CN104535697B - 一种应用于柱色谱的拌样装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种应用于柱色谱的拌样装置，包括分液漏斗、吸附杯体、周转杯、冷凝器和气体输送装置，吸附杯体为圆柱形锥底结构，底部设有过滤板，杯体内设有活动滤板；吸附杯设有杯盖和密封垫实现密封，杯盖中间有小孔实现与分液漏斗和气管的可拆卸密封连接；吸附杯体底部有阀门连接微管实现与周转杯和冷凝器的可拆卸密封连接；冷凝器为紫铜或铝制作的夹套结构，内有紫铜或铝翅片且其中填充满紫铜或铝金属填料。本发明方案简洁可靠，易于实现，冷凝效率极高；流态化色谱填料脱溶彻底高效，水浴溶剂蒸汽二次冷凝使排放空气溶剂含量更低；实现了树脂对样品完全吸附与干燥，同时实现了溶剂高效简洁全回收，具备很强的实际性。

Description

一种应用于柱色谱的拌样装置

技术领域

本发明涉及一种应用于柱色谱的拌样装置。

背景技术

拌样就是将样品用溶剂溶解后再用色谱填料吸附，最后进行脱溶干燥，色谱填料包括硅胶、葡聚糖、树脂等多种，但无论是哪种填料都希望吸附尽量饱和，这样才有较高的柱效。但在实际操作中，填料往往很难吸附达到饱和，并且后续的脱溶一般就是沥干后自然风干或旋转蒸发器进行脱溶干燥，操作过程无法实现连续化，而且操作麻烦，溶剂的损耗也很大。

因此，如果设计一种连续化便捷操作的拌样装置，能使色谱填料的吸附尽可能饱和，并能将溶剂进行有效回收，就能显著提高柱效，降低实验操作时间和节能减排。

发明内容

本发明要解决的技术问题就是针对现有拌样技术的不足，提供一种应用于柱色谱的拌样装置，该装置操作便捷，能使色谱填料的吸附尽可能饱和，提高柱效，并能将溶剂进行有效回收，降低实验操作时间和节能减排。

为克服现有技术的不足，本发明采取以下技术方案：

一种应用于柱色谱的拌样装置，包括分液漏斗、吸附杯体、周转杯、冷凝器和气体输送装置，其特征在于：吸附杯体为圆柱形锥底结构，底部设有过滤板，杯体内设有活动滤板；吸附杯设有杯盖和密封垫实现密封，杯盖中间有小孔实现与分液漏斗和气管的可拆卸密封连接；吸附杯体底部有阀门连接微管实现与周转杯和冷凝器的可拆卸密封连接；冷凝器为紫铜或铝制作的夹套结构，外有夹套通冷却水，夹套设有冷却水进、出口和冷却水控制阀，内有紫铜或铝翅片且其中填充满紫铜或铝金属填料。

所述气体输送装置由气泵、铝制盘管、水浴锅和气管组成，其中铝制盘管浸在水浴锅中。

所述冷凝器底部设有输出控制阀连接微管插入分液漏斗底部。

所述分液漏斗上端设有盖子防止溶剂挥发，下端设有控制阀。

所述金属填料的形状为布尔环或拉西环或马鞍环，表面积较大。

进行拌样操作时，首先将样品用溶剂溶解后盛入分液漏斗中，分液漏斗的盖子可以减少溶剂挥发，吸附杯体垫入滤板、装进适量色谱填料后再加上滤板将色谱填料略微压紧，旋紧吸附杯盖，密封垫可以实现密封。吸附杯盖中间有小口可以插入连接分液漏斗底部控制阀的微管，吸附杯体下有阀门连接微管插入周转杯盖中小孔。

控制分液漏斗底部的阀门使样品溶液快速漫过填料层，然后控制阀门使吸附杯体中液面基本恒定并且维持小而稳定的流量，实现动态吸附。最上层色谱填料首先与溶液接触吸附并逐渐饱和，吸附工作层就逐渐下移，吸附透过液会与吸附层下方的完全活性层填料作用被完全吸附彻底，由吸附杯体底部阀门控制排出的溶剂暂存周转杯中，当分液漏斗中的溶液完全排干后就可以将周转杯中的溶剂液返回分液漏斗中，再控制加入吸附杯体中实现置换与再吸附。根据需要进行反复操作，实现色谱填料对溶解样品的完全饱和吸附。

完成吸附后就进入脱溶工作阶段，将分液漏斗卸下连接冷凝器底部的控制阀和微管，冷凝器连接吸附杯体底部的阀门和微管，气泵鼓入空气在盘管中被水浴锅加热，再通过气管导入吸附杯将其中滞留的游离态液体挤出。

游离液体被排干后，热气对吸附杯中填料实现类似流态化加热烘干，混合气体穿过活接进入金属夹套冷凝器，冷凝器以紫铜或铝制作，夹套层内通入冷却水，内层有翅片且其中填充满铜铝金属填料，铜、铝导热性极佳又有很大的填料表面积和导热接触面积，所以工作时能获得极高的传热冷凝效率。

冷凝器工作时，冷却水控制阀控制导入冷却水进入夹套换热后由冷却水出口排出，与溶剂蒸汽空气混合气体实现逆流冷凝，由于整个冷凝器及填料都是铜或铝制成，导热性极好，所以冷却水和金属表面总对流传热系数也很高，填料为小颗粒的金属填料（如布尔环、拉西环、马鞍环），填充后有很密集的溶剂蒸汽流道与很大的换热冷凝面积，导热接触面积也很大，所以能高效导热冷凝溶剂蒸汽，以实现彻底将其中溶剂冷凝，冷凝器底部的输出控制阀控制气流经微管进入冷水水面下再进行直接接触式换热冷凝，分离溶剂的空气透过盖体溢出排空。

操作分液漏斗底部的控制阀进行分液排水，实现溶剂回收。

与现有的索式提取器相比，本发明的有益效果在于：

方案简洁可靠，易于实现，以导热性极好的铜铝制作换热器件获得尽可能大的冷却水换热对流总传热系数；内翅片与填料的结构方式具有很大的接触导热面积，同时有很大的溶剂蒸汽冷凝面积，使冷凝效率极高；流态化色谱填料脱溶彻底高效，水浴溶剂蒸汽二次冷凝使排放空气溶剂含量更低；实现了色谱填料对溶剂内溶解物完全吸附与干燥，同时实现了溶剂高效简洁全回收，具备很强的实际性。

附图说明

图1是本发明吸附工作的平面结构示意图。

图2是本发明脱溶工作的平面结构示意图。

图3是冷凝器的A-A截面图。

图中各标号表示：

1、分液漏斗盖；2、分液漏斗；3、控制阀；4、吸附杯盖；5、密封垫；6、吸附杯体；7、色谱填料；8、滤板；9、阀门；10、周转杯盖；11、周转杯；12、气泵；13、铝制盘管；14、水浴锅；15、气管；16、活接；17、金属填料；18、夹套；19、冷却水控制阀；20、输出控制阀；21、水位；22、排气微管；30、翅片。

具体实施方式

现结合附图，对本发明进一步具体说明。

如图1、图2和图3所示应用于柱色谱的拌样装置，包括分液漏斗2、吸附杯体6、周转杯11、冷凝器和气体输送装置，吸附杯体6为圆柱形锥底结构，底部设有过滤板8，杯体6内设有活动滤板；吸附杯6设有杯盖4和密封垫5实现密封，杯盖4中间有小孔实现与分液漏斗2和气管15的可拆卸密封连接；吸附杯体6底部有阀门9连接微管实现与周转杯11和冷凝器的可拆卸密封连接；冷凝器为紫铜或铝制作的夹套结构，外有夹套18通冷却水，夹套设有冷却水进、出口和冷却水控制阀19，内有紫铜或铝翅片30且其中填充满紫铜或铝金属填料17。

所述气体输送装置由气泵12、铝制盘管13、水浴锅14和气管15组成，其中铝制盘管13浸在水浴锅14中。

所述冷凝器底部设有输出控制阀20连接微管22插入分液漏斗2底部。

所述分液漏斗2上端设有盖子1防止溶剂挥发，下端设有控制阀3。

所述金属填料17的形状为布尔环或拉西环或马鞍环，表面积较大。

进行拌样操作时，首先将样品用溶剂溶解后盛入分液漏斗2中，分液漏斗的盖子1可以减少溶剂挥发，吸附杯体垫入滤板8、装进适量色谱填料后再加上滤板将色谱填料略微压紧，旋紧吸附杯盖4，密封垫5可以实现密封。吸附杯盖4中间有小口可以插入连接分液漏斗2底部控制阀3的微管，吸附杯体6下有阀门9连接微管插入周转杯盖10中小孔。

控制分液漏斗2底部的阀门3使样品溶液快速漫过填料层，然后控制阀门3、9使吸附杯体中液面基本恒定并且维持小而稳定的流量，实现动态吸附。最上层色谱填料首先与溶液接触吸附并逐渐饱和，吸附工作层就逐渐下移，吸附透过液会与吸附层下方的完全活性层填料作用被完全吸附彻底，由吸附杯体底部阀门9控制排出的溶剂暂存周转杯中，当分液漏斗2中的溶液完全排干后就可以将周转杯中的溶剂液返回分液漏斗中，使分液漏斗中残余样品进入吸附杯体中再吸附。可根据需要进行反复操作，实现色谱样品对溶解样品的完全饱和吸附。

完成吸附后就进入脱溶工作阶段，将分液漏斗2卸下连接冷凝器底部的控制阀20和微管22，冷凝器连接吸附杯体底部的阀门和微管，气泵12鼓入空气在盘管13中被水浴锅14加热，再通过气管15导入吸附杯6将其中滞留的游离态液体挤出。

游离液体被排干后，热气对吸附杯中填料实现类似流态化加热烘干，混合气体穿过活接16进入金属夹套冷凝器，冷凝器以紫铜或铝制作，夹套18层内通入冷却水，内层有翅片30且其中填充满铜铝金属填料17，铜、铝导热性极佳又有很大的填料表面积和导热接触面积，所以工作时能获得极高的传热冷凝效率。

冷凝器工作时，冷却水控制阀19控制导入冷却水进入夹套18换热后由冷却水出口排出，与溶剂蒸汽空气混合气体实现逆流冷凝，由于整个冷凝器及填料都是铜或铝制成，导热性极好，所以冷却水和金属表面总对流传热系数也很高，填料为小颗粒的金属填料17（如布尔环、拉西环、马鞍环），填充后有很密集的溶剂蒸汽流道与很大的换热冷凝面积，导热接触面积也很大，所以能高效导热冷凝溶剂蒸汽，以实现彻底将其中溶剂冷凝，冷凝器底部的输出控制阀20控制气流经微管22进入冷水水面21下再进行直接接触式换热冷凝，分离溶剂的空气透过盖体溢出排空。

操作分液漏斗2底部的控制阀3进行分液排水，实现溶剂回收。

上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种应用于柱色谱的拌样装置，包括分液漏斗、吸附杯体、周转杯、冷凝器和气体输送装置，其特征在于：吸附杯体为圆柱形锥底结构，底部设有过滤板，杯体内设有活动滤板；吸附杯设有杯盖和密封垫实现密封，杯盖中间有小孔实现与分液漏斗和气管的可拆卸密封连接，进行上样操作时，小孔与分液漏斗连接，进行脱溶操作时，小孔与气体输送装置的气管连接；吸附杯体底部有阀门连接微管实现与周转杯和冷凝器的可拆卸密封连接，进行上样操作时，微管与周转杯连接，进行脱溶操作时，微管与冷凝器连接；冷凝器为紫铜或铝制作的夹套结构，外有夹套通冷却水，夹套设有冷却水进、出口和冷却水控制阀，内有紫铜或铝翅片且其中填充满紫铜或铝金属填料。

2.根据权利要求1所述的应用于柱色谱的拌样装置，其特征在于：所述气体输送装置由气泵、铝制盘管、水浴锅和气管组成，其中铝制盘管浸在水浴锅中。

3.根据权利要求1或2所述的应用于柱色谱的拌样装置，其特征在于：所述冷凝器底部设有输出控制阀连接微管插入分液漏斗底部。

4.根据权利要求3所述的应用于柱色谱的拌样装置，其特征在于：所述分液漏斗上端设有盖子防止溶剂挥发，下端设有控制阀。

5.根据权利要求1或2所述的应用于柱色谱的拌样装置，其特征在于：所述金属填料的形状为布尔环或拉西环或马鞍环。