JP6199451B2 - 半導体用封止材 - Google Patents
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Description
半導体用封止材の硬化性成分としては特に制限なく従来公知の樹脂を用いることができるが、エポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂には反応前の形状から固形、半固形、液状のエポキシ樹脂がある。これらは1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明による半導体用封止材を構成する成分として、硬化剤成分が含まれていてもよい。硬化剤成分は、上記した硬化性成分と反応する官能基を有するものである。このような硬化剤成分としては、フェノール樹脂、ポリカルボン酸およびその酸無水物、シアネートエステル樹脂、活性エステル樹脂等が挙げられ、フェノール樹脂が好ましい。これらのうち1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明による半導体用封止材を構成する成分として、硬化促進剤成分が含まれていてもよい。硬化促進剤成分は硬化性成分の硬化反応を促進させるものであり、封止材の半導体ウエハへの密着性および耐熱性をより一層向上させることができる。硬化促進剤成分としては、イミダゾールおよびその誘導体;アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等のグアナミン類;ジアミノジフェニルメタン、m−フェニレンジアミン、m−キシレンジアミン、ジアミノジフェニルスルフォン、ジシアンジアミド、尿素、尿素誘導体、メラミン、多塩基ヒドラジド等のポリアミン類;これらの有機酸塩およびエポキシアダクトのいずれか少なくとも1種;三フッ化ホウ素のアミン錯体;エチルジアミノ−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−キシリル−S−トリアジン等のトリアジン誘導体類;トリメチルアミン、トリエタノールアミン、N,N−ジメチルオクチルアミン、N−ベンジルジメチルアミン、ピリジン、N−メチルモルホリン、ヘキサ(N−メチル)メラミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノフェノール)、テトラメチルグアニジン、m−アミノフェノール等のアミン類;ポリビニルフェノール、ポリビニルフェノール臭素化物、フェノールノボラック、アルキルフェノールノボラック等のポリフェノール類;トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス−2−シアノエチルホスフィン等の有機ホスフィン類;トリ−n−ブチル(2,5−ジヒドロキシフェニル)ホスホニウムブロマイド、ヘキサデシルトリブチルホスホニウムクロライド等のホスホニウム塩類;ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、フェニルトリブチルアンモニウムクロライド等の4級アンモニウム塩類;前記多塩基酸無水物;ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボロエート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、2,4,6−トリフェニルチオピリリウムヘキサフルオロホスフェート等の光カチオン重合触媒;スチレン−無水マレイン酸樹脂;フェニルイソシアネートとジメチルアミンの等モル反応物や、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の有機ポリイソシアネートとジメチルアミンの等モル反応物、金属触媒等の従来公知の硬化促進剤が挙げられ、これら1種を単独または2種以上混合して用いることができる。
本発明による半導体用封止材には、無機フィラー成分が含まれていてもよい。無機フィラー成分が含有されることにより半導体用封止材の信頼性が向上する。また、半導体用封止材の裏面等にレーザーマーキングを施すことにより、レーザー光により削り取られた部分に無機フィラー成分が露出して、反射光が拡散するために白色に近い色を呈する。これにより、半導体用封止材が後述する着色剤成分を含有する場合、レーザーマーキング部分と他の部分とでコントラスト差が得られ、マーキング(印字)が明瞭になるという効果がある。
本発明による半導体用封止材には、着色剤成分が含まれていてもよい。着色剤成分が含まれることにより、保護膜を備えた半導体チップを機器に組み込んだ際に、周囲の装置から発生する赤外線等による半導体装置の誤作動を防止することができる。また、レーザーマーキング等の手段により保護膜に刻印を行った場合に、文字、記号等のマークが認識しやすくなる。すなわち、保護膜が形成された半導体チップでは、保護膜の表面に品番等が通常レーザーマーキング法(レーザー光により保護膜表面を削り取り印字を行う方法)により印字されるが、保護膜が着色剤を含有することで、保護膜のレーザー光により削り取られた部分とそうでない部分のコントラスト差が充分に得られ、視認性が向上する。
半導体用封止材の被着体(半導体ウエハ)に対する接着性、密着性および保護膜の凝集性のいずれか少なくとも1方を向上させるため、無機物と反応する官能基および有機官能基と反応する官能基を有するカップリング剤成分が含まれていてもよい。また、カップリング剤成分が含まれることにより、半導体用封止材を硬化して得られる保護膜の耐熱性を損なうことなく、その耐水性を向上させることができる。このようなカップリング剤としては、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤、シランカップリング剤等が挙げられる。これらのうちでも、シランカップリング剤が好ましい。
本発明による半導体用封止材は、液状、顆粒状、シート状などの形態をとることが可能である。この中でシート状の半導体用封止材とする場合、フィルム形成性を付与するポリマー成分(フィルム性付与ポリマー)を添加してもよい。本明細書において、フィルム性付与ポリマー成分は、後記する反応性のフィルム付与性ポリマー成分と区別するため、反応性官能基を有していないポリマー成分を意味するものとする。このようなフィルム性付与ポリマー成分としては、熱可塑性ポリヒドロキシポリエーテル樹脂や、エピクロルヒドリンと各種2官能フェノール化合物の縮合物であるフェノキシ樹脂またはその骨格に存在するヒドロキシエーテル部の水酸基を各種酸無水物や酸クロリドを使用してエステル化したフェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ブロック共重合体等が挙げられる。これらのポリマーは1種を単独または2種以上を組み合わせて用いてもよい。フィルム(ないしシート)形状を維持できるためには、これらポリマーの重量平均分子量(Mw)は、通常2×104以上であり、2×104〜3×106であることが好ましい。
測定装置:Waters製「Waters 2695」
検出器:Waters製「Waters2414」、RI(示差屈折率計)
カラム:Waters製「HSPgel Column,HR MB−L,3μm,6mm×150mm」×2+Waters製「HSPgel Column,HR1,3μm,6mm×150mm」×2
測定条件:
カラム温度:40℃
RI検出器設定温度:35℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.5ml/分
サンプル量:10μl
サンプル濃度:0.7wt%
半導体用封止材を構成する成分として、後記する硬化性成分と反応し得るフィルム性付与ポリマー成分が含まれていてもよい。このような反応性フィルム性付与ポリマーとしては、カルボキシル基含有樹脂またはフェノール樹脂を用いると好ましい。特に、カルボキシル基含有樹脂を用いると、硬化性成分としてエポキシ樹脂が含まれる場合にエポキシ樹脂と反応し易く、フィルム形成性を付与しつつ半導体保護膜としての特性が向上するため好ましい。
(1)脂肪族ジイソシアネート、分岐脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート等のジイソシアネートと、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロールブタン酸等のカルボキシル基を含有する、ジアルコール化合物、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリエステル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、ビスフェノールA系アルキレンオキシド付加体ジオール、フェノール性ヒドロキシル基およびアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物等のジオール化合物の重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂、
(2)ジイソシアネートと、カルボキシル基含有ジアルコール化合物の重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂、
(3)(メタ)アクリル酸等の不飽和カルボン酸と、スチレン、α−メチルスチレン、低級アルキル(メタ)アクリレート、イソブチレン等の不飽和基含有化合物との共重合により得られるカルボキシル基含有樹脂、
(4)2官能エポキシ樹脂または2官能オキセタン樹脂にアジピン酸、フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸等のジカルボン酸を反応させ、生じた水酸基に無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸等の2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有ポリエステル樹脂、
(5)エポキシ樹脂またはオキセタン樹脂を開環させ、生成した水酸基に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂、
(6)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物、すなわちポリフェノール化合物を、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシドと反応させて得られるポリアルコール樹脂等の反応生成物に、多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂、および
(7)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物、すなわちポリフェノール化合物を、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシドと反応させて得られるポリアルコール樹脂等の反応生成物に、(メタ)アクリル酸等の不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に、更に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂、
等の樹脂を好適に使用することができる。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレートおよびそれらの混合物を意味する。
本発明による半導体用封止材には、上記した成分以外に、必要に応じて各種添加剤が配合されてもよい。各種添加剤としては、レベリング剤、可塑剤、イオン捕捉剤、ゲッタリング剤、連鎖移動剤、剥離剤などが挙げられる。
本発明による半導体用封止材は、上記各成分を割合で混合して得られる組成物(保護膜形成用組成物)を用いて得られる。保護膜形成用組成物は予め溶媒で希釈しておいてもよく、また混合時に溶媒に加えてもよい。また、保護膜形成用組成物の使用時に、溶媒で希釈してもよい。溶媒としては、酢酸エチル、酢酸メチル、ジエチルエーテル、ジメチルエーテル、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、ヘプタンなどが挙げられる。この方法で液状品の半導体用封止材を得ることができる。
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置および撹拌装置を備えたオートクレーブに、ビスフェノールA-ホルムアルデヒド型フェノール樹脂(明和化成(株)製、商品名「BPA−D」、OH当量:120)120.0g、水酸化カリウム1.20gおよびトルエン120.0gを仕込み、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。次に、プロピレンオキシド63.8gを徐々に滴下し、125〜132℃、0〜4.8kg/cm2で16時間反応させた。
測定装置:Waters製「Waters 2695」
検出器:Waters製「Waters2414」、RI(示差屈折率計)
カラム:Waters製「HSPgel Column,HR MB−L,3μm,6mm×150mm」×2+Waters製「HSPgel Column,HR 1,3μm,6mm×150mm」×2
測定条件:
カラム温度:40℃
RI検出器設定温度:35℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.5ml/分
サンプル量:10μl
サンプル濃度:0.7wt%
以下の成分を、メチルエチルケトンに、溶解・分散させて、固形分質量濃度20%の封止材用組成溶液1を調製した。
・アントラキノン 2部
・フェノキシ樹脂(東都化成社製FX293) 50部
・樹脂溶液A 70.4部
・ナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬社製NC−7000) 30部
・ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製 YX−4000) 10部
・フェノール樹脂(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製、カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 200部
・水酸化アルミニウム(昭和電工(株)製ハイジライト42M) 150部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃4分間、続いて120℃6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物2を作製した。
・アントラキノン 2部
・ナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬社製NC−7000) 30部
・ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製 YX−4000) 10部
・フェノール樹脂(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 500部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃4分間、続いて120℃6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物3を作製した。
・二酸化マンガン 5部
・エポキシ樹脂(商品名エピコート1001;JER社製) 30部
・フェノール樹脂(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・C.I.Pigment Blue 15:3 0.8部
・C.I.Pigment Yellow 147 0.55部
・Paliogen Red K3580 1.5部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 400部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃4分間、続いて120℃6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物4を作製した。
・過酸化ベンゾイル 3部
・ナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬社製NC−7000) 30部
・ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製 YX−4000) 10部
・フェノール樹脂(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製、カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 600部
・酸化チタン(石原産業(株)製 CR−90) 15部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃4分間、続いて120℃6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物5を作製した。
・アントラキノン(分子量208) 3部
・酸化防止剤(アデカスタブ AO−60) 1部
・ナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬社製NC−7000) 30部
・ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学社製 YX−4000) 10部
・フェノール樹脂(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製、カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 500部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
なお、半導体用封止材5において、酸化防止剤の官能基のモル数は、酸化剤であるアントラキノンの官能基のモル数を100%とすると、約12%となる。
アントラキノンを用いなかったこと以外は半導体用封止材1と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材6を作製した。
アントラキノンを用いなかったこと以外は半導体用封止材2と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材7を作製した。
二酸化マンガンを用いなかったこと以外は半導体用封止材3と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材8を作製した。
過酸化ベンゾイルを用いなかったこと以外は半導体用封止材4と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材9を作製した。
アントラキノンとアデカスタブ AO−60を用いなかったこと以外は半導体用封止材5と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材10を作製した。
半導体ウエハとして、キャノシス株式会社製の片面に100nmのSiO2膜が形成された、4inch 厚み200umに研磨されたP型シリコンウエハを準備した。
上記した半導体ウエハをダイシング装置を用いてダイシングを行い、10mm×10mm角の半導体チップを得た。SUS製平面基板上に仮固定フィルムを配置し、上記の半導体チップをSiO2面が仮固定フィルムと接触するようにさらに配置した。この上に20mm×20mm角シート状の半導体用封止材を中心位置がおよそ一致するように積層し、加熱式プレス圧着機を用いて150℃で1時間圧縮成形させた。得られた積層体から仮固定フィルムをはがして半導体パッケージを得た。
25℃のTMAH2.38%水溶液(商品名AD−10、多摩化学工業株式会社製)を準備し、ここに作製した半導体パッケージを半導体チップのSiO2面が上になるように浸漬し、5分間処理した。その後半導体パッケージを取り出し、純水で2回リンスした。その後エアブローで水分を飛ばし、100℃に設定したホットプレートに5分間のせて回収した。得られた処理後の半導体パッケージは半導体チップ側から半導体チップと封止材の境界部分を光学顕微鏡および電子顕微鏡で観察し、隙間が発生せず密着しているものを〇、隙間が観察されるものを×と判定した。評価結果は下記の表1に示される通りであった。
Claims (5)
- 半導体を酸化させ得る有機系の酸化剤を含んでなる半導体用封止材。
- さらに、酸化防止剤を含んでなる、請求項1に記載の半導体用封止材。
- 硬化性成分、硬化剤成分、硬化促進剤成分、および無機フィラーを含んでなる、請求項1または2に記載の半導体用封止材。
- シート状の形状を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体用封止材。
- ファンアウト型のウェハレベルパッケージに用いられる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体用封止材。
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