JP6159347B2 - 分取クロマトグラフィーカラム - Google Patents
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Description
本願は、2012年2月22日に出願された米国仮特許出願第61/601,904号の恩典を主張し、該出願の内容はその全体が参照により本書に組み入れられる。
本発明は、分取クロマトグラフィーカラム、すなわち、分析目的のためというよりはむしろ商業利用のための、分子種が原料溶液から大量に抽出されるクロマトグラフィーカラムに関する。
本発明が主に指向するクロマトグラフィーカラムは、軟質(半固体)または硬質(固体)粒子からできた固体または半固体の固定相の充填ベッドを介した移動相の栓流用に設計された分取クロマトグラフィーカラムである。典型的なこのようなカラムは、板によって両端が閉塞されたシリンダであり、各板は、流体ポート、分配システム、およびフィルタを備えている。シリンダは、「ベッド」を形成するように充填された1種または複数種の分離媒体で均一に満たされている。フィルタが有する孔径は、シリンダ内に媒体を保持するために媒体の粒径より小さいが、処理液(すなわち移動相)がフィルタひいてはカラムを通過するためには十分に大きい。分配システムは、処理液がベッドの全幅にわたって拡散するのを確実なものにし、これによってベッドが最大限に利用される。
硬質カラムシェルと、
該カラムシェルに結合され、硬質かつ液体不透過性の基部の上に多孔質材料の層(フィルタ)を含む底板であって、該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、底板と、
硬質かつ液体不透過性の基部の下に多孔質材料の層(フィルタ)を含む、該カラムシェル内のチューブ内に嵌合するピストンであって、該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、ピストンと、
分離媒体の充填ベッドを含む可撓性で水不透過性の材料の該チューブであって、該ピストンを取り囲み、第一端が開口し、第二端が該底板で閉塞された該チューブと
を含む、クロマトグラフィーカラムが提供される。
[1]
硬質カラムシェルと、
該カラムシェルに結合され、硬質かつ液体不透過性の基部の上に多孔質材料の層(フィルタ)を含む底板であって、該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、底板と、
硬質かつ液体不透過性の基部の下に多孔質材料の層(フィルタ)を含む、該カラムシェル内のチューブ内に嵌合するピストンであって、該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、ピストンと、
分離媒体の充填ベッドを含む可撓性で水不透過性の材料の該チューブであって、第一端が開口し、第二端が該底板で閉塞された、該ピストンを取り囲む、該チューブと
を含む、クロマトグラフィーカラム。
[2]
チューブとピストンとの間に解放可能なシールをさらに含む、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[3]
ピストンがシールを含む、[2]記載のクロマトグラフィーカラム。
[4]
硬質カラムシェルがシールを含む、[2]記載のクロマトグラフィーカラム。
[5]
シールが、Oリング、ローブ(lobe)継手、およびスクレーパーシールからなる群より選択される、[2]記載のクロマトグラフィーカラム。
[6]
ピストンとカラムシェルとの間にクリアランスがある状態で該ピストンが該カラムシェル内に嵌合し、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該ピストンが該カラムシェル内を移動する時に、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になる、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[7]
可撓性で水不透過性の材料が弾性である、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[8]
底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該基部内のポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触する、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[9]
ピストン上の多孔質材料の層が平面であり、該ピストンが、該多孔質材料の層に面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該層と該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[10]
底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該基部内のポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触し、
ピストン上の多孔質材料の層が平面であり、該ピストンが、該多孔質材料の層に面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該ピストンの該多孔質材料の層が該凹面の外縁に沿って該ピストンの該凹面に、該外縁の内側において該層と該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[11]
カラムシェルの高さを伸長させるために該カラムシェルに脱着可能に取り付け可能なカラムシェル延長部をさらに含み、
可撓性で水不透過性の材料のチューブが、該カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の両方を介して延在するのに十分な長さのものであり、該カラムシェル延長部が、ピストンと該延長部との間にクリアランスがある状態で該ピストンを受け入れるのに十分な幅のものであり、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該可撓性で水不透過性の材料のチューブが該カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の両方の内部にありかつ該ピストンが該チューブ内を移動する時に、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になる、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[12]
カラムシェル延長部に取り付けられかつピストンを支持するキャップと、可撓性で水不透過性の材料のチューブの第一端を該キャップに結合するための手段とをさらに含む、[11]記載のクロマトグラフィーカラム。
[13]
カラムにおいてピストンの下へのクロマトグラフィー媒体のスラリーの注入を可能にするスラリー注入ポートをさらに含む、[12]記載のクロマトグラフィーカラム。
[14]
カラムにおける分離媒体の粒子の充填を向上させるために基部を律動的にタッピング(tapping)することができる打撃テーブルを該基部の下にさらに含む、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[15]
クロマトグラフィーカラムが分取クロマトグラフィーカラムである、[1]記載のクロマトグラフィーカラム。
[16]
(a)硬質カラムシェルに可撓性で水不透過性の材料のチューブを配置する工程であって、該チューブは第一端が開口し、第二端が硬質かつ液体不透過性の基部の上に多孔質材料の層を含む底板で閉塞され、該多孔質材料の層はチューブの該第一端に面し、かつ該基部はその中に液体の排出のためのポートを有する、工程;
(b)該カラムシェル内の該チューブに分離媒体粒子のスラリーを配置しかつ該スラリーの上の該チューブにピストンを配置する工程であって、該ピストンは該スラリーに面した多孔質材料の層と該多孔質材料の層の上に液体を供給するためのポートとを有する、工程;
(c)該ピストンと該底板との間に液体の下方循環を起こして該スラリーを沈降させかつ圧縮する工程;および
(d)該スラリーの上に該ピストンを降下させて該粒子を充填ベッドに圧縮する工程
を含む、クロマトグラフィーカラムを充填する方法。
[17]
基部の下からの打撃タッピングでスラリーの充填を補助する工程を含む、[16]記載の方法。
[18]
打撃タッピングが、5mm未満の振幅で0.2〜100Hzの周波数で起きる、[17]記載の分取クロマトグラフィーカラム。
[19]
カラムシェル内に可撓性で水不透過性の材料のチューブを配置する前に、該カラムシェルの高さを伸長させるために該カラムシェルにカラムシェル延長部を取り付ける工程をさらに含む方法であって、
工程(a)が、該カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の両方に該可撓性で水不透過性の材料のチューブを配置することを含み、
工程(b)が、該カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の両方に延在するように該チューブ内に十分な量のスラリーを配置することを含み、
工程(c)が、該チューブの該カラムシェル内にある部分に粒子のすべてを圧縮することを含み、
該方法が、
(d)工程(c)の後に該カラムシェル延長部を取り除いて、充填ベッドを含む該カラムシェルを残す工程
をさらに含む、[15]記載の方法。
[20]
工程(c)の前に、ピストンを支持するキャップでカラムシェル延長部の頂部を閉塞する工程、および可撓性で水不透過性の材料のチューブの第一端を該キャップに結合する工程をさらに含む、[16]記載の方法。
[21]
(e)充填ベッドを取り囲む、長さを短くしたチューブを残すために、充填ベッドの上方の可撓性で水不透過性の材料のチューブを切断する工程
をさらに含む、[16]記載の方法。
[22]
底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該基部内のポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触する、[16]記載の方法。
[23]
ピストン上の多孔質材料の層が平面であり、該ピストンが、該多孔質材料の層に面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該層と該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、[16]記載の方法。
[24]
第一端が開口し、第二端が硬質かつ液体不透過性の基部の上に多孔質材料の層を含む底板で閉塞されたチューブであって、該多孔質材料の層が該チューブの該第一端に面し、かつ該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、可撓性で水不透過性の材料のチューブ。
[25]
可撓性で水不透過性の材料が弾性である、[24]記載のチューブ。
[26]
多孔質材料の層が平面であり、基部がポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触する、[24]記載のチューブ。
[27]
分離媒体の充填ベッドを含む硬質で水不透過性のカラムシェルであって、該シェルは、第一端が開口し第二端が底板で閉塞された、ピストンを取り囲むチューブを形成し、該シェルまたは該ピストンは液体の供給のためのポートを含む、カラムシェルと、
該カラムシェルに結合され、硬質かつ液体不透過性の基部の上に多孔質材料の層を含む該底板であって、該基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、該底板と、
該シェル内に嵌合し、該ピストンと該シェルとの間にシールを含む、該ピストンと
を含む、クロマトグラフィーカラム。
[28]
シールが、Oリング、ローブ継手、およびスクレーパーシールからなる群より選択される、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[29]
ピストンがシールを含む、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[30]
硬質カラムシェルがシールを含む、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[31]
底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該基部内のポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触する、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[32]
ピストン上の多孔質材料の層が平面であり、該ピストンが、該多孔質材料の層に面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該層と該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[33]
底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該基部内のポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触し、かつ
ピストン上の多孔質材料の層が平面であり、該ピストンが、該多孔質材料の層に面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該ピストンの該多孔質材料の層が該凹面の外縁に沿って該ピストンの該凹面に、該外縁の内側において該層と該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[34]
カラムシェルの高さを水不透過的に伸長させるために、該カラムシェルに取り付け可能な水不透過性カラムシェル延長部をさらに含むクロマトグラフィーカラムであって、
該シェル延長部が、ピストンと該延長部との間にクリアランスがある状態で該ピストンを受け入れるのに十分な幅のものであり、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になる、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[35]
カラムシェル延長部に取り付けられかつピストンを支持するキャップをさらに含む、[34]記載のクロマトグラフィーカラム。
[36]
カラムにおいてピストンの下へのクロマトグラフィー媒体のスラリーを注入するために使用することができるスラリー注入ポートをさらに含む、[35]記載のクロマトグラフィーカラム。
[37]
クロマトグラフィーカラムが分取クロマトグラフィーカラムである、[27]記載のクロマトグラフィーカラム。
[38]
(a)底端部が底板で閉塞されたカラムシェル内に分離媒体粒子のスラリーを配置しかつ該スラリーの上の該カラムシェル内にピストンを配置する工程;
(b)該ピストンを支持するキャップでカラムシェル延長部の頂部を閉塞する工程;
(c)該ピストンと該底板との間に液体の下方循環を起こして該スラリーを沈降させかつ圧縮する工程;
(d)該スラリーの上に該ピストンを降下させて該粒子を充填ベッドに圧縮する工程;および
(e)工程(c)の後に該カラムシェル延長部を取り除いて該充填ベッドを含む該カラムシェルを残す工程
を含む、[27]〜[36]のいずれか一項記載の分取クロマトグラフィーカラムを充填する方法。
[39]
カラムにおける分離媒体の粒子の充填を向上させるために基部を律動的にタッピングすることができる打撃テーブルを該基部の下にさらに含む、[38]記載の方法。
[40]
硬質カラムシェルおよび可撓性で水不透過性の材料のチューブが懸濁液(スラリー)状の媒体を含むのに十分な高さであり、該チューブ全体に沿って該チューブをピストンに対してシールするためのガスケットまたは突起を備えた該ピストンをさらに含む、[38]記載の方法。
[41]
クロマトグラフィーカラムを充填するために、クロマトグラフィーカラムの底板内のボア孔および/またはピストン内のボア孔にフィルタを取り付ける方法であって、
該ボア孔を含む開口が膨張するように該底板および/または該ピストンを加熱する工程;
加熱された開口にフィルタを配置する工程;ならびに
該底板および/または該ピストンを冷却させて、これにより、該フィルタが該開口に固定されるように該開口を収縮させる工程
を含む、方法。
[42]
加熱された開口に配置されたフィルタが、周囲温度に戻るとすぐに膨張するように周囲温度未満に冷却される、[41]記載の方法。
[43]
フィルタ端部を除くフィルタ上の少なくとも1カ所において該フィルタを底板および/またはピストンに締結する工程をさらに含む、[41]記載の方法。
[44]
締結する工程が、フィルタを通して底板および/またはピストンの中まで1つまたは複数のねじを付加することを含む、[43]記載の方法。
本発明のさらなる特徴、局面、目的、および長所が以下の記載から明らかになるであろう。
図1〜11は、本発明の一例示的態様を図示し、空の状態から充填カラムまでのカラムの段階的な変化を示す。これらの図面は、充填装置についての詳細は省略してカラムの設計に着目している。一連の図面は、カラムの様々な部品、組立ておよび解体の方法、ならびに本発明の長所を図解している。図12〜14は、図1〜11の態様についての変形例を示す。図15〜18は充填装置に着目しており、図15は設備の原理を示し、図16〜18は充填方法に関連する設計の変形例を示す。図19〜20は、図5〜11の態様の一代替的態様を図示し、充填カラムを得るための段階的な変化を示す。しかしながら、本発明は全体としてこれらの図に示される構成または該構成の使用についての以下の記載に限定されるものではないと理解される。
本明細書においてカラムシェルとも呼ばれるカラムチューブは硬質であり、カラム内側の圧力を支持する。カラムチューブ105の直径はチューブ状プラスチックフィルム101の直径と同一であり、該チューブ状プラスチックフィルムはこれによりカラムチューブ105に完全に支持されチューブにとってのライナーとして働く。チューブ状プラスチックフィルム101が弾性であり膨張できる場合は、カラムチューブ105は、チューブ状フィルム101より直径をわずかに大きくすることができ、それによりフィルム101がチューブ105と完全に接触するまで該チューブ状フィルムを内圧下で膨張させることが可能になる。このような膨張は、媒体で充填されていくにつれフィルム101にしわの無い状態が維持されるのを確実なものにする。
本明細書においてカラムシェル延長部とも呼ばれるこの延長部は、カラムチューブ105の上方に載置され、該カラムチューブと一直線に並べられ、充填操作中にカラム内側の圧力を支持する。カラムチューブ105と異なり、以下に説明し後続の図に示すように、チューブ延長部106は媒体充填が完了した後に切り離すことができる。チューブ延長部106の直径は、チューブ状プラスチックフィルム101のものと同一であるかまたはわずかに大きくすることができ、カラムチューブ105の利点と同じ利点をもたらす。
チューブ延長部106とカラムチューブ105との接合部には、上部つなぎ材107のためのクリアランスがあり、該つなぎ材は、例えば、クランプ、つば、ワイヤー、またはピストンにチューブ状フィルムを着脱可能に結合することができる任意のそのような器具であり得る(以下に説明し後続の図で示す)。係合すると、上部つなぎ材107は、チューブ延長部106の内径とほぼ同一の内径を有し、チューブ延長部106およびカラムチューブ105の内側円筒面の滑らかな繋がりを提供する。つなぎ材107はまた、チューブ状プラスチックフィルム101を囲み、充填操作中にカラム内側の圧力を支持する。この上部つなぎ材107は、チューブ延長部106とカラムチューブ101との間の開口部を通じて外部工具によって密着させることができる。このような開口部に代わるものとしては、密着用の工具のアクセスのための開放スロットを備えた、カラムチューブ105内の溝である。ピストンにプラスチックフィルムを溶接する溶接機をつなぎ材107の代わりに使用することができる。
このクランプは、同軸配向で完全に一直線上にチューブ延長部106をカラムチューブ105に機械的に結合する。固定クランプ108も充填操作中にカラム内側の圧力を支持する。この態様における固定クランプ108は、チューブ延長部上の肩部109と係合し、内側にねじ山が形成されてカラムチューブ105上のねじ山表面110と係合するナットである。固定クランプ108がカラムチューブ105にねじ止めされていくにつれ、固定クランプ108はカラムチューブ105に対してチューブ延長部106の肩部109を密着させる。図2に示す例では、肩部109は右側にスロット111を含み、上部つなぎ材107へのアクセスを可能にする。例えばトリクランプ、ボルト付きフランジ、およびタイロッドが挙げられる、固定クランプの機能を果たす任意の器具を使用することができる。自動機器により充填を行う際は、密着用の工具のための上部つなぎ材107へのアクセスを残しつつ、チューブ延長部106およびカラムチューブ105を機械の部材によって一体的に保持することができる。
任意で、ベッド高調整システム112によって底板102の高さを調整することができる。この構成要素は、操作者がカラムチューブ105の高さを変更せずにベッド高を調整するのを可能にする。示されている態様では、ベッド高調整システム112は、カラムの底部において底板102とカラム支持板113との間に制御された距離を設定するスペーサーの積層物として表される。示されている態様では、カラム支持板113は、チューブ延長部106をカラムチューブ105に連結する固定クランプ108と同様の3部構成の固定クランプ114によってカラムチューブ105に固定されている。固定クランプ108と同様に、代替手段としては、トリクランプ、ボルト付きフランジ、およびタイロッドが挙げられる。さらに別のものが当業者には明らかであろう。
Claims (31)
- 硬質カラムシェルと、
該硬質カラムシェルに結合され、硬質かつ液体不透過性の底板基部を覆う多孔質材料の層を含む底板であって、該硬質かつ液体不透過性の底板の基部がその中に液体の通過のための底板ポートを有する、該底板と、
硬質かつ液体不透過性のピストン基部を覆うフィルタを含むピストンであって、該硬質かつ液体不透過性のピストン基部が、液体の通過のためのピストンポートを有し、該ピストンが、ピストンとカラムシェルとの間にクリアランスがある状態で該カラムシェル内のチューブ内に嵌合し、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該ピストンが該カラムシェル内を移動する時に、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になる、該ピストンと、
分離媒体を含み且つ該分離媒体と接触している可撓性で水不透過性の材料の該チューブであって、該チューブが該硬質カラムシェルと完全に接触するように第一端が開口し、第二端が該底板で閉塞された、該ピストンを取り囲む、該チューブと
を含む、クロマトグラフィーカラム。 - 可撓性で水不透過性の材料が弾性である、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。
- 底板上の多孔質材料の層が平面であり、硬質かつ液体不透過性の底板の基部が該基部内の底板ポートに向かって勾配した凹状の底板上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該硬質かつ液体不透過性の底板の基部の外縁に沿って該基部に、該底板の外縁の内側において該多孔質材料の層と該硬質かつ液体不透過性の底板の基部との間に隙間を残しつつ接触する、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。
- ピストン上のフィルタが平面であり、該ピストンが、該フィルタに面しかつ該ピストン内のピストンポートに向かって勾配したピストンの凹面を有し、これによって、該フィルタが該凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該フィルタと該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。
- 底板上の多孔質材料の層が平面であり、基部が該硬質かつ液体不透過性の底板の基部内の底板ポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該硬質かつ液体不透過性の底板の基部の外縁に沿って該基部に、該底板の外縁の内側において該多孔質材料の層と該硬質かつ液体不透過性の底板の基部との間に隙間を残しつつ接触し、
ピストン上のフィルタが平面であり、該ピストンが、該フィルタに面しかつ該ピストン内のピストンポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該ピストンの該フィルタが該凹面のピストン外縁に沿って該ピストンの該凹面に、該ピストン外縁の内側において該フィルタと該ピストン凹面との間に隙間を残しつつ接触する、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。 - 該硬質カラムシェルが高さを有し、かつ該硬質カラムシェルの高さを伸長させるために該硬質カラムシェルに脱着可能に取り付け可能なカラムシェル延長部をさらに含み、
可撓性で水不透過性の材料のチューブが、該硬質カラムシェルおよび該硬質カラムシェル延長部の両方を介して延在するのに十分な長さのものであり、該カラムシェル延長部が、ピストンと該カラムシェル延長部との間にクリアランスがある状態で該ピストンを受け入れるのに十分な幅のものであり、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該可撓性で水不透過性の材料のチューブが該硬質カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の両方の内部にありかつ該ピストンが該チューブ内を移動する時に、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になる、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。 - カラムシェル延長部に取り付けられかつピストンを支持するキャップを更に含み、かつ更に可撓性で水不透過性の材料のチューブの第一端が、該キャップに結合されている、請求項6記載のクロマトグラフィーカラム。
- クロマトグラフィーカラムにおいてピストンの下へのクロマトグラフィー媒体のスラリーの注入を可能にするスラリー注入ポートをさらに含む、請求項7記載のクロマトグラフィーカラム。
- クロマトグラフィーカラムにおける分離媒体の粒子の充填を向上させるために硬質かつ液体不透過性の底板の基部を律動的にタッピング(tapping)することができる打撃テーブルを該硬質かつ液体不透過性の底板の基部の下にさらに含む、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。
- クロマトグラフィーカラムが分取クロマトグラフィーカラムである、請求項1記載のクロマトグラフィーカラム。
- (a)硬質カラムシェルにカラムシェル延長部を取り付ける工程であって、該硬質カラムシェルが高さを有し、該カラムシェル延長部が上端および底端部を有し、該底端部が該硬質カラムシェルの高さを伸長させるために該カラムシェルに取り付けられ、かつ該上端が該底端部の向かい側にある、該工程;
(b)該硬質カラムシェルおよび該カラムシェル延長部に可撓性で水不透過性の材料のチューブを配置する工程であって、該チューブは第一端が開口し、第二端が硬質かつ液体不透過性の底板の基部の上に多孔質材料の層を含む底板で閉塞され、該多孔質材料の層はチューブの該第一端に面し、かつ該硬質かつ液体不透過性の底板の基部はその中に液体の排出のための底板ポートを有する、工程;
(c)該硬質カラムシェルおよび該カラムシェル延長部の中に伸長するように該チューブに分離媒体粒子の十分な量のスラリーを配置しかつ該スラリーの上の該チューブにピストンを配置する工程であって、該ピストンは該スラリーに面したフィルタと該フィルタの上に液体を供給するためのピストンポートとを有する、工程;
(d)該ピストンと該底板との間に液体の下方循環を起こして、該チューブの該に硬質カラムシェル内にある部分に該スラリーを沈降させかつ圧縮する工程;
(e)該スラリーの上に該ピストンを降下させて該粒子を充填ベッドに圧縮する工程;ならびに
(f)該カラムシェル延長部を取り除いて、該充填ベッドを含む該硬質カラムシェルを残す工程
を含む、クロマトグラフィーカラムを充填する方法。 - 基部の下からの打撃タッピングでスラリーの充填を補助する工程を含む、請求項11記載の方法。
- 打撃タッピングが、5mm未満の振幅で0.2〜100Hzの周波数で起きる、請求項12記載の分取クロマトグラフィーカラム。
- 工程(d)の前に、ピストンを支持するキャップでカラムシェル延長部の頂部を閉塞する工程、および可撓性で水不透過性の材料のチューブの第一端を該キャップに結合する工程をさらに含む、請求項11記載の方法。
- (g)充填ベッドを取り囲む、長さを短くしたチューブを残すために、充填ベッドの上方の可撓性で水不透過性の材料のチューブを切断する工程
をさらに含む、請求項11記載の方法。 - 底板上の多孔質材料の層が平面であり、硬質かつ液体不透過性の底板基部が該基部内の底板ポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該硬質かつ液体不透過性の底板基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該硬質かつ液体不透過性の底板基部との間に隙間を残しつつ接触する、請求項11記載の方法。
- ピストン上のフィルタが平面であり、該ピストンが、該フィルタに面しかつ該ピストン内のポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該フィルタが該ピストン凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該フィルタと該ピストン凹面との間に隙間を残しつつ接触する、請求項11記載の方法。
- 分離媒体の充填ベッドを含む硬質で水不透過性のカラムシェルであって、該硬質で水不透過性のカラムシェルは、第一端が開口し第二端が底板で閉塞された、ピストンを取り囲むチューブを形成し、該カラムシェルまたは該ピストンは液体の供給のための上方ポートを含む、カラムシェルと、
該硬質で水不透過性のカラムシェルに結合され、硬質かつ液体不透過性の底板基部の上に多孔質材料の層を含む該底板であって、該底板基部がその中に液体の通過のためのポートを有する、該底板と、
硬質で水不透過性のピストン基部の下にフィルタを含み、かつ該硬質で水不透過性のカラムシェル内に嵌合する、該ピストンと
を含む、クロマトグラフィーカラムであって、
該硬質で水不透過性のカラムシェルが高さを有し、
該クロマトグラフィーカラムが、該カラムシェルの高さを伸長させるために該カラムシェルに取り付け可能な硬質で水不透過性のカラムシェル延長部をさらに含み、
該硬質で水不透過性のカラムシェル延長部が、該ピストンと該延長部との間にクリアランスがある状態で該ピストンを受け入れるのに十分な幅のものであり、そのため液体が該ピストンを通過することが可能になり、これにより、該ピストンの上方および下方の圧力が均一になり、ならびに
該硬質で水不透過性のカラムシェル延長部が、上端および底端部を有し、該底端部が該カラムシェルに取り付け可能であり、かつ該上端が該底端部の向かい側にある、
該クロマトグラフィーカラム。 - 底板上の多孔質材料の層が平面であり、硬質かつ液体不透過性の底板基部が該基部内の底板ポートに向かって勾配した凹状の底板上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該硬質かつ液体不透過性の底板基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該基部との間に隙間を残しつつ接触する、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。
- ピストンが上方ポートを有し、ピストン上のフィルタが平面であり、該ピストンが、該フィルタに面しかつ該ピストン内の上方ポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該フィルタが該凹面の外縁に沿って該凹面に、該外縁の内側において該フィルタと該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。
- 底板上の多孔質材料の層が平面であり、硬質かつ液体不透過性の底板基部が該基部内の底板ポートに向かって勾配した凹状の上面を有し、これによって、該多孔質材料の層が該硬質かつ液体不透過性の底板基部の外縁に沿って該基部に、該外縁の内側において該層と該硬質かつ液体不透過性の底板基部との間に隙間を残しつつ接触し、かつ
該ピストンが上方ポートを有し、かつ該ピストン上のフィルタが平面であり、該ピストンが、該フィルタに面しかつ該ピストン内の上方ポートに向かって勾配した凹面を有し、これによって、該ピストンの該フィルタが該凹面の外縁に沿って該ピストンの該凹面に、該外縁の内側において該フィルタと該凹面との間に隙間を残しつつ接触する、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。 - 硬質かつ液体不透過性のカラムシェル延長部に取り付けられかつピストンを支持するキャップをさらに含む、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。
- カラムにおいてピストンの下へのクロマトグラフィー媒体のスラリーを注入するために使用することができるスラリー注入ポートをさらに含む、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。
- クロマトグラフィーカラムが分取クロマトグラフィーカラムである、請求項18記載のクロマトグラフィーカラム。
- (a)第二端が底板で閉塞された硬質かつ液体不透過性のカラムシェル内に分離媒体粒子のスラリーを配置し、かつ該スラリーの上の該硬質かつ液体不透過性のカラムシェル内にピストンを配置する工程;
(b)該ピストンを支持するキャップで硬質かつ液体不透過性のカラムシェル延長部の頂部を閉塞する工程;
(c)該ピストンと該底板との間に液体の下方循環を起こして該スラリーを沈降させかつ圧縮する工程;
(d)該スラリーの上に該ピストンを降下させて該粒子を充填ベッドに圧縮する工程;および
(e)工程(c)の後に該硬質かつ液体不透過性のカラムシェル延長部を取り除いて該充填ベッドを含む該硬質かつ液体不透過性のカラムシェルを残す工程
を含む、請求項18〜23のいずれか一項記載の分取クロマトグラフィーカラムを充填する方法。 - クロマトグラフィーカラムにおける分離媒体の粒子の充填を向上させるために硬質かつ液体不透過性の底板基部を律動的にタッピングすることができる打撃テーブルを該底板基部の下にさらに含む、請求項25記載の方法。
- 硬質かつ液体不透過性のカラムシェルおよび硬質かつ水不透過性のカラムシェル延長部が懸濁液(スラリー)状の媒体を含むのに十分な高さであり、該チューブ全体に沿って該チューブをピストンに対してシールするためのガスケットまたは突起を備えた該ピストンをさらに含む、請求項25記載の方法。
- クロマトグラフィーカラムを充填するために、クロマトグラフィーカラムの底板内のボア孔および/またはピストン内のボア孔にフィルタを取り付ける方法であって、
該ボア孔を含む開口が膨張するように該底板および/または該ピストンを加熱する工程;
加熱された開口にフィルタを配置する工程;ならびに
該底板および/または該ピストンを冷却させて、これにより、該フィルタが該開口に固定されるように該開口を収縮させる工程
を含む、方法。 - 加熱された開口に配置されたフィルタが、周囲温度に戻るとすぐに膨張するように周囲温度未満に冷却される、請求項28記載の方法。
- フィルタ端部を除くフィルタ上の少なくとも1カ所において該フィルタを底板および/またはピストンに締結する工程をさらに含む、請求項28記載の方法。
- 締結する工程が、フィルタを通して底板および/またはピストンの中まで1つまたは複数のねじを付加することを含む、請求項30記載の方法。
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