JP6288064B2 - 粘着剤組成物およびそれを用いた粘着フィルム - Google Patents
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Description
前記基材の一方の面に、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着剤組成物を塗布し、 前記粘着剤組成物を加熱して前記アクリル系樹脂を架橋させ、かつ、前記粘着剤組成物に光照射を行い前記光硬化性樹脂を硬化させることによって、粘着剤層を形成する、
ことを含んでなることを特徴とするものである。
本発明による粘着剤組成物は、アクリル系樹脂と前記アクリル系樹脂を架橋させるための架橋剤と、光硬化性樹脂と、前記光硬化性樹脂を硬化させるための光硬化剤とを必須成分として含む。以下、粘着剤組成物を構成する各成分について説明する。
本発明による粘着剤組成物を構成するアクリル系樹脂は、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とするアクリル系樹脂を好適に使用できる。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸および/またはメタクリル酸をいうものとする。(メタ)アクリル酸エステルとしては、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、イソブチルエステル、s−ブチルエステル、t−ブチルエステル、ペンチルエステル、イソペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、オクチルエステル、2−エチルヘキシルエステル、イソオクチルエステル、ノニルエステル、イソノニルエステル、デシルエステル、イソデシルエステル、ウンデシルエステル、ドデシルエステル、トリデシルエステル、テトラデシルエステル、ヘキサデシルエステル、オクタデシルエステル、エイコシルエステル等の炭素数1〜30、特に炭素数1〜18の直鎖状または分岐状のアルキルエステル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、および、シクロペンチルエステル、シクロヘキシルエステル等(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステルを使用することができる。これらアクリル酸エステルは1種または2種以上を含んでいてもよい。
本発明による粘着剤組成物は、上記したアクリル系樹脂を架橋させるための架橋剤が含まれる。架橋剤を添加することにより、接着強度を維持しながらベタつきを改善することができる。架橋剤としては、熱硬化系架橋剤であれば従来公知のものを使用することができ、例えば、多官能エポキシ系化合物やイソシアネート系化合物が挙げられる。
本発明による粘着剤組成物は、上記したアクリル系樹脂および架橋剤に加えて、光硬化性樹脂を含む。ここで、光硬化性樹脂とは、活性光線を照射する前の前駆体または組成物を意味し、活性光線を照射して活性光線硬化性樹脂を硬化させたものを活性光線硬化樹脂というものとする。また、活性光線とは、活性光線硬化性樹脂に対して化学的に作用させて重合を促進せしめる放射線を意味し、具体的には、可視光線、紫外線、X線、電子線、α線、β線、γ線等を意味するものとする。
その理由は明らかではないが、以下のように考えられる。即ち、従来のアクリル系粘着剤は熱によりアクリル系樹脂を架橋していたため、高温環境下に粘着剤が置かれると架橋反応が進み、糊残り等が問題となっていたが、本発明においては、光硬化性樹脂が含まれることにより、熱とは別に光照射によって粘着剤組成物中の光硬化性樹脂が硬化して光硬化樹脂となるため粘着剤が適度に硬くなり、アクリル樹脂の架橋反応が進行した場合であっても、糊残り等がない剥離性に優れる粘着剤となるものと考えられる。
本発明による粘着シートは、上記した粘着剤組成物を粘着剤層として、その両面を離型シートで挟持したものであってもよく、また、基材と前記基材の一方の面に設けられた粘着剤層とを備えたものであってもよい。また、基材の一方の面に粘着剤層を設けた場合は、粘着剤層の他方の面に離型シートを設けてもよい。粘着剤層は、上記した粘着剤組成物中の光硬化性樹脂を硬化させたものを使用する。
<粘着剤組成物の調製>
モノマー単位として、メチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸、2−ヒドロキシエチルアクリレートをそれぞれ質量基準で50:40:0.5:9.5の割合で含むアクリル系共重合体樹脂(質量平均分子量20万、ガラス転移温度6℃)を用いた。このアクリル系共重合体樹脂の酢酸エチル溶液(固形分35質量%)を100質量部と、架橋剤としてイソシアネート(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン社製)を2.4質量部と、光硬化性樹脂として10官能ウレタンアクリレート(商品名:U−10PPA、新中村化学工業社製)を7質量部と、光開始剤(商品名:Irgcure819、BASF社製)を0.21質量部とを、トルエンおよびメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT−11,質量比1:1、DICグラフィクス社製)に溶解させ、固形分が25%となるようにディスパーにて回転数500rpmで30分間撹拌した後、常温で気泡がなくなるまで放置することにより粘着剤組成物を得た。
得られた粘着剤組成物を、片面にシリコーン系剥離剤による易剥離処理が施されている厚さ38μmのポリエステルフィルム(商品名:SP−PET−01、三井化学東セロ社製)の易剥離処理面上にアプリケータを用いて全面塗工した後、乾燥オーブンにより100℃で2分間乾燥し、次いで、波長365nmの紫外線を300mJ/cm2で照射することにより光硬化性樹脂を硬化させて、厚さ10μmの粘着層を形成した。形成した粘着層の面に、厚さ25μmのポリイミドフィルム基材(商品名:カプトン100H、東レ・デュポン社製)をラミネートすることにより、粘着シート1を得た。
光硬化性樹脂として、2官能ウレタンアクリレート(商品名:ビームセット502H、荒川化学社製)を7質量部さらに加えた以外は、実施例1と同様にして粘着シート2を得た。
実施例1で使用したアクリル系共重合体樹脂に代えて、アクリロニトリルと(メタ)アクリル酸エステルとを共重合したアクリル系共重合体樹脂(商品名:テイサンレジンSG−700AS、ナガセケムテックス社製)を使用した以外は、実施例1と同様にして粘着シート3を得た。
実施例1で使用した光硬化性樹脂を、ポリエステル系硬化性樹脂であるU−200PA(新中村化学製)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着シート4を得た。
実施例1で使用した光硬化性樹脂を、エポキシ系硬化性樹脂であるA−BPE−10(新中村化学製)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着シート5を得た。
<粘着剤組成物の調製>
粘着剤組成物として、光硬化性樹脂および光硬化剤を配合しなかった以外は実施例1と同様にして調製したものを用いた。
得られた粘着剤組成物を、片面にシリコーン系剥離剤による易剥離処理が施されている厚さ38μmのポリエステルフィルム(商品名:SP−PET−01、三井化学東セロ社製)の易剥離処理面上にアプリケータを用いて全面塗工した後、乾燥オーブンにより100℃で2分間乾燥し、厚さ10μmの粘着層を形成した。形成した粘着層の面に、厚さ25μmのポリイミドフィルム基材(商品名:カプトン100H、東レ・デュポン社製)をラミネートすることにより、粘着シート4を得た。
得られた粘着シートを、25mm×150mmのサイズに切り出し、易剥離処理が施されたポリエステルフィルムを粘着シートから剥離して粘着剤層を露出させ、粘着シートの粘着剤層を、銅箔(商品名:RCF−T58、福田金属箔粉工業社製)に貼合し、2kgのローラーを用いて圧着し、常温常圧(約23℃、約60%RH)環境下に20分間放置した後、引張試験機(型番:RTF−1150H、エー・アンド・デイ社製)を用いてJIS Z 0237に準拠した測定条件(引張速度:300mm/分、剥離距離:150mm、剥離角度:180度)により、粘着シートを銅箔から剥離する際の粘着力を測定した(初期粘着力)。また、粘着シートと銅箔とを貼合し、2kgのローラーを用いて圧着した後、230℃の環境下に60分間放置し、続いて常温常圧環境下に60分間放置した後の粘着力も上記と同様にして測定した(加熱処理後の粘着力)。測定結果は下記の表1に示される通りであった。
Claims (10)
- 基材と、前記基材の一方の面に設けられた粘着剤層と、を備えてなる粘着シートであって、前記粘着剤層が、粘着剤組成物からなり、
前記粘着剤組成物は、アクリル系樹脂と、前記アクリル系樹脂を架橋させるための架橋剤と、光硬化性樹脂と、前記光硬化性樹脂を硬化させるための光硬化剤と、を含んでなり、
前記光硬化性樹脂が、エポキシメタクリレート、ポリエステルメタクリレート、及びポリエチレンメタクリレートからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記光硬化性樹脂が、前記アクリル系樹脂に対して5〜60質量%の範囲で含まれてなり、
前記アクリル系樹脂が、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とするものであり、ガラス転移温度が−15〜20℃であり、
前記粘着剤組成物中の前記アクリル系樹脂が架橋しており、かつ前記光硬化性樹脂が硬化していることを特徴とする、粘着シート。 - 前記アクリル系樹脂の質量平均分子量が5〜100万である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記架橋剤が、熱硬化型エポキシ系化合物または熱硬化型イソシアネート系化合物である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記架橋剤が、前記アクリル系樹脂に対して0.5〜20質量%の範囲で含まれてなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層の基材側とは反対側の面に、離型シートを備えてなる、請求項1〜4のいすれか一項に記載の粘着シート。
- 基材と、前記基材の一方の面に設けられた粘着剤層と、を備えてなる粘着シートを製造する方法であって、
前記基材の一方の面に、粘着剤組成物を塗布し、
前記粘着剤組成物は、アクリル系樹脂と、前記アクリル系樹脂を架橋させるための架橋剤と、光硬化性樹脂と、前記光硬化性樹脂を硬化させるための光硬化剤と、を含んでなり、
前記光硬化性樹脂が、エポキシメタクリレート、ポリエステルメタクリレート、及びポリエチレンメタクリレートからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記光硬化性樹脂が、前記アクリル系樹脂に対して5〜60質量%の範囲で含まれてなり、
前記アクリル系樹脂が、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とするものであり、ガラス転移温度が−15〜20℃であり、
前記粘着剤組成物を加熱して前記アクリル系樹脂を架橋させ、かつ、前記粘着剤組成物に光照射を行い前記光硬化性樹脂を硬化させることによって、粘着剤層を形成する、
ことを含んでなることを特徴とする、方法。 - 前記粘着剤組成物を塗布した後、前記加熱および/または光照射を行う前に、前記粘着剤組成物を乾燥させ、次いで、乾燥した前記粘着剤組成物の表面に離型シートを設けて、積層体を形成する、ことを含んでなる、請求項6に記載の方法。
- 前記アクリル系樹脂の質量平均分子量が5〜100万である、請求項6または7に記載の方法。
- 前記架橋剤が、熱硬化型エポキシ系化合物または熱硬化型イソシアネート系化合物である、請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記架橋剤が、前記アクリル系樹脂に対して0.5〜20質量%の範囲で含まれてなる、請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
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