JP6573058B1 - 水素脆化特性の評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
自動車用部品の高強度化により特に問題になるのは、主として腐食に伴い鋼中に侵入する水素によって引き起こされる水素脆化型の遅れ破壊である。
しかし、特許文献1に記載された技術では、鋼材中に侵入する水素量が低く、実環境の水素脆化現象(割れの頻度、限界応力)が促進されず、更には、水素脆化現象が正確に再現されない場合があった。
特許文献2から4のいずれに記載された技術でも、鋼材中に侵入する水素量が低く、実環境の水素脆化現象(割れの頻度、限界応力)が促進されず、更には、水素脆化現象が正確に再現されない場合があった。
そこで、発明者らは複合サイクル腐食試験において、自動車走行環境と同等の水素を鋼中に侵入させ、応力を印加した試験片での割れの有無が、印加した応力水準と一致する条件を検討した。発明者らは複合サイクル腐食試験の各工程における腐食反応や水素の発生、金属材料中の水素の増減について詳細に調査し、以下の知見を得た。
このため、従来の複合サイクル腐食試験においては湿潤工程および乾燥工程初期に金属材料中に侵入した水素の大部分が乾燥工程で放出されてしまう。発明者らは、これが、従来の複合サイクル試験における水素放出挙動が実環境での水素放出挙動と大きく異なる原因の一つであると考えた。
本発明は、乾燥工程における設定温度に関する新たな知見、並びに、湿潤工程における塩化物の潮解湿度による金属材料への水素侵入挙動に関する新たな知見に基づき、発明者らが鋭意検討を重ね、完成に至ったものである。
本実施形態の水素脆化特性の評価方法では、金属材料の表面に、塩化物を含む金属塩を付着させる塩付着工程と、当該塩付着工程後に行う工程であって、当該金属材料を相対湿度Hhの雰囲気中に暴露させる湿潤工程と、当該金属材料を相対湿度Hlo(ただし、Hlo<Hh)の雰囲気中に暴露させる乾燥工程とを1回ずつ行う操作を基本サイクルとし、当該基本サイクルを1回以上含む基本工程と、を有する。
さらに、基本工程における少なくとも1回の湿潤工程を、Hs−10(%)≦Hh≦Hs+10(%)(Hhは湿潤工程における相対湿度(%)であり、Hsは前記金属塩の潮解湿度(%)である。)の条件で行う。
本実施形態の評価方法に供される金属材料としては、鉄鋼材料を例示できる。金属材料の形態は特に限定がなく、板材、棒材、管材のいずれでもよいが、本実施形態の評価方法は板厚が比較的薄い板材や管材への評価に特に適する。
また、水素脆化特性を評価するため、試験中の金属材料には、引張、曲げ、ねじりなどの応力を付与することが必要となる。金属材料に応力を付与する方法としては、小型の冶具を作成し、金属材料からなる試験片に引張応力を付与しても構わない。また、金属板をU字状やL字状に曲げることで自動車用部品を模擬した塑性変形を付与した後、更にボルトなどでの締め付けにより曲げ応力を付与することで、金属板の曲げの外周面側に引張応力を付与してもよい。金属材料に対しては、加工により応力が付与されていればよく、金属材料の特性に応じて、U字状の曲げでなくとも適宜曲げの角度を調整してもよい。
(塩付着工程)
塩付着工程は、金属材料の表面に金属塩を付着させる工程である。塩付着工程により、金属材料の表面に金属塩を含む液膜を形成させる。
複数の金属塩を組み合わせて用いる例として、例えば、米国自動車技術会規格(SAE J2334)(0.5%NaCl−0.1%CaCl2−0.075%NaHCO3)、人工海水(2.5%NaCl−0.5%MgCl2−0.12%CaCl2−0.07%KCl他(例えば、八洲薬品株式会社製アクアマリン(登録商標)の水溶液))などを例示できる。
金属塩を含む溶液中の金属塩の濃度が0.1質量%以上であると、十分に腐食が促進されるため、好ましい。また、金属塩の濃度が10質量%以下であると、腐食挙動や水素侵入挙動が実環境と乖離することがなく、好ましい。
噴霧によって金属材料に金属塩の液膜を形成させる場合、金属材料に十分に金属塩を付着させるために、金属塩の溶液の噴霧時間は1秒以上とすることが好ましい。また、噴霧時間が10時間以下であると、腐食挙動や水素侵入挙動が実環境と乖離することが多くなく、好ましい。また、噴霧時間は4時間以下がより好ましい。噴霧の際の噴霧量は、80cm2の漏斗に1〜3g/時間が望ましい。
本実施形態の水素脆化特性の評価方法では、湿潤工程と乾燥工程とを交互に1回ずつ行う操作を基本サイクルとする。基本サイクルは、湿潤工程後に乾燥工程を行うものであってもよいし、乾燥工程後に湿潤工程を行うものであってもよい。図1に、基本サイクルの一例を示す。図1には、相対湿度30%で乾燥工程を行い、その後、一定の変化速度で湿度を増加させ、相対湿度80%で湿潤工程を行う例を示している。図1は横方向が時間の経過を表しており、縦方向が湿度の高低を表している。
基本工程は、上記の基本サイクルを1回以上含む。基本工程は、湿潤工程と乾燥工程とを1回ずつ行う基本サイクルを1〜7回含むことが好ましい。
なお、最初の基本工程の前に、上述の条件で塩付着工程を実施してもよく、この塩付着工程は上述の条件と異なってもよい。また、最後の工程が基本工程であってもよい。
乾燥工程は、金属塩が付着した金属材料を、相対湿度Hloの雰囲気中に暴露させる工程である。乾燥工程では、相対湿度Hloが、湿潤工程における相対湿度Hhよりも低い(Hlo<Hh)。これにより、金属塩を含む液膜の厚みが徐々に減少する。乾燥工程では、乾燥工程の初期に水素を金属材料に侵入させる。乾燥工程は、腐食をある程度進める工程でもある。
乾燥工程を行うことで、液膜が減少して液膜中の金属塩が濃縮される際に、水素発生量が増加する。本実施形態の評価方法を実環境により近づけるためには、乾燥工程においてできるだけ多くの水素を発生させるとともに、発生した水素を金属材料中に侵入させることが好ましい。
湿潤工程は、金属塩が付着した金属材料を、相対湿度Hhの雰囲気中に暴露させる工程である。湿潤工程により、金属材料の表面に付着した金属塩を潮解させて、液膜を成長させる。湿潤工程における液膜中では、金属材料が腐食されることに伴って水素が発生する。発生した水素は、金属材料中に侵入する。
湿潤工程における相対湿度Hhを金属塩の潮解湿度Hsの±10(%)の範囲に保持することで、相対湿度Hhが上記範囲外である場合と比較して、実環境での水素脆化特性をより正確に模擬できる理由は、以下のように推定される。すなわち、上記条件で塩付着工程および湿潤工程を行った場合、金属材料の表面における液膜量が適度に減少して塩濃度が増加する。その結果、下記式で示されるように、濃厚塩化物溶液中の加水分解反応が生じ、水素の発生が促進されるものと推定される。
Cl−+Fe3+ →hydrolysis
(Fe3++3H2O→Fe(OH)3+3H+)
湿潤工程の相対湿度HhがHs−10(%)以上であると、液膜量が減少しすぎることがなく、上記の反応式が進みやすくなるため、水素侵入促進の効果が顕著になると推測される。また、湿潤工程の相対湿度HhがHs+10(%)以下であると、液膜量の減少により容易に濃厚塩化物溶液が生成され、上記加水分解反応が生じやすくなるため、水素侵入促進の効果が顕著になると推測される。
また、各金属塩の潮解湿度は、NaCl:75%、CaCl2:50%、MgCl2:33%、MgSO4:93%、KCl:34%として計算してもよい。
本実施形態の評価方法では、基本工程における、少なくとも1回の基本サイクルが、湿潤工程、乾燥工程及び高湿潤工程を1回ずつ行うものであることが好ましい。また、湿潤工程は、乾燥工程と高湿潤工程との間で行うことが好ましい。ここで、基本サイクルのうち、1回のみの基本サイクルが、湿潤工程、乾燥工程及び高湿潤工程をそれぞれ1回ずつ行うものであってもよいし、全ての基本サイクルが、湿潤工程、乾燥工程及び高湿潤工程をそれぞれ1回ずつ行うものであってもよい。
そこで、発明者らは、腐食挙動が比較的よく再現される、乾燥工程と高湿潤工程(湿度85%以上)との繰り返しサイクルに、水素の侵入を促進する工程である湿潤工程を組み込んだ。このことにより、腐食挙動を模擬しながら水素侵入挙動を模擬できることを知見するに至った。そして、乾燥工程から高湿潤工程への遷移期間中、または、高湿潤工程から乾燥工程への遷移期間中に、水素の侵入を促進する湿潤工程を段階的に組み込むことで、最も実環境の腐食挙動の再現性がよい評価方法となることを知見した。
また、乾燥工程における温度は、高湿潤工程における温度よりも低いことが好ましい。乾燥工程における保持温度を、高湿潤工程における保持温度未満とすることで、乾燥工程における水素の放出を更に抑制できる。
また、湿潤工程から高湿潤工程への遷移期間における相対湿度は、平均変化速度が20%/時間以下であることがより好ましい。平均変化速度が20%/時間以下であれば、環境が乱れて制御が困難となる可能性が低い。
本実施形態の評価方法では、基本工程の前又は基本工程の後で、金属材料を0〜−50℃の雰囲気に暴露させる冷凍工程を1回以上行うことが好ましい。冷凍工程を実施することで、特に融雪剤が散布されるような寒冷地における腐食環境を再現でき、実環境での水素脆化特性を正確に模擬することが可能になる。また、冷凍工程を行うことにより、金属材料に塗膜を設けた場合、塗膜にダメージを与え、その後の腐食をより有効に進めることができる。
なお、冷凍工程は、塗膜を塗布した場合に塗膜にダメージを与える意図で行うものである。冷凍工程では、金属材料からの水素の放出速度がかなり低下するので、冷凍工程における湿度は、積極的に制御する必要はない。
先ず、板厚1.4mmのSCM435鋼の鋼板にせん断および穴開け加工を施し、図3に示す形状を有する鋼板を作製した。この鋼板を900℃まで加熱し、U曲げ加工(曲率半径10mmで曲げ角160°)を施すと同時に、金型冷却にて焼き入れを施す事で、U字状に曲げが付与されかつ、1800MPa級のマルテンサイト単相組織を有する鋼板を得た。その後、300℃で3時間焼き戻しを行い、U字状に曲げが付与された1470MPa級の鋼板を製造した。この鋼板を用いて、下記の方法により水素脆化評価用の試験片を作製し、さらに曲げ応力を付与してサイクル試験機に配置した。
なお、ボルトおよびナットと、評価対象とすると鋼板が直接接触すると、それぞれの腐食電位の差から局部電池を形成し、局所的な腐食を誘発する虞がある。このため、試験片の穴部に、テフロン(登録商標)製の絶縁材を配設した。これにより、ボルトおよびナットと、評価対象としているU曲げ加工された鋼板との直接的な接触を回避した。
しかし、本実施例の目的は、実使用環境とサイクル試験での負荷応力に対する割れ頻度の関係を調査することである。よって、絶対値の測定が困難な応力ではなく、U字状の曲げの頂点における歪量に基づき、歪負荷条件に対する割れ個数を観測した。応力はボルト締め付け力で付加した。また、U字状の曲げの頂点にゲージレングス3mmの歪ゲージを貼り、歪ゲージから歪量を読み取った。
なお、下記の表において、本発明の要件を満たさないものに下線を付した。すなわち、下線がある数値などを含む実験例は、本発明の実施例に対する比較例である。
「乾燥工程(A)」及び「湿潤工程(B)」、又は「乾燥工程(A)」、「湿潤工程(B)」及び「高湿潤工程(C)」を基本サイクルとし、この基本サイクルを1回以上行う工程を基本工程とした。また、表3,4,5及び6に示すように、塩付着工程(E)及び冷凍工程(D)を実施した。各工程における、温度、相対湿度、保持時間などの条件は表1から8に示すとおりである。
表3,4,7及び8に記載した順序と回数の基本サイクルを含む基本工程を実施した。基本工程の実施回数は表3及び4の通りである。表7及び8の「各工程の所要時間」とは、乾燥工程(A)、湿潤工程(B)、高湿潤工程(C)、塩付着工程(E)、又は冷凍工程(D)の保持時間の合計である。
腐食サイクル試験の結果を表9および10に示す。
自動車の融雪塩環境での暴露試験(北海道室蘭市)を1年間行った。暴露試験は、融雪塩環境を模擬するために寒冷地で試験片を設置し、降雪後に融雪塩が実際に散布された日に、表11に示す融雪塩(塩化物)を試験片に散布した。散布の方法は、実際に自動車の走行環境において自動車の下面に融雪塩が付着することを想定し、表11に示す塩化物を純水に混合して表11に示す塩化物の濃度に調整した水溶液を、試験片にスプレー塗布した。暴露試験は、腐食により鋼板の板厚減肉割合が25%となった時点で中止した。
暴露試験の結果を表11に示す。
また、表9および10に示すように、15日経過時点の割れ発生率(%)についても、本発明例に係る上記の実験例では、他の実験例と比べて高い割れ発生率を示し、試験期間が短い場合にも、実環境の水素脆化現象を正確に再現できることがわかる。
Claims (7)
- 金属材料の水素脆化特性を評価する方法であって、
前記金属材料の表面に、塩化物を含む金属塩を付着させる塩付着工程と、
前記塩付着工程後に行う工程であって、前記金属材料を相対湿度Hhの雰囲気中に暴露させる湿潤工程と、前記金属材料を相対湿度Hlo(ただし、Hlo<Hh)の雰囲気中に暴露させる乾燥工程とを1回ずつ行う操作を基本サイクルとし、前記基本サイクルを1回以上含む基本工程と、
を有し、
前記基本工程における少なくとも1回の湿潤工程を、Hs−10(%)≦Hh≦Hs+10(%)(Hhは湿潤工程における相対湿度(%)であり、Hsは前記金属塩の潮解湿度(%)である。)の条件で行う、
ことを特徴とする水素脆化特性の評価方法。 - 前記基本工程における少なくとも1回の湿潤工程を、Hs−10(%)≦Hh≦75(%)(Hhは湿潤工程における相対湿度(%)であり、Hsは前記金属塩の潮解湿度(%)である。)の条件で行う、
ことを特徴とする請求項1に記載の水素脆化特性の評価方法。 - 前記乾燥工程における温度T1(℃)と、前記湿潤工程における温度T2(℃)との関係が、T1<T2−5(℃)である、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の水素脆化特性の評価方法。 - 前記湿潤工程、前記乾燥工程及び前記塩付着工程を40℃以下の雰囲気中で行う、
ことを特徴とする請求項1から3の何れか一項に記載の水素脆化特性の評価方法。 - 前記基本工程における少なくとも1回の乾燥工程を、温度30℃以下の雰囲気中、相対湿度0%〜60%、1分以上6時間以内の条件で行う、
ことを特徴とする請求項1から4の何れか一項に記載の水素脆化特性の評価方法。 - 前記基本工程における、少なくとも1回の基本サイクルにおいて、前記湿潤工程、前記乾燥工程及び高湿潤工程を1回ずつ行い、前記乾燥工程と前記高湿潤工程との間で前記湿潤工程を行い、
前記高湿潤工程を、85(%)≦Hp≦100(%)(Hpは高湿潤工程における相対湿度(%)である。)の条件で行う、
ことを特徴とする請求項1から5の何れか一項に記載の水素脆化特性の評価方法。 - 前記基本工程の前又は前記基本工程の後、前記金属材料を0〜−50℃の雰囲気に暴露させる冷凍工程をさらに有する、
ことを特徴とする請求項1から6の何れか一項に記載の水素脆化特性の評価方法。
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