JP6154591B2 - 蓄電素子用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 比表面積が2,500m2/g以上の活性炭及びバインダーを含む、かさ密度が0.40g/cm3以上の電極活物質層が、集電体上に積層されている蓄電素子電極。
[2] 前記活性炭の比表面積は、3,000m2/g超である、[1]に記載の蓄電素子電極。
[3] [1]に記載の蓄電素子電極と電解液を含む蓄電素子。
[4] 比表面積が2,500m2/g以上の活性炭及びバインダーを含む、かさ密度が0.40g/cm3未満の電極活物質層が集電体上に積層する工程、及び
得られた積層体を、前記バインダーの融点マイナス40℃以上、かつ融点以下の温度範囲の表面温度のロールで加熱しながら、前記電極活物質層のかさ密度が0.40g/cm3以上になるように加圧する工程、
を含む、[1]又は[2]に記載の蓄電素子電極の製造方法。
[5] 前記加熱を、前記バインダーの融点マイナス30℃以上、かつ融点以下で行う、[4]に記載の方法。
蓄電素子電極の電極活物質層に蓄えられる重量当たりの容量C1は式(1)で表される:
C1[F/g]=(ε0εr/δ)[F/m2]× S[m2/g] ・・・式(1)
(式中、Sは電極活物質層に含まれる活物質の比表面積、δは活物質表面と電荷担体の間で形成される二重層の厚み、ε0は真空誘電率、εrは二重層の比誘電率を表す。)
C2[F/cm3]=C1[F/g]×σ[g/cm3] ・・・式(2)
(式中、σは電極の活物質層のかさ密度を表す。)
本発明の蓄電素子電極は、活物質とバインダーとを含む電極活物質層が集電体上に積層されてなる蓄電素子電極であって、前記活物質は比表面積が2,500m2/g以上である活性炭であり、前記電極活物質層はかさ密度が0.40g/cm3以上であることを特徴とする。より好ましい活性炭の比表面積は3,000m2/g超で、4000m2/g以下である。
蓄電素子電極は、公知のリチウムイオン電池、電気二重層キャパシタ等の電極成型手法を利用して製造することが可能であり、例えば、活物質、導電性フィラー、バインダーを溶媒に分散させ、スラリー状にし、活物質層を集電体上に塗布して乾燥し、加圧工程を行うことにより得られる。
本発明の蓄電素子の一実施態様は、図2(a)及び(b)の断面模式図で表されるものであり、正極端子(7)と負極端子(8)とが、電極体(10)の1辺より導出される態様である。別の実施態様としては、正極端子(7)と負極端子(8)とが、電極体(10)の対向する2辺より導出される態様があげられる。後者の実施態様は、電極端子を幅広くできるために、より大電流を流す用途に適している。
蓄電素子がリチウムイオンキャパシタである場合の負極について以下、説明する。
負極活物質としては、リチウムイオンを可逆的に吸蔵、放出できる材料が好適に用いられる。例えば、黒鉛、コークス、難黒鉛化炭素材料、活性炭、複合多孔性炭素材料などの炭素材料やそれらの混合物である。
本実施態様の蓄電素子において、成型された正極及び負極は、セパレータを介して積層又は捲廻積層された電極体として、金属缶又はラミネートフィルムから形成された外装体に挿入される。
(正極の作製)
フェノール樹脂を焼成炉にて窒素雰囲気下、600℃で2時間炭化処理を行った。その後、焼成物をボールミルにて粉砕し、分級を行い平均粒径が7μmの炭化物を得た。
フェノール樹脂硬化体をステンレス製皿に入れ、熱反応させた。熱反応は、窒素雰囲気下で行い、炉内が700℃になるまで昇温し、同温度で4時間保持した後、自然冷却した。得られた材料を遊星型ボールミルを用いて粉砕することで、負極活物質となる難黒鉛化性炭素材料を得た。この負極のリチウムイオン吸蔵容量は600mAh/gであった。
上記で得られた正極を3cm2になるように切り取り、この正極と、上記のリチウムを予めドープした負極を、それぞれに正極端子と負極端子とを超音波融着して、厚み30μmのセルロース製不織布セパレータを挟んで対向させ、ポリプロピレンとアルミニウムとナイロンとを積層したラミネートフィルムから成る外装体に収納し、外装体内に電解液を注入し、正極端子と負極端子の端部を外装体外に引き出した状態で外装体をヒートシールすることにより封入し、リチウムイオンキャパシタを組立てた。この時、電解液としてエチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートを1:4(重量比)で混合した溶媒に1mol/Lの濃度になるようにLiPF6を溶解させた溶液を使用した。
(正極の作製)
実施例1に記載の賦活方法において、炭化物とKOHを重量比1:4.5で混合した以外は実施例1と同じ条件で活性炭を作製した。この活性炭を実施例1と同様にBET比表面積を測定すると3120m2/gであった。この活性炭を用いて実施例1と同様の方法でスラリー状の活物質層を作製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥した。電極活物質層のかさ密度は0.28g/cm3であった。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
実施例1に記載の賦活方法において、炭化物とKOHを重量比1:5で混合した以外は実施例1と同じ条件で活性炭を作製した。この活性炭を実施例1と同様のBET比表面積を測定すると3627m2/gであった。この活性炭を用いて実施例1と同様の方法でスラリー状の活物質層を作製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥した。電極活物質層のかさ密度は0.28g/cm3であった。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
実施例1に記載の賦活方法において、炭化物とKOHを重量比1:2.5で混合した以外は実施例1と同じ条件で活性炭を作製した。この活性炭を実施例1と同様のBET比表面積を測定すると1622m2/gであった。この活性炭を用いて実施例1と同様の方法でスラリー状の活物質層を作製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥した。電極活物質層のかさ密度は0.34g/cm3であった。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
実施例1に記載の賦活方法において、炭化物とKOHを重量比1:3で混合した以外は実施例1と同じ条件で活性炭を作製した。この活性炭を実施例1と同様のBET比表面積を測定すると2315m2/gであった。この活性炭を用いて実施例1と同様の方法でスラリー状の活物質層を作製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥させた。電極活物質層のかさ密度は0.31g/cm3であった。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
比較例1で作製した、かさ密度が0.34g/cm3の電極を用いた。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
比較例2で作製した、かさ密度が0.31g/cm3の電極を用いた。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
実施例1で作製した、スラリー状活物質層をアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥させたままの、かさ密度が0.29g/cm3の電極を用いた。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
(正極の作製)
実施例2で作製した、スラリー状活物質層をアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥させたままの、かさ密度が0.28g/cm3の電極を用いた。
実施例1と同様な手順にて、負極を作製した。
実施例1と同様な手順にて、組立及び性能評価を行った。
2 ガイド
3 加熱プレスロール
4 巻取りロール
5 油圧シリンダー
6 電極
7 正極端子
8 負極端子
9 外装体
10 電極体
11 正極集電体
12 正極活物質層
13 セパレータ
14 負極集電体
15 負極活物質層
Claims (2)
- 活物質が活性炭であり、前記活性炭の比表面積が3,000m2/g超であり、かつバインダーとしてポリフッ化ビニリデンを含む、かさ密度が0.40g/cm3未満の電極活物質層が集電体上に積層する工程、及び
得られた積層体を、前記バインダーの融点マイナス40℃以上、かつ融点以下の温度範囲の表面温度のロールで加熱しながら、前記電極活物質層のかさ密度が0.40g/cm3以上になるように加圧する工程、
を含む、蓄電素子電極の製造方法。 - 前記加熱を、前記バインダーの融点マイナス30℃以上、かつ融点以下で行う、請求項1に記載の方法。
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