまたは相変化インクのプリンタは、インクを固体形態で受け入れてもよい（時には、固体インクスティックと呼ばれる）。プリンタのインクローダーの挿入開口部から固体インクスティックを挿入してもよく、供給機構および／または重力によって加熱プレートの方へと移動させてもよい。加熱プレートは、プレートにぶつかった固体インクを溶融して液体にし、記録媒体に吐出するために印刷ヘッドアセンブリへと運ぶ。記録媒体は、例えば、中間画像形成部材（例えば、金属ドラムまたはベルト）によって支えられている紙または液体層であってもよい。
相変化インクプリンタの印刷ヘッドアセンブリは、それぞれが複数のインク吐出部を備え、吐出部から溶融した固体インクの液滴が記録媒体に放出される１個以上の印刷ヘッドを備えていてもよい。印刷ヘッドのインクジェットは、印刷ヘッド内のインク供給チャンバ（またはマニホルド）から溶融したインクを受け入れ、インク供給チャンバは、供給源（例えば、溶融インクの容器またはインクカートリッジ）からインクを受け入れる。それぞれのインクジェットは、一端がインク供給マニホルドに接続するチャネルを備える。インクチャネルのもう片方の端は、インク液滴を放出するためのオリフィスまたはノズルを有する。インク吐出部のノズルは、開口部、または、インク吐出部のノズルに対応する開口部を有するノズルプレートに作られていてもよい。操作中、液滴を放出するシグナルは、インクジェット中のアクチュエーターを活性化し、インクジェットノズルから記録媒体へと流体の液滴を吐き出す。記録媒体および／または印刷ヘッドアセンブリが互いに相対的に移動するため、インクジェットのアクチュエーターを選択的に活性化し、液滴を放出することによって、堆積した液滴が正確にパターンを形成し、記録媒体の上で特定の文字および画像を作成することができる。
流体インクジェットシステムが直面する困難の１つは、印刷ヘッド前面にインクが濡れるか、液垂れするか、または漏れることである。この事象は、印刷ヘッド前面がインクで汚染されることによって生じる場合がある。図１は、前面５を示す。図示されているように、印刷ヘッド前面５の前面１０が、前面１０のセンターストリップに沿って配置されたインクノズル１５とともに示されている。図示されている絵は、漏れの一例を示しており、インクがノズル１５から液垂れし（２０）、印刷ヘッドの欠陥が生じている。汚染した前面は、液滴が発射しない、またはうまく発射しない、液滴の大きさが望ましく、またはその他の間違った大きさである、サテライト滴、または間違った方向への液滴が記録媒体上で生じるか、またはその原因となることがあり、それにより、印刷品質が悪化することがある。
このように、部品の寿命全体にわたって高い液垂れ圧および低い接着性を維持する印刷ヘッド前面コーティングとしての配合組成物の使用が望ましい。
本開示は、インクジェット印刷ヘッドの前面を提供する。インクジェット印刷ヘッドの前面は、前面と；前面に配置されたシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとを含む。シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、約２〜約１２個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物であり、アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、疎水性アルコキシシラン前駆体物質であり；アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、芳香族アルコキシシラン前駆体物質である。シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、ケトン、塩素化溶媒およびエーテルからなる群から選択される溶媒に不溶性である。
いくつかの実施形態では、本開示は、さらに、インクジェット印刷ヘッドの前面を提供する。インクジェット印刷ヘッド前面は、前面と、前面に配置されたシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとを含む。シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、２〜４個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物であり、アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、以下
によってあらわされる疎水性アルコキシシランであり、少なくとも１つのアルコキシシラン前駆体物質は、以下
によってあらわされる芳香族であり、式中、ｎは、０〜４であり、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、それぞれ、１〜１２個の炭素原子を含む炭化水素基、または１〜６個の炭素原子を含むアルコキシ基であり；Ｒ１は、直鎖または分枝鎖のペルフルオロ炭化水素基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化された炭化水素基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエーテル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエーテル基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエステル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエステル基である。Ａｒは、４〜２４個の炭素原子を含む芳香族基またはヘテロ芳香族基をあらわし、Ａｒ基は、場合によりフッ素原子で置換されていてもよい。
いくつかの実施形態では、本開示は、前面と、前面に配置されたシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとを含む、インクジェット印刷ヘッドの前面も提供する。シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、２〜４個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物であり、アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、以下
によってあらわされる疎水性であり、少なくとも１つのアルコキシシラン前駆体物質は、以下
によってあらわされる芳香族であり、式中、ｎは、０〜４であり、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、それぞれ、１〜１２個の炭素原子を含む炭化水素基、または１〜６個の炭素原子を含むアルコキシ基であり；Ｒ１は、直鎖または分枝鎖のペルフルオロ炭化水素基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化された炭化水素基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエーテル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエーテル基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエステル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエステル基である。Ａｒは、４〜２４個の炭素原子を含む芳香族基またはヘテロ芳香族基をあらわし、Ａｒ基は、場合によりフッ素原子で置換されていてもよい。
図１は、漏れを示す前面の図である。 図２は、本開示のコーティングを有する印刷ヘッドの図である。 図３は、実施例３で使用する発色団の吸収スペクトルである。 図４は、実施例３で使用する配合物のレーザーアブレーションされた開口部の光学顕微鏡写真である。 図５は、実施例４で使用する発色団の吸収スペクトルである。 図６は、実施例４で使用する配合物のレーザーアブレーションされた開口部の光学顕微鏡写真である。
図面の詳細はある程度単純化されており、厳格な構造的正確性、詳細および縮尺を維持するのではなく、実施形態の理解を容易にするように描かれることを注記しておくべきである。
以下の本明細書および特許請求の範囲において、単数形、例えば、「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」および「その（ｔｈｅ）」は、本文中で他の意味であると明確に示されていない限り、複数形も含む。
本明細書で使用する場合、ある量と組み合わせて使用する修飾語「約」は、述べられている値を含み、その内容で示されている意味を有する（例えば、特定の量の測定に関連する程度の誤差を少なくとも含む）。ある範囲という内容で使用する場合、修飾語「約」は、２つの終点の絶対値によって定義される範囲を開示しているものとも考えるべきである。例えば、「約２〜約４」の範囲は、「２〜４」の範囲も開示している。
「炭化水素」および「アルカン」という用語は、例えば、一般式ＣｎＨ２ｎ＋２を有する分岐した分子および分岐していない分子を指し、ここで、ｎは、１以上、例えば、約１〜約６０、または約２〜約３０、または約４〜約２０の数である。例示的なアルカンとしては、メタン、エタン、ｎ−プロパン、イソプロパン、ｎ−ブタン、イソブテン、ｔｅｒｔ−ブテン、オクタン、デカン、テトラデカン、ヘキサデカン、エイコサン、テトラコサンなどが挙げられる。アルカンは、アルカン誘導体化合物を生成するために、水素原子を１個以上の官能基と置き換えてもよい。
「官能基」という用語は、例えば、原子群および原子群が接続した分子の化学的特性を決定するような様式で整列した原子群を指す。官能基の例としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、カルボン酸基などが挙げられる。
いくつかの実施形態では、本開示は、レーザーアブレーションを用いてきれいにパターン形成し、成型可能な配合組成物（相互に置き換え可能に「組成物」または「配合物」とも呼ばれる）を提供する。このような組成物を硬化させ、架橋したフッ素化シロキサン網目構造（ｆＯＳＮ）（シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとも呼ばれる）を調製してもよい。インクジェット印刷ヘッドの表面（例えば前面）でコーティングを硬化させ、シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマー層を印刷ヘッドの上に作成してもよい。本開示にしたがって製造したコーティングは、熱的に安定であり、インク（例えば、固体インクまたはＵＶ硬化性インク）との間に濡れ防止性および非粘着性の相互作用を有するように調節してもよく、長期間さらされた場合であっても、インクを表面から簡単に吸い取ることができる。このコーティングは、表面摩耗または損傷にも耐性がある。
特定の用途（例えば、濡れ防止性印刷ヘッド前面）では、レーザーアブレーションを用いてきれいにパターン形成し、成型することができる薄膜組成物が必要である。きれいな開口部を、印刷ヘッド内のそれぞれの個々のノズルのためのコーティングにレーザードリルで孔を作成することができることが必要である。材料は、観察可能な亀裂、フレーキングまたは剥離が起こらずに、きれいにアブレーションすることができなければならないため、この作業は、些細なことではない。
一般的に、フッ素化オルガノシロキサン網目構造は、シロキサン接合部を介して結合した有機セグメントを含む、高度に架橋した物質である。これらの物質は、高い熱堅牢性と高い機械強度を示す。適切なビルディングブロックおよびコーティング配合物を選択することによって、特定の用途のためにフッ素化オルガノシロキサン網目構造の表面特性および機械特性を調節することができる。すなわち、本開示のフッ素化オルガノシロキサン網目構造は、フッ素化オルガノシロキサン網目構造を製造するために用いられる特定の前駆体の種類および量を選択することによって特性を変えることができる調節可能な物質である。フッ素化オルガノシロキサン網目構造が調節可能であるため、この網目構造は、濡れ防止性コーティング（一般的に、例えば、インクジェット前面のための濡れ防止性コーティング）にとって魅力的な骨格物質である。
いくつかの実施形態では、本開示の配合組成物を、インクジェット印刷ヘッドの表面（例えば、インクジェット印刷ヘッド前面）に安定な濡れた層として塗布してもよい。いくつかの実施形態では、配合組成物を硬化させ、インクジェット印刷ヘッドの表面にシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマー（例えば、インクジェット印刷ヘッドの前面にシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマー）を作成してもよい。本開示の方法によって製造したコーティングは、熱堅牢性が高く、良好な固体インク濡れ防止特徴を示す。それに加え、本開示にしたがって製造されたコーティングは、インクと化学的な相互作用を示さない。すなわち、本開示にしたがって調製したシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーまたは架橋したシロキサンコーティングは、インク吸い取り試験によって測定される場合、インク（例えば、ＵＶインクおよび固体インク）と非常に低い接着性を示し、その結果、印刷ヘッド前面にあるインク液滴が除去され、残渣が残らない。いくつかの実施形態では、インク液滴は、本開示のコーティングとのすべり角が約３０°未満、例えば、約２５°未満、または約２０°未満、または約１５°未満を示す。例えば、いくつかの実施形態では、すべり角は、約１°〜約３０°、例えば、約１°〜約２０°であってもよい。このようにして本開示にしたがって製造したシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、インク（例えば、紫外線硬化性インクまたは固体インク）を用い、印刷ヘッドから放出される高品質、高出力の印刷画像を製造することができ、画像には、従来の印刷ヘッド前面のコーティングが経験したインクの前面への液垂れによって生じる間違った方向への液滴または放出の失敗に起因する印刷欠陥が存在しない。
種々の溶液系処理方法（スプレーコーティング、浸漬コーティング、ブレードコーティング）を用い、本開示の配合組成物を種々の基材（ステンレス鋼およびポリイミドを含む）に塗布し、ユーザによってあらかじめ決定された適切な厚みを得てもよい。所与の基材（すなわち、前面表面、例えば、ステンレス鋼またはポリイミド）に対し、表面を改質したり、促進剤を使用したりすることなく強い接着性を有するシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーまたはフッ素化オルガノシロキサン網目構造を製造するように、配合組成物が選択されてもよく、プライマーを含まない塗布が可能になる。
いくつかの実施形態では、吐出した紫外線硬化性インクの液滴または吐出した固体インクの液滴は、本開示で調製した架橋したシロキサン組成物との接触角が約４０°より大きく、例えば、約１４０°〜約４０°、または約１１０°〜約４５°、または約１００°〜約５０°の接触角を示すことができる。インクを印刷ヘッドに充填したとき、インクを放出させるときまで、印刷ヘッドノズル内にインクが維持されることが望ましい。一般的に、インク接触角が大きいほど、保持圧（または液垂れ圧）が良好である（すなわち高い）。本開示の架橋したシロキサン組成物の接触角が大きい（例えば、インクジェット印刷ヘッドコーティングとして使用するとき）ため、濡れ防止性を高め、吐出したインクの品質を高めることができ、したたり落ちることがない。本明細書で使用する場合、「保持圧」という用語は、インクタンク（容器）の圧力が増したとき、ノズル開口部からのインクが開口部のノズルプレートを濡らすのを防ぐ能力の測定値を指す。本開示の組成物は、改良された保持圧を与えることができ、および／またはノズルからのインクのしたたり落ちを減らす（またはなくす）ことができる。
いくつかの実施形態では、本開示は、印刷ヘッド前面のコーティングとして使用されてもよい、架橋したシロキサンコーティングまたはシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーを製造するための配合組成物を提供する。本開示のコーティングを任意の種類の印刷ヘッドに使用してもよい。図２は、印刷ヘッド２００の表面に本開示にしたがって調製されたコーティング２１０を有する印刷ヘッド２００を示す。印刷ヘッド２００は、ベース基材２０２を備えており、その片側表面にトランスデューサ２０４と、反対側の表面に音響レンズ２０６とを備える。ベース基材２０２は、液面制御プレート２０８と空間をあけて配置されている。本開示のコーティング２１０またはシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、プレート２０８に沿って配置されている。いくつかの実施形態では、コーティングは、厚みが約１００ｎｍ〜約２０μｍの範囲、例えば、約５００ｎｍ〜約１０μｍの範囲、または約１μｍ〜約５μｍの範囲であってもよい。
ベース基材２０２および液面制御プレート２０８がチャネルを規定し、流れる液体２１２を保持する。液面制御プレート２０８は、開口部２１６のアレイ２１４を備えている。トランスデューサ２０４、音響レンズ２０６、開口部２１６は、すべて、１個のトランスデューサ２０４によって作られる音波が、その整列した音響２１６の中の液体２１２のほぼ自由面２１８に集まるようにその整列した音響２０６によって集められ、すべて軸方向に整列する。十分な力が与えられたとき、液滴が表面２１８から放出される。
本開示にしたがって製造されたコーティング２１０またはシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、プレート２０８に沿って印刷ヘッド前面に配置されてもよく、インクがノズルの近くで蓄積するのを防ぎ、インク液滴の吐出を妨害しないようなすべり角の特徴を有する印刷ヘッド前面を与えるだろう。いくつかの実施形態では、コーティング２１０は、ノズルプレートにあるインク（例えば、ＵＶ硬化性インクおよび固体インク）のサテライト滴が低いすべり角を示すようなすべり角特徴を有する印刷ヘッド前面を与えるだろう。
いくつかの実施形態では、インク液滴は、本開示のコーティングを用い、約３０°未満、例えば、約２５°未満、または約２０°未満、または約１５°未満のすべり角を作り出す。例えば、いくつかの実施形態では、すべり角は、約１°〜約３０°、例えば、約１°〜約２０°であってもよい。
本明細書に開示する配合組成物は、約２〜約１２個のアルコキシシラン前駆体物質、例えば、約２〜約１０個のアルコキシシラン前駆体物質、または約２〜約８個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物である。いくつかの実施形態では、アルコキシシラン材料の少なくとも１つは、疎水性アルコキシシラン前駆体物質であり、アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、芳香族アルコキシシラン前駆体物質である。
いくつかの実施形態では、架橋したシロキサン組成物またはシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、疎水性アルコキシシラン前駆体物質と芳香族アルコキシシラン前駆体物質のモル比約１：９〜約９：１を含む。芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、材料に光吸収特性を付与する。芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、物質のレーザーアブレーションを弱める。
疎水性（超疎水性）という用語は、例えば、水、または他の極性種（例えばメタノール）をはじく特性を指す。さらに、疎水性は、水または他の水素結合種に対する強い水素結合を生成することができないことを暗示している。疎水性材料は、典型的には、接触角ゴニオメータおよび関連するデバイスを用いて測定し、水接触角が９０°より大きいことを特徴とする。高度に疎水性とは、本明細書で使用する場合、水滴が、ある表面と高い接触角を生成する場合（例えば、接触角が約１３０°〜約１８０°）であると記述することができる。超疎水性は、本明細書で使用する場合、水滴が、ある表面と高い接触角を生成し、例えば、接触角が約１５０°を超えるか、または約１５０°より大きく約１８０°までの接触角を生成するものとして記述することができる。
いくつかの実施形態では、疎水性前駆体は、独立して、アルコキシ置換基の数がさまざまであってもよい。例えば、いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体物質は、独立して、一官能、二官能または三官能のアルコキシシランから選択されてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体物質は、一官能アルコキシシラン、例えば、トリメチルメトキシシラン；二官能アルコキシシラン、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシランまたはメチルフェニル−ジメトキシシラン；または三官能アルコキシシラン、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ−プロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ−プロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシ−シラン、（トリデカフルオロ−１，１，２，２−テトラヒドロオクチル）トリエトキシシラン、（３，３，３−トリフルオロプロピル）−トリメトキシシラン、３−（ヘプタフルオロイソプロポキシ）プロピルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロアルキルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロデシルトリエトキシシランまたは１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ペルフルオロオクチルトリエトキシシランであってもよい。
いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体物質は、直鎖または分枝鎖の炭化水素であってもよい。いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体は、シロキシフルオロカーボン（ＳＦＣ）前駆体を含んでいてもよい。ＳＦＣ前駆体は、フッ素鎖を組み込み、得られた材料に可とう性および低表面エネルギーといった特徴を付与するように設計される。シロキサンおよびフルオロカーボン成分がさまざまな種々のＳＦＣ前駆体を使用し、ジアルコキシシランおよびトリアルコキシシラン、直鎖および分枝鎖のフルオロアルカンおよびフルオロアレーンを含め、ＯＳＮコーティングを調製してもよい。
いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体物質は、以下の構造によってあらわされてもよく、
式中、ｎは、約０〜約４であり、Ｒ１は、直鎖または分枝鎖のペルフルオロ炭化水素基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化された炭化水素基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエーテル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエーテル基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエステル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエステル基であり；Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む反応性水酸化官能基、反応性アルコキシド官能基、非反応性脂肪族官能基、または約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む非反応性芳香族官能基をあらわす。
上に列挙したモノマーに加え、疎水性アルコキシシラン前駆体は、以下の構造によってあらわされてもよく、
式中、ｎ、Ｒ１、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は上に定義したとおりである。
いくつかの実施形態では、芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、以下の構造によってあらわされてもよく、
式中、ｎは、約１〜約４であり、Ｒ１は、直鎖または分枝鎖のペルフルオロ炭化水素基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化された炭化水素基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエーテル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエーテル基、直鎖または分枝鎖のペルフルオロポリエステル基、直鎖または分枝鎖の部分的にフッ素化されたポリエステル基であり；Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む反応性水酸化官能基、反応性アルコキシド官能基、非反応性脂肪族官能基、または約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む非反応性芳香族官能基をあらわす。Ａｒは、４〜２４個の炭素原子を含む芳香族基またはヘテロ芳香族基をあらわす。Ａｒ基は、フッ素原子で場合により置換されていてもよい。いくつかの実施形態では、Ａｒ基としては、フェニル、ビフェニル、ナフチル、アントラセニル、ビナフチル、４−ニトロフェニル、４−フルオロフェニルなどが挙げられる。
上に列挙したモノマーに加え、芳香族アルコキシシラン前駆体は、以下の構造によってあらわされてもよく、
式中、ｎは、約０〜約４であり、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む反応性水酸化官能基、反応性アルコキシド官能基、非反応性脂肪族官能基、または約１個の炭素原子〜約１０個の炭素原子を含む非反応性芳香族官能基である。Ａｒは、４〜２４個の炭素原子を含む芳香族基またはヘテロ芳香族基をあらわす。Ａｒ基は、フッ素原子で場合により置換されていてもよい。いくつかの実施形態では、Ａｒ基としては、フェニル、ビフェニル、ナフチル、アントラセニル、ビナフチル、４−ニトロフェニル、４−フルオロフェニルなどが挙げられる。
上に列挙したモノマーに加え、シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、ケイ素テトラアルコキシドおよび分枝鎖ペンタシランからなる群から選択されるモノマーを用いて調製されてもよい。ケイ素テトラアルコキシドは、それぞれの構造によってあらわされる。
分枝鎖ペンタシランは、以下の構造によってあらわされ、
式中、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、上に定義したとおりである。
硬化したコーティング内で酸化ケイ素（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）接合部を介してすべてのモノマーが一緒に分子結合するように、モノマーから網目構造を形成する。したがって、いくつかの実施形態では、コーティングが１つの系で架橋し得るため、シロキシフルオロカーボンによって網目構造が形成したポリマーについて、分子量を得ることはできない。
いくつかの実施形態では、アルコキシシラン前駆体をゾルゲル処理によって処理する（以下に記載する）。いくつかの実施形態では、疎水性アルコキシシラン前駆体と芳香族アルコキシシラン前駆体物質のモル比は、約１：９〜約９：１、例えば、約１：７〜約７：１、または約３：５〜約５：３、または約１：１であってもよい。
次いで、最終的なＯＳＮを、レーザーアブレーション技術を用いて成型してもよく、入射光の波長は、芳香族発色団の最大吸収または最大吸収付近である。いくつかの実施形態では、照射光の波長は、アリール発色団の最大吸収の２０ｎｍ以内である。物質の最終的な形状は、用途に依存して変わる。いくつかの具体的な形状またはパターンとしては、限定されないが、個々の孔または開口部、ナノピラー、ナノコーン、規則的な六方晶系パターン、線または管、表面レリーフ格子、および文字または記号を含む３Ｄ物体が挙げられる。
芳香族アルコキシシラン前駆体物質の芳香族基は、所定の波長の光を吸収するように調整される。これにより、所定波長のレーザーを用いて、組成物からの物質をアブレーションすることができる。
上述のように、いくつかの実施形態では、本開示は、シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとも呼ばれるオルガノシロキサン（ＯＳＮ）網目構造組成物を製造するための配合組成物を提供する。いくつかの実施形態では、配合組成物は、少なくとも１つのアルコキシシランモノマーを含むモノマー混合物；溶媒；触媒および水から調製されたゾルを含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、安定な配合物は、モノマーの量と触媒の量のバランスを保つことによって、また、適切な量のアルコール系溶媒を用いることによって、製造されてもよい。いくつかの実施形態では、ゾル相のままで配合組成物を基材に塗布してもよく、放置するか、または熱処理するとゲル化が起こることがある。
溶液ゲル化（または「ゾルゲル」）化学によってシロキシフルオロカーボンモノマーを架橋してもよく、アルコキシド基またはヒドロキシド基の加水分解および縮合が起こり、高温で硬化させると、コーティング（例えば、印刷ヘッド前面用コーティング）として使用してもよい架橋したシロキサンコーティングを製造する。本開示にしたがって調製し、架橋したフッ素化シロキサンコーティングは、溶融したり分解したりせずに高温条件に耐えることができ、このような条件で機械的に堅牢性が高く、このような条件で良好な剥離性を示す。
混和性１液相溶液を２相物質に変換する２工程反応プロセスは、「ゾルゲル転移」と呼ばれる。一般的に、アルコキシシラン／溶媒／水混合物は、ゆっくりと加水分解する。しかし、加水分解速度は、溶液ｐＨの関数であり、したがって、酸または塩基を触媒として加えることによって制御されてもよい。反応混合物は、さらに他の物質（例えば、有機モノマーまたは有機ポリマー、またはポリマー網目構造に化学的に結合することができるか、またはポリマー構造に取り込むことができる他の添加剤）を含んでいてもよい。
本開示のゾルゲル重合プロセスは、任意の適切な温度で、例えば、約２５℃〜約２００℃、または約４０℃〜約１５０℃、または約６５℃〜約１００℃で行われてもよい。
硬化したコーティング内で酸化ケイ素（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）接合部を介してすべてのモノマーが一緒に結合するように、モノマーから網目構造を形成する。したがって、コーティングが１つの系で架橋しているため、シロキシフルオロカーボンによって網目構造が形成したポリマーについて、分子量を得ることはできない。
いくつかの実施形態では、フルオロカーボン鎖の架橋成分として金属アルコキシド（Ｍ＝Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉなど）官能基を使用することができる。コンポジット全体で効率的に架橋させるために、二官能フルオロカーボン鎖を使用する。フッ素含有量を多くするために、一官能フルオロカーボン鎖も加えることができる。末端がＣＦ３の鎖は、融合表面で整列し、表面エネルギーを下げ、剥離性を高める。
シロキシカーボン前駆体およびコーティングの層のゾルゲルプロセスに使用する溶媒としては、有機炭化水素溶媒およびフッ素化溶媒が挙げられる。アルコール（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール）を使用し、溶液中のゾルゲル反応を促進する。溶媒のさらなる例としては、ケトン（例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン）が挙げられる。溶媒の混合物を使用してもよい。いくつかの実施形態では、溶媒は、アルコール溶媒であってもよい。いくつかの実施形態では、アルコール溶媒は、配合組成物の少なくとも２０重量％、例えば、約２０重量％〜約７０重量％、または約３０重量％〜約５０重量％の量で存在していてもよい。
いくつかの実施形態では、溶媒系は、一部に水（例えば、シロキシフルオロカーボン前駆体または末端がシロキサンのフルオロカーボンと比較して、約１モル当量〜約１０モル当量の水、または約２モル当量〜約６モル当量の水）の添加を含んでいてもよい。
ゾルゲル前駆体の溶液に水を添加すると、アルコキシ基が水と反応し、縮合し、部分的に網目構造になった凝集物を形成し、これをゾルと呼ぶ。ゾルは、放置するか、または乾燥させるとゲルを生成する場合がある。
いくつかの実施形態では、ゾルの粘度は、ゾルを調製するとき、約１センチポイズ（ｃＰ）〜約１０ｃＰ、例えば、約２ｃＰ〜約９ｃＰ、または約３ｃＰ〜約８ｃＰであってもよい。
いくつかの実施形態では、ゾルを基材に塗布してもよい。基材にゾルをコーティングした後、放置したとき、または熱処理による乾燥によってゲルを生成し、完全に網目構造のシロキサンコーティングを基材の上に塗布してもよい。
いくつかの実施形態では、架橋したシロキサン組成物は、溶媒（例えば、ケトン、塩素化溶媒、エーテルなど）にさらしても溶解せず、３５０℃までの温度では分解せず、系によってはもっと高い温度で安定である。
いくつかの実施形態では、任意の適切な液体堆積技術を用い、コーティング溶液を基材に堆積させてもよい。基材にコーティング溶液を堆積させる例示的な方法としては、ドローダウンコーティング、スプレーコーティング、スピンコーティング、フローコーティング、浸漬、噴霧（例えば、非常に微細な薄い膜を複数回噴霧塗布）、キャスト成型、ウェブコーティング、ロールコーティング、押出成形、積層などが挙げられる。コーティング溶液の厚みは、約１００ｎｍ〜約２０μｍ、例えば、約５００ｎｍ〜約１０μｍ、または約１μｍ〜約５μｍであってもよい。
ある実施形態では、使用可能なコーティング技術は、コーティング中に閉塞するのを防ぐために開口部に正圧を加えつつ、表面が鋼鉄の吐出部の積み重ねをメニスカスコーティングする。ポリイミド開口プレートを製造するとき、吐出部の開口部は、コーティング後のレーザーアブレーションによって作られる。コーティングは、アブレーションプロセスを補助するためにレーザー吸収性材料を含んでいてもよい。
上述のように、安定な配合組成物は、モノマーの量と触媒の量のバランスを保ち、十分な量の溶媒（例えばアルコール系溶媒）を用いることによって製造されてもよい。いくつかの実施形態では、モノマーをエタノールまたは別のアルコール（例えば、メタノールまたはイソプロパノール）、またはアルコールを含有する混合物に溶かした溶液が提供され、溶媒は、配合組成物の少なくとも２０重量％の量で存在する。配合組成物は、シロキシフルオロカーボン前駆体または末端がシロキサンのフルオロカーボンに対し、約１モル当量〜約１０モル当量の水、または約２モル当量〜約６モル当量の水を、網目構造形成を開始するために触媒量の酸または塩基とともに加えることによって調製されてもよい。いくつかの実施形態では、触媒は、ケイ素原子あたりの水酸化物イオンの量が、約０．１ｍｏｌ％〜約５ｍｏｌ％、例えば、約０．２ｍｏｌ％〜約３ｍｏｌ％、または約０．３ｍｏｌ％〜約１ｍｏｌ％であるような量で存在する水酸化物イオン触媒である。
いくつかの実施形態では、固形分保持量が約２０重量％〜約８０重量％、例えば、約３０重量％〜約７０重量％、または約４０重量％〜約６０重量％を使用してもよい。
いくつかの実施形態では、このようにして製造されたゾルをコーティングの前に濾過してもよい。いくつかの実施形態では、ゾルについて、例えば、約４０℃〜約６０℃、例えば、約４５℃〜約５５℃の温度で、約１０〜約４５分間、例えば、約２０〜約４０分間、または約２５〜約３５分間加熱することによって、濾過の後に前硬化工程を行ってもよい。いくつかの実施形態では、ゾルを基材にコーティングする前に、前硬化を行ってもよい。いくつかの実施形態では、ゾルを基材にコーティングした後に前硬化を行ってもよい。
いくつかの実施形態では、配合組成物を、インクジェット印刷ヘッドの表面（例えば、印刷ヘッド前面）にコーティングしてもよい。配合物を硬化させ、インクジェット印刷ヘッドの表面で、架橋したシロキサン層を得てもよい。このような実施形態では、架橋したシロキサン層は、架橋したシロキサン組成物を含まない前面コーティングと比較して、前面（例えば、金属またはポリマーの前面）に対する接着性が増大しており、耐摩耗性が増大している。いくつかの実施形態では、トップコート層は、さらに、架橋したシロキサン組成物を含まないトップコート層と比較して、約４０〜約１８０℃の温度で固体インクまたは紫外線硬化性インクとの接着性をほとんど示さないか、まったく示さない。
いくつかの実施形態では、基材に画像を印刷するときに、本開示の方法にしたがって調製した架橋したシロキサンコーティングを有する前面を備えるインクジェット印刷ヘッドを使用してもよい。例えば、いくつかの実施形態では、本開示にしたがって調製したインクジェット印刷ヘッドを使用し、基材にインクジェットインクを塗布してもよい。いくつかの実施形態では、インクジェット印刷ヘッドの前面は、優れた耐摩耗性を有し、その結果、インクジェット印刷コーティング表面は、Ｃｒｏｃｋ布を用いた２００回の洗浄サイクルの後に低いすべり角を維持し、ここで、低いすべり角は、約１°から約５０°未満、または約１°から約３０°未満である。
以下の実施例は、本開示の実施形態を示すために提示される。これらの実施例は、単なる説明を意図したものであり、本開示の範囲を限定することを意図したものではない。部および割合は、他の意味であると示されていない限り、重量基準である。
いくつかのフッ素化オルガノシロキサン網目構造（ｆＯＳＮ）の代表的な例として、以下の実施例に記載するような、異なるフッ素化したアリールジアルコキシシランビルディングブロックを用い、Ｕｐｉｌｅｘポリイミドまたは石英基材に対する薄膜（厚みが１〜２μｍ）を調製した。ｎ−ブタノール中（固形分保持量が約３０重量％〜約７０重量％）、水酸化テトラブチルアンモニウム塩基を触媒として用い（約０．５モル％〜約１モル％）、水で活性化し（１モル当量）、配合物を調製した。十分に混合した後、配合物を０．４５μｍ ＰＴＦＥシリンジフィルタによって濾過し、スピンコーティング技術またはドローダウンコーティング技術を用いて堆積させた。約１５５℃で約４０分間硬化させた後、膜をＵＶ−Ｖｉｓ分光計によって評価し、２４８ｎｍレーザーを用いたレーザーアブレーションによって、個々の開口部をレーザードリルによって開けた。使用した材料は、ＨＤピエゾインクジェット印刷ヘッドの前面のための濡れ防止コーティングとしての用途のために設計され、最適化されたが、限定する意味はない。結果を以下の実施例で示す。
（比較例１。ｆＯＳＮのベースラインレーザードリル性能）
以下のフッ素化ビルディングブロック構造１ａからｆＯＳＮコーティングを調製し、２４８ｎｍでのベースラインレーザードリル性能を確立した。この物質は、添加した発色団を含んでおらず、２４８ｎｍで吸収しない。結果として、レーザードリル性能は悪く、この組成物を用いて完全な開口部を製造することができなかった。
（比較例２）
フッ素化ビルディングブロック構造１ａ、構造２ａおよび構造３ａからｆＯＳＮコーティングを調製し、良好な濡れ性を有し、２４８ｎｍで優れたレーザードリル性能を有する低表面エネルギー材料を確立した。この材料は、２４８ｎｍで弱い吸収を有する発色団を含む。構造３ａによってあらわされるアリール発色団の吸光度は、約２０２ｎｍの波長でピークを有する。構造３ａによってあらわされるアリール発色団の２４８ｎｍでの吸光度は、約０．１Ａ．Ｕ．である。結果として、レーザードリル性能は悪く、この組成物を用い、完全な開口部を製造することができなかった。
（実施例３）
構造１ａ、２ｂおよび３ｃで以下に示すようなフッ素化ビルディングブロックからｆＯＳＮを調製した。得られた材料は、低い表面エネルギーを有しており、これによって、優れた濡れ防止特性を有するということがわかる。この材料は、正しい発色団を含み、図１に示すように、２４８ｎｍで強く吸収する。２４８ｎｍでのレーザードリル性能は、図２に示される。その結果、レーザードリル性能が優れており、この組成物を用い、完全な開口部を製造することができた。
（実施例４）
構造１ａ、２ｂおよび３ｃで以下に示すようなフッ素化ビルディングブロックからｆＯＳＮを調製した。得られた材料は、低い表面エネルギーを有しており、これによって、優れた濡れ防止特性を有するということがわかる。この材料は、正しい発色団を含み、図３のＵＶスペクトルに示すように、２４８ｎｍで強く吸収する。２４８ｎｍでのレーザードリル性能は、図４に示される。その結果、レーザードリル性能が優れており、この組成物を用い、完全な開口部を製造することができた。図４では、開口部の縁の周囲に亀裂も剥離も観察されない。この配合物では、すべてのシランビルディングブロックは、同様の反応性を有し、優れたレーザードリル性能を有し、コーティング中に発色団が均一に分布する。
実施例４は、フッ素含有量と発色団濃度が異なるさまざまなコーティングよりも、Ｌａｎｃｅ固体インク（表１）は優れた濡れ防止性能を示した。あらゆる場合に、接触角は５５°より大きく、すべり角は、２０°未満である。このことは、この組成物が合理的な配合自由度を有し、パイロットコーティング／製造試作を最適化するために重要であると思われる。
本明細書に開示するのは、発色団が共有結合し、レーザーアブレーション技術を用いてきれいに「成型またはパターン形成」することができる成型可能なｆＯＳＮ組成物である。本発明を可能にする鍵となる特徴は、網目構造に統計学的かつ均一に分布し、パターン形成する波長で高い吸収係数を有する共有結合した発色団の組み込みである。
上述の開示された特徴および機能、および他の特徴および機能、またはその代替物の変形物を、他の異なるシステムまたは用途と組み合わせてもよいことが理解されるだろう。さらに、その後、当業者によって、種々の現時点では予測されていないか、または予期されていない代替物、改変物、変形例または改良が作られてもよく、これらも、以下の特許請求の範囲に包含される。

Claims (7)

  1. インクジェット印刷ヘッドの前面であって、
    前面と；
    前面に配置されたシロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーとを含み、
    前記シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、２〜１２個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物であり、
    前記アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、芳香族アルコキシシラン前駆体物質であり、疎水性アルコキシシラン前駆体物質の芳香族アルコキシシラン前駆体物質に対するモル比が１：９〜９：１であり、
    前記シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、ケトン、塩素化溶媒およびエーテルからなる群から選択される溶媒に不溶性である、インクジェット印刷ヘッドの前面。
  2. 前記シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマーは、２〜８個のアルコキシシラン前駆体物質を含む混合物の重合生成物である、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
  3. 前記疎水性アルコキシシラン前駆体物質および前記芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、前記シロキシフルオロカーボンが網目構造を形成したポリマー中に均一に分布する、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
  4. 前記疎水性アルコキシシラン前駆体物質の少なくとも１つは、直鎖の炭化水素、分枝鎖の炭化水素、直鎖のフルオロアルカン、分枝鎖のフルオロアルカン、およびフルオロアレーンからなる群から選択される、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
  5. 前記芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、所定の波長の光を吸収する、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
  6. 前記芳香族アルコキシシラン前駆体物質は、２４８ｎｍの波長で光を吸収する、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
  7. 前記アルコキシシラン前駆体物質は、酸化ケイ素（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）結合を介し、単一の系で一緒に結合している、請求項１に記載のインクジェット印刷ヘッドの前面。
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