CN104119215A - 一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法 - Google Patents

一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，属于分子筛再生技术领域。该再生方法包括步骤：1）对丙酮原液进行脱水；2）分子筛的再生。本发明的优点在于：1）可以保证丙酮脱水的连续化进行，本发明设计两个分子筛脱水器，当一个分子筛脱水器中的分子筛吸附饱和时对其分子筛进行再生，可以通过另一个分子筛脱水器进行脱水，从而达到分子筛的脱水与再生的连续进行；2）本发明充分利用公司生产上的余热蒸汽对分子筛进行再生，通过循环系统的冷凝水对分子筛降温及对低浓度的丙酮水溶液冷凝，而原有技术需要耗费较多的外加热源，如电加热板、高温氮气或导热油。

Description

一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法
技术领域
本发明属于分子筛再生技术领域，具体涉及一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法。
背景技术
目前分子筛在吸附有机物中的水分饱和后，把分子筛放入一个专用的分子筛再生装置，通过电加热板、高温氮气或通入蒸汽对分子筛进行加热再生，同时通过真空泵以降低分子筛再生装置内的气压，从而使分子筛孔内的水分可以汽化蒸发。
由于现有技术是把分子筛单独取出进行再生，而分子筛在吸附有机物中的水分时，也会吸附少量有机物，因此如果直接把分子筛取出进行再生，存在一定的危险性，同时在再生过程中，需要先对再生塔内的分子筛用氮气吹扫，使得分子筛表面吸附的少量有机物脱附，并且分子筛再生完成之后，分子筛需要冷却再重新进行装填。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中存在的分子筛再生过程耗费时间长、投入成本较高的问题而提供一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，从而延长分子筛的使用寿命。
实现本发明目的的技术方案为：一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，具体步骤如下：
1）对丙酮原液进行脱水
将含水量较高的丙酮原液用循环泵打入第一分子筛脱水器内，然后再回流到丙酮原液储罐继续进行循环脱水；当第一分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵打入第二分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行循环脱水；
2）分子筛的再生
对第一分子筛脱水器上装上可拆卸保温套，向第一分子筛脱水器内的加热盘管通入热蒸汽，加热温度170～200℃，加热时间1～3小时，同时启用真空系统将第一分子筛脱水器进行抽真空，使分子筛吸附的水分和少量丙酮进入冷凝器中，冷却之后进入低浓度丙酮水溶液收集器中，最后对分子筛进行降温处理；当第二分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，切换到已完成再生的第一分子筛脱水器中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器中的分子筛进行再生，以此形成循环。
优选地，步骤1）中所述的分子筛进行降温处理步骤为：将保温套拆除，通入循环冷凝水冷却分子筛，所述的通入循环冷凝水的管道与热蒸汽的加热盘管为同一个管道。
本发明的所述的分子筛饱和吸附，其判断方法为：将丙酮原液打入分子筛脱水器中，每间隔15分钟对丙酮原液储罐中的丙酮进行检测，当丙酮中的水分含量无变化时，即视为分子筛已饱和吸附。
进一步地，本发明步骤1）中所述的含水量较高的丙酮原液，其水分含量为2000～3500 mg/kg。
更进一步地，本发明的经循环脱水后的丙酮打入中间罐，该丙酮中的水分含量为600～800 mg/kg。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1. 本发明可以保证丙酮脱水的连续化进行，本发明设计两个分子筛脱水器，当一个分子筛脱水器中的分子筛吸附饱和时对其分子筛进行再生，可以通过另一个分子筛脱水器进行脱水，从而达到分子筛的脱水与再生的连续进行。
2．本发明充分利用公司生产上的余热蒸汽对分子筛进行再生，通过循环系统的冷凝水对分子筛降温及对低浓度的丙酮水溶液冷凝，而原有技术需要耗费较多的外加热源，如电加热板、高温氮气或导热油。
3、分子筛脱水器内设置的加热盘管和冷却盘管共用一根盘管，当加热再生完成后，向分子筛内置的冷却盘管通入循环冷凝水，达到对分子筛快速降温。
附图说明
图1是本发明的整个工艺装置图。
图1中：1、丙酮原液储罐；2、第一分子筛脱水器；3、第二分子筛脱水器；4、丙酮中间罐；5、低浓度丙酮水溶液收集器； 6、冷凝器；7、循环泵；8、第一加热/冷却盘管；9、第二加热/冷却盘管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
图1是本发明一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法的工艺装置图，其具体工艺步骤为：
1）对丙酮原液进行脱水
将含水量较高的丙酮原液用循环泵7打入第一分子筛脱水器2内，然后再回流到丙酮原液储罐1继续进行循环脱水；当第一分子筛脱水器2中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器2的酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵7打入第二分子筛脱水器3内，并流回丙酮原液储罐1继续进行循环脱水；
2）分子筛的再生
对第一分子筛脱水器2上装上可拆卸保温套，向第一分子筛脱水器2内的第一加热盘管通入热蒸汽，加热温度170～200℃，加热时间1～3小时，同时启用真空系统将第一分子筛脱水器2进行抽真空，使分子筛吸附的水分和少量丙酮进入冷凝器6中，冷却之后进入低浓度丙酮水溶液收集器5中，最后对分子筛进行降温处理；当第二分子筛脱水器3中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器3的酮进口和出口阀门，切换到已完成再生的第一分子筛脱水器2中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器3中的分子筛进行再生，以此形成循环。
本发明具体的实施例：
分别将两份50kg 3A分子筛装入第一分子筛脱水器2和第二分子筛脱水器3中，丙酮原液通过循环泵7打入第一分子筛脱水器2中进行脱水操作，丙酮原液的水分含量为2000～3000mg/kg，连续与第一分子筛脱水器2中的3A分子筛接触1～3小时，其水分含量降到600mg/kg～800mg/kg时，将丙酮水分含量打入丙酮中间罐4。在第一分子筛脱水器2中继续打入丙酮原液，与3A分子筛循环接触，每隔15分钟，取丙酮原液罐中的丙酮进行检测，丙酮中的水分含量无变化，即视为3A分子筛吸附饱和。经过试验，50kg 3A分子筛吸附饱和，其孔内含水量达到10%左右。此时把丙酮打入第二分子筛脱水器3中，关闭第一分子筛脱水器2中的丙酮进口和出口阀门，对第一分子筛脱水器2进行加热再生，通入热蒸汽170 ~200℃对3A分子筛加热，同时打开真空系统进行抽真空。热蒸汽持续加热3小时，抽出的低浓度的丙酮水溶液首先进入冷凝器6中，冷凝收集到低浓度丙酮收集器5中。最后将保温套拆除，在第一冷却盘管通入循环冷凝水冷却3A分子筛，所述的第一冷却盘管与第一加热盘管为同一个管道，即第一加热/冷却盘管8。
当第二分子筛脱水器3中的3A分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器3的丙酮进口和出口阀门，切换到已完成再生的第一分子筛脱水器2中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器3中的3A分子筛进行再生，以此形成循环。经试验，再生后的3A分子筛处理丙酮总量与新鲜3A分子筛处理丙酮总量基本一致。由此可见，经过再生操作，再生后的3A分子筛有效地延长了使用寿命，降低丙酮脱水成本，同时实现了丙酮连续化脱水。
本发明方法的关键在于：1、分子筛脱水器外层装上可拆卸保温套，当对分子筛加热再生时，装上保温套，起到对分子筛脱水器保温和提高热蒸汽的利用率，再生完成后，拆掉保温套，使分子筛较快降温。2、通入循环冷凝水冷却分子筛的管道与热蒸汽的加热盘管共用一个管道，使分子筛快速降温，使分子筛较快进入正常使用状态。

Claims (6)

1.一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于步骤如下：
1）对丙酮原液进行脱水
将含水量较高的丙酮原液用循环泵打入第一分子筛脱水器内，然后再回流到丙酮原液储罐继续进行循环脱水；当第一分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵打入第二分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行循环脱水；
分子筛的再生
对第一分子筛脱水器上装上可拆卸保温套，向第一分子筛脱水器内的加热盘管通入热蒸汽，加热温度170～200℃，加热时间1～3小时，同时启用真空系统将第一分子筛脱水器进行抽真空，使分子筛吸附的水分和少量丙酮进入冷凝器中，冷却之后进入低浓度丙酮水溶液收集器中，最后对分子筛进行降温处理；当第二分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，切换到已完成再生的第一分子筛脱水器中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器中的分子筛进行再生，以此形成循环。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于：步骤1）中所述的分子筛进行降温处理步骤为：将保温套拆除，通入循环冷凝水冷却分子筛，所述的通入循环冷凝水的管道与热蒸汽的加热盘管为同一个管道。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于：所述的分子筛饱和吸附，其判断方法为：将丙酮原液打入分子筛脱水器中，每间隔15分钟对丙酮原液储罐中的丙酮进行检测，当丙酮中的水分含量无变化时，即视为分子筛已饱和吸附。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于：步骤1）中所述的含水量较高的丙酮原液，其水分含量为2000～3500 mg/kg。
5.根据权利要求1所述的一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于：经循环脱水后的丙酮打入丙酮中间罐，该丙酮中的水分含量为600～800 mg/kg。
6.根据权利要求1～3任一项所述的一种丙酮连续脱水生产工艺中的分子筛再生方法，其特征在于：所述的分子筛为3A分子筛。
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