JP6719934B2 - Transparent to translucent cosmetics - Google Patents
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Description
本発明は、腐植土抽出物とα―ヒドロキシ酸又はその塩とアミノカルボン酸由来のキレート剤ならびに特定の界面活性剤を含む透明〜半透明の化粧料に関し、さらに詳しくは、沈殿の析出が防止され、かつ製剤の使用感、安定性を兼ね備えた化粧料に関するものである。 The present invention relates to a transparent to translucent cosmetic composition containing a humus extract, an α-hydroxy acid or a salt thereof, and a chelating agent derived from an aminocarboxylic acid and a specific surfactant, and more specifically, to prevent precipitation of precipitation. In addition, the present invention relates to a cosmetic that has both a feeling of use and stability of the preparation.
化粧料には、効能、効果を期待して様々な成分が含有されるものでる。なかでも、透明〜半透明の化粧料は、含有する成分によって外観上で着色されたり、乳化状態では白濁するなど、視覚的にわかりやすいものとなるが、一方で、経時での沈殿発生や透明性変化といった製剤の安定性に影響を与えやすいものである。この経時での沈殿発生を抑制するためにキレート剤やα―ヒドロキシ酸を含有する技術が知られているが、べたつきなどの使用感に影響を与える場合があった。
そこで、このような成分を分散したり、可溶化するなどの目的で、界面活性剤を用いる技術が種々検討されている。一方、べたつきなどの使用感を向上させるため、油剤を含有して美容成分や界面活性剤のべたつきを抑制する技術が知られているが、経時での透明性変化に影響を与えることがあった。
Cosmetics contain various ingredients with the expectation of efficacy and effects. Among them, transparent to translucent cosmetics are visually recognizable, such as being colored in appearance depending on the components they contain or becoming cloudy in the emulsified state, but on the other hand, precipitation or transparency over time It is likely to affect the stability of the formulation such as changes. A technique of containing a chelating agent or an α-hydroxy acid is known to suppress the generation of precipitates with the passage of time, but this may sometimes affect the feeling of use such as stickiness.
Therefore, various techniques using a surfactant have been studied for the purpose of dispersing or solubilizing such components. On the other hand, in order to improve the feeling of use such as stickiness, a technique for suppressing stickiness of cosmetic ingredients and surfactants by containing an oil agent is known, but it may affect the change in transparency over time. ..
美容成分のひとつである腐植土抽出物がある。これは地上植物、大型・微細藻類などの植物(広義)や魚介類及びその他無機物が、海、沼、池や湖の底部に堆積したものやこれが地表に隆起したもの、また森林の地表部に堆積したもの等のように植物(広義)やこれを含む堆積物が、長い年月の間に嫌気性微生物等により分解、有機化を受けたものであり、この腐植土の水抽出物製造法に関する技術が知られている(特許文献1及び特許文献2参照)。また、この腐植土抽出液には、殺菌の効用や毛髪の損傷低減の効用などが知られている(特許文献3及び特許文献4参照)が、未だ不明な点が多い。 There is a humus extract, which is one of the beauty ingredients. This is because ground plants, plants such as macro/microalgae (broadly defined), seafood and other inorganic substances are deposited on the bottom of the sea, marshes, ponds and lakes, and these are raised on the surface of the earth, and on the surface of the forest. Plants (in a broad sense) such as deposited ones and deposits containing them have been decomposed and organized by anaerobic microorganisms over a long period of time. Techniques related to this are known (see Patent Documents 1 and 2). Further, this humus soil extract is known to have sterilizing effects and hair damage reducing effects (see Patent Documents 3 and 4), but there are still many unclear points.
このように腐植土抽出物は多様な成分構成であるため、透明〜半透明の化粧料において、含有すること自体は可能ではあるものの、経時での沈殿発生や透明性変化といった製剤の安定性やべたつきといった製剤の使用感に与える影響も多く、これらを同時に解決することは困難であった。 As described above, since the humus extract has various compositional components, it is possible to include it in a transparent to translucent cosmetic composition, but the stability of the formulation such as the occurrence of precipitation or change in transparency over time and It is difficult to solve these problems at the same time because many effects such as stickiness affect the usability of the preparation.
そのため、腐植土抽出物を含有しても、経時での沈殿のなさや透明性変化のなさといった製剤の安定性に優れ、べたつきのなさに優れる透明〜半透明の化粧料を提供することを課題とする。 Therefore, even if the humus extract is contained, it is an object to provide a transparent to translucent cosmetic composition which has excellent stability of the formulation such as no precipitation over time and no change in transparency, and is excellent in non-stickiness. And
本発明者らは、鋭意検討した結果、腐植土抽出物を、α―ヒドロキシ酸又はその塩とアミノカルボン酸由来のキレート剤を含有したものに、更に特定の界面活性剤を組み合わせることにより、沈殿の析出が防止され、かつ製剤の使用感、安定性を兼ね備えた透明〜半透明の化粧料を実現できることを見出した。さらに、pH4〜7のpH領域でより安定性が良好な化粧料が得られるだけではなく、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩により、より良好な安定性が得られることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the inventors of the present invention settled a humus soil extract by combining an α-hydroxy acid or a salt thereof and a chelating agent derived from an aminocarboxylic acid with a specific surfactant. It has been found that a transparent to translucent cosmetic composition in which the precipitation of the above can be prevented and also the usability and stability of the preparation can be realized. Further, it was found that not only cosmetics having better stability in the pH range of pH 4 to 7 can be obtained, but also better stability can be obtained with polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or a salt thereof. The present invention has been completed based on the findings.
すなわち、本発明は、成分(a)腐植土抽出物、成分(b)α−ヒドロキシ酸又はその塩、成分(c)アミノカルボン酸由来のキレート剤、成分(d)イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルを含有することを特徴とする透明〜半透明の化粧料を提供するものである。 That is, the present invention relates to a component (a) humus extract, a component (b) an α-hydroxy acid or a salt thereof, a component (c) a chelating agent derived from an aminocarboxylic acid, and a component (d) a polyoxyethylene isostearate cured castor. It is intended to provide a transparent to translucent cosmetic which is characterized by containing oil or polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether.
さらに、成分(b)、(c)、(d)において、含有質量割合(d)/[(b)+(c)]のが、0.25〜5であることを特徴とする化粧料を提供するものである。 Furthermore, in the components (b), (c), and (d), the content mass ratio (d)/[(b)+(c)] is 0.25 to 5, It is provided.
さらには、成分(b)が分子内にカルボキシル基を2つ以上有するもの、20℃におけるpHが4〜7である化粧料を提供するものである。 Further, the present invention provides a cosmetic in which the component (b) has two or more carboxyl groups in the molecule and the pH at 20° C. is 4 to 7.
また、成分(e)として、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩を含有する化粧料を提供するものである。 Further, the present invention provides a cosmetic containing polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or a salt thereof as the component (e).
本発明は、経時での沈殿発生や透明性変化といった製剤の安定性やべたつきといった製剤の使用感を損なうことなく良好な透明〜半透明の化粧料を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can provide a good transparent to translucent cosmetic composition without impairing the usability of the preparation such as stability of the preparation such as occurrence of precipitation or change in transparency over time and stickiness.
以下、本発明について詳述する。なお、本明細書においては、〜を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. In addition, in this specification, when using-to represent a numerical range, the range shall include the numerical values at both ends.
本発明に用いられる成分(a)は、腐植土抽出物である。ここで腐植土とは、地上植物、大型・微細藻類などの植物(広義)や魚介類及びその他無機物が、海、沼、池や湖の底部に堆積したものやこれが地表に隆起したもの、また森林の地表部に堆積したもの等のように植物(広義)やこれを含む堆積物が、長い年月の間に嫌気性微生物等により分解、有機化を受けたものである。腐植土抽出物は、抽出手段にて腐植土を抽出溶媒に接触させて、収斂に作用効果のある成分を得、これを回収することによって得られる。更に、不要物除去や除菌のため、ろ過手段を行うのが好ましい。斯様にして得られた腐植土抽出物は、必要に応じて、希釈、濃縮や乾燥を行ったり、また不純物除去等のため分離や精製等を行ってもよい。前記腐植土抽出物の形態としては、特に限定されず、例えば、固体状、半固体状や液状が挙げられる。具体的には、例えば、溶液、懸濁液、濃縮液、エマルジョン、スラリー、粉末、顆粒及び固形などの状態が挙げられる。 The component (a) used in the present invention is a humus soil extract. Here, humus soil means that ground plants, plants (broadly defined) such as macro/microalgae, seafood and other inorganic substances are deposited on the bottom of the sea, marshes, ponds and lakes, or those that rise above the surface of the earth, or Plants (in a broad sense), such as those deposited on the surface of forests, and sediments containing these have been decomposed and organized by anaerobic microorganisms over a long period of time. The humus soil extract is obtained by bringing the humus soil into contact with an extraction solvent by an extraction means to obtain a component having an action effect on astringent and collecting the component. Furthermore, in order to remove unnecessary substances and sterilize, it is preferable to perform filtration means. The humus extract thus obtained may be diluted, concentrated or dried, or may be separated or purified to remove impurities, if necessary. The form of the humus soil extract is not particularly limited, and examples thereof include solid, semi-solid, and liquid forms. Specific examples thereof include solutions, suspensions, concentrated solutions, emulsions, slurries, powders, granules and solids.
本発明で使用する腐植土抽出物の腐植土は、産地、状態を問わずいずれのものも使用することができる。具体的には、この腐植土として、例えば、森林、河川、湖沼、海洋などを起源とするものを使用することが可能であり、この腐植土とは、そこで生息していた地上植物、大型・微細藻類などの植物(広義)やこれを含む堆積物が、嫌気性微生物などにより分解、合成、有機化を受けたものである。このうち、海洋でできた堆積物を起源とする腐植土、より好ましくは海洋でできた堆積物が隆起してなったような日本列島由来の腐植土であり、更に九州由来の腐植土が好ましい。この腐植土の腐植の程度も特に限定されないが、腐植が進行し、高分子有機化合物であるフルボ酸やフミン酸が含まれるものが好ましい。好適な腐植土抽出物を製造する方法の一例として、前記腐植土に、抽出溶媒を加えて混合攪拌後、有効成分を分離することなどによって腐植土抽出物を得ることなどが挙げられる。 As the humus soil of the humus soil extract used in the present invention, any humus soil can be used regardless of the place of origin or the state. Specifically, as the humus, it is possible to use, for example, those originating from forests, rivers, lakes, oceans, etc. Plants such as microalgae (in a broad sense) and sediments containing the same have been decomposed, synthesized, and organized by anaerobic microorganisms. Of these, humus soil originating from marine sediments, more preferably humus soil originating from the Japanese archipelago, in which oceanic sediments have risen, and humus soil originating from Kyushu is more preferred. .. The degree of humus of the humus is not particularly limited, but humus progresses and humic acid, which is a high molecular organic compound, is preferably contained. An example of a method for producing a suitable humus soil extract includes obtaining an humus soil extract by adding an extraction solvent to the humus soil, mixing and stirring the mixture, and separating the active ingredient.
前記抽出手段としては、固液抽出、液液抽出、浸漬、煎出、浸出、還流抽出、超臨界流体抽出、超音波抽出、マイクロ波抽出、混合攪拌等が挙げられる。これらを適宜組み合わせてもよい。また、前記分離手段としては、特に限定されないが、例えば、ろ過分離手段や遠心分離手段などが挙げられる。これらを単独で又は組み合わせて使用してもよい。ろ過分離手段としては、自然ろ過、減圧ろ過及び加圧ろ過などが挙げられる。このとき、セルロースフィルター、ガラス繊維フィルター、メンブランフィルターなどのろ材を用い、必要に応じてセライト、砂利及び活性炭などのろ過助剤を用いる。孔径は特に限定されないが、例えば0.1〜1μmが好ましい。これらを適宜組み合わせてもよい。 Examples of the extraction means include solid-liquid extraction, liquid-liquid extraction, dipping, brewing, leaching, reflux extraction, supercritical fluid extraction, ultrasonic extraction, microwave extraction, and mixed stirring. You may combine these suitably. The separation means is not particularly limited, but examples thereof include filtration separation means and centrifugal separation means. You may use these individually or in combination. Examples of the filtration/separation means include natural filtration, vacuum filtration, and pressure filtration. At this time, a filter medium such as a cellulose filter, a glass fiber filter or a membrane filter is used, and if necessary, a filter aid such as Celite, gravel or activated carbon is used. The pore size is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 1 μm, for example. You may combine these suitably.
また、抽出に先立って行う腐植土の乾燥や前処理の有無及び方法に特に限定はなく、また腐植土と溶媒との割合、抽出時間などといった抽出手段に特に限定はない。 In addition, there is no particular limitation on the presence or absence of the method of drying or pretreatment of the humus soil prior to the extraction and the method, and there is no particular limitation on the extraction means such as the ratio of the humus soil to the solvent and the extraction time.
前記抽出溶媒としては、特に限定されず、極性溶媒又は非極性溶媒の何れも使用してもよい。この抽出溶媒としては、例えば、水(温泉水、海洋深層水などのミネラル分を含む水や精製水等);直鎖、分岐鎖又は環状のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル類;テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルなどの鎖状及び環状エーテル類;ポリエチレングリコールなどのポリエーテル類;スクワラン、ヘキサン、シクロヘキサン、石油エーテルなどの炭化水素類;トルエンなどの芳香族炭化水素類;ジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類;及び超臨界二酸化炭素などが挙げられる。なお、これらは単独で又は2種以上組み合わせた混合溶媒として使用してもよい。また、有機溶媒は水溶性のものが好ましい。 The extraction solvent is not particularly limited, and either a polar solvent or a non-polar solvent may be used. Examples of this extraction solvent include water (water containing minerals such as hot spring water and deep sea water, purified water, etc.); linear, branched or cyclic alcohols; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; methyl acetate , Esters such as ethyl acetate; chain and cyclic ethers such as tetrahydrofuran and diethyl ether; polyethers such as polyethylene glycol; hydrocarbons such as squalane, hexane, cyclohexane and petroleum ether; aromatic hydrocarbons such as toluene Examples thereof include halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform and dichloroethane; and supercritical carbon dioxide. In addition, you may use these individually or as a mixed solvent which combined 2 or more types. Further, the organic solvent is preferably water-soluble.
前記抽出溶媒のうち、水、アルコール類、ケトン類及び超臨界二酸化炭素から選ばれる1種以上のものが好ましい。それらのうちでも、水及びアルコール類から選ばれる1種以上のものが好ましく、例えば、水、アルコール類及び水とアルコール類との混液が挙げられる。 Among the extraction solvents, one or more kinds selected from water, alcohols, ketones and supercritical carbon dioxide are preferable. Among them, one or more selected from water and alcohols are preferable, and examples thereof include water, alcohols, and a mixed liquid of water and alcohols.
ここで、前記アルコール類は、一価又は多価アルコール類の何れでもよく、一価アルコル類としては、例えば、メタノール、エタノール及びプロパノールなどが挙げられ、多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール、グリセリン、ジグリセリン及びジプロピレングリコールなどが挙げられる。前記アルコール類のうち、例えば、エタノール及び1,3−ブチレングリコールなどの炭素数1〜5の低級アルコール類が好ましく、このうち低級一価アルコール類が好ましく、このうち更にエタノールが好ましい。 Here, the alcohols may be either monohydric or polyhydric alcohols, examples of the monohydric alcohols include methanol, ethanol and propanol, and examples of the polyhydric alcohols include ethylene glycol. , Propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol, glycerin, diglycerin and dipropylene glycol. Among the alcohols, for example, lower alcohols having 1 to 5 carbon atoms such as ethanol and 1,3-butylene glycol are preferable, lower monohydric alcohols are preferable, and ethanol is further preferable.
このうち、更に、水及び水アルコール類混液が好適である。具体的には、アルコール類を0〜90容量%含む水溶液が好適であり、好ましくは0〜70容量%、より好ましくは0〜50容量%、更に好ましくは0〜20容量%を含む水溶液が好ましい。 Among these, a mixed liquid of water and hydroalcohol is more preferable. Specifically, an aqueous solution containing 0 to 90% by volume of alcohols is suitable, preferably 0 to 70% by volume, more preferably 0 to 50% by volume, still more preferably 0 to 20% by volume. ..
前記溶媒の使用量は、特に限定されないが、例えば、腐植土(乾燥状態)100kgに対して、100〜1000Lとするのが好ましく、200〜600Lとするのがより好ましく、腐植土成分の抽出効率及び作業効率の点で好ましい。 The amount of the solvent used is not particularly limited, but is preferably 100 to 1000 L, more preferably 200 to 600 L, and extraction efficiency of the humus component with respect to 100 kg of humus (dry state), for example. Also, it is preferable in terms of work efficiency.
前記抽出期間は、特に限定されないが、好ましくは1日〜3年間、より好ましくは10〜180日間とする。このときの腐植土と抽出溶媒との混合攪拌は、特に限定されないが、例えば、0.5〜48時間程度行えばよい。これにより腐植土と抽出溶媒が接触し、有効成分を抽出しやすくなる。また、連続又は不連続に混合攪拌を行えばよい。
例えば、混合撹拌した後、更に一定期間混合攪拌する若しくは一定期間混合攪拌後放置するか、又は放置して熟成させるのが、抽出効率の点で好ましい。混合攪拌後に放置することで腐植土が沈降し、分離の際に有利であるため好ましい。例えば、前記抽出期間内(例えば1日〜3年間)、連続又は不連続に混合攪拌を行う;1〜24時間混合攪拌後、1〜60日間(好適には20〜40日間)放置する;1〜24時間混合攪拌後、引き続き1〜20日間(好適には3〜9日間)混合攪拌した後、1日〜3年間(好適には6ヶ月〜2年間)放置するなどが挙げられる。
The extraction period is not particularly limited, but is preferably 1 day to 3 years, more preferably 10 to 180 days. The mixing and stirring of the humus soil and the extraction solvent at this time is not particularly limited, but may be performed for about 0.5 to 48 hours, for example. As a result, the humus soil and the extraction solvent come into contact with each other, and the active ingredient is easily extracted. Further, the mixing and stirring may be performed continuously or discontinuously.
For example, from the viewpoint of extraction efficiency, it is preferable that after mixing and stirring, further mixing and stirring for a certain period of time, mixing and stirring for a certain period of time, and then allowing to stand or aging for standing. It is preferable that the humus soil is allowed to settle by leaving it after mixing and stirring, which is advantageous for separation. For example, within the extraction period (for example, 1 day to 3 years), the mixture is stirred continuously or discontinuously; after 1 to 24 hours of mixing and stirring, the mixture is left to stand for 1 to 60 days (preferably 20 to 40 days); 1 After mixing and stirring for -24 hours, subsequently mixing and stirring for 1 to 20 days (preferably 3 to 9 days), and then leaving to stand for 1 day to 3 years (preferably 6 months to 2 years).
前記抽出温度は、特に限定されず、好ましくは低温〜高温(例えば、0〜100℃程度)、より好ましくは低温(例えば、0〜9℃程度)〜常温(例えば、10〜40℃程度)とするのが、腐植土を熱変性させないために好ましい。 The extraction temperature is not particularly limited and is preferably low temperature to high temperature (for example, about 0 to 100°C), more preferably low temperature (for example, about 0 to 9°C) to normal temperature (for example, about 10 to 40°C). It is preferable that the humus is not thermally denatured.
なお抽出に先立って行う腐植土の乾燥としては、天日乾燥、自然乾燥、風乾燥、熱乾燥、凍結乾燥などが挙げられ、腐植土が熱変性しない乾燥であれば好ましい。このとき、腐植土が微粉砕できる程度に乾燥するのが望ましく、粉砕することによって腐植土の抽出効率が向上するので好ましい。 Examples of the drying of the humus soil prior to extraction include sun drying, natural drying, wind drying, heat drying, freeze drying, and the like, and it is preferable that the humus soil is not thermally denatured. At this time, it is desirable to dry the humus soil to such an extent that it can be finely pulverized, and pulverization is preferable because the extraction efficiency of the humus soil is improved.
前記腐植土抽出物には、フルボ酸、フミン酸などの腐植土壌特有の構成物質(フミン質など)や、脂肪酸、有機酸、アミノ酸、タンパク質、ミネラルなどが含まれている。なお、腐植土抽出物は、除菌用フィルターを用いてろ過されているものが、腐植土が熱変性されず、また不溶性物質などが除去されているので好ましい。 The humus soil extract contains constituents (humic substances, etc.) peculiar to humus soil such as fulvic acid and humic acid, and fatty acids, organic acids, amino acids, proteins and minerals. The humus soil extract is preferably filtered using a sterilization filter, since the humus soil is not thermally denatured and insoluble substances are removed.
前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フミン質が、少なくとも100mg/L以上、好ましくは100〜1000mg/L、より好ましくは200〜700mg/L、更に350〜650mg/L含まれているのが好ましい。ここで、フミン質(腐植質)とは、例えば、植物成分などが土壌中に分解、縮合して生成する高分子物質を指す。ここで、フミン質は、鉱泉試験法(衛生試験法・注解2002、日本薬学会)の腐植質測定法記載の方法で測定した場合の値である。試験法詳細は、下記のとおりである。 The humus extract has a humic substance of at least 100 mg/L or more, preferably 100 to 1000 mg/L, more preferably 200 to 700 mg/L, in terms of solid content concentration of 0.5 mass% aqueous solution. It is preferably contained in an amount of 350 to 650 mg/L. Here, the humic substance (humic substance) refers to, for example, a polymer substance produced by decomposing and condensing plant components in soil. Here, the humic substance is a value when measured by the method described in the humus measurement method of the mineral spring test method (sanitary test method, commentary 2002, Japan Pharmaceutical Association). The details of the test method are as follows.
試料VmL(腐植質として約20mg以上含む。)を正確にとり、孔径0.45μmメンブランフィルター(あらかじめデシケーター(シリカゲル)で乾燥し、秤量しておく。)を用いて吸引ろ過し、少量の水で洗浄した後、ろ液および洗浄液を合わせ、HCl10mLを加えてよくかき混ぜ、一昼夜放置する。これをメンブランフィルターでろ過する。ろ過に際しては、上清をまず静かに吸引ろ過し、最後に沈殿部を追加する。ろ過し終わったら沈殿を水でよく洗う。ろ液はいくらか着色しているのが普通である。フルボ酸が多いときは着色が著しい。ろ過後、フィルター部分をはがして、パラフィン紙に包んでデシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥する(一昼夜放置)。メンブランフィルターの重量を差し引いて腐植質の量を求め、試料中の含量を計算する。腐植質は灰分を含むので、メンブランフィルターをるつぼに移し、少量のメチルアルコールを加えて燃やし、さらに灰化して灰分を求め、先の重量から差し引く。 Accurately take a sample VmL (containing about 20 mg or more as humus), suction-filter using a 0.45 μm pore size membrane filter (dry with a desiccator (silica gel) in advance and weigh it), and wash with a small amount of water. After that, the filtrate and the washing solution are combined, 10 mL of HCl is added, and the mixture is stirred well, and left to stand overnight. This is filtered with a membrane filter. At the time of filtration, the supernatant is first suction-filtered gently, and finally the precipitation part is added. After filtering, wash the precipitate thoroughly with water. The filtrate is usually somewhat colored. Coloring is remarkable when the amount of fulvic acid is large. After filtration, remove the filter part, wrap in paraffin paper, and dry in a desiccator (silica gel) until a constant weight is reached (leave overnight). Subtract the weight of the membrane filter to determine the amount of humus and calculate the content in the sample. Since humus contains ash, transfer the membrane filter to a crucible, add a small amount of methyl alcohol to burn, then ash to obtain ash, and subtract from the weight.
フミン質(腐植質)(mg/L)=((A−B)−C)/D×100
A:フィルター部分の重量(mg)
B:メンブランフィルターの重量(mg)
C:灰分の重量(mg)
D:試料採取量(ml)
Humic substance (humus) (mg/L)=((A−B)−C)/D×100
A: Weight of filter part (mg)
B: Weight of membrane filter (mg)
C: Weight of ash (mg)
D: Sampling amount (ml)
ここで、フルボ酸とは、植物などが微生物により分解される最終生成物である腐植物質のうち、酸によって沈殿しない無定形高分子有機酸を指すものであり、重金属などを吸着、放出するキレート作用をもつものである。また、フミン酸は、腐植物質のうちアルカリ可溶であり、酸性領域において沈殿するものを指す。詳細な化学構造は不明であるが、多価フェノール形の芳香族化合物と含チッ素化合物との縮合物であり、フェノール性水酸基およびカルボキシル基を有するとされている。 Here, fulvic acid refers to an amorphous polymeric organic acid that does not precipitate by acid, among humic substances that are the final products of plants that are decomposed by microorganisms, and is a chelate that adsorbs and releases heavy metals and the like. It has an action. Humic acid is one of humic substances that is alkali-soluble and precipitates in an acidic region. Although the detailed chemical structure is unknown, it is a condensate of a polyhydric phenol type aromatic compound and a nitrogen-containing compound, and is said to have a phenolic hydroxyl group and a carboxyl group.
前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フルボ酸が、好ましくは1〜20mg/L、より好ましくは5〜15mg/L、更に好ましくは5〜13mg/L、より更に好ましくは8〜13mg/L含まれているのが好ましい。同様に、前記腐植土抽出物には、固形分濃度0.5質量%水溶液換算したときに、フミン酸が、好ましくは0.1〜15mg/L、より好ましくは1〜10mg/L、更に好ましくは2〜8mg/L、より更に好ましくは5〜8mg/L含まれているのが好ましい。 In the humus soil extract, fulvic acid is preferably 1 to 20 mg/L, more preferably 5 to 15 mg/L, and further preferably 5 to 13 mg/L when converted to an aqueous solution having a solid content of 0.5% by mass. L, and more preferably 8 to 13 mg/L. Similarly, in the humus extract, humic acid is preferably 0.1 to 15 mg/L, more preferably 1 to 10 mg/L, and even more preferably, when converted into a 0.5% by mass solid content aqueous solution. 2 to 8 mg/L, and more preferably 5 to 8 mg/L.
このときのフルボ酸:フミン酸の混合割合は、特に限定されないが、好ましくは1:10〜10:1とするのが好ましく、さらに1:8〜8:1が好ましい。フミン酸およびフルボ酸の定量方法は、「Soil Science and Plant Nutrition, 38巻, 23-30頁(Kuwatsuka S et al. 1992); Soil Science and Plant Nutrition, 40巻, 601-608頁(Watanabe A. et al. 1994);Humic Substances Research, 1巻, 18-28頁(Watanabe A. et al. 2004)」等の参考文献に従って行えばよい。測定法により定量値が異なる場合は、フルボ酸の定量値がより高い測定法を採用することが好ましい。 The mixing ratio of fulvic acid:humic acid at this time is not particularly limited, but is preferably 1:10 to 10:1, and more preferably 1:8 to 8:1. The method for quantifying humic acid and fulvic acid is described in "Soil Science and Plant Nutrition, 38, 23-30 (Kuwatsuka S et al. 1992); Soil Science and Plant Nutrition, 40, 601-608 (Watanabe A. et al. 1994); Humic Substances Research, Vol. 1, pp. 18-28 (Watanabe A. et al. 2004)" and the like. When the quantitative value differs depending on the measuring method, it is preferable to adopt the measuring method having a higher quantitative value of fulvic acid.
前記腐植土抽出物の含有量は、特に限定されないが、沈殿の発生及びべたつき抑制の観点から、化粧料全量中、固形分濃度として0.0001〜1質量%(以下、質量%は単に、「%」と略す)、好ましくは0.0001〜0.1%とするのが効用の点で好ましい。 The content of the humus soil extract is not particularly limited, but from the viewpoint of occurrence of precipitation and suppression of stickiness, 0.0001 to 1 mass% as solid content concentration in the total amount of the cosmetic (hereinafter, mass% is simply referred to as " %)), preferably 0.0001 to 0.1% in terms of effectiveness.
本発明に用いられる成分(b)α−ヒドロキシ酸又はその塩は、α位にヒドロキシ基を有するカルボン酸又はその塩である。pHを調整する作用に加えてキレート効果も有するため、前記腐植土抽出物に含有されるフミン質の沈殿析出を抑制することができる。
本発明で用いられる成分(b)のα−ヒドロキシ酸又はその塩としては、特に制限はなく、通常の化粧料に用いられるα−ヒドロキシ酸又はその塩を任意に用いることができる。例えば、α−ヒドロキシ−イソ酪酸、α−ヒドロキシイソカプロン酸、α−ヒドロキシ−n−カプロン酸、α−ヒドロキシ−イソカプリル酸、α−ヒドロキシ−n−カプリル酸、α−ヒドロキシ−n−カプリン酸、α−ヒドロキシステアリン酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、グリコール酸、乳酸等が挙げられ、より好ましくはリンゴ酸、クエン酸、酒石酸、グリコール酸、乳酸であり、これらの塩を用いても良い。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、特に、分子内にカルボキシル基を2つ以上有するα−ヒドロキシ酸又はその塩(リンゴ酸、クエン酸等)が沈殿析出の抑制効果の観点からより好ましい。
The component (b) α-hydroxy acid or a salt thereof used in the present invention is a carboxylic acid having a hydroxy group at the α-position or a salt thereof. Since it has a chelating effect in addition to the effect of adjusting the pH, it is possible to suppress the precipitation of humic substances contained in the humus extract.
The α-hydroxy acid or its salt of the component (b) used in the present invention is not particularly limited, and an α-hydroxy acid or its salt used in ordinary cosmetics can be arbitrarily used. For example, α-hydroxy-isobutyric acid, α-hydroxyisocaproic acid, α-hydroxy-n-caproic acid, α-hydroxy-isocaprylic acid, α-hydroxy-n-caprylic acid, α-hydroxy-n-capric acid, Examples thereof include α-hydroxystearic acid, malic acid, citric acid, tartaric acid, glycolic acid, lactic acid, and the like, more preferably malic acid, citric acid, tartaric acid, glycolic acid, and lactic acid, and salts thereof may be used. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, in particular, α-hydroxy acids having two or more carboxyl groups in the molecule or salts thereof (malic acid, citric acid, etc.) are more preferable from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation.
成分(b)は塩の形態であってもよく、あらかじめアルカリで中和してあるものであってもよく、さらには、製造工程中において、アルカリを加えることにより、中和された塩の形態とすることも可能である。 The component (b) may be in the form of a salt or may be neutralized with an alkali in advance, and further, in the production process, the form of the salt neutralized by adding an alkali. It is also possible to
このような塩としては特に限定されず、例えばナトリウム、カリウム等の一価金属の塩、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛等の多価金属の塩、あるいはアンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミンや、アルギニン、リジン等の塩基性アミノ酸等の有機塩が挙げられる。これらのうち、一種類を使用しても良いし、上記群から選ばれる二種以上を混合して使用しても構わない。特に安定化の観点からはナトリウム塩又はカリウム塩が好ましい。 The salt is not particularly limited, and examples thereof include salts of monovalent metals such as sodium and potassium, salts of polyvalent metals such as calcium, magnesium, aluminum and zinc, or ammonia, monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine. And organic salts such as basic amino acids such as arginine and lysine. Of these, one kind may be used, or two or more kinds selected from the above group may be mixed and used. From the viewpoint of stabilization, sodium salt or potassium salt is particularly preferable.
本発明に用いられる成分(b)のα−ヒドロキシ酸又はその塩の含有量は、特に限定されないが、沈殿析出の抑制効果及び使用感の観点から、化粧料全量中、0.01〜1%が好ましく、0.1〜0.5%とするのがより好ましい。 The content of the α-hydroxy acid or the salt thereof as the component (b) used in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation and the feeling of use, 0.01 to 1% in the total amount of the cosmetic. Is preferable, and 0.1 to 0.5% is more preferable.
本発明で用いられる成分(c)のアミノカルボン酸由来のキレート剤とは、置換アミノ基とカルボン酸基を有する化合物であり、本発明においては、前記腐植土抽出物に含有されるフミン質の沈殿析出を抑制することができる。ホスホン酸由来のキレート剤ではフミン質に含まれる溶解性の低い高分子物質と相互作用することで、沈殿の発生を促進してしまうため、アミノカルボン酸由来のキレート剤が好ましい。 The chelating agent derived from the aminocarboxylic acid of the component (c) used in the present invention is a compound having a substituted amino group and a carboxylic acid group, and in the present invention, the humic substance contained in the humus extract is used. Precipitation can be suppressed. A chelating agent derived from an aminocarboxylic acid is preferable because the chelating agent derived from a phosphonic acid promotes the occurrence of precipitation by interacting with a low-solubility polymer substance contained in humic substances.
本発明で用いられる成分(c)のアミノカルボン酸由来のキレート剤は、アミノカルボン酸骨格を有することを特徴としたキレート効果を有するものであり、特に限定されないが、通常の化粧料に用いられるアミノカルボン酸由来のキレート剤を任意に用いることができる。例えば、エチレンジアミン4酢酸、1,3−プロパンジアミン4酢酸、トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−4酢酸、ジエチレントリアミン5酢酸、グリコールエーテルジアミン4酢酸、トリエチレンテトラミン6酢酸、グルタミン酸2酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン3酢酸、エチレンジアミン−N’,N−ジコハク酸等が挙げられ、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも特に、エチレンジアミン4酢酸、1,3−プロパンジアミン4酢酸、トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−4酢酸、グリコールエーテルジアミン4酢酸、グルタミン酸2酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、が好ましい。さらにはエチレンジアミン4酢酸、1,3−プロパンジアミン4酢酸、トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−4酢酸が好ましい。 The chelating agent derived from the aminocarboxylic acid of the component (c) used in the present invention has a chelating effect characterized by having an aminocarboxylic acid skeleton, and is not particularly limited, but is used for ordinary cosmetics. A chelating agent derived from an aminocarboxylic acid can be optionally used. For example, ethylenediamine tetraacetic acid, 1,3-propanediamine tetraacetic acid, trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N',N'-4 acetic acid, diethylenetriamine pentaacetic acid, glycol ether diamine tetraacetic acid, triethylenetetramine. 6-acetic acid, glutamic acid diacetic acid, hydroxyethylimino diacetic acid, hydroxyethylethylenediamine triacetic acid, ethylenediamine-N',N-disuccinic acid and the like may be mentioned, and they may be used alone or in combination of two or more. May be. Among these, especially, ethylenediamine tetraacetic acid, 1,3-propanediamine tetraacetic acid, trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N',N'-4 acetic acid, glycol ether diamine tetraacetic acid, glutamic acid diacetic acid, Hydroxyethyliminodiacetic acid is preferred. Furthermore, ethylenediaminetetraacetic acid, 1,3-propanediaminetetraacetic acid and trans-1,2-diaminocyclohexane-N,N,N',N'-4acetic acid are preferable.
本発明で用いられる成分(c)のアミノカルボン酸由来のキレート剤の含有量は、特に限定されないが、沈殿析出の抑制効果及び使用感の観点から、化粧料全量中、0.01〜0.5%が好ましく、0.05〜0.25%とするのがより好ましい。 The content of the chelating agent derived from the aminocarboxylic acid of the component (c) used in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation and the feeling of use, 0.01 to 0. 5% is preferable, and 0.05 to 0.25% is more preferable.
本発明で用いられる成分(d)のイソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルは、ノニオン性の界面活性剤であり、前記腐植土抽出物に含有されるフミン質の分散を助け、沈殿析出を抑制することができる。また、沈殿析出までのレベルに会合しなくてもフミン質が会合していくことでべたつきも強くなってくるため、フミン質の分散性を向上させて沈殿析出を防ぐことで、べたつきを軽減し使用感の向上を実現できる。 The component (d) isostearic acid polyoxyethylene hydrogenated castor oil or polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether used in the present invention is a nonionic surfactant, and is a humic substance contained in the humus extract. It can aid dispersion and suppress precipitation. Also, stickiness becomes stronger as the humic substances associate with each other even if they do not reach the level up to precipitation.Thus, the stickiness is reduced by improving the dispersibility of humin and preventing precipitation. It is possible to improve the usability.
イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油における、ポリオキシエチレン(POE)は、10〜100の範囲であることが好ましく、より好ましくは、15〜60の範囲であるものが好ましい。ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルにおけるポリオキシエチレン(POE)は、1〜60の範囲であることが好ましく、より好ましくは、3〜40の範囲であるものが好ましい。また、ポリオキシプロピレン(POP)は、1〜40の範囲であることが好ましく、より好ましくは、3〜20の範囲であるものが好ましい。これらPOEとPOPの含有比率としては、1:40〜20:1が好ましい。さらに該成分の脂肪酸としては、炭素数8〜30の範囲が好ましく、10〜24がより好ましい。なお脂肪酸は、飽和、不飽和いずれでもよく、また直鎖であっても、分岐していてもよい。特に限定されないが、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルに用いられる脂肪酸の種類としては、分岐脂肪酸がフミン質の会合を弱めるため、沈殿析出の抑制効果の観点からより好ましい。 The polyoxyethylene (POE) in isostearic acid polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferably in the range of 10 to 100, more preferably in the range of 15 to 60. The polyoxyethylene (POE) in the polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether is preferably in the range of 1-60, more preferably in the range of 3-40. The polyoxypropylene (POP) is preferably in the range of 1-40, more preferably 3-20. The content ratio of these POE and POP is preferably 1:40 to 20:1. Further, the fatty acid as the component preferably has 8 to 30 carbon atoms, and more preferably 10 to 24 carbon atoms. The fatty acid may be saturated or unsaturated, and may be linear or branched. Although not particularly limited, as the type of fatty acid used in the polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether, a branched fatty acid weakens the association of humic substances and is therefore more preferable from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation.
より具体的には、イソステアリン酸ポリオキシエチレン水添ヒマシ油、トリイソステアリン酸ポリオキシエチレン水添ヒマシ油、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテル=ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンイソデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンベヘニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンパルミチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンステアリルエーテル等が挙げられ、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
2種以上を併用することで、より沈殿発生を抑制しながらも透明性が変化しにくい製剤安定性に優れた化粧料を実現できうる。なお、ここで用いられる硬化ヒマシ油とは、ヒマシ油を水素添加したものであり、水添ヒマシ油とも呼ばれることもある。
More specifically, polyoxyethylene hydrogenated castor oil isostearate, polyoxyethylene hydrogenated castor oil triisostearate, polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether=polyoxyethylene polyoxypropylene decyl ether, polyoxyethylene polyoxy Propylene cetyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene decyl tetradecyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene isodecyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene tridecyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene behenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene Examples thereof include palmityl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene lauryl ether, and polyoxyethylene polyoxypropylene stearyl ether. One kind may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
By using two or more kinds in combination, it is possible to realize a cosmetic having excellent formulation stability in which the transparency is less likely to change while the occurrence of precipitation is further suppressed. The hydrogenated castor oil used here is hydrogenated castor oil, and is also called hydrogenated castor oil.
また、特に限定されないが、腐植土抽出物に含有されるフミン質の分散性を向上し、沈殿析出の抑制する上で、水系への分散性の高い親水性であることが好ましく、HLBは7以上であることがより好ましい。 In addition, although not particularly limited, in order to improve the dispersibility of the humic substances contained in the humus extract and suppress precipitation, it is preferable that the humic substance is hydrophilic and has high dispersibility in an aqueous system, and the HLB is 7 The above is more preferable.
更に本発明で用いられる成分(d)のイソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルは、二種類以上含有することで、植土抽出物に含有されるフミン質の分散を助け、沈殿抑制効果をより向上させることができるため好ましい。 Further, the component (d) used in the present invention, isostearic acid polyoxyethylene hydrogenated castor oil or polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether, is a dispersion of humic substances contained in the soil extract by containing two or more kinds. Is preferred, and the effect of suppressing precipitation can be further improved, which is preferable.
本発明で用いられる成分(d)のイソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エーテルの含有量は、特に限定されないが、沈殿析出の抑制効果及び使用感の観点から、化粧料全量中、0.01〜0.5%が好ましく、0.05〜0.25%とするのがより好ましい。 The content of the component (d) isostearic acid polyoxyethylene hydrogenated castor oil or polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ether used in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation and the feeling of use, cosmetic The total amount of the material is preferably 0.01 to 0.5%, more preferably 0.05 to 0.25%.
なお、本発明においては、腐植土抽出物に含有されるフミン質の分散を助け、沈殿析出をより効果的に抑制し、より透明性が変化しにくい製剤安定性に優れた化粧料を実現するためには、成分(b)、(c)に対する成分(d)の含有質量割合(d)/[(b)+(c)]が、0.25〜5であることが好ましく、0.5〜3の範囲であれば、より好ましい。この範囲であれば製剤中での析出物を効果的に抑制でき、製剤の透明性変化を抑制でき効果的に安定化できる。 In the present invention, it helps disperse the humic substances contained in the humus extract, more effectively suppresses precipitation, and realizes a cosmetic composition having excellent formulation stability in which transparency is less likely to change. For this purpose, the content mass ratio (d)/[(b)+(c)] of the component (d) to the components (b) and (c) is preferably 0.25 to 5, It is more preferably in the range of 3 to 3. Within this range, precipitates in the preparation can be effectively suppressed, change in transparency of the preparation can be suppressed, and stabilization can be effectively performed.
本発明の透明〜半透明の化粧料の25℃におけるpHは、特に限定されないが、沈殿析出の抑制効果の観点から、4〜7がより好ましい。さらにはpH4.5〜6.5が好ましい。pHは最終的な化粧料のpHが前記範囲になるよう、適宜pH調整剤を添加して調整する。pH調整剤としては、特に限定されず、本発明の成分(b)等を含むものであってもよく、例えば乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ酸等の酸物質、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアルカリ物質が挙げられ、1種または2種以上を用いることができる。また、調整方法も特に限定されず、化粧料を製造する工程の腐植土抽出物を含有している水相や腐植土抽出物を添加した後に添加する水相に溶解しても良いし、事前に水相に溶解せずに化粧料に直接添加しても良い。また、化粧料を製造した後に、pHを確認しながら添加しても良い。これらの組み合わせは任意であるが、より好ましくは、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸もしくはそのアルカリ金属塩である。 The pH of the transparent to translucent cosmetic composition of the present invention at 25°C is not particularly limited, but is preferably 4 to 7 from the viewpoint of the effect of suppressing precipitation. Furthermore, pH 4.5-6.5 is preferable. The pH is adjusted by appropriately adding a pH adjusting agent so that the final pH of the cosmetic composition falls within the above range. The pH adjuster is not particularly limited, and may include the component (b) of the present invention, and examples thereof include acid substances such as lactic acid, citric acid, glycolic acid, succinic acid, tartaric acid, and dl-malic acid. , Potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, ammonium hydrogen carbonate, sodium hydroxide, potassium hydroxide, triethanolamine, monoethanolamine and the like, and one or more of them can be used. Further, the adjusting method is not particularly limited, and may be dissolved in an aqueous phase containing a humus extract in the step of producing a cosmetic or an aqueous phase added after adding the humus extract, or in advance. It may be directly added to the cosmetic without being dissolved in the aqueous phase. In addition, after manufacturing the cosmetic, it may be added while confirming the pH. These combinations are arbitrary, but more preferably citric acid, succinic acid, malic acid or an alkali metal salt thereof.
本発明で用いられる成分(e)のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩は、リン酸基を有する界面活性剤であり、前記腐植土抽出物に含有されるフミン質の分散を助け、沈殿析出を抑制することができる。また、化粧料中に分散された油性成分の凝集を抑制することで経時での外観の濁度変化を抑制し、化粧料の安定性を向上できる。
本発明で用いられる成分(e)のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩としては、特に限定されないが、アルキル基の含有数は1〜3つのいずれかでもよい。さらに該成分の脂肪酸としては、炭素数8〜22の範囲が好ましく、10〜18がより好ましい。なお脂肪酸は、飽和、不飽和いずれでもよく、また直鎖であっても、分岐していてもよい。ポリオキシエチレン(POE)鎖は、1〜20の範囲であることが好ましく、より好ましくは、2〜12の範囲であるものが好ましい。例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキル(10−15)エーテルリン酸、ポリオキシエチレンジアルキル(12−15)エーテルリン酸、ポリオキシエチレントリセチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレントリステアリルエーテルリン酸等が挙げられ、塩として解離した状態で使用しても良く、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
The component (e) polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or a salt thereof used in the present invention is a surfactant having a phosphoric acid group, which assists dispersion of humic substances contained in the humus extract, and precipitates. Precipitation can be suppressed. Further, by suppressing the aggregation of the oily component dispersed in the cosmetic, it is possible to suppress the change in turbidity of the appearance over time and improve the stability of the cosmetic.
The polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or salt thereof as the component (e) used in the present invention is not particularly limited, but the number of alkyl groups contained may be 1 to 3. Further, the fatty acid as the component preferably has 8 to 22 carbon atoms, and more preferably 10 to 18 carbon atoms. The fatty acid may be saturated or unsaturated, and may be linear or branched. The polyoxyethylene (POE) chain is preferably in the range of 1 to 20, more preferably in the range of 2 to 12. For example, polyoxyethylene lauryl ether phosphoric acid, polyoxyethylene myristyl ether phosphoric acid, polyoxyethylene cetyl ether phosphoric acid, polyoxyethylene stearyl ether phosphoric acid, polyoxyethylene oleyl ether phosphoric acid, polyoxyethylene behenyl ether phosphoric acid, Examples thereof include polyoxyethylene alkyl (10-15) ether phosphoric acid, polyoxyethylene dialkyl (12-15) ether phosphoric acid, polyoxyethylene tricetyl ether phosphoric acid, polyoxyethylene tristearyl ether phosphoric acid, and the like. They may be used in a dissociated state, may be used alone or in combination of two or more.
成分(e)の含有量は、特に限定されるものではないが、化粧料安定の観点から、化粧料全量中0.001〜0.5%が好ましく、0.01〜0.1%とするのがより好ましく、0.02〜0.05%とするのがさらに好ましい。 The content of the component (e) is not particularly limited, but from the viewpoint of cosmetic stability, it is preferably 0.001 to 0.5%, and 0.01 to 0.1% based on the total amount of the cosmetic. Is more preferable, and 0.02 to 0.05% is even more preferable.
本発明は、腐植土抽出物を安定に含有する化粧料に関するものである。ここで化粧料は特に限定されるものではないが、沈殿等が生じた際にその効果を実感できるものとして、透明〜半透明の化粧料において用いることが特に効果的であるといえる。
本発明でいう透明〜半透明とは、次のように定義できる。すなわち、光路長10mmのセルを用いて、分光光度計で波長700nmの光の透過率を測定した場合に、精製水の透過率を100%とした場合に、透過率が75%以上であるものを指す。透過率を測定する分光光度計は、「UV−2500PC UV−VIS REDCORDING SPECTROPHOTOMETER」(SHIMADZU社製)を用いて測定したものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cosmetic containing a humus soil extract in a stable manner. Here, the cosmetic is not particularly limited, but it can be said that it is particularly effective to use it in a transparent to translucent cosmetic so that the effect can be realized when precipitation or the like occurs.
The terms transparent to translucent in the present invention can be defined as follows. That is, when the transmittance of light having a wavelength of 700 nm is measured with a spectrophotometer using a cell having an optical path length of 10 mm, the transmittance is 75% or more when the transmittance of purified water is 100%. Refers to. The spectrophotometer for measuring the transmittance is measured using "UV-2500PC UV-VIS RED CORDING SPECTROPHOTOMETER" (manufactured by SHIMADZU).
本発明においては、上記必須成分のほかに、本発明の効果を損なわない範囲で、通常化粧料に含有される成分として、水、アルコール類、界面活性剤、油性成分、水溶性高分子、保湿成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、金属キレート剤、防腐剤、粉体、色素、香料、各種薬剤等を本発明の効果を妨げない範囲で任意に含有することができる。かかる成分としては次のようなものが挙げられる。 In the present invention, in addition to the above-mentioned essential components, water, alcohols, surfactants, oily components, water-soluble polymers, moisturizing agents are components that are usually contained in cosmetics, as long as the effects of the present invention are not impaired. Ingredients, ultraviolet absorbers, antioxidants, metal chelating agents, preservatives, powders, dyes, fragrances, various agents and the like can be optionally contained within a range that does not impair the effects of the present invention. Examples of such components include the following.
水としては、通常化粧料製造のために用いられる水であれば特に限定されず、常水、精製水、温泉水、深層水や、ラベンダー水、ローズ水、オレンジフラワー水などの植物由来の水蒸気蒸留水などが挙げられ、1種または2種以上を用いることができる。 The water is not particularly limited as long as it is water normally used for producing cosmetics, and water derived from plants such as ordinary water, purified water, hot spring water, deep water, lavender water, rose water, and orange flower water is used. Distilled water and the like can be mentioned, and one kind or two or more kinds can be used.
水溶性高分子としては、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グァーガム、カチオン化グァーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド(褐藻エキス)等の植物系高分子、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー(CARBOPOL(販売名)等)、アルキル変性カルボキビニルポリマー(PEMULEN(販売名)等)等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオン性ポリマー等の有機系水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子等が挙げられ、1種または2種以上を用いることができる。 Examples of the water-soluble polymer include gum arabic, tragacanth, galactan, carob gum, guar gum, cationized guar gum, karaya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (quince), starch (rice, corn, potato, wheat), arge colloid ( Plant-based polymers such as brown algae extract), microbial-based polymers such as dextran, succinoglucan and pullulan, animal-based polymers such as collagen, casein, albumin and gelatin, starch-based polymers such as carboxymethyl starch and methyl hydroxypropyl starch Polymers, methyl cellulose, nitrocellulose, ethyl cellulose, methyl hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, sodium cellulose sulfate, hydroxypropyl cellulose, cationized hydroxyethyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, crystalline cellulose, cellulose powder and other cellulosic polymers, sodium alginate, Alginic acid-based polymers such as propylene glycol alginate, polyvinyl methyl ether, carboxyvinyl polymers (CARBOPOL (trade name), etc.), vinyl polymers such as alkyl-modified carboxyvinyl polymers (PEMULEN (trade name), etc.), polyoxyethylene -Based polymers, polyoxyethylene-polyoxypropylene copolymer-based polymers, acrylic polymers such as sodium polyacrylate, polyethyl acrylate and polyacrylamide, organic water-soluble polymers such as polyethyleneimine and cationic polymers, bentonite Inorganic water-soluble polymers such as aluminum magnesium silicate, laponite, hectorite, and silicic acid anhydride can be used, and one kind or two or more kinds can be used.
保湿成分としては、糖類、アミノ酸及びその誘導体、ペプタイド類、植物抽出液等が挙げられ、1種または2種以上を用いることができる。 Examples of the moisturizing component include sugars, amino acids and their derivatives, peptides, plant extracts, and the like, and one or more kinds can be used.
糖類としては、ソルビトール、エリスリトール、マルトース、マルチトール、キシリトール、キシロース、トレハロース、イノシトール、グルコース、マンニトール、ペンタエリスリトール、果糖、蔗糖およびそのエステル、デキストリン及びその誘導体、ハチミツ、黒砂糖抽出物等が挙げられる。 Examples of sugars include sorbitol, erythritol, maltose, maltitol, xylitol, xylose, trehalose, inositol, glucose, mannitol, pentaerythritol, fructose, sucrose and its esters, dextrin and its derivatives, honey, and brown sugar extract. ..
アミノ酸類としては、例えばグリシン、アラニン、バリン、イソロイシン、セリン、スレオニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミン、リジン、ヒドロキシリジン、アルギニン、シスチン、システイン、アセチルシステイン、メチオニン、フェニルアラニン、チロシン、プロリン、ヒドロキシプロリン、オルチニン、シトルリン、テアニン、クレアチン、クレアチニン等が挙げられる。 Examples of amino acids include glycine, alanine, valine, isoleucine, serine, threonine, aspartic acid, glutamic acid, asparagine, glutamine, lysine, hydroxylysine, arginine, cystine, cysteine, acetylcysteine, methionine, phenylalanine, tyrosine, proline, hydroxy. Examples include proline, ortinin, citrulline, theanine, creatine, creatinine and the like.
アミノ酸誘導体としては、グルタチオン、ピロリドンカルボン酸、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(2−オクチルドデシル)、N−アシルグルタミン酸リジン縮合物等が挙げられる。 Examples of the amino acid derivative include glutathione, pyrrolidonecarboxylic acid, N-lauroyl-L-glutamic acid di(phytosteryl-2-octyldodecyl), N-lauroyl-L-glutamic acid di(cholesteryl-behenyloctyldodecyl), N-lauroyl-L. -Di(glutamic acid octyldodecyl), N-lauroyl-L-glutamic acid di(phytosteryl behenyl-2-octyldodecyl), N-lauroyl-L-glutamic acid di(2-octyldodecyl), N-acylglutamate lysine condensation Things etc. are mentioned.
ペプタイド類としては、動物、魚、貝、植物由来のいずれでもよく具体的には、コラーゲン及びその誘導体又はそれらの加水分解物、エラスチン及びその誘導体又はそれらの加水分解物、ケラチン及びその誘導体又はそれらの分解物、コムギタンパク及びその誘導体又はそれらの加水分解物、ダイズタンパク及びその誘導体又はそれらの加水分解物等が挙げられる。 Peptides may be derived from animals, fish, shellfish, or plants. Specifically, collagen and its derivatives or hydrolysates thereof, elastin and its derivatives or hydrolysates thereof, keratin and its derivatives or them. , A wheat protein and its derivatives or their hydrolysates, a soybean protein and its derivatives or their hydrolysates, and the like.
植物抽出物としては、例えばオウバク、オウレン、シコン、シャクヤク、センブリ、バーチ、セージ、ビワ、ニンジン、アロエ、ゼニアオイ、アイリス、ブドウ、ヨクイニン、ヘチマ、ユリ、サフラン、センキュウ、ショウキュウ、オトギリソウ、オノニス、ニンニク、トウガラシ、チンピ、トウキ、海藻等を用い、水や有機溶媒により適宜抽出したものが挙げられる。 As the plant extract, for example, psyllium, laurel, konjac, peony, senburi, birch, sage, loquat, carrot, aloe, mallow, iris, grape, yokuinin, loofah, lily, saffron, senkyu, ginger, hypericum, Ononis, Examples include garlic, capsicum, chimpanzee, touki, seaweed and the like, which are appropriately extracted with water or an organic solvent.
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α−トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等が挙げられる。 Examples of the antioxidant include ascorbic acid, α-tocopherol, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole and the like.
防腐剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸エステル、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of antiseptics include benzoic acid, salicylic acid, carboxylic acid, sorbic acid, paraoxybenzoic acid ester, benzalkonium chloride, chlorhexidine chloride, trichlorocarbanilide, photosensitizer, and phenoxyethanol.
本発明の透明〜半透明の化粧料の製造方法は、特に制限はなく、常法により調製される。例えば、成分(a)〜(c)を水に溶解したものに、必要に応じて加温した成分(d)を添加混合することにより調製することができる。 The method for producing the transparent to translucent cosmetic composition of the present invention is not particularly limited and may be prepared by a conventional method. For example, it can be prepared by adding and mixing the component (d), which has been heated, if necessary, to the one obtained by dissolving the components (a) to (c) in water.
本発明の透明〜半透明の化粧料は、化粧水、美容液、マッサージ料、パック化粧料などに適用可能である。またその使用法は、手や指で使用する方法、不織布等に含浸させて使用する方法等が挙げられる。また、その性状は、ジェル状、液状など様々な性状の化粧料として実施することができる。 The transparent to translucent cosmetics of the present invention can be applied to lotions, beauty essences, massages, pack cosmetics and the like. Examples of its usage include a method of using it with hands and fingers, a method of impregnating it with a non-woven fabric, and the like. Moreover, the property can be implemented as a cosmetic having various properties such as gel and liquid.
次に実施例を挙げて、本発明をさらに説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。
[製造例1:腐植土抽出物の製造1]
地中(九州地方海岸付近土壌)から採取した腐食土壌を乾燥させた後、微粉砕した。この粉砕物5kgと、精製水20リットルを2時間混合攪拌し、さらに常温(10〜30℃程度)で7日間撹拌し、20日間静置した。静置後、メンブランフィルター(孔径0.45μm)を用いてろ過し、腐植土抽出物水溶液(原液)を得た。このときのpH(20℃)は3.0であった。また、この乾燥エキス分(エキス分濃度)は0.4質量%であった。この原液に含まれるフミン質の総量は350mg/L(乾燥エキス分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、438mg/L)であり、フミン酸およびフルボ酸の含有量は、それぞれ4mg/Lおよび6.7mg/L(乾燥エキス分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、それぞれ5mg/Lおよび8.4mg/L)であった。以下の実施例では乾燥エキス分をそのまま用いた。
The present invention will be further described with reference to examples. These do not limit the present invention in any way.
[Production Example 1: Production 1 of humus extract]
The corroded soil collected from the ground (soil near the coast of Kyushu) was dried and then finely pulverized. 5 kg of this pulverized product and 20 liters of purified water were mixed and stirred for 2 hours, further stirred at room temperature (about 10 to 30° C.) for 7 days, and allowed to stand for 20 days. After standing still, the mixture was filtered using a membrane filter (pore size 0.45 μm) to obtain a humus soil extract aqueous solution (stock solution). At this time, pH (20° C.) was 3.0. The dry extract content (extract content concentration) was 0.4% by mass. The total amount of humic substances contained in this stock solution was 350 mg/L (when converted to an aqueous solution of 5 g of dry extract/1 L of water, 438 mg/L), and the contents of humic acid and fulvic acid were 4 mg/L and 6.7 mg/L (5 mg/L and 8.4 mg/L, respectively, when converted to an aqueous solution of 5 g of dried extract/1 L of water). In the following examples, the dried extract was used as it was.
フミン酸およびフルボ酸の定量方法は、上述の参考文献Soil Science and Plant Nutrition, 38巻, 23-30頁(Kuwatsuka S et al. 1992); Soil Science and
Plant Nutrition, 40巻, 601-608頁(Watanabe A. et al. 1994);Humic Substances Reseacrh, 1巻, 18-28頁(Watanabe A. et al. 2004)にしたがって行った。
The method for quantifying humic acid and fulvic acid is described in the above reference Soil Science and Plant Nutrition, 38, 23-30 (Kuwatsuka S et al. 1992); Soil Science and
Plant Nutrition, Vol. 40, pp. 601-608 (Watanabe A. et al. 1994); Humic Substances Reseacrh, Vol. 1, pp. 18-28 (Watanabe A. et al. 2004).
実施例1(化粧水)
本発明品1〜17及び比較品1〜4
表1〜表3に示す組成及び下記製法にて化粧水を調製し、以下に示す方法により、<1>製剤安定性(沈殿のなさ)、<2>製剤安定性(透明性変化のなさ)、<3>使用感の良さ(べたつきのなさ)の評価を行った。結果を表1〜表3に併記する。
Example 1 (lotion)
Invention products 1 to 17 and comparative products 1 to 4
A lotion was prepared by the composition shown in Tables 1 to 3 and the following production method, and by the method shown below, <1> formulation stability (no precipitation), <2> formulation stability (no change in transparency). , <3> Evaluation of good usability (no stickiness) was performed. The results are also shown in Tables 1 to 3.
<1>製剤安定性(沈殿のなさ)
各試料をガラスビンに入れ、20℃と40℃を12時間でサイクルする恒温槽内に1ヶ月間保存した。その後、恒温槽から取り出した当該試料の沈殿発生の状態を目視観察し、以下の基準により判定した。
[評価基準]
◎:まったく沈殿が見られない
○:わずかに塵状の沈殿が認められるが、1mm以下のサイズの小さいものしかない。
△:塵状の沈殿が認められ、1mm以上の大きいサイズのものも発生している。
×:3mm以上の塵状の沈殿が認められる。
<1> Formulation stability (no precipitation)
Each sample was placed in a glass bottle and stored for 1 month in a thermostatic chamber that cycles at 20°C and 40°C for 12 hours. After that, the state of precipitation of the sample taken out from the constant temperature bath was visually observed and judged according to the following criteria.
[Evaluation criteria]
⊚: No precipitation was observed at all ∘: A slight dusty precipitation was observed, but only small particles with a size of 1 mm or less.
Δ: Dust-like precipitate was observed, and a large size of 1 mm or more was also generated.
X: Dust-like precipitation of 3 mm or more is recognized.
<2>製剤安定性(透明性変化のなさ)
各試料をガラスビンに入れ、50℃の恒温槽内に保存し、1ヶ月後の経たサンプルと5℃保存品の透過率を波長700nmの光で分光光度計を用いて測定した際の透過率の差を以下の基準により判定した。
[評価基準]
◎:透過率差が5%未満である
○:透過率差が5%以上10%未満である
△:透過率差が10%以上15%未満である
×:透過率差が15%以上である
<2> Formulation stability (no change in transparency)
Each sample was placed in a glass bottle and stored in a constant temperature bath at 50°C, and the transmittance of the sample after 1 month and the sample stored at 5°C were measured with a spectrophotometer at a wavelength of 700 nm. The difference was judged according to the following criteria.
[Evaluation criteria]
⊚: Transmittance difference is less than 5% ◯: Transmittance difference is 5% or more and less than 10% Δ: Transmittance difference is 10% or more and less than 15% ×: Transmittance difference is 15% or more
<3>使用感の良さ(べたつきのなさ)
各試料を評価専門パネル5名で下記の基準にて評価し、その平均評価値に当てはまる評価を記載。
使用感の良さ(べたつきのなさ)の評価基準
3 べたつきをあまり感じない
2 ややべたつきを感じる
1 べたつきを感じる
0 べたつきを強く感じる
使用感の良さ(べたつきのなさ)の評価基準
◎:3.0以下〜2.5より大
○:2.5以下〜2.0より大
△:2.0以下〜1.0より大
×:1.0以下〜0.0以上
<3> Good usability (no stickiness)
Each sample was evaluated by the 5 evaluation specialist panels according to the following criteria, and the evaluations corresponding to the average evaluation value are described.
Evaluation criteria for good usability (non-stickiness) 3 Feels less sticky 2 Feels slightly sticky 1 Feels sticky 0 Feels sticky strongly
Evaluation criteria for goodness of use (non-stickiness) ◎: 3.0 or less and greater than 2.5 ◯: 2.5 or less and greater than 2.0 Δ: 2.0 or less and greater than 1.0 ×: 1.0 or less to 0.0 or more
(製法)
A.成分(1)〜(15)を均一に溶解する。
B.成分(16)〜(23)を加温して均一に溶解し、Aに攪拌しながら添加する。
C.Bを均一に攪拌して、化粧水を得た。
(Manufacturing method)
A. Components (1) to (15) are uniformly dissolved.
B. Ingredients (16) to (23) are heated to dissolve uniformly and added to A with stirring.
C. B was uniformly stirred to obtain a lotion.
表1〜表3の結果から明らかなように、本発明品1〜17の化粧水は沈殿発生抑制効果に優れ、製剤の透明性、使用感も良好であった。成分(b)と(c)に対する成分(d)の含有比率が小さい本発明品10もしくは含有比率の大きい本発明品13よりも、含有比率が適切な本発明品1、11、12の方がより良好な結果であった。成分(b)のα−ヒドロキシ酸又はその塩のうち、分子内にカルボキシル基が1つである本発明品3よりも、2つ以上有する本発明品1、2の方がより優れた沈殿発生抑制効果が得られた。また、化粧料のpHが4以下の本発明品15、pHが7以上の本発明品16よりもpHが4〜7の範囲に入っている本発明品1、14の方がより良好な結果であった。さらに、成分(e)のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩を加えた本発明品7は、より製剤の安定性に優れていた。成分(d)の特定の界面活性剤を2種以上含有した実施例5では、より良好な結果が得られた。
一方、成分(b)を含有していない比較品1、α−ヒドロキシ酸ではない酸を含有する比較品2、成分(c)のアミノカルボン酸由来のキレート剤を含有しない比較品3、成分(d)とは異なる種類の界面活性剤を用いた比較品4は、沈殿が生じてしまい、透明性も変化してしまうため製剤安定性に劣る結果であった。
As is clear from the results of Tables 1 to 3, the lotions of the products 1 to 17 of the present invention were excellent in the effect of suppressing the generation of precipitation, and the transparency and feel of use of the preparation were also good. Inventive products 1, 11 and 12 having a proper content ratio are more suitable than the present invention product 10 having a small content ratio of the component (d) with respect to the components (b) and (c) or the present invention product 13 having a large content ratio. It was a better result. Among the α-hydroxy acids or the salts thereof of the component (b), the invention products 1 and 2 having two or more carboxyl groups in the molecule are more excellent in precipitation generation than the invention product 3 having two or more carboxyl groups. A suppressive effect was obtained. Further, the present invention products 1 and 14 in which the pH is in the range of 4 to 7 are better than the present invention product 15 having a pH of 4 or less and the present invention product 16 having a pH of 7 or more. Met. Furthermore, the product 7 of the present invention to which the polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or the salt thereof as the component (e) was added was more excellent in the stability of the preparation. In Example 5 containing two or more specific surfactants of the component (d), better results were obtained.
On the other hand, Comparative product 1 containing no component (b), Comparative product 2 containing an acid that is not an α-hydroxy acid, Comparative product 3 containing no aminocarboxylic acid-derived chelating agent of component (c), Component ( Comparative product 4, which used a surfactant of a different type from d), was inferior in formulation stability because precipitation occurred and transparency also changed.
実施例2 美容液
下記に示す組成及び製法で、美容液を調製した。
(組成) (%)
(1)アルキル酸・メタクリル酸アルキル共重合体(注3) 0.16
(2)キサンタンガム 0.1
(3)1,3−ブチレングリコール 15.0
(4)精製水 残量
(5)グリセリン 5.0
(6)ポリエチレングリコール400 1.0
(7)クエン酸 0.075
(8)クエン酸Na 0.15
(9)水酸化カリウム 0.07
(10)エデト酸2ナトリウム 0.02
(11)精製水 15.0
(12)2−エチルヘキサン酸トリグリセリル(注4) 0.1
(13)アスタキサンチン(注5) 0.02
(14)パラオキシ安息香酸メチル 0.1
(15)ジプロピレングリコール 5.0
(16)イソステアリン酸POE(50)硬化ヒマシ油(注6) 0.2
(17)製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.1
(注3)CARBOPOL1382(LUBRIZOL社製)
(注4)MYRITOL GTEH(BASF社製)
(注5)アスタキサンチン−5c(オリザ油化社製)
(注6)EMALEX RWIS−150(日本エマルジョン社製)
Example 2 Beauty Serum A beauty essence was prepared with the following composition and production method.
(Composition) (%)
(1) Alkyl acid/alkyl methacrylate copolymer (Note 3) 0.16
(2) Xanthan gum 0.1
(3) 1,3-butylene glycol 15.0
(4) Purified water remaining (5) Glycerin 5.0
(6) Polyethylene glycol 400 1.0
(7) Citric acid 0.075
(8) Na citrate 0.15
(9) Potassium hydroxide 0.07
(10) Disodium edetate 0.02
(11) Purified water 15.0
(12) Triglyceryl 2-ethylhexanoate (Note 4) 0.1
(13) Astaxanthin (Note 5) 0.02
(14) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(15) Dipropylene glycol 5.0
(16) Isostearic acid POE (50) hydrogenated castor oil (Note 6) 0.2
(17) 0.5% aqueous solution of humus extract of Production Example 0.1
(Note 3) CARBOPOL1382 (manufactured by LUBRIZOL)
(Note 4) MYRITOL GTEH (manufactured by BASF)
(Note 5) Astaxanthin-5c (Oryza Yuka Co., Ltd.)
(Note 6) EMALEX RWIS-150 (manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.)
(製法)
A.成分(1)〜(4)を80℃に加温し、均一に混合する。
B.成分(5)〜(11)を均一に溶解し、Aに攪拌しながら添加後冷却する。
C.Bを攪拌しながら、加温して均一溶解した成分(12)〜(16)を添加する。
D.成分(17)を添加して均一に混合し、美容液を得た。
(Manufacturing method)
A. The components (1) to (4) are heated to 80° C. and mixed uniformly.
B. Components (5) to (11) are uniformly dissolved, added to A while stirring, and then cooled.
C. While stirring B, the components (12) to (16) which are heated and uniformly dissolved are added.
D. Ingredient (17) was added and mixed uniformly to obtain a serum.
以上のようにして得られた実施例2の美容液は、pH6.5(20℃)であり、製剤安定性および使用感がきわめて良好なものであった。 The beauty essence of Example 2 obtained as described above had a pH of 6.5 (20° C.), and had excellent formulation stability and feeling of use.
実施例3 シート状パック化粧料
下記に示す組成及び製法で、シート状パック化粧料を調製した。
(組成) (%)
(1)製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 3.0
(2)ジプロピレングリコール 5.0
(3)エタノール 15.0
(4)ポリエチレングリコール20000 1.0
(5)グリコシルトレハロース 1.0
(6)クエン酸 0.05
(7)エデト酸2ナトリウム 0.02
(8)水酸化ナトリウム 0.04
(9)精製水 残量
(10)防腐剤 適量
(11)セラミド2 0.001
(12)リン脂質・フィトステロール混合物 (注7) 0.02
(13)1,3−ブチレングリコール 0.2
(14)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン
ラウリルエーテル(注8) 0.1
(15)POE(8)アルキルエーテルリン酸 0.02
(注7)PHYTOCOMPO−PP(日本精化社製)
(注8)ノニオンAP−13P(日油社製)
Example 3 Sheet-like pack cosmetic A sheet-like pack cosmetic was prepared by the composition and production method shown below.
(Composition) (%)
(1) 0.5% aqueous solution of humus extract of Production Example 3.0
(2) Dipropylene glycol 5.0
(3) Ethanol 15.0
(4) Polyethylene glycol 20000 1.0
(5) Glycosyltrehalose 1.0
(6) Citric acid 0.05
(7) Disodium edetate 0.02
(8) Sodium hydroxide 0.04
(9) Purified water Remaining amount (10) Preservative Suitable amount (11) Ceramide 2 0.001
(12) Phospholipid/phytosterol mixture (Note 7) 0.02
(13) 1,3-butylene glycol 0.2
(14) Polyoxyethylene polyoxypropylene lauryl ether (Note 8) 0.1
(15) POE(8) alkyl ether phosphoric acid 0.02
(Note 7) PHYTOCOMPO-PP (Nippon Seika Co., Ltd.)
(Note 8) Nonion AP-13P (manufactured by NOF CORPORATION)
(製法)
A.成分(2)〜(10)を70℃に加温し、均一に溶解する。
B.成分(11)〜(15)を70℃に加温して均一に溶解し、Aに攪拌しながら添加する。
C.Bを攪拌しながら冷却後、成分(1)を添加し均一に混合する。
D.Cで調製したバルクをシートに含浸して、シート状パック化粧料を得た。
(Manufacturing method)
A. The components (2) to (10) are heated to 70° C. and uniformly dissolved.
B. Ingredients (11) to (15) are heated to 70°C to uniformly dissolve them, and added to A while stirring.
C. After cooling B with stirring, component (1) is added and mixed homogeneously.
D. A sheet was impregnated with the bulk prepared in C to obtain a sheet-shaped pack cosmetic.
以上のようにして得られた実施例3のシート状パック化粧料は、pH6(20℃)であり、製剤安定性および使用感が良好なものであった。 The sheet-like pack cosmetic of Example 3 obtained as described above had a pH of 6 (20° C.) and good formulation stability and usability.
Claims (5)
(a)腐植土抽出物
(b)α−ヒドロキシ酸又はその塩
(c)アミノカルボン酸由来のキレート剤
(d)イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル
(e)ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸又はその塩
を含有することを特徴とする透明〜半透明の化粧料。 The following components (a) to ( e );
(A) Humus soil extract (b) α-hydroxy acid or salt thereof (c) Aminocarboxylic acid-derived chelating agent (d) Isostearate polyoxyethylene hydrogenated castor oil or polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether ( e ) A transparent to translucent cosmetic, comprising polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid or a salt thereof .
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