CN203060888U

CN203060888U - 甲缩醛深度脱水净化装置

Info

Publication number: CN203060888U
Application number: CN 201320077712
Authority: CN
Inventors: 郭玉强; 王怀苗; 轩锐妮
Original assignee: XI'AN HYPERFILTRATION CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Xi'an Ultra Filtration Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date: 2013-02-19
Filing date: 2013-02-19
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2023-02-19

Abstract

本实用新型是一种甲缩醛深度脱水净化装置。它至少由两个或多个吸附/再生塔(A、B)、冷却器（11、12）、汽水分离器（13）、循环风机（14）和电加热器（10），主要特点是在所述的各吸附/再生塔(A、B)的塔底与塔顶之间另设一个循环线路，当一个吸附周期进入后期时，即采用该循环线路将塔内的液体从塔底抽到塔顶，循环地通过分子筛进行吸附，直到分子筛饱和，这不仅可减少分子筛的再生次数，延长其使用寿命，同时，还可节省能耗，降低整个生产的运行成本。本实用新型可实现对甲缩醛的深度脱水，所得产品中的水分含量小于50ppm，纯度达到99.9%以上，得到了高品质的甲缩醛，可满足医药中间体纯度要求。

Description

甲缩醛深度脱水净化装置

技术领域

本实用新型涉及一种有机溶剂脱水装置，特别是一种甲缩醛深度脱水净化装置。

背景技术

甲缩醛是以甲醛水溶液和甲醇原料进行缩合反应、再用反应精馏提纯而制成的。目前采用的反应精馏技术如：共沸精馏、萃取精馏,而提纯的特级品甲缩醛，其浓度一般在98wt%以下，其中含有0.5wt%左右的水量和1wt%左右甲醇和微量固体颗粒杂质。这种产品的品质难以满足医药中间体纯度要求，同时上述反应精馏过程还存在着能耗大、添加剂回收难度大、操作复杂以及环境污染严重等诸多不良问题。为实现甲缩醛深度脱水净化技术的突破，经有关研究单位大量实验验证，证明分子筛吸附法在甲缩醛脱水和深度净化方面具有明显优势，而且该方法还具有节能、环保等优点。但目前还没有直接能用于生产的甲缩醛深度脱水装置问世。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对已有技术中的现状，提供一种甲缩醛深度脱水净化装置，用以实现制备纯度99.9%以上特级品的生产，同时通过改进流程，使装置更加节能。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

它至少由两个或多个吸附/再生塔、冷却器、汽水分离器、循环风机和电加热器构成，所述各吸附/再生塔的塔底引出管均分为两路，一路通过一个阀门并入原料进液管，并在原料进气管上设有一个前置过滤器，另一路也通过一个阀门并入干噪气出气管，所述的干噪气出气管通过冷却器与汽水分离器的进气口相接，所述汽水分离器的出气口通过所述循环风机并入氮气进气管，所述的氮气进气管与电加热器进气口相接；所述各吸附/再生塔的塔顶引出管也均分为两路，一路通过一个阀门并入产品液出液管，并在产品液出液管上设有一个后置过滤器，另一路也通过一个阀门与电加热器的出气管相接，其特殊结构是：在所述的各吸附/再生塔的塔底设有另一个塔底引出管，该塔底引出管通过一个出液阀、一个循环泵和一个进液阀并入各塔的塔顶引出管，在各吸附/再生塔的下部还设有一个排液口，该排液口通过一个阀门并入产品液出液管。

本实用新型进一步改进的技术方案如下：

在所述的冷却器由一级风冷却器和一级水冷却器串接构成。

本实用新型的有益效果如下：

一、本实用新型采用了一个分子筛脱水装置，该装置不仅可对含微量水分的甲缩醛进行脱除，同时还可减少甲缩醛液体中甲醇的含量，检测表明，本装置所得产品中的水分含量小于50ppm，纯度达到99.9%以上，得到了高品质的甲缩醛，可满足医药中间体纯度要求。

二、本装置在普通双塔或多塔流程的基础上，每个塔都增加了塔底到塔顶的循环线，当一个吸附周期进入后期时，即采用该循环线将塔内的液体从塔底抽到塔顶，循环地通过分子筛进行吸附，直到分子筛饱和，这样，不仅可减少分子筛的再生次数，延长其使用寿命，同时，还可节省能耗，降低整个生产的运行成本。

附图说明

附图是本实用新型的整体结构示意图。

具体实施方式

参见附图，本装置至少由两个或多个吸附/再生塔(A、B)、冷却器、汽水分离器（13）、循环风机（14）和电加热器（10），所述的各吸附/干燥塔(A、B)的塔底引出管均分为两路，一路通过一个阀门（2A或2B）并入原料进液管（15），并在原料进气管上设有一个前置过滤器（1），另一路也通过一个阀门（1A或1B）并入干噪气出气管（18），所述的干噪气出气管通过冷却器与汽水分离器（13）的进气口相接，所述汽水分离器的出气口通过所述循环风机（14）并入氮气进气管（17），所述的氮气进气管（17）与电加热器（10）进气口相接，所述的各吸附/再生塔(A、B)的塔顶引出管也均分为两路，一路通过一个阀门（4A或4B）并入产品液出液管（16），并在产品液出液管上设有一个后置过滤器（9），另一路也通过一个阀门（5A或5B）与电加热器的出气管（19）相接；所述的冷却器由一级风冷却器（11）和一级水冷却器（12）串接构成；在所述的各吸附/再生塔(A、B)的塔底设有另一个塔底引出管，该塔底引出管通过一个出液阀（6A或6B）、一个循环泵（7A或7B）和一个进液阀（8A或8B）并入各塔的塔顶引出管，在各吸附/再生塔(A、B)的下部设有一个排液口，该排液口通过一个阀门（3A或3B）并入产品液出液管（16）。

下面以双塔流程为例说明本装置的工作过程。本装置运行时，一塔处于吸附阶段，另一塔处于再生阶段。本例以塔A吸附、塔B再生为例进行说明。

塔（A）吸附、塔（B）再生时，塔底阀门（2A）、（1B）打开，塔底阀门（2B）、（1A）关闭，塔顶阀门（4A）、（5B）打开，塔顶阀门（4B）、（5A）关闭，原料液经前置过滤器（1）去除固体颗粒杂质后，通过塔底阀门（2A）进入塔（A），原料液在吸附床之间被均匀的扩散，经过分子筛吸附后从塔顶经阀门（4A）排出，再经过后置过滤器（9）去除可能含有吸附剂粉尘，得到符合要求的高纯度甲缩醛产品，出装置。连续进料一段时间后，关闭塔顶阀门（4A）和塔底阀门（2A），同时开启塔底出液阀（6A）和塔顶进液阀（8A）、循环泵（7A），这时塔（A）内的液体从塔底抽到塔顶进入塔内形成循环，直到分子筛吸附饱和，即达到规定的吸附时间后，打开塔下部的阀门（3A），塔内液体从下部排液口经阀门（3A）排出，并入产品出液管（16），然后经后置过滤器（9）出装置；

塔（B）再生开始于排净塔（B）内的原料液，然后低压氮气经电加热器（10）的加热，通过阀门（5B）从塔（B）塔顶进入，自上而下对完全饱和的分子筛床层进行脱水再生，富含水分的再生气从塔（B）的塔底经阀门（1B）出来，再经风冷器（11）的预冷和水冷器（12）的冷却后，进入到汽水分离器（13），分离出其中的液态水，再经循环风机（14）加压后并入氮气进气管（17），形成闭式循环，当分子筛中水分被解析到工艺要求的值时，停止电加热，氮气冷吹带走分子筛床层的热量，恢复至常温，即完成再生操作。

当塔A吸附饱和后，切换塔底和塔顶阀门，使塔A处于再生状态，而塔B处于吸附状态，如此间歇式循环操作，使吸附脱水连续进行。

如果处理原料液量比较大，可以将双塔结构延伸至多塔结构。在上述流程中，一般设置吸附周期长，再生周期短；故在多塔流程中为保证设备的连续运行，至少设计一台干燥塔处于再生状态。同时，在满足工艺要求的前提下可以采取间歇进料操作，使得每台吸附塔能在达到饱和吸附状态之后进行再生操作，减少分子筛再生次数，延长使用寿命，从而降低企业生产成本。

本装置不仅可以处理含微量水分的甲缩醛，还可以应用于其他液体的干燥和脱除杂质，如：乙醇、乙醚、二甲苯、甲酚、葡萄糖、果糖等。

Claims

1.一种甲缩醛深度脱水净化装置，它至少由两个或多个吸附/再生塔(A、B)、冷却器、汽水分离器（13）、循环风机（14）和电加热器（10）构成，所述各吸附/再生塔(A、B)的塔底引出管均分为两路，一路通过一个阀门（2A或2B）并入原料进液管（15），并在原料进气管上设有一个前置过滤器（1），另一路也通过一个阀门（1A或1B）并入干噪气出气管（18），所述的干噪气出气管通过冷却器与汽水分离器（13）的进气口相接，所述汽水分离器的出气口通过所述循环风机（14）并入氮气进气管（17），所述的氮气进气管（17）与电加热器（10）进气口相接；所述各吸附/再生塔(A、B)的塔顶引出管也均分为两路，一路通过一个阀门（4A或4B）并入产品液出液管（16），并在产品液出液管上设有一个后置过滤器（9），另一路也通过一个阀门（5A或5B）与电加热器的出气管（19）相接，其特征是：在所述各吸附/再生塔(A、B)的塔底设有另一个塔底引出管，该塔底引出管通过一个出液阀（6A或6B）、一个循环泵（7A或7B）和一个进液阀（8A或8B）并入各塔的塔顶引出管，在各吸附/再生塔(A、B)的下部还设有一个排液口，该排液口通过一个阀门（3A或3B）并入产品液出液管（16）。

2.根据权利要求1所述的甲缩醛深度脱水净化装置，其特征是：所述的冷却器由一级风冷却器（11）和一级水冷却器（12）串接构成。