JP6123225B2 - 電子写真感光体、電子写真方法、電子写真装置及び電子写真装置用プロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
前記有機感光体は、可視光から赤外光まで各種露光光源に対応した材料が開発し易いこと、環境汚染のない材料を選択できること、製造コストが安いこと、等が他の感光体に対して有利な点である。
しかしながら、今までの有機感光体は、機械的強度が弱く、長期間使用することで感光層が摩耗し、該感光層が一定量削り取られると、感光体の電気特性が変化して、適正な作像が行えなくなるという問題があった。
感光体に設ける表面保護層としては、例えば下記(1)〜(4)の技術などが提案されている。
(1)コロイダルシリカ含有硬化性シリコーン樹脂を用いたもの
(2)有機ケイ素変性正孔輸送性化合物を硬化性有機ケイ素系高分子中に結合させた樹脂を用いたもの
(3)電荷輸送性付与基を有する硬化性シロキサン樹脂を三次元網目構造状に硬化させたもの
(4)複数のポリオールとポリイソシアネートを架橋重合させたウレタン樹脂を用いたもの
ところが、特許文献1に記載の技術をもってしても、近年の感光体に対して高まる要求に充分に応えられているとは言えず、耐摩耗性及び電子写真特性、並びに長期に亘って安定した画像形成を行うことができる耐久性を更に高次元で達成することが求められている。
d(1)<d(2) ・・・式(I)
d(1)/d(2)≦0.1 ・・・式(II)
0.1μm≦d(2) ・・・式(III)
ただし、d(1)およびd(2)は、それぞれ含有する金属酸化物の一次粒子径である。
d(1)<d(2) ・・・式(I)
d(1)/d(2)≦0.25 ・・・式(II)
0.1μm≦d(2) ・・・式(III)
ただし、d(1)およびd(2)は、それぞれ含有する金属酸化物の一次粒子径である。
耐摩耗性を向上させるためには、最表面の保護層に含有させる金属酸化物の一次粒径を大きくすれば良いことは知られている。また、保護層での金属酸化物含有量を増加させることで耐摩耗性も向上することも知られている。しかしながら、保護層に含有させる金属酸化物の一次粒子径を大きくしかつ含有量を増加すると、表面層の膜質は固くなるが脆くなり、その結果耐摩耗性は反対になくなってしまう。
このため、一次粒子径を抑えて含有量を増やすか、あるいは含有量を少なくして一次粒子径を大きくする方法が従来用いられてきた。ところが、かかる方法ではある程度の耐摩耗性向上に効果はあるものの、耐摩耗性向上には限界があることが判明した。
そこで、本発明の構成によれば、大きな粒子の金属酸化物間に小さな粒子の金属酸化物を存在させ、保護層表面での金属酸化物の占有面積が増加し、その結果、感光体回りの接触部材との接触部での金属酸化物の占める割合も増加し、耐摩耗性が大きく向上することがわかった。
また、本発明では、バインダー樹脂にアクリル樹脂とシランカップリング剤との硬化膜を含むことが好ましい。シランカップリング剤が、アクリル樹脂の硬化剤として働くだけでなく、硬化膜と金属酸化物との仲介役として働き、その結果、硬化膜と金属酸化物との結合力が強くなり耐摩耗性の更なる向上を図ることができる。
さらに、本発明では、バインダー樹脂にアクリル樹脂とアルコキシオリゴマーとの硬化膜を含むことが好ましい。アルコキシオリゴマーが、アクリル樹脂の硬化剤として働くだけでなく、硬化膜と金属酸化物との仲介役として働き、その結果、硬化膜と金属酸化物との結合力が強くなり耐摩耗性の更なる向上を図ることができる。
尚、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は以下の説明において本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
本発明に係る電子写真感光体は、導電性支持体と、該導電性支持体上に設けられた感光層と、該感光層上に設けられた保護層と、を備え、必要に応じて中間層、その他の層を有してなる。
前記電子写真感光体は、第一の形態では、導電性支持体(以下、単に支持体と称する場合がある。)上に単層型感光層及び保護層を設けてなり、更に必要に応じて中間層、その他の層を有してなる。
また、前記電子写真感光体は、第二の形態では、導電性支持体と、該導電性支持体上に電荷発生層、及び電荷輸送層、および保護層をこの順に有する積層型感光層を設けてなり、更に必要に応じて、中間層、その他の層を有してなる。
なお、前記第二形態では、電荷発生層、及び電荷輸送層は逆に積層しても構わない。
また、図2、図3、図4及び図5は、各々本発明に係る電子写真感光体の他の層構成例を示す模式断面図である。
図2は、感光層が電荷発生層(CGL)203と、電荷輸送層(CTL)204より構成される機能分離型タイプのもので、その上に保護層206を設けたものである。
図3は、導電性支持体201と、機能分離型タイプの感光層の電荷発生層(CGL)203との間に下引き層205を入れたものである。
図4は、導電性支持体201に、電荷輸送層204と電荷発生層203とを設け、その上に保護層206を積層したタイプのものである。
図5は、下引き層205と電荷発生層203との間に中間層207を設けたタイプのものである。
なお、本発明の電子写真感光体は、上記のその他の層、及び感光層のタイプは任意に組み合わされていても構わない
保護層206は、異なる一次粒子径を持つ2以上の金属酸化物、バインダー樹脂及び電荷輸送物質を含み、前記保護層中の前記金属酸化物の含有量は50重量%以上であり、かつ、前記金属酸化物の一次粒子径の関係が、下記式(I)〜(III)のいずれも満たすことを特徴とする。
d(1)/d(2)≦0.25 ・・・式(II)
0.1μm≦d(2) ・・・式(III)
ただし、d(1)およびd(2)は、それぞれ含有する金属酸化物の一次粒子径である。
耐摩耗性をあげるためには、表面層(保護層206)に含有させる金属酸化物の一次粒径を大きくすれば良いことは知られている。また、表面層での金属酸化物含有量を増加させることで耐摩耗性も向上することも知られている。
しかし、表面層に含有させる金属酸化物の一次粒子径を大きくし、且つ、含有量を増加すると、表面層の膜質は固くなるが脆くなり、その結果、耐摩耗性は反対になくなってしまう。
その結果、一次粒子径を抑えて含有量を増やすか、あるいは含有量を少なくして一次粒子径を大きくする方法が一般的に採用されてきた。
上記の対策では、ある程度の耐摩耗性向上に効果はあるものの、耐摩耗性向上には限界がある。
一次粒子径が異なる金属酸化物の組合せは、同じ金属酸化物でも良いし、異なる種類の金属酸化物でもよい。
次にバインダーに使用する樹脂について説明する。
バインダー樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルカルバゾール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、フェノキシ樹脂などが用いられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用し、架橋構造を形成させてもよい。
アクリル樹脂は一般的に加熱硬化用として用いられるものならば特に指定はなく、具体的には、ACRYDIC BZ−1161、ACRYDIC A−9540、ACRYDIC A9510、ACRYDIC A9521、(DIC社)やKAYARAD R−526、NPGDA、PEG400DA、FM−400、R−167、HX−220、HX−620、R−551、R−712、R−604、R−604、R−684、GPO−303、TMPTA、THE−330、TPA−320、TPA−330、PET−30、T−1420(T)、RP−1040、DPHA、DPEA−12、DPHA−2C、D−310、D−330、DPCA−20、DPCA−30、DPACA−60、DPCA−120、DN−0075、PM−2、PM−21(日本化薬株式会社)などが挙げられる。
シランカップリング剤は、一つの分子内にビニル基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基などの有機官能基とメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ基の2つの官能基を持つ。
アルコキシ基は無機材料と反応し、有機官能基は樹脂などの有機材料と反応する。
具体的には、KBM−1003、KBE−1003、KBM303、KBM−402、KBM−403、KBE−402、KBE403、KBM−1403、KBM−502、KBM−503、KBE−502、KBE−503、KBM−5103、KBM−602、KBM−603、KBM−903、KBE−903、KBE−9103、KBM573、KBM−575(信越化学工業)、やZ6043、Z6040、Z6020、Z6094、Z6011、Z6883、Z6030、Z6300、Z6519、Z6062(東レダウコーニング)などが挙げられる。
なお、本発明で使用するアルコキシオリゴマーは、アクリル樹脂の硬化剤として作用させる。
アクリル樹脂は一般的に加熱硬化用として用いられるものならば特に指定はなく、具体的には、ACRYDIC BZ−1161、ACRYDIC A−9540、ACRYDIC A9510、ACRYDIC A9521、(DIC社)やKAYARAD R−526、NPGDA、PEG400DA、FM−400、R−167、HX−220、HX−620、R−551、R−712、R−604、R−604、R−684、GPO−303、TMPTA、THE−330、TPA−320、TPA−330、PET−30、T−1420(T)、RP−1040、DPHA、DPEA−12、DPHA−2C、D−310、D−330、DPCA−20、DPCA−30、DPACA−60、DPCA−120、DN−0075、PM−2、PM−21(日本化薬株式会社)などが挙げられる。
具体的には、X−41−1053、X−41−1059A、X−41−1056、X−41−1805、X−41−1818、X−41−1810、X−40−2651、X−40−2655A、KR−513、KC−89S、KR−500、X−40−9225、X−40−9246、X−40−9250、KR−401N、X−40−9227、X−40−9247、KR−510、KR−9218、KR−213、X−40−2308、X−40−9238(信越化学工業)などが挙げられる。
次に電荷輸送物質について説明する。
電荷輸送物質としては、下記のような構造を有するものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、高分子電荷輸送物質でもよく、例えば、トリアリールアミン構造を有するポリカーボネート樹脂、トリアリールアミン構造を有するポリウレタン樹脂、トリアリールアミン構造を有するポリエステル樹脂、トリアリールアミン構造を有するポリエーテル樹脂、などが挙げられる。
次に、酸性基含有化合物について説明する。
前述のとおり、保護層206は酸性基含有化合物を含有することが好ましい。
酸性基含有化合物の例として、カルボキシル基を有する化合物、スルホン基を有する化合物等を含む組成物等が挙げられる。
また、これらの内、特にカルボキシル基を有する化合物を用いる事が好ましい。
例えば、ラウリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、アジピン酸、オレイン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、サリチル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ピロメリット酸等の飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸、芳香族カルボン酸等の如何なるカルボン酸をも使用することが可能である。
また、飽和ポリエステル、不飽和ポリエステル、末端カルボン酸不飽和ポリエステル、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸等、飽和もしくは不飽和の炭化水素を基本骨格とし、少なくとも一つ以上のカルボキシル基が結合されたポリマーやオリゴマーあるいはコポリマーはすべて有効に用いられる。
これらのカルボン酸化合物の中でも複数のカルボキシル基を有し有機溶媒と相溶可能なポリカルボン酸化合物は酸価が高く、また金属酸化物への吸着性が向上する傾向にあり、金属酸化物の分散性向上に対し、特に有効かつ有用である。
また、これらのカルボン酸化合物は、金属酸化物と結着樹脂との双方に親和性を持たせて濡れ性を高め、かつ立体障害あるいは電気的反発を与えることにより金属酸化物間の相互作用を減少させ安定性を高めることにより金属酸化物の分散性が向上する効果を有する。
含有量としては、金属酸化物に対して0.1重量%以上5重量%以下が好ましい。
次に保護層用塗工液の作成方法について述べる。
まず金属酸化物を有機溶媒に分散する方法としては、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、振動ミルなどの分散メディアを用いた分散方法や、高速液衝突分散方法などで分散液を作成する。
この金属酸化物の分散液と上記電荷輸送物質及びバインダー樹脂(アクリル樹脂及びシランカップリング剤またはアクリル樹脂及びアルコキシオリゴマーの場合も同様)を適当な溶剤に溶解した溶解液を混合することで、保護層用塗工液を作成することができる。
前記酸性基含有化合物は、金属酸化物と一緒に有機溶媒に種々の分散方法で分散させてもよいし、塗工液に最後に添加して、スターラー等で攪拌溶解してもかまわない。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
塗布方法としては、浸漬塗工方法、スプレー塗工方法などの慣用されている方法を用いて行うことができる。
本発明においては、保護層206は耐摩耗性が非常に良いため、厚くする必要はない。
本発明の電子写真感光体における導電性支持体201は、導電性を有するものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
ベルト状の支持体を用いると、内部に駆動ローラ、従動ローラを設ける必要があるなど装置が複雑化したり、大型化したりする反面、レイアウトの自由度が増すなどのメリットがある。
しかし、保護層206を形成する場合は、保護層206の可撓性が不足して、表面にクラックとよばれる亀裂が入る可能性があり、それが原因で粒状の地肌汚れが発生することが考えられる。
このため、導電性支持体201としては剛性の高いドラム状のものが好適である。
本発明における感光層202、電荷発生層(CGL)203、電荷輸送層(CTL)204には特に制限はなく、従来周知慣用のものを用いることができる。また、その製法についても特に制限はない。
導電性支持体201と前記感光層202との間には、必要に応じて下引き層205を設けてもよい。
下引き層205は、接着性の向上、モアレなどの防止、上層の塗工性改良、残留電位の低減などを目的として設けられる。
このような樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂などが挙げられる。
また、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物、あるいは金属硫化物、金属窒化物などの微粉末を加えてもよい。
なお、下引き層としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、クロムカップリング剤等を使用して、例えば、ゾル−ゲル法等により形成した金属酸化物層、Al2O3を陽極酸化にて設けたもの、ポリパラキシリレン(パリレン)等の有機物、SnO2、TiO2、ITO、CeO2等の無機物を真空薄膜作製法により設けたものなどを用いることもできる。
本発明の電子写真感光体においては、必要に応じて前記導電性支持体201上に、接着性、電荷ブロッキング性を向上させるために中間層207を設けてもよい。
中間層207は一般に樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に溶剤を含む溶液を用いて感光層202を塗布形成することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶剤性の高い樹脂であることが望ましい。
中間層207の樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。
次に図面を用いて本発明の電子写真方法及び電子写真装置、並びに電子写真装置用プロセスカートリッジを詳しく説明する。
図6は、本発明の電子写真方法及び電子写真装置を説明するための概略図であり、下記のような例も本発明の範疇に属するものである。
図6において、感光体1はドラム状の形状を示しているが、前述のとおり本発明においてはシート状、エンドレスベルト状の感光体であっても良い。
そして、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルターなどの各種フィルターを用いることもできる。
このようなトナーは、ファーブラシ14及びクリーニングブラシ15により、感光体から除去される。
また、転写した後の転写紙9は分離爪12により分離され、図示しない定着手段に搬送される。
これを負(正)極性のトナー(検電微粒子)で現像すればポジ画像が得られるし、また正(負)極性のトナーで現像すれば、ネガ画像が得られる。
現像手段には、公知の方法が適用されるし、また、除電手段にも公知の方法が用いられる。
感光体21は、駆動ローラ22a、22bにより駆動され、帯電器(帯電チャージャ)23による帯電、光源(像露光源)24による像露光、現像(図示せず)、帯電器(帯電チャージャ)25を用いる転写が行われ、画像が形成される。次いで、光源(クリーニング前露光用)26によるクリーニング前露光、ブラシ(クリーニングブラシ)27によるクリーニング、光源(除電光源)28による除電が繰返し行なわれ、再度の画像形成の用に供される。
図7おいては、感光体21(勿論この場合は支持体が透光性である)に支持体側よりクリーニング前露光の光照射が行なわれる。
例えば、図7において支持体側よりクリーニング前露光を行っているが、これは感光層側から行ってもよいし、また、像露光、除電光の照射を支持体側から行ってもよい。
一方、光照射工程は、像露光、クリーニング前露光、除電露光が図示されているが、他に転写前露光、像露光のプレ露光、及びその他公知の光照射工程を設けて、感光体に光照射を行うこともできる。
プロセスカートリッジとは、感光体を内蔵し、他に帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段、除電手段を含んだ1つの装置(部品)である。
プロセスカートリッジの形状等は多く挙げられるが、一般的な例として、図8に示すものが挙げられる。
アルキッド樹脂 15重量部(ベッコライト M−6401−50(固形分50%)、DIC株式会社製)、メラミン樹脂 10重量部(スーパーベッカミン G−821−60(固形分60%)、DIC株式会社製)をメチルエチルケトン 50重量部に溶解した。
これに酸化チタンCR−EL(石原産業株式会社製)45重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで36時間分散し、中間層用塗布液を作成した。
これを、Φ40×L346のアルミドラムに塗布し、140℃で20分乾燥し、厚さ3.0μmの中間層を形成した。
このようにして得られた電荷発生層用塗布液を前記中間層上に浸漬塗布し、130℃、20分間乾燥を行い厚さ約0.2μmの電荷発生層を形成した。
実施例1の保護層用塗工液の作成において、下記表1のように変更した以外は、実施例1と全く同様にして電子写真感光体を作成した。なお、表1には併せてd(1)/d(2)、金属酸化物含有率、CXS303IP/AA−03を記す。
暗部電位:一次帯電の後、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
明部電位:一次帯電の後、画像露光(全面露光)を受け、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
画像品質:出力画像の画像濃度、細線再現性、文字かすれ、解像度、地肌汚れなどを総合的に評価
また、連続印刷40万枚印刷後には膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を表2に示す。
アルキッド樹脂 18重量部(ベッコライト M−6401−50(固形分50%)、DIC株式会社製)、メラミン樹脂 10重量部(スーパーベッカミンL−145−60(固形分60%)、DIC株式会社製)をメチルエチルケトン 80重量部に溶解した。
これに酸化チタンとしてCR−EL(石原産業株式会社製) 55重量部、PT−401M(石原産業社製) 20重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで36時間分散し、中間層用塗布液を作成した。
これを、Φ40×L346のアルミドラムに塗布し、130℃で20分乾燥し、厚さ2.5μmの中間層を形成した。
このようにして得られた電荷発生層用塗布液を前記中間層上に浸漬塗布し、130℃、20分間乾燥を行い、厚さ約0.3μmの電荷発生層を形成した。
作成した電荷輸送層用塗工液は、作成直後に電荷発生層上に浸漬塗布し、135℃、20分乾燥し膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
次に、酸化チタン(CR−EL、石原産業株式会社製、一次粒子径0.25μm)) 3重量部にシクロヘキサノン 7重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液Bと混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、150℃にて20分間加熱硬化して、厚み7.0μmの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。
調合液Bの作成において、含有させる金属酸化物を導電性のあるSbドープ酸化スズ(SN−100P石原産業株式会社製 一次粒子径0.02μm)に変更した以外は、実施例5と全く同様にして感光体を作成した。
実施例5の保護層用調合液Bに加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(PT−501A石原産業株式会社製 一次粒子径0.10μm)に変更した以外は、実施例5と全く同様にして感光体を作成した。
実施例5の保護層用調合液Bに加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(PT−401W石原産業株式会社製 一次粒子径0.07μm)に変更した以外は、実施例5と全く同様にして感光体を作成した。
以上の条件で25℃/50%RHで10万枚、15℃/20%RHで10万枚、30℃/90%RHで10万枚印刷し、各環境での10万枚印刷後の実機内電位、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表4に示す。
実施例1において、アルミドラムをΦ30×L340とし、保護層を下記処方に変更した。
シクロヘキサノン 9重量部、テトラヒドロフラン 36重量部に、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050(帝人化成株式会社製) 2重量部を溶解した。次いで、その溶解液に酸化亜鉛(FZO−50 石原産業株式会社製、一次粒子径0.021μm) 2.6重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散後、前記構造式(2)の電荷輸送物質 1.4重量部を溶解し調合液Cを作成した。
次に、酸化アルミ(スミコランダムAA−03、住友化学工業株式会社製、一次粒子径0.4μm)) 2.6重量部にシクロヘキサノン 7重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液Cと混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、135℃にて20分間加熱硬化して、厚み10.0μmの保護層を形成した。
実施例8の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.5重量部、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050を2.5重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を1.75重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.5重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例8の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.0重量部、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050を3.0重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を2.1重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.0重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
その後、温度25℃湿度50%RHで連続印刷10万枚印刷し、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表6に示す。
実施例1と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
実施例11の保護層用塗工液の作成において、下記表7のように変更した以外は、実施例11と全く同様にして電子写真感光体を作成した。なお、表7には併せてd(1)/d(2)、金属酸化物含有率、CXS303IP/AA−03を記す。
暗部電位:一次帯電の後、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
明部電位:一次帯電の後、画像露光(全面露光)を受け、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
画像品質:出力画像の画像濃度、細線再現性、文字かすれ、解像度、地肌汚れなどを総合的に評価
また、連続印刷40万枚印刷後には膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を表8に示す。
実施例5と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
次に、酸化チタン(CR−EL、石原産業株式会社製、一次粒子径0.25μm)) 4.5重量部、カルボキシル基を有する化合物(ホモゲノールL−1820(固形分20%),花王株式会社製)0.2重量部にシクロヘキサノン 7重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液B2と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、165℃にて20分間加熱硬化して、厚み5.0μmの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。
調合液B2の作成において、含有させる金属酸化物を導電性のあるSbドープ酸化スズ(SN−100P石原産業株式会社製 一次粒子径0.02μm)に変更した以外は、実施例15と全く同様にして感光体を作成した。
実施例15の保護層用調合液B2に加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(ET−300W石原産業株式会社製 一次粒子径0.045μm)に変更した以外は、実施例15と全く同様にして感光体を作成した。
実施例15の保護層用調合液Bに加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(PT−401W石原産業株式会社製 一次粒子径0.07μm)に変更した以外は、実施例15と全く同様にして感光体を作成した。
以上の条件で25℃/50%RHで10万枚、15℃/20%RHで10万枚、30℃/90%RHで10万枚印刷し、各環境での12万枚印刷後の実機内電位、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表10に示す。
実施例11において、アルミドラムをΦ30×L340とし、保護層を下記処方に変更した。
シクロヘキサノン 9重量部、テトラヒドロフラン 36重量部に、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050(帝人化成株式会社製) 2重量部を溶解した。次いで、その溶解液に酸化亜鉛(FZO−50 石原産業株式会社製、一次粒子径0.021μm) 3.0重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散後、前記構造式(2)の電荷輸送物質 1.44重量部を溶解し調合液C2を作成した。
次に、酸化アルミ(スミコランダムAA−03、住友化学工業株式会社製、一次粒子径0.4μm)) 3.0重量部、カルボキシル基を有する分散剤(ディスパロンDA−1200(固形分75%),楠本化成株式会社製) 0.5重量部にトルエン 3.5重量部、シクロヘキサノン 3.5重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液C2と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、125℃にて20分間加熱硬化して、厚み7.0μmの保護層を形成した。
実施例18の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を0.5重量部、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050を2.5重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を1.8重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.3重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例18の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を0.5重量部、ビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050を3.0重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を2.16重量部、酸化アルミ(AA−03)を0.5重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
その後、温度25℃湿度50%RHで連続印刷13万枚印刷し、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表12に示す。
実施例1と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
実施例21の保護層用塗工液の作成において、下記表13のように変更した以外は、実施例11と全く同様にして電子写真感光体を作成した。なお、表13には併せてd(1)/d(2)、金属酸化物含有率、CXS303IP/AA−03を記す。
暗部電位:一次帯電の後、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
明部電位:一次帯電の後、画像露光(全面露光)を受け、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
画像品質:出力画像の画像濃度、細線再現性、文字かすれ、解像度、地肌汚れなどを総合的に評価
また、連続印刷50万枚印刷後には膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を表14に示す。
実施例5と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
次に、酸化チタン(CR−EL、石原産業株式会社製、一次粒子径0.25μm)) 3.0重量部、シクロヘキサノン 7重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液B3と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、155℃にて20分間加熱硬化して、厚み6.5μmの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。
調合液B3の作成において、含有させる金属酸化物を導電性のあるSbドープ酸化スズ(SN−100P石原産業株式会社製 一次粒子径0.02μm)に変更した以外は、実施例25と全く同様にして感光体を作成した。
実施例25の保護層用調合液B3に加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(ET−300W石原産業株式会社製 一次粒子径0.045μm)に変更した以外は、実施例25と全く同様にして感光体を作成した。
実施例25の保護層用調合液B3に加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(PT−401W石原産業株式会社製 一次粒子径0.07μm)に変更した以外は、実施例25と全く同様にして感光体を作成した。
以上の条件で25℃/50%RHで11万枚、15℃/20%RHで11万枚、30℃/90%RHで11万枚印刷し、各環境での11万枚印刷後の実機内電位、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表16に示す。
実施例21において、アルミドラムをΦ30×L340とし、保護層を下記処方に変更した。
シクロヘキサノン 9重量部、テトラヒドロフラン 36重量部に、アクリル樹脂(アクリデイックBZ1160−BA(固形分37%)、DIC株式会社) 3.7重量部、シランカップリング剤(KBM−5103(信越化学工業株式会社製) 0.52重量部を溶解した。次いで、その溶解液に酸化亜鉛(FZO−50 石原産業株式会社製、一次粒子径0.021μm) 2.6重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散後、前記構造式(2)の電荷輸送物質 1.50重量部を溶解し調合液C3を作成した。
次に、酸化アルミ(スミコランダムAA−03、住友化学工業株式会社製、一次粒子径0.4μm)) 2.6重量部、シクロヘキサノン 7.0重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液C3と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、150℃にて15分間加熱硬化して、厚み7.0μmの保護層を形成した。
実施例28の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.5重量部、アクリル樹脂(BZ1160−BA)を4.63重量部、シランカップリング剤(KBM−5103)を0.65重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を1.80重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.5重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例28の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.0重量部、アクリル樹脂(BZ1160−BA)を5.55重量部、シランカップリング剤(KBM−5103)を0.78重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を2.20重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.0重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例28の保護層用塗工液において、アクリル樹脂およびシランカップリング剤の代わりにビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050(帝人化成株式会社製) 1.89重量部に変更した以外は実施例28と全く同様にして感光体を作成した。
その後、温度25℃湿度50%RHで連続印刷12万枚印刷し、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表18に示す。
実施例1と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
実施例31の保護層用塗工液の作成において、下記表19のように変更した以外は、実施例31と全く同様にして電子写真感光体を作成した。なお、表19には併せてd(1)/d(2)、金属酸化物含有率、CXS303IP/AA−03を記す。
暗部電位:一次帯電の後、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
明部電位:一次帯電の後、画像露光(全面露光)を受け、現像部位置まで移動した際の感光体表面電位
画像品質:出力画像の画像濃度、細線再現性、文字かすれ、解像度、地肌汚れなどを総合的に評価
また、連続印刷50万枚印刷後には膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を表20に示す。
実施例5と同様にして電荷輸送層まで形成し、保護層を下記の方法で作製した。
次に、酸化チタン(CR−EL、石原産業株式会社製、一次粒子径0.25μm)) 3.0重量部、シクロヘキサノン 7重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液B4と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、155℃にて20分間加熱硬化して、厚み6.5μmの保護層を形成し、電子写真感光体を得た。
調合液B4の作成において、含有させる金属酸化物を導電性のあるSbドープ酸化スズ(SN−100P石原産業株式会社製 一次粒子径0.02μm)に変更した以外は、実施例35と全く同様にして感光体を作成した。
実施例35の保護層用調合液B4に加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(ET−300W石原産業株式会社製 一次粒子径0.045μm)に変更した以外は、実施例35と全く同様にして感光体を作成した。
実施例35の保護層用調合液B4に加える酸化チタン分散液において、含有させる酸化チタンを酸化チタン(PT−401W石原産業株式会社製 一次粒子径0.07μm)に変更した以外は、実施例35と全く同様にして感光体を作成した。
以上の条件で25℃/50%RHで11万枚、15℃/20%RHで11万枚、30℃/90%RHで11万枚印刷し、各環境での11万枚印刷後の実機内電位、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表22に示す。
実施例31において、アルミドラムをΦ30×L340とし、保護層を下記処方に変更した。
シクロヘキサノン 9重量部、テトラヒドロフラン 36重量部に、アクリル樹脂(アクリデイックBZ1160−BA(固形分37%)、DIC株式会社) 3.7重量部、アルコキシオリゴマー(KR−500(信越化学工業株式会社製) 0.52重量部を溶解した。次いで、その溶解液に酸化亜鉛(FZO−50 石原産業株式会社製、一次粒子径0.021μm) 2.6重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散後、前記構造式(2)の電荷輸送物質 1.50重量部を溶解し調合液C4を作成した。
次に、酸化アルミ(スミコランダムAA−03、住友化学工業株式会社製、一次粒子径0.4μm)) 2.6重量部、トルエン 3.5重量部、シクロヘキサノン 3.5重量部を加え、アルミナボールをメディアとしたボールミルで12時間分散し、この分散液を調合液C4と混合攪拌し保護層用塗工液を作成した。
この保護層用塗工液を電荷輸送層上にスプレー塗工法により塗工し、基体を回転させた状態で1分間放置して指触乾燥を行った後、150℃にて15分間加熱硬化して、厚み7.0μmの保護層を形成した。
実施例38の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.5重量部、アクリル樹脂(BZ1160−BA)を4.63重量部、アルコキシオリゴマー(KR−500)を0.65重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を1.80重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.5重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例38の保護層用塗工液において、酸化亜鉛(FZO−50)を1.0重量部、アクリル樹脂(BZ1160−BA)を5.55重量部、アルコキシオリゴマー(KR−500)を0.78重量部、前記構造式(2)の電荷輸送物質を2.20重量部、酸化アルミ(AA−03)を1.0重量部に変更した以外は全く同様にして感光体を作成した。
実施例38の保護層用塗工液において、アクリル樹脂およびアルコキシオリゴマーの代わりにビスフェノールZタイプ構造のポリカーボネート樹脂パンライトTS2050(帝人化成株式会社製) 1.89重量部に変更した以外は実施例38と全く同様にして感光体を作成した。
その後、温度25℃湿度50%RHで連続印刷12万枚印刷し、膜厚測定を行い、印刷前後の膜厚差から摩耗量の評価を行った。結果を下記表24に示す。
2 除電ランプ
3 帯電チャージャー
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャー
8 レジストローラ
10 転写チャージャー
11 分離チャージャー
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャー
14 クリーニングブラシ
15 クリーニングブレード
Claims (10)
- 導電性支持体と、該導電性支持体上に設けられた感光層と、該感光層上に設けられた保護層と、を備える電子写真用感光体であって、
前記保護層が、異なる一次粒子径を持つ2以上の金属酸化物、バインダー樹脂及び電荷輸送物質を含み、
前記保護層中の前記金属酸化物の含有量が50重量%以上であり、かつ、前記金属酸化物の一次粒子径の関係が、下記式(I)〜(III)のいずれも満たすことを特徴とする電子写真感光体。
d(1)<d(2) ・・・式(I)
d(1)/d(2)≦0.1 ・・・式(II)
0.1μm≦d(2) ・・・式(III)
ただし、d(1)およびd(2)は、それぞれ含有する金属酸化物の一次粒子径である。 - 前記保護層が、酸性基含有化合物を含有していることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂とシランカップリング剤との硬化膜を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂とアルコキシオリゴマーとの硬化膜を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物は、下記式(IV)を満たすことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真感光体。
1/5≦A/B≦5/1 ・・・式(IV)
ただし、Aは一次粒子径がd(1)である金属酸化物の含有量、Bは一次粒子径がd(2)である金属酸化物粒子の含有量である。 - 前記金属酸化物のうち、一次粒子径がd(1)である金属酸化物が導電性金属酸化物であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真感光体。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体に対して、帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行うことを特徴とする電子写真方法。
- 帯電手段、画像露光手段、現像手段、転写手段及び請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体を具備することを特徴とする電子写真装置。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体を具備することを特徴とする電子写真装置用プロセスカートリッジ。
- 請求項9に記載のプロセスカートリッジを具備することを特徴とする電子写真装置。
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