JP5594235B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。 The present invention relates to an apparatus and a method for manufacturing a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal that can be used for a material such as a power MOSFET.
従来より、原料ガスを種結晶に供給することで当該種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置として、次のものが提案されている（例えば、特許文献１および２参照）。すなわち、ＳｉＣ単結晶の製造装置は、種結晶が貼り付けられる台座と、中空部を有し、当該中空部に台座が配置される筒状の反応容器と、当該台座を反応容器の中心軸に沿って移動させるシャフトと、ＳｉＣ単結晶が成長する空間（ＳｉＣ単結晶の側面）を取り囲む筒状の筒部を有するガイドとを備えている。 Conventionally, as a SiC single crystal manufacturing apparatus for growing a SiC single crystal on a seed crystal by supplying a source gas to the seed crystal, the following has been proposed (see, for example, Patent Documents 1 and 2). . That is, the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a pedestal to which a seed crystal is attached, a cylindrical reaction vessel having a hollow portion, and the pedestal disposed in the hollow portion, and the pedestal as a central axis of the reaction vessel. And a guide having a cylindrical tube portion surrounding a space (side surface of the SiC single crystal) in which the SiC single crystal grows.
これによれば、ＳｉＣ単結の側面がガイドで囲まれているため、ＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶を安定的に長尺成長させることができる。また、シャフトによって台座を反応容器の中心軸に沿って移動させることができるため、ＳｉＣ単結晶の成長表面を一定位置に維持することができ、ＳｉＣ単結晶の成長速度および品質を一定に維持することができる。 According to this, since the side surface of the SiC single crystal is surrounded by the guide, it is possible to prevent the polycrystal from adhering to the side surface of the SiC single crystal, and to stably grow the SiC single crystal in a long length. Can do. Further, since the pedestal can be moved along the central axis of the reaction vessel by the shaft, the growth surface of the SiC single crystal can be maintained at a certain position, and the growth rate and quality of the SiC single crystal can be maintained constant. be able to.
しかしながら、上記ＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部の内周壁面とＳｉＣ単結晶の側面との間に隙間が形成される。このため、当該隙間にＳｉＣ単結晶の成長に寄与しなかった原料ガス（以下では、単に未反応原料ガスという）が導入されてガイドの側面に多結晶が付着してしまうことがある。この場合、当該多結晶が障害物となって台座を移動させることができなくなることがあり、ＳｉＣ単結晶の長尺成長を行うことができなくなるという問題がある。 However, in the SiC single crystal manufacturing apparatus, a gap is formed between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion and the side surface of the SiC single crystal. For this reason, a raw material gas that has not contributed to the growth of the SiC single crystal (hereinafter simply referred to as an unreacted raw material gas) may be introduced into the gap, and polycrystals may adhere to the side surfaces of the guide. In this case, the polycrystal becomes an obstacle and the pedestal cannot be moved, and there is a problem that it is impossible to perform the long growth of the SiC single crystal.
本発明は上記点に鑑みて、ガイドに多結晶が付着することを抑制することができるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the manufacturing apparatus and manufacturing method of a SiC single crystal which can suppress that a polycrystal adheres to a guide in view of the said point.
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対してＳｉＣ単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、当該種結晶（５）の表面にＳｉＣの原料ガス（３）を反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら種結晶（５）上にＳｉＣ単結晶（６）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、以下の点を特徴としている。 In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, a single SiC device is used for the base (11) disposed in the hollow portion (9b) of the cylindrical reaction vessel (9) having the hollow portion (9b). A seed crystal (5) composed of a crystal substrate is arranged, and a SiC source gas (3) is supplied to the surface of the seed crystal (5) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9). Thus, in the SiC single crystal manufacturing apparatus for growing the SiC single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up the pedestal (11) along the central axis of the reaction vessel (9) by the pulling means (14). It is characterized by the following points.
すなわち、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、反応容器（９）には、中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入し、筒部（１０ａ）には、炭化珪素単結晶（６）の成長表面側の先端部に、空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）が形成されていることを特徴としている。 That is, it has a cylindrical tube portion (10a) surrounding a space where the SiC single crystal (6) grows, and includes a guide (10) fixed to the reaction vessel (9). An introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b), and the guide (10) has a hollow interior. A communication hole (10d) is formed that communicates the cavity (10c) and the introduction passage (9c), and communicates the cavity (10c) and the hollow (9b). A first outlet hole (10e) is formed on the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a), and the inert gas (16 from the first outlet hole (10e) via the introduction passage (9c) and the cavity portion (10c). ) or by introducing an etching gas into the hollow portion (9b), the cylindrical portion (10a) The tip portion of the growth surface side of the silicon carbide single crystal (6), and wherein a second outlet holes communicating cavity and (10c) hollow portion and (9b) (10i) is formed.
このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部（１０ａ）の内周壁面に形成された第１出口孔（１０ｅ）から反応容器（９）の中空部（９ｂ）に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。すなわち、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に、第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。このため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈される。したがって、筒部（１０ａ）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。 In such a SiC single crystal manufacturing apparatus, an inert gas (16) is passed from the first outlet hole (10e) formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) to the hollow portion (9b) of the reaction vessel (9). Alternatively, an etching gas is introduced. That is, the inert gas (16) or the etching gas is introduced from the first outlet hole (10e) into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) and the SiC single crystal (6). For this reason, the unreacted raw material gas which exists in the clearance gap between the inner peripheral wall surface of a cylinder part (10a) and a SiC single crystal (6) is diluted with an inert gas (16) or etching gas. Therefore, it can suppress that a polycrystal adheres to the inner peripheral wall surface of a cylinder part (10a).
さらに、未反応原料ガスは不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、ＳｉＣ単結晶（６）の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入しているため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。 Furthermore, since the unreacted source gas is diluted by the inert gas (16) or the etching gas, it is possible to suppress the adhesion of polycrystals to the side surfaces of the SiC single crystal (6). Further, since the inert gas (16) or the etching gas is introduced into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) and the SiC single crystal (6), the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) It is also possible to suppress the introduction of the unreacted source gas between the side surface of the SiC single crystal (6) itself. Therefore, as the SiC single crystal (6) grows, the pedestal (11) can be moved along the central axis of the reaction vessel (9) by the pulling means (14), and the SiC single crystal (6) is continuously formed. Can grow long.
さらに、筒部（１０ａ）の先端部近傍の未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。 Furthermore , the unreacted source gas in the vicinity of the tip of the tube portion (10a) can be diluted with an inert gas (16) or an etching gas, and the adhesion of polycrystals to the tip portion of the tube portion (10a) is suppressed. can do. Therefore, it is possible to suppress a change in the temperature distribution of the cylindrical portion (10a), and it is possible to stably grow the SiC single crystal (6).
また、請求項２および３に記載の発明では、筒部（１０ａ）の外周壁面に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）を形成することを特徴としている。 Further, characterized by forming the In the invention described in claim 2 and 3, the third outlet holes communicating cavity and (10c) hollow portion and (9b) to the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) (10j) It is said .
これによれば、筒部（１０ａ）の外周壁面と当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）や反応容器（９）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。 According to this, the unreacted raw material gas existing in the gap between the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) and the inner peripheral wall surface of the reaction vessel (9) corresponding to the outer peripheral wall surface is inert gas (16) or etching. It can be diluted with gas, and it can suppress that a polycrystal adheres to the outer peripheral wall surface of a cylinder part (10a), or the inner peripheral wall surface of the reaction container (9) corresponding to the said outer peripheral wall surface. Therefore, it can suppress that the temperature distribution of a cylinder part (10a) or reaction container (9) changes, and can grow a SiC single crystal (6) stably.
また、請求項４および請求項７に記載の発明では、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御されるものとすることを特徴としている。 Moreover, in invention of Claim 4 and Claim 7, the upper heating means (15a) arrange | positioned in the outer periphery of the other end part side in reaction container (9), and the outer periphery of the one end part side in reaction container (9) have a lower heating means (15b) disposed on, e Bei heating means (15) for controlling the reaction vessel (9) to a predetermined temperature, the heat insulating material (17) disposed in the cavity (10c) heating means (15), the temperature of the other end portion side of the reaction vessel (9) is characterized in that it shall be controlled to be higher than the temperature of one end side.
これによれば、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置しているため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度は下部加熱手段（１５ｂ）によって制御される。また、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御される。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができ、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。 According to this, since the heat insulating material (17) is arranged in the cavity (10c), the temperature of the growth surface of the SiC single crystal (6) is controlled by the lower heating means (15b). The heating means (15) is controlled such that the temperature on the other end side of the reaction vessel (9) is higher than the temperature on the one end side. For this reason, it is possible to increase the temperature of the cylindrical portion (10a) while controlling the temperature of the growth surface of the SiC single crystal (6) to a predetermined temperature, and to suppress adhesion of polycrystals to the cylindrical portion (10a). can do.
また、請求項５および請求項８に記載の発明では、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備えることを特徴としている。 Moreover, in invention of Claim 5 and Claim 8, the hollow part (10c) is equipped with the heating means (18) which heats a cylinder part (10a), It is characterized by the above-mentioned.
これによれば、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱することにより、ＳｉＣ単結晶（６）の側面も筒部（１０ａ）の内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。 According to this, since the temperature of a cylinder part (10a) can be made high by a heating means (18), it can suppress that a polycrystal adheres to a cylinder part (10a). Moreover, by heating the cylinder part (10a) by the heating means (18), the side surface of the SiC single crystal (6) is also heated by the radiant heat from the inner peripheral wall surface of the cylinder part (10a). For this reason, the temperature difference between the temperature of the growth surface of the SiC single crystal (6) and the temperature on the seed crystal (5) side of the SiC single crystal (6) can be reduced. Therefore, the internal stress of the SiC single crystal (6) can be reduced, and a good SiC single crystal (6) can be obtained.
さらに、請求項６および請求項９に記載の発明では、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）を備えることを特徴としている。 Further, the invention of claim 6 and claim 9, is characterized in that it comprises the cylindrical portion in the cavity (10c) a cooling means for cooling the (10a) to 1800 ° C. or less (19).
ここで、ＳｉＣの原料ガス（３）は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって多結晶として付着しないことが知られている。このため、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却することにより、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。 Here, it is known that the SiC source gas (3) generally becomes powdery (particles) and does not adhere as a polycrystal at a temperature of 1800 ° C. or lower. For this reason, it can suppress that a polycrystal adheres to a cylinder part (10a) by cooling a cylinder part (10a) to 1800 degrees C or less by a cooling means (19).
請求項１０ないし請求項１２に記載の発明は、請求項１ないし９の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法である。 The invention according to claims 10 to 1 2 is a process for producing a SiC single crystal using the manufacturing apparatus of claims 1 to 9.
すなわち、請求項１０に記載の発明では、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、反応容器（９）の中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入し、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように加熱手段（１５）を制御することを特徴としている。 That is, the invention according to claim 10 includes a guide (10) having a cylindrical tube portion (10a) fixed to the reaction vessel (9) in a state of surrounding a space in which the SiC single crystal (6) grows. The introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b) of the reaction vessel (9), and the guide (10) A hollow portion (10c) is formed as a hollow, and a communication hole (10d) that communicates the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed, and the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) are communicated with each other. The first outlet hole (10e) to be formed is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical part (10a), and the inert gas (16) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the cavity part (10c). or by introducing an etching gas into the hollow portion (9b), the reaction vessel (9) And an upper heating means (15a) disposed on the outer periphery on the other end side, and a lower heating means (15b) disposed on the outer periphery on the one end side in the reaction vessel (9). ) Is controlled to a predetermined temperature, a heat insulating material (17) is disposed in the cavity (10c), and the temperature on the other end side of the reaction vessel (9) is higher than the temperature on the one end side. It is characterized by controlling the heating means (15) .
このような製造方法では、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、筒部（１０ａ）の内周壁面やＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。 In such a manufacturing method, the unreacted source gas present in the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) and the SiC single crystal (6) is diluted with the inert gas (16) or the etching gas. Therefore, it is possible to suppress the polycrystals from adhering to the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) or the side surface of the SiC single crystal. Moreover, it can also suppress that the unreacted source gas is itself introduced between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a) and the side surface of the SiC single crystal (6). Therefore, as the SiC single crystal (6) grows, the pedestal (11) can be moved along the central axis of the reaction vessel (9) by the pulling means (14), and the SiC single crystal (6) is continuously formed. Can grow long.
また、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。 Moreover, since the temperature of the cylinder part (10a) can be increased while controlling the temperature of the growth surface of the SiC single crystal (6) to a predetermined temperature, it is possible that the polycrystals adhere to the cylinder part (10a). Can be suppressed.
そして、請求項１１に記載の発明では、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることを特徴としている。 Then, in the invention described in claim 1 1, the tubular portion in the cavity (10c) comprises a (10a) heating means for heating (18), while heating the tubular portion (10a) by the heating means (18) is characterized by growing SiC single crystal (6).
これによれば、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができるため、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。 According to this, it is possible to increase the temperature of the cylindrical portion by the pressurized heat means (18) (10a), it is possible to prevent the polycrystalline adheres to the cylindrical portion (10a). Moreover, since the temperature difference between the growth surface temperature of the SiC single crystal (6) and the temperature on the seed crystal (5) side of the SiC single crystal (6) can be reduced, the inside of the SiC single crystal (6) can be reduced. Stress can be reduced and a good SiC single crystal (6) can be obtained.
さらに、請求項１２に記載の発明では、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることを特徴としている。 Further, the invention according to claim 1 2, the tubular portion in the cavity (10c) comprises a (10a) cooling means for cooling (19), the cylindrical portion (10a) 1800 ° C. or less by the cooling means (19) It is characterized in that the SiC single crystal (6) is grown while cooling .
これによれば、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
According to this, it can suppress that a polycrystal adheres to a cylinder part (10a).
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each means described in this column and the claim shows the correspondence with the specific means as described in embodiment mentioned later.
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の結晶成長装置（製造装置）の断面構成を示す図、図２は図１に示す領域Ａの拡大図、図３（ａ）は図２のＢ−Ｂ断面図、図３（ｂ）は図２のＣ−Ｃ断面図、図３（ｃ）は図２のＤ−Ｄ断面図である。
(First embodiment)
A first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing a cross-sectional configuration of a SiC single crystal crystal growth apparatus (manufacturing apparatus) in the present embodiment, FIG. 2 is an enlarged view of a region A shown in FIG. 1, and FIG. B sectional view, FIG. 3B is a CC sectional view of FIG. 2, and FIG. 3C is a DD sectional view of FIG.
図１に示される結晶成長装置（製造装置）１は、底部に備えられた流入口２ａを通じてＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３を供給し、上部に備えられた流出口４を通じて排出することで、結晶成長装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。 A crystal growth apparatus (manufacturing apparatus) 1 shown in FIG. 1 supplies SiC source gas 3 containing Si and C through an inlet 2a provided at the bottom, and discharges it through an outlet 4 provided at the top. As a result, the SiC single crystal 6 is grown on the seed crystal 5 made of the SiC single crystal substrate disposed in the crystal growth apparatus 1.
このような結晶成長装置１は、真空容器７、第１断熱材８、反応容器９、ガイド１０、台座１１、第２断熱材１２、Ｘ線装置１３、シャフト１４、加熱装置１５を備えて構成されている。 Such a crystal growth apparatus 1 includes a vacuum vessel 7, a first heat insulating material 8, a reaction vessel 9, a guide 10, a pedestal 11, a second heat insulating material 12, an X-ray device 13, a shaft 14, and a heating device 15. Has been.
真空容器７は、中空円筒状をなしており、アルゴンガス（Ａｒ）等を導入することができ、かつ、結晶成長装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。そして、この真空容器７には、底部に原料ガス３の流入口２ａが設けられると共に流入口２ｂが設けられており、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。また、真空容器７の上面には、貫通孔７ａが形成されている。 The vacuum vessel 7 has a hollow cylindrical shape, can introduce argon gas (Ar) and the like, and accommodates other components of the crystal growth apparatus 1 and the internal space of the accommodating space. The pressure can be reduced by evacuating the pressure. The vacuum vessel 7 is provided with an inlet 2a for the source gas 3 at the bottom and an inlet 2b, and an outlet 4 for the source gas 3 at the top (specifically, above the side wall). Is provided. A through hole 7 a is formed on the upper surface of the vacuum container 7.
第１断熱材８は、円筒等の筒形状とされており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。また、第１断熱材８は、第１断熱材８を貫通すると共に流入口２ａと繋げられた原料ガス導入孔８ａと、第１断熱材８を貫通すると共に当該原料ガス導入孔８ａに平行に形成された貫通孔８ｂとを有している。そして、貫通孔８ｂには、黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられている。この配管８ｃは、一端側が真空容器７の底部に備えられた流入口２ｂ内に引き出されている。 The first heat insulating material 8 has a cylindrical shape such as a cylinder, and is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide). The first heat insulating material 8 penetrates the first heat insulating material 8 and is connected to the inlet 2a, and the first heat insulating material 8 penetrates the first heat insulating material 8 and is parallel to the raw material gas introducing hole 8a. And a formed through hole 8b. The through hole 8b is provided with a pipe 8c made of graphite or the like. One end of the pipe 8 c is drawn into an inflow port 2 b provided at the bottom of the vacuum vessel 7.
配管８ｃは、後述するように不活性ガスの通路となるものであり、不活性ガスが第１断熱材８に染み出すことを防止するものである。なお、原料ガス導入孔８ａに黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられないのは、配管８ｃを備えると原料ガス３が配管８ｃ内で再結晶化して詰まる可能性があるためである。 As will be described later, the pipe 8 c serves as an inert gas passage and prevents the inert gas from oozing out into the first heat insulating material 8. The reason why the pipe 8c made of graphite or the like is not provided in the source gas introduction hole 8a is that if the pipe 8c is provided, the source gas 3 may be recrystallized and clogged in the pipe 8c.
反応容器９は、図１に示されるように、原料ガス３が流れる空間を構成しており、中空部９ｂを有する有底円筒状とされている。本実施形態では、この反応容器９は、底面が第１断熱材８と同径とされており、例えば、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。そして、反応容器９の底面の中央位置には、原料ガス導入孔８ａと対応する貫通孔９ａが形成されており、底面が第１断熱材８に接触させられることにより原料ガス導入孔８ａと貫通孔９ａとが連通されている。すなわち、貫通孔９ａを介して原料ガス導入孔８ａから原料ガス３が反応容器９内に導入されるようになっている。なお、本実施形態では、反応容器９の底面側が本発明の一端部側に相当し、反応容器９の開口部側が本発明の他端部側に相当している。 As shown in FIG. 1, the reaction vessel 9 forms a space through which the source gas 3 flows, and has a bottomed cylindrical shape having a hollow portion 9b. In the present embodiment, the reaction vessel 9 has a bottom surface that has the same diameter as the first heat insulating material 8, and is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with TaC (tantalum carbide). A through hole 9a corresponding to the raw material gas introduction hole 8a is formed at the center position of the bottom surface of the reaction vessel 9, and the bottom surface is brought into contact with the first heat insulating material 8 to penetrate the raw material gas introduction hole 8a. The hole 9a communicates with the hole 9a. That is, the source gas 3 is introduced into the reaction vessel 9 from the source gas introduction hole 8a through the through hole 9a. In the present embodiment, the bottom surface side of the reaction vessel 9 corresponds to one end portion side of the present invention, and the opening portion side of the reaction vessel 9 corresponds to the other end portion side of the present invention.
また、反応容器９は、図１、図２および図３（ａ）に示されるように、反応容器９の中心軸に沿って延びる導入通路９ｃを中空部９ｂを構成する側部９ｄに備えている。この導入通路９ｃは、一端部が反応容器９の底面まで達して上記配管８ｃと連通されており、他端部が反応容器９の開口部の端面まで達している。また、図２では、第２断熱材１２は省略して示してある。 In addition, as shown in FIGS. 1, 2 and 3A, the reaction vessel 9 is provided with an introduction passage 9c extending along the central axis of the reaction vessel 9 in the side portion 9d constituting the hollow portion 9b. Yes. One end of the introduction passage 9 c reaches the bottom surface of the reaction vessel 9 and communicates with the pipe 8 c, and the other end reaches the end surface of the opening of the reaction vessel 9. Moreover, in FIG. 2, the 2nd heat insulating material 12 is abbreviate | omitted and shown.
ガイド１０は、図１に示されるように、種結晶５よりも径が大きく、反応容器９よりも径が小さくされている円筒状とされた筒部１０ａを有している。また、ガイド１０は、筒部１０ａの一端部側に反応容器９と同径とされ、筒部１０ａと一体化されている円板状の蓋部１０ｂを有している。そして、蓋部１０ｂは、筒部１０ａがＳｉＣ単結晶６が成長する空間（ＳｉＣ単結晶６の側面）を取り囲む状態で筒部１０ａのうち蓋部１０ｂが備えられる一端部と反対側の他端部（以下では、先端部という）が反応容器９の中空部９ｂ内に配置されるように、反応容器９の開口部の端面に備えられている。 As shown in FIG. 1, the guide 10 has a cylindrical tube portion 10 a having a diameter larger than that of the seed crystal 5 and smaller than that of the reaction vessel 9. Further, the guide 10 has a disc-shaped lid portion 10b having the same diameter as that of the reaction vessel 9 and integrated with the cylindrical portion 10a on one end side of the cylindrical portion 10a. And the cover part 10b is the other end on the opposite side to the one end part with which the cover part 10b is provided among the cylinder parts 10a in the state in which the cylinder part 10a surrounds the space (side surface of the SiC single crystal 6) where the SiC single crystal 6 grows. A portion (hereinafter referred to as a tip portion) is provided on the end surface of the opening of the reaction vessel 9 so as to be disposed in the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9.
また、ガイド１０は、図２に示されるように、内部が空洞とされて空洞部１０ｃが構成されている。そして、図２および図３（ｂ）に示されるように、蓋部１０ｂのうち導入通路９ｃと対応する部分に、空洞部１０ｃと導入通路９ｃとを連通する連通孔１０ｄが形成されている。さらに、図２および図３（ｃ）に示されるように、筒部１０ａのうち内周壁面には、空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する第１出口孔１０ｅが複数形成されている。本実施形態では、これら複数の第１出口孔１０ｅは、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されており、それぞれ円形状とされている。 Further, as shown in FIG. 2, the guide 10 has a hollow portion to form a hollow portion 10 c. As shown in FIGS. 2 and 3 (b), a communication hole 10d that connects the cavity portion 10c and the introduction passage 9c is formed in a portion of the lid portion 10b corresponding to the introduction passage 9c. Further, as shown in FIG. 2 and FIG. 3 (c), a plurality of first outlet holes 10e are formed on the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a to connect the hollow portion 10c and the hollow portion 9b. In the present embodiment, the plurality of first outlet holes 10e are formed at regular intervals along the central axis of the cylindrical portion 10a and are formed at regular intervals along the circumferential direction of the cylindrical portion 10a. It has a circular shape.
以上説明したように、上記配管８ｃ、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃ、第１出口孔１０ｅによって外部と反応容器９の中空部９ｂとを繋ぐ通路が構成されており、後述するように、当該通路を介して中空部９ｂに不活性ガスが導入されるようになっている。 As described above, the pipe 8c, the introduction passage 9c, the communication hole 10d, the hollow portion 10c, and the first outlet hole 10e constitute a passage that connects the outside and the hollow portion 9b of the reaction vessel 9, as will be described later. In addition, an inert gas is introduced into the hollow portion 9b through the passage.
また、蓋部１０ｂには、図２および図３（ｂ）に示されるように、中央位置に貫通孔１０ｆが形成されている。さらに、蓋部１０ｂのうち反応容器９と対向する部分と筒部１０ａと一体化されている部分との間には、周方向に沿って一定間隔で複数の貫通孔１０ｇが形成されている。そして、各貫通孔１０ｇに配管が備えられて原料ガス出口通路１０ｈが構成されている。この原料ガス出口通路１０ｈは、反応容器９の中空部９ｂと当該反応容器９の外部とを連通するものであり、未反応原料ガスの出口となる部分である。なお、この原料ガス出口通路１０ｈは、空洞部１０ｃとは連通されていない。 Further, as shown in FIG. 2 and FIG. 3B, a through hole 10f is formed at the center position of the lid portion 10b. Further, a plurality of through-holes 10g are formed at regular intervals along the circumferential direction between a portion of the lid portion 10b facing the reaction vessel 9 and a portion integrated with the cylindrical portion 10a. Each through hole 10g is provided with a pipe to form a source gas outlet passage 10h. The raw material gas outlet passage 10h communicates the hollow portion 9b of the reaction vessel 9 with the outside of the reaction vessel 9, and is a portion serving as an outlet for unreacted raw material gas. The source gas outlet passage 10h is not communicated with the cavity 10c.
台座１１は、図１および図２に示されるように、一面に種結晶５を配置するために用いられる円柱形状の部材であって黒鉛等で構成されており、反応容器９の中空部９ｂ内に配置されている。そして、台座１１の一面（図１中下側の面）には種結晶５が取り付けられている。この種結晶５は台座１１と同径、もしくは台座１１よりやや大きくされている。なお、台座１１の形状や寸法は、取り付けられる種結晶５のサイズ等により適宜変更可能である。 As shown in FIGS. 1 and 2, the pedestal 11 is a cylindrical member used for disposing the seed crystal 5 on one surface, and is made of graphite or the like. In the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9, Is arranged. A seed crystal 5 is attached to one surface of the pedestal 11 (the lower surface in FIG. 1). The seed crystal 5 has the same diameter as the pedestal 11 or slightly larger than the pedestal 11. The shape and dimensions of the pedestal 11 can be appropriately changed depending on the size of the seed crystal 5 to be attached.
第２断熱材１２は、図１に示されるように、真空容器７の側壁面に沿って配置され、中空筒状をなしている。この第２断熱材１２により、ほぼ第１断熱材８や反応容器９等が囲まれている。第２断熱材１２は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。 The 2nd heat insulating material 12 is arrange | positioned along the side wall surface of the vacuum vessel 7, and has comprised the hollow cylinder shape, as FIG. 1 shows. The second heat insulating material 12 substantially surrounds the first heat insulating material 8, the reaction vessel 9, and the like. The second heat insulating material 12 is made of felt carbon, for example.
Ｘ線装置１３は、種結晶５上に成長させるＳｉＣ単結晶６の成長量を計測するものであり、真空容器７の外側に配置されている。 The X-ray apparatus 13 measures the growth amount of the SiC single crystal 6 grown on the seed crystal 5 and is arranged outside the vacuum vessel 7.
シャフト１４は、台座１１を支持すると共に、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１１を反応容器９の中心軸に沿って引き上げるものであり、Ｘ線装置１３の測定結果に基づいて引き上げ量が適宜調整される。このシャフト１４は円筒等の筒形状とされており、蓋部１０ｂに形成されている貫通孔１０ｆよりわずかに径が小さくされている。そして、一端部が貫通孔１０ｆを介して台座１１のうち種結晶５が配置されている一面と反対の他面（図１中上側の面）に備えられている。また、他端部は、真空容器７に形成された貫通孔７ａを介して外部から引き出されている。なお、本実施形態では、シャフト１４が本発明の引き上げ手段に相当している。 The shaft 14 supports the pedestal 11 and raises the pedestal 11 along the central axis of the reaction vessel 9 in accordance with the growth of the SiC single crystal 6, and the lifting amount is based on the measurement result of the X-ray apparatus 13. Adjust as appropriate. The shaft 14 has a cylindrical shape such as a cylinder, and is slightly smaller in diameter than the through hole 10f formed in the lid portion 10b. One end portion is provided on the other surface (upper surface in FIG. 1) of the pedestal 11 opposite to the one surface on which the seed crystal 5 is disposed through the through hole 10f. The other end is drawn out from the outside through a through hole 7 a formed in the vacuum vessel 7. In the present embodiment, the shaft 14 corresponds to the lifting means of the present invention.
加熱装置１５は、真空容器７を介して反応容器９の開口部側の外周に配置される上部誘導加熱用コイル１５ａ、真空容器７を介して反応容器９の底面側の外周に配置される下部誘導加熱用コイル１５ｂおよびヒータ等で構成されている。この加熱装置１５は、通電されることにより上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂを加熱してヒータを誘導加熱し、輻射熱により反応容器９を加熱するものである。そして、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに対する通電量等が適宜調整されることにより、反応容器９内の温度を所定温度に制御することができるようになっている。以上が本実施形態にかかる結晶成長装置１の全体構成である。 The heating device 15 includes an upper induction heating coil 15 a disposed on the outer periphery on the opening side of the reaction vessel 9 via the vacuum vessel 7, and a lower portion disposed on the outer periphery on the bottom surface side of the reaction vessel 9 via the vacuum vessel 7. It is composed of an induction heating coil 15b and a heater. This heating device 15 heats the upper induction heating coil 15a and the lower induction heating coil 15b when energized, induction heats the heater, and heats the reaction vessel 9 by radiant heat. The temperature in the reaction vessel 9 can be controlled to a predetermined temperature by appropriately adjusting the energization amount to the upper induction heating coil 15a and the lower induction heating coil 15b. The above is the overall configuration of the crystal growth apparatus 1 according to the present embodiment.
次に、上記の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について、図４および図５を参照して説明する。図４は、結晶成長装置１内における原料ガス３および不活性ガスの供給経路を示す図であり、図５は、ガイド１０内における不活性ガスの供給経路を示す図である。 Next, a method for manufacturing SiC single crystal 6 using the crystal growth apparatus 1 will be described with reference to FIGS. FIG. 4 is a diagram showing a supply path for the source gas 3 and the inert gas in the crystal growth apparatus 1, and FIG. 5 is a diagram showing a supply path for the inert gas in the guide 10.
まず、図４に示されるように、台座１１に種結晶５を貼り付け、シャフト１４を介して台座１１を反応容器９の中空部９ｂに配置する。続いて、図示しない排気機構を用いて真空容器７の真空引きを行うことで、真空容器７内を真空にする。そして、加熱装置１５の上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに通電することでヒータを誘導加熱し、その輻射熱によって真空容器７の内部を加熱する。具体的には、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度が１８００〜２３００℃程度になるように通電量を調整して加熱する。 First, as shown in FIG. 4, the seed crystal 5 is attached to the pedestal 11, and the pedestal 11 is disposed in the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9 via the shaft 14. Subsequently, the vacuum chamber 7 is evacuated by evacuating the vacuum chamber 7 using an exhaust mechanism (not shown). The heater is induction-heated by energizing the upper induction heating coil 15a and the lower induction heating coil 15b of the heating device 15, and the inside of the vacuum vessel 7 is heated by the radiant heat. Specifically, the energization amount is adjusted and heated so that the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 is about 1800 to 2300 ° C.
その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入する。これにより、図４に示されるように、原料ガス３は第１断熱材８の原料ガス導入孔８ａおよび反応容器９の貫通孔９ａを介して反応容器９の中空部９ｂに導入される。このため、原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５上にＳｉＣ単結晶６が成長していく。 Thereafter, the source gas 3 is introduced into the inside of the vacuum vessel 7 from the inlet 2 a of the vacuum vessel 7 by including the source gas 3 in the carrier gas. As a result, as shown in FIG. 4, the source gas 3 is introduced into the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9 through the source gas introduction hole 8 a of the first heat insulating material 8 and the through hole 9 a of the reaction vessel 9. For this reason, source gas 3 is supplied to seed crystal 5, and SiC single crystal 6 grows on seed crystal 5.
また、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて、反応容器９の中心軸を中心としてシャフト１４によって台座１１を回転させながら引き上げる。この場合、Ｘ線装置１３によってＳｉＣ単結晶６の成長量を確認しつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とがほぼ一致するようにシャフト１４によって台座１１を引き上げる。 Further, in accordance with the growth of the SiC single crystal 6, the pedestal 11 is pulled up while being rotated by the shaft 14 around the central axis of the reaction vessel 9. In this case, while confirming the growth amount of the SiC single crystal 6 by the X-ray device 13, the base 11 is pulled up by the shaft 14 so that the growth surface of the SiC single crystal 6 and the tip of the cylindrical portion 10 a substantially coincide with each other.
なお、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とをほぼ一致するようにするのは、以下の理由のためである。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部より大きく突出すると、ＳｉＣ単結晶６が径方向に拡大することになり、拡大した部分が筒部１０ａに引っ掛かって台座１１（ＳｉＣ単結晶６）をシャフト１４により引き上げることができなくなるためである。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく内側に存在すると、つまりＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく埋もれていると、ＳｉＣ単結晶６の表面に原料ガス３が接触しにくくなり、成長速度が遅くなるためである。 The reason for making the growth surface of SiC single crystal 6 substantially coincide with the tip of cylindrical portion 10a is as follows. That is, when the growth surface of the SiC single crystal 6 protrudes larger than the tip portion of the cylindrical portion 10a, the SiC single crystal 6 expands in the radial direction, and the expanded portion is caught by the cylindrical portion 10a and the pedestal 11 (SiC single crystal). This is because the crystal 6) cannot be pulled up by the shaft 14. Further, if the growth surface of the SiC single crystal 6 exists largely inside the tip portion of the cylindrical portion 10a, that is, if the growth surface of the SiC single crystal 6 is largely buried with respect to the tip portion of the cylindrical portion 10a, the SiC This is because the source gas 3 is less likely to come into contact with the surface of the single crystal 6 and the growth rate is slow.
また、本実施形態では、図４および図５に示されるように、反応容器９の中空部９ｂに原料ガス３を導入する際、配管８ｃに不活性ガス１６を導入し、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃを介して複数の第１出口孔１０ｅから反応容器９の中空部９ｂに不活性ガス１６を導入する。より詳しくは、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガス１６を導入する。 In the present embodiment, as shown in FIGS. 4 and 5, when the raw material gas 3 is introduced into the hollow portion 9b of the reaction vessel 9, the inert gas 16 is introduced into the pipe 8c, and the introduction passage 9c, communication The inert gas 16 is introduced into the hollow portion 9b of the reaction vessel 9 from the plurality of first outlet holes 10e through the hole 10d and the cavity portion 10c. More specifically, the inert gas 16 is introduced into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10 a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11.
これにより、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができ、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、当該隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができるため、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガスを導入することにより、当該隙間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。なお、不活性ガス１６は、特に限定されるものではないが、窒素はドーパントになる可能性があるため、アルゴン、ヘリウム等を用いることが好ましい。特に、アルゴンは、Ｓｉ等の原料ガス３より分子量が大きく、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に未反応原料ガスが導入されることを抑制する効果が大きいため好ましい。 Thereby, the unreacted raw material gas which exists in the clearance gap between the inner peripheral wall surface of the cylinder part 10a, the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the base 11 can be diluted with the inert gas 16, and the cylinder part 10a It can suppress that a polycrystal adheres to the inner peripheral wall surface of. In addition, since the unreacted source gas present in the gap can be diluted with the inert gas 16, it is possible to prevent polycrystals from adhering to the side surfaces of the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11. . Further, by introducing an inert gas into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylinder portion 10a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11, the unreacted source gas is introduced into the gap itself. Can also be suppressed. The inert gas 16 is not particularly limited, but it is preferable to use argon, helium or the like because nitrogen may be a dopant. In particular, argon has a molecular weight higher than that of the raw material gas 3 such as Si, and the unreacted raw material gas is introduced into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11. Since the effect which suppresses is large, it is preferable.
そして、未反応原料ガスは、筒部１０ａの外周壁面と反応容器９の内周壁面との間の隙間を通過して蓋部１０ｂに形成された原料ガス出口通路１０ｈを介して反応容器９外に排出され、その後流出口４から排出される。 Then, the unreacted source gas passes through the gap between the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the inner peripheral wall surface of the reaction vessel 9, and passes through the source gas outlet passage 10h formed in the lid portion 10b. And then discharged from the outlet 4.
以上説明したように、実施本形態では、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入している。このため、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス１６によって希釈されるため、筒部１０ａの内周壁面やＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入しているため、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って台座１１を移動させることができ、ＳｉＣ単結晶６を連続、長尺成長させることができる。 As described above, in the present embodiment, the inert gas 16 is introduced into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11 from the first outlet hole 10e. doing. For this reason, since the unreacted source gas existing in the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11 is diluted by the inert gas 16, the cylindrical portion 10a. It is possible to prevent polycrystals from adhering to the inner peripheral wall surface, the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the side surface of the base 11. Further, since the inert gas 16 is introduced into the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11 from the first outlet hole 10e, It is also possible to suppress the introduction of the unreacted source gas between the inner peripheral wall surface and the side surface of the SiC single crystal 6 itself. Therefore, the pedestal 11 can be moved along with the growth of the SiC single crystal 6, and the SiC single crystal 6 can be continuously and elongated.
さらに、台座１１を引き上げるに際し、反応容器９の中心軸を中心として台座１１を回転させているので、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間の一箇所に不活性ガス１６が集中して供給されないようにすることができる。すなわち、不活性ガス１６は、連通孔１０ｄに近い第１出口孔１０ｅから導入される流量が連通孔１０ｄに遠い第１出口孔１０ｅから導入される流量より多くなるが、台座１１を回転させながら引き上げることにより、筒部１０ａの中心軸の周方向に不活性ガス１６を均一に供給することができ、筒部１０ａの内周壁面において全体的に多結晶が付着することを抑制することができる。 Further, when the pedestal 11 is pulled up, the pedestal 11 is rotated around the central axis of the reaction vessel 9, so that the gap between the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion 10 a and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11. It is possible to prevent the inert gas 16 from being concentrated and supplied to one place. That is, the flow rate of the inert gas 16 introduced from the first outlet hole 10e close to the communication hole 10d is larger than the flow rate introduced from the first outlet hole 10e far from the communication hole 10d, but the pedestal 11 is rotated. By pulling up, it is possible to uniformly supply the inert gas 16 in the circumferential direction of the central axis of the cylinder portion 10a, and it is possible to suppress polycrystals from adhering to the entire inner peripheral wall surface of the cylinder portion 10a. .
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図６は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図６は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
(Second Embodiment)
A second embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, the shape of the guide 10 is changed with respect to the first embodiment, and the other parts are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted here. FIG. 6 is a partially enlarged view of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment. 6 corresponds to the region A shown in FIG. 1, and the other components of the crystal growth apparatus 1 in this embodiment are the same as those in FIG.
図６に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの先端部は、内周壁面の先端より外壁面の先端の方が筒部１０ａの一端部（蓋部１０ｂ）からの距離が短いテーパ形状とされている。 As shown in FIG. 6, in the present embodiment, the distal end portion of the cylindrical portion 10 a has a shorter distance from the one end portion (lid portion 10 b) of the cylindrical portion 10 a at the distal end of the outer wall surface than the distal end of the inner peripheral wall surface. It is tapered.
これによれば、筒部１０ａは、先端部を上記のようなテーパ形状にしているため、先端部が反応容器９からの輻射熱を得やすくなる。すなわち、筒部１０ａの先端部の温度を高くすることができ、これに伴って筒部１０ａ全体の温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着されることを抑制することができる。 According to this, since the tip part of the cylindrical part 10a has a tapered shape as described above, the tip part can easily obtain radiant heat from the reaction vessel 9. That is, the temperature of the tip portion of the tube portion 10a can be increased, and accordingly, the temperature of the entire tube portion 10a can be increased. For this reason, it can suppress that a polycrystal adheres to the inner peripheral wall surface of the cylinder part 10a.
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図７は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図７は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
(Third embodiment)
A third embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, the shape of the guide 10 is changed with respect to the first embodiment, and the other parts are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted here. FIG. 7 is a partially enlarged view of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment. 7 corresponds to the region A shown in FIG. 1, and the other components of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment are the same as those in FIG.
図７に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａには、先端部に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第２出口孔１０ｉが形成されていると共に外周壁面に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第３出口孔１０ｊが形成されている。具体的には、第２出口孔１０ｉは、筒部１０ａの先端部において、周方向に一定間隔で形成されている。また、第３出口孔１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されている。特に限定されるものではないが、本実施形態では、これら第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、円形状とされている。 As shown in FIG. 7, in the present embodiment, the cylindrical portion 10a has a plurality of second outlet holes 10i communicating with the hollow portion 10c and the hollow portion 9b at the tip portion, and has a hollow on the outer peripheral wall surface. A plurality of third outlet holes 10j communicating with the portion 10c and the hollow portion 9b are formed. Specifically, the second outlet holes 10i are formed at regular intervals in the circumferential direction at the tip of the cylindrical portion 10a. Similarly to the first outlet hole 10e, the third outlet holes 10j are formed at regular intervals along the central axis of the cylindrical portion 10a and at regular intervals along the circumferential direction of the cylindrical portion 10a. Yes. Although not particularly limited, in the present embodiment, the second and third outlet holes 10i and 10j are formed in a circular shape like the first outlet hole 10e.
これによれば、不活性ガス１６は、筒部１０ａの先端部から第２出口孔１０ｉを介して中空部９ｂに導入される。このため、筒部１０ａの先端部近傍の未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。また、不活性ガス１６は、筒部１０ａの外周壁面から第３出口孔１０ｊを介しても中空部９ｂ、具体的には、筒部１０ａの外周壁面と当該外周壁面と対応する反応容器９の内周壁面との間に構成される隙間（通路）に導入される。このため、この隙間に存在する未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器９の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく反応容器９や筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６を安定して成長させることができる。 According to this, the inert gas 16 is introduce | transduced into the hollow part 9b through the 2nd exit hole 10i from the front-end | tip part of the cylinder part 10a. For this reason, it is possible to dilute the unreacted raw material gas in the vicinity of the tip portion of the cylinder portion 10a, and it is possible to suppress the adhesion of polycrystals to the tip portion of the cylinder portion 10a. In addition, the inert gas 16 is also formed in the hollow portion 9b from the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a through the third outlet hole 10j, specifically, the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the reaction vessel 9 corresponding to the outer peripheral wall surface. It is introduced into a gap (passage) formed between the inner peripheral wall surface. For this reason, it is possible to dilute the unreacted raw material gas existing in the gap, and to suppress the adhesion of polycrystals to the outer peripheral wall surface of the cylindrical portion 10a and the inner peripheral wall surface of the reaction vessel 9 corresponding to the outer peripheral wall surface. Can do. Therefore, it is possible to suppress the temperature distribution of the reaction vessel 9 and the cylinder portion 10a from changing without hindering the growth of the SiC single crystal 6, and the SiC single crystal 6 can be stably grown.
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに断熱材を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図８は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図８は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
(Fourth embodiment)
A fourth embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, a heat insulating material is disposed in the hollow portion 10c with respect to the first embodiment, and the other aspects are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted here. FIG. 8 is a partially enlarged view of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment. 8 corresponds to the region A shown in FIG. 1, and the other components of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment are the same as those in FIG.
図８に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに多孔質性のボーラスカーボン等で構成される断熱材１７が配置されている。断熱材１７は、筒部１０ａに設けられている空洞部１０ｃと同径のリング状とされており、筒部１０ａの空洞部１０ｃにおける先端部側に配置されている。 As shown in FIG. 8, in this embodiment, a heat insulating material 17 made of porous bolus carbon or the like is disposed in the hollow portion 10c of the cylindrical portion 10a. The heat insulating material 17 is formed in a ring shape having the same diameter as the hollow portion 10c provided in the cylindrical portion 10a, and is disposed on the distal end side of the hollow portion 10c of the cylindrical portion 10a.
また、特に図示しないが、図１における流入口２ａの下方には、サーモビューアが配置されており、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度や筒部１０ａの先端部の温度を測定できるようになっている。 Although not particularly illustrated, a thermo viewer is arranged below the inlet 2a in FIG. 1, and the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 and the temperature of the tip of the cylindrical portion 10a can be measured by the thermo viewer. It is like that.
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。このとき、反応容器９のうち開口部側、つまり、反応容器９のうち筒部１０ａを囲む部分が底面側より高温になるように、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくする。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。 Next, the manufacturing method of the SiC single crystal 6 using the crystal growth apparatus 1 of this embodiment is demonstrated. First, as in the first embodiment, the seed crystal 5 is arranged in the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9, and the inside of the vacuum vessel 7 is heated by the heating device 15. At this time, the energization amount of the upper induction heating coil 15a is set to the lower induction heating coil so that the opening side of the reaction vessel 9, that is, the portion surrounding the cylindrical portion 10a of the reaction vessel 9 is hotter than the bottom side. It is larger than the energization amount of 15b. Thereafter, the source gas 3 is included in the carrier gas, the source gas 3 is introduced into the vacuum vessel 7 from the inlet 2 a of the vacuum vessel 7, and the SiC single crystal 6 is grown on the seed crystal 5.
なお、断熱材１７は多孔質性とされているため、不活性ガス１６は断熱材１７を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、ＳｉＣ単結晶６が空洞部１０ｃに断熱材１７を備えた筒部１０ａに囲まれているため、反応容器９の底面側からの輻射熱によって制御される。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量によって制御される。そして、ＳｉＣ単結晶６の成長中は、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度分布を観察しつつ、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を適宜調整している。また、本実施形態では、上部誘導加熱用コイル１５ａが本発明の上部加熱手段に相当し、下部誘導加熱用コイル１５ｂが本発明の下部加熱手段に相当している。 Since the heat insulating material 17 is porous, the inert gas 16 is introduced into the hollow portion 9b from the first outlet hole 10e via the heat insulating material 17. Further, the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 is controlled by the radiant heat from the bottom surface side of the reaction vessel 9 because the SiC single crystal 6 is surrounded by the cylindrical portion 10a provided with the heat insulating material 17 in the cavity portion 10c. The That is, the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 is controlled by the amount of current flowing through the lower induction heating coil 15b. During the growth of the SiC single crystal 6, the amount of energization of the upper induction heating coil 15 a and the lower induction heating coil 15 b is appropriately adjusted while observing the temperature distribution on the growth surface of the SiC single crystal 6 with a thermo viewer. Yes. In the present embodiment, the upper induction heating coil 15a corresponds to the upper heating means of the present invention, and the lower induction heating coil 15b corresponds to the lower heating means of the present invention.
これによれば、筒部１０ａにおける空洞部１０ｃに断熱材１７を配置しているため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は下部誘導加熱用コイル１５ｂによって制御される。また、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくしているため、筒部１０ａの温度を高くすることができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度を第１実施形態と同じにしつつ、筒部１０ａの温度を高くすることができる。 According to this, since the heat insulating material 17 is disposed in the hollow portion 10c in the cylindrical portion 10a, the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 is controlled by the lower induction heating coil 15b. Further, since the energization amount of the upper induction heating coil 15a is larger than the energization amount of the lower induction heating coil 15b, the temperature of the cylindrical portion 10a can be increased. That is, the temperature of the cylinder portion 10a can be increased while keeping the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 the same as in the first embodiment.
図９は、本実施形態の結晶成長装置１と従来の結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図であり、（ａ）は本実施形態における結晶成長装置１のシミュレーション結果、（ｂ）は従来の結晶成長装置のシミュレーション結果である。なお、従来の結晶成長装置とは、筒部１０ａに空洞部１０ｃが設けられていないものである。また、図９では、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を１０ｋＷとし、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を５０ｋＷとしたときのものである。 FIG. 9 is a diagram showing the results of examining the temperature distribution of the crystal growth apparatus 1 of the present embodiment and the conventional crystal growth apparatus by simulation, and (a) shows the simulation results of the crystal growth apparatus 1 of the present embodiment. b) is a simulation result of a conventional crystal growth apparatus. The conventional crystal growth apparatus is an apparatus in which the hollow portion 10c is not provided in the cylindrical portion 10a. In FIG. 9, the energization amount of the upper induction heating coil 15a is 10 kW, and the energization amount of the lower induction heating coil 15b is 50 kW.
図９に示されるように、本実施形態の結晶成長装置１では、従来の結晶成長装置と比較して、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度をほぼ同じにしつつ、従来の結晶成長装置における筒部の所定位置と同じ高さの筒部１０ａの温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。 As shown in FIG. 9, in the crystal growth apparatus 1 of the present embodiment, the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 is made substantially the same as in the conventional crystal growth apparatus, while the tube in the conventional crystal growth apparatus is used. The temperature of the cylindrical portion 10a having the same height as the predetermined position of the portion can be increased. For this reason, it can suppress that a polycrystal adheres to the cylinder part 10a.
（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに加熱手段を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１０は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１０は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
(Fifth embodiment)
A fifth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is different from the first embodiment in that the heating means is arranged in the cavity 10c, and the other parts are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted here. FIG. 10 is a partially enlarged view of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment. 10 corresponds to the region A shown in FIG. 1, and the other components of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment are the same as those in FIG.
図１０に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに加熱手段としてのＲＦコイル１８が配置されている。図１１は、ＲＦコイルの概略斜視図である。図１０および図１１に示されるように、ＲＦコイル１８は、通電されることにより筒部１０ａを誘導加熱するものであり、銅等で構成される導電部１８ａと、導電部１８ａの内部が空洞とされて当該空洞にて構成される冷却通路１８ｂとを備えて構成されている。冷却通路１８ｂは、水が流されることによって導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎることを抑制する部分である。そして、このＲＦコイルは空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されている。 As shown in FIG. 10, in this embodiment, an RF coil 18 as a heating means is disposed in the hollow portion 10c of the cylindrical portion 10a. FIG. 11 is a schematic perspective view of the RF coil. As shown in FIGS. 10 and 11, the RF coil 18 is for inductively heating the cylindrical portion 10a when energized. The conductive portion 18a made of copper or the like and the inside of the conductive portion 18a are hollow. And a cooling passage 18b constituted by the cavity. The cooling passage 18b is a portion that prevents the temperature of the conductive portion 18a itself from excessively rising due to the flow of water. And this RF coil is helically arrange | positioned along the wall surface of the cavity part 10c.
また、蓋部１０ｂには、筒部１０ａが備えられる側と反対側の一面に２つの貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成されている。そして、ＲＦコイル１８の一端部および他端部は、それぞれ貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されて真空容器７の外側まで引き出されている。なお、特に図示しないが、図１における真空容器７にもＲＦコイル１８の一端部および他端部を貫通させる貫通孔が形成されている。 Moreover, two through-holes 10k and 10m are formed in one surface on the opposite side to the side in which the cylinder part 10a is provided in the cover part 10b. One end portion and the other end portion of the RF coil 18 are pulled out to the outside of the guide 10 through the through holes 10k and 10m, respectively, and are pulled out to the outside of the vacuum vessel 7. Although not particularly illustrated, the vacuum vessel 7 in FIG. 1 is also formed with a through hole that allows one end and the other end of the RF coil 18 to pass therethrough.
なお、このように空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を備えるには、例えば、次のようにすればよい。すなわち、まず、ガイド１０のうち、蓋部１０ｂにおける筒部１０ａ側と反対側の一面を除いた第１部材を形成する。そして、空洞部１０ｃに螺旋状にＲＦコイル１８を配置する。その後、貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成された円板状の第２部材を用意し、当該第２部材を第１部材に貫通孔１０ｋ、１０ｍからＲＦコイル１８の一端部および他端部が突出するように接合する。これにより、空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を配置することができる。 In order to provide the RF coil 18 in the cavity 10c as described above, for example, the following may be performed. That is, first, a first member of the guide 10 excluding one surface of the lid portion 10b opposite to the tube portion 10a side is formed. Then, the RF coil 18 is spirally arranged in the cavity 10c. Then, a disk-shaped second member having through holes 10k and 10m is prepared, and one end and the other end of the RF coil 18 protrude from the through holes 10k and 10m to the first member. To be joined. Thereby, the RF coil 18 can be arrange | positioned in the cavity 10c.
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、ＲＦコイル１８に通電することによって筒部１０ａを誘導加熱する。このとき、ＲＦコイル１８の冷却通路１８ｂに水を流すことにより、導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎて破壊されることを防止する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。 Next, the manufacturing method of the SiC single crystal 6 using the crystal growth apparatus 1 of this embodiment is demonstrated. First, as in the first embodiment, the seed crystal 5 is arranged in the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9, and the inside of the vacuum vessel 7 is heated by the heating device 15. Further, by energizing the RF coil 18, the cylindrical portion 10a is induction-heated. At this time, by flowing water through the cooling passage 18b of the RF coil 18, the temperature of the conductive portion 18a itself is prevented from excessively rising and being destroyed. Thereafter, the source gas 3 is included in the carrier gas, the source gas 3 is introduced into the vacuum vessel 7 from the inlet 2 a of the vacuum vessel 7, and the SiC single crystal 6 is grown on the seed crystal 5.
なお、不活性ガス１６は、ＲＦコイル１８と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。 The inert gas 16 is introduced into the hollow portion 9b from the first outlet hole 10e through a gap between the RF coil 18 and the wall surface of the hollow portion 10c.
これによれば、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱しており、筒部１０ａの温度を高くすることができるため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。 According to this, since the cylinder part 10a is heated by the RF coil 18 and the temperature of the cylinder part 10a can be increased, it is possible to prevent the polycrystal from adhering to the cylinder part 10a.
また、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱することにより、ＳｉＣ単結晶６の側面も筒部１０ａの内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶６の種結晶５側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶６を得ることができる。 Moreover, by heating the cylinder part 10a with the RF coil 18, the side surface of the SiC single crystal 6 is also heated by the radiant heat from the inner peripheral wall surface of the cylinder part 10a. For this reason, the temperature difference between the temperature of the growth surface of SiC single crystal 6 and the temperature of seed crystal 5 side of SiC single crystal 6 can be reduced. Therefore, the internal stress of SiC single crystal 6 can be reduced, and a good SiC single crystal 6 can be obtained.
（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態は、第５実施形態に対して、空洞部１０ｃに冷却手段を配置したものであり、その他に関しては第５実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１２は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１２は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
(Sixth embodiment)
A sixth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is different from the fifth embodiment in that the cooling means is arranged in the cavity 10c, and the other parts are the same as those of the fifth embodiment, and thus the description thereof is omitted here. FIG. 12 is a partially enlarged view of the crystal growth apparatus 1 in the present embodiment. FIG. 12 corresponds to the region A shown in FIG. 1, and the other components of the crystal growth apparatus 1 in this embodiment are the same as those in FIG.
図１２に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに冷却手段としての水冷管１９が配置されている。この水冷管１９は、上記ＲＦコイル１８とほぼ同じものであり、冷却通路（空洞）を構成する壁面に電流を長さないものである。そして、上記ＲＦコイル１８と同様に、空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されており、一端部および他端部が蓋部１０ｂに形成された貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されている。 As shown in FIG. 12, in this embodiment, a water cooling pipe 19 as a cooling means is disposed in the hollow portion 10c of the cylindrical portion 10a. The water-cooled tube 19 is substantially the same as the RF coil 18 and does not lengthen the current on the wall surface constituting the cooling passage (cavity). And like the said RF coil 18, it arrange | positions spirally along the wall surface of the cavity part 10c, and the guide 10 passes through the through-holes 10k and 10m in which the one end part and the other end part were formed in the cover part 10b. It is pulled out outside.
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、水冷管１９に水を流すことにより、筒部１０ａを冷却する。このとき、原料ガス３は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって付着しないことが知られているため、筒部１０ａの温度が１８００℃以下の温度となるように水温を調整する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。 Next, the manufacturing method of the SiC single crystal 6 using the crystal growth apparatus 1 of this embodiment is demonstrated. First, as in the first embodiment, the seed crystal 5 is arranged in the hollow portion 9 b of the reaction vessel 9, and the inside of the vacuum vessel 7 is heated by the heating device 15. In addition, the cylindrical portion 10 a is cooled by flowing water through the water-cooled tube 19. At this time, since it is known that the raw material gas 3 generally does not adhere in the form of powder (particles) at a temperature of 1800 ° C. or lower, the temperature of the cylindrical portion 10a is 1800 ° C. or lower. Adjust the water temperature. Thereafter, the source gas 3 is included in the carrier gas, the source gas 3 is introduced into the vacuum vessel 7 from the inlet 2 a of the vacuum vessel 7, and the SiC single crystal 6 is grown on the seed crystal 5.
なお、不活性ガス１６は、水冷管１９と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。 The inert gas 16 is introduced into the hollow portion 9b from the first outlet hole 10e through a gap between the water-cooled tube 19 and the wall surface of the hollow portion 10c.
これによれば、水冷管１９によって筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。 According to this, since the cylinder part 10a is cooled to 1800 degrees C or less by the water cooling pipe 19, it can suppress that a polycrystal adheres to the cylinder part 10a.
（他の実施形態）
上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅが円形状とされているものを説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは正方形状とされていてもよいし、多角形状とされていてもよい。また、楕円や矩形状等のいわゆるスリット状とされていてもよい。さらに、上記第３実施形態において、第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊも同様であり、正方形状や多角形状とされていてもよいし、スリット状とされていてもよい。
(Other embodiments)
In each of the embodiments described above, the first outlet hole 10e has a circular shape. For example, the first outlet hole 10e may have a square shape or a polygonal shape. . Moreover, it may be a so-called slit shape such as an ellipse or a rectangular shape. Furthermore, in the said 3rd Embodiment, the 2nd, 3rd exit hole 10i, 10j is the same, may be made into square shape, polygonal shape, and may be made into slit shape.
また、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されている例について説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは、蓋部１０ｂ側において密集して形成されると共に先端部側においてまばらに形成されていてもよい。このように第１出口孔１０ｅを形成することにより、ＳｉＣ単結晶６の成長表面近傍の原料ガス３が希釈されることを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長が不活性ガスによって阻害されることを抑制することができる。 Moreover, in each said embodiment, although the 1st exit hole 10e demonstrated the example formed at regular intervals along the central axis of the cylinder part 10a, for example, the 1st exit hole 10e is in the cover part 10b side. It may be formed densely and sparsely on the tip side. By forming the first outlet hole 10e in this way, it is possible to prevent the source gas 3 near the growth surface of the SiC single crystal 6 from being diluted, and the growth of the SiC single crystal 6 is inhibited by the inert gas. It can be suppressed.
さらに、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは複数形成されている例について説明したが、第１出口孔１０ｅは１つだけ形成されていてもよい。このように、第１出口孔１０ｅが１つだけであるとしても、シャフト１４によって台座１１が回転されるため、不活性ガス１６が一箇所に集中することを抑制することができる。 Furthermore, although each said embodiment demonstrated the example in which the 1st exit hole 10e was formed in multiple numbers, only the 1st exit hole 10e may be formed. Thus, even if there is only one first outlet hole 10e, since the base 11 is rotated by the shaft 14, it is possible to prevent the inert gas 16 from being concentrated in one place.
また、上記各実施形態では、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間に不活性ガス１６を供給する例について説明したが、例えば、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間にＨＣｌやＣｌ２等のエッチングガスを導入してもよい。このように、エッチングガスを導入するようにしても、当該エッチングガスによって未反応原料ガスを希釈することができるため、同様の効果を得ることができる。 Moreover, in each said embodiment, although the example which supplies the inert gas 16 between the internal peripheral wall surface of the cylinder part 10a, the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, and the base 11 was demonstrated, for example, of the cylinder part 10a An etching gas such as HCl or Cl 2 may be introduced between the inner peripheral wall surface and the SiC single crystal 6, the seed crystal 5, or the pedestal 11. Thus, even when the etching gas is introduced, the unreacted raw material gas can be diluted with the etching gas, and thus the same effect can be obtained.
さらに、上記各実施形態において、導入通路９ｃを反応容器９の中心軸に沿って形成すると共に反応容器９の周方向に沿って形成することもできる。また、連通孔１０ｄを蓋部１０ｂの周方向に一定間隔で離間して複数形成し、導入通路９ｃと空洞部１０ｃとを各連通孔１０ｄを介して連通させることができる。これによれば、不活性ガス１６は反応容器９の周方向に拡散しながら導入通路９ｃを通過し、その後に各連通孔１０ｄを介して空洞部１０ｃに導入される。このため、周方向に離間している各第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される不活性ガス１６の流量がばらつくことを抑制することができ、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間により均一に不活性ガス１６を導入することができる。 Further, in each of the above embodiments, the introduction passage 9 c can be formed along the central axis of the reaction vessel 9 and can be formed along the circumferential direction of the reaction vessel 9. In addition, a plurality of communication holes 10d can be formed at regular intervals in the circumferential direction of the lid portion 10b, and the introduction passage 9c and the cavity portion 10c can be communicated with each other through the communication holes 10d. According to this, the inert gas 16 passes through the introduction passage 9c while diffusing in the circumferential direction of the reaction vessel 9, and is then introduced into the cavity portion 10c through the communication holes 10d. For this reason, it can suppress that the flow volume of the inert gas 16 introduce | transduced into the hollow part 9b from each 1st exit hole 10e spaced apart in the circumferential direction can suppress, and the inner peripheral wall surface of the cylinder part 10a and SiC single-piece | unit. The inert gas 16 can be introduced more uniformly between the crystal 6, the seed crystal 5, and the pedestal 11.
また、上記各実施形態では、流入口２ａから原料ガス３を導入してＳｉＣ単結晶６を成長させるガス成長法に本発明を適用した例について説明したが、反応容器９の底面に原料粉末を配置し、当該原料粉末を昇華させてＳｉＣ単結晶６を成長させる昇華成長法に本発明を適用することも可能である。すなわち、本発明の原料ガスとは、原料粉末を昇華させた昇華ガスを含むものである。 In each of the above embodiments, the example in which the present invention is applied to the gas growth method in which the raw material gas 3 is introduced from the inlet 2a to grow the SiC single crystal 6 has been described. However, the raw material powder is applied to the bottom surface of the reaction vessel 9. It is also possible to apply the present invention to a sublimation growth method in which the SiC single crystal 6 is grown by arranging and sublimating the raw material powder. That is, the raw material gas of the present invention includes a sublimation gas obtained by sublimating the raw material powder.
そして、上記各実施形態に示された結晶成長装置１の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、反応容器９として有底円筒状のものを例に挙げて説明したが、例えば、中空筒状のものであってもよい。また、筒部１０ａとして円筒状のものを例に挙げて説明したが、筒部１０ａは多角形筒状のものであってももちろんよい。 The specific structure of the crystal growth apparatus 1 shown in the above embodiments is merely an example, and the shape, material, and the like can be changed as appropriate. For example, the reaction vessel 9 has been described by taking a bottomed cylindrical shape as an example, but may be a hollow cylindrical shape, for example. Moreover, although the cylindrical part was mentioned as an example as the cylinder part 10a, the cylinder part 10a may of course be a polygonal cylinder.
さらに、上記各実施形態を適宜組み合わせることができる。すなわち、第２実施形態を各実施形態に組み合わせて筒部１０ａの先端部をテ−パ形状としてもよい。また、第３実施形態を各実施形態に組みあわて、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊを形成してもよい。さらに、上記第４実施形態にて説明したように、各実施形態において、サーモビューアにてＳｉＣ単結晶６の成長表面および筒部１０ａの先端部の温度を測定しながらＳｉＣ単結晶６を成長させるようにしてもよい。 Furthermore, the above embodiments can be appropriately combined. That is, it is good also considering the tip part of the cylinder part 10a as a taper shape combining 2nd Embodiment with each embodiment. The third embodiment may be combined with each embodiment to form the second and third outlet holes 10i and 10j in the cylindrical portion 10a. Further, as described in the fourth embodiment, in each embodiment, the SiC single crystal 6 is grown while measuring the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 6 and the temperature of the tip of the cylindrical portion 10a with a thermo viewer. You may do it.
また、上記第２実施形態では、筒部１０ａの先端部がテ−パ形状とされている例について説明したが、例えば、筒部１０ａの先端部が曲率を有する曲面とされていてもよい。これによれば、筒部１０ａの先端部が筒部１０ａの中心軸と垂直となる平面とされている場合と比較して、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができる。 Moreover, although the said 2nd Embodiment demonstrated the example in which the front-end | tip part of the cylinder part 10a was made into the taper shape, the front-end | tip part of the cylinder part 10a may be made into the curved surface which has a curvature, for example. According to this, compared with the case where the front-end | tip part of the cylinder part 10a is made into the plane perpendicular | vertical to the central axis of the cylinder part 10a, it suppresses that a polycrystal adheres to the front-end | tip part of the cylinder part 10a. It is possible to suppress the temperature distribution of the cylindrical portion 10a from changing without hindering the growth of the SiC single crystal 6.
そして、上記第３実施形態では、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊが形成されている例について説明したが、いずれか一方のみが形成されていてもよい。 And although the said 3rd Embodiment demonstrated the example in which the 2nd, 3rd exit hole 10i, 10j was formed in the cylinder part 10a, only any one may be formed.
さらに、上記第５実施形態では、加熱手段としてＲＦコイル１８を用いる例について説明したが、例えば、抵抗加熱を用いて筒部１０ａを加熱するようにしてもよい。 Furthermore, in the fifth embodiment, the example in which the RF coil 18 is used as the heating unit has been described. However, for example, the cylindrical portion 10a may be heated using resistance heating.
そして、上記第６実施形態では、冷却手段として水冷管１９に水を流す例について説明したが、例えば、配管に冷風を流すことによって筒部１０ａを冷却するようにしてもよい。 In the sixth embodiment, the example in which water is caused to flow through the water cooling pipe 19 as the cooling means has been described. However, for example, the cylindrical portion 10a may be cooled by flowing cold air through the pipe.
また、上記第４〜第６実施形態において、第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに不活性ガスを導入しないようにしてもよい。すなわち、筒部１０ａに第１出口孔１０ｅおよび連通孔１０ｄを形成せず、また反応容器９に導入通路９ｃを形成せず、さらに第１断熱材８に配管８ｃを備えなくてもよい。このようにしても、上記第４、第５実施形態では、筒部１０ａの温度を高くするため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。また、上記第６実施形態では、筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。 Moreover, in the said 4th-6th embodiment, you may make it not introduce | transduce an inert gas into the hollow part 9b from the 1st exit hole 10e. That is, the first outlet hole 10e and the communication hole 10d are not formed in the cylindrical portion 10a, the introduction passage 9c is not formed in the reaction vessel 9, and the pipe 8c may not be provided in the first heat insulating material 8. Even if it does in this way, in the said 4th, 5th embodiment, since the temperature of the cylinder part 10a is made high, it can suppress that a polycrystal adheres to the cylinder part 10a. Moreover, in the said 6th Embodiment, since the cylinder part 10a is cooled to 1800 degrees C or less, it can suppress that a polycrystal adheres to the cylinder part 10a.
１ 結晶成長装置
３ 原料ガス
６ ＳｉＣ単結晶
９ 反応容器
９ｃ 導入通路
１０ ガイド
１０ａ 筒部
１０ｂ 蓋部
１０ｃ 空洞部
１０ｄ 連通孔
１０ｅ 第１出口孔
１１ 台座
１６ 不活性ガス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crystal growth apparatus 3 Raw material gas 6 SiC single crystal 9 Reaction vessel 9c Introduction passage 10 Guide 10a Tube part 10b Cover part 10c Cavity part 10d Communication hole 10e 1st exit hole 11 Base 16 Inert gas
Claims (12)
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記筒部（１０ａ）には、前記炭化珪素単結晶（６）の成長表面側の先端部に、前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）が形成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up along the central axis of the reaction vessel (9) by 14)
A cylindrical tube portion (10a) surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows, and a guide (10) fixed to the reaction vessel (9),
In the reaction vessel (9), an introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b),
The guide (10) has a hollow portion to form a hollow portion (10c), and a communication hole (10d) that connects the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed. And a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a),
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
The cylindrical portion (10a) has a second outlet hole (10i) that communicates the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) with the tip on the growth surface side of the silicon carbide single crystal (6). An apparatus for producing a silicon carbide single crystal, wherein:
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記筒部（１０ａ）には、外周壁面に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）が形成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up along the central axis of the reaction vessel (9) by 14)
A cylindrical tube portion (10a) surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows, and a guide (10) fixed to the reaction vessel (9),
In the reaction vessel (9), an introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b),
The guide (10) has a hollow portion to form a hollow portion (10c), and a communication hole (10d) that connects the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed. And a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a),
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
The cylinder part (10a) is provided with a third outlet hole (10j) communicating with the hollow part (10c) and the hollow part (9b) on the outer peripheral wall surface. Manufacturing equipment.
前記筒部（１０ａ）には、前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）が配置されており、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 An upper heating means (15a) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the other end side; and a lower heating means (15b) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the one end side. A heating means (15) for controlling the reaction vessel (9) to a predetermined temperature,
In the cylindrical part (10a), a heat insulating material (17) is arranged in the hollow part (10c),
The heating means (15) is controlled so that the temperature on the other end side of the reaction vessel (9) is higher than the temperature on the one end side. The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal as described in one.
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記筒部（１０ａ）には、前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）が配置されており、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up along the central axis of the reaction vessel (9) by 14)
A cylindrical tube portion (10a) surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows, and a guide (10) fixed to the reaction vessel (9),
In the reaction vessel (9), an introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b),
The guide (10) has a hollow portion to form a hollow portion (10c), and a communication hole (10d) that connects the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed. And a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a),
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
An upper heating means (15a) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the other end side; and a lower heating means (15b) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the one end side. A heating means (15) for controlling the reaction vessel (9) to a predetermined temperature,
In the cylindrical part (10a), a heat insulating material (17) is arranged in the hollow part (10c),
The said heating means (15) is controlled so that the temperature of the said other end part side of the said reaction container (9) may become higher than the temperature of the said one end part side, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal characterized by the above-mentioned .
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up along the central axis of the reaction vessel (9) by 14)
A cylindrical tube portion (10a) surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows, and a guide (10) fixed to the reaction vessel (9),
In the reaction vessel (9), an introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b),
The guide (10) has a hollow portion to form a hollow portion (10c), and a communication hole (10d) that connects the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed. And a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a),
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
The said hollow part (10c) is equipped with the heating means (18) which heats the said cylinder part (10a), The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal characterized by the above-mentioned .
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing the silicon carbide single crystal (6) on the seed crystal (5) while pulling up along the central axis of the reaction vessel (9) by 14)
A cylindrical tube portion (10a) surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows, and a guide (10) fixed to the reaction vessel (9),
In the reaction vessel (9), an introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b),
The guide (10) has a hollow portion to form a hollow portion (10c), and a communication hole (10d) that connects the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) is formed. And a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) is formed in the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a),
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
The said hollow part (10c) is equipped with the cooling means (19) which cools the said cylinder part (10a) to 1800 degrees C or less, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal characterized by the above-mentioned .
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、
前記ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、
前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように前記加熱手段（１５）を制御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the method for producing a silicon carbide single crystal, the silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal (5) while being pulled along the central axis of the reaction vessel (9) according to 14).
A guide (10) having a cylindrical tube portion (10a) fixed to the reaction vessel (9) in a state of surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows;
An introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b) of the reaction vessel (9),
The guide (10) is formed with a hollow portion (10c) having a hollow inside and a communication hole (10d) for communicating the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) and the hollow portion. Forming a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) on the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a);
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
An upper heating means (15a) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the other end side; and a lower heating means (15b) disposed on the outer periphery of the reaction container (9) on the one end side. A heating means (15) for controlling the reaction vessel (9) to a predetermined temperature,
A heat insulating material (17) is disposed in the cavity (10c);
The method for producing a silicon carbide single crystal , wherein the heating means (15) is controlled so that a temperature on the other end side of the reaction vessel (9) is higher than a temperature on the one end side .
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、
前記ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、
前記加熱手段（１８）によって前記筒部（１０ａ）を加熱しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the method for producing a silicon carbide single crystal, the silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal (5) while being pulled along the central axis of the reaction vessel (9) according to 14).
A guide (10) having a cylindrical tube portion (10a) fixed to the reaction vessel (9) in a state of surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows;
An introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b) of the reaction vessel (9),
The guide (10) is formed with a hollow portion (10c) having a hollow inside and a communication hole (10d) for communicating the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) and the hollow portion. Forming a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) on the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a);
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
A heating means (18) for heating the cylindrical portion (10a) in the hollow portion (10c),
A method for producing a silicon carbide single crystal, comprising growing the silicon carbide single crystal (6) while heating the cylindrical portion (10a) by the heating means (18) .
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、
前記ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入し、
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、
前記冷却手段（１９）によって前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 A seed crystal (5) composed of a silicon carbide single crystal substrate is disposed on a pedestal (11) disposed in the hollow portion (9b) of a cylindrical reaction vessel (9) having a hollow portion (9b). Then, by supplying silicon carbide source gas (3) from one end side to the other end side of the reaction vessel (9) on the surface of the seed crystal (5), the pedestal (11) is lifted ( 14) In the method for producing a silicon carbide single crystal, the silicon carbide single crystal (6) is grown on the seed crystal (5) while being pulled along the central axis of the reaction vessel (9) according to 14).
A guide (10) having a cylindrical tube portion (10a) fixed to the reaction vessel (9) in a state of surrounding a space in which the silicon carbide single crystal (6) grows;
An introduction passage (9c) along the central axis of the reaction vessel (9) is formed in the side portion (9d) constituting the hollow portion (9b) of the reaction vessel (9),
The guide (10) is formed with a hollow portion (10c) having a hollow inside and a communication hole (10d) for communicating the hollow portion (10c) and the introduction passage (9c) and the hollow portion. Forming a first outlet hole (10e) communicating the hollow portion (10c) and the hollow portion (9b) on the inner peripheral wall surface of the cylindrical portion (10a);
An inert gas (16) or an etching gas is introduced into the hollow portion (9b) from the first outlet hole (10e) through the introduction passage (9c) and the hollow portion (10c) ,
Cooling means (19) for cooling the cylindrical portion (10a) in the hollow portion (10c),
A method for producing a silicon carbide single crystal, wherein the silicon carbide single crystal (6) is grown while the cylinder (10a) is cooled to 1800 ° C. or lower by the cooling means (19) .
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