JP6413925B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing equipment - Google Patents

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Description

本発明は、炭化珪素(以下、SiCという)単結晶製造装置に関するものである。   The present invention relates to a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal manufacturing apparatus.

従来より、ガス成長によってSiC単結晶を製造するSiC単結晶製造装置において、SiC単結晶の成長室を構成する壁面への多結晶の付着によってガス流動経路が閉塞され、SiC単結晶の連続成長の妨げになるという問題がある。この問題を解決するものとして、H2ガスやArガスを導入することで、多結晶の壁面への付着を抑制する技術があるが、この技術では、局所的な多結晶の付着を抑制できるものの、より低温となる領域の壁面での多結晶の付着を抑制できない。その結果、SiC単結晶の連続成長が行えなくなってしまう。 Conventionally, in a SiC single crystal manufacturing apparatus that manufactures a SiC single crystal by gas growth, the gas flow path is blocked by the adhesion of the polycrystal to the wall surface that constitutes the growth chamber of the SiC single crystal, and the continuous growth of the SiC single crystal. There is a problem of hindering. As a solution to this problem, there is a technique for suppressing the adhesion of polycrystals to the wall surface by introducing H 2 gas or Ar gas. Therefore, the adhesion of polycrystals on the wall surface in the region where the temperature is lower cannot be suppressed. As a result, continuous growth of the SiC single crystal cannot be performed.

このため、上記した技術に代わるものとして、特許文献1に示されるSiC単結晶製造装置が提案されている。このSiC単結晶製造装置では、台座を囲みつつ、加熱容器の内壁面から突き出す断熱材を配置することでパーティクル生成機構を構成している。これによって急激な温度勾配を形成し、パーティクルが積極的に生成されるようにしている。また、そのパーティクルをパーティクル回収機構で回収することで、パーティクル化する前に未反応ガスが壁面で多結晶化することを抑制し、SiC多結晶で排気ガスの流路が塞がれることを抑制している。さらに、パーティクルを回収することで、パーティクルの堆積によって排気ガスの流路が塞がれることも抑制している。これにより、SiC単結晶の連続成長を可能としている。   For this reason, the SiC single crystal manufacturing apparatus shown by patent document 1 is proposed as an alternative to the above-mentioned technique. In this SiC single crystal manufacturing apparatus, a particle generation mechanism is configured by arranging a heat insulating material protruding from the inner wall surface of the heating container while surrounding the pedestal. This forms a steep temperature gradient so that particles are actively generated. In addition, by collecting the particles with a particle recovery mechanism, it is possible to prevent unreacted gas from polycrystallizing on the wall surface before it is converted to particles, and to prevent the exhaust gas flow path from being blocked by SiC polycrystal. doing. Further, by collecting the particles, it is possible to prevent the exhaust gas flow path from being blocked by the accumulation of particles. Thereby, the continuous growth of the SiC single crystal is enabled.

特許第4992965号公報Japanese Patent No. 499965

しかしながら、特許文献1に示すSiC単結晶製造装置でも、成長結晶の表面より低温となる領域において多結晶が付着し、SiC単結晶の連続成長を十分に行うことが出来ない。   However, even with the SiC single crystal manufacturing apparatus disclosed in Patent Document 1, polycrystals adhere in a region at a temperature lower than the surface of the grown crystal, and the SiC single crystal cannot be continuously grown sufficiently.

本発明は上記点に鑑みて、より長時間の連続成長が可能となるSiC単結晶製造装置を提供することを目的とする。   In view of the above points, an object of the present invention is to provide a SiC single crystal manufacturing apparatus capable of continuous growth for a longer time.

上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明では、SiC単結晶(6)を成長させる反応室を構成する円筒形状の反応容器(8)内に台座(9)を配置すると共に、該台座に対してSiC単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、該種結晶の下方からSiCの原料ガス(3a)を供給することにより、種結晶の表面にSiC単結晶を成長させるSiC単結晶製造装置において、反応容器のうちSiC単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、SiCの原料となるSiとCの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段(8c、14、18)が備えられ、ガス供給手段は、炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス(15)を供給する補助ガス供給源(14)と、反応容器のうち炭化珪素単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、補助ガスを噴出する第1ガス噴出口(8c)と、を有して構成されていることを特徴としている。 In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, a pedestal (9) is disposed in a cylindrical reaction vessel (8) that constitutes a reaction chamber in which a SiC single crystal (6) is grown. By placing a seed crystal (5) composed of a SiC single crystal substrate on the pedestal and supplying a SiC source gas (3a) from below the seed crystal, the SiC single crystal is formed on the surface of the seed crystal. In a SiC single crystal manufacturing apparatus to be grown, a gas supply for supplying a gas containing at least one of Si and C, which is a raw material of SiC, to the downstream side of the flow path of the raw material gas from the growth surface of the SiC single crystal in the reaction vessel Means (8c, 14, 18) , and the gas supply means includes an auxiliary gas supply source (14) for supplying an auxiliary gas (15) containing a material to be a raw material of silicon carbide, and a silicon carbide single substance in the reaction vessel. Than the crystal growth surface Charges on the downstream side of the flow path of the gas, and the first gas ejection port for ejecting the auxiliary gas and (8c), characterized in that it is configured to have a.

このような構成によれば、ガス供給手段より、SiC単結晶の成長時に、SiC単結晶の成長面よりも低温となる部位に補助ガスを供給することができる。これにより、SiC単結晶の成長面よりも低温となる領域でのSiCの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。   According to such a configuration, the auxiliary gas can be supplied from the gas supply means to a portion that is lower in temperature than the growth surface of the SiC single crystal during the growth of the SiC single crystal. As a result, it is possible to reduce the supersaturation degree of SiC in the region where the temperature is lower than the growth surface of the SiC single crystal, and it is possible to suppress the polycrystal from adhering to this region, and to keep the SiC single crystal 6 continuous for a longer time. It becomes possible to grow.

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。   In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows an example of a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.

本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面図である。It is sectional drawing of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面図である。It is sectional drawing of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 2nd Embodiment of this invention. 図2中のガス噴出口8cの近傍の拡大断面斜視図である。FIG. 3 is an enlarged cross-sectional perspective view in the vicinity of a gas ejection port 8c in FIG. 本発明の第3実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面図である。It is sectional drawing of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第4実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面図である。It is sectional drawing of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 4th Embodiment of this invention.

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, parts that are the same or equivalent to each other will be described with the same reference numerals.

(第1実施形態)
本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置について、図1を参照して説明する。
(First embodiment)
An SiC single crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

図1に示すように、SiC単結晶製造装置1は、底部に備えられた流入口2を通じて原料ガス供給源3からの原料ガス3aを供給すると共に、上部の流出口4を通じて原料ガス3aのうちの未反応ガスを排出する。そして、SiC単結晶製造装置1は、装置内に配置したSiC単結晶基板からなる種結晶5上にSiC単結晶6を成長させることにより、SiC単結晶6のインゴットを形成する。   As shown in FIG. 1, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 supplies a source gas 3a from a source gas supply source 3 through an inlet 2 provided at the bottom and out of the source gas 3a through an outlet 4 at the top. Unreacted gas is discharged. Then, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 forms an ingot of the SiC single crystal 6 by growing the SiC single crystal 6 on the seed crystal 5 made of the SiC single crystal substrate disposed in the apparatus.

SiC単結晶製造装置1には、原料ガス供給源3、真空容器7、反応容器8、台座9、断熱材10、回転引上機構11、第1、第2加熱装置12、13、補助ガス供給源14が備えられている。   The SiC single crystal manufacturing apparatus 1 includes a source gas supply source 3, a vacuum vessel 7, a reaction vessel 8, a pedestal 9, a heat insulating material 10, a rotary pulling mechanism 11, first and second heating devices 12 and 13, and auxiliary gas supply. A source 14 is provided.

原料ガス供給源3は、SiおよびCを含有するSiCの原料ガス3a(例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス)を必要に応じてキャリアガスと共に流入口2より供給する。   The raw material gas supply source 3 includes a SiC raw material gas 3a containing Si and C (for example, a mixed gas of a silane-based gas such as silane and a hydrocarbon-based gas such as propane) and an inlet 2 together with a carrier gas as necessary. Supply more.

真空容器7は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為していて、中心軸が上下方向を向けられて立設されている。真空容器7は、原料ガス3aなどの導入排出が行え、かつ、SiC単結晶製造装置1の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器7の底部に原料ガス3aの流入口2が設けられ、上部(具体的には側壁の上方位置)に原料ガス3aの流出口4が設けられている。   The vacuum vessel 7 is made of quartz glass or the like, has a hollow cylindrical shape, and is erected with the central axis directed in the vertical direction. The vacuum vessel 7 can introduce and discharge the source gas 3a and the like, and can accommodate other components of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 and can be depressurized by evacuating the pressure of the accommodated internal space. It is structured. An inlet 2 for the source gas 3a is provided at the bottom of the vacuum vessel 7, and an outlet 4 for the source gas 3a is provided at the top (specifically, above the side wall).

反応容器8は、坩堝を構成するものであり、中空形状で構成され、種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させる反応室を構成している。反応容器8は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この反応容器8は、台座9を囲むように、台座9に対して原料ガス3aの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この反応容器8により、流入口2から供給された原料ガス3aを種結晶5に導くまでに、原料ガス3aに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス3aを分解している。   The reaction vessel 8 constitutes a crucible, has a hollow shape, and constitutes a reaction chamber in which the SiC single crystal 6 is grown on the surface of the seed crystal 5. The reaction vessel 8 is made of, for example, graphite, or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide) so that thermal etching can be suppressed. Yes. The reaction vessel 8 is disposed from the upstream side in the flow direction of the raw material gas 3 a to the downstream side with respect to the pedestal 9 so as to surround the pedestal 9. By this reaction vessel 8, the raw material gas 3 a is decomposed while excluding particles contained in the raw material gas 3 a until the raw material gas 3 a supplied from the inlet 2 is guided to the seed crystal 5.

具体的には、反応容器8は、中空部を有する円筒状部材を有した構成とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。反応容器8には、底部にガス導入口8aが備えられ、原料ガス3aがガス導入口8aを通じて反応容器8内に導入される。   Specifically, the reaction vessel 8 is configured to have a cylindrical member having a hollow portion, and in the case of the present embodiment, is configured from a bottomed cylindrical member. The reaction vessel 8 is provided with a gas inlet 8a at the bottom, and the raw material gas 3a is introduced into the reaction vessel 8 through the gas inlet 8a.

また、反応容器8の内周壁面には、ガス導入経路8bおよびガス噴出口8cが形成されている。ガス導入経路8bは、後述する補助ガス供給源14からガス噴出口8cに補助ガス15を供給する経路である。本実施形態では、ガス導入経路8bは、真空容器7の底部に形成されたガス導入口2aを通じて導入されるように、反応容器8の内部、具体的には反応容器8の内周面と外周面との間において、真空容器7の底面から上方に向かって円環状に延設されている。ガス噴出口8cは、種結晶5やSiC単結晶6の周囲に補助ガス15を噴出するためのものである。ガス噴出口8cは、SiC単結晶6の成長時に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる部位に補助ガス15を噴出させる。本実施形態の場合、ガス噴出口8cは、種結晶5やSiC単結晶6および台座9の側面、つまりSiC単結晶6の成長面を囲む外周面もしくはそれよりも原料ガス3aの流動方向の下流側に補助ガス15を噴出できる位置に形成されている。ガス噴出口8cは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、本実施形態では、反応容器8の内周面の一周全周にわたって形成され、SiC単結晶6の周囲全周に均一に補助ガス15が噴出されるようにしてある。   Further, a gas introduction path 8 b and a gas jet port 8 c are formed on the inner peripheral wall surface of the reaction vessel 8. The gas introduction path 8b is a path for supplying the auxiliary gas 15 from the auxiliary gas supply source 14 described later to the gas outlet 8c. In the present embodiment, the gas introduction path 8 b is introduced into the inside of the reaction vessel 8, specifically, the inner peripheral surface and the outer circumference of the reaction vessel 8 so as to be introduced through the gas introduction port 2 a formed at the bottom of the vacuum vessel 7. Between the two surfaces, an annular shape extends upward from the bottom surface of the vacuum vessel 7. The gas ejection port 8 c is for ejecting the auxiliary gas 15 around the seed crystal 5 or the SiC single crystal 6. The gas ejection port 8 c ejects the auxiliary gas 15 to a portion that is lower in temperature than the growth surface of the SiC single crystal 6 when the SiC single crystal 6 is grown. In the case of the present embodiment, the gas outlet 8c is formed on the side surface of the seed crystal 5, the SiC single crystal 6 and the pedestal 9, that is, the outer peripheral surface surrounding the growth surface of the SiC single crystal 6 or the downstream of the raw material gas 3a in the flow direction. It is formed at a position where the auxiliary gas 15 can be ejected to the side. The gas outlets 8c may be scattered at a plurality of positions at equal intervals, but in this embodiment, the gas outlets 8c are formed over the entire circumference of the inner peripheral surface of the reaction vessel 8 and are arranged around the circumference of the SiC single crystal 6. The auxiliary gas 15 is ejected uniformly.

本実施形態の場合、反応容器8は、外周面および内周面のうちガス噴出口8cよりも上方の部分を構成する外周部8dと、内周面のうちガス噴出口8cよりも下方の部分を構成する内周部8eと、ガス導入口8aが形成された底部8fとによって構成されている。   In the case of this embodiment, the reaction vessel 8 includes an outer peripheral portion 8d constituting a portion above the gas jet port 8c on the outer peripheral surface and the inner peripheral surface, and a portion below the gas jet port 8c on the inner peripheral surface. Are formed by an inner peripheral portion 8e and a bottom portion 8f in which a gas introduction port 8a is formed.

外周部8dは、円筒状部材で構成され、内周部8eが配置される下方位置において内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。外周部8dのうち、内径が変化させられる境界位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面8gが構成されている。   The outer peripheral portion 8d is formed of a cylindrical member, and the inner diameter is enlarged by forming a concave portion on the inner wall surface at a lower position where the inner peripheral portion 8e is disposed. In the outer peripheral portion 8d, at the boundary position where the inner diameter is changed, the inner diameter is gradually enlarged in the direction opposite to the flow direction of the raw material gas 3a to form a tapered surface 8g.

内周部8eは、円筒状部材で構成され、外周部8dの内壁面の凹部と対応する位置に配置され、外径が外周部8dのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部8eと外周部8dとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路8bが構成されている。また、内周部8eのうちの上方位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって外径が徐々に拡大されていてテーパ面8hが構成されている。このテーパ面8hは、外周部8dに形成されたテーパ面8gと対向させられる。これにより、両テーパ面8g、8hとの間において、反応容器8の内側に向かって斜め上方に向けられたガス噴出口8cが構成され、補助ガス15を原料ガス3aの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口8cから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス3aの流動を阻害することなく、補助ガス15を反応容器8内に導入することができる。   The inner peripheral portion 8e is formed of a cylindrical member, is disposed at a position corresponding to the concave portion of the inner wall surface of the outer peripheral portion 8d, and has an outer diameter smaller than the inner diameter of the concave portion in the outer peripheral portion 8d. Thus, a gap is formed between the inner peripheral portion 8e and the outer peripheral portion 8d, and the gas introduction path 8b is configured by this gap. Further, at the upper position in the inner peripheral portion 8e, the outer diameter is gradually enlarged toward the direction opposite to the flow direction of the raw material gas 3a, thereby forming a tapered surface 8h. The tapered surface 8h is opposed to the tapered surface 8g formed on the outer peripheral portion 8d. As a result, a gas outlet 8c is formed between the both tapered surfaces 8g and 8h, which is directed obliquely upward toward the inside of the reaction vessel 8, so that the auxiliary gas 15 is directed in the flow direction of the raw material gas 3a. Thus, the gas can be ejected from the gas ejection port 8c. Therefore, the auxiliary gas 15 can be introduced into the reaction vessel 8 without hindering the flow of the raw material gas 3a.

底部8fは、中央に円形状にガス導入口8aが開口させられた円盤状部材とされている。ここでは底部8fを内周部8eと別部材で構成する場合について説明しているが、これらを一体化させていても良い。   The bottom 8f is a disk-shaped member having a gas introduction port 8a opened in a circular shape at the center. Here, the case where the bottom portion 8f is formed of a separate member from the inner peripheral portion 8e has been described, but these may be integrated.

台座9は、反応容器8の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座9は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この台座9に、種結晶5が貼り付けられ、種結晶5の表面にSiC単結晶6を成長させる。台座9は、成長させたい種結晶5の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶5が配置される面と反対側の面において回転引上機構11と連結される。   The pedestal 9 is composed of a plate-like member arranged coaxially with the central axis of the reaction vessel 8. For example, the pedestal 9 is made of graphite, for example, or made of graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide) so that thermal etching can be suppressed. ing. A seed crystal 5 is affixed to the pedestal 9, and an SiC single crystal 6 is grown on the surface of the seed crystal 5. The pedestal 9 has a shape corresponding to the shape of the seed crystal 5 to be grown, for example, a disk shape, and is connected to the rotary pulling mechanism 11 on the surface opposite to the surface on which the seed crystal 5 is disposed.

断熱材10は、反応容器8や台座9の外周を囲んで断熱を行う外周断熱材を構成する。本実施形態では、断熱材10は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。断熱材10の内径は反応容器8の外径よりも大きくされている。   The heat insulating material 10 constitutes an outer peripheral heat insulating material that insulates the outer periphery of the reaction vessel 8 and the base 9. In this embodiment, the heat insulating material 10 is formed in a cylindrical shape, for example, graphite, or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide). So that thermal etching can be suppressed. The inner diameter of the heat insulating material 10 is larger than the outer diameter of the reaction vessel 8.

回転引上機構11は、パイプ材11aを介して台座9の回転および引上げを行う。パイプ材11aは、一端が台座9のうちの種結晶5の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構11の本体に接続されている。このパイプ材11aも、例えば黒鉛で構成されたり、表面をTaC(炭化タンタル)やNbC(炭化ニオブ)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。このような構成により、パイプ材11aと共に台座9、種結晶5およびSiC単結晶6の回転および引き上げが行え、SiC単結晶6の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、SiC単結晶6の成長に伴って、その成長面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。   The rotary pulling mechanism 11 rotates and pulls the pedestal 9 through the pipe material 11a. One end of the pipe material 11 a is connected to the surface of the pedestal 9 on the side opposite to the attaching surface of the seed crystal 5, and the other end is connected to the main body of the rotary pulling mechanism 11. The pipe material 11a is also made of, for example, graphite, or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide) or NbC (niobium carbide) so that thermal etching can be suppressed. ing. With such a configuration, the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 6 can be rotated and pulled together with the pipe material 11a, and the SiC single crystal 6 has a desired temperature distribution while the growth surface of the SiC single crystal 6 has a desired temperature distribution. With the growth, the growth surface temperature can always be adjusted to a temperature suitable for growth.

第1、第2加熱装置12、13は、例えば加熱コイル(誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル)によって構成され、真空容器7の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第1、第2加熱装置12、13を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第1、第2加熱装置12、13は、対象場所をそれぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第1加熱装置12は、反応容器8の下方と対応した位置に配置され、第2加熱装置13は、台座9と対応した位置に配置されている。したがって、第1加熱装置12によって反応容器8の下方部分の温度を制御することができ、第2加熱装置13によって台座9や種結晶5およびSiC単結晶6の周囲の温度を制御することができる。   The first and second heating devices 12 and 13 are configured by, for example, a heating coil (induction heating coil or direct heating coil) and are disposed so as to surround the vacuum vessel 7. In the case of this embodiment, the 1st, 2nd heating apparatuses 12 and 13 are comprised by the coil for induction heating, for example, it is set as the structure which can cool the inside by water with the coil for induction heating. These first and second heating devices 12 and 13 are configured so that the temperature of the target place can be controlled independently, and the first heating device 12 is disposed at a position corresponding to the lower side of the reaction vessel 8, The second heating device 13 is disposed at a position corresponding to the base 9. Therefore, the temperature of the lower part of the reaction vessel 8 can be controlled by the first heating device 12, and the temperature around the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 6 can be controlled by the second heating device 13. .

補助ガス供給源14は、補助ガス15を供給するものである。補助ガス15は、SiCの原料となるガスであり、SiとCの少なくとも一方を含有するガスとされている。Siを含有するガスとしては例えばシラン系ガス、Cを含有するガスとしては例えばプロパンを用いることができ、SiおよびCの両方を含有するガスとしては例えばシラン系ガスとプロパンの混合ガスもしくはトリメチルシランなどのガスを用いることができる。   The auxiliary gas supply source 14 supplies the auxiliary gas 15. The auxiliary gas 15 is a gas that is a raw material for SiC, and is a gas containing at least one of Si and C. As the gas containing Si, for example, a silane-based gas, and as the gas containing C, for example, propane can be used. As the gas containing both Si and C, for example, a mixed gas of silane-based gas and propane or trimethylsilane A gas such as can be used.

このような構造により、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1が構成されている。続いて、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1を用いたSiC単結晶6の製造方法について説明する。   With this structure, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment is configured. Then, the manufacturing method of the SiC single crystal 6 using the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning this embodiment is demonstrated.

まず、台座9に種結晶5を取り付け、反応容器8内に設置する。このとき、種結晶5やおよび台座9の側面に向けてガス噴出口8cからの補助ガス15が噴出されるように、回転引上機構11の台座9および種結晶5の高さ調整を行う。   First, the seed crystal 5 is attached to the pedestal 9 and installed in the reaction vessel 8. At this time, the height of the pedestal 9 and the seed crystal 5 of the rotary pull-up mechanism 11 is adjusted so that the auxiliary gas 15 is ejected from the gas outlet 8 c toward the side surfaces of the seed crystal 5 and the pedestal 9.

そして、第1、第2加熱装置12、13を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶5の表面において原料ガス3aが再結晶化されることでSiC単結晶が成長しつつ、反応容器8内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。このようにすることで、SiC単結晶6を成長させるべき種結晶5の表面側が加熱される。また、第2加熱装置13の配置位置が台座9と対応した位置となっているため、台座9の裏面側はあまり加熱されないようにできる。   And the 1st, 2nd heating apparatuses 12 and 13 are controlled and desired temperature distribution is attached. That is, the source gas 3a is recrystallized on the surface of the seed crystal 5 so that the SiC single crystal grows, and the sublimation rate is higher in the reaction vessel 8 than the recrystallization rate. To do. By doing in this way, the surface side of the seed crystal 5 which should grow the SiC single crystal 6 is heated. Moreover, since the arrangement position of the 2nd heating apparatus 13 is a position corresponding to the base 9, the back surface side of the base 9 can be prevented from being heated so much.

また、真空容器7を所望圧力にしつつ、必要に応じてArやHeなどの不活性ガスによるキャリアガスやH2やHClなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス供給源3より反応室内に原料ガス3aを導入する。これにより、原料ガス3aが図1中の矢印で示したように流動し、種結晶5に供給されてSiC単結晶6が成長させられる。そして、回転引上機構11によってパイプ材11aを介して台座9や種結晶5およびSiC単結晶6を回転させつつ、SiC単結晶6の成長レートに合せて引上げる。これにより、SiC単結晶6の成長面の高さがほぼ一定に保たれ、成長面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。 Further, the raw material gas is supplied into the reaction chamber from the raw material gas supply source 3 while introducing a carrier gas using an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H 2 or HCl while bringing the vacuum vessel 7 to a desired pressure. Introduce 3a. Thereby, source gas 3a flows as shown by an arrow in FIG. 1, and is supplied to seed crystal 5 to grow SiC single crystal 6. Then, the base 9, the seed crystal 5, and the SiC single crystal 6 are rotated through the pipe material 11 a by the rotary pulling mechanism 11 and pulled up according to the growth rate of the SiC single crystal 6. Thereby, the height of the growth surface of SiC single crystal 6 is kept substantially constant, and the temperature distribution of the growth surface temperature can be controlled with good controllability.

また、補助ガス供給源14より、ガス導入経路8bを通じて補助ガス15を導入し、ガス噴出口8cより噴出させる。これにより、補助ガス15が図1中の矢印で示したようにSiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域、具体的にはSiC単結晶6や種結晶5の側面もしくは台座9の側面など、SiC単結晶6の成長面よりも上方に補助ガス15が供給される。したがって、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域でのSiC原料の過飽和度が上げられ、SiCの結晶粒子を核生成させることが可能となる。そして、核生成されたSiCの結晶粒子は下方に落下して排気ガスの流路から移動させられ、排気ガスの流路を構成している反応容器8の壁面などでのSiCの過飽和度が下がる。   Further, the auxiliary gas 15 is introduced from the auxiliary gas supply source 14 through the gas introduction path 8b, and ejected from the gas ejection port 8c. Thereby, the region where the auxiliary gas 15 is at a lower temperature than the growth surface of the SiC single crystal 6 as shown by the arrow in FIG. 1, specifically, the side surface of the SiC single crystal 6 or the seed crystal 5 or the side surface of the pedestal 9. For example, the auxiliary gas 15 is supplied above the growth surface of the SiC single crystal 6. Therefore, the supersaturation degree of the SiC raw material in the region where the temperature is lower than the growth surface of the SiC single crystal 6 is increased, and SiC crystal particles can be nucleated. Then, the nucleated SiC crystal particles fall downward and are moved from the exhaust gas flow path, and the supersaturation degree of SiC on the wall surface of the reaction vessel 8 constituting the exhaust gas flow path is lowered. .

これにより、原料ガス3aの未反応ガスに基づいてSiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域に多結晶が付着することが抑制され、未反応ガスなどの排気ガスの流路が塞がれることを抑制することが可能となる。よって、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。   As a result, it is possible to suppress polycrystals from adhering to a region having a temperature lower than the growth surface of the SiC single crystal 6 based on the unreacted gas of the raw material gas 3a, and the flow path of exhaust gas such as unreacted gas is blocked. It can be suppressed. Therefore, the SiC single crystal 6 can be continuously grown for a longer time.

以上説明したように、ガス噴出口8cよりSiC単結晶6の成長時に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる部位に補助ガス15を噴出させている。これにより、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域でのSiCの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。   As described above, when the SiC single crystal 6 is grown from the gas ejection port 8 c, the auxiliary gas 15 is ejected to a portion that is lower in temperature than the growth surface of the SiC single crystal 6. As a result, it is possible to reduce the supersaturation degree of SiC in a region where the temperature is lower than the growth surface of SiC single crystal 6, and it is possible to prevent polycrystals from adhering to this region. Continuous growth is possible.

(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態は、第1実施形態に対して補助ガス15が反応容器8に触れることを抑制する機構を備えたものであり、その他については第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is provided with a mechanism that suppresses the auxiliary gas 15 from touching the reaction vessel 8 with respect to the first embodiment, and is otherwise the same as the first embodiment, so the first embodiment Only different parts will be described.

図2に示すように、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1では、補助ガス15だけでなく、補助ガス15が導入される部分よりも原料ガス3aの流動経路の下流側においてArなどの不活性ガス16を導入する。   As shown in FIG. 2, in the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment, not only the auxiliary gas 15 but also Ar or the like on the downstream side of the flow path of the source gas 3a from the portion where the auxiliary gas 15 is introduced. Inert gas 16 is introduced.

具体的には、反応容器8の内部にガス導入経路8iを設けると共に、反応容器8のうちガス噴出口8cよりも原料ガス3aの流動経路の下流側、つまり上方位置にガス噴出口8jを備えている。ガス噴出口8jは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、図3に示すように、本実施形態では、反応容器8の内周面の一周全周にわたって形成され、SiC単結晶6の周囲全周に均一に不活性ガス16が噴出されるようにしてある。   Specifically, a gas introduction path 8i is provided inside the reaction vessel 8, and a gas injection port 8j is provided in the reaction vessel 8 on the downstream side of the flow path of the raw material gas 3a from the gas injection port 8c, that is, at an upper position. ing. The gas outlets 8j may be scattered at a plurality of positions at equal intervals. However, as shown in FIG. 3, in the present embodiment, the gas outlets 8j are formed over the entire circumference of the inner peripheral surface of the reaction vessel 8, and are formed of a single SiC. The inert gas 16 is jetted uniformly around the entire periphery of the crystal 6.

本実施形態の場合、第1実施形態に対して外周部8dの構成を変更し、外周部8dのうちガス噴出口8cよりも上方にも内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。この外周部8dのうち内径が変化させられる境界位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって突き出す壁面が構成されており、この壁面によってテーパ面8kが構成されている。   In the case of the present embodiment, the configuration of the outer peripheral portion 8d is changed with respect to the first embodiment, and the inner diameter is expanded by forming a concave portion on the inner wall surface above the gas jet port 8c in the outer peripheral portion 8d. ing. A wall surface protruding in the direction opposite to the flow direction of the raw material gas 3a is formed at the boundary position where the inner diameter is changed in the outer peripheral portion 8d, and a tapered surface 8k is formed by this wall surface.

また、外周部8dの内側に円筒状部材で構成される内周部8mを備え、内周部8mが外周部9dの凹部内に配置されている。内周部8mの外径は、外周部8dのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部8mと外周部8dとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路8iが構成されている。また、内周部8mのうちの下方位置では、原料ガス3aの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面8nが構成されている。このテーパ面8nは、外周部8dに形成されたテーパ面8kと対向させられる。これにより、両テーパ面8k、8nとの間に斜め上方に向けられたガス噴出口8jが構成され、不活性ガス16を原料ガス3aの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口8jから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス3aの流動を阻害することなく、不活性ガス16を反応容器8内に導入することができる。   Moreover, the inner peripheral part 8m comprised by the cylindrical member is provided inside the outer peripheral part 8d, and the inner peripheral part 8m is arrange | positioned in the recessed part of the outer peripheral part 9d. The outer diameter of the inner peripheral portion 8m is smaller than the inner diameter of the concave portion in the outer peripheral portion 8d. Accordingly, a gap is formed between the inner peripheral portion 8m and the outer peripheral portion 8d, and the gas introduction path 8i is configured by this gap. Further, at the lower position in the inner peripheral portion 8m, the inner diameter is gradually enlarged in the direction opposite to the flow direction of the raw material gas 3a to constitute a tapered surface 8n. The tapered surface 8n is opposed to the tapered surface 8k formed on the outer peripheral portion 8d. As a result, a gas jet port 8j directed obliquely upward is formed between both tapered surfaces 8k and 8n, and the inert gas 16 is jetted from the gas jet port 8j so as to be directed in the flow direction of the raw material gas 3a. It is supposed to be made. Therefore, the inert gas 16 can be introduced into the reaction vessel 8 without hindering the flow of the raw material gas 3a.

さらに、外周部8dおよび内周部8mの上方位置においてこれらを連結する連結部8pが形成されている。連結部8pは環状部材によって構成されており、ガス導入経路8iの上端を塞いでいる。この連結部8pの一部にガス導入穴8qが形成されている。   Furthermore, the connection part 8p which connects these in the upper position of the outer peripheral part 8d and the inner peripheral part 8m is formed. The connecting portion 8p is composed of an annular member and closes the upper end of the gas introduction path 8i. A gas introduction hole 8q is formed in a part of the connecting portion 8p.

そして、真空容器8の上面には、ガス導入口2bが形成されており、これがガス導入穴8qに連結されることで、不活性ガス供給源17より不活性ガス16をガス導入経路8iに導き、ガス噴出口8jより噴出させる。   A gas introduction port 2b is formed on the upper surface of the vacuum vessel 8, and is connected to the gas introduction hole 8q to guide the inert gas 16 from the inert gas supply source 17 to the gas introduction path 8i. The gas is ejected from the gas ejection port 8j.

このように、不活性ガス16を補助ガス15よりも原料ガス3aの流動方向の下流側において導入している。この不活性ガス16のシールド効果により、反応容器8の内壁面に原料ガス3aの未反応ガスが触れることを抑制できる。したがって、さらに排出ガスの流路に多結晶が付着することが抑制され、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。   Thus, the inert gas 16 is introduced downstream of the auxiliary gas 15 in the flow direction of the raw material gas 3a. Due to the shielding effect of the inert gas 16, the unreacted gas of the raw material gas 3 a can be prevented from touching the inner wall surface of the reaction vessel 8. Therefore, further, the polycrystal is prevented from adhering to the exhaust gas flow path, and the SiC single crystal 6 can be continuously grown for a longer time.

(第3実施形態)
本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態は、第1、第2実施形態に対して未反応ガスなどの排気ガスの排出経路を変更したものであり、その他については第1、第2実施形態と同様であるため、第1、第2実施形態と異なる部分についてのみ説明する。ここでは、第2実施形態のように不活性ガス16も導入する形態に対して本実施形態の構成を適用する場合について説明するが、第1実施形態に対しても勿論適用可能である。
(Third embodiment)
A third embodiment of the present invention will be described. The present embodiment is different from the first and second embodiments in the exhaust gas discharge route such as unreacted gas, and the other is the same as the first and second embodiments. Only differences from the second embodiment will be described. Here, the case where the configuration of the present embodiment is applied to the configuration in which the inert gas 16 is also introduced as in the second embodiment will be described, but the present embodiment can of course be applied to the first embodiment.

図4に示すように、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1では、流出口4を反応容器8の底部8fに備えると共に、円筒状部材にて構成されるガイド壁8sを備えている。ガイド壁8sは、流入口2の周囲を囲むように配置されることで原料ガス3aを台座9側に案内し、流出口4はガイド壁8sよりも外側、つまりガイド壁8sを介して流入口2と反対側に形成されている。   As shown in FIG. 4, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment includes the outlet 4 at the bottom 8 f of the reaction vessel 8 and a guide wall 8 s formed of a cylindrical member. The guide wall 8s is arranged so as to surround the periphery of the inflow port 2, thereby guiding the raw material gas 3a to the pedestal 9 side, and the outflow port 4 is located outside the guide wall 8s, that is, through the guide wall 8s. 2 is formed on the opposite side.

また、ガイド壁8sが備えられること以外、反応容器8の基本的な構造は第2実施形態と同様の構造とされるが、本実施形態の場合、上方がガス噴出口8cとされると共に下方がガス噴出口8jとされる。つまり、上方のガス噴出口8cから補助ガス15が噴出され、下方のガス噴出口8jから不活性ガスが噴出されるようにしている。これに伴い、ガス導入口2bから補助ガス15が導入され、ガス導入口2aから不活性ガス16が導入されるように、補助ガス供給源14や不活性ガス供給源17の接続先も第2実施形態に対して入れ替えてある。   Further, the basic structure of the reaction vessel 8 is the same as that of the second embodiment except that the guide wall 8s is provided. However, in this embodiment, the upper side is the gas outlet 8c and the lower side. Is the gas outlet 8j. That is, the auxiliary gas 15 is jetted from the upper gas jet port 8c, and the inert gas is jetted from the lower gas jet port 8j. Accordingly, the auxiliary gas supply source 14 and the inert gas supply source 17 are connected to the second connection so that the auxiliary gas 15 is introduced from the gas introduction port 2b and the inert gas 16 is introduced from the gas introduction port 2a. It has been replaced with respect to the embodiment.

このような構成とされる場合、原料ガス3aがSiC単結晶6の成長面に供給されてから、その未反応ガスを含む排気ガスが下方に折り返し、流出口4から排出されるようになっている。   In the case of such a configuration, after the source gas 3a is supplied to the growth surface of the SiC single crystal 6, the exhaust gas containing the unreacted gas is folded downward and discharged from the outlet 4. Yes.

このように、排気ガスを下方より排出する形態とされていても、反応容器8の内壁面にガス噴出口8c、8jを備えるようにしている。具体的には、ガス噴出口8c、8jから噴出される補助ガス15や不活性ガス16がガイド壁8sに向けて噴出されるようにしている。このような構成においても、上記第1、第2実施形態と同様の効果を得ることができる。また、ガス噴出口8c、8jをSiC単結晶6の成長面から離すことができるため、ガス噴出口8c、8jより噴出される補助ガス15や不活性ガス16がSiC単結晶6の成長に与える影響を少なくすることが可能となる。   Thus, even if it is set as the form which discharges exhaust gas from the downward direction, it is made to equip the inner wall surface of the reaction container 8 with gas jet nozzles 8c and 8j. Specifically, the auxiliary gas 15 and the inert gas 16 ejected from the gas ejection ports 8c and 8j are ejected toward the guide wall 8s. Even in such a configuration, the same effects as those of the first and second embodiments can be obtained. Further, since the gas jets 8c and 8j can be separated from the growth surface of the SiC single crystal 6, the auxiliary gas 15 and the inert gas 16 jetted from the gas jets 8c and 8j give the growth of the SiC single crystal 6. It is possible to reduce the influence.

なお、本実施形態のように原料ガス3aが下方から上方に向かった後、再び下方に折り返すように流動する構造の場合、台座9よりも上方に原料ガス3aが流動しないように、上方にキャリアガス供給源19を備えてキャリアガス20を下方に向けて導入すると好ましい。   In the case of the structure in which the source gas 3a flows from the lower side to the upper side and then flows back downward again as in the present embodiment, the carrier gas 3a does not flow upward from the base 9 so that the source gas 3a does not flow upward. It is preferable to provide the gas supply source 19 and introduce the carrier gas 20 downward.

(第4実施形態)
本発明の第4実施形態について説明する。本実施形態は、第3実施形態に対してさらにSiC供給手段を構成するSiC原料源を備えるようにしたものであり、その他については第3実施形態と同様であるため、第3実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
(Fourth embodiment)
A fourth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is different from the third embodiment in that the third embodiment is further provided with a SiC raw material source that constitutes the SiC supply means, and the others are the same as the third embodiment. Only the part will be described.

図5に示すように、本実施形態では、原料ガス3aの流動経路のうちのSiC単結晶6よりも下流側にSiC原料源18を備えている。具体的には、ガイド壁8sの外周面にフランジ部8tを備え、このフランジ部8t上にSiC原料源18を配置している。SiC原料源18としては、SiCの原料となる材料を含む固体とされ、例えばSiC固体を用いている。SiC固体としては、ブロック状や粉末状のSiCを用いることができる。粉末状のSiCを用いる場合には、単位体積あたりの表面積がブロック状のSiCを用いる場合と比較して大きくなるため、より多くのSiCの原料ガスを昇華することができる。特に、粒径が1mm以下の粉末を用いると、昇華の効率があがるため、好ましい。一方で、粒径をあまり細かくし過ぎると、粒と粒の間のガスの流路が小さくなっていく。そのため粒径は0.1mm以上であることが好ましい。   As shown in FIG. 5, in this embodiment, the SiC raw material source 18 is provided on the downstream side of the SiC single crystal 6 in the flow path of the raw material gas 3a. Specifically, a flange portion 8t is provided on the outer peripheral surface of the guide wall 8s, and the SiC raw material source 18 is disposed on the flange portion 8t. The SiC raw material source 18 is a solid containing a material that is a raw material for SiC, and for example, a SiC solid is used. As the SiC solid, block-like or powdery SiC can be used. In the case of using powdered SiC, the surface area per unit volume is larger than that in the case of using block-like SiC, so that more SiC source gas can be sublimated. In particular, it is preferable to use a powder having a particle size of 1 mm or less because sublimation efficiency is improved. On the other hand, if the particle size is too fine, the gas flow path between the particles becomes smaller. Therefore, the particle size is preferably 0.1 mm or more.

このように、原料ガス3aの流動経路のうちのSiC単結晶6よりも下流側にSiC原料源18を備えることで、さらにこの領域でのSiC原料の過飽和度を上げることが可能となり、よりSiCの結晶粒子を気相において核生成させ易くすることが可能となる。気相での核生成を促すことで未反応ガスを敢えて反応させ、原料の消費を促す。これにより、壁面への多結晶付着を防止することができ、さらには、排気ガスの流路が塞がれることを抑制でき、SiC単結晶6をより長時間連続成長させることが可能となる。   Thus, by providing the SiC raw material source 18 on the downstream side of the SiC single crystal 6 in the flow path of the raw material gas 3a, it becomes possible to further increase the supersaturation degree of the SiC raw material in this region, and more SiC It becomes possible to facilitate the nucleation of the crystal particles in the gas phase. By promoting nucleation in the gas phase, the unreacted gas is reacted and the consumption of raw materials is promoted. As a result, it is possible to prevent the polycrystal from adhering to the wall surface, and further, the exhaust gas flow path can be prevented from being blocked, and the SiC single crystal 6 can be continuously grown for a longer time.

(他の実施形態)
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
(Other embodiments)
The present invention is not limited to the embodiment described above, and can be appropriately changed within the scope described in the claims.

例えば、上記各実施形態では、SiC単結晶製造装置1の構造の一例を説明したが、ここで説明した構造以外の構造であっても良い。すなわち、反応容器8内に、種結晶5の下方から原料ガス3を供給することによりSiC単結晶6を成長させ、SiC単結晶6の成長面よりも原料ガス3aの下流側にSiC原料のガスを供給できるガス供給手段が備えられるものであれば良い。ガス供給手段としては、ガス噴出口8cより補助ガス15を噴出させる補助ガス供給源14や、SiCの原料となる材料を含む固体で構成されるSiC原料源18などが挙げられる。   For example, in each of the above embodiments, an example of the structure of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 has been described. However, a structure other than the structure described here may be used. That is, the SiC single crystal 6 is grown in the reaction vessel 8 by supplying the raw material gas 3 from below the seed crystal 5, and the SiC raw material gas is located downstream of the raw material gas 3 a from the growth surface of the SiC single crystal 6. Any gas supply means capable of supplying the gas may be used. Examples of the gas supply means include an auxiliary gas supply source 14 for ejecting the auxiliary gas 15 from the gas ejection port 8c, an SiC raw material source 18 composed of a solid containing a material that is an SiC raw material, and the like.

また、ガス噴出口8cを反応容器8の壁面内に構成したが、反応容器8とは別構成によって形成しても良い。   Further, although the gas ejection port 8 c is configured in the wall surface of the reaction vessel 8, it may be formed by a configuration different from that of the reaction vessel 8.

また、同様に、SiC単結晶6の成長面よりも低温となる領域にSiCの原料となる材料を含む固体で構成されるSiC原料源18を備えた構成であれば、ガイド壁8sに備えたフランジ部8tと異なる場所にSiC原料源18が備えられていても良い。また、第1、第2実施形態のように、上方から排気ガスを流出させる構造のSiC単結晶製造装置1についても、SiC原料源18をSiC単結晶6の成長面よりも原料ガス3aの下流側に配置することで、より上記各効果を得ることができる。この場合、ガス噴出口8cや補助ガス供給源14を備えないで、SiC原料源18のみを備えた構造としても、上記効果を得ることができる。   Similarly, the guide wall 8s is provided with the SiC source source 18 composed of a solid containing a material that is a source of SiC in a region that is lower in temperature than the growth surface of the SiC single crystal 6. The SiC raw material source 18 may be provided at a location different from the flange portion 8t. In addition, as in the first and second embodiments, the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 having a structure in which exhaust gas flows out from above also places the SiC source source 18 downstream of the source gas 3 a from the growth surface of the SiC single crystal 6. By arranging on the side, the above effects can be obtained more. In this case, the above effect can be obtained even if the structure is provided with only the SiC raw material source 18 without providing the gas outlet 8c and the auxiliary gas supply source 14.

1 SiC単結晶製造装置
3a 原料ガス
5 種結晶
6 SiC単結晶
7 真空容器
8 加熱容器
9 台座
12、13 第1、第2加熱装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 SiC single crystal manufacturing apparatus 3a Source gas 5 Seed crystal 6 SiC single crystal 7 Vacuum container 8 Heating container 9 Base 12, 13 1st, 2nd heating apparatus

Claims (8)

炭化珪素単結晶(6)を成長させる反応室を構成する円筒形状の反応容器(8)内に台座(9)を配置すると共に、該台座に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、該種結晶の下方から炭化珪素の原料ガス(3a)を供給することにより、前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置において、
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、炭化珪素の原料となるSiとCの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段(8c、14、18)が備えられ
前記ガス供給手段は、
炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス(15)を供給する補助ガス供給源(14)と、
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、前記補助ガスを噴出する第1ガス噴出口(8c)と、を有して構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
A pedestal (9) is disposed in a cylindrical reaction vessel (8) that constitutes a reaction chamber for growing a silicon carbide single crystal (6), and a seed constituted by a silicon carbide single crystal substrate with respect to the pedestal. In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus in which the silicon carbide single crystal is grown on the surface of the seed crystal by disposing the crystal (5) and supplying the silicon carbide source gas (3a) from below the seed crystal.
Gas supply means (8c) for supplying a gas containing at least one of Si and C as a raw material of silicon carbide to the downstream side of the flow path of the raw material gas from the growth surface of the silicon carbide single crystal in the reaction vessel. 14, 18) is provided,
The gas supply means includes
An auxiliary gas supply source (14) for supplying an auxiliary gas (15) containing a material to be a raw material of silicon carbide;
A first gas jetting port (8c) for jetting the auxiliary gas is formed on the downstream side of the flow path of the source gas from the growth surface of the silicon carbide single crystal in the reaction vessel. silicon carbide single crystal manufacturing apparatus characterized by.
前記反応容器の内壁面に前記第1ガス噴出口が形成されていることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。 Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the first gas ejection ports are formed on the inner wall surface of the reaction vessel. 前記原料ガスのうちの未反応ガスが前記炭化珪素単結晶の成長面よりも上方において排気ガスとして排出され、
前記第1ガス噴出口は、前記台座の側面に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
Unreacted gas in the source gas is discharged as exhaust gas above the growth surface of the silicon carbide single crystal,
3. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2 , wherein the first gas ejection port ejects the auxiliary gas toward a side surface of the pedestal.
前記第1ガス噴出口は、前記反応容器の内側に向かって斜め上方に向けられていることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。 4. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 3 , wherein the first gas ejection port is directed obliquely upward toward the inside of the reaction vessel. 5. 前記反応容器は、該反応容器の底面の中央位置に形成された前記原料ガスが導入される流入口(2)と、該流入口を囲む前記台座側に向けて前記原料ガスを案内するガイド壁(8s)と、該反応容器の底面のうち前記ガイド壁よりも外側に形成された流出口(4)とが備えられ、前記原料ガスが前記反応容器の底面の中央位置に形成された前記流入口から導入されると共に、該原料ガスのうちの未反応ガスが前記炭化珪素単結晶の成長表面から下方に折り返されて、前記炭化珪素単結晶の成長面よりも下方において排気ガスとして排出されるように構成されており、
前記第1ガス噴出口は、前記ガイド壁に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
The reaction vessel has an inlet (2) for introducing the source gas formed at a central position on the bottom surface of the reaction vessel, and a guide wall for guiding the source gas toward the pedestal surrounding the inlet. (8s) and an outlet (4) formed outside the guide wall of the bottom surface of the reaction vessel, and the flow of the source gas formed at the center position of the bottom surface of the reaction vessel In addition to being introduced from the inlet, the unreacted gas in the source gas is folded downward from the growth surface of the silicon carbide single crystal and discharged as exhaust gas below the growth surface of the silicon carbide single crystal. Is configured as
3. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2 , wherein the first gas ejection port ejects the auxiliary gas toward the guide wall . 4.
前記第1ガス噴出口よりも、前記原料ガスの流動経路の下流側に、不活性ガス(16)を噴出する第2ガス噴出口(8j)が形成されていることを特徴とする請求項ないしのいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。 Than said first gas ejection ports, according to claim 1, wherein the downstream side of the flow path of the raw material gas, wherein the second gas port (8j) is formed for ejecting an inert gas (16) The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of 1 to 5 . 前記反応容器内における前記原料ガスの流動経路の下流側に、炭化珪素の原料となるSiとCの少なくとも一方を含むガスを生成する固体状の炭化珪素原料源(18)が備えられていることを特徴とする請求項1ないしのいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。 A solid silicon carbide source source (18) for generating a gas containing at least one of Si and C as a silicon carbide source is provided downstream of the flow path of the source gas in the reaction vessel. The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 6 . 前記炭化珪素原料源は、粉末状の固体であることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。 The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 7 , wherein the silicon carbide raw material source is a powdery solid.
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