CN104803833A - 用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法 - Google Patents
用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，包括：物料在生产聚甲氧基二烷基醚的过程中，将待干燥液体物料采用液相变温吸附分离脱除水。本发明采用液相变温吸附分离脱水方法去除反应混合物的水份，再生载气循环利用，工艺简单、易于操作，物料消耗低、能耗低，且不会造成二次污染，适合工业化生产使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法。以甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛、甲醇为物料合成聚甲氧基二烷基醚（DMMn）的反应混合物中含有水，本发明用于去除上述反应混合物中的水份，使反应混合物中的水含量达到控制要求。
背景技术
聚甲氧基二烷基醚（DMMn）是世界公认的环保型柴油调和组份，具有十六烷值高、含氧量高、硫含量低、无芳烃的特点，其物性与柴油相近。与柴油调和使用时不需要对在用车辆的发动机进行任何改动，且可提高柴油十六烷值，提升油品含氧量，提高动力性，且能大幅度减少CO污染物、THC、烟度、颗粒物（PM2.5、PM5、PM10）排放，故聚甲氧基二烷基醚成为新型的高十六烷值清洁柴油调合组份。
目前国内外都非常重视聚甲氧基二烷基醚（DMMn）生产技术的开发研究工作，但都还没有形成规模化生产装置。日前由北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司和中国石油大学（华东）联合开发的千吨级聚甲氧基二烷基醚（DMMn）高十六烷值清洁柴油调和组份工业实验装置试车成功，为规模化工业装置建设奠定了基础。以甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛、甲醇为物料合成聚甲氧基二烷基醚（DMMn）的液相反应混合物中含有水，除去液相反应混合物中的水份是合成聚甲氧基二烷基醚（DMMn）规模化生产技术的难点之一，本发明即为解决该技术难点。
聚甲氧基二烷基醚（DMMn）一般由甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛、甲醇反应生成，反应方程式举例如下：
2CH3OH＋(CH2O)3＝CH3O(CH2O)3CH3＋H2O
CH3OCH2OCH3＋(CH2O)3＝CH3O(CH2O)4CH3
2CH3OH＋HO(CH2O)nH＝CH3O(CH2O)nCH3＋2H2O
CH3OCH2OCH3+ HO(CH2O)nH =CH3O(CH2O)n+1CH3＋H2O
从上述反应看出：反应混合物中有聚甲氧基二烷基醚、水，甲缩醛等，其中水份的含量约为：0.5-5%（wt%）。反应混合物中主要组份常压下的沸点举例如表1：
表1 反应混合物中主要组份常压下的沸点举例表
| 序号 | 组份名称 | 沸点/℃ |
| 1 | 水 | 100 |
| 2 | 甲缩醛 | 42.3 |
| 3 | DMM2 | 105 |
| 4 | DMM3 | 156 |
| 5 | DMM4 | 202 |
| 6 | DMM5 | 242 |
如表1所示：由于常压沸点各不相同，因此，现有技术中分离上述反应混合物可以采用常压精馏的方式，即先将水与重组份聚甲氧基二烷基醚加以分离，同时又与轻组份甲缩醛加以分离，因此若要将水与轻组份和重组份均分离开，则需要增加两个精馏塔，一个用于与轻组份的分离，一个用于与重组份的分离，这样投资费用、能耗和运行费用都相应增加。且从数据表1可以看出，水的沸点与DMM2的沸点很接近，因此精馏分离的难度是比较大的。
综上，现有精馏方法存在投资费用高、工艺流程长、能耗高、运行费用高、脫水精度较差、分离困难等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有精馏方法存在的上述问题，提供一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法。本发明采用液相变温吸附分离脱水方法去除反应混合物的水份，工艺简单、易于操作，物料消耗低、能耗低，且不会造成二次污染，适合工业化生产使用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：物料在生产聚甲氧基二烷基醚的过程中，将待干燥液体物料采用液相变温吸附分离脱除水。
所述液相变温吸附分离脱水方法包括以下工艺步骤：
a、吸附阶段：待干燥液体物料经吸附塔吸收水份，得到已干燥液体物料；
b、卸料阶段：卸料时通入再生载气，对吸附塔中已干燥液体物料进行卸料；
c、再生阶段：再生载气的循环升压、加热、再生、冷凝及气液分离；
d、冷却阶段：吸附塔的冷却、升压、备用；
e、充压阶段：冷凝液的分离回收。
所述吸附阶段具体过程如下：
待干燥液体物料进入干燥系统，经吸附塔吸收待干燥液体物料中的水份，得到已干燥液体物料。
所述卸料阶段具体过程如下：
当吸附阶段结束后，进入卸料阶段，打开吸附塔底部排放阀经卸料冷却器进行卸料，卸料时吸附塔的顶部通入再生载气，当吸附塔液相物料全部出完后，启动循环压缩机，利用循环的再生载气将吸附塔内的剩余液相物料全部卸至卸料回收罐中，卸料回收罐中的液相物料经卸料回收泵送至待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用。
所述再生阶段具体过程如下：
卸料阶段完成后，启动再生载气加热器，对再生载气进行加热，利用被加热后的循环再生载气对吸附塔的干燥剂进行加热，同时启动吸附塔自身的加热系统，对干燥剂进行加热；
干燥剂在吸收过程中吸收的水份及物料被解吸出来并被再生载气送至再生载气冷凝器中，在再生载气冷凝器中，水和物料被冷凝，并与再生载气分离进入冷凝液分离罐中，未被冷凝的再生载气进入再生载气储罐中，并通过循环压缩机升压，升压后的再生载气经再生载气加热器加热后循环利用；
冷凝液分离罐中被冷凝的液相物料和水，其液相物料主要为油相，利用油相和水相互不相容的原理，将其在冷凝液分离罐内分离，其中油相返回待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用，水相经废水泵送至废水处理站处理后达标排放。
所述冷却阶段具体过程如下：
待再生阶段结束后，停止再生载气加热器的加热和吸附塔的加热，关闭再生载气冷凝器的底部阀门，打开吸附塔的冷却系统，利用循环再生载气及吸附塔自身的冷却系统对干燥剂进行冷却，待干燥剂的温度被冷却至规定温度后，停止循环压缩机。
所述充压阶段具体过程如下：
冷却阶段结束后，打开吸附塔进口阀门，同时打开顶部排气阀，控制待干燥液体物料或已干燥液体物料的流量缓慢进入吸附塔，逐步使吸附塔充满液体，待液体充满后，该吸附塔备用。
所述吸附塔中的干燥剂为活性氧化铝、分子筛、硅胶等干燥剂中的一种或按任意比例组合的两种。
所述吸附塔的吸附压力为0.1-3.0MPa，吸附温度为：0-50℃；吸附塔的再生压力为：-0.1-0.5MPa，再生温度为50-250℃。
所述吸附塔的再生载气为惰性气体氮气或氢气；在气-液相冷凝分离后，再生载气循环利用。
所述已干燥液体物料中的水含量为10-100PPm。
采用本发明的优点在于：
一、本发明可以克服现有精馏方法投资费用高、工艺流程长、能耗高、运行费用高、脫水精度较差、分离困难等缺点，创新采用液相变温吸附分离脱水方法，从而去除反应混合物的水份，选用合适的干燥剂和合理的工艺、操作参数吸收反应混合物的水份，从而使反应混合物的水份达到控制要求；合适干燥剂的选择、合理工艺以及合理操作参数的确定能够有效确保工艺长期运行。
二、本发明中再生载气采用惰性气体氮气或氢气，并采用再生载气循环工艺，采用此工艺无二次污染，降低物耗。
三、采用本发明，投资少、能耗低、脫水精度高、工艺流程短、运行费用低，不仅工艺简单、易于操作，而且物料消耗低，且不会造成二次污染，适合工业化生产使用。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图
图中标记为：1、吸附塔A，2、吸附塔B，3、卸料冷却器，4、卸料回收罐，5、卸料回收泵，6、再生载气冷凝器，7、冷凝液分离罐，8、废水泵，9、再生载气储罐，10、循环压缩机，11、再生载气加热器。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，包括：物料在生产聚甲氧基二烷基醚的过程中，将待干燥液体物料采用液相变温吸附分离脱除水。此处的物料，主要是指甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛、甲醇等。
本实施例中，所述液相变温吸附分离脱水方法包括以下工艺步骤：
a、吸附阶段：待干燥液体物料经吸附塔吸收水份，得到已干燥液体物料；
b、卸料阶段：卸料时通入再生载气，对吸附塔中已干燥液体物料进行卸料；
c、再生阶段：再生载气的循环升压、加热、再生、冷凝及气液分离；
d、冷却阶段：吸附塔的冷却、升压、备用；
e、充压阶段：冷凝液的分离回收。
所述吸附阶段具体过程如下：
待干燥液体物料进入干燥系统，经吸附塔吸收待干燥液体物料中的水份，得到已干燥液体物料。
所述卸料阶段具体过程如下：
当吸附阶段结束后，进入卸料阶段，打开吸附塔底部排放阀经卸料冷却器进行卸料，卸料时吸附塔的顶部通入再生载气，当吸附塔液相物料全部出完后，启动循环压缩机，利用循环的再生载气将吸附塔内的剩余液相物料全部卸至卸料回收罐中，卸料回收罐中的液相物料经卸料回收泵送至待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用。
所述再生阶段具体过程如下：
卸料阶段完成后，启动再生载气加热器，对再生载气进行加热，利用被加热后的循环再生载气对吸附塔的干燥剂进行加热，同时启动吸附塔自身的加热系统，对干燥剂进行加热；
干燥剂在吸收过程中吸收的水份及物料被解吸出来并被再生载气送至再生载气冷凝器中，在再生载气冷凝器中，水和物料被冷凝，并与再生载气分离进入冷凝液分离罐中，未被冷凝的再生载气进入再生载气储罐中，并通过循环压缩机升压，升压后的再生载气经再生载气加热器加热后循环利用；
冷凝液分离罐中被冷凝的液相物料和水，其液相物料主要为油相，利用油相和水相互不相容的原理，将其在冷凝液分离罐内分离，其中油相返回待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用，水相经废水泵送至废水处理站处理后达标排放。
所述冷却阶段具体过程如下：
待再生阶段结束后，停止再生载气加热器的加热和吸附塔的加热，关闭再生载气冷凝器的底部阀门，打开吸附塔的冷却系统，利用循环再生载气及吸附塔自身的冷却系统对干燥剂进行冷却，待干燥剂的温度被冷却至规定温度后，停止循环压缩机。
所述充压阶段具体过程如下：
冷却阶段结束后，打开吸附塔进口阀门，同时打开顶部排气阀，控制待干燥液体物料或已干燥液体物料的流量缓慢进入吸附塔，逐步使吸附塔充满液体，待液体充满后，该吸附塔备用。
所述吸附塔中的干燥剂为活性氧化铝、分子筛、硅胶等干燥剂中的一种或按任意比例组合的两种。
所述吸附塔的吸附压力为0.1-3.0MPa，吸附温度为：0-50℃；吸附塔的再生压力为：-0.1-0.5MPa，再生温度为50-250℃。
所述吸附塔的再生载气为惰性气体氮气或氢气；在气-液相冷凝分离后，再生载气循环利用。
所述已干燥液体物料中的水含量为10-100PPm。
所述再生过程中加热器的加热方式为电加热、蒸汽加热或其组合方式。
所述吸附塔除再生载气加热或冷却外，吸附塔增加夹套或夹套与塔内换热系统配合进行加热或冷却。
实施例2
本实施例结合附图对本发明进行说明如下：
本发明的主要发明内容如下：
（1）采用液相变温吸附分离方法；
原有类似化合物的脱水工艺一般均采用精馏、共沸精馏、萃取精馏等方法，此类方法的流程长、设备多、投资费用高、能耗高、物耗高、生产成本高，而且DMM2与水的沸点很接近，因此采用精馏的方法加以分离，不但复杂，困难很大，而且分离脱水深度不高。本发明采用液相变温吸附分离方法，避免了上述缺点，具有工艺简单、投资省、物耗低、能耗低、生产成本低、操作简单等特点。
（2）再生载气采用惰性气体氮气或氢气，并采用再生载气循环工艺，载气不排放，无二次污染，降低物耗；
变温吸附工艺一般采用水蒸汽、空气等气体为再生载气，再生后的载气经冷凝分离后直接放空，如果采用水蒸汽作载气，则蒸汽发生和冷凝过程中将损耗大量能耗，增加生产过程中能耗及生产成本及增加废水处理负荷，增加成本。如采用空气作载气，则部分物料将随空气被释放到大气中，既增加物耗，同时形成二次污染。本发明采用载气循环工艺，既有效回收物料同时无排空气体，因无载体放空且有效回收物料，因此采用此工艺既降低物耗同时避免了二次污染。在载气冷凝分离回收物料过程中，循环载气只存在显热，不存在像水蒸汽一样的潜热，因此所需能耗低。
（3）卸料及再生载气的冷凝液体回用，降低物耗。
本发明中卸料和再生载气冷凝分离的物料直接与再生载气一同返回系统循环利用，降低工艺生产物耗。再生载气冷凝分离所得水分经处理后可循环利用。
实现方式如下：
液相变温吸附分离是利用吸附塔中的干燥剂吸收水份从而将反应混合物中的水份加以分离。吸附塔中装填干燥剂，干燥剂的种类为活性氧化铝、分子筛、硅胶中的一种或两种。
液相变温吸附干燥过程包括吸附过程和再生过程：其中吸附压力为0.1-3.0MPa，吸附温度为：0-50℃。再生压力为：-0.1-0.5MPa，再生温度为50-250℃。吸附塔的吸附过程和再生过程交替运行。吸附塔单个运行周期如下：吸附、卸料、再生、冷却、充压、吸收，且包含卸料过程中所卸物料返回待干燥液体物料系统或已干燥液体物料系统的回收利用过程以及再生过程中的气液分离、液液分离等过程。再生载气采用惰性气体氮气或氢气，并采用再生载气循环工艺，采用此工艺无二次污染，降低物耗。液相变温吸附干燥装置视处理规模大小选择吸附塔的数量。具体步骤如下：
如图1所示：
吸附阶段：待干燥液体物料进入干燥系统，经吸附塔A1或吸附塔B2吸收待干燥液体物料中的水份，已干燥液体物料离开干燥系统。吸附塔A1、B2交替使用。
卸料阶段：当吸附阶段结束后，进入卸料阶段。打开吸附塔A1或B2底部排放阀经卸料冷却器3进行卸料，卸料时吸附塔的顶部通入再生载气，当吸附塔液相物料全部出完后，启动循环压缩机10，利用循环的再生载气将吸附塔内的剩余液相物料全部卸至卸料回收罐4中， 卸料回收罐4中的液相物料经卸料回收泵5送至待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用。
再生阶段：卸料阶段完成后，启动再生载气加热器11，对再生载气进行加热，利用被加热后的循环再生载气对吸附塔的干燥剂进行加热，同时启动吸附塔自身的加热系统，对干燥剂进行加热。干燥剂在吸收过程中吸收的水份及少量物料被解吸出来并被再生载气送至再生载气冷凝器6中，在该冷凝器中，水和物料被冷凝，并与再生载气分离而进入冷凝液分离罐7中，未被冷凝的再生载气进入再生载气储罐9中，并通过循环压缩机10升压，升压后的再生载气经再生载气加热器11加热后循环利用。冷凝液分离罐7中被冷凝的液相物料和水，其液相物料主要为油相，利用油相和水相互不相容的原理，将其在冷凝液分离罐7内加以分离，其中油相返回待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用，水相经废水泵8送至废水处理站处理后可循环利用。
冷却阶段：待再生阶段结束后，停止再生载气加热器11的加热和吸附塔的加热，关闭再生载气冷凝器6的底部阀门，打开吸附塔的冷却系统，利用循环再生载气及吸附塔自身的冷却系统对干燥剂进行冷却，待干燥剂的温度被冷至规定温度后，停止循环压缩机10。
充压阶段：冷却阶段结束后，打开吸附塔进口阀门，同时打开将顶部排气阀，控制一定待干燥液体物料或已干燥液体物料的流量缓慢进入吸附塔，逐步使吸附塔充满液体，待液体充满后，该吸附塔备用。
实施例3
干燥剂：分子筛，进料含水量7700PPm，吸附压力：1.5MPa，吸附温度：20℃，出口水含量：45PPm。
实施例4
干燥剂：分子筛，进料含水量6400PPm，吸附压力：2.0MPa，吸附温度：5℃，出口水含量：22PPm。
实施例5
干燥剂：分子筛，再生温度：180℃，再生压力：0.2MPa，重新使用后进料含水量8600PPm，吸附压力：1.5MPa，吸附温度：20℃，出口水含量：62PPm。
实施例6
干燥剂：硅胶，再生温度：150℃，再生压力：-0.08MPa，重新使用后进料含水量9000PPm，吸附压力：1.5MPa，吸附温度：20℃，出口水含量：55PPm。
实施例7
干燥剂：活性氧化铝，再生温度：250℃，再生压力：0.2MPa，重新使用后进料含水量8500PPm，吸附压力：1.5MPa，吸附温度：20℃，出口水含量：85PPm。
实施例8
干燥剂：硅胶+分子筛，再生温度：200℃，再生压力：-0.08MPa，重新使用后进料含水量7500PPm，吸附压力：1.5MPa，吸附温度：5℃，出口水含量：26PPm。
以上对本发明的具体实施例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述实施例中，没有详细阐述的工艺流程和工艺参数均可采用现有技术。
Claims (10)
1.一种用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：物料在生产聚甲氧基二烷基醚的过程中，将待干燥液体物料采用液相变温吸附分离脱除水。
2.根据权利要求1所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述液相变温吸附分离脱水方法包括以下工艺步骤：
a、吸附阶段：待干燥液体物料经吸附塔吸收水份，得到已干燥液体物料；
b、卸料阶段：卸料时通入再生载气，对吸附塔中已干燥液体物料进行卸料；
c、再生阶段：再生载气的循环升压、加热、再生、冷凝及气液分离；
d、冷却阶段：吸附塔的冷却、升压、备用；
e、充压阶段：冷凝液的分离回收。
3.根据权利要求2所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述吸附阶段具体过程如下：
待干燥液体物料进入干燥系统，经吸附塔吸收待干燥液体物料中的水份，得到已干燥液体物料。
4.根据权利要求2或3所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述卸料阶段具体过程如下：
当吸附阶段结束后，进入卸料阶段，打开吸附塔底部排放阀经卸料冷却器进行卸料，卸料时吸附塔的顶部通入再生载气，当吸附塔液相物料全部出完后，启动循环压缩机，利用循环的再生载气将吸附塔内的剩余液相物料全部卸至卸料回收罐中，卸料回收罐中的液相物料经卸料回收泵送至待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用。
5.根据权利要求4所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述再生阶段具体过程如下：
卸料阶段完成后，启动再生载气加热器，对再生载气进行加热，利用被加热后的循环再生载气对吸附塔的干燥剂进行加热，同时启动吸附塔自身的加热系统，对干燥剂进行加热；
干燥剂在吸收过程中吸收的水份及物料被解吸出来并被再生载气送至再生载气冷凝器中，在再生载气冷凝器中，水和物料被冷凝，并与再生载气分离进入冷凝液分离罐中，未被冷凝的再生载气进入再生载气储罐中，并通过循环压缩机升压，升压后的再生载气经再生载气加热器加热后循环利用；
冷凝液分离罐中被冷凝的液相物料和水，其液相物料主要为油相，利用油相和水相互不相容的原理，将其在冷凝液分离罐内分离，其中油相返回待干燥液相物料系统或已干燥液相物料系统进行回收利用，水相经废水泵送至废水处理站处理后达标排放。
6.根据权利要求2、3或5所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述冷却阶段具体过程如下：
待再生阶段结束后，停止再生载气加热器的加热和吸附塔的加热，关闭再生载气冷凝器的底部阀门，打开吸附塔的冷却系统，利用循环再生载气及吸附塔自身的冷却系统对干燥剂进行冷却，待干燥剂的温度被冷却至规定温度后，停止循环压缩机。
7.根据权利要求6所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述充压阶段具体过程如下：
冷却阶段结束后，打开吸附塔进口阀门，同时打开顶部排气阀，控制待干燥液体物料或已干燥液体物料的流量缓慢进入吸附塔，逐步使吸附塔充满液体，待液体充满后，该吸附塔备用。
8.根据权利要求5所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述吸附塔中的干燥剂为活性氧化铝、分子筛、硅胶等干燥剂中的一种或按任意比例组合的两种。
9.根据权利要求2、3、5、7或8所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述吸附塔的吸附压力为0.1-3.0MPa，吸附温度为：0-50℃；吸附塔的再生压力为：-0.1-0.5MPa，再生温度为50-250℃。
10.根据权利要求9所述的用于制取聚甲氧基二烷基醚的液相变温吸附分离脱水方法，其特征在于：所述吸附塔的再生载气为惰性气体氮气或氢气；在气-液相冷凝分离后，再生载气循环利用；所述已干燥液体物料中的水含量为10-100PPm。
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