CN104119216B - 一种丙酮连续化脱水的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙酮连续化脱水的生产方法，属于丙酮连续化脱水技术领域。具体步骤为：1）将丙酮原液打入第一分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行脱水，丙酮脱水完成后打入中间罐，通过蒸馏系统进一步提纯；2）当第一分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，将需要脱水的丙酮打入第二分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续脱水，同时对第一分子筛脱水器中的分子筛进行再生；3）当第二分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，将需要脱水的丙酮切换到已完成再生的第一分子筛脱水器中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器中的分子筛进行再生，以此形成循环。本发明可以保证丙酮脱水的连续化进行，达到分子筛脱水与再生的连续进行。

Description

一种丙酮连续化脱水的生产方法
技术领域
本发明属于丙酮连续化脱水技术领域，具体涉及一种丙酮连续化脱水的生产方法。
背景技术
由丙酮作为溶剂进行的回流反应时，由于反应时产生的水分和原料中所含的水分，若反应体系中含水量超过一定量时，将使反应难以进行，影响产物的收率和质量，因此反应后的丙酮需要进行脱水处理，一般是采用分子筛脱水剂的方法进行脱水处理。
虽然分子筛脱水脱水工艺具有稳定、高效脱水的效果，但分子筛饱和吸附后需要进行再生，而现有技术是把分子筛脱水剂单独取出进行再生。分子筛在吸附有机物中的水分时，也会吸附少量有机物，因此如果直接把分子筛取出进行再生，存在一定的危险性，并且分子筛再生完成之后，分子筛需要冷却再重新进行装填。
发明内容
针对背景技术中存在的分子筛需要单独再生、反复装卸的问题而提供一种丙酮连续化脱水的生产方法，使得分子筛对丙酮脱水与分子筛再生同时在一个设备中进行，省去分子筛反复装卸这一过程，实现丙酮连续化脱水，延长分子筛的使用寿命。
实现本发明目的的技术方案为：一种丙酮连续化脱水的生产方法，具体步骤如下：
步骤1）、将丙酮原液经循环泵打入第一分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行循环脱水，丙酮脱水完成后打入中间罐，通过蒸馏系统进行进一步地提纯；
步骤2）、当第一分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵打入第二分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行循环脱水，同时对第一分子筛脱水器中的分子筛进行蒸汽加热再生；
步骤3）、当第二分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮切换到已完成再生的第一分子筛脱水器中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器中的分子筛进行蒸汽加热再生，以此形成循环，实现丙酮连续化脱水。
具体地，本发明的步骤1中所述的丙酮原液，其水分含量为2000～3500mg/kg。
进一步地，本发明所述经循环脱水后的丙酮打入中间罐，该丙酮中的水分含量为600～800mg/kg。
更进一步地，本发明所述的分子筛饱和吸附，其判断方法为：将丙酮原液打入分子筛脱水器中，每间隔15分钟对丙酮原液储罐中的丙酮进行检测，当丙酮中的水分含量无变化时，即视为分子筛已饱和吸附。
本发明所述的分子筛再生，其再生温度为170～200℃，再生时间为1～3小时。
本发明所述的分子筛为3A分子筛。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明可以保证丙酮脱水的连续化进行，本发明设计两个分子筛脱水器，当一个分子筛脱水器中的分子筛吸附饱和时对其进行再生，可以通过另一个分子筛脱水器继续进行脱水，从而达到分子筛脱水与再生的连续进行。
2.本发明充分利用本公司生产上的余热蒸汽对分子筛进行加热再生，通过循环系统的冷凝水对分子筛降温及对低浓度的丙酮水溶液冷凝。而现有技术需要耗费较多的外加热源，如电加热板、高温氮气或导热油。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图1中：1、丙酮原液储罐；2、第一分子筛脱水器；3、第二分子筛脱水器；4、丙酮中间罐；5、低浓度丙酮水溶液收集器；6、冷凝器；7、循环泵；8、第一加热/冷却盘管；9、第二加热/冷却盘管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
图1是本发明一种丙酮连续化脱水的生产方法的工艺流程图，其具体工艺步骤为：
步骤1）、将丙酮原液储罐1中的丙酮原液经循环泵7打入第一分子筛脱水器2内，并流回丙酮原液储罐1继续进行循环脱水，将完成脱水的丙酮打入丙酮中间罐4，通过蒸馏系统进行丙酮的进一步提纯；
步骤2）、当第一分子筛脱水器2中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器2的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵7打入第二分子筛脱水器3内，并流回丙酮原液储罐1继续进行循环脱水，同时对第一分子筛脱水器2中的分子筛进行再生；
步骤3）、最后当第二分子筛脱水器3中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器2的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮切换到已完成再生的第一分子筛脱水器2中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器2中的分子筛进行再生，以此形成循环，实现丙酮连续化脱水。
本发明将含水量较高的丙酮原液用循环泵7按一定流速经过第一分子筛脱水器2内，然后再回流到丙酮原液储罐1中，丙酮中的水分不断被分子筛吸附，经过一段时间后，丙酮原液中的水分含量降低到水分含量≤800mg/kg时，直接把丙酮打入丙酮中间罐4，后续丙酮进入蒸馏系统进行进一步提纯。
当第一分子筛脱水器2中的分子筛吸附饱和后，此时关闭第一分子筛脱水器2中丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵7打入第二分子筛脱水器3内，并流回丙酮原液储罐1继续进行循环脱水，同时对第一分子筛脱水器2中的分子筛进行再生。分子筛的再生步骤为：在第一分子筛脱水器2装上可拆卸保温套，向第一分子筛脱水器2内的第一加热盘管通入热蒸汽，通过真空系统将第一分子筛脱水器2内的空气进行抽真空，使分子筛吸附的水分进入冷凝器6中，冷却之后进入低浓度丙酮水溶液收集器5中。当分子筛加热再生完成后，拆掉保温加热套，关闭热蒸汽进、出口阀门，切换到第一冷却盘管上的冷却水进、出口阀门，通过循环冷却水对分子筛进行降温。所述的第一加热盘管与第一冷却盘管为同一管道，即第一加热/冷却盘管8。
最后当第二分子筛脱水器3中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器2的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮切换到已完成再生的第一分子筛脱水器2中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器2中的分子筛进行再生，具体再生步骤同上。
本发明具体的实施例：
分别将两份50kg3A分子筛装入第一分子筛脱水器2和第二分子筛脱水器3中，丙酮原液通过循环泵7打入第一分子筛脱水器2中进行脱水操作，丙酮原液的水分含量2000～3500mg/kg，其连续与3A分子筛循环接触1小时，此时水分含量降到约600mg/kg，将丙酮直接打入丙酮中间罐4，后续进入蒸馏系统进行进一步提纯。
当第一分子筛脱水器2中继续打入丙酮原液，经过与3A分子筛循环接触15分钟左右，取丙酮原液储罐中的丙酮进行检测，丙酮中的水分含量无变化，即视为3A分子筛吸附饱和。经过试验，50kg3A分子筛吸附饱和，其孔内含水量达到10%左右。此时把丙酮打入第二分子筛脱水器3中，关闭第一分子筛脱水器2中的丙酮进口和出口阀门。对第一分子筛脱水器2进行加热再生，通入热蒸汽对3A分子筛加热，加热温度为170～200℃，持续加热1～3小时，同时开通真空系统进行抽真空。将抽出的低浓度丙酮和水混合物首先进入冷凝器6中，冷凝收集到低浓度丙酮收集器5中。
当第一分子筛脱水器2中3A分子筛再生完成后，通入丙酮原液继续脱水，接触1小时后，丙酮水分含量为650mg/kg左右。经试验，再生后的3A分子筛处理丙酮总量与新鲜3A分子筛处理丙酮总量基本一致。由此可见，经过再生操作，再生后的3A分子筛有效地延长了使用寿命，降低丙酮脱水成本，同时实现了丙酮连续化脱水。

Claims (6)

1.一种丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于步骤如下：
步骤1）、将丙酮原液经循环泵打入第一分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行脱水，丙酮脱水完成后打入丙酮中间罐，通过蒸馏系统进行进一步提纯；
步骤2）、当第一分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第一分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮通过循环泵打入第二分子筛脱水器内，并流回丙酮原液储罐继续进行循环脱水，同时对第一分子筛脱水器中的分子筛进行蒸汽加热再生；
步骤3）、当第二分子筛脱水器中的分子筛饱和吸附后，关闭第二分子筛脱水器的丙酮进口和出口阀门，将需要脱水的丙酮切换到已完成再生的第一分子筛脱水器中继续进行脱水，并对第二分子筛脱水器中的分子筛进行蒸汽加热再生，以此形成循环，实现丙酮连续化脱水；
其中，分子筛的再生步骤为：在第一分子筛脱水器装上可拆卸保温套，向第一分子筛脱水器内的第一加热盘管通入热蒸汽，通过真空系统将第一分子筛脱水器内的空气进行抽真空，使分子筛吸附的水分进入冷凝器中，冷却之后进入低浓度丙酮水溶液收集器中；当分子筛加热再生完成后，拆掉保温加热套，关闭热蒸汽进、出口阀门，切换到第一冷却盘管上的冷却水进、出口阀门，通过循环冷却水对分子筛进行降温，所述的第一加热盘管与第一冷却盘管为同一管道，即第一加热/冷却盘管。
2.根据权利要求1所述的丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于：步骤1）中所述的丙酮原液，其水分含量为2000～3500mg/kg。
3.根据权利要求1所述的丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于：步骤1）中所述打入丙酮中间罐的丙酮，其水分含量为600～800mg/kg。
4.根据权利要求1所述的丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于：所述的分子筛饱和吸附，其判断方法为：将丙酮原液打入分子筛脱水器中，每间隔15分钟对丙酮原液储罐中的丙酮进行检测，当丙酮中的水分含量无变化时，即视为分子筛已饱和吸附。
5.根据权利要求1所述的丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于：所述的分子筛再生，其再生温度为170～200℃，再生时间为1～3小时。
6.根据权利要求1或4所述的丙酮连续化脱水的生产方法，其特征在于：所述的分子筛为3A分子筛。
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