JP2012025850A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアルコール、イソシアネート系化合物、およびイソシアネート系化合物以外の架橋剤を含有する塗布層をポリエステルフィルムの一方の面に有し、もう一方の面に、絶対反射率が波長300〜800nmの範囲に1つの極小値を有し、当該極小値が3.5%以下である塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
しかし、寸法安定性、耐湿熱性に劣り、また、偏光膜と接着させるために、あらかじめアルカリ液で表面をケン化処理しなければいけないという欠点を持っていた。近年の液晶ディスプレイの大型化、高品質化が進むにしたがって、機械的強度や高温高湿環境下での安定性の向上が求められ、また、アルカリ処理による低分子材料のブリードアウトやヘーズ上昇による品質低下を避ける必要性が出てきた。さらに、上記アルカリ処理は高濃度のアルカリ液を使用するため、作業安全性、環境保全の上で好ましいものではない。
上記構造式で表される化合物の中でも、本発明においては、2、2’−(1、4−フェニレン)ビス[4H−3、1−ベンゾオキサジン−4−オン]が特に好ましい。
例えば、ウレタン樹脂の重合に用いるジオールに対して、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロールブタン酸、ビス−(2−ヒドロキシエチル)プロピオン酸、ビス−(2−ヒドロキシエチル)ブタン酸等を共重合させることができる。またこのカルボキシル基はアンモニア、アミン、アルカリ金属類、無機アルカリ類等で中和した塩の形にするのが好ましい。特に好ましいものは、アンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミンである。かかるポリウレタン樹脂は、塗布後の乾燥工程において中和剤が外れたカルボキシル基を、他の架橋剤による架橋反応点として用いることが出来る。これにより、塗布前の液の状態での安定性に優れる上、得られる塗布層の耐久性、耐溶剤性、耐水性、耐ブロッキング性等をさらに改善することが可能となる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、塗布層断面をTEM(Hitachi製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定した。
積層ポリエステルフィルムの第1塗布層面に接着剤として重合度1000、ケン化度98.5mol%のポリビニルアルコール5重量%水溶液を乾燥膜厚が2μmになるように塗布・乾燥し、接着剤層とした。この接着剤層に対して、10×10のクロスカットを入れ、その上に24mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)、エルパック(登録商標)LP−24)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後、剥離面を観察し、剥離面積が5%以下なら◎、5%を超え20%以下ならば○、20%を超え50%以下ならば△、50%を超えるならば×とした。
村上色彩技術研究所製ヘーズメーターHM−150を使用して、JIS K 7361で測定した。
積層ポリエステルフィルムの第1塗布層面側に、重合度1000、ケン化度98.5mol%のポリビニルアルコール5重量%水溶液を塗布して、ロール機を用いてポリビニルアルコール−ヨウ素の偏光膜を貼合し、70℃で4分間乾燥することにより偏光板とした。一方、リファレンスとして、トリアセチルセルロースフィルム(TACフィルム)に関しても同様な方法で偏光板を作成した。作成した偏光板において、全光線透過率を村上色彩技術研究所製ヘーズメーターHM−150を使用して、JIS K 7361で測定し、積層ポリエステルフィルムから形成された偏光板の全光線透過率を評価した。すなわち、TACフィルムから形成された偏光板の全光線透過率と比較して、低下量が1%以下であれば○、低下量が1%を超えて、輝度の低下が懸念される場合を×とした。
分光光度計(株式会社島津製作所社製UV−3100PC型)により、スキャン速度を低速、サンプリングピッチを2nm、波長300〜700nm領域で連続的に光線透過率を測定し、380nm波長での光線透過率を検出した。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加後、平均粒子径2μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.2重量部、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(A)をベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤として2,2’−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン](CYTEC社製 CYASORB UV−3638 分子量369 ベンゾオキサジノン系)を10重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエステル(C)を作成した。得られたポリエステル(C)の極限粘度は、0.59であった。
(化合物例)
・ポリビニルアルコール:(I)
ケン化度88mol%、重合度500のポリビニルアルコール
ヘキサメチレンジイソシアネートトリマー158重量部、メトキシポリエチレングリコール(OH価=81mgKOH/g)26重量部、ジエチルジエチレングリコール27.8重量部、ジオクチルチンラウレート0.001重量部を85℃で反応させた。その後、放冷し、メチルエチルケトンオキシム66重量部を滴下し、反応させた。引き続き、1,6−ヘキサメチレンジオール系ポリカーボネートジオール(OH価=56mgKOH/g)115重量部、トリメチロールプロパン(OH価=1254mgKOH/g)1.2重量部、ジメチロールプロピオン酸(OH価=837mgKOH/g)7.6重量部、ジメチルジプロピレングリコール50重量部を加え、攪拌後、イソホロンジイソシアネート40.3重量部を加え、反応させた。放冷後、ヘキサメチレンジイソシアネートトリマー8.2重量部を添加し、攪拌後、トリエチルアミン5.8重量部を添加し、攪拌した。この混合液に水450重量部を滴下し、15%のジエチレントリアミン水溶液21重量部を滴下・攪拌し得られたブロックイソシアネート系化合物。
・イソシアネート系化合物:(IIB)
ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とマレイン酸とのポリエステル(分子量2000)200重量部に、ヘキサメチレンジイソシアネート33.6重量部を添加し、100℃で2時間反応を行った。次いで系の温度を一旦50℃まで下げ、30%重亜硫酸ナトリウム水溶液73重量部を添加し、45℃で60分間攪拌を行った後、水718重量部で希釈したブロックイソシアネート系化合物。
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー エポクロスWS−500(日本触媒製)。オキサゾリン基量約4.5mmol/g。
・オキサゾリン系化合物:(IIIB)
オキサゾリン基含有アクリルポリマー エポクロスWS−300(日本触媒製)。オキサゾリン基量約7.7mmol/g。
・エポキシ化合物:(IIIC)ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである、デナコールEX−521(ナガセケムテックス製)。
下記組成で共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
カルボン酸水分散型ポリエステルポリウレタン樹脂である、ハイドランAP−40(DIC社製)
・粒子:(VIII)平均粒径65nmのシリカゾル
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(C)をそれぞれ85%、15%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液A1を塗布し(第1塗布層の形成)、反対面に下記表2に示す塗布液B1を塗布し(第2塗布層の形成)、テンターに導き、横方向に120℃で4.3倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、膜厚(乾燥後)が0.05μmの第1塗布層、0.10μmの第2塗布層を有する厚さ38μm(表層4μm、中間層30μm)のポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、第1塗布層の接着性は良好であり、第2塗布層の極小値絶対反射率は2.5%と低く抑えられ、また380nmにおける透過率は4%であり、紫外線を吸収していることが確認できた。このフィルムの特性を下記表3に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表3に示すとおりであった。
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(C)をそれぞれ80%、20%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として使用する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表3に示すとおりであり、また、380nmにおける透過率は1%であり、紫外線を吸収していることが確認できた。
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(C)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として使用する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表3に示すとおりであり、また、380nmにおける透過率は9%であり、紫外線を吸収していることが確認できた。
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)を中間層の原料として使用する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表3に示すとおりであった。
実施例1において、塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表4に示すとおりであり、接着性が弱いものや、反射率の極小値が見られないものや、反射率の極小値が高いものであった。
Claims (3)
- ポリビニルアルコール、イソシアネート系化合物、およびイソシアネート系化合物以外の架橋剤を含有する塗布層をポリエステルフィルムの一方の面に有し、もう一方の面に、絶対反射率が波長300〜800nmの範囲に1つの極小値を有し、当該極小値が3.5%以下である塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
- イソシアネート系化合物以外の架橋剤がオキサゾリン系化合物であることを特徴とする請求項1記載の積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルム中に紫外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項1または2記載の積層ポリエステルフィルム。
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