JP6261469B2 - 積層フィルム、光学フィルム、偏光子保護フィルム、偏光板、画像表示装置及び積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
さらに本発明者らは、ESCA法を用いて水酸基量を正確に見積もる方法を確立するとともに、ブロッキングの発生が抑制された積層フィルムを提供することを目的として検討を進めた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2]ポリエステルフィルムの融解サブピーク温度が130〜200℃である[1]に記載の積層フィルム。
[3]易接着層は、表面処理が施されたものである[1]又は[2]に記載の積層フィルム。
[4]積層フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造される[1]〜[3]のいずれかに記載の積層フィルム。
[5]親水性基反応架橋剤は、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下である第1のブロックイソシアネートを含む[1]〜[4]のいずれかに記載の積層フィルム。
[6]親水性基反応架橋剤は、さらにゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高い第2のブロックイソシアネートを含む[5]に記載の積層フィルム。
[7]易接着層は、易接着層の全質量に対して、ポリエステル系樹脂を10〜80質量%と、親水性基含有樹脂を5〜45質量%と、親水性基反応架橋剤を0.6〜30質量%含む[1]〜[6]のいずれかに記載の積層フィルム。
[8]ポリエステルフィルムの面内方向のレタデーションReが4000〜30000nmであり、厚み方向のレタデーションRthと面内方向のレタデーションReの比であるRe/Rthが0.6〜1.2である[1]〜[7]のいずれかに記載の積層フィルム。
[9]ポリエステルフィルムを製造する工程と、ポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程とを有し、易接着層は、ポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含み、易接着層の表面に、25℃、相対湿度50%の気相中にて無水トリフルオロ酢酸を10分間接触させた後に、易接着層の表面に対し90度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Aが4〜25官能基%/Cであり、易接着層の表面に対し20度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Bは、1<B/A<2.5の条件を満たす積層フィルムの製造方法。
[10]積層フィルムを得る工程は、130〜200℃の温度で熱固定処理する工程を有する[9]に記載の積層フィルムの製造方法。
[11]積層フィルムを得る工程は、易接着層に表面処理を施す工程を有する[9]又は[10]に記載の積層フィルムの製造方法。
[12]ポリエステルフィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムであり、積層フィルムを得る工程は、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した後に、幅方向に延伸する工程を有する[9]〜[11]のいずれかに積層フィルムの製造方法。
[13]ポリエステルフィルムを製造する工程は、Tダイから押出された溶融ポリエステル樹脂を静電印加により冷却ドラムに密着せしめて冷却固化する工程を有し、冷却固化する工程では、静電印加用電極を用いて静電印加を行い、静電印加用電極は、破断強度の20〜85%の張力をかけたテープ状電極であって、断面に長径と短径を有するテープ状電極である[9]〜[12]のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
[14]冷却固化する工程では、溶融ポリエステル樹脂と冷却ドラムの接触点における溶融ポリエステル樹脂の温度Tと、Tダイの押出し口を含む面に対して鉛直方向に延びる面であって、押出し口の中心線を含む面から静電印加用電極の断面の重心を通りTダイの押出し口の中心線と平行な重心線までの距離dとの関係が、200≦(T/d)x100≦700である[13]に記載の積層フィルムの製造方法;
ただし、溶融ポリエステル樹脂の温度Tの単位は℃であり、距離dの単位はmmである。
[15][9]〜[14]のいずれかに記載の製造方法で製造される積層フィルム。
[16][1]〜[8]及び[15]のいずれかに記載の積層フィルムを含む光学フィルム。
[17][16]に記載の光学フィルムを含む画像表示装置。
[18][1]〜[8]及び[15]のいずれかに記載の積層フィルムを含む偏光子保護フィルム。
[19][18]に記載の偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板。
[20][19]に記載の偏光板を含む画像表示装置。
なお、本明細書中、フィルムの長手方向のことを、縦方向、MD(Machine Direction)方向、又は(製膜時の)フィルム搬送方向とも言う。フィルムの幅方向のことを、横方向、TD(Transverse Direction)方向、又は(製膜時の)フィルム搬送方向に直交する方向とも言う。
本発明は、ポリエステルフィルムと、易接着層とを有する積層フィルムに関する。積層フィルムに含まれる易接着層は、ポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含む。さらに、易接着層の表面に、25℃で無水トリフルオロ酢酸蒸気を10分間接触させた後に、易接着層の表面に対し90度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の、炭素原子1原子当たりの親水性官能基量Aが4〜25官能基%/Cである。また、易接着層の表面に対し20度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の、炭素原子1原子当たりの親水性官能基量Bは、1<B/A<2.5の条件を満たす。
まず、親水性基含有樹脂としてポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA−205(けん化度88%))を重量比10%の濃度となるように水に入れ、攪拌し過熱することでポリビニルアルコール(PVA)の10%水溶液を作成する。PVAの水溶液をアルミ箔上に膜厚1〜5μmとなるように塗布し、自然乾燥することで標品となるサンプルを作成する。
次いで、ガラス容器(直径15cm、高さ10cmの円柱状)に、測定するフィルム片(測定サンプル)、及び上記のように作製した標品となるサンプルを入れTFAA(無水トリフルオロ酢酸)1mlを加える。なお、密閉されたガラス容器内は25℃(常温環境)であり、相対湿度は50%である。密閉されたガラス容器内に添加された無水トリフルオロ酢酸はガラス容器内で無水トリフルオロ酢酸蒸気となり、この無水トリフルオロ酢酸蒸気は積層フィルムの易接着層の表面に接触することとなる。本発明では、易接着層の表面に、無水トリフルオロ酢酸蒸気を10分間接触させる。これにより、易接着層の表面の官能基が無水トリフルオロ酢酸処理される。なお、反応時間や温度等の変動で反応率が変化するため、必ず同一ガラス容器内で同一時間反応させた際の標品サンプルと測定サンプルのデータを比べている。
[F1s]type/[C1s]type = Xtype とした場合、
標品サンプルのXtypeは以下の通りとなる。
Xtype =[Fの原子数]/[Cの原子数]
=[3×0.88×r]/[2×0.88×(1−r)+4×(1−0.8 8)+4×0.88×r]
r= Xtype/[b×(1.5− Xtype)]
ただしb=2×0.88/[2*0.88+4×(1−0.88)]である。
[測定サンプルの官能基量](%/C)=[F1s]sample/(r×〈3×[C1s]sample―2×[F1s]sample〉)
また、延伸した積層フィルムにおいては、面内方向のレタデーション(Re)を求める際の屈折率の値から、積層フィルムを所定の条件で延伸したことを判別することができる。ここで、面内方向のレタデーション(Re)を求める際の屈折率とは、後述する式(1)においてnaおよびnbで表される値であり、屈折率が大きい方が、主たる延伸方向となっている。
さらに本発明の積層フィルムは、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理等の表面処理が施された後に、ロール形態に巻き取られてなるものであることも好ましい。
本発明の積層フィルムを構成する易接着層は、ポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含む。
易接着層に含まれるポリエステル系樹脂の主な構成成分は、例えば、下記のような多価カルボン酸および多価ヒドロキシ化合物である。多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、フタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸および、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2−ソジウムスルホテレフタル酸、2−カリウムスルホテレフタル酸、4−ソジウムスルホイソフタル酸、4−カリウムスルホイソフタル酸、5−ソジウムスルホイソフタル酸、5−カリウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、グルタル酸、コハク酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、p−ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩およびそれらのエステル形成性誘導体などを用いることができる。多価ヒドロキシ化合物としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、p−キシリレングリコール、ビスフェノールA−エチレングリコール付加物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリテトラメチレンオキシドグリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールエチルスルホン酸カリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウムなどを用いることができる。これらの化合物の中から、それぞれ適宜1つ以上を選択し、常法の重縮合反応によりポリエステル系樹脂を合成すればよい。
易接着層に含まれる親水性基含有樹脂は、親水性基を有する樹脂であればよく、水酸基、カルボン酸基、スルホン酸基又はアミノ基を有する樹脂であることが好ましく、水酸基を有する樹脂であることが特に好ましい。水酸基を有する樹脂としては、ポリビニルアルコール系樹脂を好ましい例として挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂は、ポリビニルアルコール部位を有するものである。例えば、ポリビニルアルコールに対し、部分的にアセタール化やブチラール化等された変性化合物も含め、従来公知のポリビニルアルコールを使用することができる。ポリビニルアルコールの重合度は特に限定されるものではないが、通常100以上、好ましくは300〜40000の範囲のものが用いられる。重合度が上記範囲内のものを用いることにより、易接着層の耐水性を高めることができる。
易接着層に含まれる親水性基反応架橋剤は、親水性基と反応して架橋構造を形成することができる架橋剤である。
親水性基反応架橋剤は、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下である第1のブロックイソシアネートを含むことが好ましい。第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が、90℃以下であればよい。
本発明の積層フィルムを構成するポリエステルフィルムの延伸時の温度は、一般的に未延伸のポリエステルフィルム樹脂のTg(ガラス転移温度)〜Tg+30℃とする必要があり、この温度より高いと延伸前に結晶化が進行し透明な基材フィルムを得ることが難しい。そのため、易接着層形成用の塗布液を乾燥させる温度は上記の温度同等あるいはそれ以下にする必要がある。具体例として、未延伸のポリエチレンテレフタレートフィルムに易接着層形成用の塗布液を塗布した後の延伸温度は80〜100℃であるため、乾燥温度は90℃程度が好ましい。この温度以下で第1のブロックイソシアネートのブロックが解離し反応することで、延伸前に架橋された被膜を形成することが可能となり、塗膜の強度が向上する。
なお、第1のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度は、後述する第2のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度よりも低いため、本発明では、低温ブロックイソシアネートと呼ぶこともできる。
親水性基反応架橋剤は、上述した第1のブロックイソシアネートに加えて、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高い第2のブロックイソシアネートをさらに含むことが好ましい。第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高いブロックイソシアネートである。ゲル分率が70%となるときの温度は、90℃よりも高ければよく、100℃以上であることが好ましく、110℃以上であることがより好ましく、120℃以上であることがさらに好ましい。第2のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度は、上述した第1のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度よりも高いため、本発明では、高温ブロックイソシアネートと呼ぶこともできる。
易接着層は、親水性基反応架橋剤以外の他の架橋剤を含んでもよい。架橋剤としては、例えば、メラミン化合物、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、イソシアネート化合物、カルボジイミド化合物等が挙げられる。これらの架橋剤は、単独で用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。さらにインラインコーティングへの適用等を配慮した場合、水溶性または水分散性を有することが好ましい。
本発明の積層フィルムを偏光子保護フィルムとして用いる場合、易接着層は偏光子側に設けられる偏光子側易接着層であることが好ましい。偏光子側易接着層は、各種の偏光子との接着性を向上させるための層であり、偏光子とポリエステルフィルムを貼り合わせるために使用する各種の接着剤との接着性を向上させるために使用することができる。
アクリル系樹脂とは、アクリル系、メタアクリル系のモノマーに代表されるような、炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーからなる重合体である。これらは、単独重合体あるいは共重合体いずれでも差し支えない。また、それら重合体と他のポリマー(例えばポリエステル、ポリウレタン等)との共重合体も含まれる。例えば、ブロック共重合体、グラフト共重合体である。あるいは、ポリエステル溶液、またはポリエステル分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にポリウレタン溶液、ポリウレタン分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にして他のポリマー溶液、または分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマー混合物)も含まれる。
ウレタン樹脂とは、ウレタン樹脂を分子内に有する高分子化合物のことである。通常ウレタン樹脂はポリオールとイソシアネートの反応により作成される。ポリオールとしては、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリエーテルポリオール類、ポリオレフィンポリオール類、アクリルポリオール類が挙げられ、これらの化合物は単独で用いても、複数種用いてもよい。
本発明の積層フィルムを偏光子保護フィルムとして用いる場合、易接着層は、ポリエステルフィルムの両面に設けられることが好ましく、一方の易接着層は、ハードコート層側易接着層であってもよい。この場合、ハードコート層側易接着層は、偏光子が設けられる側とは反対側に設けられるハードコート層に貼り合わされる。
本発明の積層フィルムを構成するポリエステルフィルムは、ポリエステルを主成分とするフィルムである。ポリエステルフィルムは、単層フィルムであってもよいし、多層フィルムであってもよい。また、ポリエステルフィルムは、これら単層フィルム又は多層フィルムの両面又は片面に表面処理が施されたものであってもよく、この表面処理は、コロナ放電処理、ケン化処理、熱処理、紫外線照射、電子線照射等による表面改質であってもよいし、高分子や金属等の塗布や蒸着等による薄膜形成であってもよい。ポリエステルフィルム全体に占めるポリエステルの質量割合は、通常50質量%以上、好ましくは70質量%以上、より好ましくは90質量%以上である。
Re=(na−nb)×d・・・(1)
ここで、naは延伸ポリエステルフィルムの面内遅相軸方向の屈折率であり、nbは延伸ポリエステルフィルムの面内進相軸方向(面内遅相軸方向と直交する方向)の屈折率であり、dは延伸ポリエステルフィルムの厚みである。
Rth={(na+nb)/2−nc}×d (2)
ここで、naは延伸ポリエステルフィルムの面内遅相軸方向の屈折率であり、nbは延伸ポリエステルフィルムの面内進相軸方向(面内遅相軸方向と直交する方向)の屈折率であり、ncは延伸ポリエステルフィルムの厚み方向の屈折率であり、dは延伸ポリエステルフィルムの厚みである。
官能基群:アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ハロゲン、アルコキシル基、アリールオキシ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、エステル基、ニトロ基。
本発明の積層フィルムの製造方法は、ポリエステルフィルムを製造する工程と、ポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程とを有する。ここで、易接着層はポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含み、易接着層の表面に、25℃、相対湿度50%の気相中にて無水トリフルオロ酢酸を10分間接触させた後に、易接着層の表面に対し90度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Aが4〜25官能基%/Cであり、易接着層の表面に対し20度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Bは、1<B/A<2.5の条件を満たす
(溶融混練工程)
ポリエステルフィルムを製造する工程は、溶融混練工程を有する。溶融混練工程では、 ポリエステル樹脂、又はマスターバッチ法で製造したポリエステル樹脂のマスターバッチを含水率200ppm以下に乾燥した後、単軸あるいは2軸の押出し機に導入し溶融させることが好ましい。この時、ポリエステルの分解を抑制するために、窒素中あるいは真空中で溶融することも好ましい。詳細な条件は、特許第4962661号公報の[0051]〜[0052](US2013/0100378号公報の[0085]〜[0086])を援用して、これらの公報に従い実施でき、これらの公報に記載された内容は本明細書に組み込まれる。さらに、溶融ポリエステル樹脂(メルト)の送り出し精度を上げるためギアポンプを使用することも好ましい。また、異物除去のための3μm〜20μmの濾過機を用いることも好ましい。
ポリエステルフィルムを製造する工程は、押出し工程を含む。押出し工程では、溶融混練したポリエステル樹脂を含むメルトをダイ(Tダイともいう)から押出すことが好ましい。押出し工程では、単層で押出しても、多層で押出してもよい。多層で押出す場合は、例えば、紫外線級取剤(UV剤)を含む層と含まない層を積層してもよく、より好ましくはUV剤を内層にした3層構成が、紫外線による偏光子の劣化を抑える上、UV剤のブリードアウトを抑制し好ましい。UV剤のブリードアウトを抑制することは製膜工程のパスロールに転写されにくくなり、フィルムとロールの摩擦係数を低減しスリキズが発生し難く好ましい。ポリエステルフィルムが多層で押出されて製造されてなる場合、得られるポリエステルフィルムの好ましい内層の厚み(全層に対する比率)は50〜95%が好ましく、60〜90%がより好ましく、70〜85%がさらに好ましい。
さらに、ポリエステルフィルムを製造する工程は、キャスト工程を含む。キャスト工程は、Tダイから押し出された溶融ポリエステル樹脂を静電印加により冷却ドラム(キャスティングドラム)に密着せしめて冷却固化し、シート状に成形する工程である。
図2は、テープ状電極の一例を示した断面図である。テープ状電極50は、鉛直方向と水平方向とで異なる径(長径aと短径b)を断面に有する電極、すなわち断面に長径と短径を有する電極であり、図3のワイヤ電極100のように断面が円形(長径aと短径bが同一)である電極を除いたものである。テープ状電極の断面形状は、円形以外であれば特に制限はなく、例えば長方形、台形、三角形、楕円等が挙げられる。短径は、台形の場合は長辺の長さを指し、三角形の場合は底辺の長さを指す。長径は、台形の場合は台形の高さを指し、三角形の場合は三角形の高さを指す。なお、テープ状電極の断面形状が長方形の場合は、長径は長軸であり、短径は短軸のことを意味する。
テープ状電極の破断強度は、10〜3000Nが好ましく、50〜2000Nがより好ましく、100〜1500Nがさらに好ましい。
テープ状電極の短径bは、0.01〜0.5mmが好ましく、0.02〜0.5mmがより好ましく、0.03〜0.1mmがさらに好ましい。短径bが0.01mm以上であると、電極の破断強度が大きくなり、十分な張力をかけることが可能となり、短径bが0.5mm以下であると、静電の印加が安定となり、溶融ポリエステル樹脂と冷却ドラムの密着性を向上させることが可能となる。
また、テープ状電極の長径aと短径bとの関係は、20≦a/b≦500であることが好ましく、25≦a/b≦450がより好ましく、30≦a/b≦400であることがさらに好ましい。a/bを20以上とすることで、印加が安定し、溶融ポリエステル樹脂と冷却ドラムの密着性を向上させることができる。また、a/bを500以下とすることで、印加が安定になり、溶融ポリエステル樹脂と冷却ドラムの密着性を向上させることができる。
上記式の(T/d)x100の値が200以上であると、印加が安定し、溶融ポリエステル樹脂と冷却ドラムの密着性が改善される。また、(T/d)x100の値が700以下であると印加が大きくなりすぎず、電極からの火花放電が発生し難くなる。
テープ状電極を移動する方法としては、例えば、テープ状電極を巻いたリールをトルクモータなどでトルクコントロールしながら、もう一方のリールをモータなどで巻き取り、移動させる方法などが具体的に適用できる。
式(D):
厚みムラの大きさ(%)=(Dmax−Dmin)/Dave × 100%
式(D)中、ポリエステルフィルムを長手方向に連続的に厚みを任意のサンプリング速度にて測定したときに、Dmaxは長手方向の山形の厚みムラの極大値におけるフィルムの厚みの値(単位:μm)を表し、Dminは長手方向の山形の厚みムラの極小値におけるフィルムの厚みの値(単位:μm)を表し、Daveはポリエステルフィルムを長手方向に連続的に厚みを測定したときの平均厚みの値(単位:μm)を表す。
Daveはポリエステルフィルムの厚みに相当する。Daveは、厚み測定でサンプリングした全データを平均した値を表す。
ハイパスフィルタの周波数Yは、1〜10Hzが好ましく、1〜7Hzがより好ましく、1〜5Hzがさらに好ましい。
ローパスフィルタの周波数Zは、1〜10Hzが好ましく、1〜7Hzがより好ましく、1〜5Hzがさらに好ましい。
積層フィルムを得る工程は、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した後に、幅方向に延伸する工程を有することが好ましい。すなわち、ポリエステルフィルムを製造する工程には、ポリエステルフィルムを幅方向に延伸する工程を含まれないことが好ましく、ポリエステルフィルムを製造する工程では、幅方向及び縦方向のいずれの方向にも延伸されないことがより好ましい。
積層フィルムを得る工程は、さらに熱固定処理する工程を有する。熱固定温度は、130〜200℃であることが好ましく、130〜190℃であることがより好ましく、150〜190℃であることがさらに好ましく、160〜190℃であることが特に好ましい。熱固定温度を上記範囲内とすることにより、偏光子との密着性を高め、耐ブロッキング性を高めることができる。また、ポリエステルの配向方向のずれが小さくなり、熱寸法変化も小さくなるので、ハードコート層や偏光子を積層した際に、剥がれや割れなどが発生しにくくなる。
本発明の積層フィルムの製造方法では、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施すことが好ましい。
本発明は上述した積層フィルムを含む光学フィルムや、偏光子保護フィルムに関するものでもある。積層フィルムは、バックライト用光学フィルム、タッチパネル用光学フィルムや偏光子保護フィルムとして用いられてもよい。
本発明は、上述したような偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板に関する。偏光板には、さらにハードコート層や保護フィルムが含まれることが好ましい。図6には、本発明の偏光板の態様の一例を示す断面図が示されている。図6に示されているように、偏光板は、ポリエステルフィルム10と易接着層12及び14を有する積層フィルムと、偏光子20と、保護フィルム30と、ハードコート層40を有することが好ましい。ここでは、易接着層12は、偏光子側易接着層であり、易接着層14はハードコート層側易接着層である。
具体的には、本発明においては、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ポリエステル多官能アクリレートオリゴマー(3〜15官能)、ウレタン多官能アクリレートオリゴマー(3〜15官能)等を適宜組み合わせて用いることが好ましい。
本発明の画像表示装置は、上述した光学フィルムを含む。また、本発明の画像表示装置は上述した偏光子保護フィルム又は偏光板を含む。画像表示装置としては、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(OELD又はIELD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、タッチパネル、電子ペーパー等を挙げることができる。これらの画像表示装置は、画像表示パネルの表示画面側に本発明の偏光板を備えることが好ましい。
液晶表示装置は、上述した偏光板と、液晶表示素子とを備えるものであることが好ましい。ここで、液晶表示素子は、上下基板間に液晶が封入された液晶セルを備え、電圧印加により液晶の配向状態を変化させて画像の表示を行う液晶パネルが代表的であるが、その他、プラズマディスプレイパネル、CRTディスプレイ、有機ELディスプレイ等、公知の各種ディスプレイに対しても、本発明の偏光板を適用することができる。液晶表示装置においては、本発明の偏光板は、そのハードコート層側を外側にして液晶表示素子よりも視認側に配置されることが好ましい。ポリエステルフィルムは、液晶表示素子の表面に直接貼合してもよいし、液晶パネルを液晶表示素子とする場合は、例えば先述のように、偏光子を介して液晶パネルの表面に貼合することもできる。このように、本発明の偏光板を液晶表示素子に適用した場合には、ポリエステルフィルムとハードコート層との湿熱経時後の密着耐久性に優れるうえ、従来の保護フィルムを用いた場合よりも液晶表示素子の強度が補強され、液晶表示素子の反りを防止することができる。
(未延伸ポリエステルフィルムの調製)
<原料ポリエステルの合成>
以下に示すように、テレフタル酸及びエチレングリコールを直接反応させて水を留去し、エステル化した後、減圧下で重縮合を行う直接エステル化法を用いて、連続重合装置により原料ポリエステル(Sb触媒系PET)を得た。
第一エステル化反応槽に、高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。さらに三酸化アンチモンのエチレングリコール溶液を連続的に供給し、攪拌しながら、反応槽内温度250℃で、平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、三酸化アンチモンはSb添加量が元素換算値で150ppmとなるように連続的に添加した。
この反応物を第二エステル化反応槽に移送し、攪拌しながら、反応槽内温度250℃で、平均滞留時間で1.2時間反応させた。第二エステル化反応槽には、酢酸マグネシウムのエチレングリコール溶液と、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を、Mg添加量およびP添加量の元素換算値がそれぞれ65ppm、35ppmになるように連続的に供給した。
上記で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌しながら、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10-3MPa)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。
更に、第二重縮合反応槽に移送し、この反応槽において攪拌しながら、反応槽内温度276℃、反応槽内圧力5torr(6.67×10-4MPa)で滞留時間約1.2時間の条件で反応(重縮合)させた。
次いで、更に第三重縮合反応槽に移送し、この反応槽では、反応槽内温度278℃、反応槽内圧力1.5torr(2.0×10-4MPa)で、滞留時間1.5時間の条件で反応(重縮合)させ、反応物(ポリエチレンテレフタレート(PET))を得た。
次に、得られた反応物を、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングしてポリエステルのペレット(断面:長径約4mm、短径約2mm、長さ:約3mm)を作製した。得られたポリエステルのペレットを原料ポリエステルとした(以降、PETと略す)。
−フィルム成形工程−
原料ポリエステル(PET)を、含水率20ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入した。原料ポリエステルは溶融して、下記押出条件により、ギアポンプ、濾過機(孔径20μm)を介し、Tダイから押出した。
溶融ポリエステル樹脂の押出条件は、圧力変動を1%、溶融ポリエステル樹脂の温度分布を2%として、溶融ポリエステル樹脂をTダイから押出した。具体的には、背圧を、押出機のバレル内平均圧力に対して1%加圧し、押出機の配管温度を、押出機のバレル内平均温度に対して2%高い温度で加熱した。
Tダイから押出した溶融ポリエステル樹脂は、温度25℃に設定された冷却キャストドラム上に押出し、静電印加法を用い冷却キャストドラムに接着させた。尚、接触点における溶融ポリエステル樹脂の温度は300℃とした。冷却キャストドラムに対向配置された剥ぎ取りロールを用いて剥離し、厚み400μmの未延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、溶融ポリエステル樹脂が冷却ドラムに接触する点の温度を放射温度計にて測定することで、接触点温度を求めた。
テープ状電極を長さ100mmに切断し、チャック間50mmにて引張速度150mm/minで、テンシロン(エーアンドデイ株製、RTG−1310)にて引っ張った。得られた応力−歪み曲線から破断強度を求めた。
テープ状電極の中央部の張力をデジタルテンションメータにて測定し、テープ状電極の引張り張力を求めた。
(1)偏光子側易接着層の形成
下記化合物を下記の比率で混合し、偏光子側易接着用の塗布液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が73%で重合度500のポリビニルアルコール樹脂(クラレ社製 PVA−505)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が77%で重合度600のカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂(クラレ社製 KL−506)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
攪拌機、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管を取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、HDI(ヘキサメチレンジイソシアネート) 1000質量部、3価アルコールであるトリメチロールプロパン(分子量134)22質量部を仕込み、攪拌下反応器内温度を90℃1時間保持しウレタン化を行った。その後反応液温度を60℃に保持し、イソシアヌレート化触媒トリメチルベンジルアンモニウム・ハイドロオキサイドを加え、転化率が48%になった時点で燐酸を添加し反応を停止した。その後、反応液を濾過した後、未反応のHDIを薄膜蒸留装置により除去した。
得られたポリイソシアネートの25℃における粘度は25,000mPa・s、イソシアネート基含有量は19.9質量%、数平均分子量は1080、イソシアネート基平均数は5.1であった。その後、NMR測定により、ウレタン結合、アロファネート結合、イソシアヌレート結合の存在を確認した。
攪拌機、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管、滴下ロートを取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、上記で得られたポリイソシアネート100質量部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3部、ジプロピレングリコールジメチルエーテル76.6部を仕込み、80℃で6時間保持した。その後反応温度を60℃に冷却し、マロン酸ジエチル72質量部、ナトリウムメチラートの28%メタノール溶液0.88質量部を添加し、4時間保持した後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86質量部を添加した。
引き続き、ジイソプロピルアミン43.3質量部を添加し、反応液温度70℃で5時間保持した。この反応液をガスクロマトグラフで分析し、ジイソプロピルアミンの反応率が70%であることを確認し、固形分濃度70質量%の第1のブロックポリイソシアネート化合物を得た。(有効NCO基質量5.3%)
{(ブロックイソシアネート組成物の固形分(質量%))×(反応に使用したイソシアネート質量×前駆体のイソシアネートのイソシアネート基含有量%)}/(ブロック化反応後のブロックイソシアネート組成物の樹脂質量)
なお、溶剤等で希釈されている場合は、希釈された状態での値を記載する。
また、溶剤等の希釈分を除いた場合、有効NCO基質量(固形)%と記載した。
ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物とマレイン酸とのポリエステル200質量部に、ヘキサメチレンジイソシアネート34質量部を添加し、反応を行い、30質量%の重亜硫酸ナトリウム水溶液を73質量部添加し攪拌を行った。その後、水で希釈し、第2のブロックポリイソシアネート化合物を得た。(固形分27%、有効NCO基質量1%)
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/トリエチレングリコール/ジエチレングリコール=66/30/4//40/30/30(mol%)、Tg=45℃、分子量15000
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ネオペンチルグリコール=44/52/4//50/50(mol%)、Tg=67℃、分子量15000 (溶媒とし、n−ブチルセロソルブ10%含有)
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/フタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール=44/42/4/10//82/18(mol%)、Tg=61℃、分子量20000(溶媒とし、t−ブチルセロソルブ10%含有)
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)ナフタレンジカルボン酸/スルホイソフタル酸/セバシン酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール/=56/22/22//9/26/65(mol%)、Tg=40℃、分子量20000
下記の塗剤を混合し、ポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比60/30/10/10になる偏光子側易接着用の塗布液を作製した。
・ポリビニルアルコール水溶液(固形分10質量%) 21.9質量部
・第1のブロックイソシアネート系化合物(固形分70質量%) 1.0質量部
・第2のブロックイソシアネート系化合物A(固形分27%) 2.7質量部
・粒子: スノーテックスZL (日産化学工業(株)製)(固形分40%)
1.8質量部
・触媒(有機スズ系化合物 固形分10質量%) 0.6質量部
・界面活性剤ナロアクティーCL−95(三洋化成工業(株)製)(固形分100%)
0.1質量部
・炭酸水素ナトリウム 0.01質量部
・炭酸ナトリウム1水和物 0.02質量部
・その他:水 全質量部合計が100になるように調整
下記化合物を下記の比率で混合し、ハードコート層側易接着層用の塗布液を作製した。
・アクリル樹脂:AS563−A(ダイセルファインケム(株)製)(固形分28質量%)
21.4質量部
・カルボジイミド系架橋剤:カルボジライトV−02−L2(日清紡(株)製)(固形分40%)
3質量部
・界面活性剤1:ナロアクティーCL−95(三洋化成工業(株)製)(固形分100%)
0.1質量部
・界面活性剤2:ラピゾールA−90(日油(株)製)(固形分100%)
0.1質量部
・粒子:スノーテックスXL (日産化学工業(株)製)(固形分40%)
0.4質量部
・滑剤:セロゾール524 (中京油脂(株)製)(固形分30%) 1.0質量部
・その他:水 全質量部合計が100になるように調整
バーコート法にて、未延伸ポリエステルフィルムの片側に上記ハードコート層側易接着層用の塗布液を、もう一方の面に偏光子側易接着用の塗布液を乾燥後の塗布量がそれぞれ、100mg/m2、120mg/m2になるように調整しながら、塗布した。
(予熱部)
予熱温度を90℃とし、延伸可能な温度まで加熱した。また、本過程にて膜面の温度測定を実施し、塗布膜中の水分が蒸発していることを確認した。
易接着層の塗布および予熱された未延伸ポリエステルフィルムを含む積層ポリエステルフィルムを、テンター(横延伸機)に導き、フィルムの端部をクリップで把持しながら、下記の方法、条件にてTD方向(フィルム幅方向、横方向)に下記の条件にて横延伸し、2m幅のフィルムを得た。延伸条件は下記の通りである。
・横延伸温度:90℃
・横延伸倍率:4倍
次いで、積層ポリエステルフィルムの膜面温度を下記範囲に制御しながら、熱固定処理を行った。熱固定条件は下記の通りである。
・熱固定温度:160℃
・熱固定時間:20秒
熱固定後の積層ポリエステルフィルムを下記の温度に加熱し、フィルムを緩和した。熱緩和条件は下記の通りである。
・熱緩和温度:160℃
・熱緩和率:TD方向(フィルム幅方向、横方向)0.5%
次に、熱緩和後の積層ポリエステルフィルムを50℃の冷却温度にて冷却し実施例1の積層フィルムを作製した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比や、用いる化合物、製造条件を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜18、20〜22の積層フィルムを作成した。なお、実施例2〜16、20及び21の積層フィルムの偏光子側易接着層の表面には、16KJ/m2の強度となるようコロナ放電処理を施した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比や、用いる化合物を表1のように変更し、横延伸工程の前に、以下の縦延伸工程を追加し、かつ、横延伸の温度を120℃に変更し、横延伸後の膜厚を40μmとなるように未延伸フィルムの押し出し時の厚みをコントロールした以外は実施例1と同様にして実施例19の積層フィルムを作製した。
未延伸ポリエステルフィルムを、下記の方法、条件にてMD方向(フィルム延伸方向、縦方向)に下記の条件にて縦延伸した。延伸条件は下記の通りである。
・縦延伸温度:90℃
・縦延伸倍率:3倍
実施例1において静電印加法で用いたテープ状電極に代えて、直径0.5mmの円形断面を有するワイヤ電極を用いた以外は実施例1と同様にして実施例23の積層フィルムを作製した。
熱固定温度を90℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例24の積層フィルムを作成した。
熱固定温度を130℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例25の積層フィルムを作成した。
熱固定温度を190℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例26の積層フィルムを作成した。
熱固定温度を230℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例27の積層フィルムを作成した。
横延伸温度を80℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例28の積層フィルムを作成した。
横延伸温度を100℃に変えた以外は実施例1と同様にして実施例29の積層フィルムを作成した。
コロナ放電処理条件を1kJ/m2に変えた以外は実施例1と同様にして実施例30の積層フィルムを作成した。
コロナ放電処理条件を5kJ/m2に変えた以外は実施例1と同様にして実施例31の積層フィルムを作成した。
コロナ放電処理条件を30kJ/m2に変えた以外は実施例1と同様にして実施例32の積層フィルムを作成した。
コロナ放電処理に代えて、UV−オゾン処理を行った以外は実施例1と同様にして実施例33の積層フィルムを作成した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比や、用いる化合物を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1〜5の積層フィルムを作成した。
ポリエステル水分散体E5を下記のようにして作成した。
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチルー5−ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、ジエチレングリコール233.5質量部、エチレングリコール136.6質量部、及びテトラーnーブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃の温度で4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂は、淡黄色透明であった。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、上記ポリエステル樹脂30質量部、エチレングリコールn−ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体(E5)を作製した。
攪拌機、温度計、還流冷却管を備えたフラスコにヘキサメチレンジイソシアネートを原料としたイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ製、デュラネートTPA)100質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート55質量部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(平均分子量750)30質量部を仕込み、窒素雰囲気下、70℃で4時間保持した。その後、反応液温度を50℃に下げ、メチルエチルケトンオキシム47質量部を滴下した。反応液の赤外スペクトルを測定し、イソシアネート基の吸収が消失したことを確認し、固形分75質量%のブロックポリイソシアネート水分散液を得た。
上記ポリエステル、ブロックイソシアネートを用い以下の処方にて塗布液C6を作製した。
水 40.61質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体 11.67質量%
ポリビニルアルコール水溶液(P1) 15.00質量%
ブロックイソシアネート系架橋剤 0.67質量%
粒子(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量% 日産化学製 スノーテックスOZL) 1.25質量%
触媒 (有機スズ系化合物 固形分濃度14質量% 第一工業製薬社製 エラストロンcat21) 0.3質量%
界面活性剤 0.05質量%
(シリコーン系、固形分濃度100質量%、信越シリコーン社製 KF6011)
主剤にアクリルポリオール(バーノックWE−301(DIC社製) 固形分45%、水酸基価36mgKOH/g(有姿))を使用し、NCO/OH比を0.3になるよう主剤と各ブロックイソシアネートの比率を調整した。なお比率の計算は以下の通りとする。
[ブロックイソシアネート量]/[主剤量]
= [水酸基価]/[有効NCO基質量%]/561×42×[NCO/OH比]
各塗布液を乾燥後の膜厚が40μmになるようアプリケータを用い塗布を実施し、60℃から140℃まで10℃毎に30分乾燥させた乾燥塗膜を作製した。本塗膜を20℃のアセトン中に24時間浸漬後、塗膜を取り出し重量を測定し、浸漬前の重量に対する値(ゲル分率)を測定した。また、その際のゲル分率が70%を超えるときの温度を最低ゲル化温度と定義した。
各ブロックイソシアネートの最低ゲル化温度は以下の通りとなった。
第1のブロックポリイソシアネート組成物 70℃
第2のブロックポリイソシアネートA 140℃
また、比較例6で用いたブロックイソシアネートはゲル分率が70%となるときの温度は120℃であった。
(密着性(剥離力))
各積層フィルムサンプルについて、90°剥離試験法で層間剥離力を測定した。具体的な方法は以下の通りである。
偏光子保護フィルムとして市販のセルロースアセテートフィルム(ZRD40、富士フイルム(株)製)を用意し、1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に連続的に通し、55℃で2分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、セルロースアセテートフィルムの表面をケン化した。
続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して搬送方向5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光子を得た。
実施例1〜16、20、21、23〜32および比較例1〜4に関しては、表1に記載した強度となるよう偏光子側易接着層上にコロナ放電処理を実施した後に以下の工程へ進んだ。実施例33については、UV−オゾン処理後に以下の工程へ進んだ。なお実施例17〜19、22及び比較例5はコロナ放電処理を実施せず以下の工程へ進んだ。
ポリビニルアルコール(クラレ社製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として偏光子のポリビニルアルコールフィルム側(B層)と各積層フィルムの偏光子側易接着層(A層)を貼り合わせ、80℃10分乾燥させた。
各積層フィルムを、粘着剤を介して、各積層フィルムのハードコート層側易接着層をガラス板上に貼り合わせた。各積層フィルムのサイズは、幅2.5cm×長さ15cmで、貼り合わせ部分の長さは7cmとした。
A層とB層との界面で、B層を90°方向へ引っ張ることで界面剥離を進行させ、フィルム端部のみ剥離させた。このときの荷重を測定し、この値を層間剥離力(N/25mm)とした。また、その際テンシロン(エーアンドデイ株製、RTG−1310)を使用し、剥離速度300mm/分とした。
層間剥離力は1N/25mm以上が必須であり、3N/25mm以上が好ましい。
各積層フィルムを3.5cm四方(タテ×ヨコそれぞれ3.5cm)に2枚カットし、各積層フィルムの偏光子側易接着層とハードコート層側易接着層を接するように2枚重ね、フィルムを面に垂直な方向に0.5MPaの圧をかけた状態で、30℃相対湿度80%の環境下1日放置した。その後サンプルを取り出し2枚のサンプルを剥がしそれぞれのフィルムの状態を以下の観点で評価した。
A:2枚のフィルムが力を加えずにすべるようにはがれ、接着痕等がまったく見られない。
B:2枚のフィルムが力を加えずにはがれ、接着痕等がまったく見られない。
C:2枚のフィルムをはがす際、微小の負荷を感じるが、接着痕等がまったく見られない。
D:2枚のフィルムをはがす際、強い負荷を感じ、微小な接着痕が生じる。
E:2枚のフィルムをはがす際、強い負荷を感じ、接着痕や膜の剥離が生じる。
各積層フィルムを3.5cm四方(タテ×ヨコそれぞれ3.5cm)に2枚カットし、各積層フィルムの偏光子側易接着層同士を接するように2枚重ね、フィルムを面に垂直な方向に0.5MPaの圧をかけた状態で、40℃相対湿度90%の環境下2日放置した。その後サンプルを取り出し2枚のサンプルをはがしそれぞれのフィルムの状態を以下の観点で評価した。
A:2枚のフィルムが力を加えずにすべるようにはがれ、接着痕等がまったく見られない。
B:2枚のフィルムが力を加えずにはがれ、接着痕等がまったく見られない。
C:2枚のフィルムをはがす際、微小の負荷を感じるが、接着痕等がまったく見られない。
D:2枚のフィルムをはがす際、強い負荷を感じ、微小な接着痕が生じる。
E:2枚のフィルムをはがす際、強い負荷を感じ、接着痕や膜の剥離が生じる。
12 易接着層
14 易接着層
20 偏光子
30 保護フィルム
40 ハードコート層
50 テープ状電極
60 Tダイ
62 冷却ドラム
64 溶融ポリエステル樹脂
100 ワイヤ電極
A Tダイの押出し口を含む面に対して鉛直方向に延びる面であって、押出し口の中心線を含む面
d Tダイの中心線を含む面から静電印加用電極の重心線までの距離
T 接触点
Claims (19)
- ポリエステルフィルムと、易接着層とを有する積層フィルムであって、
前記易接着層は、ポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含み、
前記易接着層の表面に、25℃で無水トリフルオロ酢酸蒸気を10分間接触させた後に、前記易接着層の表面に対し90度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の、炭素原子1原子当たりの親水性官能基量Aが4〜25官能基%/Cであり、
前記易接着層の表面に対し20度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の、炭素原子1原子当たりの親水性官能基量Bは、1<B/A<2.5の条件を満たす積層フィルム。 - 前記ポリエステルフィルムの融解サブピーク温度が130〜200℃である請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記易接着層は、表面処理が施されたものである請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- 前記積層フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造される請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記親水性基反応架橋剤は、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下である第1のブロックイソシアネートを含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記親水性基反応架橋剤は、さらにゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高い第2のブロックイソシアネートを含む請求項5に記載の積層フィルム。
- 前記易接着層は、前記易接着層の全質量に対して、前記ポリエステル系樹脂を10〜80質量%と、前記親水性基含有樹脂を5〜45質量%と、前記親水性基反応架橋剤を0.6〜30質量%含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリエステルフィルムの面内方向のレタデーションReが4000〜30000nmであり、厚み方向のレタデーションRthと面内方向のレタデーションReの比であるRe/Rthが0.6〜1.2である請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- ポリエステルフィルムを製造する工程と、
前記ポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程とを有し、
前記易接着層は、ポリエステル系樹脂、親水性基含有樹脂及び親水性基反応架橋剤を含み、
前記易接着層の表面に、25℃、相対湿度50%の気相中にて無水トリフルオロ酢酸を10分間接触させた後に、前記易接着層の表面に対し90度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Aが4〜25官能基%/Cであり、
前記易接着層の表面に対し20度方向からX線を照射し、ESCA法により測定したフッ素原子と炭素原子の含有率から親水性官能基量を算出した場合の親水性官能基量Bは、1<B/A<2.5の条件を満たす積層フィルムの製造方法。 - 前記積層フィルムを得る工程は、130〜200℃の温度で熱固定処理する工程を有する請求項9に記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記積層フィルムを得る工程は、前記易接着層に表面処理を施す工程を有する請求項9又は10に記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記ポリエステルフィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムであり、
前記積層フィルムを得る工程は、前記未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した後に、幅方向に延伸する工程を有する請求項9〜11のいずれか1項に積層フィルムの製造方法。 - 前記ポリエステルフィルムを製造する工程は、Tダイから押出された溶融ポリエステル樹脂を静電印加により冷却ドラムに密着せしめて冷却固化する工程を有し、
前記冷却固化する工程では、静電印加用電極を用いて静電印加を行い、
前記静電印加用電極は、破断強度の20〜85%の張力をかけたテープ状電極であって、断面に長径と短径を有するテープ状電極である請求項9〜12のいずれか1項に記載の積層フィルムの製造方法。 - 前記冷却固化する工程では、前記溶融ポリエステル樹脂と前記冷却ドラムの接触点における前記溶融ポリエステル樹脂の温度Tと、Tダイの押出し口を含む面に対して鉛直方向に延びる面であって、押出し口の中心線を含む面から静電印加用電極の断面の重心を通りTダイの押出し口の中心線と平行な重心線までの距離dとの関係が、200≦(T/d)x100≦700である請求項13に記載の積層フィルムの製造方法;
ただし、溶融ポリエステル樹脂の温度Tの単位は℃であり、距離dの単位はmmである。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の積層フィルムを含む光学フィルム。
- 請求項15に記載の光学フィルムを含む画像表示装置。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の積層フィルムを含む偏光子保護フィルム。
- 請求項17に記載の偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板。
- 請求項18に記載の偏光板を含む画像表示装置。
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