JP6220647B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Description
更に、特許文献4には、ポリオルガノシロキサンの存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル、酸無水物系単量体及びマレイミド系化合物の群から選ばれた少なくとも1種の単量体成分を重合して得られるポリオルガノシロキサン系熱可塑性樹脂と、ポリカーボネートとを含有する熱可塑性樹脂組成物が開示されている。
1.ポリカーボネート樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物において、(A)ポリカーボネート樹脂、(B)ポリオルガノシロキサン系重合体部と、ビニル系(共)重合体部とを有する化合物を含む樹脂、及び、(C)繊維状充填剤、を含有し、上記樹脂(B)の含有量は、上記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して1〜17質量部であり、上記繊維状充填剤(C)の含有量は、上記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して102.0〜150質量部であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
2.上記樹脂(B)が、ゴム質のポリオルガノシロキサン系重合体の存在下に、芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られたシリコーン系ゴム強化樹脂である上記1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
3.上記繊維状充填剤(C)がガラス繊維又は炭素繊維を含む上記1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
4.更に、ゴムの非存在下に、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られた共重合体を含有する上記1乃至3のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
5.上記ポリオルガノシロキサン系重合体部を形成しているポリオルガノシロキサン系重合体の含有量が、上記ポリカーボネート樹脂組成物の全量に対して0.1〜5質量%である上記1乃至4のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
6.更に、ジエン系ゴム、水添ジエン系ゴム、アクリルゴム又はエチレン・α−オレフィン系ゴムの存在下に、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られたゴム強化樹脂を含有する上記1乃至5のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
7.更に、難燃剤を含有する上記1乃至6のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
8.上記1乃至7のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を含むことを特徴とする成形品。
本明細書において、「(メタ)アクリル」は、アクリル及びメタクリルを、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートを、「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基及びメタクリロイル基を、「(共)重合体」は、単独重合体及び共重合体を意味する。
また、ポリカーボネート樹脂を除く高分子の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定されたポリスチレン換算値である。
また、上記成分(A)のMFR(温度240℃、荷重10kg)は、好ましくは1〜70g/10分、より好ましくは2.5〜50g/10分、更に好ましくは4〜30g/10分である。
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は、1価の炭化水素基又はその誘導体基であり、nは0〜3の整数を示す。R1が複数ある場合、互いに同一であっても異なってもよい。)
尚、上記オルガノシロキサン(i)は、上記一般式(1)で表される化合物の1種以上を用いて、予め縮合された、例えば、重量平均分子量(Mw)が500〜10,000程度のポリオルガノシロキサンであってもよい。そして、このポリオルガノシロキサンにおいて、その分子鎖末端が、ヒドロキシル基、アルコキシ基、トリメチルシリル基、メチルジフェニルシリル基等の官能基で封止されたポリオルガノシロキサンとすることもできる。
上記オルガノシロキサン(i)が、重合性不飽和結合を含む場合、使用するグラフト交叉剤(ii)は、重合性不飽和結合を有しても有さなくてもよい。
変性ポリオルガノシロキサンゴムの製造に際して、耐衝撃性を改良するために、架橋剤を添加することもできる。架橋剤としては、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン等の3官能性架橋剤、テトラエトキシシラン等の4官能性架橋剤等が挙げられる。架橋剤を用いる場合、その使用量の上限は、オルガノシロキサン(i)及びグラフト交叉剤(ii)の合計量を100質量部とした場合に、通常、10質量部、好ましくは5質量部である。
変性ポリオルガノシロキサンゴムの重量平均分子量(Mw)は、好ましくは30,000〜1,000,000、より好ましくは50,000〜300,000である。この範囲であると、本発明の樹脂組成物における耐衝撃性及び流動性のバランスに優れる。
上記カルボキシル基含有不飽和化合物としては、(メタ)アクリル酸、エタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、桂皮酸等が挙げられる。これらの化合物は、単独であるいは2つ以上を組み合わせて用いることができる。
上記オキサゾリン基含有不飽和化合物としては、ビニルオキサゾリン等が挙げられる。
上記重合開始剤を使用する場合、反応系に一括して、又は、連続的に添加することができる。
上記連鎖移動剤を使用する場合、反応系に一括して、又は、連続的に添加することができる。
尚、上記シリコーン系ゴム強化樹脂が、2種以上のシリコーン系ゴム強化樹脂からなるようにする場合には、各ラテックスから樹脂を単離した後、混合してもよいが、他の方法として、各樹脂をそれぞれ含むラテックスの混合物を凝固する等の方法がある。
上記グラフト樹脂のグラフト率は、耐衝撃性及び成形外観性の観点から、好ましくは10%以上であり、より好ましくは20%以上、更に好ましくは30〜150%である。
グラフト率(%)={(S−T)/T}×100
上記式中、Sはシリコーン系ゴム強化樹脂1グラムをアセトン20mlに投入し、25℃の温度条件下で、振とう機により2時間振とうした後、5℃の温度条件下で、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で1時間遠心分離し、不溶分と可溶分とを分離して得られる不溶分の質量(g)であり、Tはシリコーン系ゴム強化樹脂1グラムに含まれるポリオルガノシロキサン系ゴムの質量(g)である。このポリオルガノシロキサン系ゴムの質量は、重合処方及び重合転化率から算出する方法、赤外線吸収スペクトル(IR)により求める方法等により得ることができる。
尚、上記成分(C)の平均繊維長は、好ましくは0.02〜2.5mm、より好ましくは0.05〜2.0mm、更に好ましくは0.1〜1.5mmである。
ガラス繊維を構成するガラスは、含アルカリガラス、低アルカリガラス及び無アルカリガラスのいずれを原料としたものでもよく、原料ガラスとしては、珪酸塩ガラス、ホウ酸珪酸ガラス、燐酸塩ガラス等が挙げられる。また、原料ガラスの種類としては、Eガラス、Cガラス、Aガラス、Sガラス、Mガラス、ARガラス、Lガラス等が挙げられる。
また、炭素繊維の具体例は、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維、リグニン−ポバール系炭素繊維、カーボンナノチューブ等であり、サイジング剤を用いて表面処理されている市販の炭素繊維製品を、有機溶剤処理、高分子分解処理等に供して得られた炭素繊維や、廃材から回収された炭素繊維を用いることもできる。「回収された炭素繊維」としては、従来、公知の方法、例えば、特開2008−285601号公報、特開2011−122032号公報等に記載された方法等により、炭素繊維強化樹脂(CFRP)から回収された炭素繊維又は炭素繊維束が挙げられる。
集束剤としては、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂を含む組成物、ウレタン樹脂を含む組成物、ウレタン樹脂及びカップリング剤を含む組成物、ノボラック型エポキシ樹脂、ウレタン樹脂及びカップリング剤を含む組成物、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂及びカップリング剤を含む組成物、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物の共重合体を含む組成物、アミノ樹脂を含む組成物、ポリ酢酸ビニルを含む組成物、ポリエステル樹脂を含む組成物、ポリアクリレートを含む組成物、変性ポリオレフィン樹脂を含む組成物、デンプン又はポリビニルアルコールと、油脂とを含む組成物等が挙げられる。これらのうち、エポキシ樹脂を含む組成物が好ましい。
表面処理剤としては、反応性カップリング剤;高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸金属塩、フルオロカーボン系界面活性剤等が挙げられる。
R2Si(OR3)3 (2)
(式中、R2は、アミノ基、グリシドキシ基、塩素原子、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、3,4−エポキシシクロヘキシル基、メルカプト基、N−アミノエチルアミノ基、イソシアネート基及びウレイド基から選ばれる基若しくは原子、又は、上記基を末端に有するアルキル基であり、R3は炭化水素基である。)
(R4O)Ti(OR5)(OR6)(OR7) (3)
(式中、R4はアルキル基であり、R5、R6及びR7は、互いに同一又は異なって、置換もしくは非置換のアルキル基、アルカノイル基、(メタ)アクリロイル基、ジアルキルパイロホスフェート基、N−アミノエチル−アミノエチル基、アルキルベンゼンスルホニル基、ジアルキルホスフェート基、ジアルキルホスファイト基及びクミルフェニル基から選ばれる基であり、R3及びR4が一緒になっている、2価の、エチレン基、オキサリル基又は−CO−CH2−基である。)
上記アルミネートカップリング剤としては、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート等のアルミニウムアルキルアセトアセテート・ジアルキレート;アルミニウムアルケニルアセトアセテート・ジアルキレート;アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムビスエチルアセトアセテート・モノアセチルアセトネート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート等が挙げられる。
成分(C)がガラス繊維の場合、特に、耐衝撃性の向上効果を有するが、その含有量は、耐衝撃性及び剛性のバランスに優れた成形品が得られることから、上記成分(A)100質量部に対して、102.0〜150質量部である。
成分(C)が炭素繊維の場合、特に、剛性の向上効果を有するが、その含有量は、成形加工性及び剛性のバランスに優れた成形品が得られることから、上記成分(A)100質量部に対して、102.0〜150質量部である。
また、本発明の組成物に含まれる成分(C)がガラス繊維及び炭素繊維からなる場合、これらの含有割合は、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、好ましくは10〜95質量%及び5〜90質量%であり、より好ましくは30〜90質量%及び10〜70質量%、更に好ましくは50〜85質量%及び15〜50質量%である。
他の重合体としては、上記成分(B)と異なる構成のビニル系単量体に由来する構造単位を含むビニル系(共)重合体(芳香族ビニル系(共)重合体、アクリル系(共)重合体、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、フッ素樹脂等)、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられる。
本発明の組成物が、他の重合体(他の樹脂)を含有する場合、その含有量の上限は、上記成分(A)100質量部に対して、好ましくは50質量部、より好ましくは30質量部である。
上記成分(D)に含まれる構造単位(dx)の含有量は、上記成分(D)を構成する構造単位の合計を100質量%とすると、好ましくは40〜90質量%、より好ましくは50〜85質量%、更に好ましくは65〜80質量%である。上記構造単位(dx)の含有量が40〜90質量%であると、優れた機械的強度及び成形外観性を得ることができる。
上記成分(D)に含まれる構造単位(dy)の含有量は、上記成分(D)を構成する構造単位の合計を100質量%とすると、好ましくは10〜60質量%、より好ましくは15〜50質量%、更に好ましくは20〜35質量%である。上記構造単位(dy)の含有量が10〜60質量%であると、優れた機械的強度及び成形外観性を得ることができる。
上記成分(D)が、構造単位(dz)を含む場合、その含有量の上限は、上記成分(D)を構成する構造単位の合計、即ち、構造単位(dx)、(dy)及び(dz)の合計を100質量%とすると、好ましくは70質量%、より好ましくは50質量%である。
また、上記成分(D)の固有粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、耐衝撃性及び成形性の観点から、好ましくは0.2〜0.8dl/g、より好ましくは0.25〜0.7dl/g、更に好ましくは0.3〜0.6dl/gである。
上記ジエン系ゴムとしては、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン等の単独重合体;スチレン・ブタジエン共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・スチレン・ブタジエン共重合体等のスチレン・ブタジエン系共重合体ゴム;スチレン・イソプレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン共重合体、アクリロニトリル・スチレン・イソプレン共重合体等のスチレン・イソプレン系共重合体ゴム;天然ゴム等が挙げられる。これらの共重合体は、ブロック共重合体でもよいし、ランダム共重合体でもよい。また、これらの共重合体は水素添加(但し、水素添加率は50%未満。)されたものであってもよい。上記ジエン系ゴムは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記水添ジエン系ゴムとしては、下記の構造を有する共役ジエンブロック共重合体の水素添加物が挙げられる。即ち、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位からなる重合体ブロックA;1,2−ビニル結合含量が25モル%を超える共役ジエン系化合物に由来する構造単位からなる重合体の二重結合部分を95モル%以上水素添加してなる重合体ブロックB;1,2−ビニル結合含量が25モル%以下の共役ジエン系化合物に由来する構造単位からなる重合体の二重結合部分を95モル%以上水素添加してなる重合体ブロックC;並びに、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位と共役ジエン系化合物に由来する構造単位とからなる共重合体の二重結合部分を95モル%以上水素添加してなる重合体ブロックDのうち、2種以上を組み合わせたものからなるブロック共重合体である。
上記ブロック共重合体の構造としては、A−(B−A)n、(A−B)n、A−(B−C)n、C−(B−C)n、(B−C)n、A−(D−A)n、(A−D)n、A−(D−C)n、C−(D−C)n、(D−C)n、A−(B−C−D)n、(A−B−C−D)n〔但し、nは1以上の整数である。〕等が挙げられ、好ましくは、A−B−A、A−B−A−B、A−B−C、A−D−C、C−B−Cである。
上記ブロック共重合体を構成する重合体ブロックAの含有割合は、重合体の全体に対して、好ましくは0〜65質量%、より好ましくは10〜40質量%である。
上記重合体ブロックBにおける1,2−ビニル結合含量は、好ましくは25モル%を超え90モル%以下、より好ましくは30〜80モル%である。
また、上記重合体ブロックCにおける1,2−ビニル結合含量は、好ましくは25%モル以下、より好ましくは20モル%以下である。
また、上記重合体ブロックDにおける芳香族ビニル化合物単位量は、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下である。
また、上記単量体は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系化合物以外に、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物;メタクリル酸変性シリコーン、フッ素含有ビニル化合物等の各種のビニル系単量体を30質量%以下の範囲で含んでいてもよい。
上記エチレン・α−オレフィン共重合体としては、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・ブテン−1共重合体等が挙げられる。また、上記エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体としては、エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体、エチレン・ブテン−1・非共役ジエン共重合体等が挙げられる。
上記非共役ジエンに由来する構造単位の含有量は、上記エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体を構成する構造単位の全量に対して、好ましくは1〜30質量%、より好ましくは2〜20質量%である。非共役ジエン単位の含有割合が多すぎると、成形外観性及び耐侯性が低下する場合がある。
また、上記エチレン・α−オレフィン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4、100℃;JIS K6300に準拠)は、好ましくは5〜80、より好ましくは10〜65、更に好ましくは15〜45である。ムーニー粘度が上記範囲にあると、フィルムの可撓性及び耐衝撃性に優れる。
(E1)ジエン系ゴムの存在下に、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物からなるビニル系単量体(e1)を重合して得られたジエン系ゴム強化樹脂
(E2)ジエン系ゴムの存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物及び(メタ)アクリル酸エステル化合物からなるビニル系単量体(e1)を重合して得られたジエン系ゴム強化樹脂
(E3)ジエン系ゴムの存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物及びマレイミド系化合物からなるビニル系単量体(e1)を重合して得られたジエン系ゴム強化樹脂
上記ジエン系ゴム強化樹脂に含まれるグラフト樹脂のグラフト率は、上記成分(B)に含まれるグラフト樹脂の場合と同様にして測定され、耐衝撃性、成形外観性、剛性の観点から、好ましくは20%以上であり、より好ましくは30%以上、更に好ましくは40〜150%である。
(F1)臭素化ポリエチレン、テトラブロモエタン、テトラブロモシクロオクタン、ヘキサブロモシクロドデカン、ジブロモエチルジブロモシクロヘキサン、ジブロモジメチルヘキサン、2−(ブロモメチル)−2−(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、ジブロモネオペンチルグリコール、トリブロモネオペンチルアルコール、ペンタエリスリチルテトラブロミド、モノブロモジペンタエリスリトール、ジブロモジペンタエリスリトール、トリブロモジペンタエリスリトール、テトラブロモジペンタエリスリトール、ペンタブロモジペンタエリスリトール、ヘキサブロモジペンタエリスリトール、ヘキサブロモトリペンタエリスリトール、ポリブロム化ペンタエリスリトール等の、臭素化脂肪族化合物若しくはその誘導体、又は、臭素化脂環式化合物若しくはその誘導体;
(F2)テトラブロモビスフェノールA、テトラブロモビスフェノールS、テトラブロモビスフェノールA−ジアリルエーテル、テトラブロモビスフェノールA−ジメタリルエーテル、テトラブロモビスフェノールA−ジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノールA−ジグリシジルエーテルのトリブロモフェノール付加物、テトラブロムビスフェノールA−ビス(2−ヒドロキシジエチルエーテル)、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2−ブロモエチルエーテル)、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールS−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールA−ポリカーボネートオリゴマー、テトラブロモビスフェノールA−ジグリシジルエーテルのブロム化ビスフェノール付加物エポキシオリゴマー等の、臭素化ビスフェノール類又はその誘導体;
(F3)ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビスペンタブロモジフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ビス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)エタン、テトラブロモ無水フタル酸、オクタブロモトリメチルフェニルインダン、トリブロモフェニルアリルエーテル、2,3−ジブロモプロピルペンタブロモフェニルエーテル、オクタブロモ−1,1,3−トリメチル−1−フェニルインダン、デカブロモジフェニルオキサイド、オクタブロモジフェニルオキサイド、テトラブロモジフェニルオキサイド、エタン−1,2−ビス(ペンタブロモフェニル)、ビス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、ポリジブロモフェニレンオキサイド、1,1−スルホニル[3,5−ジブロモ−4−(2,3−ジブロモプロポキシ)]ベンゼン、トリス(2,3−ジブロモプロピル−1)イソシアヌレート、トリス(トリブロモフェニル)シアヌレート、アタクチック構造の臭素化ポリスチレン、アタクチック構造の臭素化スチレン・プロピレン系共重合体等の、臭素化芳香族化合物又はその誘導体;
(F4)ペンタブロモベンジルアクリレート、アタクチック構造の臭素化スチレン・メチルメタクリレート系共重合体、アタクチック構造の臭素化スチレン・メチルメタクリレート・グリシジルメタクリレート系共重合体、アタクチック構造の臭素化スチレン・グリシジルメタクリレート系共重合体、ポリペンタブロモベンジルアクリレート等の臭素化(メタ)アクリル系化合物;
(F5)エチレンビスジブロモノルボルナンジカルボキシイミド、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート等の、臭素原子及び窒素原子含有化合物;
(F6)塩素化パラフィン、塩素化ナフタレン、パークロロペンタデカン、塩素化芳香族化合物、塩素化脂環式化合物等の、塩素原子含有化合物;
(F7)臭化アンモニウム等の臭素化無機化合物
等が挙げられる。
O=P(OR11)s(OMn+ 1/n)3−s (4)
(式中、各R11は、独立して、炭素原子数1〜30の炭化水素基であり、各Mは、独立して、水素原子、又は、周期表の第1A族、第1B族、第2A族及び第2B族から選ばれる金属原子であり、sは1、2又は3であり、nは1又は2である。)
P(OR11)t(OMn+ 1/n)3−t (5)
(式中、各R11は、独立して、炭素原子数1〜30の炭化水素基であり、各Mは、独立して、水素原子、又は、周期表の第1A族、第1B族、第2A族及び第2B族から選ばれる金属原子であり、tは1、2又は3であり、nは1又は2である。)
O=P(R12)(OMn+ 1/n)2 (6)
(式中、R12は、水素原子、又は、炭素原子数1〜30の炭化水素基であり、各Mは、独立して、水素原子、又は、周期表の第1A族、第1B族、第2A族及び第2B族から選ばれる金属原子であり、nは1又は2である。但し、R2及びMのすべてが水素原子である場合を除く。)
更に、s=2の場合、R11同士で環構造を形成している、ナトリウム−2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート、ナトリウム−2,2′−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート、リチウム−2,2′−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート、ナトリウム−2,2′−エチリデンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート、リチウム−2,2′−エチリデンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート等を用いることもできる。
上記無機系含リン化合物は、単独で用いてよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
リン酸水素化合物としては、リン酸一水素化合物、リン酸二水素化合物が挙げられ、特に、これらの塩が好ましい。塩は、金属塩又はアンモニウム塩が好ましい。金属塩を構成する金属原子としては、周期表第1〜3族の元素が好ましく、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、銅、亜鉛、アルミニウム等が挙げられる。好ましいリン酸水素化合物の具体例としては、リン酸2水素ナトリウム、リン酸1水素2ナトリウム、リン酸1水素2アンモニウム、リン酸水素亜鉛、リン酸1水素2カリウム、リン酸水素カルシウム、リン酸水素マグネシウム、リン酸1水素2リチウム等が挙げられる。尚、これらの化合物の水和物を用いることもできる。
無機系含リン化合物の使用方法としては、組成物の製造時であって、原料成分の混練前又は混練中等とすることができる。
成形品を製造する場合の成形装置のシリンダー温度は、通常、250℃〜280℃である。また、金型温度は、通常、40℃〜80℃である。
尚、上記のいずれの場合にも、成形品が大型である場合には、一般に、シリンダー温度は、上記温度より高めに設定される。
ポリカーボネート樹脂組成物の製造に用いた原料(樹脂又は共重合体、ガラス繊維、炭素繊維等)は、以下の通りである。尚、グラフト率、固有粘度[η]等の測定は、上記記載の方法に準じて行った。
1−1.原料〔P〕
三菱エンジニアリングプラスチックス社製ポリカーボネート「NOVAREX 7022PJ」(商品名)を用いた。粘度平均分子量(Mv)は、22,000であり、MFR(温度240℃、荷重10kg)は、9g/10分である。
下記の合成例1により得られたシリコーン系ゴム強化樹脂を用いた。
p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン1.5部及びオクタメチルシクロテトラシロキサン98.5部の混合物を、ドデシルベンゼンスルホン酸2.0部を蒸留水に溶解させた水溶液300部に投入し、ホモミキサーにより3分間攪拌して乳化分散させた。乳化分散液を、コンデンサー、窒素ガス導入口及び攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移し、攪拌下、90℃で6時間加熱して縮合反応させ、5℃で24時間冷却することで反応を完了させた。これにより、縮合率92.8%で変性ポリオルガノシロキサンゴムを含むラテックスを得た。その後、このラテックスに、炭酸ナトリウム水溶液を添加してpH7に中和した。尚、変性ポリオルガノシロキサンゴムの体積平均粒子径は280nmであった。
次に、攪拌機を備えたガラス製フラスコに、上記変性ポリオルガノシロキサンゴム40部、イオン交換水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、スチレン15部及びアクリロニトリル5部を収容し、攪拌しながら45℃まで昇温した。その後、エチレンジアミン4酢酸ナトリウム0.1部、硫酸第1鉄0.003部、ホルムアルデヒドナトリウムスルホキシラート・2水和物0.2部及びイオン交換水15部よりなる活性剤水溶液、並びに、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド0.1部を添加し、重合を開始した。そして、1時間後、イオン交換水50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ジイソプロピルハイドロパーオキサイド0.2部、スチレン30部及びアクリロニトリル10部からなるインクレメンタル重合成分を3時間に渡って連続的に添加し、重合を続けた。添加終了後、更に攪拌を1時間続けた。
その後、2,2−メチレン−ビス(4−エチレン−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を停止し、シリコーン系ゴム強化樹脂を含むラテックスを得た。次いで、ラテックスに塩化カルシウム2部を添加して、樹脂成分を凝固し、水洗及び乾燥(75℃、24時間)を行い、白色粉末(シリコーン系ゴム強化樹脂)を回収した。重合転化率は97.2%、グラフト率は90%、アセトン可溶分の固有粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は0.47dl/gであった。
下記のガラス繊維又は炭素繊維を用いた。
(1)原料R1(ガラス繊維)
オーウェンスコーニングジャパン社製ガラス繊維(チョップドストランド)「CS03MA FT665」(商品名)を用いた。この製品は、素線径φ13μmの単繊維をエポキシ樹脂組成物からなる集束剤で束ねた後、繊維長3mmに調節されたチョップドストランドである。
(2)原料R2(炭素繊維)
日本ポリマー産業社製炭素繊維(チョップドストランド)「CFU」(商品名)を用いた。この製品は、素線径φ7μmの単繊維をポリウレタン系樹脂組成物からなる集束剤で束ねた後、繊維長6mmに調節されたチョップドストランドである。
合成例2により得られたスチレン・アクリロニトリル共重合体(原料S1)及び合成例3〜5により得られたゴム強化樹脂(原料S2〜S4)を用いた。
リボン翼を備えたジャケット付き重合用反応器を、2基連結した合成装置を用いた。各反応器内に、窒素ガスをパージした後、1基目の反応器に、スチレン75部、アクリロニトリル25部及びトルエン20部からなる混合物と、分子量調節剤であるtert−ドデシルメルカプタン0.4部をトルエン5部に溶解した溶液と、重合開始剤である1,1′−アゾビス(シクロヘキサン−1−カーボニトリル)0.1部をトルエン5部に溶解した溶液とを連続的に供給し、110℃で重合を行った。供給した単量体等の平均滞留時間は2時間であり、2時間後の重合転化率は56%であった。
次いで、得られた重合体溶液を、1基目の反応器の外部に設けられたポンプにより、連続的に取り出して、2基目の反応器に供給した。連続的に取り出す量は、1基目の反応器に供給する量と同じである。尚、2基目の反応器においては、130℃で2時間重合を行い、2時間後の重合転化率は74%であった。
その後、2基目の反応器から、重合体溶液を回収し、これを、2軸3段ベント付き押出機に導入した。そして、直接、未反応単量体及びトルエン(重合用溶媒)を脱揮し、スチレン・アクリロニトリル共重合体を回収した。このスチレン・アクリロニトリル共重合体を、原料S1として用いた。
この原料S1の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.42dl/gであった。
攪拌機を備えたガラス製フラスコに、窒素気流中で、イオン交換水42部、ロジン酸カリウム0.35部、tert−ドデシルメルカプタン0.2部、平均粒子径300nmのポリブタジエンゴム(ゲル含有率80%)32部を含むラテックス80部、平均粒子径600nmのスチレン・ブタジエン共重合体ゴム(スチレン単位量30%)8部を含むラテックス19部、スチレン14部及びアクリロニトリル6部を収容し、攪拌しながら昇温した。内温が40℃に達したところで、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始した。
30分間重合させた後、イオン交換水45部、ロジン酸カリウム0.7部、スチレン30部、アクリロニトリル10部、tert−ドデシルメルカプタン0.13部及びクメンハイドロパーオキサイド0.1部を、3時間かけて連続的に添加した。その後、更に1時間重合を継続し、反応系に、2,2′−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を完結させた。
次いで、反応生成物を含むラテックスに、硫酸水溶液を添加して、樹脂成分を凝固し、水洗した。その後、水酸化カリウム水溶液を用いて、洗浄・中和し、更に、水洗した後、乾燥し、ゴム強化樹脂S2を得た。この樹脂S2に含まれるグラフト樹脂におけるグラフト率は55%、未グラフトの(共)重合体(以下、「アセトン可溶分」という。)の含有率は38%であり、このアセトン可溶分の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.45dl/gであった。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計等を装着した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、エチレン・プロピレン共重合体ゴム(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)=20)25部、スチレン10.95部、アクリロニトリル4.05部、tert−ドデシルメルカプタン0.5部及びトルエン110部を仕込み、昇温した。内温が75℃に達したところで、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、tert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.09部を添加し、更に昇温した。内温を100℃に保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合を開始した。1時間重合した後、スチレン43.8部、アクリロニトリル16.2部及びtert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.36部を3時間かけて連続的に添加した。重合を開始して4時間経過した後、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら更に2時間反応を行って重合を終了した。重合転化率は97%であった。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部を添加した。次いで、反応液をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去した。その後、40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化し、ゴム強化樹脂S3を得た。この樹脂S3に含まれるグラフト樹脂におけるグラフト率は46%、未グラフトの(共)重合体(アセトン可溶分)の含有率は64%であり、このアセトン可溶分の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.45dl/gであった。
攪拌機を備えたガラス製フラスコに、窒素気流中で、イオン交換水85部、ロジン酸カリウム0.7部、炭酸水素ナトリウム0.45部、炭酸ナトリウム0.15部、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合のナトリウム塩0.5部及び亜二チオン酸ナトリウム0.03部を添加した。単量体として、n−ブチルアクリレート5部を加え、攪拌しながら昇温した。内温が75℃に達したところで、過硫酸カリウム0.12部を添加し、重合を開始した。1時間重合させた後、過硫酸カリウム0.06部、n−ブチルアクリレート44.5部及びアリルメタクリレート0.5部を3時間かけて連続的に添加し、更に1時間重合を継続した。その後、65℃まで冷却し、イオン交換水33部、ロジン酸カリウム0.8部及びtert−ブチルハイドロパーオキサイド0.07部を加え、更にピロリン酸ナトリウム0.4部、硫酸第一鉄7水和物0.01部、ブドウ糖0.3部をイオン交換水15部に溶解した溶液と、スチレン10.95部と、アクリロニトリル4.05部とを加え、75℃まで昇温した。1時間重合させた後、スチレン25.55部、アクリロニトリル9.45部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部及びtert−ブチルハイドロパーオキサイド0.2部を4時間かけて連続的に添加し、更に1時間重合を継続した。硫酸マグネシウム溶液で凝固、水洗した後、乾燥し、ゴム強化樹脂S4を得た。この樹脂S4に含まれるグラフト樹脂におけるグラフト率は40%、未グラフトの(共)重合体(アセトン可溶分)の含有率は30%であり、このアセトン可溶分の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.43dl/gであった。
(1)原料T1(難燃剤)
DIC社製臭素化変性エポキシ樹脂(トリブロモフェノール−2,2−ビス(ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン−2,2−ビス[ジブロモ−4−(2,3−エポキシプロポキシ)フェニル]プロパン重付加物)「プラサームECX−30」(商品名)を用いた。
(2)原料T2(難燃助剤)
日本精鉱社製三酸化アンチモンを用いた。
(3)原料T3(難燃剤)
大八化学工業社製1,3−フェニレン−ビス(ジキシレニル)ホスフェート「PX−200」(商品名)を用いた。
(4)原料T4(ドリップ防止剤)
ダイキン工業社製ポリテトラフルオロエチレン「ポリフロンFA500C」(商品名)を用いた。
実施例1〜14及び比較例1〜26
サイドフィーダーを装着した日本製鋼社製2軸押出機「TEX44αII」(型式名)を用いた。
原料〔P〕、〔Q〕、〔S〕及び〔T〕を、表1〜表6に記載の割合で、ヘンシェルミキサーにて混合した後、この混合物を、上記2軸押出機に供給して溶融混練した後、混練物に、サイドフィーダーから原料〔R〕を供給して混合し、ポリカーボネート樹脂組成物からなるペレットを得た。尚、溶融混練の際のシリンダー設定温度は、200℃〜250℃とした。得られた組成物において、原料〔R〕は、その長さに対して一部が破断され、元の長さよりも短くなった。実施例10により得られた組成物を、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察したところ、含まれるガラス繊維の平均繊維長は300μmであり、アスペクト比は23であった。
(1)耐衝撃性
ISO 179に準じて、シャルピー衝撃強さを、温度23℃で測定した。単位は「kJ/m2」である。
(2)引張特性
JIS K 6251に準じて、引張強度を、温度23℃で測定した。単位は、「MPa」である。
(3)曲げ特性
ISO 178に準じて、曲げ強度及び曲げモジュラスを、温度23℃で測定した。単位は、それぞれ、「MPa」及び「MPa」である。
(4)燃焼性
アンダーライターズラボラトリーズ社(UL)のサブジェクト94に準じて、射出成形により作製した試験片(125mm×13mm×1mm)を、垂直燃焼試験に供した。
比較例1〜5は、成分(B)を含有しない例であり、シャルピー衝撃強さが十分ではなかった。比較例6は、成分(C)の含有割合が本発明の範囲外に少ない例であり、引張強さ、曲げ強さ及び曲げモジュラスのいずれもが十分ではなかった。比較例7は、成分(B)の含有割合が本発明の範囲外に多い例であり、曲げモジュラスが十分ではなかった。比較例8は、成分(C)の含有割合が本発明の範囲外に多い例であり、シャルピー衝撃強さ及び曲げ強さが十分ではなかった。比較例9及び10は、成分(A)を含有しない例であり、シャルピー衝撃強さ、引張強さ、曲げ強さ及び曲げモジュラスのいずれもが十分ではなかった。比較例11は、成分(C)の含有割合が本発明の範囲外に多い例であり、シャルピー衝撃強さ、引張強さ及び曲げ強さが十分ではなかった。また、燃焼性評価のための試験片を作製することができなかった。比較例12は、成分(B)の含有割合が本発明の範囲外に多い例であり、曲げモジュラスが十分ではなかった。比較例13は、成分(C)の含有割合が本発明の範囲外に少ない例であり、引張強さ、曲げ強さ及び曲げモジュラスのいずれもが十分ではなかった。比較例14は、成分(B)を含有しない例であり、シャルピー衝撃強さ及び引張強さのいずれもが十分ではなかった。比較例15は、成分(B)を含有しない例であり、シャルピー衝撃強さが十分ではなかった。
一方、実施例1〜14によれば、シャルピー衝撃強さ、引張強さ、曲げ強さ及び曲げモジュラスがいずれも向上しており、耐衝撃性及び剛性のバランスに優れることが分かる。
Claims (8)
- ポリカーボネート樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物において、
(A)ポリカーボネート樹脂、
(B)ポリオルガノシロキサン系重合体部と、ビニル系(共)重合体部とを有する化合物を含む樹脂、
及び、
(C)繊維状充填剤、
を含有し、
上記樹脂(B)の含有量は、上記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して1〜17質量部であり、
上記繊維状充填剤(C)の含有量は、上記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して102.0〜150質量部であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。 - 上記樹脂(B)が、ゴム質のポリオルガノシロキサン系重合体の存在下に、芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られたシリコーン系ゴム強化樹脂である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記繊維状充填剤(C)がガラス繊維又は炭素繊維を含む請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 更に、ゴムの非存在下に、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られた共重合体を含有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記ポリオルガノシロキサン系重合体部を形成しているポリオルガノシロキサン系重合体の含有量が、上記ポリカーボネート樹脂組成物の全量に対して0.1〜5質量%である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 更に、ジエン系ゴム、水添ジエン系ゴム、アクリルゴム又はエチレン・α−オレフィン系ゴムの存在下に、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物を含むビニル系単量体を重合して得られたゴム強化樹脂を含有する請求項1乃至5のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 更に、難燃剤を含有する請求項1乃至6のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を含むことを特徴とする成形品。
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