JP6219223B2 - 比較電極 - Google Patents
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Description
この特許文献1に記載の比較電極の構成では、比較電極の上部にある液絡部を介して内部液が漏出するので、本発明が想定するような長期間の使用においては、測定精度の維持のために内部液の補充が必要である。しかしながら、内極の上端より上方であって、液絡部に近い位置に内部液補充口が設けられているので、この内部液補充口から内部液を補充しても、補充した内部液が液絡部から流出してしまうので、内極の周りの内部液を置換するには、相当量の内部液を補充しなければならないという問題がある。
この測定システム100は、半導体製造プロセス、例えば、配線工程の洗浄、Cuメッキ液、CMP(化学機械研磨)などに用いられる薬液等(以下「測定液」ともいう。)の水素イオン濃度等を連続モニタするためのものであり、測定液9のpHを測定する電極装置7と、電極装置7に測定液9を流通させる測定液流通機構3と、電極装置7にKCl溶液等の内部液(請求項1に記載の比較電極の内部液のことであり、以下「第2内部液」という。)を補充する内部液補充機構5と、電極装置7、測定液流通機構3及び内部液補充機構5に接続され、これらとの間で測定データや指令信号を授受する情報処理・制御機構19とを具備している。なお、測定システム100は、水素イオン以外、例えば、ナトリウム、カリウム等のイオン濃度や、二酸化炭素や酸素等のガス濃度(pCO2、pO2等)も測定できるものである。
前記測定電極4は、pH緩衝液等の所定の内部液(以下「第1内部液」という。)が充填される第1内部液室52を有した第1ボディ54と、該第1ボディ54の下部から第1内部液室52を上方に向かって延伸するように取り付けられた内部極Mとを具備したものである。
この管体58は、その全体が、水素イオンに応答する応答ガラスから形成されており、測定液が流れる第1流路62を形成する。この応答ガラスは、スカンジウムが所定量含有されたものである。管体58の形状はキャピラリー状、即ち、内径に対してその長さが十分長くなるようにしてあり、例えば、その内径は0.1mmから2mm程度、好ましくは0.5mmから1mm程度の非常に細いものである。また、管体58の肉厚は、0.1mmから1mm程度、好ましくは0.2mm程度であり、このような肉厚であれば、応答性がよい応答ガラスとなる。また、その外径は、0.3mmから4mm程度、好ましくは1mmから2mm程度のものがよい。
なお、管体58は、第1内部液50に浸漬する一部に応答ガラスが用いられていてもよい。
比較電極6は、前記第2内部液15が充填される内部液室(請求項1に記載の比較電極の内部液室のことであり、以下「第2内部液室」という。)を有する第2ボディ42(請求項1に記載の比較電極のボディのことである。)と、該第2ボディ42の下部から第2内部液室36を上方に向かって延伸するように取り付けられた内部極Rと、該第2ボディ42に形成され、該第2内部液室36と連通して第2内部液15を補充する補充口17とを具備したものである。
この枠体23の底板には、内部極M及び内部極Rの各下端部がそれぞれ接触する接点部88、89が配置されている。
また、枠体23の測定電極4に接する一方の側板には、第1流路62を流れる管体58に測定液9を流入するための流入孔63が形成され、比較電極6に接する他方の側板には、第2流路64を流れる測定液9が流出するように流出孔65が形成されている。さらに、該他方の側板には、第2内部液15を補充口17に流入する流入孔67も形成されている。
測定液流通機構3は、電極装置7に測定液9を流入させる流入管12a及び電極装置7を通って流出する測定液9が流通する流出管12bと、流入管12a又は流出管12bの所定の場所に配置され、測定液9を流入及び流出させる流通ポンプ10を備えている。
このようなn回の測定及び第2内部液15の補充を1回の測定ルーチンとし、その測定ルーチンが繰り返されることによって、周期的に第2内部液15の補充が行われ、所望回数の測定ルーチンが終了後、pH測定を終了する。
なお、補充ポンプ18を完全に止めずに、第2内部液15が極微量流れるように作動させ、所定の間隔をあけて、測定液9が流入して薄まった部分に相当する量の第2内部液15を補充するように補充ポンプ18を作動させることもできるが、上述したように、補充ポンプ18はpH測定中は、止めるほうが好ましい。
このようにして定められた所定距離L1及びその容量V1に基づき、補充する第2内部液15の補充量が定められ、この場合、補充量をV3、液絡部40からの距離をL3としたとき、V2<V3<V1の関係が成立されるような量とすれば、L2<L3<L1となり、測定液9で薄まった部分を第2内部液15に置換できるようになる。
なお、薄まった部分の容量V2と第2内部液15の補充量V3は、少なくともV2<V3の関係が成り立つようにされていればよい。
電極装置307は、図4に示すように、測定電極304及び比較電極306とを備えたものである。
前記測定電極304は、第1内部液350が充填される第1内部液室352を有した第1ボディ354aと、第1ボディ354aから離間して配置されたサブボディ354bと、第1ボディ354aとサブボディ354bとを連結する連結ボディ354cとを備えている。さらに、測定電極304は、該第1ボディ354aの下部から第1内部液室352を上方に向かって延伸するように取り付けられた内部極Mとを具備したものである。これら第1ボディ354a、サブボディ354b及び連結ボディ354cから測定電極304のボディ354が形成されている。これらボディの材質は前記第1ボディ54と同様のものから形成されている。また、第1ボディ354aは、前記第1ボディ54と同様に、メイン部材354dと蓋体354eとから構成されており、メイン部材354dの内部に第1内部液室352が形成されている。
この管体358は、その全体が、水素イオンに応答する応答ガラスから形成されており、測定液9が流れる第1流路362を形成する。第1流路362の下流側が管体358の出力端側となり、第1流路362の上流側が管体358の入力端側となる。管体358の材質、形状は前記管体58と同様のものである。また、前記管体58が前記第1ボディ54に配置されるのと同様に、管体358が第1ボディ354aに配置されている。
また、本実施形態では、前記管体358の前記入力端側も第1ボディ354aから突出しており、この入力端側が上述した第1ボディ354aの他方側面に離間して配置されたサブボディ354bに形成された前記連通孔380に挿入されている。
なお、前記管体358は、前記第1内部液350に浸漬する一部に応答ガラスが用いられていてもよい。
さらに、サブボディ354bが、連結ボディ354cによって第1ボディ354aに連結されている場合は、第1ボディ354a、サブボディ354b及び連結ボディ354cが一体のものとなっている。したがって、管体358の突出部分をサブボディ354bでより安定して保持することができ、管体358に不測の曲げ力が作用することによって折れたり割れたりすることを防止することができる。
また、サブボディ354bの比較電極306に接触する側には、比較電極306の第2流路64との接続ポートとしての雌ねじ孔388が設けられているので、上述した構成によって、管体385と接続管382とを強固に接続し、第2流路64に測定液9を確実に供給することができる。
電極装置407は、図5に示すように、測定電極404及び比較電極406とを備えたものである。
上述した電極装置307の管体358は、その全部が応答ガラスから形成されたものであるが、この電極装置407の管体458は、複数の管体要素が接続して形成されたものであり、全部が応答ガラスから形成された応答ガラス管458aと、樹脂製の弾性チューブ458bとが管体要素として構成されている。即ち、管体458の一部が応答ガラスで構成されたものである。この管体458の出力端側(弾性チューブ458bの一端側)が、比較電極406の第2流路464に接続されて、測定液9が測定電極404から比較電極406に供給されるように構成されている。また、この比較電極406は、その第2ボディ442に第2内部液415が充填される第2内部液室436が形成され、この第2内部液415が、液絡部440を介して第2流路464を流れる前記測定液9と接触するように構成されている。
また、管体458の出力端側(弾性チューブ458bの一端側)も前記締付部材490等を用いて同様に第2流路464に接続されている。
さらに、測定電極404又は比較電極406に、前記測定電極304と同様な、サブボディ及び連結ボディを備えて、空間S2を形成し、管体458を保持するようにしてもよい。
4、304、404・・・測定電極
6、306、406・・・比較電極
7、307、407・・・電極装置
10・・・流通ポンプ
17・・・補充口
18・・・補充ポンプ
36・・・第2内部液室
40・・・液絡部
42・・・第2ボディ
52・・・第1内部液室
54・・・第1ボディ
Claims (2)
- 内部液が充填される内部液室を有し、前記内部液室の上端部に設けられた液絡部を介して前記内部液がその上方を流れる測定対象である測定液と接触するように構成されたボディと、
前記内部液室内において、前記内部液に接触するように配置された内部極と、を具備し、
前記内部液を前記内部液室に補充するための補充口が、前記内部極の上端部よりも下方に設けてあり、
前記内部極の上端部より上方であって、前記液絡部から所定距離における前記内部液室の断面積が、その所定距離における位置より下方の断面積より小さくなるように前記内部液室が形成されており、
前記液絡部から前記所定距離までの前記内部液室の容量が、前記補充口から補充される内部液の量よりも少なくなるように設定されていることを特徴とする比較電極。 - 前記内部液が、前記測定液よりも比重の大きいものであることを特徴とする請求項1記載の比較電極。
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