JP4941475B2 - Manufacturing method of silicon carbide single crystal and manufacturing apparatus suitable therefor - Google Patents

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Description

本発明は、炭化珪素(以下、SiCという)単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでSiC単結晶の製造を行うSiC単結晶の製造方法およびそれに適した製造装置に関するものである。   The present invention relates to a SiC single crystal manufacturing method for manufacturing a SiC single crystal by supplying a raw material gas to a seed crystal composed of a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal, and a manufacturing apparatus suitable for the method. Is.

従来、原料ガスを種結晶に供給することでSiC単結晶を成長させる技術として、特許文献1〜3に示されるものがある。   Conventionally, as a technique for growing a SiC single crystal by supplying a source gas to a seed crystal, there are those shown in Patent Documents 1 to 3.

具体的には、特許文献1では、底面の中央部を開口させた流入口および上面を開口させた流出口を有する反応容器内に原料ガスを供給し、流出口の中央に配置した種結晶上にSiC単結晶を成長させる構造が開示されている。   Specifically, in Patent Document 1, a raw material gas is supplied into a reaction vessel having an inlet having an opening at the center of the bottom surface and an outlet having an opening at the top surface, and the seed crystal disposed on the center of the outlet Discloses a structure for growing a SiC single crystal.

また、特許文献2、3では、底面の中央部を開口させた流入口および上面を開口させた流出口を有する加熱容器と、下面を開口させた反応容器とを備え、加熱容器の流出口側を反応容器内に入り込ませた構造が開示されている。このような構造では、流出口を通じて反応容器の底面に配置された種結晶に原料ガスが供給され、加熱容器と反応容器との間の隙間から更に反応容器の外周を通じて原料ガスが流動させられる。   Patent Documents 2 and 3 include a heating container having an inlet having an opening at the center of the bottom surface and an outlet having an opening at the upper surface, and a reaction container having an opening at the lower surface. A structure in which is introduced into the reaction vessel is disclosed. In such a structure, the source gas is supplied to the seed crystal disposed on the bottom surface of the reaction vessel through the outlet, and the source gas is further flowed through the outer periphery of the reaction vessel from the gap between the heating vessel and the reaction vessel.

特開2002−154898号公報JP 2002-154898 A 特開2003−306398号公報JP 2003-306398 A 特開2004−311649号公報JP 2004-311649 A

しかしながら、特許文献1に開示された構造では、るつぼ内で結晶成長に寄与しなかった原料ガス(以下、未反応原料ガスという)の多くがるつぼ外へ排出され、原料ガスの収率(原料ガスの供給量に対して得られるSiC単結晶の量)を下げているという問題がある。また、未反応原料ガスがるつぼ出口でSiC多結晶として再結晶化し、るつぼ出口の詰まりを発生させるという問題もある。   However, in the structure disclosed in Patent Document 1, most of the raw material gas that has not contributed to crystal growth in the crucible (hereinafter referred to as unreacted raw material gas) is discharged outside the crucible, and the yield of the raw material gas (raw material gas) There is a problem in that the amount of SiC single crystal obtained with respect to the supply amount of (a) is reduced. There is also a problem that unreacted source gas is recrystallized as SiC polycrystal at the crucible outlet, causing clogging at the crucible outlet.

一方、特許文献2、3に開示された構造では、反応容器によって原料ガスの供給路が反転させられるため、るつぼの高温部から原料ガスを排出させられ、るつぼ出口での詰まりを防止することができる。ところが、このような構造によっても、未反応原料ガスの多くがるつぼ外へ排出されるのは同様であり、上記のように原料ガスの収率を下げている問題がある。   On the other hand, in the structures disclosed in Patent Documents 2 and 3, since the source gas supply path is reversed by the reaction vessel, the source gas can be discharged from the high temperature portion of the crucible, and clogging at the crucible outlet can be prevented. it can. However, even with such a structure, it is the same that most of the unreacted source gas is discharged out of the crucible, and there is a problem that the yield of the source gas is lowered as described above.

本発明は上記点に鑑みて、原料ガスの収率を向上させられるSiC単結晶の製造方法およびそれに適した製造装置を提供することを第1の目的とする。また、原料ガスの収率を向上させ、かつ、詰まりを抑制できるSiC単結晶の製造方法およびそれに適した製造装置を提供することを第2の目的とする。   In view of the above points, the first object of the present invention is to provide an SiC single crystal manufacturing method capable of improving the yield of the raw material gas and a manufacturing apparatus suitable therefor. It is a second object of the present invention to provide a SiC single crystal manufacturing method capable of improving the yield of raw material gas and suppressing clogging and a manufacturing apparatus suitable therefor.

上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明では、反応容器(9〜11)を多段に配置すると共に、各段の反応容器(9〜11)には、前段の反応容器(9)で消費されずに残った未反応の原料ガス(3)を次の段の反応容器(10)に流動させ、該次の段におけるSiC単結晶(6)の成長に用いられるようにすることを特徴としている。   In order to achieve the above object, in the invention described in claim 1, the reaction vessels (9 to 11) are arranged in multiple stages, and the reaction vessels (9 to 11) in each stage are provided with the reaction vessels (9) in the previous stage. The unreacted raw material gas (3) that has not been consumed in step (3) is allowed to flow into the reaction vessel (10) in the next stage so that it can be used for the growth of the SiC single crystal (6) in the next stage. It is a feature.

このように、多段にわたって原料ガス(3)が供給されるようにし、多段それぞれに配置された複数の種結晶(5)の表面にSiC単結晶(6)を成長させられるようにしている。これにより、原料ガス(3)をより効率良く再結晶化させることが可能となり、原料ガス(3)の収率を高めることが可能となる。   In this way, the source gas (3) is supplied over multiple stages, and the SiC single crystal (6) can be grown on the surfaces of the plurality of seed crystals (5) arranged in each of the multiple stages. Thereby, it becomes possible to recrystallize raw material gas (3) more efficiently, and it becomes possible to raise the yield of raw material gas (3).

請求項2に記載の発明では、SiC単結晶(6)の成長面の方が多段に配置された反応容器(9〜11)の各段の境界位置よりも低温となるようにし、かつ、各段の境界位置の温度を原料ガス(3)の再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度に制御することを特徴としている。   In the invention according to claim 2, the growth surface of the SiC single crystal (6) is set to be lower in temperature than the boundary position of each stage of the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages, and each It is characterized in that the temperature at the stage boundary position is controlled to a temperature at which the sublimation rate is higher than the recrystallization rate of the source gas (3).

このように、各段の境界となる位置を高温化させている。これにより、詰まりが発生することを抑制することも可能となる。例えば、請求項3に記載したように、SiC単結晶(6)の成長面の温度を2000〜2300℃に制御すると共に、多段に配置された反応容器(9〜11)の各段の境界位置の温度を2300〜2700℃に制御することができる。   In this way, the position that becomes the boundary of each stage is heated. Thereby, it is also possible to suppress the occurrence of clogging. For example, as described in claim 3, while controlling the temperature of the growth surface of the SiC single crystal (6) to 2000 to 2300 ° C., the boundary position of each stage of the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages Can be controlled at 2300-2700 ° C.

請求項4〜請求項13は、請求項1ないし3に記載のSiC単結晶の製造方法の実現に適した製造装置に関するものである。   The fourth to thirteenth aspects relate to a manufacturing apparatus suitable for realizing the method for manufacturing a SiC single crystal according to the first to third aspects.

請求項4に記載の発明では、多段に配置され、空間を構成する有底筒状にされた反応容器(9〜11)と、多段に配置された反応容器(9〜11)が構成する空間内に配置され、種結晶(5)が配置される台座(12、13)と、を有し、多段に配置された反応容器(9〜11)のうち2段目以降の反応容器(10、11)には、各段の境界位置に原料ガス(3)を前段から次の段に流動させるガス流動孔(10b、11b)が備えられており、1段目の反応容器(9〜11)から順に原料ガス(3)がガス流動孔(10b、11b)を通じて流動する構造とされていることを特徴としている。   In the invention according to claim 4, the space formed by the bottomed cylindrical reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages and constituting the space, and the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages. And a pedestal (12, 13) on which the seed crystal (5) is arranged, and among the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages, the reaction vessels (10, 11) is provided with gas flow holes (10b, 11b) for flowing the raw material gas (3) from the previous stage to the next stage at the boundary position of each stage, and the first-stage reaction vessel (9-11) The raw material gas (3) is structured to flow through the gas flow holes (10b, 11b) in order.

このように、反応容器(9〜11)を多段に配置し、多段に配置された反応容器(9〜11)のうち2段目以降の反応容器(10、11)にガス流動孔(10b、11b)を備えることで、多段にわたって原料ガス(3)が供給されるようにし、多段それぞれに配置された複数の種結晶(5)の表面にSiC単結晶(6)を成長させられるようにしている。これにより、原料ガス(3)をより効率良く再結晶化させることが可能となり、原料ガス(3)の収率を高めることが可能となる。   Thus, the reaction vessels (9 to 11) are arranged in multiple stages, and among the reaction containers (9 to 11) arranged in multiple stages, the gas flow holes (10b, 11b), the source gas (3) is supplied in multiple stages, and the SiC single crystal (6) can be grown on the surfaces of the plurality of seed crystals (5) arranged in each of the multiple stages. Yes. Thereby, it becomes possible to recrystallize raw material gas (3) more efficiently, and it becomes possible to raise the yield of raw material gas (3).

請求項5に記載の発明では、多段に配置された反応容器(9〜11)の各段の境界位置と対応する位置に加熱装置(16〜18)が備えられていることを特徴としている。   The invention according to claim 5 is characterized in that the heating device (16-18) is provided at a position corresponding to the boundary position of each stage of the reaction vessels (9-11) arranged in multiple stages.

このように、各段の境界となる位置、つまりガス流動孔(10b、11b)近辺に加熱装置(16〜18)を備えることで、この場所を再び高温化させることができる。これにより、詰まりが発生することを抑制することも可能となる。   Thus, by providing the heating device (16 to 18) near the position of the boundary of each stage, that is, in the vicinity of the gas flow holes (10b, 11b), this place can be heated again. Thereby, it is also possible to suppress the occurrence of clogging.

この場合、請求項6に記載したように、加熱装置(16〜18)は、各段の境界位置それぞれを独立して加熱できるようにすると、より細やかな温度制御を行うことができるため好ましい。また、請求項7に記載したように、加熱装置(16〜18)は、少なくとも反応容器(9〜11)の1つに対して1つ対応して配置されているようにすることで、所望の温度分布を容易に作り出すことができる。   In this case, as described in the sixth aspect, it is preferable that the heating devices (16 to 18) be capable of heating each boundary position of each stage independently because more precise temperature control can be performed. Moreover, as described in claim 7, the heating devices (16 to 18) are arranged so as to correspond to at least one of the reaction vessels (9 to 11). The temperature distribution can be easily created.

請求項8に記載の発明では、反応容器(9〜11)のうちSiC単結晶(6)を成長させる空間を構成するもの(9、10)におけるSiC単結晶(6)の成長方向と同方向の長さは、台座(12、13)における種結晶(5)が配置される先端位置の寸法の3倍以上とされていることを特徴としている。   In invention of Claim 8, it is the same direction as the growth direction of the SiC single crystal (6) in what constitutes the space (9, 10) which grows the SiC single crystal (6) among reaction vessels (9-11). The length of is characterized in that it is at least three times the dimension of the tip position where the seed crystal (5) is placed on the pedestal (12, 13).

このように、反応容器(9、10)におけるSiC単結晶(6)の成長方向と同方向の長さを長く設定することで、種結晶(5)の寸法が大きくなっても、熱輻射の影響によって空間内で温度勾配を形成できなくなること防止することができる。   Thus, even if the dimension of the seed crystal (5) is increased by setting the length in the same direction as the growth direction of the SiC single crystal (6) in the reaction vessel (9, 10), the thermal radiation is reduced. It can be prevented that a temperature gradient cannot be formed in the space due to the influence.

請求項9に記載の発明では、台座(12、13)の厚みは、該台座(12、13)における種結晶(5)が配置される先端位置の寸法よりも大きくされていることを特徴としている。   The invention according to claim 9 is characterized in that the thickness of the pedestal (12, 13) is made larger than the dimension of the tip position where the seed crystal (5) is arranged in the pedestal (12, 13). Yes.

このように、台座(12、13)の厚みを大きくすることで、種結晶(5)の寸法が大きくなっても、台座(12、13)の上面と下面の間の温度差を付けることが可能となる。   As described above, by increasing the thickness of the pedestal (12, 13), even if the size of the seed crystal (5) is increased, a temperature difference is provided between the upper surface and the lower surface of the pedestal (12, 13). It becomes possible.

このような台座(12、13)は、例えば請求項10に記載したように、黒鉛で構成される。また請求項11に記載したように、台座(12、13)の側面を炭化タンタルでコーティングすると好ましい。このようにすれば、より台座(12、13)へのSiC多結晶の付着が低減され、詰まりを抑制することができる。   Such pedestals (12, 13) are made of graphite, as described in claim 10, for example. Further, as described in claim 11, it is preferable to coat the side surface of the base (12, 13) with tantalum carbide. In this way, the attachment of SiC polycrystal to the pedestals (12, 13) is further reduced, and clogging can be suppressed.

請求項12に記載の発明では、多段に配置された反応容器(9〜11)は、前段の反応容器の開口部側から次の段の反応容器が入り込む入れ子構造とされ、反応容器(9〜11)のうち2段目以降のものを相対的に1段目に対して引上げる引上げ機構(21、22)を備えていることを特徴としている。   In the invention according to claim 12, the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages have a nested structure in which the reaction vessel of the next stage enters from the opening side of the reaction container of the previous stage, and the reaction containers (9 to 9). 11), a lifting mechanism (21, 22) for pulling up the second and subsequent stages relative to the first stage is provided.

このような構造とされることで、SiC単結晶(6)の成長に伴って反応容器(10、11)を引上げることにより、SiC単結晶(6)の成長面を一定位置に維持することができる。これにより、SiC単結晶(6)の成長速度および品質を一定に維持することが可能となる。   By adopting such a structure, the growth surface of the SiC single crystal (6) is maintained at a fixed position by pulling up the reaction vessel (10, 11) as the SiC single crystal (6) grows. Can do. Thereby, the growth rate and quality of the SiC single crystal (6) can be kept constant.

この場合、請求項13に記載したように、種結晶(5)の表面に成長するSiC単結晶(6)の成長量を確認するX線装置(23、24)を備えるようにすれば、SiC単結晶6の成長量を確認しながら結晶成長を行うことができ、SiC単結晶(6)の成長面を常に一定位置に維持できるため、より上記効果を得ることができる。   In this case, as described in claim 13, if an X-ray apparatus (23, 24) for confirming the growth amount of the SiC single crystal (6) grown on the surface of the seed crystal (5) is provided, SiC is provided. Crystal growth can be performed while confirming the growth amount of the single crystal 6, and the growth surface of the SiC single crystal (6) can always be maintained at a fixed position, so that the above effect can be obtained.

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。   In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows the correspondence with the specific means as described in embodiment mentioned later.

本発明の第1実施形態にかかる結晶成長装置の断面構成を示す図である。It is a figure showing the section composition of the crystal growth device concerning a 1st embodiment of the present invention. 結晶成長装置内における原料ガス供給経路や温度分布を示した図である。It is the figure which showed the source gas supply path | route and temperature distribution in a crystal growth apparatus. シミュレーションにより結晶成長装置内の温度分布を調べた結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having investigated the temperature distribution in a crystal growth apparatus by simulation. 本発明の第2実施形態にかかる結晶成長装置の断面構成を示す図である。It is a figure which shows the cross-sectional structure of the crystal growth apparatus concerning 2nd Embodiment of this invention.

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the same or equivalent parts are denoted by the same reference numerals in the drawings.

(第1実施形態)
図1に、本実施形態にかかる結晶成長装置の断面図を示す。また、図2は、図1に示す結晶成長装置内における原料ガス供給経路や温度分布を示した図である。
(First embodiment)
FIG. 1 is a sectional view of a crystal growth apparatus according to this embodiment. FIG. 2 is a diagram showing a source gas supply path and temperature distribution in the crystal growth apparatus shown in FIG.

図1に示す結晶成長装置1は、底部に備えられた流入口2を通じてSiおよびCを含有するSiCの原料ガス3を供給し、上部に備えられた流出口4を通じて排出することで、結晶成長装置1内に配置したSiC単結晶基板からなる種結晶5上にSiC単結晶6を結晶成長させるものである。   The crystal growth apparatus 1 shown in FIG. 1 supplies crystal raw material gas 3 containing Si and C through an inlet 2 provided at the bottom, and discharges it through an outlet 4 provided at the top, thereby crystal growth. An SiC single crystal 6 is grown on a seed crystal 5 made of an SiC single crystal substrate disposed in the apparatus 1.

結晶成長装置1には、真空容器7、第1断熱材8、第1、第2、第3反応容器9、10、11、第1、第2台座12、13、ガス流集中機構14、第2断熱材15および第1、第2、第3加熱装置16、17、18が備えられている。   The crystal growth apparatus 1 includes a vacuum vessel 7, a first heat insulating material 8, first, second and third reaction vessels 9, 10 and 11, first and second pedestals 12 and 13, a gas flow concentration mechanism 14, a first Two heat insulating materials 15 and first, second, and third heating devices 16, 17, and 18 are provided.

真空容器7は、中空円筒状を為しており、アルゴンガス等が導入でき、かつ、結晶成長装置1の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器7の底部に原料ガス3の流入口2が設けられると共に、上部(具体的には側壁の上方位置)に原料ガス3の流出口4が設けられている。   The vacuum vessel 7 has a hollow cylindrical shape and can introduce argon gas and the like, and accommodates other components of the crystal growth apparatus 1 and evacuates the pressure of the accommodated internal space. Therefore, the pressure can be reduced. An inlet 2 for the source gas 3 is provided at the bottom of the vacuum vessel 7, and an outlet 4 for the source gas 3 is provided at the top (specifically, above the side wall).

第1断熱材8は、円筒等の筒形状を為しており、中空部により原料ガス導入管8aを構成している。第1断熱材8は、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)にてコーティングした黒鉛などで構成される。   The first heat insulating material 8 has a cylindrical shape such as a cylinder, and the raw material gas introduction pipe 8a is constituted by the hollow portion. The first heat insulating material 8 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide).

第1〜第3反応容器9〜11は、原料ガス3が流れる空間を構成しており、中空筒状で構成されている。これら第1〜第3反応容器9〜11は、本実施形態では、同径の円筒形状とされており、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)にてコーティングした黒鉛などで構成される。   The 1st-3rd reaction containers 9-11 comprise the space through which the source gas 3 flows, and are comprised by the hollow cylinder shape. In the present embodiment, the first to third reaction vessels 9 to 11 have a cylindrical shape with the same diameter, and are made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide).

第1、第2反応容器9、10が構成する空間内には種結晶5が配置され、その空間内において種結晶5の表面にSiC単結晶6が成長させられる。例えば、本実施形態では、第1〜第3反応容器9〜11は、有底円筒状で構成されている。   A seed crystal 5 is arranged in a space formed by the first and second reaction vessels 9 and 10, and an SiC single crystal 6 is grown on the surface of the seed crystal 5 in the space. For example, in this embodiment, the 1st-3rd reaction containers 9-11 are comprised by the bottomed cylindrical shape.

第1反応容器9の底面の中央位置には、原料ガス導入管8aと対応する貫通孔9aが形成され、底面が第1断熱材8に接触させられることにより貫通孔9aと原料ガス導入管8aとが繋げられている。   A through hole 9a corresponding to the raw material gas introduction pipe 8a is formed at the center position of the bottom surface of the first reaction vessel 9, and the through hole 9a and the raw material gas introduction pipe 8a are brought into contact with the first heat insulating material 8. Are connected.

第2反応容器10の底面の中央部にも、貫通孔10aが形成されている。この貫通孔10a内には第1台座12が挿入され、第1反応容器9にて構成される空間内に第1台座12が突き出して配置されるようになっている。また、第2反応容器10の底面には、貫通孔10aの周囲にも貫通穴からなるガス流動孔10bが複数個、例えば等間隔に配置されている。そして、第2反応容器10の底面が第1反応容器9の開口している側の先端部と接触させられることで、これら接触箇所からの原料ガス3の排出が防がれているため、図2に示すように第1反応容器9が構成する空間内の原料ガス3がガス流動孔10bを通じて第2反応容器10が構成する空間内に流動させられる。   A through hole 10 a is also formed at the center of the bottom surface of the second reaction vessel 10. A first pedestal 12 is inserted into the through-hole 10 a, and the first pedestal 12 protrudes into a space formed by the first reaction vessel 9. In addition, on the bottom surface of the second reaction vessel 10, a plurality of gas flow holes 10b including through holes are also arranged around the through hole 10a, for example, at equal intervals. Since the bottom surface of the second reaction vessel 10 is brought into contact with the open end of the first reaction vessel 9, the discharge of the raw material gas 3 from these contact points is prevented. As shown in FIG. 2, the source gas 3 in the space formed by the first reaction vessel 9 is caused to flow into the space formed by the second reaction vessel 10 through the gas flow holes 10b.

第3反応容器11の底面の中央部にも、貫通孔11aが形成されている。この貫通孔11a内には第2台座13が挿入され、第2反応容器10にて構成される空間内に第2台座13が突き出して配置されるようになっている。また、第3反応容器11の底面には、貫通孔11aの周囲にも貫通穴からなるガス流動孔11bが複数個、例えば等間隔に配置されている。そして、第3反応容器11の底面が第2反応容器10の開口している側の先端部と接触させられることで、これら接触箇所からの原料ガス3の排出が防がれているため、図2に示すように第2反応容器10が構成する空間内の原料ガス3がガス流動孔11bを通じて第3反応容器11が構成する空間内に流動させられる。   A through hole 11 a is also formed at the center of the bottom surface of the third reaction vessel 11. A second pedestal 13 is inserted into the through-hole 11a, and the second pedestal 13 protrudes into the space formed by the second reaction vessel 10. In addition, on the bottom surface of the third reaction vessel 11, a plurality of gas flow holes 11b including through holes are also arranged around the through holes 11a, for example, at equal intervals. Since the bottom surface of the third reaction vessel 11 is brought into contact with the open end of the second reaction vessel 10, the discharge of the raw material gas 3 from these contact points is prevented. As shown in FIG. 2, the source gas 3 in the space formed by the second reaction vessel 10 is caused to flow into the space formed by the third reaction vessel 11 through the gas flow holes 11b.

また、第1〜第3反応容器9〜11のうち、SiC単結晶6を成長させる空間を構成している第1、第2反応容器9、10に関しては、その長さ(紙面上下方向の長さ、つまりSiC単結晶6の成長方向の長さ)が第1、第2台座12、13に配置する種結晶5の寸法(口径)の3倍以上となるようにしてある。すなわち、種結晶5の寸法が大きくなる程、熱輻射の影響によって空間内で温度勾配を形成し難くなるため、それを見込んだ長さにしてある。   Of the first to third reaction vessels 9 to 11, the lengths of the first and second reaction vessels 9 and 10 constituting the space for growing the SiC single crystal 6 (length in the vertical direction on the paper surface). In other words, the length of the SiC single crystal 6 in the growth direction is set to be three times or more the size (diameter) of the seed crystal 5 arranged on the first and second pedestals 12 and 13. That is, as the size of the seed crystal 5 increases, it becomes difficult to form a temperature gradient in the space due to the influence of heat radiation.

第1、第2台座12、13は、その先端に種結晶5を配置するために用いられる。これら第1、第2台座12、13は黒鉛で構成されており、その側面は炭化タンタルでコーティングされている。このようにコーティングすることで、より第1、第2台座12、13へのSiC多結晶の付着が低減され、詰まりを抑制することができる。   The first and second pedestals 12 and 13 are used for disposing the seed crystal 5 at the tip thereof. The first and second pedestals 12 and 13 are made of graphite, and the side surfaces thereof are coated with tantalum carbide. By coating in this way, adhesion of SiC polycrystal to the first and second pedestals 12 and 13 can be further reduced, and clogging can be suppressed.

また、第1、第2台座12、13における種結晶5を配置するための先端部は、例えば種結晶5と同寸法とされ、例えば円形状とされている。第1、第2台座12、13の厚み(紙面上下方向の長さ、つまりSiC単結晶6の成長方向の長さ)は、第1、第2台座12、13に配置する種結晶5の口径に基づいて調整されている。すなわち、種結晶5の口径が大きくなる程、第1、第2台座12、13の上面と下面の間の温度差が付け難くなるため、第1、第2台座12、13の厚みを大きくする必要があり、例えばその厚みが種結晶5の口径よりも大きく(例えば50mm以上)なるようにしている。   Moreover, the front-end | tip part for arrange | positioning the seed crystal 5 in the 1st, 2nd bases 12 and 13 is made into the same dimension as the seed crystal 5, for example, is made into circular shape, for example. The thickness of the first and second pedestals 12 and 13 (the length in the vertical direction on the paper surface, that is, the length in the growth direction of the SiC single crystal 6) is the diameter of the seed crystal 5 arranged on the first and second pedestals 12 and 13 Has been adjusted based on. That is, as the diameter of the seed crystal 5 increases, a temperature difference between the upper surface and the lower surface of the first and second pedestals 12 and 13 becomes harder, so the thickness of the first and second pedestals 12 and 13 is increased. For example, the thickness is larger than the diameter of the seed crystal 5 (for example, 50 mm or more).

このような第1、第2台座12、13は、本実施形態では略円柱形状で構成されているが、円錐台形状や断面放物線状など他の形状で構成されていても構わない。なお、本実施形態では、第1、第2台座12、13を円柱形状としているため、種結晶5が配置される先端部とは反対側の端部において第1、第2台座12、13を若干拡径してあり、第1、第2台座12、13を第2、第3反応容器10、11の貫通孔10a、11a内に挿入した時に、拡径した部分で位置決めおよび抜け防止が為される。   The first and second pedestals 12 and 13 are configured in a substantially cylindrical shape in the present embodiment, but may be configured in other shapes such as a truncated cone shape and a parabolic cross section. In the present embodiment, since the first and second pedestals 12 and 13 have a cylindrical shape, the first and second pedestals 12 and 13 are arranged at the end opposite to the tip portion where the seed crystal 5 is disposed. The diameter is slightly enlarged, and when the first and second pedestals 12 and 13 are inserted into the through holes 10a and 11a of the second and third reaction vessels 10 and 11, positioning and prevention of removal are prevented at the enlarged diameter portion. Is done.

ガス流集中機構14は、ガス流動孔10bを通じて第1反応容器9が構成する空間から第2反応容器10が構成する空間に流動してきた原料ガス3を中央位置、つまり種結晶5が配置されている位置に集中させるためのものである。本実施形態では、ガス流集中機構14は、中空状の円錐台形状で構成され、その底面が第2反応容器10の底面側に向けて配置され、その上面が第3反応容器11側に向けて配置されている。このガス流集中機構14も、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)にてコーティングされた黒鉛およびTaC(炭化タンタル)などで構成される。   The gas flow concentrating mechanism 14 has the source gas 3 flowing from the space formed by the first reaction vessel 9 through the gas flow hole 10b to the space formed by the second reaction vessel 10 at the center position, that is, the seed crystal 5 is disposed. It is for concentrating on a certain position. In the present embodiment, the gas flow concentrating mechanism 14 is formed in a hollow truncated cone shape, the bottom surface thereof is disposed toward the bottom surface side of the second reaction vessel 10, and the top surface thereof is directed toward the third reaction vessel 11 side. Are arranged. The gas flow concentration mechanism 14 is also composed of, for example, graphite, graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide), TaC (tantalum carbide), or the like.

第2断熱材15は、真空容器7の側壁面に沿って配置され、中空筒状を為している。この第2断熱材15により、ほぼ第1断熱材8や第1〜第3反応容器9〜11等が囲まれている。第2断熱材15は、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)にてコーティングされた黒鉛などで構成される。   The 2nd heat insulating material 15 is arrange | positioned along the side wall surface of the vacuum vessel 7, and has comprised the hollow cylinder shape. The second heat insulating material 15 substantially surrounds the first heat insulating material 8, the first to third reaction vessels 9 to 11, and the like. The second heat insulating material 15 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide).

第1〜第3加熱装置16〜18は、例えば誘導加熱用コイルやヒータなどで構成され、真空容器7の周囲を囲むように配置されている。これら第1〜第3加熱装置16〜18は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第1加熱装置16は、第1反応容器9の底面や第1反応容器9にて構成される空間に対応した位置に配置されている。第2加熱装置17は、第2反応容器10の底面や第2反応容器9にて構成される空間に対応した位置に配置されている。第3加熱装置18は、第3反応容器11の底面に対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、最低でも第1〜第3加熱装置16〜18のいずれか1つが各反応容器9〜11に対応して配置されることになり、所望の温度分布を容易に作り出すことができる。   The 1st-3rd heating apparatuses 16-18 are comprised, for example with the coil for induction heating, a heater, etc., and are arrange | positioned so that the circumference | surroundings of the vacuum vessel 7 may be enclosed. These 1st-3rd heating apparatuses 16-18 are comprised so that temperature control can be carried out independently, respectively. For this reason, finer temperature control can be performed. The first heating device 16 is disposed at a position corresponding to the bottom surface of the first reaction vessel 9 and the space formed by the first reaction vessel 9. The second heating device 17 is disposed at a position corresponding to the bottom surface of the second reaction vessel 10 and the space formed by the second reaction vessel 9. The third heating device 18 is disposed at a position corresponding to the bottom surface of the third reaction vessel 11. Since it is set as such arrangement | positioning, any one of the 1st-3rd heating apparatuses 16-18 will be arrange | positioned corresponding to each reaction container 9-11 at least, and desired temperature distribution is easy. Can be produced.

このように構成された結晶成長装置を用いたSiC単結晶6の製造方法について説明する。   A method for manufacturing SiC single crystal 6 using the thus configured crystal growth apparatus will be described.

まず、第1〜第3加熱装置16〜18を制御し、図2中に示すように温度分布を付ける。すなわち、原料ガス3が再結晶化されて詰まりが発生して欲しくない部分については、例えば原料ガス3の再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度、SiC単結晶6の成長表面では、SiC単結晶6の成長レートが昇華レートよりも高くなる温度とする。   First, the first to third heating devices 16 to 18 are controlled to give a temperature distribution as shown in FIG. That is, for a portion where the source gas 3 is not recrystallized and clogging is not desired, for example, at a temperature at which the sublimation rate is higher than the recrystallization rate of the source gas 3, at the growth surface of the SiC single crystal 6. The temperature at which the growth rate of the SiC single crystal 6 is higher than the sublimation rate.

具体的には、原料ガス導入管8aや貫通孔9aを通じて原料ガス3が第1反応容器9に流入してくる入口近辺、第1反応容器9から第2反応容器10に原料ガス3を流動させるためのガス流動孔10b近辺、および、第1反応容器9から第2反応容器10に原料ガス3を流動させるためのガス流動孔10b近辺では、詰まりの発生を抑制する必要が有る。このため、これらの場所については、原料ガス3の再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度、例えば2300〜2700℃とする。一方、SiC単結晶6の成長前においては種結晶5の表面、SiC単結晶6の成長に伴ってその成長表面にSiCの再結晶化が行われるようにする必要が有る。このため、これらの場所については、詰まりの発生を抑制する必要があった場所よりも低温とし、SiC単結晶6の成長レートが昇華レートよりも高くなる温度、例えば2000〜2300℃とする。なお、SiC単結晶6の成長に伴って温度分布を変えていく必要があるが、第1〜第3加熱装置16〜18を適宜制御することで可能である。   Specifically, the source gas 3 is caused to flow from the first reaction vessel 9 to the second reaction vessel 10 near the inlet where the source gas 3 flows into the first reaction vessel 9 through the source gas introduction pipe 8a and the through hole 9a. Therefore, it is necessary to suppress the occurrence of clogging in the vicinity of the gas flow hole 10b and the vicinity of the gas flow hole 10b for flowing the raw material gas 3 from the first reaction vessel 9 to the second reaction vessel 10. For this reason, about these places, it is set as the temperature which the direction of a sublimation rate becomes higher than the recrystallization rate of the source gas 3, for example, 2300-2700 degreeC. On the other hand, before the growth of the SiC single crystal 6, it is necessary to recrystallize the SiC on the surface of the seed crystal 5 and on the growth surface with the growth of the SiC single crystal 6. For this reason, about these places, it is set as temperature lower than the place where it was necessary to suppress generation | occurrence | production of clogging, and it is set as the temperature where the growth rate of the SiC single crystal 6 becomes higher than a sublimation rate, for example, 2000-2300 degreeC. In addition, although it is necessary to change temperature distribution with the growth of the SiC single crystal 6, it is possible by controlling the 1st-3rd heating apparatuses 16-18 suitably.

そして、原料ガス導入管8aを通じて原料ガス3を導入する。これにより、図2中の矢印で示したように、まずは第1反応容器9にて構成された空間内において、原料ガス3が種結晶5の表面に供給され、さらに原料ガス3のうち未反応なものがガス流動孔10bを通じて第2反応容器10にて構成された空間内において、原料ガス3が種結晶5の表面に供給される。すなわち、ガス流動孔10b、11bを通じて1段目から順に原料ガス3が供給されていき、前段の反応容器で消費されずに残った未反応の原料ガス3がその次の段の反応容器に流動させられ、それが次の段のSiC単結晶6の成長に用いられるようにできる。これにより、多段にわたって原料ガス3が消費されるようにでき、多段それぞれに配置された複数の種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させることが可能となる。   Then, the raw material gas 3 is introduced through the raw material gas introduction pipe 8a. Thereby, as indicated by the arrow in FIG. 2, first, the source gas 3 is supplied to the surface of the seed crystal 5 in the space constituted by the first reaction vessel 9, and the unreacted material gas 3 is further unreacted. The raw material gas 3 is supplied to the surface of the seed crystal 5 in the space formed in the second reaction vessel 10 through the gas flow hole 10b. That is, the raw material gas 3 is supplied in order from the first stage through the gas flow holes 10b and 11b, and the unreacted raw material gas 3 that has not been consumed in the previous reaction vessel flows into the next reaction vessel. It can be used for the growth of the next stage SiC single crystal 6. Thereby, source gas 3 can be consumed over multiple stages, and SiC single crystal 6 can be grown on the surfaces of a plurality of seed crystals 5 arranged in each of the multiple stages.

参考として、図3に、シミュレーションにより温度分布を調べた結果を示す。この図に示されるように、第1〜第3加熱装置16〜18を制御することにより、結晶成長装置1内の各部の温度を制御でき、上記のような温度分布にすることが可能となる。そして、1段目となる第1反応容器9にて構成された空間内では種結晶5の部分が最も低温になった。2段目となる第2反応容器10にて構成された空間内では種結晶5よりもやや下方が最も低温となったが、原料ガス3は既に十分分解されているため、結晶成長には問題なかった。それぞれの成長レートを調べたところ、1段目で200μm/h、2段目で150μm/hという結果を得ることができた。   As a reference, FIG. 3 shows the result of examining the temperature distribution by simulation. As shown in this figure, by controlling the first to third heating devices 16 to 18, the temperature of each part in the crystal growth device 1 can be controlled, and the temperature distribution as described above can be obtained. . And the part of the seed crystal 5 became the lowest temperature in the space comprised with the 1st reaction container 9 used as the 1st step. In the space constituted by the second reaction vessel 10 in the second stage, the temperature slightly below the seed crystal 5 is the lowest, but the source gas 3 has already been sufficiently decomposed, so that there is a problem with crystal growth. There wasn't. When each growth rate was examined, a result of 200 μm / h at the first stage and 150 μm / h at the second stage could be obtained.

以上説明したように、本実施形態では、多段にわたって原料ガス3が供給されるようにし、多段それぞれに配置された複数の種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させられるようにしている。これにより、原料ガス3をより効率良く再結晶化させることが可能となり、原料ガス3の収率を高めることが可能となる。   As described above, in the present embodiment, the source gas 3 is supplied in multiple stages, and the SiC single crystal 6 can be grown on the surfaces of the plurality of seed crystals 5 arranged in each of the multiple stages. Thereby, the source gas 3 can be recrystallized more efficiently, and the yield of the source gas 3 can be increased.

また、各段の境界となる位置、つまりガス流動孔10b近辺を再び高温化させている。これにより、詰まりが発生することを抑制することも可能となる。   In addition, the position that becomes the boundary of each stage, that is, the vicinity of the gas flow hole 10b is heated again. Thereby, it is also possible to suppress the occurrence of clogging.

さらに、1段目の結晶成長を行う空間から2段目の結晶成長を行う空間に原料ガス3を流動させる際に、原料ガス3が中央から離れた位置に分散されてしまうが、それをガス流集中機構14にて再び中央位置に集中させるようにしている。このため、多段にわたって結晶成長させる場合において、後段でも種結晶5の表面に的確に原料ガス3が供給されるようにすることが可能となり、より原料ガス3の収率を高めることが可能となる。また、SiC単結晶6の成長速度の向上も図ることが可能となる。   Furthermore, when the source gas 3 flows from the space where the first stage crystal growth is performed to the space where the second stage crystal growth is performed, the source gas 3 is dispersed at a position away from the center. The flow concentration mechanism 14 concentrates again at the center position. For this reason, in the case of crystal growth over multiple stages, the source gas 3 can be accurately supplied to the surface of the seed crystal 5 even in the subsequent stage, and the yield of the source gas 3 can be further increased. . In addition, the growth rate of the SiC single crystal 6 can be improved.

(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態の結晶成長装置1は、第1実施形態に対して第1〜第3反応容器9〜11の構成等を変更したものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. The crystal growth apparatus 1 of the present embodiment is obtained by changing the configuration of the first to third reaction vessels 9 to 11 with respect to the first embodiment, and is otherwise the same as the first embodiment. Only parts different from the first embodiment will be described.

図4は、本実施形態にかかる結晶成長装置1の断面図である。この図に示されるように、本実施形態では、第1〜第3反応容器9〜11を異なる寸法で構成し、第1反応容器9の開口部内に第2反応容器10の底面側が入り込み、第2反応容器10の開口部内に第3反応容器11の底面側が入り込む入れ子構造とされている。そして、第1反応容器9の内径と第2反応容器10の外径とが同寸法とされると共に、第2反応容器10の内径と第3反応容器11の外径とが同寸法とされることにより、第1反応容器9と第2反応容器10の間が隙間無く塞がれると共に、第2反応容器10と第3反応容器11の間が隙間無く塞がれている。   FIG. 4 is a cross-sectional view of the crystal growth apparatus 1 according to the present embodiment. As shown in this figure, in this embodiment, the first to third reaction vessels 9 to 11 are configured with different dimensions, and the bottom side of the second reaction vessel 10 enters the opening of the first reaction vessel 9, 2 It is set as the nesting structure where the bottom face side of the 3rd reaction container 11 enters in the opening part of 10 reaction container. The inner diameter of the first reaction vessel 9 and the outer diameter of the second reaction vessel 10 are made the same size, and the inner diameter of the second reaction vessel 10 and the outer diameter of the third reaction vessel 11 are made the same size. As a result, the space between the first reaction vessel 9 and the second reaction vessel 10 is closed without a gap, and the space between the second reaction vessel 10 and the third reaction vessel 11 is closed without a gap.

さらに、第2、第3反応容器10、11の開口部側の端部には、カーボンワイヤ等で構成された引上げ機構21、22が備えられており、それぞれ第2、第3反応容器10、11を独立して引上げられるようにしてある。   Furthermore, pulling mechanisms 21 and 22 made of carbon wire or the like are provided at the ends of the second and third reaction vessels 10 and 11 on the opening side, respectively. 11 can be pulled up independently.

また、SiC単結晶6の成長量を知ることができるように、SiC単結晶6の成長表面と対応する部位(すなわち第1、第2台座12、13の先端位置)を確認できるX線装置23、24を真空容器7の周囲に配置してある。   Further, an X-ray apparatus 23 that can confirm the portion corresponding to the growth surface of the SiC single crystal 6 (that is, the tip position of the first and second pedestals 12 and 13) so that the growth amount of the SiC single crystal 6 can be known. , 24 are arranged around the vacuum vessel 7.

このような構造とされることで、SiC単結晶6の成長量を確認しながら結晶成長を行うことができ、SiC単結晶6の成長に伴って第2、第3反応容器10、11を引上げることにより、SiC単結晶6の成長面を常に一定位置に維持することができる。これにより、SiC単結晶6の成長速度および品質を一定に維持することが可能となる。   With this structure, crystal growth can be performed while confirming the growth amount of the SiC single crystal 6, and the second and third reaction vessels 10, 11 are pulled along with the growth of the SiC single crystal 6. By raising, the growth surface of the SiC single crystal 6 can always be maintained at a fixed position. Thereby, the growth rate and quality of SiC single crystal 6 can be kept constant.

(他の実施形態)
上記各実施形態に示した結晶成長装置1の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、各反応容器10、11の底面に複数個のガス流動孔10b、11bを備えたが、底面をメッシュ状にすることで、無数のガス流動孔10b、11bを備えるようにしても良い。つまり、各反応容器10、11の底面の中央位置に台座12、13が配置できる構造であれば、どのような構造であっても良い。
(Other embodiments)
The specific structure of the crystal growth apparatus 1 shown in the above embodiments is merely an example, and the shape, material, and the like can be changed as appropriate. For example, although a plurality of gas flow holes 10b and 11b are provided on the bottom surfaces of the reaction vessels 10 and 11, an infinite number of gas flow holes 10b and 11b may be provided by making the bottom surfaces mesh. That is, any structure may be used as long as the pedestals 12 and 13 can be arranged at the center position of the bottom surfaces of the reaction vessels 10 and 11.

また、第2、第3反応容器10、11については、第2実施形態において引上げ機構21、22を備える場合について説明したが、2段目以降となる第2、第3反応容器10、11が相対的に引上げられる構造であれば他の構造、例えば第1反応容器9側を引き下げる構造を備えるようにしても良い。   In addition, the second and third reaction vessels 10 and 11 have been described with respect to the case where the pulling mechanisms 21 and 22 are provided in the second embodiment, but the second and third reaction vessels 10 and 11 in the second and subsequent stages are provided. Other structures, for example, a structure for pulling down the first reaction vessel 9 side may be provided as long as the structure is relatively pulled up.

また、上記実施形態では、2段でSiC単結晶6を成長させられる結晶成長装置1を例に挙げて説明したが、3段以上の多段の結晶成長装置としても勿論良い。   In the above-described embodiment, the crystal growth apparatus 1 capable of growing the SiC single crystal 6 in two stages has been described as an example, but a multistage crystal growth apparatus having three or more stages may be used as a matter of course.

1 結晶成長装置
2 流入口
3 原料ガス
4 流出口
5 種結晶
6 SiC単結晶
7 真空容器
8、15 第1、第2断熱材
8a 原料ガス導入管
9〜11 第1〜第3反応容器
9a〜11a 貫通孔
10b、11b ガス流動孔
12、13 第1、第2台座
14 ガス流集中機構
16〜18 第1〜第3加熱装置
21、22 引上げ機構
23、24 X線装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crystal growth apparatus 2 Inlet 3 Source gas 4 Outlet 5 Seed crystal 6 SiC single crystal 7 Vacuum vessel 8, 15 1st, 2nd heat insulating material 8a Source gas introduction pipe 9-11 1st-3rd reaction vessel 9a- 11a Through hole 10b, 11b Gas flow hole 12, 13 First and second pedestal 14 Gas flow concentrating mechanism 16-18 First to third heating devices 21, 22 Lifting mechanism 23, 24 X-ray device

Claims (13)

反応容器(9〜11)内に配置される台座(12、13)に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、炭化珪素の原料ガス(3)を供給することにより、前記種結晶(5)の表面に炭化珪素単結晶(6)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記反応容器(9〜11)を多段に配置すると共に、各段の前記反応容器(9〜11)には、前段の前記反応容器(9)で消費されずに残った未反応の前記原料ガス(3)を次の段の前記反応容器(10)に流動させ、該次の段における前記炭化珪素単結晶(6)の成長に用いられるようにすることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is placed on a pedestal (12, 13) placed in a reaction vessel (9-11), and a silicon carbide source gas (3) is supplied. In the method for producing a silicon carbide single crystal in which a silicon carbide single crystal (6) is grown on the surface of the seed crystal (5),
The reaction vessels (9 to 11) are arranged in multiple stages, and the unreacted raw material gas remaining in the reaction vessels (9 to 11) in each stage is not consumed in the previous reaction vessel (9). (3) is made to flow into the reaction vessel (10) in the next stage and used for the growth of the silicon carbide single crystal (6) in the next stage. Method.
前記炭化珪素単結晶(6)の成長面の方が多段に配置された前記反応容器(9〜11)の各段の境界位置よりも低温となるようにし、かつ、各段の境界位置の温度を前記原料ガス(3)の再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度に制御することを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。   The growth surface of the silicon carbide single crystal (6) is lower in temperature than the boundary position of each stage of the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages, and the temperature at the boundary position of each stage. The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the temperature is controlled to a temperature at which a sublimation rate is higher than a recrystallization rate of the source gas (3). 前記炭化珪素単結晶(6)の成長面の温度を2000〜2300℃に制御すると共に、多段に配置された前記反応容器(9〜11)の各段の境界位置の温度を2300〜2700℃に制御することを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。   The temperature of the growth surface of the silicon carbide single crystal (6) is controlled to 2000 to 2300 ° C, and the temperature of the boundary position of each stage of the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages is set to 2300 to 2700 ° C. The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 2, wherein the method is controlled. 反応容器(9〜11)内に配置される台座(12、13)に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、炭化珪素の原料ガス(3)を供給することにより、前記種結晶(5)の表面に炭化珪素単結晶(6)を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
多段に配置され、空間を構成する有底筒状にされた反応容器(9〜11)と、
多段に配置された前記反応容器(9〜11)が構成する前記空間内に配置され、前記種結晶(5)が配置される台座(12、13)と、を有し、
多段に配置された前記反応容器(9〜11)のうち2段目以降の反応容器(10、11)には、各段の境界位置に前記原料ガス(3)を前段から次の段に流動させるガス流動孔(10b、11b)が備えられており、1段目の前記反応容器(9〜11)から順に前記原料ガス(3)が前記ガス流動孔(10b、11b)を通じて流動する構造とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is placed on a pedestal (12, 13) placed in a reaction vessel (9-11), and a silicon carbide source gas (3) is supplied. In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the surface of the seed crystal (5),
A reaction vessel (9 to 11) arranged in a multistage and having a bottomed cylindrical shape constituting a space;
A pedestal (12, 13) arranged in the space constituted by the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages and arranged with the seed crystal (5),
Among the reaction vessels (9 to 11) arranged in multiple stages, the source gas (3) flows from the previous stage to the next stage in the reaction containers (10, 11) in the second and subsequent stages. Gas flow holes (10b, 11b), and a structure in which the source gas (3) flows through the gas flow holes (10b, 11b) in order from the first-stage reaction vessel (9-11). An apparatus for producing a silicon carbide single crystal, wherein
多段に配置された前記反応容器(9〜11)の各段の境界位置と対応する位置に加熱装置(16〜18)が備えられていることを特徴とする請求項4に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The silicon carbide single-piece | unit of Claim 4 with which the heating apparatus (16-18) is provided in the position corresponding to the boundary position of each step | level of the said reaction container (9-11) arrange | positioned in multiple steps | paragraphs. Crystal manufacturing equipment. 前記加熱装置(16〜18)は、各段の境界位置それぞれを独立して加熱できるように構成されていることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The said heating apparatus (16-18) is comprised so that each boundary position of each step | paragraph can be heated independently, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal of Claim 5 characterized by the above-mentioned. 前記加熱装置(16〜18)は、少なくとも前記反応容器(9〜11)の1つに対して1つ対応して配置されていることを特徴とする請求項6に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The said heating apparatus (16-18) is arrange | positioned corresponding to at least one of the said reaction containers (9-11), The silicon carbide single crystal of Claim 6 characterized by the above-mentioned. Manufacturing equipment. 前記反応容器(9〜11)のうち前記炭化珪素単結晶(6)を成長させる空間を構成するものにおける前記炭化珪素単結晶(6)の成長方向と同方向の長さは、前記台座(12、13)における前記種結晶(5)が配置される先端位置の寸法の3倍以上とされていることを特徴とする請求項4ないし7のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The length in the same direction as the growth direction of the silicon carbide single crystal (6) in the reaction vessel (9-11) constituting the space for growing the silicon carbide single crystal (6) is the pedestal (12 13) The production of a silicon carbide single crystal according to any one of claims 4 to 7, characterized in that it is at least three times the size of the tip position where the seed crystal (5) is arranged in 13). apparatus. 前記台座(12、13)の厚みは、該台座(12、13)における前記種結晶(5)が配置される先端位置の寸法よりも大きくされていることを特徴とする請求項4ないし8のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The thickness of the pedestal (12, 13) is larger than the dimension of the tip position where the seed crystal (5) is arranged on the pedestal (12, 13). The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal as described in any one. 前記台座(12、13)は、黒鉛で構成されていることを特徴とする請求項4ないし9のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The said base (12, 13) is comprised with the graphite, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal as described in any one of Claim 4 thru | or 9 characterized by the above-mentioned. 前記台座(12、13)の側面が炭化タンタルでコーティングされていることを特徴とする請求項10に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The side surface of the said base (12, 13) is coated with the tantalum carbide, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal of Claim 10 characterized by the above-mentioned. 多段に配置された前記反応容器(9〜11)は、前段の前記反応容器の開口部側から次の段の反応容器が入り込む入れ子構造とされ、
前記反応容器(9〜11)のうち2段目以降のものを相対的に1段目に対して引上げる引上げ機構(21、22)を備えていることを特徴とする請求項4ないし11のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
The reaction containers (9 to 11) arranged in multiple stages have a nested structure in which the reaction container of the next stage enters from the opening side of the reaction container of the previous stage,
The pulling mechanism (21, 22) for pulling up the second and subsequent stages of the reaction vessels (9 to 11) relative to the first stage is provided. The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal as described in any one.
前記種結晶(5)の表面に成長する前記炭化珪素単結晶(6)の成長量を確認するX線装置(23、24)が備えられていることを特徴とする請求項12に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。   The carbonization according to claim 12, further comprising an X-ray device (23, 24) for confirming the growth amount of the silicon carbide single crystal (6) grown on the surface of the seed crystal (5). Silicon single crystal manufacturing equipment.
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