CN105854855A - 一种用于丙酮脱水的4a分子筛的再生方法 - Google Patents

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acetone dehydration
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潘玉慧
刘利娟
孙宇亮
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
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Abstract

本发明公开了一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，包括步骤为：（1）称取已用于丙酮脱水的4A分子筛；（2）将所述4A分子筛在真空条件下加热，取出并冷却称重；（3）重复步骤（2），直至所述4A分子筛的质量不变。通过上述方式，本发明相对于常压条件，真空条件下能大大减少4A分子筛再生所需要的时间，提高分子筛的再生效率。

Description

一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法
技术领域
本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法。
背景技术
无水丙酮是一种重要的化工原料，传统的蒸馏方法得到的丙酮水分很难达到要求。用4A分子筛对丙酮进行脱水是一种常用的制造无水丙酮的方法。4A分子筛的再生利用既经济节约，又环境友好，因此对4A分子筛的再生条件进行研究，不断提高再生效率，并且在再生过程中保持分子筛的活性有着深远的意义。现有技术中4A分子筛的再生是在常温常压下进行的，在此条件下再生时间长，再生效率低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，采用此方法进行再生的时间短且效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，包括步骤为：（1）称取已用于丙酮脱水的4A分子筛；（2）将所述4A分子筛在真空条件下加热，取出并冷却称重；（3）重复步骤（2），直至所述4A分子筛的质量不变。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述真空条件下的真空度为0.04-0.06Mpa。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述加热的温度为180-220℃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述加热是采用沙浴加热。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述加热时间为0.4-0.6小时。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述真空条件下的真空系统能耐受丙酮。
本发明的有益效果是：本发明的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，相对于常压条件，真空条件下能大大减少4A分子筛再生所需要的时间，提高分子筛的再生效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是真空和常压条件下4A分子筛再生过程中质量随时间变化的关系图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
提供一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，采用的仪器有三口烧瓶、沙浴锅、减压装置、干燥管。包括步骤为：称取40.8 g已用于丙酮脱水的4A分子筛，命名为1号。或者采用模拟实验，将30.0g新的4A分子筛加入120.0g蒸馏水中浸泡20h，取出浸泡后的分子筛，在常温常压下使4A分子筛表面的水分晾干，称得质量为40.8 g，也能得到1号4A分子筛。
将1号4A分子筛在真空条件下加热，真空度为0.05Mpa，加热条件为200℃沙浴。加热0.5小时后，取出，冷却，称重。再重复上述步骤，直至4A分子筛的质量不再减少。
对比实验：
提供一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，采用的仪器有三口烧瓶、沙浴锅、减压装置、干燥管。包括步骤为：称取40.8g已用于丙酮脱水的4A分子筛，命名为2号。将2号分子筛在常压下加热，加热条件为200℃沙浴，步骤同处理1号分子筛。
4A分子筛再生方法的实验结果：
上述实验中，用于丙酮脱水的1号分子筛和2号分子筛随着加热的不断进行，质量不断减少，即分子筛不断脱水，最终实现分子筛的再生，如下表所示。图1中也示意了分子筛在真空和常压条件下，随着加热的进行，质量不断减少的过程。从图1中可以明显看出，在真空条件下，实现分子筛的再生需要4.5小时，而在常压条件下，分子筛的再生需要15小时，真空条件使得分子筛的再生时间大大缩短，提高了分子筛的再生效率。
再生得到的4A分子筛对丙酮的脱水效果及结果：
分别取新分子筛、再生1号和2号分子筛5.0g，分别加入丙酮50.0g，静置，10分钟后取出5.0g进行水分分析。剩余部分继续脱水，重复上述步骤5次。
在真空和常压条件下都能实现丙酮脱水分子筛的再生，为了了解两种方法再生得到的分子筛的脱水效果，对新分子筛、1号再生分子筛、2号再生分子筛的丙酮脱水过程进行了研究。研究结果表明，实验条件下，再生后的分子筛经过1小时都能使丙酮的水分达到要求。新分子筛和再生分子筛对丙酮的脱水效果具体见下表。
真空和常压下，通过加热都能使分子筛再生。但相对于常压条件，真空条件能大大减少分子筛的再生时间，提高分子筛的再生效率。
使用抽真空加热法再生分子筛的方法，从实验上讲可行，并且效率比纯加热法高很多。在实际应用中，整个真空系统必须能耐受丙酮。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，包括步骤为：（1）称取已用于丙酮脱水的4A分子筛；（2）将所述4A分子筛在真空条件下加热，取出并冷却称重；（3）重复步骤（2），直至所述4A分子筛的质量不变。
2.根据权利要求1所述的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述真空条件下的真空度为0.04-0.06Mpa。
3.根据权利要求1所述的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热的温度为180-220℃。
4.根据权利要求1所述的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热是采用沙浴加热。
5.根据权利要求1所述的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热时间为0.4-0.6小时。
6.根据权利要求1所述的用于丙酮脱水的4A分子筛的再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述真空条件下的真空系统能耐受丙酮。
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