JP6187372B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing equipment - Google Patents

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JP6187372B2 JP2014081867A JP2014081867A JP6187372B2 JP 6187372 B2 JP6187372 B2 JP 6187372B2 JP 2014081867 A JP2014081867 A JP 2014081867A JP 2014081867 A JP2014081867 A JP 2014081867A JP 6187372 B2 JP6187372 B2 JP 6187372B2
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Description

本発明は、炭化珪素(以下、SiCという)単結晶製造装置に関するものである。   The present invention relates to a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal manufacturing apparatus.

従来より、ガス成長によってSiC単結晶を製造するSiC単結晶製造装置として、例えば特許文献1に示される構造の製造装置が提案されている。この従来のSiC単結晶製造装置では、円筒形状の真空容器の周囲を囲むように加熱コイルを配置すると共に、真空容器の内側に原料ガスを加熱分解するガス加熱容器とSiC単結晶の成長空間を構成する反応容器を配置している。ガス加熱容器は中空円筒状で構成され、底面および上面の中央位置にガス供給口が形成されており、SiC単結晶の成長面の中央部に加熱分解した原料ガスを供給できるように構成されている。反応容器は、下方が開口した有底円筒形状とされ、開口部内にガス加熱容器の上面側が挿入されている。   Conventionally, as a SiC single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a SiC single crystal by gas growth, for example, a manufacturing apparatus having a structure shown in Patent Document 1 has been proposed. In this conventional SiC single crystal manufacturing apparatus, a heating coil is disposed so as to surround a cylindrical vacuum container, and a gas heating container for thermally decomposing a raw material gas and an SiC single crystal growth space are provided inside the vacuum container. The reaction container which comprises is arrange | positioned. The gas heating vessel is formed in a hollow cylindrical shape, and a gas supply port is formed at the center position of the bottom surface and the top surface, and is configured so as to be able to supply the thermally decomposed source gas to the center portion of the growth surface of the SiC single crystal. Yes. The reaction vessel has a bottomed cylindrical shape opened at the bottom, and the upper surface side of the gas heating vessel is inserted into the opening.

さらに、ガス加熱容器と結晶成長容器の外周を囲むように外周壁が配置され、外周壁のうちの反応容器よりも下方位置にガス排出用の連通孔が形成されている。これにより、ガス加熱容器から反応容器に導入された原料ガスがガス加熱容器の外周面と反応容器の内周面との間を通じて外周壁の連通孔に導かれ、連通孔を通じて外部に排出されるようになっている。   Furthermore, an outer peripheral wall is disposed so as to surround the outer periphery of the gas heating vessel and the crystal growth vessel, and a communication hole for gas discharge is formed at a position below the reaction vessel in the outer peripheral wall. As a result, the raw material gas introduced from the gas heating vessel into the reaction vessel is led to the communication hole in the outer peripheral wall through the space between the outer peripheral surface of the gas heating vessel and the inner peripheral surface of the reaction vessel, and is discharged to the outside through the communication hole. It is like that.

特許第4992965号公報Japanese Patent No. 499965

SiC単結晶をガス成長によって製造する際には水素が使用されることから、SiC単結晶製造装置に備えられる黒鉛製の部材が熱エッチングされてしまい、長時間の結晶成長が行えなくなる。このため、従来のSiC単結晶製造装置では、高温化するガス加熱容器や反応容器のうち原料ガスの通路となる部分について、SiC原料ガスの分解温度でも溶融しない高融点金属炭化物となる炭化タンタル(TaC)コートを行ったり、炭化タンタルそのもので各容器を構成したりしている。   Since hydrogen is used when producing an SiC single crystal by gas growth, the graphite member provided in the SiC single crystal production apparatus is thermally etched, and long-term crystal growth cannot be performed. For this reason, in the conventional SiC single crystal manufacturing apparatus, the portion that becomes the path of the source gas in the gas heating vessel or reaction vessel that is heated is tantalum carbide that becomes a refractory metal carbide that does not melt even at the decomposition temperature of the SiC source gas ( TaC) coating is performed, and each container is made of tantalum carbide itself.

しかしながら、炭化タンタルコートを行う場合でもコートする面積が広くて炭化タンタルの必要量が多くなるし、炭化タンタルそのもので各容器を構成する場合には炭化タンタルの必要量が多くなる。また、複雑な構造の容器の壁面全域に炭化タンタルコートとしたり、炭化タンタルで構成するのは難しく、製造コストも掛かる。   However, even when tantalum carbide coating is performed, the area to be coated is large and the required amount of tantalum carbide increases, and when each container is formed of tantalum carbide itself, the required amount of tantalum carbide increases. In addition, it is difficult to form a tantalum carbide coating on the entire wall surface of a container having a complicated structure or to use tantalum carbide, which also increases manufacturing costs.

本発明は上記点に鑑みて、高融点金属炭化物コートの使用面積を少なくできるSiC単結晶製造装置を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the SiC single crystal manufacturing apparatus which can reduce the use area of a refractory metal carbide coat in view of the said point.

上記目的を達成するため、請求項1ないし5に記載の発明では、中空部を有する筒形状にて構成された坩堝(10)と、坩堝における中空部に配置され、SiC単結晶(20)の成長用の種結晶(5)が設置される台座(12)と、料ガス(3a)の分解室および導入経路を構成する分解室構成部(7)および原料ガスの未反応ガスの排出室および排出経路を構成する排出室構成部(8)と、坩堝における中空部に備えられ、該中空部を台座が配置される空間と該空間よりも下方の空間とに仕切ることで台座が配置される空間にてSiC単結晶の成長空間(10a)を構成すると共に、分解室構成部および排出室構成部を支持する第1支持部(9b)と、坩堝、分解室構成部および排出室構成部を加熱する加熱装置(14、15)と、を有し、分解室構成部および排出室構成部は、坩堝における台座よりも下方位置に配置されると共に、水平方向における断面積が台座よりも小さくされており、坩堝のうちの成長空間と対応する部分と支持部における成長空間側の面および分解室構成部および排出室構成部の内壁面が高融点金属炭化物にてコートもしくは高融点金属炭化物によって構成されていることを特徴としている。 In order to achieve the above-mentioned object, in the invention according to claims 1 to 5, a crucible (10) configured in a cylindrical shape having a hollow portion, and a SiC single crystal (20) disposed in the hollow portion of the crucible, a pedestal (12) the seed crystal for growth (5) is placed, raw material decomposition chamber components that constitute the cracking chamber and introduced into the path of gas (3a) (7) and the discharge chamber of the unreacted gas of the material gas And a discharge chamber constituting part (8) constituting the discharge path, and a hollow part in the crucible, and the base is arranged by dividing the hollow part into a space in which the base is arranged and a space below the space. And a first support portion (9b) for supporting the decomposition chamber constituting portion and the discharge chamber constituting portion, a crucible, a decomposition chamber constituting portion, and a discharge chamber constituting portion. A heating device (14, 15) for heating the , Cracking chamber components and the discharge chamber forming portion is disposed in a lower position than the base of the crucible, and the cross-sectional area in the horizontal direction is smaller than the base, a portion corresponding to the growth space of the crucible The growth space side surface of the support portion and the inner wall surfaces of the decomposition chamber constituting portion and the discharge chamber constituting portion are formed of a refractory metal carbide or a refractory metal carbide.

このように、原料ガスの流動経路を構成している分解室構成部、排出室構成部、第1支持部の表面および坩堝のうちのSiC単結晶の成長空間を構成している部分の内壁面を高融点金属炭化物でコートしている。もしくは、これらの部分を高融点金属炭化物によって構成している。これにより、原料ガスの流動経路での黒鉛製の部材の熱エッチングを抑制することが可能となり、長時間の結晶成長によってSiC単結晶を成長させることができる。   As described above, the inner wall surface of the decomposition chamber constituting portion, the discharge chamber constituting portion, the surface of the first support portion, and the portion constituting the SiC single crystal growth space in the crucible constituting the flow path of the source gas. Is coated with a refractory metal carbide. Alternatively, these portions are made of a refractory metal carbide. Thereby, it becomes possible to suppress the thermal etching of the graphite member in the flow path of the source gas, and it is possible to grow the SiC single crystal by the crystal growth for a long time.

そして、高融点金属炭化物によってコートする部分もしくは高融点金属炭化物によって構成する部分を黒鉛製の部材の一部、具体的には原料ガスの流動経路を構成している部分のみとしている。このため、ガス流入流出経路を構成する壁面の表面積を小さくできる。したがって、高融点金属炭化物によってコートする部分の面積を小さくでき、高融点金属炭化物の必要量を少なくできて、製造コストを低減することが可能となる。   The portion coated with the refractory metal carbide or the portion formed with the refractory metal carbide is only part of the graphite member, specifically, the portion constituting the flow path of the source gas. For this reason, the surface area of the wall surface which comprises a gas inflow / outflow path | route can be made small. Therefore, the area of the portion coated with the refractory metal carbide can be reduced, the required amount of the refractory metal carbide can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced.

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。   In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows an example of a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.

本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1の断面構成を示す図である。It is a figure showing the section composition of SiC single crystal manufacturing device 1 concerning a 1st embodiment of the present invention. 本発明の第2実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1の断面構成を示す図である。It is a figure which shows the cross-sectional structure of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第3実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1の断面構成を示す図である。It is a figure which shows the cross-sectional structure of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第4実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1の断面構成を示す図である。It is a figure which shows the cross-sectional structure of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning 4th Embodiment of this invention.

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, parts that are the same or equivalent to each other will be described with the same reference numerals.

(第1実施形態)
図1に示すように、SiC単結晶製造装置1は、底部に備えられた流入口2を通じて原料ガス供給源3からの原料ガス3aを供給すると共に、底部において流入口2とは別に備えられた流出口4を通じて原料ガス3aのうちの未反応ガスを排出する。そして、SiC単結晶製造装置1は、装置内に配置したSiC単結晶基板からなる種結晶5上にSiC単結晶20を成長させることにより、SiC単結晶20のインゴットを形成する。
(First embodiment)
As shown in FIG. 1, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 supplies the source gas 3a from the source gas supply source 3 through the inlet 2 provided at the bottom, and is provided separately from the inlet 2 at the bottom. Unreacted gas in the raw material gas 3 a is discharged through the outlet 4. Then, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 forms an ingot of the SiC single crystal 20 by growing the SiC single crystal 20 on the seed crystal 5 made of the SiC single crystal substrate disposed in the apparatus.

SiC単結晶製造装置1には、原料ガス供給源3、真空容器6、分解室構成部7、排出室構成部8、支持部9a、9b、坩堝10、断熱材11、台座12、回転引上機構13および第1、第2加熱装置14、15が備えられている。   The SiC single crystal manufacturing apparatus 1 includes a source gas supply source 3, a vacuum vessel 6, a decomposition chamber component 7, a discharge chamber component 8, supports 9a and 9b, a crucible 10, a heat insulating material 11, a pedestal 12, and a rotating pull-up A mechanism 13 and first and second heating devices 14 and 15 are provided.

原料ガス供給源3は、キャリアガスと共にSiおよびCを含有するSiCの原料ガス3a(例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス)を流入口2より供給する。   The source gas supply source 3 supplies an SiC source gas 3 a containing Si and C together with a carrier gas (for example, a mixed gas of a silane-based gas such as silane and a hydrocarbon-based gas such as propane) from the inlet 2.

真空容器6は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス3aの導入導出が行え、かつ、SiC単結晶製造装置1の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器6の底部に原料ガス3aの流入口2と原料ガス3aの未反応部分が排出される流出口4が設けられている。   The vacuum vessel 6 is made of quartz glass or the like, has a hollow cylindrical shape, can introduce and lead the carrier gas and the source gas 3a, and accommodates other components of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1. The structure is such that the internal space in which it is housed can be depressurized by evacuating it. At the bottom of the vacuum vessel 6, there are provided an inlet 2 for the source gas 3a and an outlet 4 from which unreacted portions of the source gas 3a are discharged.

分解室構成部7および排出室構成部8は、円盤状の支持部9a、9bによって両端が支持された円筒状部材によって構成されている。分解室構成部7は、原料ガス3aが加熱分解される分解室を構成すると共に原料ガス3aの導入経路を構成するものである。排出室構成部8は、原料ガス3aのうちの未反応ガスをSiC単結晶製造装置1の外部に排出する排出室および排出経路を構成するものである。   The decomposition chamber constituting portion 7 and the discharge chamber constituting portion 8 are constituted by a cylindrical member whose both ends are supported by disk-like support portions 9a and 9b. The decomposition chamber constituting part 7 constitutes a decomposition chamber in which the raw material gas 3a is thermally decomposed and constitutes an introduction path for the raw material gas 3a. The discharge chamber constituting unit 8 constitutes a discharge chamber and a discharge path for discharging the unreacted gas in the raw material gas 3a to the outside of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1.

これら分解室構成部7および排出室構成部8は、共に真空容器6の中心軸、つまり後述する台座12の回転中心軸から離間させられた位置に配置されており、台座12よりも径が小さく、つまり水平方向の断面積が小さくされている。本実施形態の場合、分解室構成部7および排出室構成部8は、各中心軸が台座12の回転中心軸を挟んだ対称位置に所定距離ずつ離間させられ、共に同じ径で構成されている。これら分解室構成部7および排出室構成部8は、例えば内壁面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコートした黒鉛等もしくは全体を高融点金属炭化物によって構成されている。なお、ここでいう高融点金属炭化物とは、SiC単結晶20の成長に用いられる温度(例えば2300℃程度)でも溶融しない金属炭化物のことを意味している。   Both the decomposition chamber component 7 and the discharge chamber component 8 are arranged at a position separated from the central axis of the vacuum vessel 6, that is, a rotation central axis of a pedestal 12 described later, and have a smaller diameter than the pedestal 12. That is, the horizontal sectional area is reduced. In the case of this embodiment, the disassembly chamber component 7 and the discharge chamber component 8 are separated from each other by a predetermined distance at symmetrical positions with the center axes sandwiching the rotation center axis of the pedestal 12, and are configured with the same diameter. . The decomposition chamber constituting portion 7 and the discharge chamber constituting portion 8 are composed of, for example, graphite whose inner wall surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide), or the whole is made of a refractory metal carbide. Has been. Here, the high melting point metal carbide means a metal carbide that does not melt even at a temperature (for example, about 2300 ° C.) used for the growth of the SiC single crystal 20.

支持部9a、9bは、坩堝10の中空部内に上下に2つ分かれて備えられている。一方の支持部9aは、第2支持部に相当するものであり、坩堝10の下端に配置されている。他方の支持部9bは、第1支持部に相当するものであり、中空部を台座12が配置される空間と該空間よりも下方の空間とに仕切ることで台座12が配置される空間にてSiC単結晶20の成長空間10aを構成する。支持部9a、9bは、上記したように円盤状とされており、分解室構成部7および排出室構成部8と対応する位置に円形穴が形成されていて、各円形穴に分解室構成部7および排出室構成部8が接続されている。支持部9a、9bの外径は後述するように円筒状で構成された坩堝10の内径と一致させられており、坩堝10の内壁面において支持部9a、9bが隙間無く密着させられている。支持部9a、9bは、黒鉛などによって構成されており、支持部9a、9bのうち台座12側に位置している支持部9bの台座12側の表面のみTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコートしてある。もしくは、支持部9bのみ高融点金属炭化物によって構成してある。   The support portions 9 a and 9 b are provided in the hollow portion of the crucible 10 so as to be divided into two vertically. One support portion 9 a corresponds to the second support portion and is disposed at the lower end of the crucible 10. The other support portion 9b corresponds to the first support portion, and is a space where the pedestal 12 is arranged by dividing the hollow portion into a space where the pedestal 12 is arranged and a space below the space. A growth space 10a of SiC single crystal 20 is formed. The support portions 9a and 9b are disk-shaped as described above, and circular holes are formed at positions corresponding to the decomposition chamber constituting portion 7 and the discharge chamber constituting portion 8, and the decomposition chamber constituting portions are formed in the respective circular holes. 7 and the discharge chamber component 8 are connected. The outer diameters of the support portions 9a and 9b are made to coincide with the inner diameter of the crucible 10 formed in a cylindrical shape as will be described later, and the support portions 9a and 9b are in close contact with each other on the inner wall surface of the crucible 10. The support portions 9a and 9b are made of graphite or the like, and only the surface on the pedestal 12 side of the support portion 9b located on the pedestal 12 side of the support portions 9a and 9b is TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide). ) And other high melting point metal carbides. Or only the support part 9b is comprised with the refractory metal carbide.

坩堝10は、円筒状部材で構成された反応容器を構成する部分であり、真空容器6の中心軸と同軸的に配置されている。この坩堝10の中空部内における下方位置に分解室構成部7および排出室構成部8と支持部9a、9bが配置され、それよりも上方位置において台座12が配置されている。そして、坩堝10のうち支持部9bと台座12との間に構成される空間を成長空間10aとしてSiC単結晶20を結晶成長させる。この坩堝10も黒鉛にて構成されているが、成長空間10aを構成する部分の内壁面、つまりSiC単結晶20の成長表面よりも高温となる部分のみTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコートしてある。もしくは、坩堝10のうち成長空間10aを構成する部分のみ高融点金属炭化物によって構成し、それよりも上方の部分や下方の部分については黒鉛によって構成している。   The crucible 10 is a part constituting a reaction vessel constituted by a cylindrical member, and is arranged coaxially with the central axis of the vacuum vessel 6. The decomposition chamber constituting portion 7, the discharge chamber constituting portion 8, and the support portions 9a and 9b are disposed at a lower position in the hollow portion of the crucible 10, and a pedestal 12 is disposed at a position higher than that. Then, the SiC single crystal 20 is crystal-grown using the space formed between the support portion 9b and the pedestal 12 in the crucible 10 as the growth space 10a. The crucible 10 is also made of graphite, but only the inner wall surface of the portion constituting the growth space 10a, that is, the portion that is higher in temperature than the growth surface of the SiC single crystal 20, is TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide). It is coated with a refractory metal carbide such as. Or only the part which comprises the growth space 10a among the crucible 10 is comprised with a refractory metal carbide, and the upper part and the lower part are comprised with graphite.

このように、分解室構成部7および排出室構成部8の内壁面や支持部9bの表面および坩堝10のうち成長空間10aを構成する部分の内壁面を高融点金属炭化物でコートしたり、当該部分を高融点金属炭化物で構成している。このため、当該部分での熱エッチングが抑制可能となっている。   Thus, the inner wall surface of the decomposition chamber constituting part 7 and the discharge chamber constituting part 8, the surface of the support part 9b and the inner wall surface of the crucible 10 constituting the growth space 10a are coated with a refractory metal carbide, The portion is made of a refractory metal carbide. For this reason, the thermal etching in the said part can be suppressed.

第2断熱材11は、坩堝10や台座12の外周を囲む外周断熱材を構成するものであり、円筒状部材で構成され、真空容器6の中心軸と同軸的に配置されている。第2断熱材11は、例えば黒鉛で構成されている。   The second heat insulating material 11 constitutes an outer peripheral heat insulating material surrounding the outer periphery of the crucible 10 or the pedestal 12, is constituted by a cylindrical member, and is arranged coaxially with the central axis of the vacuum vessel 6. The second heat insulating material 11 is made of, for example, graphite.

台座12は、坩堝10の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されており、例えば、台座12は、黒鉛にて構成されている。この台座12の下面に、種結晶5が貼り付けられ、種結晶5の表面にSiC単結晶20を成長させる。台座12は、成長させたい種結晶5の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成されている。また、台座12の上面、つまり種結晶5が配置される面と反対側の面は、回転引上機構13に備えられたパイプ状の支持シャフト13aに連結されている。   The pedestal 12 is configured by a plate-like member that is disposed coaxially with the central axis of the crucible 10. For example, the pedestal 12 is configured by graphite. Seed crystal 5 is affixed to the lower surface of pedestal 12, and SiC single crystal 20 is grown on the surface of seed crystal 5. The base 12 has a shape corresponding to the shape of the seed crystal 5 to be grown, for example, a disk shape. Further, the upper surface of the pedestal 12, that is, the surface opposite to the surface on which the seed crystal 5 is disposed, is connected to a pipe-like support shaft 13 a provided in the rotary pulling mechanism 13.

回転引上機構13は、パイプ状の支持シャフト13aを介して台座12の回転および引上げを行う。支持シャフト13aは、一端が台座12のうちの種結晶5の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構13の本体に接続されている。この支持シャフト13aも、例えば黒鉛で構成される。このような構成により、支持シャフト13aと共に台座12、種結晶5およびSiC単結晶20の回転および引き上げが行え、SiC単結晶20の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、SiC単結晶20の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。   The rotary pulling mechanism 13 rotates and pulls up the pedestal 12 via a pipe-like support shaft 13a. One end of the support shaft 13 a is connected to the surface of the pedestal 12 on the side opposite to the attaching surface of the seed crystal 5, and the other end is connected to the main body of the rotary pulling mechanism 13. The support shaft 13a is also made of graphite, for example. With such a configuration, the pedestal 12, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 can be rotated and pulled together with the support shaft 13a, and the growth surface of the SiC single crystal 20 has a desired temperature distribution. The growth surface temperature can always be adjusted to a temperature suitable for growth.

また、支持シャフト13aの壁面には少なくとも1つのガス導入穴13bが備えられており、このガス導入穴13bを通じてArなどの不活性ガスやH2などのエッチングガスを含むパージガスを導入できる構造とされている。 Further, the wall surface of the support shaft 13a is provided with at least one gas introduction hole 13b, and a purge gas containing an inert gas such as Ar or an etching gas such as H 2 can be introduced through the gas introduction hole 13b. ing.

第1、第2加熱装置14、15は、加熱コイル(誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル)によって構成され、真空容器6の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第1、第2加熱装置14、15を誘導加熱用コイルによって構成している。これら第1、第2加熱装置14、15は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第1加熱装置14は、坩堝10の下方と対応した位置に配置され、第2加熱装置15は、坩堝10の上方の台座12の配置場所と対応した位置に配置されている。したがって、第1加熱装置14によって坩堝10の下方部分の温度を制御することができ、第2加熱装置15によって台座12や種結晶5およびSiC単結晶20の周囲の温度を制御することができる。   The first and second heating devices 14 and 15 are constituted by heating coils (induction heating coils and direct heating coils), and are arranged to surround the vacuum vessel 6. In the case of this embodiment, the 1st, 2nd heating apparatuses 14 and 15 are comprised by the coil for induction heating. The first and second heating devices 14 and 15 are configured to be able to independently control the temperature, and the first heating device 14 is disposed at a position corresponding to the lower side of the crucible 10, and the second heating device 15 is arranged at a position corresponding to the arrangement place of the base 12 above the crucible 10. Therefore, the temperature of the lower part of the crucible 10 can be controlled by the first heating device 14, and the temperature around the pedestal 12, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 can be controlled by the second heating device 15.

このような構造により、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1が構成されている。続いて、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1を用いたSiC単結晶20の製造方法について説明する。   With this structure, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment is configured. Then, the manufacturing method of the SiC single crystal 20 using the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning this embodiment is demonstrated.

まず、台座12に種結晶5を取り付け、坩堝10内に設置する。そして、第1、第2加熱装置14、15を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶5の表面において原料ガス3aが再結晶化されることでSiC単結晶20が成長しつつ、坩堝10内の他の部分において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。   First, the seed crystal 5 is attached to the pedestal 12 and installed in the crucible 10. And the 1st, 2nd heating apparatuses 14 and 15 are controlled and desired temperature distribution is attached. That is, the temperature at which the sublimation rate is higher than the recrystallization rate in other parts of the crucible 10 while the SiC single crystal 20 grows by recrystallization of the source gas 3a on the surface of the seed crystal 5. To be.

また、真空容器6を所望圧力にしつつ、必要に応じてArやHeなどの不活性ガスやH2やHClなどのエッチングガスを含むキャリアガスを導入しながら流入口2より分解室構成部7に原料ガス3aを導入する。これにより、原料ガス3aが図1中の矢印で示したように流動し、加熱された分解室構成部7にて加熱分解されてから種結晶5に供給され、種結晶5の表面上にSiC単結晶20が成長させられる。また、原料ガス3aのうちの未反応ガスについては、排出室構成部8を通じて流出口4よりSiC単結晶製造装置1の外部に排出される。そして、回転引上機構13によって支持シャフト13aを介して台座12や種結晶5およびSiC単結晶20を回転させつつ、SiC単結晶20の成長レートに合せて引上げる。これにより、SiC単結晶20の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となるため、結晶性良くSiC単結晶20を成長させることが可能となる。 In addition, while bringing the vacuum vessel 6 to a desired pressure, a carrier gas containing an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H 2 or HCl is introduced into the decomposition chamber component 7 from the inlet 2 as necessary. The source gas 3a is introduced. As a result, the source gas 3a flows as indicated by the arrows in FIG. 1, is thermally decomposed in the heated decomposition chamber constituting section 7 and then supplied to the seed crystal 5, and SiC is deposited on the surface of the seed crystal 5. A single crystal 20 is grown. Further, the unreacted gas in the raw material gas 3 a is discharged from the outlet 4 to the outside of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 through the discharge chamber constituting portion 8. The base 12, the seed crystal 5, and the SiC single crystal 20 are rotated by the rotary pulling mechanism 13 through the support shaft 13 a while being pulled up according to the growth rate of the SiC single crystal 20. Thereby, the height of the growth surface of the SiC single crystal 20 is kept substantially constant, and the temperature distribution of the growth surface temperature can be controlled with good controllability, so that the SiC single crystal 20 is grown with good crystallinity. Is possible.

また、原料ガス3aを導入する分解室構成部7を台座12の回転中心軸から所定距離離間して配置しており、かつ、回転引上機構13によって台座12を回転させながらSiC単結晶20を成長させているため、原料ガス3aがSiC単結晶20の成長面に均一に供給される。したがって、SiC単結晶20を面内で均一な成長速度で成長させることが可能となる。   In addition, the decomposition chamber component 7 for introducing the raw material gas 3a is arranged at a predetermined distance from the rotation center axis of the pedestal 12, and the SiC single crystal 20 is rotated while the pedestal 12 is rotated by the rotary pulling mechanism 13. Since it is grown, the source gas 3a is uniformly supplied to the growth surface of the SiC single crystal 20. Therefore, SiC single crystal 20 can be grown at a uniform growth rate in the plane.

このとき、原料ガス3aと共に流されるキャリアガス中にH2などのエッチングガスを含んでいることから、原料ガス3aの流動経路中において黒鉛製の部材が露出していると熱エッチングされてしまう。しかしながら、原料ガス3aの流動経路を構成している分解室構成部7、排出室構成部8、支持部9bの表面および坩堝10のうちのSiC単結晶20の成長空間10aを構成している部分の内壁面を高融点金属炭化物でコートしている。もしくは、これらの部分を高融点金属炭化物で構成している。このため、これらの表面が熱エッチングされることを抑制することが可能となる。 At this time, because it contains the etching gas such as H 2 in a carrier gas is flowed together with the raw material gas 3a, made of graphite member during flow path of the raw material gas 3a from being thermally etched when exposed. However, the portion constituting the growth space 10a of the SiC single crystal 20 in the surface of the decomposition chamber constituting portion 7, the discharge chamber constituting portion 8, the support portion 9b and the crucible 10 constituting the flow path of the source gas 3a. Is coated with a refractory metal carbide. Alternatively, these portions are made of a refractory metal carbide. For this reason, it becomes possible to suppress that these surfaces are thermally etched.

また、支持シャフト13aの壁面に形成したガス導入穴13bを通じてArやH2などのパージガスが導入されることから、台座12よりも上方には原料ガス3aが流動せず、台座12よりも上方の比較的低温となる部分にSiC多結晶が生成されることを抑制できる。 Further, since a purge gas such as Ar or H 2 is introduced through the gas introduction hole 13 b formed in the wall surface of the support shaft 13 a, the source gas 3 a does not flow above the pedestal 12, and is higher than the pedestal 12. It can suppress that a SiC polycrystal is produced | generated in the part used as a comparatively low temperature.

以上説明したように、本実施形態におけるSiC単結晶製造装置1では、原料ガス3aの流動経路を構成している分解室構成部7、排出室構成部8、支持部9bの表面および坩堝10のうちのSiC単結晶20の成長空間10aを構成している部分の内壁面を高融点金属炭化物でコートしている。もしくは、これらの部分を高融点金属炭化物によって構成している。これにより、原料ガス3aの流動経路での黒鉛製の部材の熱エッチングを抑制することが可能となり、長時間の結晶成長によってSiC単結晶20を成長させることができる。   As described above, in the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment, the decomposition chamber constituting portion 7, the discharge chamber constituting portion 8, the surface of the support portion 9b, and the crucible 10 constituting the flow path of the source gas 3a. The inner wall surface of the portion constituting the growth space 10a of the SiC single crystal 20 is coated with a refractory metal carbide. Alternatively, these portions are made of a refractory metal carbide. As a result, thermal etching of the graphite member in the flow path of the source gas 3a can be suppressed, and the SiC single crystal 20 can be grown by crystal growth for a long time.

そして、高融点金属炭化物によってコートする部分もしくは高融点金属炭化物によって構成する部分を黒鉛製の部材の一部、具体的には原料ガス3aの流動経路を構成している部分のみとしている。このため、特許文献1のように分解室に相当するガス加熱容器を成長結晶の成長面の表面積よりも大きくしたり、結晶成長容器をガス加熱容器の外周を囲むように形成して排出路を構成する場合と比べて、ガス流入流出経路を構成する壁面の表面積を小さくできる。したがって、高融点金属炭化物によってコートする部分の面積を小さくでき、高融点金属炭化物の必要量を少なくできて、製造コストを低減することが可能となる。   The portion coated with the refractory metal carbide or the portion composed of the refractory metal carbide is a part of the graphite member, specifically, only the portion constituting the flow path of the raw material gas 3a. Therefore, as in Patent Document 1, the gas heating vessel corresponding to the decomposition chamber is made larger than the surface area of the growth surface of the grown crystal, or the crystal growth vessel is formed so as to surround the outer periphery of the gas heating vessel, and the discharge path is formed. Compared with the case where it comprises, the surface area of the wall surface which comprises a gas inflow / outflow path | route can be made small. Therefore, the area of the portion coated with the refractory metal carbide can be reduced, the required amount of the refractory metal carbide can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced.

また、高融点金属炭化物によってコートする原料ガス3aの流動経路を構成している分解室構成部7や排出室構成部8を台座12よりも小径とすること、つまり水平方向の断面積を成長結晶となるSiC単結晶20の成長面の表面積よりも小さくしている。このため、より高融点金属炭化物によってコートする部分の面積を小さくでき、高融点金属炭化物の必要量を少なくできて、製造コストを低減することが可能となる。さらに、分解室構成部7や排出室構成部8などについては、黒鉛の表面に高融点金属炭化物のコートした構成とするのではなく、高融点金属炭化物のみで構成することもできるが、その場合でも上記と同様の効果を得ることができる。   Further, the decomposition chamber constituting part 7 and the discharge chamber constituting part 8 constituting the flow path of the raw material gas 3a coated with the refractory metal carbide are made smaller in diameter than the pedestal 12, that is, the horizontal sectional area is grown. The surface area of the growth surface of the SiC single crystal 20 is smaller. For this reason, the area of the part coated with the refractory metal carbide can be reduced, the required amount of the refractory metal carbide can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced. Furthermore, the decomposition chamber component 7, the discharge chamber component 8, and the like can be configured only with a refractory metal carbide, instead of being coated with a refractory metal carbide on the surface of graphite. However, the same effect as described above can be obtained.

(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態は、第1実施形態に対して分解室構成部7および排出室構成部8などの構成を変更したものであり、その他については第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is obtained by changing the configuration of the decomposition chamber constituting unit 7, the discharge chamber constituting unit 8, and the like with respect to the first embodiment, and is otherwise the same as the first embodiment, and therefore the first embodiment. Only different parts will be described.

図2に示すように、本実施形態では、支持部9a、9bの間に中間断熱材16を配置している。中間断熱材16は、支持部9a側と支持部9b側の間を断熱し、支持部9b側(成長空間10a側)を高温とし、成長空間10aから離れると成長空間10a内の温度よりも低温となるようにする。具体的には、中間断熱材16は、分解室構成部7および排出室構成部8と対応する位置において円形穴が形成されており、各円形穴に分解室構成部7および排出室構成部8が挿通させられている。   As shown in FIG. 2, in this embodiment, the intermediate heat insulating material 16 is arrange | positioned between the support parts 9a and 9b. The intermediate heat insulating material 16 insulates between the support part 9a side and the support part 9b side, makes the support part 9b side (growth space 10a side) high temperature, and if it leaves | separates from the growth space 10a, it will be low temperature from the temperature in the growth space 10a. To be. Specifically, the intermediate heat insulating material 16 has a circular hole formed at a position corresponding to the decomposition chamber component 7 and the discharge chamber component 8, and the decomposition chamber component 7 and the discharge chamber component 8 are formed in each circular hole. Is inserted.

分解室構成部7は、下方に位置している支持部9aまで延設されており、中間断熱材16から上方の内壁面のみが高融点金属炭化物によってコートされた構成、もしくは高融点金属炭化物によって構成されている。排出室構成部8は、中間断熱材16と支持部9bとの間にのみ形成されており、内壁面が高融点金属炭化物によってコートされた構成、もしくは高融点金属炭化物によって構成されている。また、中間断熱材16よりも下方において、水平方向の断面積が排出室構成部8よりも広くされた排出空間17が構成されており、より原料ガス3aのうちの未反応ガスが排出され易くなるようにしてある。   The decomposition chamber component 7 is extended to the support portion 9a located below, and only the upper inner wall surface from the intermediate heat insulating material 16 is coated with refractory metal carbide, or by refractory metal carbide. It is configured. The discharge chamber constituting portion 8 is formed only between the intermediate heat insulating material 16 and the support portion 9b, and has an inner wall surface coated with a refractory metal carbide or a refractory metal carbide. Further, a discharge space 17 having a horizontal cross-sectional area wider than that of the discharge chamber constituting portion 8 is formed below the intermediate heat insulating material 16, and the unreacted gas in the raw material gas 3a is more easily discharged. It is supposed to be.

このように、分解室構成部7や排出室構成部8のうち内壁面が高融点金属炭化物によってコートされる部分、もしくは高融点金属炭化物によって構成される部分を少なくするために、支持部9a、9bの間に中間断熱材16を配置するようにしても良い。これにより、より高融点金属炭化物の必要量を低減することができ、更に製造コストを低減することが可能となる。   Thus, in order to reduce the portion of the decomposition chamber component 7 and the discharge chamber component 8 where the inner wall surface is coated with the refractory metal carbide or the portion formed of the refractory metal carbide, the support portion 9a, You may make it arrange | position the intermediate heat insulating material 16 between 9b. Thereby, the required amount of refractory metal carbide can be reduced, and the manufacturing cost can be further reduced.

また、排出室構成部8を成長空間10aから中間断熱材16の位置まで形成し、それよりも下方においては排出室構成部8よりも水平方向の断面積が広くされた排出空間17が構成されるようにしている。成長空間10aから離れると、徐々に低温化されるため、SiC多結晶が生成される可能性があるが、排出室構成部8の断面積が小さくしてあることから、排出口構成部8へのSiC多結晶の付着によって閉塞してしまう可能性がある。しかしながら、本実施形態のように、排出室構成部8を短くして排出空間17を構成するようにすれば、SiC多結晶が生成されたとしても、排出室構成部8がSiC多結晶によって閉塞されてしまうことを抑制することが可能となる。   Further, the discharge chamber constituting portion 8 is formed from the growth space 10 a to the position of the intermediate heat insulating material 16, and a discharge space 17 having a horizontal sectional area wider than that of the discharge chamber constituting portion 8 is formed below the discharge chamber constituting portion 8. I try to do it. Since the temperature is gradually lowered when leaving the growth space 10a, there is a possibility that SiC polycrystal is generated. However, since the cross-sectional area of the discharge chamber constituting portion 8 is reduced, the discharge opening constituting portion 8 is moved to. There is a possibility of clogging due to adhesion of SiC polycrystal. However, if the discharge chamber constituting portion 8 is shortened to form the discharge space 17 as in the present embodiment, even if the SiC polycrystal is generated, the discharge chamber constituting portion 8 is blocked by the SiC polycrystal. It becomes possible to suppress being done.

(第3実施形態)
本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態も、第1実施形態に対して分解室構成部7および排出室構成部8などの構成を変更したものであり、その他については第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Third embodiment)
A third embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is also obtained by changing the configuration of the decomposition chamber constituting unit 7, the discharge chamber constituting unit 8, and the like with respect to the first embodiment, and is otherwise the same as the first embodiment, and therefore the first embodiment. Only different parts will be described.

図3に示すように、本実施形態では、分解室構成部7よりも排出室構成部8の径を大きくして分解室構成部7および排出室構成部8を同軸的に配置、つまり分解室構成部7の外周を囲むように排出室構成部8を配置している。これにより、分解室の周囲に排出室が構成されるようにしている。このように、分解室の外周を囲むように排出室が配置されていても良い。   As shown in FIG. 3, in this embodiment, the diameter of the discharge chamber constituting portion 8 is made larger than that of the decomposition chamber constituting portion 7, and the decomposition chamber constituting portion 7 and the discharge chamber constituting portion 8 are arranged coaxially, that is, the decomposition chamber. The discharge chamber constituting part 8 is arranged so as to surround the outer periphery of the constituting part 7. Thus, a discharge chamber is configured around the decomposition chamber. Thus, the discharge chamber may be arranged so as to surround the outer periphery of the decomposition chamber.

(第4実施形態)
本発明の第4実施形態について説明する。本実施形態も、第1実施形態に対して分解室構成部7および排出室構成部8や支持部9bなどの構成を変更したものであり、その他については第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Fourth embodiment)
A fourth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is also a modification of the configuration of the decomposition chamber constituting portion 7, the discharge chamber constituting portion 8, the support portion 9b and the like with respect to the first embodiment, and the other is the same as the first embodiment, Only parts different from the first embodiment will be described.

図4に示すように、本実施形態では、支持部9bを下方から上方に向かって、つまり分解室構成部7から台座12側に向かって徐々に内径が広がるテーパ形状としている。これにより、成長空間10aが上方に向かうほど径が大きくなるようにしている。   As shown in FIG. 4, in the present embodiment, the support portion 9 b has a tapered shape in which the inner diameter gradually increases from the bottom to the top, that is, from the decomposition chamber constituting portion 7 toward the pedestal 12 side. Thereby, the diameter becomes larger as the growth space 10a is directed upward.

また、分解室構成部7と排出室構成部8については第3実施形態と同様に、分解室構成部7よりも排出室構成部8の径を大きくして分解室構成部7および排出室構成部8を同軸的に配置、つまり分解室構成部7の外周を囲むように排出室構成部8を配置している。これにより、分解室の周囲に排出室が構成されるようにしている。   Moreover, about the decomposition chamber structure part 7 and the discharge chamber structure part 8, similarly to 3rd Embodiment, the diameter of the discharge chamber structure part 8 is made larger than the decomposition chamber structure part 7, and the decomposition chamber structure part 7 and the discharge chamber structure The discharge chamber constituting portion 8 is arranged so that the portion 8 is coaxially arranged, that is, surrounds the outer periphery of the decomposition chamber constituting portion 7. Thus, a discharge chamber is configured around the decomposition chamber.

さらに、第2実施形態と同様に、支持部9a、9bの間に中間断熱材16を配置しており、支持部9a側と支持部9b側の間を断熱することで、支持部9b側を高温とし、成長空間10aから離れると成長空間10a内の温度よりも低温となる構造としている。具体的には、中間断熱材16は、排出室構成部8と対応する位置において円形穴が形成されており、円形穴に排出室構成部8が挿通させられている。分解室構成部7は、下方に位置している支持部9aまで延設されており、中間断熱材16から上方の内壁面のみが高融点金属炭化物によってコートされた構成、もしくは高融点金属炭化物によって構成されている。排出室構成部8は、中間断熱材16と支持部9bとの間にのみ形成されており、内壁面が高融点金属炭化物によってコートされた構成、もしくは高融点金属炭化物によって構成されている。また、中間断熱材16よりも下方において、水平方向の断面積が排出室構成部8よりも広くされた排出空間17が構成されており、より原料ガス3aのうちの未反応ガスが排出され易くなるようにしてある。   Further, as in the second embodiment, the intermediate heat insulating material 16 is disposed between the support portions 9a and 9b, and the support portion 9b side is insulated by insulating the space between the support portion 9a side and the support portion 9b side. The structure is such that the temperature is high and the temperature in the growth space 10a is lower than the temperature in the growth space 10a when separated from the growth space 10a. Specifically, the intermediate heat insulating material 16 has a circular hole formed at a position corresponding to the discharge chamber constituting portion 8, and the discharge chamber constituting portion 8 is inserted through the circular hole. The decomposition chamber component 7 is extended to the support portion 9a located below, and only the upper inner wall surface from the intermediate heat insulating material 16 is coated with refractory metal carbide, or by refractory metal carbide. It is configured. The discharge chamber constituting portion 8 is formed only between the intermediate heat insulating material 16 and the support portion 9b, and has an inner wall surface coated with a refractory metal carbide or a refractory metal carbide. Further, a discharge space 17 having a horizontal cross-sectional area wider than that of the discharge chamber constituting portion 8 is formed below the intermediate heat insulating material 16, and the unreacted gas in the raw material gas 3a is more easily discharged. It is supposed to be.

このような構成とすることで、第1〜第3実施形態で説明した効果を得ることができる。さらに支持部9bをテーパ形状とすることで、坩堝10の内壁面を高融点金属炭化物でコートする必要がなくなるか、もしくは、狭い面積のみのコートで済むようにできる。したがって、より高融点金属炭化物の必要量を少なくできて、製造コストを低減することが可能となる。   By setting it as such a structure, the effect demonstrated in 1st-3rd embodiment can be acquired. Further, by forming the support portion 9b in a tapered shape, it is not necessary to coat the inner wall surface of the crucible 10 with a refractory metal carbide, or it is possible to coat only a small area. Therefore, the required amount of the refractory metal carbide can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced.

(他の実施形態)
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
(Other embodiments)
The present invention is not limited to the embodiment described above, and can be appropriately changed within the scope described in the claims.

例えば、第1、第2実施形態では、分解室構成部7および排出室構成部8を共に台座12の回転中心軸からずらした位置に配置したが、これらいずれかの中心軸を台座12の回転中心軸上に一致させても良い。また、第1、第2実施形態において、分解室構成部7および排出室構成部8を同一の径ではなく異なる径として構成しても良い。また、第3実施形態についても、分解室構成部7および排出室構成部8を台座12の回転中心軸からずらした位置に配置したが、これらの中心軸を台座12の回転中心軸と一致させても良い。   For example, in the first and second embodiments, the decomposition chamber component 7 and the discharge chamber component 8 are both arranged at positions shifted from the rotation center axis of the pedestal 12. You may make it correspond on a central axis. In the first and second embodiments, the decomposition chamber constituting portion 7 and the discharge chamber constituting portion 8 may be configured to have different diameters instead of the same diameter. In the third embodiment as well, the disassembly chamber component 7 and the discharge chamber component 8 are arranged at positions shifted from the rotation center axis of the pedestal 12, but these center axes coincide with the rotation center axis of the pedestal 12. May be.

また、上記各実施形態では、坩堝10を中空部を有する円筒形状としたが、円筒形状に限るものではなく、筒形状であれば良く、支持部9a、9bのいずれかと一体化した構造や、複数に分割された構造であっても良い。その場合、例えば坩堝10を支持部9bよりも下方と支持部9bから上方とに分割し、下方側を支持部9aと一体化しつつ、上方側を支持部9bと一体化した構造とされていても良い。   Further, in each of the above embodiments, the crucible 10 has a cylindrical shape having a hollow portion, but is not limited to a cylindrical shape, and may be a cylindrical shape, a structure integrated with any of the support portions 9a and 9b, The structure may be divided into a plurality of parts. In this case, for example, the crucible 10 is divided into a lower part than the support part 9b and an upper part from the support part 9b, and the lower part is integrated with the support part 9a, while the upper part is integrated with the support part 9b. Also good.

また、支持部9a、9bと分解室構成部7や排出室構成部8などを任意の組み合わせで一体化した構造としても良い。   Moreover, it is good also as a structure which integrated the support parts 9a and 9b, the decomposition chamber structure part 7, the discharge chamber structure part 8, etc. by arbitrary combinations.

1 SiC単結晶製造装置
5 種結晶
7 分解室構成部
8 排出室構成部
9a、9b 支持部
10 坩堝
10a 成長空間
12 台座
14、15 加熱装置
16 中間断熱材
17 排出空間
20 SiC単結晶
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 SiC single crystal manufacturing apparatus 5 Seed crystal 7 Decomposition chamber structural part 8 Discharge chamber structural part 9a, 9b Support part 10 Crucible 10a Growth space 12 Pedestal 14, 15 Heating device 16 Intermediate heat insulating material 17 Discharge space 20 SiC single crystal

Claims (5)

中空部を有する筒形状にて構成された坩堝(10)と、
前記坩堝における前記中空部に配置され、炭化珪素単結晶(20)の成長用の種結晶(5)が設置される台座(12)と、
料ガス(3a)の分解室および導入経路を構成する分解室構成部(7)および前記原料ガスの未反応ガスの排出室および排出経路を構成する排出室構成部(8)と、
前記坩堝における前記中空部に備えられ、前記中空部を前記台座が配置される空間と該空間よりも下方の空間とに仕切ることで前記台座が配置される空間にて前記炭化珪素単結晶の成長空間(10a)を構成すると共に、前記分解室構成部および前記排出室構成部を支持する第1支持部(9b)と、
前記坩堝、前記分解室構成部および前記排出室構成部を加熱する加熱装置(14、15)と、を有し、
前記分解室構成部および前記排出室構成部は、前記坩堝における前記台座よりも下方位置に配置されると共に、水平方向における断面積が前記台座よりも小さくされており、
前記坩堝のうちの前記成長空間と対応する部分と前記第1支持部における前記成長空間側の面および前記分解室構成部および前記排出室構成部の内壁面が高融点金属炭化物にてコートもしくは高融点金属炭化物によって構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
A crucible (10) configured in a cylindrical shape having a hollow portion;
A pedestal (12) disposed in the hollow portion of the crucible and provided with a seed crystal (5) for growing a silicon carbide single crystal (20);
Cracking chamber and cracking chamber components that constitute the introduction path (7) and the discharge chamber structure portion constituting the discharge chamber and the discharge path of the unreacted gas of the source gas of the raw material gas (3a) and (8),
Growth of the silicon carbide single crystal in the space where the pedestal is arranged by partitioning the hollow portion into a space where the pedestal is arranged and a space below the space, which is provided in the hollow portion of the crucible A first support portion (9b) that constitutes the space (10a) and supports the decomposition chamber component and the discharge chamber component;
A heating device (14, 15) for heating the crucible, the decomposition chamber component, and the discharge chamber component;
The decomposition chamber component and the discharge chamber component are disposed at a lower position than the pedestal in the crucible, and a horizontal cross-sectional area is smaller than the pedestal.
The portion of the crucible corresponding to the growth space, the surface on the growth space side of the first support portion, and the inner wall surfaces of the decomposition chamber constituting portion and the discharge chamber constituting portion are coated or coated with a high melting point metal carbide. A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus comprising a melting point metal carbide.
前記坩堝は前記第1支持部よりも下方まで形成されており、該第1支持部よりも下方の位置において前記坩堝の中空部に中間断熱材(16)が備えられ、該中間断熱材によって、前記中空部のうちの前記成長空間側と該中間断熱材よりも下方の部分との間の断熱を行っていることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶製造装置。   The crucible is formed to be lower than the first support portion, and an intermediate heat insulating material (16) is provided in a hollow portion of the crucible at a position below the first support portion, The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein heat insulation is performed between the growth space side of the hollow portion and a portion below the intermediate heat insulating material. 前記分解室構成部のうち前記中間断熱材よりも上方の部分のみが高融点金属炭化物によるコートもしくは高融点金属炭化物によって構成されており、前記中間断熱材よりも下方は黒鉛製とされていることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶製造装置。   Of the decomposition chamber component, only the portion above the intermediate heat insulating material is made of a coating with a refractory metal carbide or a refractory metal carbide, and below the intermediate heat insulating material is made of graphite. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2. 前記坩堝における前記中空部のうち前記中間断熱材よりも下方に備えられ、前記第1支持部と共に前記分解室構成部を支持する第2支持部(9a)を有し、
前記排出室構成部は前記第1支持部と前記中間断熱材との間に備えられ、前記中間断熱材よりも下方において前記排出室構成部が備えられないことで前記中間断熱材と前記第2支持部との間に、水平方向において前記排出室構成部よりも断面積が大きな排出空間(17)が構成されていることを特徴とする請求項3に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
Of the hollow portion in the crucible, provided below the intermediate heat insulating material, has a second support portion (9a) that supports the decomposition chamber constituting portion together with the first support portion,
The discharge chamber constituent part is provided between the first support part and the intermediate heat insulating material, and the discharge chamber constituent part is not provided below the intermediate heat insulating material, whereby the intermediate heat insulating material and the second heat insulating material are provided. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 3, wherein a discharge space (17) having a cross-sectional area larger than that of the discharge chamber constituting portion in the horizontal direction is formed between the support portion and the support portion.
前記分解室構成部の外周を囲んで前記排出室構成部が備えられていることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。   5. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the discharge chamber constituting portion is provided so as to surround an outer periphery of the decomposition chamber constituting portion.
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