JP6270514B2 - ボンド磁石用バインダー、ボンド磁石用組成物、ボンド磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[式中、R1は炭素数2〜20のアルケニル基又はスチリル基を示し、R2は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基又は炭素数7〜20のアラルキル基を示し、R3はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基又はスチリル基を示し、lは0.1以上1未満の数であり、mは0より大きく0.9以下の数であり、nは0以上0.9未満の数であり、かつ、l+m+n=1であり、qは0.2以上1.5未満の数である。]
本実施形態のボンド磁石用バインダーは、下記式(1)で表されるシルセスキオキサンを含む。
[HSiO3/2]l[R1SiO3/2]m[R2SiO3/2]n[R3 3SiO1/2]q (1)
HSi(OX1)3 (2)
R1Si(OX2)3 (3)
R2Si(OX3)3 (4)
R3 3SiOX4 (5)
本実施形態のボンド磁石用組成物は、上記ボンド磁石用バインダーと、磁石粉とを含有することができる。
本実施形態のボンド磁石は、上述のボンド磁石用バインダーと、磁石粉とを混合してボンド磁石用組成物を調製する工程と、該ボンド磁石用組成物を成形する工程とを備える方法により作製することができる。すなわち、本実施形態のボンド磁石は、上述のボンド磁石用組成物を成形してなるものである。ボンド磁石は、磁石粉がボンド磁石用バインダーによって結合された状態となっている。
(1)ボンド磁石用バインダー
トリエトキシシラン(東京化成工業株式会社製)2.87g(17.5mmol)及びビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「LS−815」)2.59g(17.5mmol)を2−プロパノール7.5g及びトルエン30gに加え、40℃で混合した溶液に、1.2質量%の塩酸水溶液2.4gと2−プロパノール7.6gの混合溶液を1時間かけて滴化して加水分解縮合反応を開始した。次いで、メトキシトリメチルシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「LS−510」)1.04g(10mmol)を2−プロパノール9.0gに溶解した液を1時間かけて滴化しながら加え、40℃で加水分解縮合反応を塩酸水溶液の滴化開始から24時間行った。反応後、2−プロパノール、トルエン及び副生成物を減圧除去することで、液状のシルセスキオキサンを得た。得られたシルセスキオキサンをボンド磁石用バインダーとして用いた。
(条件)
試料:0.1質量%のテトラヒドロフラン(THF)溶液
装置:Agilent Technologies社製1200シリーズ
検出器:RI
カラム:Polymer Laboratories社製 PLgel 10μm MIXED−D
溶離液:THF
測定温度:40℃
流速:1.0mL/分
上記シルセスキオキサン100質量部に、白金触媒である白金カルボニル・シクロビニルシロキサン錯体(Gelest社製、商品名「SIP6829.2」)0.5質量部を添加した後、120℃で1時間加熱して、シルセスキオキサン硬化物を得た。硬化物を、厚み0.05cmで0.5×4cmの短冊状に成形した試験片について、ティー・エイ・インスツルメント社製の粘弾性測定装置「RSA III」を用い、昇温速度5℃/分、周波数1Hz条件で粘弾性を測定した。シルセスキオキサン硬化物の粘弾性測定結果を図1に示す。
上記硬化物について、ティー・エイ・インスツルメント社製のQ600型熱重量測定装置を用い、窒素気流下、昇温度速度20℃/分で室温から1000℃まで加熱した際の重量減少を観測した。図2は、シルセスキオキサン硬化物の熱重量減少曲線を示すグラフである。
上記シルセスキオキサン100質量部に、白金触媒である白金カルボニル・シクロビニルシロキサン錯体(Gelest社製、商品名「SIP6829.2」)0.5質量部を添加した後、サマリウム−鉄−窒素磁石粉(Sm2Fe17N3、粒径3μm、住友金属鉱山株式会社製、商品名「Powder C」)と混合し、ボンド磁石用組成物を調製した。ボンド磁石用組成物中のシルセスキオキサンとサマリウム−鉄−窒素磁石粉との混合割合は、質量比で6.2:93.8、体積比で3:7であった。次いで、ボンド磁石用組成物を100℃、0.6GPaで、10分間圧縮成形することで、ボンド磁石を作製した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量:184〜194、東都化成株式会社製、商品名「YD128」)に、硬化剤としてビスクロロアミノフェニルフルオレン(3M社製、アミン当量:104)を等量で配合した混合物を、硬化条件を変更して硬化させてエポキシ樹脂硬化物を得た。エポキシ樹脂硬化物について、実施例1のシルセスキオキサン硬化物と同じように粘弾性及び熱重量分析を行った。なお、120℃4時間の硬化条件では、エポキシ樹脂の硬化が不十分であった。
Claims (6)
- 下記式(1)で表されるシルセスキオキサンを含む、ボンド磁石用バインダー。
[HSiO3/2]l[R1SiO3/2]m[R2SiO3/2]n[R3 3SiO1/2]q (1)
[式中、R1は炭素数2〜20のアルケニル基又はスチリル基を示し、R2は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基又は炭素数7〜20のアラルキル基を示し、R3はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基又はスチリル基を示し、lは0.1以上1未満の数であり、mは0より大きく0.9以下の数であり、nは0以上0.9未満の数であり、かつ、l+m+n=1であり、qは0.2以上1.5未満の数である。] - 前記シルセスキオキサンの粘度は、25℃で5Pa・s以下である、請求項1に記載のボンド磁石用バインダー。
- 前記R1が、炭素数2〜20のアルケニル基である、請求項1又は2に記載のボンド磁石用バインダー。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のボンド磁石用バインダーと、磁石粉と、を含有するボンド磁石用組成物。
- 請求項4に記載のボンド磁石用組成物を成形してなる、ボンド磁石。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のボンド磁石用バインダーと、磁石粉とを混合してボンド磁石用組成物を調製する工程と、
前記ボンド磁石用組成物を成形する工程と、
を備える、ボンド磁石の製造方法。
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