JP6253859B1 - バナジウム電解液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
電解還元を行いながら、バナジウム水溶液に硫酸水溶液を添加することによって、バナジウム水溶液に高濃度で含有されるバナジウムイオンが安定化される。
バナジウム濃度の低下を抑制して、高濃度のバナジウム電解液を製造する観点では、硫酸濃度50%以上の硫酸水溶液を用いることが重要であることがわかった。
このようなイオン交換膜として、フッ素樹脂系の膜と、炭化水素系の膜が挙げられる。
炭化水素系の膜は、低価格で入手でき、バナジウムの電解還元の用途において充分な性能を有することがわかった。また、炭化水素系の膜は比較的破れにくいため、本来的に長期使用に適していると考えられた。
上記課題を解決する請求項2記載の発明は、請求項1記載のバナジウム電解液の製造方法において、前記貯留タンク内の前記バナジウム水溶液に対して、前記硫酸水溶液を分割して添加することを特徴とする。
上記課題を解決する請求項3記載の発明は、請求項1又は2記載のバナジウム電解液の製造方法において、前記硫酸水溶液を分割して添加した直後に測定した前記バナジウム水溶液の液温が60℃以下に保持されていることを特徴とする。
炭化水素系イオン交換膜13としては、例えば、ポリオレフィン樹脂あるいはポリ塩化ビニル樹脂等により構成されたイオン交換膜を用いることができ、例えば、アストム社製「AMX」等を例示できる。
第1態様としては、添加予定の硫酸水溶液の総添加量を所望の大きさの液滴に分割し、該液滴を視覚的不連続に添加する態様があり、点滴添加とも言う。
第2態様としては、添加予定の硫酸水溶液の総添加量を所望の容量に分割し、分割された硫酸水溶液をそれぞれ時間的に異なるタイミングで添加する態様であってもよい。
例えば、添加予定の硫酸水溶液の総添加量1000mLだとすると、10等分された100mLの硫酸水溶液をそれぞれ時間的に異なるタイミングで添加することができる。
添加のタイミングは格別限定されない。例えば、電解還元の時間を10等分して添加のタイミングを決定し、各タイミングに100mLに分割された硫酸水溶液を添加していくことができる。
上述の第1態様と第2態様とを組み合わせて硫酸水溶液を分割して添加することもでき、その組み合わせ方は限定されない。例えば、第1態様/第2態様の順番で組みあせる場合、添加予定の硫酸水溶液の総添加量1000mLだとすると、500mLを第1態様で添加し、残りの500mLを10等分して第2態様で添加することができる。第1態様と第2態様の順番は限定されない。また、第1態様と第2態様との組み合わせ回数もまた限定されず、態様が複数回組み合わされてもよいので、例えば、第1態様/第2態様/第1態様のような組み合わせも可能である。
バナジウム水溶液の冷却手段は、格別限定されず、例えば、バナジウム水溶液中に、氷を入れた容器を投入することなどを例示することができる。
また、添加の量(単位時間あたりの添加量)は一定である必要はなく、変動させてもよい。
まず、純水849ccを溶解用容器に入れた。
該溶解用容器に、硫酸バナジル940gを混合して攪拌し、硫酸バナジルを完全に溶解させ、バナジウム水溶液を1.6L調製した。
陽極液には、1Mの硫酸を用いた。
バナジウム液貯蔵タンク2内にバナジウム水溶液の液温を測定する温度計を設けた。
電解時におけるバナジウム水溶液の液温の経時変化を図2に示す。
実施例1において、硫酸水溶液の添加方法を視覚的不連続に分割して添加する手法から、硫酸水溶液の添加開始から添加終了まで継続して視覚的に連続するように、分割せず一括添加する手法(ただし、総添加量は実施例1と同量にした)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして電解を行った。
電解時におけるバナジウム水溶液の液温の経時変化を図2に示す。
図2より、実施例1は、比較例1との対比で、電解時におけるバナジウム水溶液の液温の上昇が防止され、且つ急激な温度変化も防止されていることがわかる。具体的には、比較例1では液温が最高で85℃に達したのに対して、実施例1では液温が最高でも34.6℃までに抑制された。
試験後にイオン交換膜を回収して、イオン交換容量と電気抵抗を測定したところ、実施例1では劣化が観察されなかったが、比較例1では劣化が観察された。
11:陰極室
12:陽極室
13:イオン交換膜
2:バナジウム水溶液貯留タンク
3:陽極液貯留タンク
4:硫酸水溶液貯留タンク
5:硫酸水溶液添加装置
Claims (3)
- イオン交換膜を介して設けられた陰極室及び陽極室を備える電解槽の該陰極室と、バナジウム水溶液を貯留する貯留タンクとの間で、該バナジウム水溶液を循環しながら電解還元して全バナジウムイオン濃度が2.0M以上であるバナジウム電解液を製造する際に、前記イオン交換膜として炭化水素系イオン交換膜を用い、前記電解還元を行いながら、前記バナジウム水溶液に硫酸濃度が50%以上である硫酸水溶液を分割して添加するに際して、添加予定の硫酸水溶液を所望の容量に分割し、分割された各水溶液を時間的に異なるタイミングで添加することを特徴とするバナジウム電解液の製造方法。
- 前記貯留タンク内の前記バナジウム水溶液に対して、前記硫酸水溶液を分割して添加することを特徴とする請求項1記載のバナジウム電解液の製造方法。
- 前記硫酸水溶液を分割して添加した直後に測定した前記バナジウム水溶液の液温が60℃以下に保持されていることを特徴とする請求項1又は2記載のバナジウム電解液の製造方法。
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