JP6282396B2 - アルミニウム材のろう付方法およびアルミニウム材 - Google Patents
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Description
本発明は、被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材を用いたアルミニウム材のろう付方法およびアルミニウム材に関するものである。
自動車用熱交換器をはじめとしたろう付分野においては、現在、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でノコロック（登録商標）フラックスなどの非腐食性のフッ化物系フラックスを用いてろう付されるか、ろう材に０．５〜１．５質量％程度のＭｇを添加して真空雰囲気下でろう付される工法が主流となっている。
しかし、上記フッ化物系フラックスを用いた工法においては、薄肉高強度化に有効なＭｇ含有アルミニウム合金を被接合部材に使用した場合、フッ化物系フラックスと合金中のＭｇとの反応によりＭｇＦ２が形成されてフラックスが不活性化され、この結果、ろう付性が著しく低下するという問題がある。
しかし、上記フッ化物系フラックスを用いた工法においては、薄肉高強度化に有効なＭｇ含有アルミニウム合金を被接合部材に使用した場合、フッ化物系フラックスと合金中のＭｇとの反応によりＭｇＦ２が形成されてフラックスが不活性化され、この結果、ろう付性が著しく低下するという問題がある。
これに対し、量産性にも配慮した、大気圧下で行うフラックスレスろう付方法も開発が進められている。しかし、これらのフラックスレスろう付方法では、表面処理、材料仕様、ろう付の工法などに特殊なものが採用されており、コスト、品質安定性に問題があるものが多い。このため、大気圧下で行うフラックスレスろう付方法は、本格的に実用化されるには至っていない。
上記フラックスレスろう付方法の問題を解消するため、特許文献１には、ろう材に添加するＭｇ量を適正な範囲に収めることにより、設備の導入コストや工程コストを発生させず、減圧を伴わない雰囲気下でフラックスを使用せずにろう付を可能にする方法が提案されている。
上記フラックスレスろう付方法の問題を解消するため、特許文献１には、ろう材に添加するＭｇ量を適正な範囲に収めることにより、設備の導入コストや工程コストを発生させず、減圧を伴わない雰囲気下でフラックスを使用せずにろう付を可能にする方法が提案されている。
しかし、上記特許文献１に記載されたろう付方法では、ろう付接合部におけるフィレット形成能が、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法によるものには及ばない場合があり、安定した量産品質を得るためには、接合部形状を限定する必要があるという問題がある。
本発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法と同等以上の優れたフィレット形成能を有するアルミニウム材のろう付方法およびアルミニウム材を提供することを目的とする。
すなわち、本発明のアルミニウム材のろう付方法のうち、第１の本発明は、被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材を用い、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中で前記被接合部材をろう付して接合するアルミニウム材のろう付方法であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、前記Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、
前記非金属保護層がシリコーンを含み、前記シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であり、シリコーンの塗布量が０．１ｇ／ｍ２〜５．０ｇ／ｍ２の範囲内であることを特徴とする。
前記非金属保護層がシリコーンを含み、前記シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であり、シリコーンの塗布量が０．１ｇ／ｍ２〜５．０ｇ／ｍ２の範囲内であることを特徴とする。
第２の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１の本発明において、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を含むことを特徴とする。
第３の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１または第２の本発明において、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有する被接合部材を含むことを特徴とする。
第４の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材を用い、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中で前記被接合部材をろう付して接合するアルミニウム材のろう付方法であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、前記非金属保護層が、ほうろうコーティングにより形成されることを特徴とする。
第５の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１〜第４の本発明のいずれかに
おいて、前記非金属保護層が、硫黄分を含有することを特徴とする。
おいて、前記非金属保護層が、硫黄分を含有することを特徴とする。
第６の本発明のアルミニウム材のろう付方法は、前記第１〜第５の本発明のいずれかにおいて、前記非金属保護層にＳｉ粉末またはＡｌ−Ｓｉ合金粉末を含むことを特徴とする。
第７の本発明のアルミニウム材は、被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられ、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でろう付接合されるアルミニウム材料であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、前記非金属保護層がシリコーンを含み、前記シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であり、シリコーンの塗布量が０．１ｇ／ｍ２〜５．０ｇ／ｍ２の範囲内であることを特徴とする。
第８の本発明のアルミニウム材は、前記第７の本発明において、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を含むことを特徴とする。
第９の本発明のアルミニウム材は、前記第７または第８の本発明において、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有する被接合部材を含むことを特徴とする。
第１０の本発明のアルミニウム材は、被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられ、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でろう付接合されるアルミニウム材料であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、前記非金属保護層が、ほうろうコーティングにより形成されることを特徴とする。
第１１の本発明のアルミニウム材は、前記第７〜第１０の本発明のいずれかにおいて、前記非金属保護層が、硫黄分を含有することを特徴とする。
第１２の本発明のアルミニウム材は、前記第７〜第１１の本発明のいずれかにおいて、前記非金属保護層に金属粉末を含むことを特徴とする。
以下に、本発明における規定の限定理由について説明する。なお、組成における成分量はいずれも質量％で示される。
１．被接合部材
被接合部材の１つとしてＭｇ含有アルミニウム合金材を用いる場合、その組成が特定のものに限定されるものではないが、以下に好適な組成を示す。
被接合部材の１つとしてＭｇ含有アルミニウム合金材を用いる場合、その組成が特定のものに限定されるものではないが、以下に好適な組成を示す。
Ｍｇ：０．１〜０．８％
Ｍｇは、ろう付昇温過程において、材料表面に生成する緻密な酸化皮膜（Ａｌ２Ｏ３膜）に作用して酸化皮膜を還元分解するとともに、Ｓｉと同時に添加されるとろう付後に微細な金属間化合物Ｍｇ２Ｓｉとして析出し、時効硬化により著しく材料強度を向上させる作用を有する。Ｍｇの含有量が０．１％未満では、酸化皮膜の分解作用が十分に得られず、材料強度を向上させる作用も十分に得られず、０．８％を超えると、合金部材の融点が低下して合金部材が溶融ろうの侵食を受けやすくなり、ろう付構造物の接合後における寸法精度が得られなくなる。このため、Ｍｇの含有量は、０．１〜０．８％とすることができる。なお、同様の理由により、Ｍｇの含有量は、下限を０．２５％、上限を０．７％とするのが望ましい。
Ｍｇは、ろう付昇温過程において、材料表面に生成する緻密な酸化皮膜（Ａｌ２Ｏ３膜）に作用して酸化皮膜を還元分解するとともに、Ｓｉと同時に添加されるとろう付後に微細な金属間化合物Ｍｇ２Ｓｉとして析出し、時効硬化により著しく材料強度を向上させる作用を有する。Ｍｇの含有量が０．１％未満では、酸化皮膜の分解作用が十分に得られず、材料強度を向上させる作用も十分に得られず、０．８％を超えると、合金部材の融点が低下して合金部材が溶融ろうの侵食を受けやすくなり、ろう付構造物の接合後における寸法精度が得られなくなる。このため、Ｍｇの含有量は、０．１〜０．８％とすることができる。なお、同様の理由により、Ｍｇの含有量は、下限を０．２５％、上限を０．７％とするのが望ましい。
Ｓｉ：０．１〜１．２％
Ｓｉは、単体でマトリックスに固溶して材料強度を向上させるほか、Ｍｇ添加との相乗効果によって得られる金属間化合物Ｍｇ２Ｓｉの析出により、材料強度を向上させる作用を有する。Ｓｉの含有量が０．１％未満では、材料強度を向上させる作用が十分に得られず、１．２％を超えると、合金部材の融点が低下し、ろう付過程で溶融することで、ろう付構造物の寸法精度が得られなくなる。このため、Ｓｉの含有量は、０．１〜１．２％とすることができる。なお、同様の理由により、Ｓｉの含有量は、下限を０．３％、上限を１．０％とすることが望ましい。
Ｓｉは、単体でマトリックスに固溶して材料強度を向上させるほか、Ｍｇ添加との相乗効果によって得られる金属間化合物Ｍｇ２Ｓｉの析出により、材料強度を向上させる作用を有する。Ｓｉの含有量が０．１％未満では、材料強度を向上させる作用が十分に得られず、１．２％を超えると、合金部材の融点が低下し、ろう付過程で溶融することで、ろう付構造物の寸法精度が得られなくなる。このため、Ｓｉの含有量は、０．１〜１．２％とすることができる。なお、同様の理由により、Ｓｉの含有量は、下限を０．３％、上限を１．０％とすることが望ましい。
被接合部材の一方に用いられるＭｇ含有アルミニウム合金材は、上記のようにＭｇ、Ｓｉを含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものとすることができるが、上記作用を損なわない範囲で、その他の成分を含有するものとすることもできる。
なお、被接合部材の他方には、種々の組成のアルミニウム材を用いることができ、Ｍｇの含有、未含有を問わないが、上記と同様のＭｇ含有アルミニウム合金材を用いることができる。
上記被接合部材は、クラッド材の芯材に用いてろう材がクラッドされたクラッド材としてろう付に供してもよいし、ベア材としてろう付に供してもよい。
２．ろう材
接合部材の１つとして、Ｍｇ含有アルミニウム合金材のろう材を用いることができる。以下に、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材の好適な組成を例示する。なお、被接合部材の少なくとも一方にＭｇ含有アルミニウム合金材を用いる場合には、ろう材として、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材のほか、種々の組成のろう材を用いることができる。
接合部材の１つとして、Ｍｇ含有アルミニウム合金材のろう材を用いることができる。以下に、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材の好適な組成を例示する。なお、被接合部材の少なくとも一方にＭｇ含有アルミニウム合金材を用いる場合には、ろう材として、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材のほか、種々の組成のろう材を用いることができる。
Ｍｇ：０．２〜３．０％
Ｍｇは、ろう付昇温過程において、材料表面に生成する緻密な酸化皮膜（Ａ１２Ｏ３膜）に作用して酸化皮膜を分解することで、ろうの濡れ性や流動性を向上させる。ただし、Ｍｇの含有量が０．２％未満では、酸化皮膜の分解作用が十分に得られず、３．０％を超えると、ろう材強度が高くなり過ぎて圧延性が悪化し、クラッド圧延材を作製することが難しくなる。このため、Ｍｇの含有量は、０．２〜３．０％とすることが好ましい。なお、同様の理由により、Ｍｇの含有量は、下限を０．２５％、上限を２．０％とすることがより好ましい。
Ｍｇは、ろう付昇温過程において、材料表面に生成する緻密な酸化皮膜（Ａ１２Ｏ３膜）に作用して酸化皮膜を分解することで、ろうの濡れ性や流動性を向上させる。ただし、Ｍｇの含有量が０．２％未満では、酸化皮膜の分解作用が十分に得られず、３．０％を超えると、ろう材強度が高くなり過ぎて圧延性が悪化し、クラッド圧延材を作製することが難しくなる。このため、Ｍｇの含有量は、０．２〜３．０％とすることが好ましい。なお、同様の理由により、Ｍｇの含有量は、下限を０．２５％、上限を２．０％とすることがより好ましい。
Ｓｉ：３〜１３％
Ｓｉは、Ａｌに含有することにより、その融点を低下させ、ろう付昇温時の共晶温度以上で、接合に必要な溶融ろう材を生成する。また、ろう材表面に存在するＳｉ粒子上では、アルミニウムの緻密な酸化皮膜の成長が抑制され、酸化皮膜の欠陥部が生成する。Ｓｉの含有量が３％未満では、これらの作用が十分に得られず、１３％を超えると、ろう材強度が高くなり過ぎて圧延性が悪化し、クラッド圧延材を作製することができなくなる。このため、Ｓｉの含有量は、３〜１３％とすることが好ましい。なお、同様の理由により、Ｓｉの含有量は、下限を６．５％、上限を１２．０％とすることがより好ましい。
Ｓｉは、Ａｌに含有することにより、その融点を低下させ、ろう付昇温時の共晶温度以上で、接合に必要な溶融ろう材を生成する。また、ろう材表面に存在するＳｉ粒子上では、アルミニウムの緻密な酸化皮膜の成長が抑制され、酸化皮膜の欠陥部が生成する。Ｓｉの含有量が３％未満では、これらの作用が十分に得られず、１３％を超えると、ろう材強度が高くなり過ぎて圧延性が悪化し、クラッド圧延材を作製することができなくなる。このため、Ｓｉの含有量は、３〜１３％とすることが好ましい。なお、同様の理由により、Ｓｉの含有量は、下限を６．５％、上限を１２．０％とすることがより好ましい。
Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材は、上記のようにＭｇ、Ｓｉを含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものとすることができるが、上記作用を損なわない範囲で、その他の成分を含有するものとすることもできる。
なお、ろう材は、アルミニウム合金材などの芯材にクラッドして提供することができ、適宜、片面クラッド材と両面クラッド材とを使い分けることができる。両面クラッド材では、芯材の両面にろう材がクラッドされているものであってもよく、また片面にろう材がクラッドされ、他の片面に犠牲材などのその他の材料がクラッドされているものであってもよい。また、ろう材は、上記Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を例えば１００μｍ以下の粉末状とし、適宜溶媒等と混合して接合部材表面に塗装する塗布ろう材として提供することもできる。
上記のように接合部材は、被接合部材とろう材とを有しており、被接合材とろう材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられていればよい。
上記のように接合部材は、被接合部材とろう材とを有しており、被接合材とろう材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられていればよい。
３．ろう付時の雰囲気
本発明では、ろう付時の雰囲気の酸素濃度を体積比で２００ｐｐｍ以下とする。酸素濃度を２００ｐｐｍ以下とするためには、ろう付を行う加熱炉内のろう付時の雰囲気を、非酸化性雰囲気とすることができ、例えば、不活性ガス雰囲気とすることができる。不活性ガスとしては、例えば窒素ガス、希ガスなどを用いることができる。不活性ガス雰囲気では、不活性ガスの体積比が９９％以上が望ましい。雰囲気中の酸素濃度を２００ｐｐｍ以下とすることにより、後述する非金属保護層による酸化防止作用を十分に得ることができる。酸素濃度が２００ｐｐｍを超えると、非金属保護層による酸化防止作用を十分に得ることが困難になる。なお、同様の理由により、酸素濃度の上限は、５０ｐｐｍとすることが好ましい。なお、酸素濃度は、少なくとも４００℃以上の加熱域で上記濃度条件を満たしていればよい。
なお、ろう付時の雰囲気は、通常、ろう付加熱時には減圧を伴わない大気圧とすることができるが、雰囲気維持のため加圧状態としてもよく、例えば１００ｋＰａ以下で加圧状態としてもよい。また、効率的に低酸素濃度雰囲気を得るために減圧状態としてもよく、例えば１Ｐａの減圧状態としてもよい。
本発明では、ろう付時の雰囲気の酸素濃度を体積比で２００ｐｐｍ以下とする。酸素濃度を２００ｐｐｍ以下とするためには、ろう付を行う加熱炉内のろう付時の雰囲気を、非酸化性雰囲気とすることができ、例えば、不活性ガス雰囲気とすることができる。不活性ガスとしては、例えば窒素ガス、希ガスなどを用いることができる。不活性ガス雰囲気では、不活性ガスの体積比が９９％以上が望ましい。雰囲気中の酸素濃度を２００ｐｐｍ以下とすることにより、後述する非金属保護層による酸化防止作用を十分に得ることができる。酸素濃度が２００ｐｐｍを超えると、非金属保護層による酸化防止作用を十分に得ることが困難になる。なお、同様の理由により、酸素濃度の上限は、５０ｐｐｍとすることが好ましい。なお、酸素濃度は、少なくとも４００℃以上の加熱域で上記濃度条件を満たしていればよい。
なお、ろう付時の雰囲気は、通常、ろう付加熱時には減圧を伴わない大気圧とすることができるが、雰囲気維持のため加圧状態としてもよく、例えば１００ｋＰａ以下で加圧状態としてもよい。また、効率的に低酸素濃度雰囲気を得るために減圧状態としてもよく、例えば１Ｐａの減圧状態としてもよい。
４．非金属保護層
本発明では、ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域において前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されている。
接合部温度が４００℃以上の温度域では、接合部の材料表面と雰囲気中の酸素が接触すると、材料表面の酸化が進行し、ろう付性が低下することになる。
本発明では、上記非金属保護層を形成することで、雰囲気中の酸素と接合部材との接触が妨げられ、Ｍｇ含有アルミニウム合金材の酸化が防止される。
また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材などのろう材が溶融して溶融ろうが形成されると、比重差により溶融ろう表面に非金属保護層が形成されるものであってもよい。
本発明では、ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域において前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されている。
接合部温度が４００℃以上の温度域では、接合部の材料表面と雰囲気中の酸素が接触すると、材料表面の酸化が進行し、ろう付性が低下することになる。
本発明では、上記非金属保護層を形成することで、雰囲気中の酸素と接合部材との接触が妨げられ、Ｍｇ含有アルミニウム合金材の酸化が防止される。
また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材などのろう材が溶融して溶融ろうが形成されると、比重差により溶融ろう表面に非金属保護層が形成されるものであってもよい。
非金属保護層には、ろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することのない耐熱性に優れた材料を用いることができ、例えば、シリコーン、ほうろう用コーティングなどを用いることができる。
非金属保護層は、固体状態、液体状態のいずれの状態で存在するものであってもよい。
非金属保護層は、固体状態、液体状態のいずれの状態で存在するものであってもよい。
非金属保護層材料としてシリコーンを用いる場合、シロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下のものを用いることが好ましい。シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であると、シリコーンが低粘度となり、接合部材表面に非金属保護層を容易に形成することができる。同様の理由により、シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量は、１，０００以下であることがより好ましい。
なお、シリコーンとしては、シロキサン結合よりなる主鎖を有すればよく、側鎖の有機基が特定の基に限定されるものではないが、例えば、ジメチルシリコーン、メチルハイドロジェンシシリコーン、メチルフェニルシリコーン、環状ジメチルシリコーンが利用でき、また、変性シリコーンとして、側鎖または片方または両方の末端基をアミノ、ジアミン、エポキシ、メルカプト、カルボキシル、メタクリル、ポリエーテル、シラノール基等としたものでもよい。
なお、シリコーンとしては、シロキサン結合よりなる主鎖を有すればよく、側鎖の有機基が特定の基に限定されるものではないが、例えば、ジメチルシリコーン、メチルハイドロジェンシシリコーン、メチルフェニルシリコーン、環状ジメチルシリコーンが利用でき、また、変性シリコーンとして、側鎖または片方または両方の末端基をアミノ、ジアミン、エポキシ、メルカプト、カルボキシル、メタクリル、ポリエーテル、シラノール基等としたものでもよい。
また、非金属保護層は、硫黄分を含有するものとすることができる。非金属保護層に硫黄分が含まれていると、シリコーンの末端基等の熱分解により発生する褐色、黒色残渣を低減することが可能となる。
硫黄分は、あらゆる態様で非金属保護層に含有させることができるが、例えば、硫黄含有シランカップリング剤を非金属保護層材料に添加することにより、硫黄分を非金属保護層に含有させることができる。硫黄含有シランカップリング剤としては、例えば、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドなどが挙げられる。また、シラン化合物を非金属保護層材料として用いることもできる。
硫黄分は、あらゆる態様で非金属保護層に含有させることができるが、例えば、硫黄含有シランカップリング剤を非金属保護層材料に添加することにより、硫黄分を非金属保護層に含有させることができる。硫黄含有シランカップリング剤としては、例えば、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドなどが挙げられる。また、シラン化合物を非金属保護層材料として用いることもできる。
上記非金属保護層材料は、ろう付を行う前に接合部に配しておくことができ、これにより、非金属保護層を形成してろう付を行うことができる。非金属保護層材料を配する方法としては、特に限定されるものではなく、塗布、噴霧、浸漬、その他適宜の方法により非金属保護層材料を配することができる。
また非金属保護層には、金属粉末を含むものであってもよい。金属粉末を混合した非金属保護層材料を接合部に配したり、非金属保護層材料を接合部に配する前に、接合部に金属粉末を配したりすることができる。金属粉末としては、種々のものを用いることができ、例えば、Ｓｉ粉末、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を用いることができる。
上記金属粉末は、ろう付昇温過程において、下地のアルミニウム合金材と合金化したり、溶融して濡れ広がることにより、金属粉末を含まない場合と比較して、溶融ろうの濡れ性を向上させ、接合部におけるフィレットを大きくすることができる。これにより、接合部の耐久性および信頼性を向上することができる。
なお、金属粉末は、上記のようにして溶融ろうの濡れ性を向上させることができるものであればよく、純度、粉末形状、平均粒径その他の性状が特に限定されるものではない。
例えば、Ｓｉ粉末としては、純Ｓｉ塊をミルで破砕、Ｄ５０を１０μｍ以下としたものを好適に用いることができる。また、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末としては、アトマイズ法により製造したＤ５０が５０μｍ以下程度の粉末を好適に用いることができる。
上記金属粉末は、ろう付昇温過程において、下地のアルミニウム合金材と合金化したり、溶融して濡れ広がることにより、金属粉末を含まない場合と比較して、溶融ろうの濡れ性を向上させ、接合部におけるフィレットを大きくすることができる。これにより、接合部の耐久性および信頼性を向上することができる。
なお、金属粉末は、上記のようにして溶融ろうの濡れ性を向上させることができるものであればよく、純度、粉末形状、平均粒径その他の性状が特に限定されるものではない。
例えば、Ｓｉ粉末としては、純Ｓｉ塊をミルで破砕、Ｄ５０を１０μｍ以下としたものを好適に用いることができる。また、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末としては、アトマイズ法により製造したＤ５０が５０μｍ以下程度の粉末を好適に用いることができる。
本発明によれば、薄肉高強度化に有効なＭｇ含有アルミニウム合金材を被接合部材に使用できるとともに、従来のフッ化物系フラックスを用いたろう付方法と同等以上の優れたフィレット形成能を得ることができる。
以下に、本発明の一実施形態を図１に基づき説明する。
例えば、被接合部材の１つであるＭｇ含有アルミニウム合金材の芯材２にＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３をクラッドしたアルミニウムクラッド材１を用いる。Ｍｇ含有アルミニウム合金材の芯材２としては、例えば、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものを用いることができる。また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３としては、例えば、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものを用いることができる。
アルミニウムクラッド材１は、芯材２とＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３とを重ね合わせて常法によりクラッド圧延することにより得ることができる。なお、クラッド率は、特に限定されるものではない。
例えば、被接合部材の１つであるＭｇ含有アルミニウム合金材の芯材２にＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３をクラッドしたアルミニウムクラッド材１を用いる。Ｍｇ含有アルミニウム合金材の芯材２としては、例えば、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものを用いることができる。また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３としては、例えば、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するものを用いることができる。
アルミニウムクラッド材１は、芯材２とＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３とを重ね合わせて常法によりクラッド圧延することにより得ることができる。なお、クラッド率は、特に限定されるものではない。
ろう材と、芯材とは常法により製造することができ、両者またはこれに犠牲材などの他の材料とを重ねて熱間圧延でクラッド圧延する。該クラッド圧延での製造条件は本発明としては特に限定されるものではない。また、各層のクラッド率も本発明としては特定されるものではない。
熱間圧延クラッド材は冷間圧延を行って所定の最終板厚とし、その後、所望により熱処理を行うことができる。
熱間圧延クラッド材は冷間圧延を行って所定の最終板厚とし、その後、所望により熱処理を行うことができる。
上記アルミニウムクラッド材１は、図１に示すように、他の被接合部材であるフィン材などの被ろう付部材４と接触するように組み付けられて、好適には例えば自動車用熱交換器の組立体を構成する。その際、非金属保護層材料を、被ろう付部材４およびＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３の接合部表面に配する。この例では、芯材２、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３、被ろう付部材４がろう付接合部材に相当する。
非金属保護層材料は、ろう付昇温過程における接合部温度４００℃以上の温度域において芯材２などの酸化を防止する非金属保護層としてそのまま存在してもよく、また変質をして非金属保護層を形成するものであってもよい。例えば、シリコーン、ほうろうコーティングなどからなる。非金属保護層材料を配する方法としては、塗布、噴霧、浸漬などを用いることができる。この例では、非金属保護層材料がそのまま非金属保護層５を形成するものとして説明する。
なお、非金属保護層材料を配する領域は、上記のようにアルミニウムクラッド材１と被ろう付部材４との接合部領域を超えた領域であってもよいが、接合部表面のみであってもよい。
また、非金属保護層材料には、Ｓｉ粉末、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末などの金属粉末を混合しておき、金属粉末が混合された非金属保護層材料を配してもよい。
なお、非金属保護層材料を配する領域は、上記のようにアルミニウムクラッド材１と被ろう付部材４との接合部領域を超えた領域であってもよいが、接合部表面のみであってもよい。
また、非金属保護層材料には、Ｓｉ粉末、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末などの金属粉末を混合しておき、金属粉末が混合された非金属保護層材料を配してもよい。
前記組立体は、加熱炉に入れられ、ろう付に供される。ろう付時の雰囲気は、例えば、不活性ガスなどとして、ろう付時の雰囲気の酸素濃度を体積比で２００ｐｐｍ以下とする。ろう付の際の加熱温度は、ろう材の種別などに応じて適宜の温度に設定することができる。
ろう付昇温過程において、接合部温度４００℃以上の温度域で、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３および被ろう付部材４の表面と雰囲気中の酸素との接触が非金属保護層５によって妨げられ、接合部材の酸化を防止する。
ろう付昇温過程において、接合部温度４００℃以上の温度域で、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材３および被ろう付部材４の表面と雰囲気中の酸素との接触が非金属保護層５によって妨げられ、接合部材の酸化を防止する。
なお、上記実施形態では、被接合部材の１つとろう材ともにＭｇ含有アルミニウム合金材を用いた場合について説明したが、被接合部材の少なくとも１つがＭｇ含有アルミニウム合金材であればよい。
以下に、本発明の実施例を説明する。
表１〜３に示す組成（残部はＡｌと不可避不純物）のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材と、一方の被ろう付け部材であり、表１〜３に示す組成の芯材とをクラッドしたアルミニウムクラッド材を用意した。前記アルミニウムクラッド材は、各種組成ろう材のクラッド率を１０％とし、Ｈ１４相当調質の０．２５ｍｍ厚に仕上げた。
また、他方の被ろう付け部材として、表１〜３に組成（残部はＡｌと不可避不純物）を示すＪＩＳ Ａ３００４合金、Ｈ１４相当調質のアルミニウムベア材（０．１ｍｍ厚）をコルゲート加工したコルゲートフィン７を用意した。
前記アルミニウムクラッド材を用いて幅２０ｍｍの扁平電縫管（チューブ）８を製作し、前記コルゲートフィン７と組み合わせ、ろう付評価モデルとして図２（ａ）に示すようなチューブ１５段、長さ３００ｍｍのコア６とした。その際、少なくともコルゲートフィン７とチューブ８との接合部に、表１〜３に示す非金属保護層材料を表１〜３に示す量で塗布した。なお、２種からなるものは、配合を等分にした。表１〜３における非金属保護層材料の詳細は、表４〜８に示した。なお、表４、５に示す分子量は、数平均分子量を示している。非金属保護材料を塗布したコア６を窒素雰囲気中（酸素含有量５０ｐｐｍ）のろう付け炉にて、５６０〜６００℃まで加熱し、実体温度６００℃×３分保持する接合試験を実施し、ろう付け状態を評価した。
表１〜３に示す組成（残部はＡｌと不可避不純物）のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材と、一方の被ろう付け部材であり、表１〜３に示す組成の芯材とをクラッドしたアルミニウムクラッド材を用意した。前記アルミニウムクラッド材は、各種組成ろう材のクラッド率を１０％とし、Ｈ１４相当調質の０．２５ｍｍ厚に仕上げた。
また、他方の被ろう付け部材として、表１〜３に組成（残部はＡｌと不可避不純物）を示すＪＩＳ Ａ３００４合金、Ｈ１４相当調質のアルミニウムベア材（０．１ｍｍ厚）をコルゲート加工したコルゲートフィン７を用意した。
前記アルミニウムクラッド材を用いて幅２０ｍｍの扁平電縫管（チューブ）８を製作し、前記コルゲートフィン７と組み合わせ、ろう付評価モデルとして図２（ａ）に示すようなチューブ１５段、長さ３００ｍｍのコア６とした。その際、少なくともコルゲートフィン７とチューブ８との接合部に、表１〜３に示す非金属保護層材料を表１〜３に示す量で塗布した。なお、２種からなるものは、配合を等分にした。表１〜３における非金属保護層材料の詳細は、表４〜８に示した。なお、表４、５に示す分子量は、数平均分子量を示している。非金属保護材料を塗布したコア６を窒素雰囲気中（酸素含有量５０ｐｐｍ）のろう付け炉にて、５６０〜６００℃まで加熱し、実体温度６００℃×３分保持する接合試験を実施し、ろう付け状態を評価した。
（１）接合率
次式にて接合率を求め、各試料間の優劣を評価した。
フィン接合率＝（コルゲートフィン７とチューブ８の総ろう付け長さ／コルゲートフィン７とチューブ８の総接触長さ）×１００
ろう付け後のフィン接合率が９５％以上のものを◎、８５％以上９５％未満のものを○、８０％以上８５％未満のものを△、８０％未満のものを×と評価し、各評価結果を表１〜３に示した。
次式にて接合率を求め、各試料間の優劣を評価した。
フィン接合率＝（コルゲートフィン７とチューブ８の総ろう付け長さ／コルゲートフィン７とチューブ８の総接触長さ）×１００
ろう付け後のフィン接合率が９５％以上のものを◎、８５％以上９５％未満のものを○、８０％以上８５％未満のものを△、８０％未満のものを×と評価し、各評価結果を表１〜３に示した。
（２）接合部幅評価
ろう付接合部におけるフィレット形成能の向上を確認するため、接合部幅の評価を行った。図２（ｂ）に示したフィレット９とチューブ８の接合部の幅Ｗを各試料で２０点計測し、その平均値をもって優劣を評価した。判定は以下の基準とした。
接合部幅が０．６ｍｍ以上のものを◎、０．３ｍｍ以上０．６ｍｍ未満のものを○、０．３ｍｍ未満のものを×と評価し、各評価結果を表１〜３に示した。
表１〜３から明らかなように、実施例のいずれも良好なろう付性を示したのに対し、比較例では十分な接合が得られなかった。
ろう付接合部におけるフィレット形成能の向上を確認するため、接合部幅の評価を行った。図２（ｂ）に示したフィレット９とチューブ８の接合部の幅Ｗを各試料で２０点計測し、その平均値をもって優劣を評価した。判定は以下の基準とした。
接合部幅が０．６ｍｍ以上のものを◎、０．３ｍｍ以上０．６ｍｍ未満のものを○、０．３ｍｍ未満のものを×と評価し、各評価結果を表１〜３に示した。
表１〜３から明らかなように、実施例のいずれも良好なろう付性を示したのに対し、比較例では十分な接合が得られなかった。
１ アルミニウムクラッド材
２ 芯材
３ Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材
４ 被ろう付部材
５ 非金属保護層
６ コア
７ コルゲートフィン
８ チューブ
９ フィレット
Ｗ 接合部幅
２ 芯材
３ Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材
４ 被ろう付部材
５ 非金属保護層
６ コア
７ コルゲートフィン
８ チューブ
９ フィレット
Ｗ 接合部幅
Claims (12)
- 被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材を用い、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中で前記被接合部材をろう付して接合するアルミニウム材のろう付方法であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および、質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、前記Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、
前記非金属保護層がシリコーンを含み、前記シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であり、シリコーンの塗布量が０．１ｇ／ｍ２〜５．０ｇ／ｍ２の範囲内であることを特徴とするアルミニウム材のろう付方法。 - Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を含むことを特徴とする請求項１記載のアルミニウム材のろう付方法。
- Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有する被接合部材を含むことを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウム材のろう付方法。
- 被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材を用い、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中で前記被接合部材をろう付して接合するアルミニウム材のろう付方法であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、
前記非金属保護層が、ほうろうコーティングにより形成されることを特徴とするアルミニウム材のろう付方法。 - 前記非金属保護層が、硫黄分を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のアルミニウム材のろう付方法。
- 前記非金属保護層にＳｉ粉末またはＡｌ−Ｓｉ合金粉末を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のアルミニウム材のろう付方法。
- 被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられ、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でろう付接合されるアルミニウム材料であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、前記非金属保護層がシリコーンを含み、前記シリコーンのシロキサン結合の数平均分子量が２，０００以下であり、シリコーンの塗布量が０．１ｇ／ｍ２〜５．０ｇ／ｍ２の範囲内であることを特徴とするアルミニウム材。
- Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％、Ｓｉを３〜１３％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系ろう材を含むことを特徴とする請求項７記載のアルミニウム材。
- Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．１〜０．８％、Ｓｉを０．１〜１．２％含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなる組成を有する被接合部材を含むことを特徴とする請求項７または８に記載のアルミニウム材。
- 被接合部材を含むろう付接合部材の少なくとも１つにＭｇ含有アルミニウム合金材が用いられ、酸素濃度２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でろう付接合されるアルミニウム材料であって、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材として、質量％でＭｇを０．２〜３．０％を含有するろう材、または／および質量％でＭｇを０．１〜０．８％を含有する被接合部材を含み、Ｍｇ含有アルミニウム合金材からなる前記ろう付接合部材の少なくとも接合部表面に、ろう付時の温度４００℃以上の温度域においてろう材の溶融温度付近までに熱分解により消失することなく前記接合部の酸化を防止する非金属保護層が形成されており、
前記非金属保護層が、ほうろうコーティングにより形成されることを特徴とするアルミニウム材。 - 前記非金属保護層が、硫黄分を含有することを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載のアルミニウム材。
- 前記非金属保護層にＳｉ粉末またはＡｌ−Ｓｉ合金粉末を含むことを特徴とする請求項７〜１１のいずれかに記載のアルミニウム材。
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