JP6114938B2 - X線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
よって、図1に示した本発明の一実施例に係る説明図などのように、雰囲気制御グローブボックスの外装の一部にシール材を介して2軸回転駆動機構の内側の回転機構を組み
込み、回転中心をそろえた外側の回転機構と高い気密性を確保したまま連動して動かす事ができれば、グローブによる高い操作性自由度と雰囲気制御を両立したX線回折測定を実現することが期待される。
JAERI−Tech 98−022,1998,21p.
前記第1の回転ステージ18a側に設けられた回転可能な回転すべり面29に設けられた試料台30を前記仲介チャンバー9内に配置したことを特徴とする。
請求項2に係る発明は、請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス3の下部にゲートバルブ8を介し外部から試料を入れるサイドボックス2を設け、このサイドボックス2内には、入れられた前記試料を前記ゲートバルブ8を開き前記グローブ付オープンボックス3内に搬入する伸縮自在な搬送機構が設けられたことを特徴とする。
請求項3に係る発明は、請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス3に、内部に注入された不活性ガスを循環させる不活性ガス循環機構を接続したことを特徴とする。
請求項4の発明は、請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス3にその内部を真空にする真空計引き機構を接続し、かつ内部に不活性ガスを注入する注入用バルブ5を設けたことを特徴とする。
請求項5の発明は、請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記仲介チャンバー9は円筒状をなし、X線を入射させるポートが設けられていると共に、その回折X線強度を計測するためのX線が透過する円弧状のX線検出窓9aが設けられ、かつ前記X線検出窓9aの外側には円弧状のX線検出窓9aに沿って回転可能で、透過した回折X線強度を検出する一次元検出器13が設けられ、かつ前記仲介チャンバー9には内部にセットされた試料を回転させる試料回転機構が設けられたことを特徴とする。
請求項6の発明は、X線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置の製造方法において、2つの第1、第2の回転ステージ18a、18bを一体化して2軸回折計11とするステップと、この2軸回折計11の第1の回転ステージ18a側にシール機構を介し円筒状の仲介チャンバー9の一方の側を接続し、かつ前記第1の回転ステージ18aの試料用回転軸20aに、前記仲介チャンバー9内に位置し試料をセット可能な試料台30を設けるステップと、前記仲介チャンバー9にグローブ付オープンボックス3の背面側の開口部をシール手段を介し接続するステップと、を備えX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置を組立てることを特徴とする。
本発明のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置は、使用目的に合わせて真空から不活性雰囲気などを構築することができる上に、グローブ付オープンボックス3の内部と外部にX線回折測定が可能な回転中心を揃えた2軸回転機構を有している。そのため、様々な形態の発電・蓄電素子をグローブボックス内部に設置することで、触媒作用などのガスとの反応を調べるための雰囲気制御下、あるいは電気化学反応を進行させるのに妨げとならない不活性ガス雰囲気下における充放電その場X線観察などの応用展開が考えられうる。
但し、この実施例はあくまでも本発明を容易に理解するための一助として開示するためのものであって、本発明をこれによって限定する趣旨ではない。
1.グローブ付オープンボックス3のグローブ3bの蓋、目視用の窓4bの蓋4aを閉め
ておく。
2.コントロールボックス7に設けられたスイッチ類(図示せず)を操作し、真空ポンプ
33を作動させグローブ付オープンボックス3を真空引きする。
3.不活性ガスをバルブ5を介しグローブ付オープンボックス3に所定量注入する。
4.不活性ガス循環精製装置32を作動させる。
5.測定用の試料を試料容器15へ入れ、サイドボックス2の扉2aを開き試料容器15
をサイドボックス2内のパンタグラフ型昇降機14上にセットし、扉2aを閉じる。
6.コントロールボックス7に設けられたスイッチ類(図示せず)を操作し、真空ポンプ
16を作動させサイドボックス2を真空引きした後、特に図示しないバルブを介し不活
性ガスを所定量注入する。
7.ゲートバルブ8を開き、パンタグラフ型昇降機14を上昇させ、試料容器15をグロ
ーブ付オープンボックス3内へ移動する。
8.目視用の窓4bから内部を見ながらグローブ3bを介し手作業で試料容器15中の試
料を取り出し、仲介チャンバー9内の試料台30の所定位置にセットする。
9.パンタグラフ型昇降機14を下動させ、サイドボックス2内に移動させ、ゲートバル
ブ8を閉じる。
10.X線シャッターを開き、X線入射窓17から試料に向ってX線を照射させる。
11.2軸回折計11の試料用回転円盤20aを回転させ試料を回転させる。
12.検出器用回転円盤20bも回転させ、一次元検出器13が回転する。
13.試料からのX線反射光を一次元検出器13が検出し、後続の公知構造の処理装置(
図示せず)を介し分析処理する。
14.試料を交換する場合はX線シャッターを閉じて行う(X線による被ばく防止)。
15.ゲートバルブ8を開き試料容器15をパンタグラグ型昇降機14を介し再びグロー
ブ付オープンボックス3内へ移動させる。
16.試料容器15をサイドボックス2内に移動させる。
17.ゲートバルブ8は閉じ、グローブ付オープンボックス3とサイドボックス2内の内
部空間は遮断されるため、サイドボックス2の扉を開け、試料容器15を取り出しても
グローブ付オープンボックス3内の不活性ガスは外部に洩れることはなく、作業性が良
く、また、経済的でもある。
18.試料を所望のものに交換し、サイドボックス2に入れ内部を真空引きし、かつガス
充填用バルブ(図示せず)を介しグローブ付オープンボックス3の内部と同じガス雰囲
気とし、その後、ゲートバルブ8を開き、パンタグラフ型昇降機14を介して新しい試
料が入った試料容器15をグローブ付オープンボックス3内に搬入させれば良い。
Electrochimica Acta, 2004,49,1079. J.Electrochem.Soc., 2002,149, A1604.
これまで密封しなければ測定できなかった様々なセラミックス等の材料部材から、デバイス・電池などの複合品、さらには飲料・食品から薬など幅広い分野の分析・検査に展開できる可能性を有し、産業上の価値は総じて高いと言える。
2 サイドボックス
2a 扉
3 グローブ付オープンボックス
3a 扉
3b グローブ
4a 蓋
4b 窓
5 不活性ガス注入用バルブ
6 真空計
7 コントロールボックス
8 ゲートバルブ
8a 連結部
9 仲介チャンバー
9a 円弧状の窓
9b グローブ付オープンボックス接続部
9c 2軸回折計側
9d アルミ押え金具
9e 0リング
10 シール機構
10a 磁性流体シール部材
10b 回転軸
10c 取付フランジ
11 2軸回折計
12 検出器取付アーム
13 一次元検出器
14 パンタグラフ型昇降機
14a ハンドル
14b パンタグラフ
15 試料用容器
16 真空ポンプ
17 X線入射窓
17a 入射窓取付部材
18 回転ステージ
18a 第1の回転ステージ
18b 第2の回転ステージ
19 ケーシング
20 回転円盤
20a 試料用回転円盤
20b 検出器用回転円盤
21 パルスモータ
22 ベアリング
23 主軸
24 ウォームホイール
25 ウォームギヤ
26a 取付部
27 イケール
28 接続板
29 回転すべり面
30 試料台
31 試料台保持機構
32 不活性ガス循環精製装置
33 真空ポンプ
33a バルブ
Claims (6)
- 前面にグローブ(3b)を有し、かつ内部目視用の窓(4b)を有するグローブ付オープンボックス(3)と、このグローブ付オープンボックス(3)と気密的に接続された中空状の仲介チャンバー(9)と、この仲介チャンバー(9)に組み付けられた2軸回折計(11)とを備え、
前記2軸回折計(11)は、回転中心を揃え、前記仲介チャンバー(9)に組み付けられた第1の回転ステージ(18a)および外側に位置する第2の回転ステージ(18b)からなり、
前記第1の回転ステージ(18a)側に設けられた回転可能な回転すべり面(29)に設けられた試料台(30)を前記仲介チャンバー(9)内に配置したことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。
- 請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)の下部にゲートバルブ(8)を介し外部から試料を入れるサイドボックス(2)を設け、このサイドボックス(2)内には、入れられた前記試料を前記ゲートバルブ(8)を開き前記グローブ付オープンボックス(3)内に搬入する伸縮自在な搬送機構が設けられたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。
- 請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)に、内部に注入された不活性ガスを循環させる不活性ガス循環機構を接続したことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。
- 請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)にその内部を真空にする真空計引き機構を接続し、かつ内部に不活性ガスを注入する注入用バルブ(5)を設けたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。
- 請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記仲介チャンバー(9)は円筒状をなし、X線を入射させるポートが設けられていると共に、その回折X線強度を計測するためのX線が透過する円弧状のX線検出窓(9a)が設けられ、かつ前記X線検出窓(9a)の外側には円弧状のX線検出窓(9a)に沿って回転可能で、透過した回折X線強度を検出する一次元検出器(13)が設けられ、かつ前記仲介チャンバー(9)には内部にセットされた試料を回転させる試料回転機構が設けられたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。
- 2つの第1、第2の回転ステージ(18a)、(18b)を一体化して2軸回折計(11)とするステップと、
この2軸回折計(11)の第1の回転ステージ(18a)側にシール機構を介し円筒状の仲介チャンバー(9)の一方の側を接続し、かつ前記第1の回転ステージ(18a)の試料用回転軸(20a)に、前記仲介チャンバー(9)内に位置し試料をセット可能な試料台(30)を設けるステップと、
前記仲介チャンバー(9)にグローブ付オープンボックス(3)の背面側の開口部をシール手段を介し接続するステップと、
を備えX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置を組立てることを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置の製造方法。
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