JP6139048B2 - Cosmetics for improving pore conspicuousness - Google Patents

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Description

本発明は、腐植土抽出物を有効成分とする毛穴目立ち改善用化粧料及び毛穴目立ち改善剤に関するものである。   The present invention relates to a cosmetic for improving pore conspicuousness and an agent for improving pore conspicuousness, comprising a humus soil extract as an active ingredient.

スキンケアの際に改善したい肌のトラブルとして毛穴の目立ちが上位を占めている。この毛穴の目立ちの原因としては、毛穴に形成された角栓、色素沈着、毛穴開口部の広がりや周辺部の凹み具合等が挙げられる。このうち角栓については、種々の角栓除去剤が開発され、広く用いられている。
また、毛穴を目立たなくさせるために、ヒバマタ等天然由来の多糖(特許文献1参照)や炭素数8〜32のアルキル基を有するリン酸化グリセリルエーテル誘導体(特許文献2参照)、活性型ビタミンD3又はその誘導体を有効成分とする毛穴目立ち改善剤と、活性型ビタミンD3又はその誘導体を有効成分とする毛穴収縮剤(特許文献3参照)などさまざまな毛穴目立ち改善剤などが提案されているが、消費者のニーズが多様化しているため、そのニーズに応じた毛穴目立ち改善剤が求められている。
The conspicuity of pores occupies the top as a skin problem to be improved during skin care. Causes of the conspicuous pores include square plugs formed in the pores, pigmentation, the extent of pore openings and the dents in the periphery. Among these, for horn plugs, various horn plug removers have been developed and widely used.
In order to make pores inconspicuous, natural polysaccharides such as Hibamata (see Patent Document 1), phosphorylated glyceryl ether derivatives having an alkyl group having 8 to 32 carbon atoms (see Patent Document 2), active vitamin D3 or Various pore conspicuity improving agents such as a pore conspicuousness improving agent containing the derivative as an active ingredient and a pore contractor containing active vitamin D3 or a derivative thereof (see Patent Document 3) have been proposed. As the needs of consumers diversify, there is a need for an agent for improving pore conspicuousness according to the needs.

ところで、腐植土は、地上植物、大型・微細藻類などの植物(広義)や魚介類及びその他無機物が、海、沼、池や湖の底部に堆積したものやこれが地表に隆起したもの、また森林の地表部に堆積したもの等のように植物(広義)などやこれを含む堆積物が、長い年月の間に嫌気性微生物等により分解、有機化を受けたものである。
この腐植土の水抽出物製造法に関する技術が知られている(特許文献4及び特許文献5参照)。また、腐植土抽出液には、殺菌の効用や毛髪の損傷低減の効用が知られている(特許文献6及び特許文献7参照)。しかしながら、腐植土抽出物の効用は、未だ不明な点が多い。
By the way, humus soil is a ground plant, a large-scale microalgae plant (broad sense), seafood, and other minerals deposited on the bottom of the sea, swamps, ponds and lakes, or those that have risen on the surface, or forests. Plants (in a broad sense) such as those deposited on the surface of the earth and sediments containing them have been decomposed and organically formed by anaerobic microorganisms over a long period of time.
The technique regarding the water extract manufacturing method of this humus soil is known (refer patent document 4 and patent document 5). Moreover, the humus soil extract is known to have a sterilizing effect and a hair damage reducing effect (see Patent Documents 6 and 7). However, the effectiveness of humus soil extract is still unclear.

特開2000−169322号公報JP 2000-169322 A 特開2002−187817号公報JP 2002-187817 A 特開2004−339120号公報JP 2004-339120 A 特開2000−136140号公報JP 2000-136140 A 特開2006−181460号公報JP 2006-181460 A 特開2003−267821号公報JP 2003-267821 A 特開2010−270063号公報JP 2010-270063 A

本発明は、優れた効果を有する毛穴目立ち改善用化粧料及び毛穴目立ち改善剤を提供するものである。   The present invention provides a cosmetic for improving pore conspicuousness and an agent for improving pore conspicuousness, which have excellent effects.

本発明は、前記課題を解決するため、種々検討を行った結果、腐植土抽出物に毛穴目立ち改善効果等があることが新たに見出されたことから、これを有効成分とする毛穴目立ち改善剤及び化粧料を提供する。   As a result of various studies to solve the above problems, the present invention has newly found that the humus soil extract has an effect of improving pore conspicuousness. Providing agents and cosmetics.

すなわち、本発明は、以下の〔1〕及び〕に係わるものである。
〔1〕固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときにフミン質を100mg/L以上含有する腐植土抽出物を有効成分とし、かつ、前記腐植土抽出物の配合量が、固形分濃度として0.02〜0.04質量%である毛穴目立ち改善用化粧料
〔2〕前記腐植土抽出物が、水及びアルコール類から選ばれる1種以上のもので得られるものが好適である。
That is, the present invention relates to the following [1] and [ 2 ].
[1] Solid content concentration When converted to an aqueous solution of 0.5% by mass, a humus soil extract containing 100 mg / L or more of humic substance is used as an active ingredient, and the blending amount of the humus soil extract is expressed as a solid content concentration. A cosmetic for improving pore conspicuousness of 0.02 to 0.04% by mass .
[2 ] It is preferable that the humus soil extract is obtained from at least one selected from water and alcohols.

本発明によれば、優れた毛穴目立ちを改善する毛穴目立ち改善用化粧料及び毛穴目立ち改善剤を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the pore conspicuous improvement cosmetics and pore conspicuous improvement agent which improve the outstanding pore conspicuousness can be provided.

以下、本発明について詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明で使用する腐植土抽出物の腐植土は、産地、状態を問わずいずれのものも使用することができる。具体的には、この腐植土として、例えば、森林、河川、湖沼、海洋などを起源とするものを使用することが可能であり、この腐植土とは、そこで生息していた地上植物、大型・微細藻類などの植物(広義)などやこれを含む堆積物が、嫌気性微生物などにより分解、合成、有機化を受けたものである。このうち、海洋でできた堆積物を起源とする腐植土、より好ましくは海洋でできた堆積物が隆起してなったような日本列島由来の腐植土であり、更に九州由来の腐植土が好ましい。
この腐植土の腐植の程度も特に限定されないが、腐植が進行し、高分子有機化合物であるフルボ酸やフミン酸が含まれるものが好ましい。
The humus soil of the humus soil extract used in the present invention can be used regardless of the production area or state. Specifically, as this humus soil, for example, those originating from forests, rivers, lakes, oceans, etc. can be used. Plants such as microalgae (in a broad sense) and sediments containing them have been decomposed, synthesized and organically produced by anaerobic microorganisms. Of these, humus derived from marine sediments, more preferably humus derived from the Japanese archipelago, where marine sediments are raised, and humus from Kyushu is preferred. .
Although the degree of humus of this humus soil is not particularly limited, it is preferable that humus progresses and contains fulvic acid or humic acid, which are high molecular organic compounds.

本発明で使用する腐植土抽出物は、抽出手段にて前記腐植土を抽出溶媒に接触させて、毛穴目立ち改善に作用効果のある成分を得、これを回収することによって得られる。更に、不要物除去や除菌のため、ろ過手段を行うのが好ましい。
斯様にして得られた腐植土抽出物は、必要に応じて、希釈、濃縮や乾燥を行ったり、また不純物除去等のため分離や精製等を行ってもよい。
前記腐植土抽出物の形態としては、特に限定されず、例えば、固体状、半固体状や液状が挙げられる。具体的には、例えば、溶液、懸濁液、濃縮液、エマルジョン、スラリー、粉末、顆粒及び固形などの状態が挙げられる。
The humus soil extract used in the present invention is obtained by bringing the humus soil into contact with an extraction solvent by an extraction means, obtaining a component having an effect on improving pore conspicuousness, and collecting the component. Furthermore, it is preferable to perform filtration means for removing unnecessary substances and sterilization.
The humus soil extract thus obtained may be diluted, concentrated or dried as necessary, and may be separated or purified to remove impurities.
The form of the humus soil extract is not particularly limited, and examples thereof include solid, semi-solid, and liquid. Specific examples include states such as solutions, suspensions, concentrates, emulsions, slurries, powders, granules, and solids.

好適な腐植土抽出物を製造する方法の一例として、前記腐植土に、抽出溶媒を加えて混合攪拌後、有効成分を分離することなどによって腐植土抽出物を得ることなどが挙げられる。   An example of a method for producing a suitable humus soil extract is to obtain a humus soil extract by adding an extraction solvent to the humus soil, mixing and stirring, and then separating active ingredients.

前記抽出手段としては、固液抽出、液液抽出、浸漬、煎出、浸出、還流抽出、超臨界流体抽出、超音波抽出、マイクロ波抽出、混合攪拌等が挙げられる。これらを適宜組み合わせてもよい。
また、前記分離手段としては、特に限定されないが、例えば、ろ過分離手段や遠心分離手段などが挙げられる。これらを単独で又は組み合わせて使用してもよい。
ろ過分離手段としては、自然ろ過、減圧ろ過及び加圧ろ過などが挙げられる。このとき、セルロースフィルター、ガラス繊維フィルター、メンブランフィルターなどのろ材を用い、必要に応じてセライト、砂利及び活性炭などのろ過助剤を用いる。孔径は特に限定されないが、例えば0.1〜1μmが好適である。これらを適宜組み合わせてもよい。
また、抽出に先立って行う腐植土の乾燥や前処理の有無及び方法に特に限定はなく、また腐植土と溶媒との割合、抽出時間などといった抽出手段に特に限定はない。
Examples of the extraction means include solid-liquid extraction, liquid-liquid extraction, immersion, decoction, leaching, reflux extraction, supercritical fluid extraction, ultrasonic extraction, microwave extraction, mixing and stirring, and the like. You may combine these suitably.
The separation means is not particularly limited, and examples thereof include filtration separation means and centrifugal separation means. These may be used alone or in combination.
Examples of the filtration separation means include natural filtration, vacuum filtration, and pressure filtration. At this time, a filter medium such as a cellulose filter, a glass fiber filter and a membrane filter is used, and a filter aid such as celite, gravel and activated carbon is used as necessary. The pore diameter is not particularly limited, but for example 0.1 to 1 μm is suitable. You may combine these suitably.
In addition, there is no particular limitation on the method and method of drying and pretreatment of humus soil prior to extraction, and the extraction means such as the ratio of humus soil and solvent, extraction time, etc. are not particularly limited.

前記抽出溶媒としては、特に限定されず、極性溶媒又は非極性溶媒の何れも使用してもよい。この抽出溶媒としては、例えば、水(温泉水、海洋深層水などのミネラル分を含む水や精製水等);直鎖、分岐鎖又は環状のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル類;テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルなどの鎖状及び環状エーテル類;ポリエチレングリコールなどのポリエーテル類;スクワラン、ヘキサン、シクロヘキサン、石油エーテルなどの炭化水素類;トルエンなどの芳香族炭化水素類;ジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類;及び超臨界二酸化炭素などが挙げられる。なお、これらは単独で又は2種以上組み合わせた混合溶媒として使用してもよい。また、有機溶媒は水溶性のものが、好適である。   The extraction solvent is not particularly limited, and either a polar solvent or a nonpolar solvent may be used. Examples of the extraction solvent include water (water containing minerals such as hot spring water and deep sea water and purified water); linear, branched or cyclic alcohols; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; methyl acetate Esters such as ethyl acetate; Chain and cyclic ethers such as tetrahydrofuran and diethyl ether; Polyethers such as polyethylene glycol; Hydrocarbons such as squalane, hexane, cyclohexane and petroleum ether; Aromatic hydrocarbons such as toluene And halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform and dichloroethane; and supercritical carbon dioxide. In addition, you may use these as a mixed solvent which was individual or combined 2 or more types. The organic solvent is preferably water-soluble.

前記抽出溶媒のうち、水、アルコール類、ケトン類及び超臨界二酸化炭素から選ばれる1種以上のものが好ましい。それらのうちでも、水及びアルコール類から選ばれる1種以上のものが好ましく、例えば、水、アルコール類及び水とアルコール類との混液が挙げられる。   Among the extraction solvents, one or more selected from water, alcohols, ketones and supercritical carbon dioxide are preferable. Among them, one or more selected from water and alcohols are preferable, and examples thereof include water, alcohols, and a mixture of water and alcohols.

ここで、前記アルコール類は、一価又は多価アルコール類の何れでもよく、一価アルコル類としては、例えば、メタノール、エタノール及びプロパノールなどが挙げられ、多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,2−ペンタンジオール、グリセリン及びジプロピレングリコールなどが挙げられる。
前記アルコール類のうち、例えば、エタノール及び1,3−ブチレングリコールなどの炭素数1〜5の低級アルコール類が好ましく、このうち低級一価アルコール類が好ましく、このうち更にエタノールが好ましい。
Here, the alcohols may be either monohydric or polyhydric alcohols. Examples of monohydric alcohols include methanol, ethanol and propanol. Examples of polyhydric alcohols include ethylene glycol. , Propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-pentanediol, glycerin and dipropylene glycol.
Among the alcohols, for example, lower alcohols having 1 to 5 carbon atoms such as ethanol and 1,3-butylene glycol are preferable, among which lower monohydric alcohols are preferable, and among these, ethanol is more preferable.

このうち、更に、水及び水アルコール類混液が好適である。具体的には、アルコール類を0〜90容量%含む水溶液が好適であり、好ましくは0〜70容量%、より好ましくは0〜50容量%、更に好ましくは0〜20容量%を含む水溶液が好適である。   Among these, water and a hydroalcoholic mixture are further preferred. Specifically, an aqueous solution containing 0 to 90% by volume of alcohol is preferable, preferably an aqueous solution containing 0 to 70% by volume, more preferably 0 to 50% by volume, and still more preferably 0 to 20% by volume. It is.

前記溶媒の使用量は、特に限定されないが、例えば、腐植土(乾燥状態)100kgに対して、100〜1000Lとするのが好ましく、200〜600Lとするのがより好ましく、腐植土成分の抽出効率及び作業効率の点で、好適である。   Although the usage-amount of the said solvent is not specifically limited, For example, it is preferable to set it as 100-1000L with respect to 100 kg of humus soil (dry state), it is more preferable to set it as 200-600L, and the extraction efficiency of humus soil component And it is preferable in terms of work efficiency.

前記抽出期間は、特に限定されないが、好ましくは1日〜3年間、より好ましくは10〜180日間とする。
このときの腐植土と抽出溶媒との混合攪拌は、特に限定されないが、例えば、0.5〜48時間程度行えばよい。これにより腐植土と抽出溶媒が接触し、有効成分を抽出しやすくなる。また、連続又は不連続に混合攪拌を行えばよい。
例えば、混合撹拌した後、更に一定期間混合攪拌する若しくは一定期間混合攪拌後放置するか、又は放置して熟成させるのが、抽出効率の点で、好適である。混合攪拌後に放置することで腐植土が沈降し、分離の際に有利であるため、好ましい。
例えば、前記抽出期間内(例えば1日〜3年間)、連続又は不連続に混合攪拌を行う;1〜24時間混合攪拌後、1〜60日間(好適には20〜40日間)放置する;1〜24時間混合攪拌後、引き続き1〜20日間(好適には3〜9日間)混合攪拌した後、1日〜3年間(好適には6ヶ月〜2年間)放置するなどが挙げられる。
The extraction period is not particularly limited, but is preferably 1 day to 3 years, more preferably 10 to 180 days.
The mixing and stirring of the humus soil and the extraction solvent at this time is not particularly limited, and may be performed for about 0.5 to 48 hours, for example. Thereby, humus soil and an extraction solvent contact and it becomes easy to extract an active ingredient. Moreover, what is necessary is just to perform mixing stirring continuously or discontinuously.
For example, after mixing and stirring, it is preferable from the standpoint of extraction efficiency to further mix and stir for a certain period, or to leave after mixing and stirring for a certain period, or to stand and mature. It is preferable that the humus soil settles by leaving it after mixing and stirring, which is advantageous for separation.
For example, the mixture is stirred continuously or discontinuously within the extraction period (for example, 1 day to 3 years); after 1 to 24 hours of mixing and stirring, the mixture is left to stand for 1 to 60 days (preferably 20 to 40 days); 1 For example, after 24 hours of mixing and stirring, the mixture is stirred for 1 to 20 days (preferably 3 to 9 days) and then left for 1 to 3 years (preferably 6 to 2 years).

前記抽出温度は、特に限定されず、好ましくは低温〜高温(例えば、0〜100℃程度)、より好ましくは低温(例えば、0〜9℃程度)〜常温(例えば、10〜40℃程度)とするのが、腐植土を熱変性させないために、好適である。   The extraction temperature is not particularly limited, and is preferably low temperature to high temperature (for example, about 0 to 100 ° C.), more preferably low temperature (for example, about 0 to 9 ° C.) to normal temperature (for example, about 10 to 40 ° C.). It is preferable to prevent the humus soil from being heat denatured.

なお、前記乾燥としては、天日乾燥、自然乾燥、風乾燥、熱乾燥、凍結乾燥などが挙げられ、腐植土が熱変性しない乾燥であれば好適である。このとき、腐植土が微粉砕できる程度に乾燥するのが望ましく、粉砕することによって腐植土の抽出効率が向上するので、好適である。   Examples of the drying include sun drying, natural drying, wind drying, heat drying, freeze drying, and the like, and it is preferable if the humus soil is not thermally denatured. At this time, it is desirable to dry the humus soil so that it can be finely pulverized, and the humus soil extraction efficiency is improved by pulverization, which is preferable.

前記腐植土抽出物には、フルボ酸、フミン酸などの腐植土壌特有の構成物質(フミン質など)や、脂肪酸、有機酸、アミノ酸、タンパク質、ミネラルなどが含まれている。なお、腐植土抽出物は、除菌用フィルターを用いてろ過されているものが、腐植土が熱変性されず、また不溶性物質などが除去されているので、好ましい。   The humus soil extract contains humic soil-specific constituents (humic substances and the like) such as fulvic acid and humic acid, fatty acids, organic acids, amino acids, proteins, minerals, and the like. It is preferable that the humus soil extract is filtered using a sterilizing filter because the humus soil is not thermally denatured and insoluble substances are removed.

前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フミン質が、少なくとも100mg/L以上、好ましくは100〜1000mg/L、より好ましくは200〜700mg/L、更に350〜650mg/L含まれているのが好適である。
ここで、フミン質(腐植質)とは、例えば、植物成分などが土壌中に分解、縮合して生成する高分子物質を指す。ここで、フミン質は、鉱泉試験法の腐植質測定法記載の方法で測定した場合の値である。
The humus soil extract has a humic substance of at least 100 mg / L or more, preferably 100 to 1000 mg / L, more preferably 200 to 700 mg / L, when converted to an aqueous solution with a solid content of 0.5% by mass. It is preferable that 350-650 mg / L is contained.
Here, the humic substance (humic substance) refers to, for example, a high-molecular substance generated by decomposition and condensation of plant components and the like in the soil. Here, the humic substance is a value when measured by the method described in the humic substance measurement method of the mineral spring test method.

前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フミン酸が、好ましくは0.1〜15mg/L、より好ましくは1〜10mg/L、更に好ましくは2〜8mg/L、より更に好ましくは5〜8mg/L含まれているのが好適である。
前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フルボ酸が、好ましくは1〜20mg/L、より好ましくは5〜15mg/L、更に好ましくは5〜13mg/L、より更に好ましくは8〜13mg/L含まれているのが好適である。
このときのフミン酸:フルボ酸の混合割合は、特に限定されないが、好ましくは1:10〜10:1とするのが好適である。
In the humus soil extract, humic acid is preferably 0.1 to 15 mg / L, more preferably 1 to 10 mg / L, and further preferably 2 to 2 when converted to an aqueous solution with a solid content concentration of 0.5% by mass. It is suitable to contain 8 mg / L, more preferably 5-8 mg / L.
In the humus soil extract, fulvic acid is preferably 1 to 20 mg / L, more preferably 5 to 15 mg / L, and still more preferably 5 to 13 mg / L when converted to an aqueous solution with a solid content of 0.5% by mass. L, more preferably 8 to 13 mg / L is contained.
The mixing ratio of humic acid: fulvic acid at this time is not particularly limited, but is preferably 1:10 to 10: 1.

ここで、フミン酸は、腐植物質のうちアルカリ可溶で酸性領域で沈殿するものを指す。詳細な化学構造は不明であるが、多価フェノール形の芳香族化合物と含チッ素化合物との縮合物であり、フェノール性水酸基およびカルボキシル基を有するとされている。
また、フルボ酸とは、植物などが微生物により分解される最終生成物である腐植物質のうち、酸によって沈殿しない無定形高分子有機酸を指すものであり、重金属などを吸着、放出するキレート作用をもつものである。
また、フミン酸及びフルボ酸の定量方法は、「Soil Science Plant Nutrition, 38巻, 23-30頁(Kuwatsuka A et al. 1992); Soil Science Plant Nutrition, 40巻, 601-608頁(Watanabe A. et al. 1994);Humic Substances Reseacrh, 1巻, 18-28頁(Watanabe A. et al. 2004)」等の参考文献に従って行えばよい。
Here, humic acid refers to the humic substance that is alkali-soluble and precipitates in the acidic region. Although the detailed chemical structure is unknown, it is a condensate of a polyhydric phenol type aromatic compound and a nitrogen-containing compound, and has a phenolic hydroxyl group and a carboxyl group.
In addition, fulvic acid refers to an amorphous high-molecular organic acid that does not precipitate by acid among humic substances, which are end products that are decomposed by microorganisms such as plants. Chelating action that adsorbs and releases heavy metals, etc. It has something.
Further, quantification methods for humic acid and fulvic acid are described in “Soil Science Plant Nutrition, 38, 23-30 (Kuwatsuka A et al. 1992); Soil Science Plant Nutrition, 40, 601-608 (Watanabe A. et al. 1994); Humic Substances Reseacrh, Vol. 1, pp. 18-28 (Watanabe A. et al. 2004) ”.

前記腐植土抽出物のpHは、酸性領域、好ましくはpH1〜6、より好ましくはpH2〜5とするのが、薬理活性及び安定性の点で、好適である。このとき、固形分濃度0.1〜1質量%水溶液とし、20℃で適宜pH調整剤にて調整してもよい。
前記pH調整剤としては、通常使用されるものであれば特に限定されないが、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、リン酸などの無機酸類;クエン酸、酢酸、乳酸、コハク酸、グリコール酸、アスコルビン酸、リンゴ酸、フマル酸、酒石酸、尿素、ε−アミノカプロン酸、ピロリドンカルボン酸などの有機酸類;グリシンベタイン、リジンベタインなどのベタイン類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムなどの金属水酸化物(アルカリ金属水酸化物及びアルカリ土類金属水酸化物など)などの無機アルカリ類;グアニジン、2−アミノ−2−メチルプロパンなどの有機アミン類;アンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミンなどのアルカノールアミン;アルギニン、リジンなどの塩基性アミノ酸など、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
The pH of the humus soil extract is preferably in the acidic region, preferably pH 1 to 6, more preferably pH 2 to 5 in terms of pharmacological activity and stability. At this time, a solid concentration of 0.1 to 1% by mass may be used, and the pH may be adjusted appropriately at 20 ° C.
The pH adjuster is not particularly limited as long as it is usually used. For example, inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, carbonic acid, phosphoric acid; citric acid, acetic acid, lactic acid, succinic acid, glycolic acid, Organic acids such as ascorbic acid, malic acid, fumaric acid, tartaric acid, urea, ε-aminocaproic acid and pyrrolidone carboxylic acid; betaines such as glycine betaine and lysine betaine; metals such as sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium hydroxide Inorganic alkalis such as hydroxides (alkali metal hydroxides and alkaline earth metal hydroxides); organic amines such as guanidine and 2-amino-2-methylpropane; ammonia, monoethanolamine, diethanolamine, tri Ethanolamine, isopropanolamine, diisopropanolamine, etc. Luke alkanolamine; arginine, basic amino acids such as lysine, and combinations thereof.

後記実施例に示すように、前記腐植土抽出物は、毛穴目立ち改善、毛穴収縮や皮膚表面のなめらかさ向上という作用効果を奏することができる。よって、前記腐植土抽出物は、ヒトを含む動物に塗布、投与や摂取して、毛穴目立ち改善、毛穴収縮や皮膚表面のなめらかさ向上のために使用することができる。また、前記腐植土抽出物は、毛穴目立ち改善剤などとなり得、これを製造するために使用することができる。
従って、前記腐植土抽出物は、毛穴目立ち改善や皮膚表面のなめらかさ向上などのための、化粧料、皮膚外用剤、医薬部外品及び医薬品などに配合するための素材又は製剤として有用である。
As shown in the below-mentioned Examples, the humus soil extract can exhibit the effects of improving pore conspicuousness, shrinking pores and improving the smoothness of the skin surface. Therefore, the humus soil extract can be applied, administered and ingested to animals including humans, and used for improving pore conspicuousness, shrinking pores and improving the smoothness of the skin surface. Further, the humus soil extract can be a pore conspicuousness improving agent and can be used for producing the same.
Therefore, the humus soil extract is useful as a material or formulation for blending in cosmetics, external preparations for skin, quasi drugs, pharmaceuticals, etc. for improving pore conspicuousness and smoothness of the skin surface. .

前記腐植土抽出物を含む毛穴目立ち改善剤の使用形態は、特に限定されない。このうち、化粧料、皮膚外用剤及び医薬部外品が好ましく、前記腐植土抽出物は肌への効用が認められることから、化粧料や皮膚外用剤に使用するのが好適である。
前記化粧料や前記皮膚外用剤の使用形態は、例えば、乳液、クリーム、化粧水、美容液、パック、洗浄料、メーキャップ化粧料、育毛料、シャンプー、コンディショナーなどの化粧料;また、分散液、軟膏、液剤、エアゾール、貼付剤、パップ剤、リニメント剤などの皮膚外用剤(外用医薬品)であってもよい。
The usage form of the pore conspicuousness improving agent containing the humus soil extract is not particularly limited. Among these, cosmetics, external preparations for skin and quasi drugs are preferred, and the humus soil extract is suitable for use in cosmetics and external preparations for skin because its effect on the skin is recognized.
Examples of the use forms of the cosmetics and the external preparation for skin include, for example, cosmetics such as emulsions, creams, lotions, cosmetics, packs, cleaning agents, makeup cosmetics, hair growth agents, shampoos, and conditioners; It may be an external preparation for skin (external medicine) such as ointment, liquid, aerosol, patch, poultice, liniment.

なお、前記製剤には、必要に応じて、任意成分として、上述の化粧料や皮膚外用剤などに通常使用される各種の成分(例えば、水、アルコール、油剤、界面活性剤、増粘剤、粉体、キレート剤、pH調整剤、保湿剤、美白剤、抗炎症剤、細胞賦活剤等の各種薬効剤、動植物・微生物由来の抽出物、香料など)を、本発明の効果を損なわない範囲で、適宜配合してもよい。   In addition, in the preparation, as necessary, various components usually used in the above-mentioned cosmetics and skin external preparations (eg, water, alcohol, oil agent, surfactant, thickener, Powders, chelating agents, pH adjusters, moisturizers, whitening agents, anti-inflammatory agents, cell activators, and other medicinal agents, extracts from animals, plants, microorganisms, and fragrances) that do not impair the effects of the present invention And may be blended as appropriate.

前記腐植土抽出物の配合量は、前記製剤中、固形分濃度として0.0001〜1質量%、好ましくは0.0001〜0.1質量%とするのが、効用の点で好適である。このような量で使用するのが、好適である。
また、前記製剤のpH(25℃)は、好ましくは、酸性〜中性領域であり、より好ましくは2〜7、更に好ましくは3〜7とするのが、効用の点で好適である。このようなpHにて肌に使用するのが、好適である。
The blending amount of the humus soil extract is preferably 0.0001 to 1% by mass, preferably 0.0001 to 0.1% by mass as a solid content concentration in the preparation, from the viewpoint of utility. Use in such amounts is preferred.
Further, the pH (25 ° C.) of the preparation is preferably in the acidic to neutral range, more preferably 2 to 7, and further preferably 3 to 7 in view of utility. It is preferable to use it on the skin at such a pH.

以下、本発明を具体的に説明するために実施例及び例を挙げるが本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, examples and examples will be given to specifically describe the present invention, but the present invention is not limited thereto.

<腐植土抽出物の製造例1>
地中(九州地方海岸付近土壌)から採取した腐食土壌を乾燥させた後、微粉砕した。この粉砕物5kgと、精製水20リットルを2時間混合攪拌し、更に常温(10〜30℃程度)で7日間撹拌し、20日間静置した。静置後、メンブランフィルター(孔径0.45μm)を用いてろ過し、腐植土抽出物(原液)を得た。このときのpH(20℃)は3.0であった。また、この乾燥固形分(固形分濃度)は0.4質量%であった。
この原液に含まれるフミン質の総量は520mg/L(乾燥固形分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、650mg/L)であり、フミン酸及びフルボ酸の含有量は、それぞれ6mg/L及び10mg/L(乾燥固形分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、それぞれ7.5mg/L及び12.5mg/L)であった。この水溶液を、製造例1の腐植土抽出物とした。
<Manufacture example 1 of humus soil extract>
The corrosive soil collected from the ground (soil near the coast of the Kyushu region) was dried and then pulverized. 5 kg of this pulverized product and 20 liters of purified water were mixed and stirred for 2 hours, further stirred at room temperature (about 10 to 30 ° C.) for 7 days, and allowed to stand for 20 days. After leaving still, it filtered using a membrane filter (pore diameter 0.45 micrometer), and obtained humus soil extract (stock solution). The pH (20 ° C.) at this time was 3.0. Moreover, this dry solid content (solid content concentration) was 0.4 mass%.
The total amount of humic substances contained in this undiluted solution is 520 mg / L (650 mg / L when converted to an aqueous solution with a dry solid content of 5 g / water of 1 L), and the contents of humic acid and fulvic acid are 6 mg / L and 10 mg / L (7.5 mg / L and 12.5 mg / L, respectively, when converted to an aqueous solution having a dry solid content of 5 g / water of 1 L). This aqueous solution was used as the humus soil extract of Production Example 1.

<腐植土抽出物の製造例2>
地中(長崎県水田)から採取した腐食土壌を乾燥させた後、微粉砕した。この粉砕物5kgと、20%(v/v)エタノール含有のエタノール水溶液20リットルを2時間混合攪拌し、更に冷暗所(4℃程度)にて20日静置して、熟成させた。静置後、メンブランフィルター(孔径0.3μm)を用いてろ過し、腐食土抽出物(原液)を得た。このときのpH(20℃)は2.6であった。また、この乾燥固形分(固形分濃度)は0.5質量%であった。
この原液に含まれるフミン質の総量は350mg/L(乾燥固形分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、350mg/L)、フミン酸及びフルボ酸の含有率は、それぞれ5mg/L及び8.5mg/L(乾燥固形分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、それぞれ5mg/L及び8.5mg/L)であった。この水溶液を、製造例2の腐植土抽出物とした。
<Manufacture example 2 of humus soil extract>
The corrosive soil collected from the ground (paddy field in Nagasaki Prefecture) was dried and then pulverized. 5 kg of this pulverized product and 20 liters of an ethanol aqueous solution containing 20% (v / v) ethanol were mixed and stirred for 2 hours, and further left to stand in a cool dark place (about 4 ° C.) for 20 days for aging. After standing, the mixture was filtered using a membrane filter (pore size: 0.3 μm) to obtain a corrosive earth extract (stock solution). The pH (20 ° C.) at this time was 2.6. Moreover, this dry solid content (solid content concentration) was 0.5 mass%.
The total amount of humic substances contained in the undiluted solution is 350 mg / L (350 mg / L when converted to an aqueous solution having a dry solid content of 5 g / water of 1 L), and the contents of humic acid and fulvic acid are 5 mg / L and 8. 5 mg / L (5 mg / L and 8.5 mg / L, respectively, when converted to an aqueous solution having a dry solid content of 5 g / water of 1 L). This aqueous solution was used as the humus soil extract of Production Example 2.

これらのフミン酸及びフルボ酸の定量方法は、上述の参考文献「Soil Science Plant Nutrition, 40巻, 601-608頁(Watanabe A. et al. 1994」に従って、行った。   These humic acids and fulvic acids were quantified in accordance with the above-mentioned reference “Soil Science Plant Nutrition, Vol. 40, pages 601-608 (Watanabe A. et al. 1994)”.

実施例1及び比較例1:毛穴目立ち軽減作用ゲル化剤の評価
以下の製法1により、実施例1のゲル製剤を調製し、また処方1を含有しない比較例1のゲル製剤を調製した。なお、処方1は、製造例1で得られた原液を使用した。このとき、KOHを用いて、実施例1及び比較例1のpHを同じに調整した。
Example 1 and Comparative Example 1: Evaluation of gelling agent for reducing pore conspicuousness According to the following production method 1, a gel preparation of Example 1 was prepared, and a gel preparation of Comparative Example 1 containing no prescription 1 was prepared. In Formulation 1, the stock solution obtained in Production Example 1 was used. At this time, the pH of Example 1 and Comparative Example 1 was adjusted to the same using KOH.

Figure 0006139048
Figure 0006139048

(製法1:表1参照)
A.処方1〜5と処方7の一部を均一に混合溶解する。
B.Aに、処方6を加えpHを6.8に調整する。
C.Bに、処方7の残量を加え、ゲルを調整する。
(Production method 1: see Table 1)
A. Formulations 1 to 5 and a part of formulation 7 are mixed and dissolved uniformly.
B. Formula A is added to A and the pH is adjusted to 6.8.
C. Add the remaining amount of Formula 7 to B to adjust the gel.

(ゲル製剤の評価)
毛穴の目立ちを気にしているパネル7人の各人に、左右頬部の一方に実施例1のゲル製剤を、他方に腐食土水抽出液を含有していない比較例1のゲル製剤を、1日に2回、3週間塗布した。使用前後に顔画像を撮影し、左右頬部の約4×4cmを特定、画像解析により2値化したときの黒い部分の総面積及び個数を算出し、毛穴総面積及び毛穴総個数として、パネル全員の平均値を求めた。試験前を100%として3週間後の結果を表2にまとめた。
(Evaluation of gel preparation)
For each of the seven panel members who are concerned about the conspicuous pores, the gel formulation of Example 1 is included in one of the left and right cheeks, and the gel formulation of Comparative Example 1 that does not contain a corrosive soil water extract, It was applied twice a day for 3 weeks. Take a face image before and after use, specify about 4x4cm on the left and right cheeks, calculate the total area and number of black parts when binarized by image analysis, and calculate the total pore area and total number of pores as panel The average value of all members was obtained. Table 2 summarizes the results after 3 weeks, with 100% before the test.

Figure 0006139048
Figure 0006139048

実施例2及び3、参考例4及び、並びに比較例2:毛穴目立ち軽減作用化粧水の評価
以下の製法2により、実施例2及び3、参考例4及び5の化粧水を調製し、また処方1を含有しない比較例2の化粧水を調製した。なお、処方1は、製造例1で得られた原液を使用した。
Examples 2 and 3, Reference Examples 4 and 5 and Comparative Example 2: Evaluation of skin pores for reducing pore conspicuousness According to the following production method 2, skin lotions of Examples 2 and 3 and Reference Examples 4 and 5 were prepared. A lotion of Comparative Example 2 containing no formulation 1 was prepared. In Formulation 1, the stock solution obtained in Production Example 1 was used.

Figure 0006139048
Figure 0006139048

(製法2:表3参照)
A.処方1〜6を混合溶解する。
B.処方7〜9を混合溶解する。
C.AにBを混合し化粧水を得た。
(Production method 2: see Table 3)
A. Formulas 1-6 are mixed and dissolved.
B. Formulas 7-9 are mixed and dissolved.
C. A lotion was obtained by mixing B with A.

(化粧水の評価1)
毛穴の目立ちを気にしているパネル5人の各人に、左右頬部の一方に上記調製した腐植土抽出液を配合した実施例2の化粧水を、他方に腐食土抽出液を配合していない比較例2の化粧水を、1日に2回、2週間塗布してもらった。使用前後に顔画像を撮影し、左右頬部の約4×4cmを特定、画像解析により2値化したときの黒い部分の総面積及び個数を算出し、毛穴総面積及び毛穴総個数として、パネル全員の平均値を求めた。また、実施例3、参考例4及び5の化粧水についても同様にして行った。試験前を100%として3週間後の結果を表3にまとめた。なお、比較例2は、総計の平均値を示した。
(Evaluation of lotion 1)
To each of the five panelists who are concerned about the pores, the skin lotion of Example 2 in which the humus soil extract prepared above was blended on one of the left and right cheeks, and the corrosive soil extract on the other. No lotion of Comparative Example 2 was applied twice a day for 2 weeks. Take a face image before and after use, specify about 4x4cm on the left and right cheeks, calculate the total area and number of black parts when binarized by image analysis, and calculate the total pore area and total number of pores as panel The average value of all members was obtained. Moreover, it carried out similarly about the lotion of Example 3 and Reference Examples 4 and 5. Table 3 summarizes the results after 3 weeks, with 100% before the test. In addition, the comparative example 2 showed the average value of the total.

(化粧水の評価2)
化粧水の評価1を実施したパネルに対して、毛穴の目立ち、皮膚表面のなめらかさを以下の4段階で目視判定し、平均値を求めた。
(Evaluation of lotion 2)
With respect to the panel on which skin lotion evaluation 1 was performed, the conspicuous pores and the smoothness of the skin surface were visually determined in the following four stages, and the average value was determined.

(毛穴の目立ち 評価基準)
1:毛穴が目立たない
2:毛穴がやや目立つ
3:毛穴が目立つ
4:毛穴が非常に目立つ
(Evaluation criteria for conspicuous pores)
1: Pore is not conspicuous 2: Pore is conspicuous 3: Pore is conspicuous 4: Pore is very conspicuous

(皮膚表面のなめらかさ 評価基準)
1:皮膚表面が非常になめらかである
2:皮膚表面がややなめらかである
3:皮膚表面がやや粗く、ややなめらかでない
4:皮膚表面が粗く、なめらかでない
(Evaluation criteria for smoothness of skin surface)
1: The skin surface is very smooth 2: The skin surface is slightly smooth 3: The skin surface is slightly rough and not smooth 4: The skin surface is rough and not smooth

(評価結果1)
結果から、比較用製剤塗布に較べ、腐植土抽出物を配合した製剤を塗布することにより、毛穴面積の減少効果がより高いことが確認され、毛穴の目立ちを軽減する効果を奏することが理解できる。
(Evaluation result 1)
From the results, it can be understood that by applying a preparation containing a humus soil extract, the effect of reducing pore area is higher, and that the effect of reducing the conspicuousness of the pores can be achieved by applying a preparation containing humus soil extract. .

比較用化粧水塗布側では毛穴の目立ちや皮膚表面のなめらかさはほとんど変化しなかったのに対し、腐植土抽出物配合化粧水塗布側では、毛穴の目立ち軽減する効果及び皮膚表面のなめらかさを向上する効果を奏することが理解できる。   On the side of the comparative lotion application, the conspicuous pores and the smoothness of the skin surface were hardly changed, whereas the lotion application side containing the humus soil extract had an effect of reducing the conspicuous pores and the smoothness of the skin surface. It can be understood that the effect is improved.

[例3:乳液]
(成分) (質量%)
1 モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 1.0
2 トリオレイン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 0.5
3 グリセリルモノステアレート 1.0
4 ステアリン酸 0.5
5 ベヘニルアルコール 0.5
6 スクワラン 8.0
7 カルボキシビニルポリマー 0.1
8 パラオキシ安息香酸メチル 0.1
9 水酸化ナトリウム 0.05
10 エタノール 5.0
11 製造例2の腐植土抽出物 5
12 精製水 残量
13 香料 0.05
[Example 3: Latex]
(Ingredient) (mass%)
1 Polyoxyethylene monostearate (20E.O.) sorbitan 1.0
2 Polyoxyethylene trioleate (20E.O.) sorbitan 0.5
3 Glyceryl monostearate 1.0
4 Stearic acid 0.5
5 Behenyl alcohol 0.5
6 Squalane 8.0
7 Carboxyvinyl polymer 0.1
8 Methyl paraoxybenzoate 0.1
9 Sodium hydroxide 0.05
10 Ethanol 5.0
11 Humus soil extract of Production Example 2
12 Purified water remaining 13 Perfume 0.05

(製造方法)
A:上記例3の成分12に成分7〜9を加えて70℃で均一に混合する。
B:成分1〜6を70℃で均一に混合する。
C:AにBを加えて乳化し、室温まで冷却する。
D:Cに成分10、11、13をそれぞれ加えて均一に混合し、乳液を得た。
(Production method)
A: Components 7 to 9 are added to component 12 of Example 3 and mixed uniformly at 70 ° C.
B: Components 1 to 6 are mixed uniformly at 70 ° C.
C: B is added to A to emulsify, and cooled to room temperature.
D: Components 10, 11, and 13 were added to C and mixed uniformly to obtain an emulsion.

[例4:リキッドファンデーション(水中油型クリーム状)]
(成分) (質量%)
1 アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合(注1) 0.5
2 トリエタノールアミン 1.5
3 精製水 残量
4 グリセリン 5
5 パラオキシ安息香酸エチル 0.1
6 1,3ブチレングリコール 5
7 水素添加大豆リン脂質 0.5
8 酸化チタン 5
9 ベンガラ 0.1
10 黄酸化鉄 1
11 黒酸化鉄 0.05
12 ステアリン酸 0.9
13 モノステアリン酸グリセリン 0.3
14 セトステアリルアルコール 0.4
15 モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 0.2
16 トリオレイン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 0.2
17 パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 5
18 製造例2の腐植土抽出物 1
19 香料 0.02
(注1)ペミュレンTR−2(NOVEON社製)
[Example 4: Liquid foundation (oil-in-water cream)]
(Ingredient) (mass%)
1 Acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer (Note 1) 0.5
2 Triethanolamine 1.5
3 Remaining purified water 4 Glycerin 5
5 Ethyl paraoxybenzoate 0.1
6 1,3 Butylene glycol 5
7 Hydrogenated soybean phospholipid 0.5
8 Titanium oxide 5
9 Bengala 0.1
10 Yellow iron oxide 1
11 Black iron oxide 0.05
12 Stearic acid 0.9
13 Glycerol monostearate 0.3
14 cetostearyl alcohol 0.4
15 Polyoxyethylene (20E.O.) sorbitan monooleate 0.2
16 Polyoxyethylene trioleate (20E.O.) sorbitan 0.2
17 2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate 5
18 Humus soil extract of Production Example 2
19 Perfume 0.02
(Note 1) Pemulen TR-2 (manufactured by NOVEON)

(製造方法)
A:上記例4の成分6〜11を分散する。
B:Aに成分12〜17を加え70℃で均一に混合する。
C:成分1〜5を70℃で均一に混合する。
D:CにBを加え乳化し、室温まで冷却する。
E:Dに成分18、19を添加し均一に混合して水中油型クリーム状リキッドファンデーションを得た。
(Production method)
A: Disperse components 6 to 11 of Example 4 above.
B: Components 12 to 17 are added to A and mixed uniformly at 70 ° C.
C: Components 1 to 5 are mixed uniformly at 70 ° C.
D: B is added to C to emulsify, and cooled to room temperature.
E: Components 18 and 19 were added to D and mixed uniformly to obtain an oil-in-water cream liquid foundation.

[例5:日焼け止め化粧料(油中水型クリーム状)]
(成分) (質量%)
1 モノラウリン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 0.2
2 POE(60)硬化ヒマシ油 0.1
3 精製水 残量
4 製造例2の腐植土抽出物 5
5 ジプロピレングリコール 10
6 硫酸マグネシウム 0.5
7 シリコーン化合物(注2) 3
8 デカメチルシクロペンタシロキサン 20
9 イソノナン酸イソトリデシル 5
10 パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 8
11 グリチルレチン酸ステアリル 0.5
12 ジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
(注2)KF−6028(信越化学工業社製)
[Example 5: Sunscreen cosmetic (water-in-oil cream)]
(Ingredient) (mass%)
1 Polyoxyethylene (20E.O.) sorbitan monolaurate 0.2
2 POE (60) hydrogenated castor oil 0.1
3 Purified water remaining amount 4 Humus soil extract of Production Example 2 5
5 Dipropylene glycol 10
6 Magnesium sulfate 0.5
7 Silicone compound (Note 2) 3
8 Decamethylcyclopentasiloxane 20
9 Isotridecyl isononanoate 5
10 2-Ethylhexyl paramethoxycinnamate 8
11 Stearyl glycyrrhetinate 0.5
12 Dimethylstearyl ammonium hectorite 1.2
(Note 2) KF-6028 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)

(製造方法)
A:上記例5の成分1〜6を均一に分散する。
B:成分7〜12を均一に分散する。
C:Bを攪拌しながら徐々にAを加えて乳化し、油中水型クリーム状日焼け止め化粧料を得た。
(Production method)
A: Components 1 to 6 in Example 5 are uniformly dispersed.
B: Components 7 to 12 are uniformly dispersed.
C: While stirring B, A was gradually added to emulsify to obtain a water-in-oil cream sunscreen cosmetic.

Claims (2)

固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときにフミン質を100mg/L以上含有する腐植土抽出物を有効成分とし、かつ、
前記腐植土抽出物の配合量が、固形分濃度として0.02〜0.04質量%である毛穴目立ち改善用化粧料
A humus soil extract containing 100 mg / L or more of humic substance when converted to an aqueous solution with a solid content concentration of 0.5% by mass as an active ingredient, and
A cosmetic for improving pore conspicuousness, wherein the blending amount of the humus soil extract is 0.02 to 0.04 mass% as a solid content concentration.
前記腐植土抽出物が、水及びアルコール類から選ばれる1種以上のもので抽出して得られるものである請求項1記載の毛穴目立ち改善用化粧料The cosmetic for improving pore conspicuousness according to claim 1, wherein the humus soil extract is obtained by extraction with one or more selected from water and alcohols.
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