JP6413925B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing equipment - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素(以下、SiCという)単結晶製造装置に関するものである。 The present invention relates to a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal manufacturing apparatus.
従来より、ガス成長によってSiC単結晶を製造するSiC単結晶製造装置において、SiC単結晶の成長室を構成する壁面への多結晶の付着によってガス流動経路が閉塞され、SiC単結晶の連続成長の妨げになるという問題がある。この問題を解決するものとして、H2ガスやArガスを導入することで、多結晶の壁面への付着を抑制する技術があるが、この技術では、局所的な多結晶の付着を抑制できるものの、より低温となる領域の壁面での多結晶の付着を抑制できない。その結果、SiC単結晶の連続成長が行えなくなってしまう。 Conventionally, in a SiC single crystal manufacturing apparatus that manufactures a SiC single crystal by gas growth, the gas flow path is blocked by the adhesion of the polycrystal to the wall surface that constitutes the growth chamber of the SiC single crystal, and the continuous growth of the SiC single crystal. There is a problem of hindering. As a solution to this problem, there is a technique for suppressing the adhesion of polycrystals to the wall surface by introducing H 2 gas or Ar gas. Therefore, the adhesion of polycrystals on the wall surface in the region where the temperature is lower cannot be suppressed. As a result, continuous growth of the SiC single crystal cannot be performed.
このため、上記した技術に代わるものとして、特許文献1に示されるSiC単結晶製造装置が提案されている。このSiC単結晶製造装置では、台座を囲みつつ、加熱容器の内壁面から突き出す断熱材を配置することでパーティクル生成機構を構成している。これによって急激な温度勾配を形成し、パーティクルが積極的に生成されるようにしている。また、そのパーティクルをパーティクル回収機構で回収することで、パーティクル化する前に未反応ガスが壁面で多結晶化することを抑制し、SiC多結晶で排気ガスの流路が塞がれることを抑制している。さらに、パーティクルを回収することで、パーティクルの堆積によって排気ガスの流路が塞がれることも抑制している。これにより、SiC単結晶の連続成長を可能としている。
For this reason, the SiC single crystal manufacturing apparatus shown by
しかしながら、特許文献1に示すSiC単結晶製造装置でも、成長結晶の表面より低温となる領域において多結晶が付着し、SiC単結晶の連続成長を十分に行うことが出来ない。
However, even with the SiC single crystal manufacturing apparatus disclosed in
本発明は上記点に鑑みて、より長時間の連続成長が可能となるSiC単結晶製造装置を提供することを目的とする。 In view of the above points, an object of the present invention is to provide a SiC single crystal manufacturing apparatus capable of continuous growth for a longer time.
上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明では、SiC単結晶(6)を成長させる反応室を構成する円筒形状の反応容器(8)内に台座(9)を配置すると共に、該台座に対してSiC単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、該種結晶の下方からSiCの原料ガス(3a)を供給することにより、種結晶の表面にSiC単結晶を成長させるSiC単結晶製造装置において、反応容器のうちSiC単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、SiCの原料となるSiとCの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段(8c、14、18)が備えられ、ガス供給手段は、炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス(15)を供給する補助ガス供給源(14)と、反応容器のうち炭化珪素単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、補助ガスを噴出する第1ガス噴出口(8c)と、を有して構成されていることを特徴としている。 In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, a pedestal (9) is disposed in a cylindrical reaction vessel (8) that constitutes a reaction chamber in which a SiC single crystal (6) is grown. By placing a seed crystal (5) composed of a SiC single crystal substrate on the pedestal and supplying a SiC source gas (3a) from below the seed crystal, the SiC single crystal is formed on the surface of the seed crystal. In a SiC single crystal manufacturing apparatus to be grown, a gas supply for supplying a gas containing at least one of Si and C, which is a raw material of SiC, to the downstream side of the flow path of the raw material gas from the growth surface of the SiC single crystal in the reaction vessel Means (8c, 14, 18) , and the gas supply means includes an auxiliary gas supply source (14) for supplying an auxiliary gas (15) containing a material to be a raw material of silicon carbide, and a silicon carbide single substance in the reaction vessel. Than the crystal growth surface Charges on the downstream side of the flow path of the gas, and the first gas ejection port for ejecting the auxiliary gas and (8c), characterized in that it is configured to have a.
このような構成によれば、ガス供給手段より、SiC単結晶の成長時に、SiC単結晶の成長面よりも低温となる部位に補助ガスを供給することができる。これにより、SiC単結晶の成長面よりも低温となる領域でのSiCの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。
According to such a configuration, the auxiliary gas can be supplied from the gas supply means to a portion that is lower in temperature than the growth surface of the SiC single crystal during the growth of the SiC single crystal. As a result, it is possible to reduce the supersaturation degree of SiC in the region where the temperature is lower than the growth surface of the SiC single crystal, and it is possible to suppress the polycrystal from adhering to this region, and to keep the SiC
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows an example of a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, parts that are the same or equivalent to each other will be described with the same reference numerals.
(第1実施形態)
本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置について、図1を参照して説明する。
(First embodiment)
An SiC single crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
図1に示すように、SiC単結晶製造装置1は、底部に備えられた流入口2を通じて原料ガス供給源3からの原料ガス3aを供給すると共に、上部の流出口4を通じて原料ガス3aのうちの未反応ガスを排出する。そして、SiC単結晶製造装置1は、装置内に配置したSiC単結晶基板からなる種結晶5上にSiC単結晶6を成長させることにより、SiC単結晶6のインゴットを形成する。
As shown in FIG. 1, the SiC single
SiC単結晶製造装置1には、原料ガス供給源3、真空容器7、反応容器8、台座9、断熱材10、回転引上機構11、第1、第2加熱装置12、13、補助ガス供給源14が備えられている。
The SiC single
原料ガス供給源3は、SiおよびCを含有するSiCの原料ガス3a(例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス)を必要に応じてキャリアガスと共に流入口2より供給する。
The raw material
真空容器7は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為していて、中心軸が上下方向を向けられて立設されている。真空容器7は、原料ガス3aなどの導入排出が行え、かつ、SiC単結晶製造装置1の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器7の底部に原料ガス3aの流入口2が設けられ、上部(具体的には側壁の上方位置)に原料ガス3aの流出口4が設けられている。
The
反応容器8は、坩堝を構成するものであり、中空形状で構成され、種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させる反応室を構成している。反応容器8は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この反応容器8は、台座9を囲むように、台座9に対して原料ガス3aの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この反応容器8により、流入口2から供給された原料ガス3aを種結晶5に導くまでに、原料ガス3aに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス3aを分解している。
The
具体的には、反応容器8は、中空部を有する円筒状部材を有した構成とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。反応容器8には、底部にガス導入口8aが備えられ、原料ガス3aがガス導入口8aを通じて反応容器8内に導入される。
Specifically, the
また、反応容器8の内周壁面には、ガス導入経路8bおよびガス噴出口8cが形成されている。ガス導入経路8bは、後述する補助ガス供給源14からガス噴出口8cに補助ガス15を供給する経路である。本実施形態では、ガス導入経路8bは、真空容器7の底部に形成されたガス導入口2aを通じて導入されるように、反応容器8の内部、具体的には反応容器8の内周面と外周面との間において、真空容器7の底面から上方に向かって円環状に延設されている。ガス噴出口8cは、種結晶5やSiC単結晶6の周囲に補助ガス15を噴出するためのものである。ガス噴出口8cは、SiC単結晶6の成長時に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる部位に補助ガス15を噴出させる。本実施形態の場合、ガス噴出口8cは、種結晶5やSiC単結晶6および台座9の側面、つまりSiC単結晶6の成長面を囲む外周面もしくはそれよりも原料ガス3aの流動方向の下流側に補助ガス15を噴出できる位置に形成されている。ガス噴出口8cは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、本実施形態では、反応容器8の内周面の一周全周にわたって形成され、SiC単結晶6の周囲全周に均一に補助ガス15が噴出されるようにしてある。
Further, a
本実施形態の場合、反応容器8は、外周面および内周面のうちガス噴出口8cよりも上方の部分を構成する外周部8dと、内周面のうちガス噴出口8cよりも下方の部分を構成する内周部8eと、ガス導入口8aが形成された底部8fとによって構成されている。
In the case of this embodiment, the
外周部8dは、円筒状部材で構成され、内周部8eが配置される下方位置において内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。外周部8dのうち、内径が変化させられる境界位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面8gが構成されている。
The outer
内周部8eは、円筒状部材で構成され、外周部8dの内壁面の凹部と対応する位置に配置され、外径が外周部8dのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部8eと外周部8dとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路8bが構成されている。また、内周部8eのうちの上方位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって外径が徐々に拡大されていてテーパ面8hが構成されている。このテーパ面8hは、外周部8dに形成されたテーパ面8gと対向させられる。これにより、両テーパ面8g、8hとの間において、反応容器8の内側に向かって斜め上方に向けられたガス噴出口8cが構成され、補助ガス15を原料ガス3aの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口8cから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス3aの流動を阻害することなく、補助ガス15を反応容器8内に導入することができる。
The inner
底部8fは、中央に円形状にガス導入口8aが開口させられた円盤状部材とされている。ここでは底部8fを内周部8eと別部材で構成する場合について説明しているが、これらを一体化させていても良い。
The bottom 8f is a disk-shaped member having a
台座9は、反応容器8の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座9は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この台座9に、種結晶5が貼り付けられ、種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させる。台座9は、成長させたい種結晶5の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶5が配置される面と反対側の面において回転引上機構11と連結される。
The pedestal 9 is composed of a plate-like member arranged coaxially with the central axis of the
断熱材10は、反応容器8や台座9の外周を囲んで断熱を行う外周断熱材を構成する。本実施形態では、断熱材10は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。断熱材10の内径は反応容器8の外径よりも大きくされている。
The
回転引上機構11は、パイプ材11aを介して台座9の回転および引上げを行う。パイプ材11aは、一端が台座9のうちの種結晶5の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構11の本体に接続されている。このパイプ材11aも、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。このような構成により、パイプ材11aと共に台座9、種結晶5およびSiC単結晶6の回転および引き上げが行え、SiC単結晶6の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、SiC単結晶6の成長に伴って、その成長面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。
The
第1、第2加熱装置12、13は、例えば加熱コイル(誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル)によって構成され、真空容器7の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第1、第2加熱装置12、13を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第1、第2加熱装置12、13は、対象場所をそれぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第1加熱装置12は、反応容器8の下方と対応した位置に配置され、第2加熱装置13は、台座9と対応した位置に配置されている。したがって、第1加熱装置12によって反応容器8の下方部分の温度を制御することができ、第2加熱装置13によって台座9や種結晶5およびSiC単結晶6の周囲の温度を制御することができる。
The first and
補助ガス供給源14は、補助ガス15を供給するものである。補助ガス15は、SiCの原料となるガスであり、SiとCの少なくとも一方を含有するガスとされている。Siを含有するガスとしては例えばシラン系ガス、Cを含有するガスとしては例えばプロパンを用いることができ、SiおよびCの両方を含有するガスとしては例えばシラン系ガスとプロパンの混合ガスもしくはトリメチルシランなどのガスを用いることができる。
The auxiliary
このような構造により、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1が構成されている。続いて、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1を用いたSiC単結晶6の製造方法について説明する。
With this structure, the SiC single
まず、台座9に種結晶5を取り付け、反応容器8内に設置する。このとき、種結晶5やおよび台座9の側面に向けてガス噴出口8cからの補助ガス15が噴出されるように、回転引上機構11の台座9および種結晶5の高さ調整を行う。
First, the
そして、第1、第2加熱装置12、13を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶5の表面において原料ガス3aが再結晶化されることでSiC単結晶が成長しつつ、反応容器8内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。このようにすることで、SiC単結晶6を成長させるべき種結晶5の表面側が加熱される。また、第2加熱装置13の配置位置が台座9と対応した位置となっているため、台座9の裏面側はあまり加熱されないようにできる。
And the 1st,
また、真空容器7を所望圧力にしつつ、必要に応じてArやHeなどの不活性ガスによるキャリアガスやH2やHClなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス供給源3より反応室内に原料ガス3aを導入する。これにより、原料ガス3aが図1中の矢印で示したように流動し、種結晶5に供給されてSiC単結晶6が成長させられる。そして、回転引上機構11によってパイプ材11aを介して台座9や種結晶5およびSiC単結晶6を回転させつつ、SiC単結晶6の成長レートに合せて引上げる。これにより、SiC単結晶6の成長面の高さがほぼ一定に保たれ、成長面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。
Further, the raw material gas is supplied into the reaction chamber from the raw material
また、補助ガス供給源14より、ガス導入経路8bを通じて補助ガス15を導入し、ガス噴出口8cより噴出させる。これにより、補助ガス15が図1中の矢印で示したようにSiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域、具体的にはSiC単結晶6や種結晶5の側面もしくは台座9の側面など、SiC単結晶6の成長面よりも上方に補助ガス15が供給される。したがって、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域でのSiC原料の過飽和度が上げられ、SiCの結晶粒子を核生成させることが可能となる。そして、核生成されたSiCの結晶粒子は下方に落下して排気ガスの流路から移動させられ、排気ガスの流路を構成している反応容器8の壁面などでのSiCの過飽和度が下がる。
Further, the
これにより、原料ガス3aの未反応ガスに基づいてSiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域に多結晶が付着することが抑制され、未反応ガスなどの排気ガスの流路が塞がれることを抑制することが可能となる。よって、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。
As a result, it is possible to suppress polycrystals from adhering to a region having a temperature lower than the growth surface of the SiC
以上説明したように、ガス噴出口8cよりSiC単結晶6の成長時に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる部位に補助ガス15を噴出させている。これにより、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域でのSiCの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。
As described above, when the SiC
(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態は、第1実施形態に対して補助ガス15が反応容器8に触れることを抑制する機構を備えたものであり、その他については第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is provided with a mechanism that suppresses the
図2に示すように、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1では、補助ガス15だけでなく、補助ガス15が導入される部分よりも原料ガス3aの流動経路の下流側においてArなどの不活性ガス16を導入する。
As shown in FIG. 2, in the SiC single
具体的には、反応容器8の内部にガス導入経路8iを設けると共に、反応容器8のうちガス噴出口8cよりも原料ガス3aの流動経路の下流側、つまり上方位置にガス噴出口8jを備えている。ガス噴出口8jは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、図3に示すように、本実施形態では、反応容器8の内周面の一周全周にわたって形成され、SiC単結晶6の周囲全周に均一に不活性ガス16が噴出されるようにしてある。
Specifically, a
本実施形態の場合、第1実施形態に対して外周部8dの構成を変更し、外周部8dのうちガス噴出口8cよりも上方にも内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。この外周部8dのうち内径が変化させられる境界位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって突き出す壁面が構成されており、この壁面によってテーパ面8kが構成されている。
In the case of the present embodiment, the configuration of the outer
また、外周部8dの内側に円筒状部材で構成される内周部8mを備え、内周部8mが外周部9dの凹部内に配置されている。内周部8mの外径は、外周部8dのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部8mと外周部8dとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路8iが構成されている。また、内周部8mのうちの下方位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面8nが構成されている。このテーパ面8nは、外周部8dに形成されたテーパ面8kと対向させられる。これにより、両テーパ面8k、8nとの間に斜め上方に向けられたガス噴出口8jが構成され、不活性ガス16を原料ガス3aの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口8jから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス3aの流動を阻害することなく、不活性ガス16を反応容器8内に導入することができる。
Moreover, the inner
さらに、外周部8dおよび内周部8mの上方位置においてこれらを連結する連結部8pが形成されている。連結部8pは環状部材によって構成されており、ガス導入経路8iの上端を塞いでいる。この連結部8pの一部にガス導入穴8qが形成されている。
Furthermore, the
そして、真空容器8の上面には、ガス導入口2bが形成されており、これがガス導入穴8qに連結されることで、不活性ガス供給源17より不活性ガス16をガス導入経路8iに導き、ガス噴出口8jより噴出させる。
A
このように、不活性ガス16を補助ガス15よりも原料ガス3aの流動方向の下流側において導入している。この不活性ガス16のシールド効果により、反応容器8の内壁面に原料ガス3aの未反応ガスが触れることを抑制できる。したがって、さらに排出ガスの流路に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。
Thus, the
(第3実施形態)
本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態は、第1、第2実施形態に対して未反応ガスなどの排気ガスの排出経路を変更したものであり、その他については第1、第2実施形態と同様であるため、第1、第2実施形態と異なる部分についてのみ説明する。ここでは、第2実施形態のように不活性ガス16も導入する形態に対して本実施形態の構成を適用する場合について説明するが、第1実施形態に対しても勿論適用可能である。
(Third embodiment)
A third embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is different from the first and second embodiments in the exhaust gas discharge route such as unreacted gas, and the other is the same as the first and second embodiments. Only differences from the second embodiment will be described. Here, the case where the configuration of the present embodiment is applied to the configuration in which the
図4に示すように、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1では、流出口4を反応容器8の底部8fに備えると共に、円筒状部材にて構成されるガイド壁8sを備えている。ガイド壁8sは、流入口2の周囲を囲むように配置されることで原料ガス3aを台座9側に案内し、流出口4はガイド壁8sよりも外側、つまりガイド壁8sを介して流入口2と反対側に形成されている。
As shown in FIG. 4, the SiC single
また、ガイド壁8sが備えられること以外、反応容器8の基本的な構造は第2実施形態と同様の構造とされるが、本実施形態の場合、上方がガス噴出口8cとされると共に下方がガス噴出口8jとされる。つまり、上方のガス噴出口8cから補助ガス15が噴出され、下方のガス噴出口8jから不活性ガスが噴出されるようにしている。これに伴い、ガス導入口2bから補助ガス15が導入され、ガス導入口2aから不活性ガス16が導入されるように、補助ガス供給源14や不活性ガス供給源17の接続先も第2実施形態に対して入れ替えてある。
Further, the basic structure of the
このような構成とされる場合、原料ガス3aがSiC単結晶6の成長面に供給されてから、その未反応ガスを含む排気ガスが下方に折り返し、流出口4から排出されるようになっている。
In the case of such a configuration, after the
このように、排気ガスを下方より排出する形態とされていても、反応容器8の内壁面にガス噴出口8c、8jを備えるようにしている。具体的には、ガス噴出口8c、8jから噴出される補助ガス15や不活性ガス16がガイド壁8sに向けて噴出されるようにしている。このような構成においても、上記第1、第2実施形態と同様の効果を得ることができる。また、ガス噴出口8c、8jをSiC単結晶6の成長面から離すことができるため、ガス噴出口8c、8jより噴出される補助ガス15や不活性ガス16がSiC単結晶6の成長に与える影響を少なくすることが可能となる。
Thus, even if it is set as the form which discharges exhaust gas from the downward direction, it is made to equip the inner wall surface of the
なお、本実施形態のように原料ガス3aが下方から上方に向かった後、再び下方に折り返すように流動する構造の場合、台座9よりも上方に原料ガス3aが流動しないように、上方にキャリアガス供給源19を備えてキャリアガス20を下方に向けて導入すると好ましい。
In the case of the structure in which the
(第4実施形態)
本発明の第4実施形態について説明する。本実施形態は、第3実施形態に対してさらにSiC供給手段を構成するSiC原料源を備えるようにしたものであり、その他については第3実施形態と同様であるため、第3実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Fourth embodiment)
A fourth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is different from the third embodiment in that the third embodiment is further provided with a SiC raw material source that constitutes the SiC supply means, and the others are the same as the third embodiment. Only the part will be described.
図5に示すように、本実施形態では、原料ガス3aの流動経路のうちのSiC単結晶6よりも下流側にSiC原料源18を備えている。具体的には、ガイド壁8sの外周面にフランジ部8tを備え、このフランジ部8t上にSiC原料源18を配置している。SiC原料源18としては、SiCの原料となる材料を含む固体とされ、例えばSiC固体を用いている。SiC固体としては、ブロック状や粉末状のSiCを用いることができる。粉末状のSiCを用いる場合には、単位体積あたりの表面積がブロック状のSiCを用いる場合と比較して大きくなるため、より多くのSiCの原料ガスを昇華することができる。特に、粒径が1mm以下の粉末を用いると、昇華の効率があがるため、好ましい。一方で、粒径をあまり細かくし過ぎると、粒と粒の間のガスの流路が小さくなっていく。そのため粒径は0.1mm以上であることが好ましい。
As shown in FIG. 5, in this embodiment, the SiC
このように、原料ガス3aの流動経路のうちのSiC単結晶6よりも下流側にSiC原料源18を備えることで、さらにこの領域でのSiC原料の過飽和度を上げることが可能となり、よりSiCの結晶粒子を気相において核生成させ易くすることが可能となる。気相での核生成を促すことで未反応ガスを敢えて反応させ、原料の消費を促す。これにより、壁面への多結晶付着を防止することができ、さらには、排気ガスの流路が塞がれることを抑制でき、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。
Thus, by providing the SiC
(他の実施形態)
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
(Other embodiments)
The present invention is not limited to the embodiment described above, and can be appropriately changed within the scope described in the claims.
例えば、上記各実施形態では、SiC単結晶製造装置1の構造の一例を説明したが、ここで説明した構造以外の構造であっても良い。すなわち、反応容器8内に、種結晶5の下方から原料ガス3を供給することによりSiC単結晶6を成長させ、SiC単結晶6の成長面よりも原料ガス3aの下流側にSiC原料のガスを供給できるガス供給手段が備えられるものであれば良い。ガス供給手段としては、ガス噴出口8cより補助ガス15を噴出させる補助ガス供給源14や、SiCの原料となる材料を含む固体で構成されるSiC原料源18などが挙げられる。
For example, in each of the above embodiments, an example of the structure of the SiC single
また、ガス噴出口8cを反応容器8の壁面内に構成したが、反応容器8とは別構成によって形成しても良い。
Further, although the
また、同様に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域にSiCの原料となる材料を含む固体で構成されるSiC原料源18を備えた構成であれば、ガイド壁8sに備えたフランジ部8tと異なる場所にSiC原料源18が備えられていても良い。また、第1、第2実施形態のように、上方から排気ガスを流出させる構造のSiC単結晶製造装置1についても、SiC原料源18をSiC単結晶6の成長面よりも原料ガス3aの下流側に配置することで、より上記各効果を得ることができる。この場合、ガス噴出口8cや補助ガス供給源14を備えないで、SiC原料源18のみを備えた構造としても、上記効果を得ることができる。
Similarly, the
1 SiC単結晶製造装置
3a 原料ガス
5 種結晶
6 SiC単結晶
7 真空容器
8 加熱容器
9 台座
12、13 第1、第2加熱装置
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、炭化珪素の原料となるSiとCの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段(8c、14、18)が備えられ、
前記ガス供給手段は、
炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス(15)を供給する補助ガス供給源(14)と、
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、前記補助ガスを噴出する第1ガス噴出口(8c)と、を有して構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。 A pedestal (9) is disposed in a cylindrical reaction vessel (8) that constitutes a reaction chamber for growing a silicon carbide single crystal (6), and a seed constituted by a silicon carbide single crystal substrate with respect to the pedestal. In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus in which the silicon carbide single crystal is grown on the surface of the seed crystal by disposing the crystal (5) and supplying the silicon carbide source gas (3a) from below the seed crystal.
Gas supply means (8c) for supplying a gas containing at least one of Si and C as a raw material of silicon carbide to the downstream side of the flow path of the raw material gas from the growth surface of the silicon carbide single crystal in the reaction vessel. 14, 18) is provided,
The gas supply means includes
An auxiliary gas supply source (14) for supplying an auxiliary gas (15) containing a material to be a raw material of silicon carbide;
A first gas jetting port (8c) for jetting the auxiliary gas is formed on the downstream side of the flow path of the source gas from the growth surface of the silicon carbide single crystal in the reaction vessel. silicon carbide single crystal manufacturing apparatus characterized by.
前記第1ガス噴出口は、前記台座の側面に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶製造装置。 Unreacted gas in the source gas is discharged as exhaust gas above the growth surface of the silicon carbide single crystal,
3. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2 , wherein the first gas ejection port ejects the auxiliary gas toward a side surface of the pedestal.
前記第1ガス噴出口は、前記ガイド壁に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶製造装置。 The reaction vessel has an inlet (2) for introducing the source gas formed at a central position on the bottom surface of the reaction vessel, and a guide wall for guiding the source gas toward the pedestal surrounding the inlet. (8s) and an outlet (4) formed outside the guide wall of the bottom surface of the reaction vessel, and the flow of the source gas formed at the center position of the bottom surface of the reaction vessel In addition to being introduced from the inlet, the unreacted gas in the source gas is folded downward from the growth surface of the silicon carbide single crystal and discharged as exhaust gas below the growth surface of the silicon carbide single crystal. Is configured as
3. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2 , wherein the first gas ejection port ejects the auxiliary gas toward the guide wall . 4.
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