JP6218594B2

JP6218594B2 - 面状ヒーター

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Publication number: JP6218594B2
Application number: JP2013265696A
Authority: JP
Inventors: 央隆佐藤
Original assignee: Nippon Valqua Industries Ltd
Current assignee: Nippon Valqua Industries Ltd
Priority date: 2013-12-24
Filing date: 2013-12-24
Publication date: 2017-10-25
Anticipated expiration: 2033-12-24
Also published as: JP2015122212A

Description

本発明は、面状ヒーターに関し、より詳しくは、フッ素ゴム層で発熱層を被覆した面状ヒーターに関する。

面接触によって被加熱物を加熱する装置して、シリコーンゴム層で発熱体を被覆した面状ヒーターが公知である（特許文献１）。しかしシリコーンゴムは、加熱によりシロキサンガスを生じるため、この面状ヒーターを例えば電気電子回路の製造装置や半導体製造装置に適用すると、得られる電気電子回路や半導体デバイスの物性にシロキサンガスによる悪影響が生じて、製品歩留まりが低下するという問題があった。

特許文献２及び３では、シリコーンゴムの代わりにフッ素ゴムを用いた面状ヒーターが提案されている。

特開２０１１−０８６４４４号公報特開平１１−２１９７７６号公報特開２００７−２２４２０８号公報

フッ素ゴムを用いた従来の面状ヒーターは、被加熱物との接触性（密着性）が十分でなく、すなわち接触熱抵抗が比較的高いために、面状ヒーターから被加熱物への熱伝導効率に改善の余地があった。

本発明は、フッ素ゴム層で発熱層を被覆した面状ヒーターであって、熱伝導効率の改善された面状ヒーター及びその製造方法を提供することにある。

本発明は、次の面状ヒーター及びその製造方法を提供する。
［１］発熱層と、その両面に配置される第１フッ素ゴム層とを含み、
前記第１フッ素ゴム層は、ＪＩＳＫ６２５３に従うデュロメータタイプＡ硬度が６５以下である、面状ヒーター。

［２］前記第１フッ素ゴム層は、フッ素樹脂を含み、かつキュラストメーターにより測定される加硫曲線において最大トルクＭＨと最小トルクＭＬとの比ＭＨ／ＭＬが５以下である第１熱伝導性樹脂組成物の架橋物からなる、［１］に記載の面状ヒーター。

［３］前記第１フッ素ゴム層は、接着剤層を介して前記発熱層の両面に配置される、［１］又は［２］に記載の面状ヒーター。

［４］前記接着剤層は、架橋性接着剤の架橋物からなる、［３］に記載の面状ヒーター。

［５］前記接着剤層と前記第１フッ素ゴム層との間に、ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層をさらに有する、［３］又は［４］に記載の面状ヒーター。

［６］前記発熱層は、ステンレス箔である、［１］〜［５］のいずれかに記載の面状ヒーター。

［７］［１］に記載の面状ヒーターの製造方法であって、
前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を前記発熱層の両面に形成する工程Ａと、
前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を架橋させて前記第１フッ素ゴム層を形成する工程Ｂと、
を含む、製造方法。

［８］前記工程Ａの前に、前記発熱層の両面に、架橋性接着剤を塗工して接着剤塗工層を形成する工程Ｃをさらに含み、
前記工程Ａにおいて、前記接着剤塗工層の表面に前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層が形成される、［７］に記載の製造方法。

［９］前記工程Ｃと前記工程Ａとの間に、前記接着剤塗工層を乾燥させる工程Ｄをさらに含む、［８］に記載の製造方法。

［１０］前記工程Ｃの前に、前記発熱層の両面の算術平均粗さを０．１以上に調整する工程Ｅをさらに含む、［８］又は［９］に記載の製造方法。

［１１］前記工程Ｃと前記工程Ａとの間に、溶剤を含む第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層を前記接着剤塗工層上に配置する工程Ｆをさらに含み、
前記工程Ｂにおいて、前記第１フッ素ゴム層を形成するとともに、前記第２熱伝導性樹脂組成物を架橋させてガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層を形成する、［８］〜［１０］のいずれかに記載の製造方法。

本発明によれば、フッ素ゴム層により発熱層を被覆した面状ヒーターにおいて、熱伝導効率の改善された面状ヒーターを提供することができる。

本発明に係る面状ヒーターの一例を示す模式的断面図である。発熱層の形状の一例を示す上面図である。加硫曲線における最大トルクＭＨ及び最小トルクＭＬを説明する図である。本発明に係る面状ヒーターの他の一例を示す模式的断面図である。本発明に係る面状ヒーターの製造方法の好ましい一例を示すフローチャートである。

＜面状ヒーター＞
（１）第１実施形態
図１は、本実施形態に係る面状ヒーターの一例を示す模式的断面図である。図１に示される面状ヒーター１は、発熱層１０と、その両面に配置される一対の第１フッ素ゴム層１５とを含む。第１フッ素ゴム層１５は、フッ素樹脂を含む第１熱伝導性樹脂組成物の架橋物からなるものであり、ＪＩＳＫ６２５３に従うデュロメータタイプＡ硬度が６５以下である。面状ヒーター１の全体の厚みは特に制限されず、例えば２ｍｍ程度又はそれ以下であることができる。

なお、図１の断面図において発熱層１０が断続的に形成されているのは、図２（上面図）のような形状（パターン）を有する発熱層を用いた例を示しているためである。断続的に形成された発熱層の間（隙間）には第１フッ素ゴム層１５の一部が入り込んでいてもよい。

６５以下の硬度を示す第１フッ素ゴム層１５を最表面に有する本実施形態に係る面状ヒーター１によれば、次のような効果が得られ得る。

ａ）面状ヒーター１と被加熱物との接触性（密着性）を向上させることができるため、熱抵抗値が同等であるフッ素ゴム層を有する面状ヒーターと比較して、面状ヒーターから被加熱物への熱伝導効率を高めることができる、
ｂ）フッ素ゴムを用いているため、耐熱性及び耐薬品性が高い、
ｃ）フッ素ゴムを用いているため、加熱によりシロキサンガスを生じるおそれがない。従って、電気電子回路の製造装置や半導体製造装置に面状ヒーター１を適用することができる、
ｄ）フッ素ゴムを用いているため、電気電子回路の製造装置や半導体製造装置に面状ヒーターを適用した場合に汚染物質となり得るパーティクルの発生が極めて少ない。

〔発熱層〕
発熱層１０は通電により発熱する層であり、例えば金属や合金からなる箔であることができる。中でも発熱層１０は、ステンレス（ＳＵＳ）からなることが好ましく、耐熱性や強度の観点から、耐高温酸化用フェライト系ステンレス鋼を用いることがより好ましい。発熱層１０の厚みは特に制限されず、例えば１０〜１００μｍ程度であることができる。

発熱層１０の形状（上から見たときのパターン形状）は、面状ヒーター１の定格（使用電圧Ｖ及び電力Ｗ）並びに被加熱物に与える熱の面均一性を考慮して適宜の形状とされる。図２に示されるようなサーペンタイン形状（波形）は好適な例である。図２に示される発熱層１０は、サーペンタイン形状の発熱層本体１１と、その末端に配置される電極部１２とからなる。電極部１２には、通電のための耐熱絶縁被膜付きのリード線（図示せず）がハンダ等を用いて接続される。リード線の代わりに、スタッドボルトを溶接により接続してもよい。

〔第１フッ素ゴム層〕
上述のように第１フッ素ゴム層１５は、ＪＩＳＫ６２５３に従うデュロメータタイプＡ硬度が６５以下であり、熱伝導効率を高める観点から、好ましくは６０以下、より好ましくは５５以下である。第１フッ素ゴム層１５の厚みは特に制限されず、例えば１００μｍ〜１ｍｍ程度であることができる。

第１フッ素ゴム層１５は、フッ素樹脂を少なくとも含み、かつキュラストメーターにより測定される加硫曲線において最大トルクＭＨと最小トルクＭＬとの比ＭＨ／ＭＬが５以下、好ましくは４以下である第１熱伝導性樹脂組成物を架橋させることによって形成することができる。これにより硬度６５以下の第１フッ素ゴム層１５を得ることが可能となる。

図３に示されるように、キュラストメーター（レオメーター、加硫／硬化特性試験機）により、横軸を時間、縦軸をトルク値とする架橋（加硫）性樹脂組成物の加硫曲線を得ることができる。その加硫曲線が示す最大のトルク値をＭＨ、最小のトルク値をＭＬとする。加硫曲線の測定温度（加硫温度）は、例えば１７０℃とされる。

第１熱伝導性樹脂組成物に含有されるフッ素樹脂は、公知のフッ素樹脂であってよいが、好ましくはフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体である。フッ素樹脂は１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。用いるフッ素樹脂の種類、フッ素樹脂を構成するモノマーの組成比、フッ素樹脂の調製方法等を調整することにより、トルク比ＭＨ／ＭＬを制御することが可能である。

第１フッ素ゴム層１５に熱伝導性を付与するために、第１熱伝導性樹脂組成物は通常、熱伝導性フィラーを含む。熱伝導性フィラーとしては、特に制限されず、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、結晶性酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）、窒化ホウ素（六方晶ＢＮや立方晶ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）₂）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、カーボンブラック（ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック等）、炭素繊維、ダイヤモンド、黒鉛等を用いることができる。熱伝導性フィラーとして、１種の熱伝導性フィラーを単独で用いてもよいし、２種以上の熱伝導性フィラーを混合して用いてもよい。

熱伝導性フィラーの形状は、粒状、鱗片状、針状等であり得るが、より高密度充填できることから粒状であることが好ましい。粒状である熱伝導性フィラーの平均粒子径は、例えば０．１〜１００μｍであり、好ましくは０．５〜５０μｍである。平均粒子径は、レーザー回折・散乱法（マイクロトラック法）により得られる粒径分布におけるｄ５０である。

第１熱伝導性樹脂組成物において熱伝導性フィラーの含有量は、フッ素樹脂（第１熱伝導性樹脂組成物が架橋剤や架橋促進剤を含む場合には、フッ素樹脂、加硫剤及び加硫促進剤の合計量）１００重量部に対して、通常２〜５０重量部であり、好ましくは５〜４０重量部であり、より好ましくは１０〜３０重量部である。熱伝導性フィラーの含有量がこの範囲内であれば、第１フッ素ゴム層１５の良好な熱伝導性と良好な硬度を両立することが可能である。

第１熱伝導性樹脂組成物が、例えばカーボンブラック、炭素繊維、黒鉛のような電気伝導性の比較的高い熱伝導性フィラーを含有する場合、面状フィラー１の良好な絶縁性を確保する観点から、かかる電気伝導性の比較的高い熱伝導性フィラーの含有量は、フッ素樹脂（第１熱伝導性樹脂組成物が架橋剤や架橋促進剤を含む場合には、フッ素樹脂、加硫剤及び加硫促進剤の合計量）１００重量部に対して、４０重量部以下とすることが好ましく、３０重量部以下とすることがより好ましい。ただし、第１フッ素ゴム層１５の機械強度を確保する観点から、カーボンブラックを２０重量部以上含有させることは好ましい態様の１つである。

なお、本発明に係る面状ヒーターは、好ましくは、電気用品安全法（別表第八附表第三絶縁性能試験）に記載の絶縁抵抗試験及び絶縁耐力試験を満足するものである。

第１熱伝導性樹脂組成物は、フッ素樹脂を架橋させるための架橋剤や架橋促進剤をさらに含むことができる。用いる架橋剤や架橋促進剤の種類及びその配合量は、一般的に採用されるものや配合量であることができる。第１熱伝導性樹脂組成物は、必要に応じて、老化防止剤、酸化防止剤、難燃剤、分散剤、溶剤等を含むこともできる。

〔接着剤層〕
面状ヒーター１において第１フッ素ゴム層１５は、発熱層１０との接合強度を高めるため、接着剤層を介して発熱層１０の両面に配置されることが好ましい。接着剤層を形成する接着剤は、第１熱伝導性樹脂組成物の架橋時に同時に架橋させ、良好な接着力を付与できることから、架橋性の接着剤を用いることが好ましい。第１熱伝導性樹脂組成物の架橋による第１フッ素ゴム層１５の形成及び接着剤の架橋は、第１熱伝導性樹脂組成物からなる層／接着剤／発熱層１０／接着剤／第１熱伝導性樹脂組成物からなる層の層構成からなる複層体に対して、例えば熱間真空プレスを施すことにより実施できる。

中でも、発熱層１０（とりわけＳＵＳからなる発熱層１０）と第１フッ素ゴム層１５との接着性に優れることから、有機シリコン類を含む架橋性接着剤や加硫剤としてポリヒドロキシ化合物又はポリアミン化合物を含む架橋性接着剤が好ましく用いられる。ポリヒドロキシ化合物の具体例は、例えばビスフェノールＡＦ、ビスフェノールＡ、ヒドロキノン等の芳香族ポリヒドロキシ化合物を含む。ポリアミン化合物の具体例は、例えばヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンジカルバメート、ジシンナミリデンヘキサメチレンジアミン等を含む。

（２）第２実施形態
図４は、本実施形態に係る面状ヒーターの一例を示す模式的断面図である。図４に示される面状ヒーター２は、発熱層１０と第１フッ素ゴム層１５との間に、ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層２０を介在させたこと以外は上記第１実施形態に係る面状ヒーター１と同様の層構成を有している。ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層２０を介在させることにより、面状ヒーターの機械強度（引張強度等）及び絶縁抵抗性能を高めることができるので、機械強度及び絶縁抵抗性能を確保しつつ、面状ヒーターの全体の厚みを小さくすることができる。面状ヒーター２の全体の厚みは、例えば１ｍｍ程度又はそれ以下であることができる。

第２フッ素ゴム層２０は、第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させ、これを架橋することにより得ることができる。第２熱伝導性樹脂組成物の架橋により得られるフッ素ゴム層の厚みは通常、ガラスクロスの厚みより大きく、従って、このフッ素ゴム層は、第１フッ素ゴム層１５に接して接合されている。本実施形態において接着剤層を設ける場合、接着剤層は、発熱層１０と第２フッ素ゴム層２０との間に形成され、従って、第２フッ素ゴム層２０のフッ素ゴム層は、接着剤層に接して接合されている。第２フッ素ゴム層２０の厚みは、例えば５０μｍ〜１ｍｍ程度であることができる。

第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させる際には、含浸液として、第２熱伝導性樹脂組成物を溶剤で希釈してフッ素樹脂を溶解させたものを用いることが、第２熱伝導性樹脂組成物のガラスクロスへの含浸を良好に行うことができ、ガラスクロス内に均一にフッ素ゴムが入り込んだフッ素ゴム層を形成できる点で有利である。含浸方法は特に制限されず、含浸液の刷毛塗りや、含浸液へのガラスクロスの浸漬、及びプレスによる圧入含浸等を挙げることができる。

第２熱伝導性樹脂組成物は、フッ素樹脂を少なくとも含み、通常は熱伝導性フィラーをさらに含むものであることができ、溶剤としては、フッ素樹脂を溶解し得るもの、例えばアセトン、ＭＥＫ、ＭＩＢＫ等を用いることができる。第２熱伝導性樹脂組成物は、第１熱伝導性樹脂組成物と同様、フッ素樹脂を架橋させるための架橋剤や架橋促進剤、老化防止剤、酸化防止剤、難燃剤、分散剤等を含むことができる。

第２フッ素ゴム層２０を形成する第２熱伝導性樹脂組成物と、上述の第１熱伝導性樹脂組成物とは同じ組成物であってもよいし、異なる組成物であってもよいが、同じ組成物であることが好ましい。例えば、第２熱伝導性樹脂組成物は、溶剤を含むこと以外は第１熱伝導性樹脂組成物と同じ組成物であることができる。

＜面状ヒーターの製造方法＞
本発明の面状ヒーターは、図５に示される方法によって好適に製造することができる。図５に示される面状ヒーターの製造方法は、下記工程：
（１）発熱層の両面の算術平均粗さＲａを０．１以上に調整する工程Ｅ、
（２）発熱層の両面に、架橋性接着剤を塗工して接着剤塗工層を形成する工程Ｃ、
（３）接着剤塗工層を乾燥させる工程Ｄ、
（４）溶剤を含む第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層を接着剤塗工層上に配置する工程Ｆ、
（５）第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を発熱層の両面に形成する工程Ａ、
（６）第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を架橋させて第１フッ素ゴム層を形成するとともに、第２熱伝導性樹脂組成物を架橋させてガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層を形成する工程Ｂ、
をこの順で含む。

図５に示される製造方法は、上記第２実施形態に係る面状ヒーター２の製造方法であり、上記第１実施形態に係る面状ヒーター１を製造する場合には工程Ｆが省略される。また、工程Ｅ、Ｃ及びＤも任意の工程である。

（１）工程Ｅ
発熱層１０の両面の、ＪＩＳＢ０６０１に準拠した算術平均粗さＲａを０．１以上に調整することは、接着剤を用いた発熱層１０と第１フッ素ゴム層１５又は第２フッ素ゴム層２０との接着性を高めるうえで有効である。算術平均粗さＲａが０．１未満であると、接着剤を介して貼合しても接着性が悪い傾向がある。また、発熱層１０の両面の算術平均粗さＲａは０．２未満であることが好ましく、これにより、接着性をとりわけ高くすることができる。算術平均粗さＲａの０．１以上０．２未満への調整は、例えばナイロンブラシ研磨によって行うことができる。

（２）工程Ｃ
本工程は任意の工程であるが、架橋性接着剤を介して発熱層１０上に第１フッ素ゴム層１５又は第２フッ素ゴム層２０を形成することは、発熱層１０と第１フッ素ゴム層１５又は第２フッ素ゴム層２０との接着性、ひいては面状ヒーター１，２の耐久性（機械強度）を高めるうえで有効である。架橋性接着剤については上述のとおりである。架橋性接着剤の塗工方法は特に制限されず、刷毛塗り、スプレー塗装、接着剤の液中への浸漬のような一般的な方法を用いることができる。

（３）工程Ｄ
接着剤からなる塗工層を乾燥させる（熱処理する）ことは、発熱層１０と第１フッ素ゴム層１５又は第２フッ素ゴム層２０との接着性を高めるうえで有効である。乾燥（熱処理）には、例えば乾燥炉（熱処理炉）、温風ブロアー等を用いることができる。乾燥温度は、接着剤の架橋温度未満とされ、使用する接着剤の種類等にもよるが、例えば１００〜１５０℃、好ましくは１１０〜１４０℃（例えば１１０〜１２０℃）とすることができる。

（４）工程Ｆ
第２フッ素ゴム層２０を設ける場合には、本工程にて、溶剤を含む第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層を接着剤塗工層上（接着剤塗工層を有しない場合は発熱層１０上）に配置する。

（５）工程Ａ
本工程では、第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を発熱層１０（又は接着剤塗工層、工程Ｆを有する場合は第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層）上に形成する。

（６）工程Ｂ
最後に、第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を架橋させて面状ヒーターを得る。架橋性接着剤からなる塗工層を介在させた場合には、本工程により同時に接着剤塗工層も架橋され（接着剤の架橋物となり）、工程Ｆを設けて第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層を介在させた場合には、本工程により同時に第２熱伝導性樹脂組成物も架橋され、ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層となる。このように本発明の方法によれば、１回の架橋処理（加硫処理）で、第１熱伝導性樹脂組成物からなる層、接着剤塗工層及び第２熱伝導性樹脂組成物の架橋を行うことができる。架橋処理（加硫処理）は、例えば熱間真空プレス等により行うことができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
（１）発熱層の作製
図２に示される形状を有し、耐高温酸化用フェライト系ステンレス鋼（日新製鋼社製ＮＣＡ−１）からなるＳＵＳ箔を用意した（縦３０ｃｍ、横３０ｃｍ、厚み０．０５ｍｍ）。このＳＵＳ箔の両面をナイロンブラシを用いて研磨して、ＪＩＳＢ０６０１に準拠する算術平均粗さＲａを０．１０〜０．１８の範囲内に調整し、発熱層１０を得た。

（２）接着剤塗工層の形成及び乾燥
研磨した発熱層１０両面の電極部１２及びその周囲をポリテトラフルオロエチレンからなるマスクで被覆した後、発熱層１０両面におけるマスク領域以外の全面に、刷毛塗りにより架橋性接着剤を塗工した。架橋性接着剤には、有機シリコン類、シリカ及びメタノールを含有する株式会社東洋化学研究所製「メタロックシリーズ」を用いた。次いで、乾燥炉に入れて、１１５℃で３０分乾燥（熱処理）を行った。

（３）第２熱伝導性樹脂組成物含浸ガラスクロスの作製
第２熱伝導性樹脂組成物として、スリーエム社製「ＬＪ−２１３０１４」（フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体又はフッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、加硫剤（ビスフェノールＡＦ）、及び加硫促進剤からなる）１００重量部に対して、酸化マグネシウム（協和化学工業社製「キョーワマグ３０」）３重量部、水酸化カルシウム（近江化学工業社製「ＣＡＬＤＩＣ２０００」）３重量部、カーボンブラック（キャンキャブ社製「サーマックスＮ９９０」）２０重量部を混練したコンパウンドを調製した。オリエンテック社製のキュラストメーターを用いて、加硫温度１７０℃にて加硫曲線を測定したところ、最大トルクＭＨは１６．７４ｋｇｆ・ｃｍ、最小トルクＭＬは４．５７ｋｇｆ・ｃｍであり、トルク比ＭＨ／ＭＬは３．６６と求められた。また、加硫温度１６０℃における加硫曲線は、最大トルクＭＨは１４．７２ｋｇｆ・ｃｍ、最小トルクＭＬは３．６９ｋｇｆ・ｃｍであり、トルク比ＭＨ／ＭＬは３．９９と求められた。

上記コンパウンド１００重量部に対して２００重量部のアセトンを用いてコンパウンドを希釈した。得られた希釈コンパウンドを複数回の刷毛塗りによって縦横３０ｃｍのガラスクロスに含浸させた。なお、この希釈コンパウンドが含浸されたガラスクロスは、発熱層１０のマスク領域に対応する部分を切り欠いた形状を有している。

（４）面状ヒーターの作製
発熱層１０両面の接着剤塗工層のそれぞれの上に、上で作製した希釈コンパウンドが含浸されたガラスクロスを配置した。さらにこれらのガラスクロスを含む層の全面に、第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を形成した。第１熱伝導性樹脂組成物には第２熱伝導性樹脂組成物と同じものを用い、これをカレンダーロールにて塗工して第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を形成した。得られた複層体に対して１６０℃にて熱間真空プレスを１回行い、第１及び第２熱伝導性樹脂組成物並びに接着剤塗工層を架橋させた。第１熱伝導性樹脂組成物からなる層の架橋物である第１フッ素ゴム層１５の厚みは４００μｍであり、ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層２０の厚みは２００μｍであった。

次に、電極部１２上のマスクを剥離した後、電極部１２に耐熱絶縁被膜付きのリード線をハンダ接続した。その後、電極部１２を、上で用いた第２熱伝導性樹脂組成物と同じ樹脂組成物で被覆した後、これを加硫させて電極部１２の封止処理を行った。以上のようにして、図４に示される層構成の面状ヒーターを得た。得られた面状ヒーターは、電気用品安全法（別表第八附表第三絶縁性能試験）に記載の絶縁抵抗試験及び絶縁耐力試験を満足するものであった。

＜実施例２＞
第１及び第２熱伝導性樹脂組成物における水酸化カルシウムの配合量を６重量部としたこと以外は実施例１と同様にして、面状ヒーターを作製した。得られた面状ヒーターは、電気用品安全法（別表第八附表第三絶縁性能試験）に記載の絶縁抵抗試験及び絶縁耐力試験を満足するものであった。

用いたコンパウンドについて、オリエンテック社製のキュラストメーターを用いて、加硫温度１７０℃にて加硫曲線を測定したところ、トルク比ＭＨ／ＭＬは４．８３と求められた。

また、得られた面状ヒーターの第１及び第２フッ素ゴム層１５，２０の端部を手でつまんで引き剥がす簡易的な剥離試験を行ったところ、第２フッ素ゴム層２０と発熱層１０との接着力は極めて強固であり、強引に剥離したとき、第２フッ素ゴム層２０が発熱層１０上に一部残った状態で剥離された。

＜実施例３＞
ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層２０を設けなかったこと以外は実施例１と同様にして、図１に示される層構成の面状ヒーターを作製した。得られた面状ヒーターは、電気用品安全法（別表第八附表第三絶縁性能試験）に記載の絶縁抵抗試験及び絶縁耐力試験を満足するものであった。なお、第１フッ素ゴム層１５の厚みは１ｍｍとした。

また、得られた面状ヒーターの第１フッ素ゴム層１５の端部を手でつまんで引き剥がす簡易的な剥離試験を行ったところ、第１フッ素ゴム層１５と発熱層１０との接着力は極めて強固であり、強引に剥離したとき、第１フッ素ゴム層１５が発熱層１０上に一部残った状態で剥離された。

＜実施例４＞
ＳＵＳ箔の両面をサンドペーパーを用いて研磨して、算術平均粗さＲａを０．２０〜０．３０の範囲内に調整したこと以外は実施例３と同様にして、面状ヒーターを作製した。得られた面状ヒーターの第１フッ素ゴム層１５の端部を手でつまんで引き剥がす簡易的な剥離試験を行ったところ、第１フッ素ゴム層１５と発熱層１０との接着力は実施例３と比べて弱く、第１フッ素ゴム層１５は、接着面で破断することなく発熱層１０から剥離された。

＜実施例５＞
ＳＵＳ箔の両面の表面研磨処理を行わなかったこと以外は実施例３と同様にして、面状ヒーターを作製した。ＳＵＳ箔の両面の算術平均粗さＲａは、０．０４〜０．１０の範囲内であった。得られた面状ヒーターの第１フッ素ゴム層１５の端部を手でつまんで引き剥がす簡易的な剥離試験を行ったところ、第１フッ素ゴム層１５と発熱層１０との接着力は実施例４よりも弱く、第１フッ素ゴム層１５は、実施例４と比べて比較的容易に発熱層１０から剥離された。

＜比較例１＞
第１及び第２熱伝導性樹脂組成物として、ダイキン工業社製「Ｇ−７２３Ｆ」１００重量部に対して、酸化マグネシウム（協和化学工業社製「キョーワマグ１５０」）３重量部、水酸化カルシウム（近江化学工業社製「ＣＡＬＤＩＣ２０００」）６重量部、カーボンブラック（キャンキャブ社製「サーマックスＮ９９０」）２０重量部を混練したコンパウンドを用いたこと以外は実施例１と同様にして、図４に示される層構成の面状ヒーターを作製した。得られた面状ヒーターは、電気用品安全法（別表第八附表第三絶縁性能試験）に記載の絶縁抵抗試験及び絶縁耐力試験を満足するものであった。

用いた上記コンパウンドについて、オリエンテック社製のキュラストメーターを用いて、加硫温度１７０℃にて加硫曲線を測定したところ、最大トルクＭＨは３６．０８ｋｇｆ・ｃｍ、最小トルクＭＬは５．１９ｋｇｆ・ｃｍであり、トルク比ＭＨ／ＭＬは６．９５と求められた。

実施例１、２、比較例１で用いた第１熱伝導性樹脂組成物を面状ヒーター作製時と同じ条件で加硫成形してなるフッ素ゴム層、並びに実施例１、２、比較例１の面状ヒーターについて、次の試験を行った。結果を表１に示す。

〔ア〕フッ素ゴム層の硬度測定
２ｍｍの厚さに加硫成形したフッ素ゴム層について、ＪＩＳＫ６２５３に従い、タイプＡデュロメータ硬さ試験機にて硬度を測定した。測定温度は２５℃とした。

〔イ〕フッ素ゴム層の引張強さ測定
ＪＩＳＫ６２５０に従い、２ｍｍの厚さに加硫成形したフッ素ゴム層から、ＪＩＳＫ６２５１に従い、ダンベル状３号型試験片を型抜きした。この試験片を、５００ｍｍ／分で引張り、引張強さを測定した。測定温度は２５℃とした。

〔ウ〕フッ素ゴム層の熱抵抗
発熱基板（発熱量：４５Ｗ）上に、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの形状に加硫成形したフッ素ゴム層を貼り付けた。フッ素ゴム層の上に、上記発熱基板と同じ材質からなる冷却機構付き基板を配置し、９８ｋＰａの一定荷重で圧接した。両基板には温度センサーが取り付けられており、両基板の温度をモニタリングしながら、発熱基板に通電した。通電開始から５分経過後の発熱基板の温度Ｔ₁（℃）及び冷却機構付き基板Ｔ₂（℃）を測定し、下記式：
熱抵抗（℃／Ｗ）＝（Ｔ₁−Ｔ₂）／Ｑ〔Ｑは発熱基板の発熱量（Ｗ）〕
に基づき熱抵抗を算出した。

〔エ〕面状ヒーターの温度制御性の評価
面状ヒーターにおける一方の第１フッ素ゴム層１５上に、縦横３０ｃｍ、厚み１ｃｍのアルミニウム板を載置した。アルミニウム板の外面における対角線上に５個の熱電対を均等配置し（これらのうち最も外側の熱電対はアルミニウム板の角部にある）、また、面状ヒーターの電極部の直上の位置にも熱電対を配置した。温度制御装置を介して発熱層１０に通電を行い、面状ヒーターによるアルミニウム板の加熱を開始した。温度制御装置は、アルミニウム板の中央の位置にある熱電対の温度が１５０℃となるようにセットした。６個の熱電対をモニターし、６個の熱電対のすべてが設定温度１５０℃の±２．０℃の範囲内となるのに要する時間を求めた。

実施例１及び２の面状ヒーターにおいて、上記時間は約１８分であり、この時間以後も、各熱電対が示す温度は一定していた。これに対して比較例１の面状ヒーターでは、６個の熱電対のすべてが設定温度１５０℃の±２．０℃の範囲内となるのに約２５分を要した。

１，２面状ヒーター、１０発熱層、１１発熱層本体、１２電極部、１５第１フッ素ゴム層、２０第２フッ素ゴム層。

Claims

発熱層と、その両面に配置される第１フッ素ゴム層とを含み、
前記第１フッ素ゴム層は、第１熱伝導性樹脂組成物の架橋物からなり、
前記第１フッ素ゴム層は、接着剤層を介して前記発熱層の両面に配置され、
前記第１フッ素ゴム層は、ＪＩＳＫ６２５３に従うデュロメータタイプＡ硬度が６５以下である、面状ヒーター。
前記第１熱伝導性樹脂組成物は、フッ素樹脂を含み、かつキュラストメーターにより測定される加硫曲線において最大トルクＭＨと最小トルクＭＬとの比ＭＨ／ＭＬが５以下である、請求項１に記載の面状ヒーター。
前記接着剤層は、架橋性接着剤の架橋物からなる、請求項１又は２に記載の面状ヒーター。
前記接着剤層と前記第１フッ素ゴム層との間に、ガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層をさらに有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の面状ヒーター。
前記発熱層は、ステンレス箔である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の面状ヒーター。
請求項１に記載の面状ヒーターの製造方法であって、
前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を前記発熱層の両面に形成する工程Ａと、
前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層を架橋させて前記第１フッ素ゴム層を形成する工程Ｂと、
前記工程Ａの前に、前記発熱層の両面に、接着剤を塗工して接着剤塗工層を形成する工程Ｃと、
を含む、製造方法。
前記工程Ａにおいて、前記接着剤塗工層の表面に前記第１熱伝導性樹脂組成物からなる層が形成される、請求項６に記載の製造方法。
前記工程Ｃと前記工程Ａとの間に、溶剤を含む第２熱伝導性樹脂組成物をガラスクロスに含浸させた層を前記接着剤塗工層上に配置する工程Ｆをさらに含み、
前記工程Ｂにおいて、前記第１フッ素ゴム層を形成するとともに、前記第２熱伝導性樹脂組成物を架橋させてガラスクロスを含有する第２フッ素ゴム層を形成する、請求項６に記載の製造方法。
前記接着剤は、架橋性接着剤である、請求項６〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
前記工程Ｃと前記工程Ａとの間に、前記接着剤塗工層を乾燥させる工程Ｄをさらに含む、請求項６〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
前記工程Ｃの前に、前記発熱層の両面の算術平均粗さを０．１以上に調整する工程Ｅをさらに含む、請求項６〜１０のいずれか１項に記載の製造方法。