JP6237965B1 - ナノカーボンの分離装置及び分離方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ナノカーボンでは、製造の段階で性質の異なるナノカーボンが同時に生成される場合がある。電気的特性の異なるナノカーボンが混合した状態で電子材料として用いた場合、特性の低下などの問題を引き起こす可能性がある。そこで、性質の異なるナノカーボンを分離することが必要となる。
本発明は、性質の異なるナノカーボンの分離において、分離効率を向上させる、または分離に要する時間を短縮すると共に、量産化を図ることが可能な、ナノカーボンの分離装置及び分離方法を提供することを目的とする。
pHの異なる複数の液体であって、前記複数の液体の少なくとも1つが電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である前記複数の液体を収容可能な電気泳動槽と、
前記電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極であって、直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離する電極と、
前記電気泳動槽に前記複数の液体のうち、第1の液体を注入する第1の注入口と、
前記第1の注入口よりも下方に設けられ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHが小さい第2の液体を前記電気泳動槽へ注入する第2の注入口と、
前記第1の注入口及び前記第2の注入口を有する面と対向する面に設けられた回収口と、を有し、
前記第1の液体及び第2の液体のうち少なくとも一方は、前記分散液である。
pHの異なる複数の液体であって、前記複数の液体の少なくとも1つが電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である前記複数の液体を収容可能な電気泳動槽と、
前記電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極であって、直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離する電極と、
前記電気泳動槽に前記複数の液体のうち、第1の液体を注入する第1の注入口と、
前記第1の注入口よりも下部に設けられ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHが小さい第2の液体を前記電気泳動槽へ注入する第2の注入口と、
前記第1の注入口と対向する位置に設けられた第1の回収口と、
前記第2の注入口と対向する位置に設けられた第2の回収口と、を有し、
前記第1の液体及び第2の液体のうち少なくとも一方は、前記分散液である。
pHの異なる複数の液体を収容可能な電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極に直流電圧を印加し、
前記電気泳動槽の一側面に設けられた第1の注入口から前記電気泳動槽へ前記複数の液体のうち、電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である第1の液体を注入し、
前記一側面の前記第1の注入口よりも下部に設けられた第2の注入口から前記電気泳動槽へ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHの小さい第2の液体を注入し、
前記第1の注入口と対向する位置に設けられた第1の回収口と、前記第2の注入口と対向する位置に設けられた第2の回収口と、から、前記電極に直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離した液体を回収する。
単層カーボンナノチューブは、チューブの直径、巻き方によって金属型と半導体型という2つの異なる性質に分かれることが知られている。現在知られている製造方法を用いて単層カーボンナノチューブを合成すると、金属的な性質を有する単層カーボンナノチューブ(以下、金属型の単層カーボンナノチューブと記す)と半導体的な性質を有する単層カーボンナノチューブ(以下、半導体型の単層カーボンナノチューブと記す)が統計的に1:2の割合で含まれる単層カーボンナノチューブの混合材料が得られる。
以降では、単層カーボンナノチューブ混合物が分散媒に分散した分散液を、半導体型を持つ単層カーボンナノチューブと、金属型を持つ単層カーボンナノチューブと、に分離する一例について詳述する。
本実施形態における単層カーボンナノチューブ混合物の分散液は、単層カーボンナノチューブ混合物が分散媒に分散した液体である。分散液の分散媒には、水もしくは重水を用いることが好適である。しかし、単層カーボンナノチューブを分散させることができる分散媒であれば、有機溶媒、イオン液体などの分散媒を用いても良い。分散媒中に単層カーボンナノチューブ混合物を分散させる補助材料として、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、その他の分散補助剤などを用いてもよい。特に、非イオン性界面活性剤を用いることが好適である。非イオン性界面活性剤については後述する。分散液の調製方法についても後述する。
図1Aおよび図1Bは何れも、本実施形態における分離装置である。
図1Aの分離装置1は、電気泳動槽10と、電気泳動槽10内の上部に配置された電極20と、電気泳動槽10内の下部に配置された電極30と、電気泳動槽10内に液体を注入する第1注入口40と、第1の注入口40よりも下方に設けられ、第1の注入口40から注入する液体よりもpHが小さい液体を電気泳動槽10へ注入する第2の注入口50と、第1の注入口40及び第2の注入口50を有する面と対向する面に設けられた回収口60と、を有する。第1の注入口40及び第2の注入口50のうち少なくとも一方から注入する液体は、ナノカーボンを分散させた分散液である。
ここで、上下とは、分離装置1を使用可能な状態で設置した場合での、重力方向の上を上、重力方向の下を下と示す。電極20、30の材料は、白金などを用いることができる。
回収口50は、液体を電気泳動槽10から回収するための開口である。回収口50は電気泳動槽10の下端に設けてもよい。回収口50を複数有する場合、それぞれの回収口は電極20、30の近傍に設けることが好ましい。分離された金属型の単層カーボンナノチューブは陰極近傍に移動し、半導体型の単層カーボンナノチューブは陽極近傍に移動するので、移動した単層カーボンナノチューブを効率的に回収することができる。
次に、単層カーボンナノチューブ混合物の分散液を得る方法は特に限定されず、既知の方法を適用することができる。例えば、単層カーボンナノチューブ混合物と分散媒を混合し、超音波処理を行うことで単層カーボンナノチューブ混合物を分散媒に分散させる。または、機械的なせん断力により単層カーボンナノチューブを分散媒に分散させることもできる。分散液は、単層カーボンナノチューブ混合物と分散媒との他に界面活性剤等の分散補助剤を含んでもよい。
印加する電圧は、分散媒の組成及び単層カーボンナノチューブ混合物の電荷量により最適な値を決定する必要がある。水及び重水などを分散媒として用いた場合、最も離れた電極間に加える印加電圧は0Vより大きく、1000V以下(0〜1000V)の間の任意の値とすることが可能である。特に水・重水では電気分解の効果を抑えるため、0Vより大きく、120V以下(0〜120V)の範囲において電圧を印加することが望ましい。
図2の分離装置1Aは、第1の注入口40と第2の注入口50の間に第3の注入口40Aを有し、第1の注入口40と対向する位置に設けられた第1の回収口70と、第2の注入口50と対向する位置に設けられた第2の回収口80との間に第3の回収口70Aを有する点が、図1Bの分離装置1と異なる。
分離装置1Aを用いて分離操作を行なう場合には、第1の注入口40から弱アルカリ性・中性に調整された液体を注入し、第2の注入口50から弱酸性に調整された液体を注入し、第3の注入口40Aから単層カーボンナノチューブ混合物を分散媒に分散した分散液を注入する。分離後の液体は、それぞれ独立して第1の回収口70、第2の回収口80、第3の回収口70Aから回収する。
非イオン性界面活性剤として、イオン化しない親水性部位とアルキル鎖など疎水性部位で構成されている非イオン性界面活性剤を1種類もしくは複数組み合わせて用いることができる。例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系に代表されるポリエチレングリコール構造を有する非イオン性界面活性剤や、アルキルグルコシド系非イオン性界面活性剤などを用いることができる。また、ポリオキシエチレン(n)アルキルエーテル(nが20以上100以下、アルキル鎖長がC12以上C18以下)で規定される非イオン性界面活性剤が好適に用いられる。例えば、ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル(Brij35[商品名])、ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(Brij58[商品名])、ポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテル(Brij78[商品名])、ポリオキシエチレン(10)オレイルエーテル(Brij97[商品名])、ポリオキシエチレン(10)セチルエーテル(Brij56[商品名])、ポリオキシエチレン(10)ステアリルエーテル(Brij76[商品名])、ポリオキシエチレン(20)オレイルエーテル(Brij98[商品名])、ポリオキシエチレン(100)ステアリルエーテル(Brij700[商品名])などを用いることができる。
(実施形態1)
図4は、本実施形態に示す電気泳動条件の一例を示す概略図である。以下では、図4を参照して説明する。
(1)分離用の液体の調製
分散媒として、水に、非イオン性界面活性剤であるBrij700を0.25wt%溶解した水溶液を準備した。この分散媒に対して、単層カーボンナノチューブ混合物(eDIPS単層カーボンナノチューブ)を単分散させた。単分散させた液体に対して、ホーン型超音波破砕機(出力約300W、30分間)による超音波分散処理を行った。その後、超遠心分離操作を行い、上澄み50%を分散液(以下、CNT分散液と記す)として得た。
また、水に非イオン性界面活性剤であるBrij700を1wt%溶解した水溶液(以下、Brij1wt%水溶液と記す)と、水に非イオン性界面活性剤であるBrij700を0.25wt%溶解した水溶液(以下、Brij0.25wt%水溶液と記す)を用意した。
液体のpHは、Brij1wt%水溶液が最も小さく(pH4〜4.5)、次いでBrij0.25wt%水溶液(pH6〜7)であった。
調製した液体を、図2に示す分離装置1Aの電気泳動槽10に注入した。
まず、第2の注入口50からBrij1wt%水溶液(pH4〜4.5)を電気泳動槽10内に注いだ。これにより、注いだBrij1wt%水溶液によりBrij1wt%層が形成された。次いで、Brij1wt%層の上にBrij0.25wt%水溶液が積層するように、第1の注入口40からBrij0.25wt%水溶液(pH6〜7)を分離装置1Aの電気泳動槽10に静かに注入した。
以上により、電気泳動槽10内の液体に、重力方向下から上に向かって増加するpH勾配を形成した。
分離装置1Aの下側の電極30(陽極)と上側の電極20(陰極)間に直流電圧(30V)を印加した。
電圧印加終了後、電気泳動槽10内において液体のpH勾配が形成された状態で、第1の注入口40からBrij0.25wt%水溶液(pH6〜7)を注入し、第2の注入口50からBrij1wt%水溶液(pH4〜4.5)を注入し、第3の注入口40Aから単層カーボンナノチューブ混合物を分散媒に分散した分散液を注入した。
分離操作時の電気泳動槽10の写真を図5に示す。第3の注入口40Aから注入された単層カーボンナノチューブ混合物を分散媒に分散した分散液は、時間の経過に伴い、第1回収口70と、第2回収口80へと移動し、金属型単層カーボンナノチューブが多く含まれる領域(201)と透明な領域(202)、半導体型単層カーボンナノチューブが多く含まれる領域(203)の3層を形成した状態となった。そして、第1の回収口70、第2の回収口80、第3の回収口70Aから分離後の液体を回収した。
10・・・電気泳動槽
20、30・・・電極
40・・・第1の注入口
40A・・・第3の注入口
50・・・第2の注入口
70・・・第1の回収口
70A・・・第3の回収口
80・・・第2の回収口
Claims (17)
- pHの異なる複数の液体であって、前記複数の液体の少なくとも1つが電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である前記複数の液体を収容可能な電気泳動槽と、
前記電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極であって、直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離する電極と、
前記電気泳動槽に前記複数の液体のうち、第1の液体を注入する第1の注入口と、
前記第1の注入口よりも下方に設けられ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHが小さい第2の液体を前記電気泳動槽へ注入する第2の注入口と、
前記第1の注入口及び前記第2の注入口を有する面と対向する面に設けられた回収口と、を有し、
前記第1の液体及び第2の液体のうち少なくとも一方は、前記分散液である、
ことを特徴とするナノカーボンの分離装置。 - pHの異なる複数の液体であって、前記複数の液体の少なくとも1つが電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である前記複数の液体を収容可能な電気泳動槽と、
前記電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極であって、直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離する電極と、
前記電気泳動槽に前記複数の液体のうち、第1の液体を注入する第1の注入口と、
前記第1の注入口よりも下部に設けられ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHが小さい第2の液体を前記電気泳動槽へ注入する第2の注入口と、
前記第1の注入口と対向する位置に設けられた第1の回収口と、
前記第2の注入口と対向する位置に設けられた第2の回収口と、を有し、
前記第1の液体及び第2の液体のうち少なくとも一方は、前記分散液である、
ことを特徴とするナノカーボンの分離装置。 - 前記第1の注入口及び前記第2の注入口から液体を注入する速度と、前記回収口から液体が排出される速度と、が等しい、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のナノカーボンの分離装置。 - 前記電気泳動槽の下部に配置された電極は陽極であり、前記電気泳動槽の上部に配置された電極は陰極である、
ことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のナノカーボンの分離装置。 - pHの異なる複数の液体を収容可能な電気泳動槽の上部と下部とに配置された電極に直流電圧を印加し、
前記電気泳動槽の一側面に設けられた第1の注入口から前記電気泳動槽へ前記複数の液体のうち、電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液である第1の液体を注入し、
前記一側面の前記第1の注入口よりも下部に設けられた第2の注入口から前記電気泳動槽へ、前記複数の液体のうち、前記第1の液体よりもpHの小さい第2の液体を注入し、
前記第1の注入口と対向する位置に設けられた第1の回収口と、前記第2の注入口と対向する位置に設けられた第2の回収口と、から、前記電極に直流電圧を印加することで、電気的性質の異なる前記ナノカーボンの一方を上部に配置された前記電極側に移動させ、前記ナノカーボンの他方を下部に配置された前記電極側に移動させて分離した液体を回収する、
ことを特徴とするナノカーボンの分離方法。 - 前記電気泳動槽の上部に配置された電極が陰極であり、
前記電気泳動槽の下部に配置された電極が陽極であり、
前記第1の回収口から回収する液体は、金属型のナノカーボンを主として含むナノカーボンが分散した分散液であり、
前記第2の回収口から回収する液体は、半導体型のナノカーボンを主として含むナノカーボンが分散した分散液である、
ことを特徴とする請求項5に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記第1の注入口から液体を注入する速度と、前記第2の注入口から液体を注入する速度と、前記第1の回収口から液体が排出される速度と、前記第2の回収口から液体が排出される速度と、が等しい、
ことを特徴とする請求項5又は6に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記第1の注入口及び前記第2の注入口から液体を注ぐ前に、前記電気泳動槽へ前記pHの異なる複数の液体を順次注入し、pHが重力方向の下から上へ向かって増加するpH勾配を形成させる、
ことを特徴とする請求項5ないし7のいずれか1項に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記液体を注入するときに、注入する前記液体は前記ナノカーボン以外の添加剤を含む、
ことを特徴とする請求項5ないし8のいずれか1項に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記添加剤は、非イオン界面活性剤である、
ことを特徴とする請求項9に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記液体は重水及び軽水を含む、
ことを特徴とする請求項5ないし10のいずれか1項に記載のナノカーボンの分離方法。 - 前記複数の液体が、pHの異なる3つ以上の液体である請求項1又は2に記載のナノカーボンの分離装置。
- 前記複数の液体が、前記分散液を2つ含む請求項1又は2に記載のナノカーボンの分離装置。
- 前記複数の液体が、pHの異なる3つの液体であって、
前記分散液が他の液体の間に位置するように、前記pHの異なる3つの液体を順次注入する請求項1又は2に記載のナノカーボンの分離装置。 - 前記複数の液体が、pHの異なる3つ以上の液体である請求項5に記載のナノカーボンの分離方法。
- 前記複数の液体が、前記第1の液体を含めて、電気的性質の異なる少なくとも2種類のナノカーボンが分散した分散液を2つ含む請求項5に記載のナノカーボンの分離方法。
- 前記複数の液体が、pHの異なる3つの液体であって、
前記第1の液体が他の液体の間に位置するように、前記pHの異なる3つの液体を順次注入する請求項5に記載のナノカーボンの分離方法。
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