JP6128102B2 - 金属材料の遅れ破壊特性の評価方法及び金属材料 - Google Patents
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- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Description
遅れ破壊とは、高強度鋼部品が静的な負荷応力を受けた状態で、ある時間が経過したとき、外見的にはほとんど塑性変形を伴うことなしに、突然脆性的に破壊する現象であり、広義には液体金属接触割れや応力腐食割れなども含まれるが(非特許文献1)、自動車用部品で問題になるのは腐食に伴い鋼中に侵入する水素によって引き起こされる水素脆化型の遅れ破壊である。遅れ破壊を引き起こす因子としては、材料(強度)、加工(歪・応力)、水素の3因子であることが知られている。ここで、金属材料への水素の侵入原因としては、金属材料と接触する溶液・溶媒からの侵入や、使用される環境下で金属材料が腐食することに伴って発生する水素の侵入が考えられる。
また、近年、高強度化が図られている薄板分野における遅れ破壊の評価方法についても、種々の提案がなされている。例えば、特許文献1には、鋼材に陰極チャージによって拡散性水素を含有させ、限界拡散性水素量を測定することによって、鋼材の遅れ破壊特性を評価する方法において、限界拡散性水素量の測定中に鋼材から水素が放出されることを防止するために、鋼材に亜鉛めっきを施す方法が提案されている。
すなわち、大気腐食は、金属材料に塩化物が付着し、乾湿繰り返しがなされることで引き起こされる腐食であり、このような大気腐食に伴う水素侵入によって遅れ破壊が起こるか否かを評価するためには、大気腐食を模擬した腐食環境下で遅れ破壊を評価することが重要である。
特許文献2には、被試験体の表面に塩化物イオンを含む塩分を7日間に1回乃至1日間に1回付着させる(A)工程と、この後に行う(B)工程、すなわち、被試験体に温度と相対湿度をステップ状に変化させて設定した、乾燥工程を先に行い、その後に湿潤工程を行うことを1サイクルとする工程であって、このサイクルを複数回行う(B)工程、を繰り返し行う家電用金属材料の大気腐食試験方法が開示されている。
したがって本発明の目的は、大気腐食環境下で用いられる金属材料について、腐食に伴って金属材料内部に侵入する水素により引き起こされる遅れ破壊に対する特性(遅れ破壊発生の有無及びその程度)を正確かつ簡便に評価することができる評価方法を提供することにある。
(i)塩化物を付着させた金属材料に対し、相対湿度を変えることにより乾燥工程と湿潤工程を付与するサイクルを少なくとも1回行う工程において、乾燥工程と湿潤工程間での工程移行時に相対湿度を変化させる際に多くの水素が金属材料に侵入する。このため、工程移行時に相対湿度を変化させる際の湿度変化速度を低くすることで、遅れ破壊特性を評価すべき温度環境での遅れ破壊の発生の有無や程度をより正確に判断できる。
(ii)遅れ破壊特性は環境の温度によって変化し、環境から入る水素侵入量も大きく変化するため、金属材料の遅れ破壊特性について、部材の適用部位を考慮した適切な評価を行うためには、一定の温度で遅れ破壊特性を評価する必要がある。また、環境の温度変化が十分に小さければ、環境から入る水素侵入量を、目的とする環境の温度での水素侵入量に対して十分に小さい変動幅で評価でき、遅れ破壊特性を正確に評価することができる。
[1]下記工程(A)と工程(B)からなる工程を1回以上行うことにより金属材料の遅れ破壊特性を評価する方法であって、
工程(A)では、金属材料に付着させる塩化物を主体とする成分量を1〜20000mg/m2とし、
工程(B)では、温度変動を±5℃以下とするとともに、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)間での工程移行時(但し、乾燥工程(b1)から湿潤工程(b2)に移行する際の工程移行時、湿潤工程(b2)から乾燥工程(b1)に移行する際の工程移行時を含む。)に相対湿度を変化させる際の湿度変化速度を30%RH/hr未満とすることを特徴とする金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
・工程(A):金属材料に塩化物を主体とする成分(但し、当該成分が塩化物のみからなる場合を含む。)を付着させる工程
・工程(B):工程(A)を経た金属材料に対して、相対湿度を変えることにより金属材料表面を乾燥させる乾燥工程(b1)と湿潤させる湿潤工程(b2)を付与することを1サイクルとし、このサイクルを少なくとも1回行う工程
・乾燥工程(b1) 温度:5〜60℃、相対湿度:50%以下、保持時間:1〜12時間
・湿潤工程(b2) 温度:5〜60℃、相対湿度:80〜98%、保持時間:1〜12時間
[3]上記[1]又は[2]の評価方法において、工程(A)は、実施時間を10分以内とすることを特徴とする金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかの遅れ破壊特性の評価方法により評価選定した金属材料。
[6]上記[1]〜[4]のいずれかの遅れ破壊特性の評価方法により評価選定した金属材料を使用した自動車部材。
・工程(A):被試験体である金属材料に塩化物を主体とする成分(但し、当該成分が塩化物のみからなる場合を含む。)を付着させる工程
・工程(B):工程(A)を経た金属材料に対して、相対湿度を変えることにより金属材料表面を乾燥させる乾燥工程(b1)と湿潤させる湿潤工程(b2)を付与することを1サイクルとし、このサイクルを少なくとも1回行う工程
・工程(A)
この工程(A)において、被試験体である金属材料に付着させる塩化物を主体とする成分とは、塩化物であるNaCl、MgCl2、CaCl2の1種以上を含み、それらの合計が全成分の50mass%超であるものを指す。したがって、当該成分が塩化物(NaCl、MgCl2、CaCl2の1種以上)のみからなる場合を含む。塩化物以外の成分としては、硫化物や硝酸化合物などが挙げられるが、これらに限定されない。実際の腐食環境を考慮すると、金属材料に付着させるのはNaClを主体とする成分(NaClが全成分の50mass%超である成分)であることが好ましい。
塩化物を主体とする成分を金属材料表面に付着させる方法は特に限定されないが、通常、塩化物を主体とする成分を含む溶液を金属材料の表面に付着させる方法が採られ、具体例としては、例えば、塩化物を主体とする成分を含む溶液(通常、塩水などの水溶液)中に金属材料を浸漬する方法、同溶液を金属材料にスプレー塗布する方法などが挙げられる。
なお、塩化物を主体とする成分の付着量は、工程(A)前後の被試験体(金属材料)の質量差を被試験体面積で除することにより算出することができる。付着量を変化させる場合は、例えば、塩化物を主体とする成分を含む溶液の濃度を変化させたり、スプレー塗布法であれば金属材料への溶液の付着量を変化させることで制御することができる。
この工程(B)において、相対湿度を変えることにより金属材料表面を乾燥させる乾燥工程(b1)と湿潤させる湿潤工程(b2)を1サイクルとして実施するのは、実際の環境における昼夜の湿度変化を模擬するためである。
工程(B)では、工程(A)を経た金属材料を、乾燥工程(b1)において金属材料表面を乾燥させ、次いで、湿潤工程(b2)において金属材料表面を湿潤させるが、さらに必要に応じて、このような乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)からなるサイクルを1回以上繰り返す。
以上の理由から、工程(B)では温度変動を±5℃以下とし、実質的に一定温度環境で乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)を付与するサイクルを少なくとも1回行う。
なお、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)間での工程移行時とは、乾燥工程(b1)から湿潤工程(b2)に移行する際の工程移行時と、湿潤工程(b2)から乾燥工程(b1)に移行する際の工程移行時を含む。したがって、塩化物付与工程である工程(A)の後に工程(B)を2回以上繰り返す場合、すなわち、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)からなるサイクルを2回以上繰り返す場合には、湿潤工程(b2)から乾燥工程(b1)に移行する際の工程移行時にも、相対湿度を変化させる際の湿度変化速度を上記のように制御する。
湿度変化速度の下限については、特に規定しないが、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)間の移行時間が長すぎると遅れ破壊特性の評価に長時間を要することとなるため、1.5%RH/hr以上であることが好ましい。
湿潤工程(b2)における相対湿度は、80〜98%RHであることが好ましい。湿潤工程の相対湿度が80%RH未満であると、湿潤の影響が不十分となり評価に時間がかかる。一方、相対湿度が98%RH超であっても本発明の技術思想では問題がないが、加工された被試験体を評価する場合、付着させた成分による吸水量が多くなり、厚い液膜を形成するために付着成分が流されることがあるので、できれば避けた方がよい。
上述した通り、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)は、1日の昼夜の湿度変化を模擬することを目的としている。したがって、乾燥工程(b1)、湿潤工程(b2)及びそれぞれの工程から次の工程に移行する移行時間を含む1サイクルが24時間を超えると、実際の腐食より緩慢になることを意味するため、遅れ破壊特性の評価に長時間を要することなる。このような観点から、乾燥工程(b1)、湿潤工程(b2)及びそれぞれの工程から次の工程に移行する移行時間を含む1サイクルは24時間以下であることが好ましい。
以上の工程(A)と工程(B)からなる工程は、工程(A)と工程(B)を繰り返し行ってもよいし、工程(A)に続く工程(B)を複数回繰り返し行ってもよい。
本発明において評価対象とする金属材料は、通常、鋼板などの鋼材であるが、これに限定されず、TiやAlなどの金属材料でもよい。
本発明の遅れ破壊特性の評価方法は、金属材料の遅れ破壊特性を正確に評価できるので、これにより評価選定された金属材料(特に鋼板などの鋼材)は優れた遅れ破壊特性を有するものであり、この金属材料により優れた遅れ破壊特性を有する各種部材(例えば自動車部材)を安定的に製造することができる。
対象とした冷延鋼板を幅35mm×長さ100mmにせん断し、せん断時の残留応力を除去するために幅が30mmとなるまで研削加工を施し、試験片(鋼板)を作製した。この試験片をトルエンに浸漬して5分間超音波洗浄した後、180°曲げ加工し、この状態でボルトとナットで拘束して試験片形状を固定し、図2に示すような遅れ破壊評価用試験片を得た。この遅れ破壊評価用試験片としては、(i)試験片(鋼板)を曲率半径4mmRで180°曲げ加工し、曲げ試験片の内側間隔を8mmとしたもの、(ii)試験片(鋼板)を曲率半径5mmRで180°曲げ加工し、曲げ試験片の内側間隔を10mmとしたもの、を作成した。
遅れ破壊評価用試験片(説明の便宜上、以下単に「試験片」という。)表面に、種々の付着量で塩化物を付着させた。付着方法は、塩化物(一部の実施例は塩化物+硫酸ナトリウム)を純水に混合して水溶液とし、(i)水溶液に試験片を浸漬する方法、(ii)水溶液を試験片にスプレー塗布する方法、のいずれかの方法とした。なお、(i)の浸漬法では浸漬時間(工程(A)の実施時間)を5分間又は15分間としたが、(ii)のスプレー塗布法では瞬間的なスプレー塗布が行われたので、スプレー塗布時間(工程(A)の実施時間)は数秒である。付着量については、塩化物を付着させる前後の試験片質量差を試験片表面積で除することで、付着した水溶液量を算出し、水溶液の成分濃度から固形分の付着量を算出した。
工程(A)を経た試験片(水溶液を付着させた試験片)に対して、相対湿度を変えることにより試験片表面を乾燥させる乾燥工程(b1)と湿潤させる湿潤工程(b2)を付与するサイクルを繰り返した。乾燥工程(b1)及び湿潤工程(b2)では、設定温度(表2)に対して所定幅の温度変動(表2)とし、湿度と保持時間及び工程移行時の湿度変化速度を変化させた。なお、一部の試験例では、試験槽内に加熱装置を配置し、加熱出力及び加熱時間を変化させることで槽内に温度変動を与える条件で試験を実施した。このときの温度上昇は1時間に1回で実施した。
上述した腐食促進試験を実施している間、試験片の180°曲げ部での割れの有無を1日1回目視により観察し、割れが発生するまでの日数(割れ発生日数)を調べた。ここで、割れ発生の判定については、加工試験後、腐食試験前の加工部表面状態から新たに発生した亀裂が1mm以上になった場合に、割れ発生と判定した。なお、この遅れ破壊特性を評価するための腐食促進試験は、1つの実施例(発明例、比較例)について3検体ずつ行い、2検体以上に割れが発生した日数を「割れ発生日数」とした。
本実施例の腐食促進試験で使用したと同じ試験片(遅れ破壊評価用試験片)は、本発明者らによって行われた沖縄県での暴露試験に供されており、曲率半径4mmRの試験片では24日目に割れが発生し、曲率半径5mmRの試験片では1年間の暴露期間においても割れが発生していない。このときの平均気温は、曲率半径4mmRの試験片に割れが発生した期間で26℃、曲率半径5mmRの試験片の暴露期間である1年間では20℃であった。
本発明では、遅れ破壊特性を評価するため実際の腐食環境を模擬可能であることが重要である。このため、腐食促進試験が実際の腐食環境を模擬できているか否か(腐食環境の適否)について、冷延鋼板及び亜鉛塊を用い、冷延鋼板の腐食量と亜鉛の腐食量の比により以下の基準で評価を行った。この評価試験では、冷延鋼板として商用の不純物が少ない冷延鋼板(JIS規格のSPCE)を、亜鉛塊として純度99%の亜鉛板を、それぞれ用いた。なお、基準とした腐食量比は、非特許文献3に記載の実環境での暴露試験等で得られた結果を元にしている。腐食試験サイクルの冷延鋼板の腐食量と亜鉛の腐食量の比が基準とした腐食量比を外れることは、実環境の腐食環境から外れていることを意味しており、亜鉛めっき鋼板を含む鋼材が異なった腐食状況で評価されることになるため、腐食によって発生し、遅れ破壊を引き起こす水素の発生状況も大きく異なることが考えられるため、実際の腐食環境を模擬することが必要である。
[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]=[冷延鋼板の腐食量]/[亜鉛塊の腐食量]
<評価基準>
○(好適な腐食環境):10≦[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]≦100
△(適正な腐食環境):3≦[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]<10 または
100<[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]≦500
×(不適正な腐食環境):[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]<3、又は、500<[冷延鋼板・亜鉛塊の腐食量比]
以上の通り、実際の腐食環境を模擬できていると評価できる場合を“○”又は“△”とした。
No.4〜9は、スプレー塗布法で塩化物を付着させる方法において、塩化物を異なる付着量で付着させた実施例である。このうち発明例であるNo.4、No.6〜8は、遅れ破壊発生日数に変化は認められるものの、遅れ破壊特性の評価結果は、実環境での結果(沖縄県での暴露試験の結果)と一致していることが判る。一方、塩化物の付着量が少ないNo.5の比較例は、曲率半径4mmRの試験片でも割れが発生しておらず、遅れ破壊特性の評価には適さないことが判る。さらに、塩化物の付着量が多すぎるNo.9の比較例は、不適正な腐食環境であり、さらに、遅れ破壊特性の評価結果についても、実環境での結果(沖縄県での暴露試験の結果)と一致していないことが判る。
No.12は、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)の保持時間をNo.4よりも長くした発明例であるが、保持時間を長くしても遅れ破壊特性の評価結果や腐食環境の適否評価は変わらず、好適であることが判る。
No.14及びNo.15は、塩化物種を変えた発明例であるが、遅れ破壊特性の評価結果や腐食環境の適否評価は変わらず、好適であることが判る。
No.16及びNo.17は、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)の保持時間をNo.4よりも長くした発明例であるが、割れ発生日数は多くなるものの、遅れ破壊特性の評価結果や腐食環境の適否評価は変わらず、好適であることが判る。
No.20及びNo.21は、工程(A)の実施時間をNo.2に比べて長くした発明例である。遅れ破壊特性の評価結果は好適であるが、腐食環境が△となっている。これは、工程(A)での溶液への浸漬中にZnの腐食速度が大きくなった影響によるものと考えられるが、実環境で起こりうる範囲内の現象である。
No.22は、工程(B)の湿潤工程(b2)の湿度をNo.4に比べて低くした発明例であるが、遅れ破壊特性の評価結果や腐食環境の適否評価は変わらず、好適であることが判る。
No.23は、工程(B)での槽内の温度変動をNo.4よりも大きくした発明例であるが、温度変動が±5℃以下であるため、No.4と同じ遅れ破壊特性が得られている。一方、No.24は、工程(B)での槽内の温度変動をさらに大きくし、±5℃超とした比較例であり、割れ発生状況が大きく変化し、実環境での結果(沖縄県での暴露試験の結果)と一致していないことが判る。
Claims (6)
- 下記工程(A)と工程(B)からなる工程を1回以上行うことにより金属材料の遅れ破壊特性を評価する方法であって、
工程(A)では、金属材料に付着させる塩化物を主体とする成分量を1〜20000mg/m2とし、
工程(B)では、温度変動を±5℃以下とするとともに、乾燥工程(b1)と湿潤工程(b2)間での工程移行時(但し、乾燥工程(b1)から湿潤工程(b2)に移行する際の工程移行時、湿潤工程(b2)から乾燥工程(b1)に移行する際の工程移行時を含む。)に相対湿度を変化させる際の湿度変化速度を30%RH/hr未満とすることを特徴とする金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
・工程(A):金属材料に塩化物を主体とする成分(但し、当該成分が塩化物のみからなる場合を含む。)を付着させる工程
・工程(B):工程(A)を経た金属材料に対して、相対湿度を変えることにより金属材料表面を乾燥させる乾燥工程(b1)と湿潤させる湿潤工程(b2)を付与することを1サイクルとし、このサイクルを少なくとも1回行う工程 - 工程(B)において、乾燥工程(b1)及び湿潤工程(b2)が下記条件で行われることを特徴とする請求項1に記載の金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
・乾燥工程(b1) 温度:5〜60℃、相対湿度:50%以下、保持時間:1〜12時間
・湿潤工程(b2) 温度:5〜60℃、相対湿度:80〜98%、保持時間:1〜12時間 - 工程(A)は、実施時間を10分以内とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
- 工程(B)において、乾燥工程(b1)、湿潤工程(b2)及びそれぞれの工程から次の工程に移行する移行時間を含む1サイクルが24時間以内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属材料の遅れ破壊特性の評価方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の遅れ破壊特性の評価方法により評価選定した金属材料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の遅れ破壊特性の評価方法により評価選定した金属材料を使用した自動車部材。
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