JP6090448B2 - 高電圧電源装置及び該装置を用いた質量分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、出力電圧の正負の極性切換えが可能である高電圧電源装置、及び該電源装置を用いた質量分析装置に関する。

質量分析装置においては、高い感度でイオンを検出するために、コンバージョンダイノードと二次電子増倍管とを組み合わせたイオン検出器がしばしば利用されている。こうしたイオン検出器では、正イオンと負イオンとを選択的に検出するために、分析対象であるイオンとは逆極性の高電圧（例えば±数[kV]〜±１０[kV]程度）をコンバージョンダイノードに印加する必要がある。また液体クロマトグラフ質量分析装置では、液体試料を気化させつつイオン化するために例えばエレクトロスプレイイオン化（ＥＳＩ）によるイオン源が用いられるが、こうしたイオン源では液体試料を噴霧するノズルの先端に、分析対象であるイオンと同極性の高電圧（例えば±数[kV]程度）を印加する必要がある。

これら用途では、分析対象であるイオンの極性に応じて印加する高電圧の極性を変える必要があり、１系統の出力電圧の極性が切換え可能であるような高電圧電源装置が使用される。こうした高電圧電源装置において、極性の異なる高電圧を切り換えるために、従来、高耐圧のリードリレーを用いた装置が知られている（例えば特許文献１など参照）。

こうしたリードリレーを用いた構成の高電圧電源装置では、出力電圧の極性を切り換える際に、スパイク状の放電が生じてリレーが破壊されるのを避けるため、まず一方の極性の出力電圧を低下させてそれが十分に小さくなった段階でリレーを作動させて接点を切り換え、その後に他方の極性の出力電圧を上昇させる、という手順を採る必要がある。そのため、極性の切換えに時間が掛かり、例えば質量分析装置において正イオンと負イオンとの検出を短時間ずつ交互に切り換えながら行うような場合に、イオン非検出期間が長くなって正確な分析に支障をきたすという問題があった。

こうした問題に対し、特許文献２には、出力電圧の極性の切換えを高速で行うことができる高電圧電源装置が開示されている。図５はこの高電圧電源装置の要部の回路構成図、図６は該高電圧電源装置における極性切換えの際の電圧変化を示す波形図である。図５及び図６により、この高電圧電源装置の構成及び動作を概略的に説明する。

図５に示した高電圧電源装置において、正電圧発生部２は、昇圧トランスＴ１と、昇圧トランスＴ１の１次巻線を駆動する駆動回路３と、昇圧トランスＴ１の２次巻線に接続された、４個のコンデンサＣ１〜Ｃ４及び４個のダイオードＤ１〜Ｄ４から成るコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路と、を含む。負電圧発生部４は、コッククロフト−ウォルトン回路中の各ダイオードＤ５〜Ｄ８の向きが正電圧発生部２とは逆になっている点を除き、基本的な構成は正電圧発生部２と同じである。

正電圧発生部２の出力端Ｐ２と負電圧発生部４の出力端Ｑ１とは接続され、負電圧発生部４の他の出力端Ｑ２は接地されている。正電圧発生部２の出力端Ｐ１、Ｐ２間には抵抗器６が並列に接続され、負電圧発生部４の出力端Ｑ１、Ｑ２間には別の抵抗器７が並列に接続されており、正電圧発生部２の出力端Ｐ１から極性の切り換えられた高電圧Ｖoutが出力される。この高電圧出力端とグラウンドとの間には、抵抗器８及び抵抗器９が直列に接続されており、抵抗器８、９の接続点から制御部１に電圧信号がフィードバックされている。

駆動回路３、５はそれぞれ、昇圧トランスＴ１の１次巻線に直列接続された直流電圧源及びスイッチング素子を含み、その直流電圧源から１次巻線へ印加される電圧（又は供給される電流）がスイッチング素子により断続される。このスイッチング素子をオン／オフ駆動する矩形波信号のパルス幅は制御部１により与えられる信号に基づいて調整され、それにより、昇圧トランスＴ１の１次巻線に供給される実効的な電力が変化し、それに伴って正電圧発生部２及び負電圧発生部４の出力電圧は変化する。

正極性の高電圧＋ＨＶを出力する際には、図示しない極性切換指示信号に基づいて、正電圧発生部２側の駆動回路３のみが動作し、負電圧発生部４の駆動回路５は停止する。このとき、高電圧出力端に現れている電圧＋ＨＶに対応した電圧値が制御部１に帰還されるから、制御部１ではこの電圧値を目標の制御電圧と比較してその誤差が小さくなるように駆動回路３に供給する信号を調整する。それによって、出力電圧＋ＨＶを正確に任意の目標電圧に設定する。逆に、負極性の高電圧を出力する際には、負電圧発生部４の駆動回路５のみが動作し、正電圧発生部２の駆動回路３は停止する。

正極性の高電圧＋ＨＶが出力されている状態からその極性を負に切り換える過渡状態時に、制御部１は、正電圧発生部２の出力が電圧＋ＨＶから零に変化し、同時に、負電圧発生部４の出力が零から変化しオーバーシュートして電圧−ＨＶに収束するように各駆動回路３、５を制御する（図６（Ａ）（ａ）、（ｂ）参照）。このように、零からその絶対値が立ち上がる側の電圧を意図的にオーバーシュートさせることで、零に戻る他方の電圧の立ち下がりの遅さが補償され、出力電圧Ｖoutを目標電圧に迅速に到達させることができる。それによって出力電圧Ｖoutは短時間で切り換わる。

上述の意図的なオーバーシュートを利用した極性切換時間の短縮は、図６（Ａ）に示したように定格出力として規定されている電圧を出力するとき（この例では定格出力電圧が±１０[kV]で出力電圧Ｖout＝±１０[kV]であるとき）には非常に効果的であり、出力電圧Ｖoutはスムーズに切り換わる。ところが、オーバーシュート電圧は定格出力に対して最適な状態となっているため、実際の出力電圧が定格出力電圧よりも小さい場合にはオーバーシュートは過大であり、その結果、出力電圧Ｖoutが安定するのに要する時間は却って長くなってしまう。

図６（Ｂ）は定格出力が±１０[kV]で出力電圧Ｖout＝±５[kV]）である例であるが、極性切換え時に正出力電圧又は負出力電圧が大きくオーバーシュートしてしまうため、その影響が出力電圧Ｖoutに現れ、極性切換時間は定格出力時に比べて大幅に長くなる。

米国特許第６００２６００号明細書（図１Ｃ参照） 特許第４６８７７１６号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、実際の出力電圧が定格出力電圧に比べて小さい場合であっても、定格出力時と同様に出力電圧の極性切換えを高速に行うことができる、高電圧電源装置及び該電源装置を用いた質量分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生部と、負の高電圧を発生する負電圧発生部と、前記正電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第１負荷部と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第２負荷部と、を具備し、前記正電圧発生部の一対の出力端の一方を前記負電圧発生部の一対の出力端の一方と接続することで両電圧発生部を直列に接続し、前記正電圧発生部の一対の出力端の他方と前記負電圧発生部の一対の出力端の他方とのいずれかを基準側としてその他方から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
a)前記高電圧出力を分圧することで得られた検知電圧に基づくフィードバック制御により、前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部で発生される電圧をそれぞれ制御する制御部であって、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生部と前記負電圧発生部の一方の出力電圧が第１の規定電圧から変化してゼロになり、同時に他方の出力電圧がゼロから変化してオーバーシュートして第２の規定電圧に収束するように各電圧発生部に指示電圧を送る制御部と、
b)前記制御部と前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部との間に設けられ、前記オーバーシュートを抑制するために前記指示電圧の値を制限する電圧制限部と、
を備え、前記制御部は、取り出したい高電圧出力の電圧値を設定するために外部から指示される制御電圧と前記検知電圧との差を求める誤差アンプを含み、
前記電圧制限部は、前記誤差アンプの出力に接続されたツェナーダイオードを利用して該出力の電圧をクランプするものであることを特徴としている。
例えば、上記電圧制限部は、制御電圧と基準電圧とを比較するコンパレータをさらに含み、上記制御電圧が基準電圧を下回ったときにツェナーダイオードのツェナー効果によるクランプ動作を有効とする構成とすればよい。

ここで、第１負荷部及び第２負荷部は正電圧発生部の出力電圧と負電圧発生部の出力電圧とを実質的に加算する機能を有し、例えば特許文献２に記載の高電圧電源装置では、これら負荷部として単純な抵抗器が用いられている。また、本願出願人が既に出願している国際特許出願（国際出願番号PCT/JP2012/078595）に記載の高電圧電源装置では、例えば１又は複数のＦＥＴを含んで構成されるインピーダンス可変回路や可変電流を供給することができる電流源が上記負荷部に相当する。

本発明に係る高電圧電源装置において、制御部は、高電圧出力の極性を例えば正極性から負極性に切り換える際に、正電圧発生部の出力電圧が第１の規定電圧から変化してゼロになり、同時に負電圧発生部の出力電圧がゼロから変化してオーバーシュートして第２の規定電圧に収束するように指示電圧を出力する。正電圧発生部の出力電圧は第１の規定電圧からすぐにゼロにはならず、その電圧値は徐々に下がっていって実際にゼロになるまでには少し時間が掛かる。一方、負電圧発生部の出力電圧はゼロから急速にその絶対値が立ち上がってオーバーシュートする。そのため、正電圧発生部側の電圧低下の遅さを負電圧発生部側のオーバーシュートが補い、第１負荷部及び第２負荷部を介して足し合わされた高電圧出力は急速に変化する。

オーバーシュート量は主として電圧発生部を構成する回路の定数に依存して決まるため、定格電圧出力時に最適なオーバーシュート量となるように回路定数等を調整しておくと、高電圧出力が定格電圧よりも低いときにオーバーシュート量は相対的に大きすぎる。これに対し、本発明に係る高電圧電源装置では、フィードバック制御のループ中において電圧制限部により電圧制限がなされるため、オーバーシュートが過大になることを回避することができる。それによって、第１負荷部及び第２負荷部を介して足し合わされた高電圧出力において過大なオーバーシュートの影響が軽減され、所望の電圧に迅速に静定する。

本発明に係る高電圧電源装置によれば、簡単な構成で、つまりは低廉なコストでもって、過大なオーバーシュートを抑制し、高電圧出力の極性切換時に迅速に電圧を静定させることができる。

また本発明に係る高電圧電源装置において、好ましくは、
前記電圧制限部は、前記誤差アンプの出力に接続された、ツェナー電圧が異なる複数のツェナーダイオードと、各ツェナーダイオードに対応して設けられ、前記制御電圧とそれぞれ異なる基準電圧とを比較する複数のコンパレータとを含み、
前記制御電圧の値に応じてクランプ動作が有効となるツェナーダイオードを変えることでクランプ電圧を変更する構成とするとよい。

この構成によれば、本装置から出力する高電圧の値に応じてきめ細かくオーバーシュートを調整することができるので、任意の出力電圧に対して極性切換時に迅速に電圧を静定させることができる。

上述した本発明に係る高電圧電源装置は、正極性の高電圧と負極性の高電圧とを択一的に必要とする各種の用途や装置に用いることが可能であるが、特に質量分析装置に好適である。
具体的には、質量分析装置において、分析対象であるイオンの極性に応じて印加する高電圧の極性を切り換える必要があるイオン源やイオン検出部などに利用するとよい。上述したように本発明に係る高電圧電源装置では、出力電圧の極性切換えを高速に行うことができるので、例えば正イオン検出と負イオン検出とを短い期間毎に交互に実行する場合に、正負いずれのイオンも検出できない非検出期間を短くして、イオンの検出漏れを軽減することができる。

本発明に係る高電圧電源装置によれば、定格出力電圧に対して実際の出力電圧が小さい場合でも、即ち、出力電圧の値（絶対値）に依らず、出力電圧の正負極性の切換えを高速に行うことができる。それによって、例えば本発明に係る高電圧電源装置を用いた質量分析装置では、正イオン検出と負イオン検出との交互の切換えサイクル時間を短縮し、正負イオン共にイオンの見逃しを減らすことができる。

本発明の一実施例による高電圧電源装置の要部の概略構成図。 本実施例の高電圧電源装置における出力電圧の極性切換え時の動作を説明するための波形図。 本実施例の高電圧電源装置と従来の高電圧電源装置とにおける出力電圧の極性切換え時の実測による波形図。 本実施例の高電圧電源装置を用いた質量分析装置の概略構成図。 従来の高電圧電源装置の要部の構成図。 従来の高電圧電源装置における出力電圧の極性切換え時の動作を説明するための波形図。

以下、本発明に係る高電圧電源装置の一実施例について、添付図面を参照して説明する。図１は本実施例による高電圧電源装置の要部の概略構成図である。図１において、図５に示した従来の高電圧電源装置と同一の又は相当する構成要素には同一の符号を付してある。

本実施例の高電圧電源装置において、駆動回路３、５をそれぞれ含む正電圧発生部２と負電圧発生部４、抵抗器６、７の直列接続回路、及び、抵抗器８、９の直列接続回路は従来の高電圧電源装置と全く同一である。

図１中に示すように、抵抗器８、９の接続点からの電圧信号を受けて駆動回路３、４をフィードバック制御する制御部１は、抵抗器１０、１２、ダイオード１３及び演算増幅器１１を含んで構成されるモニタ電圧検知アンプ１４と、誤差アンプ１５と、を含む。

本高電圧電源装置の出力電圧Ｖoutは抵抗器８、９で分圧され、モニタ電圧検知アンプ１４に入力される。例えば出力電圧Ｖoutの１／１０００の電圧がモニタ電圧検知アンプ１４に入力されるように、抵抗器８、９による分圧比は決められる。したがって、例えば出力電圧Ｖoutが＋１０[kV]であるとき、＋１０[Ｖ]の電圧がモニタ電圧検知アンプ１４に入力される。モニタ電圧検知アンプ１４におけるダイオード１３は演算増幅器１１の出力が正であるときにのみ導通し、演算増幅器１１の出力が負であるときには該演算増幅器１１は実質的に機能しないから、このモニタ電圧検知アンプ１４は正負極性である入力電圧Ｖmonの絶対値を出力する。したがって、例えば出力電圧Ｖoutが±１０[kV]であるとき、モニタ電圧検知アンプ１４の入力電圧Ｖmonは±１０[Ｖ]であり、モニタ電圧検知アンプ１４の出力電圧＋１０[Ｖ]となる。

誤差アンプ１５はモニタ電圧検知アンプ１４の出力電圧と外部から指示される制御電圧Ｖcontとを比較してその差に応じた電圧Ｖfを出力する。ここで、制御電圧Ｖcontは０〜＋１０[Ｖ]の範囲で設定され、例えば出力電圧を＋１０[kV]に設定する場合には、制御電圧は＋１０[Ｖ]に設定される。なお、この実施例の装置の構成では、出力電圧Ｖoutの正負極性に依存しない誤差アンプ１５の出力電圧Ｖfが駆動回路３、５に入力され、出力電圧Ｖoutの極性は別の信号線を介して駆動回路３、５にそれぞれ指示されるようになっているが、制御部１において極性切換指示に応じて各駆動回路３、５へ送る指示電圧を生成する構成とすることもできる。

なお、以上の構成は、図５に示した従来の高電圧電源装置における構成と基本的には同じである。したがって、後述する過大オーバーシュート防止部１６が設けられていないとすると、出力電圧Ｖoutが定格出力の±１０[kV]よりも低い（絶対値が小さい）場合に図６（Ｂ）に示したような現象が起こり得る。

これに対し、本実施例の高電圧電源装置では、特徴的な構成として、誤差アンプ１５の出力端と駆動回路３、５との間に、過大オーバーシュート防止部１６が接続されている。過大オーバーシュート防止部１６は、基準電源電圧Ｖcを分割する抵抗器Ｒ０、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５と、それら抵抗器Ｒ０〜Ｒ５による分圧をそれぞれ一方の入力（マイナス入力端子側入力）とし、制御電圧Ｖcontを他方の入力（プラス入力端子側入力）とするコンパレータＣＯＭＰ１、ＣＯＭＰ２、ＣＯＭＰ３、ＣＯＭＰ４、ＣＯＭＰ５と、それらコンパレータＣＯＭＰ１〜ＣＯＭＰ５の出力端と誤差アンプ１５の出力端との間にそれぞれ接続されたツェナーダイオードＺＤ１、ＺＤ２、ＺＤ３、ＺＤ４、ＺＤ５と、さらにグラウンドと誤差アンプ１５の出力端との間に接続されたツェナーダイオードＺＤ０と、を含む。なお、この例では、コンパレータＣＯＭＰ１〜ＣＯＭＰ５にはオープンコレクタ出力タイプのコンパレータが使用されている。

ここでは、基準電源電圧Ｖcは＋１０[Ｖ]であり、コンパレータＣＯＭＰ１、ＣＯＭＰ２、ＣＯＭＰ３、ＣＯＭＰ４、ＣＯＭＰ５の各マイナス入力端子における基準電圧Ｕ１、Ｕ２、Ｕ３、Ｕ４、及びＵ５がそれぞれ＋９．２[Ｖ]、＋８．２[Ｖ]、＋７．２[Ｖ]、＋６．２[Ｖ]、及び＋５．２[Ｖ]となるように、各抵抗器Ｒ０〜Ｒ５の抵抗値は定められる。また、ツェナーダイオードＺＤ０、ＺＤ１、ＺＤ２、ＺＤ３、ＺＤ４、及びＺＤ５としては、それぞれツェナー電圧が２２[Ｖ]、２０[Ｖ]、１８[Ｖ]、１６[Ｖ]、１４[Ｖ]、及び１２[Ｖ]であるものが用いられる。

主として過大オーバーシュート防止部１６の動作により実現される、本実施例の高電圧電源装置における出力電圧切替時の特徴的な動作を、図２に示す波形図を参照して説明する。

いま、一例として、出力電圧Ｖoutを＋９[kV]とするために制御電圧Ｖcontが＋９[Ｖ]に設定されたものとする。制御電圧Ｖcontが９[Ｖ]であるとき、これはコンパレータＣＯＭＰ１のマイナス入力端子に与えられている基準電圧Ｕ１＝９．２[Ｖ]よりも低いため、コンパレータＣＯＭＰ１の出力は「Ｌ」レベル（約０[Ｖ]）となる。このとき、他のコンパレータＣＯＭＰ２〜ＣＯＭＰ５のマイナス入力端子に与えられている基準電圧Ｕ２〜Ｕ５はいずれも制御電圧Ｖcontよりも低いため、これらコンパレータＣＯＭＰ２〜ＣＯＭＰ５の出力はいずれも高インピーダンスとなる。周知のように、ツェナーダイオードは、ツェナー電圧を超える逆電圧が印加されると逆方向に（つまりカソードからアノードへ）大きな電流が流れるという特性を有する。したがって、コンパレータＣＯＭＰ１の出力が約０[Ｖ]であるとき、誤差アンプ１５の出力電圧ＶfがツェナーダイオードＺＤ１のツェナー電圧である約２０[Ｖ]を超えると、ツェナーダイオードＺＤ１は降服して逆方向に電流を流し、出力電圧Ｖfは約２０[Ｖ]にクランプされる。

ツェナーダイオードＺＤ２〜ＺＤ５のツェナー電圧（１２〜１８[Ｖ]）はツェナーダイオードＺＤ１のツェナー電圧（２０[Ｖ]）よりも低いものの、それらツェナーダイオードＺＤ２〜ＺＤ５のアノードは高インピーダンスとなっており、それらツェナーダイオードＺＤ２〜ＺＤ５は動作しない。また、アノード電位が０[Ｖ]であるツェナーダイオードＺＤ０のツェナー電圧は２２[Ｖ]である。したがって、このときには、ツェナーダイオードＺＤ１が最も低い電圧で以て降服することになる。つまりは、ツェナーダイオードＺＤ１のみが実質的にクランプ動作に寄与し、他のツェナーダイオードＺＤ０、ＺＤ２〜ＺＤ５は存在しないものとみなせる。

この高電圧電源装置では、駆動回路３、５の入力電圧と出力電圧Ｖoutの絶対値とはほぼ比例関係にある。そのため、誤差アンプ１５の出力電圧Ｖfが２０[Ｖ]であるとき、出力電圧Ｖoutが１０[kV]となるように正電圧発生部２、負電圧発生部４などが構成されているとすると、出力電圧Ｖoutが＋９[kV]であるときの誤差アンプ１５の定常的な出力電圧Ｖfは約１８[Ｖ]である。上述したように、誤差アンプ１５の出力電圧ＶfはツェナーダイオードＺＤ１の降服効果によって約２０[Ｖ]でクランプされるから、２０−１８＝２[Ｖ]の電圧の余裕が確保されており、この余裕分のオーバーシュートが許容されているといえる。

即ち、この過大オーバーシュート防止部１６が設けられていない従来の高電圧電源装置では、誤差アンプ１５の出力電圧Ｖfのオーバーシュートには実質的に制限がないのに対し、本実施例の高電圧電源装置では、誤差アンプ１５の出力電圧Ｖfのオーバーシュートが約２[Ｖ]を超えるとツェナーダイオードＺＤ１が動作するため、オーバーシュートの最大値は２[Ｖ]に制限されることになる。このようにして駆動回路３、５に入力される電圧のオーバーシュートが制限されるため、出力電圧Ｖoutの極性が正から負に切り換わるとき、逆に負から正に切り換わるときのいずれにおいても、各電圧発生部２、４の出力電圧は図２（ａ）、（ｂ）に示すようにオーバーシュートが抑えられる。その結果、出力電圧Ｖoutにおける過大なオーバーシュートの影響がなくなり、迅速に所望の電圧に静定する。

同様に、出力電圧Ｖoutを８[kV]とするために制御電圧Ｖcontが８[Ｖ]に設定されたものとすると、制御電圧ＶcontはコンパレータＣＯＭＰ２のマイナス入力端子に与えられている基準電圧Ｕ２＝８．２[Ｖ]よりも低いため、コンパレータＣＯＭＰ１、ＣＯＭＰ２の出力は共に約０[Ｖ]となる。ツェナーダイオードＺＤ１よりもツェナーダイオードＺＤ２のほうがツェナー電圧が低いため、ツェナーダイオードＺＤ２が誤差アンプ１５の出力電圧Ｖfをクランプする。つまり、誤差アンプ１５の定常的な出力電圧は１６[Ｖ]であるが、その出力電圧は１８[Ｖ]でクランプされ、この場合にもオーバーシュートの最大値は２[Ｖ]に制限されることになる。出力電圧Ｖoutが７[kV]や６[kV]である場合にも同様に、オーバーシュートの最大値は２[Ｖ]に制限される。

このように本実施例の高電圧電源装置では、出力電圧Ｖoutが定格出力電圧よりも低い場合であっても、出力制御時の誤差アンプ１５の出力電圧を定常的な出力電圧＋α（この例ではα＝約２[Ｖ]）でクランプすることで、極性切換時にも過大なオーバーシュートの発生を防止することができる。そして、極性切換時に生じさせるオーバーシュート電圧を適切な状態にすることで、極性切換時に出力電圧Ｖoutを迅速に静定させることができる。

図３の（ａ）は従来の高電圧電源装置における極性切換時の実測の出力電圧波形、（ｂ）は本実施例の高電圧電源装置における極性切換え時の実測の出力電圧波形である。この例では、定格出力電圧は±１０[kV]であり、出力電圧Ｖoutは±６[kV]に設定した。図３（ａ）に示すように、従来装置では極性切換時の電圧安定時間は６．２[ms]であるのに対し、本実施例の装置では極性切換時の電圧安定時間は３．３[ms]と、約半分程度に短縮されている。このことから、本実施例の高電圧電源装置では、出力電圧Ｖoutを定格出力電圧よりも低くした場合でも高速に電圧の極性を切り換えることができることが確認できる。

なお、上記実施例の高電圧電源装置では、コンパレータＣＯＭＰ１〜ＣＯＭＰ５としてオープンコレクタ出力タイプのコンパレータが使用されているが、これ以外の出力形式（例えばトーテムポール型のプッシュプル出力）でも過大オーバーシュート防止部１６の回路構成を適宜変更して同様の動作を実現可能であることは当然である。

図４は本実施例の高電圧電源装置を利用した質量分析装置の概略構成の一例である。この質量分析装置は、例えば液体クロマトグラフから溶出する試料液を分析するものであって、試料液をエレクトロスプレイ用のノズル３１から略大気圧雰囲気中に噴霧することで、該試料液に含まれる試料原子や分子をイオン化する。この際に、発生させるイオンの極性に応じて異なる極性の高電圧（通常数[kV]程度）をノズル３１の先端に印加する必要があるが、その電圧源として上述したような極性切換え式の高電圧電源装置３７が用いられる。

上記イオン化により発生したイオンは脱溶媒管３２を通して後段に送られ、図示しない電圧源により駆動されるイオンレンズ３３で収束されて四重極フィルタ３４の長軸方向の空間に導入される。四重極フィルタ３４には図示しない電圧源より高周波電圧と直流電圧とを重畳した電圧が印加され、その電圧により形成される電場によって、所定質量数のイオンのみが四重極フィルタ３４を通過する。その後段のコンバージョンダイノード３５には上述したような極性切換え式の高電圧電源装置３８により、分析対象であるイオンと逆極性の高電圧（通常１０[kV]程度）が印加されており、それによる電場に誘引されたイオンはコンバージョンダイノード３５に接触して二次電子を叩き出す。放出された二次電子は下方向に進み二次電子増倍管３６に到達する。そして、二次電子増倍管３６の内部で増幅されて、始めに飛び込んだ二次電子の数に応じた、つまりはコンバージョンダイノード３５に到達したイオンの数に応じた検出信号が取り出される。

即ち、上記構成の質量分析装置では、分析対象であるイオンの極性に応じて、制御部３９は高電圧電源装置３７、３８にそれぞれ切り換え用の制御信号を送る。上述したように高電圧電源装置３７、３８での出力電圧の極性切換えは迅速に行えるので、例えば、正イオン検出と負イオン検出とを短時間毎に交互に繰り返し行いたい場合でも、イオン検出できない期間が短くなり、良好なマスクロマトグラムやトータルイオンクロマトグラムを作成することができる。

図４は簡略化した構成の一例であり、上記で述べた以外の部分でも上述した極性切換え式の高電圧電源装置を用いることができることは明らかである。

なお、上記実施例に記載の高電圧電源装置の構成は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形、追加、修正を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。また、本発明に係る高電圧電源装置は質量分析装置に適用することができるだけでなく、±数[kV]程度の高電圧を高速に切り換える必要がある様々な用途、装置に利用できることは明白である。

１…制御部
１０、１２…抵抗器
１１…演算増幅器
１４…モニタ電圧検知アンプ
１５…誤差アンプ
２…正電圧発生部
４…負電圧発生部
３、５…駆動回路
Ｔ１、Ｔ２…昇圧トランス
Ｄ１〜Ｄ８…ダイオード
Ｃ１〜Ｃ８…コンデンサ
６、７、８、９…抵抗器
１６…過大オーバーシュート防止部
ＣＯＭＰ１〜ＣＯＭＰ５…コンパレータ
ＺＤ０〜ＺＤ５…ツェナーダイオード
Ｒ０〜Ｒ５…抵抗器
３１…ノズル
３２…脱溶媒管
３３…イオンレンズ
３４…四重極フィルタ
３５…コンバージョンダイノード
３６…二次電子増倍管
３７…高電圧電源装置
３８…高電圧電源装置
３９…制御部

Claims (4)

1. 正負の両極性の高電圧を選択的に出力するために、正の高電圧を発生する正電圧発生部と、負の高電圧を発生する負電圧発生部と、前記正電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第１負荷部と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第２負荷部と、を具備し、前記正電圧発生部の一対の出力端の一方を前記負電圧発生部の一対の出力端の一方と接続することで両電圧発生部を直列に接続し、前記正電圧発生部の一対の出力端の他方と前記負電圧発生部の一対の出力端の他方とのいずれかを基準側としてその他方から極性の切り換えられた高電圧出力を取り出すようにした高電圧電源装置において、
   a)前記高電圧出力を分圧することで得られた検知電圧に基づくフィードバック制御により、前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部で発生される電圧をそれぞれ制御する制御部であって、前記高電圧出力の正負の極性を切り換える際に、前記正電圧発生部と前記負電圧発生部の一方の出力電圧が第１の規定電圧から変化してゼロになり、同時に他方の出力電圧がゼロから変化してオーバーシュートして第２の規定電圧に収束するように各電圧発生部に指示電圧を送る制御部と、
   b)前記制御部と前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部との間に設けられ、前記オーバーシュートを抑制するために前記指示電圧の値を制限する電圧制限部と、
   を備え、前記制御部は、取り出したい高電圧出力の電圧値を設定するために外部から指示される制御電圧と前記検知電圧との差を求める誤差アンプを含み、
   前記電圧制限部は、前記誤差アンプの出力に接続されたツェナーダイオードを利用して該出力の電圧をクランプするものであることを特徴とする高電圧電源装置。
2. 請求項１に記載の高電圧電源装置であって、
   前記電圧制限部は、前記制御電圧と基準電圧とを比較するコンパレータをさらに含み、前記制御電圧が基準電圧を下回ったときに前記ツェナーダイオードのツェナー効果によるクランプ動作を有効とすることを特徴とする高電圧電源装置。
3. 請求項２に記載の高電圧電源装置であって、
   前記電圧制限部は、前記誤差アンプの出力に接続された、ツェナー電圧が異なる複数のツェナーダイオードと、各ツェナーダイオードに対応して設けられ、前記制御電圧とそれぞれ異なる基準電圧とを比較する複数のコンパレータとを含み、
   前記制御電圧の値に応じてクランプ動作が有効となるツェナーダイオードを変えることでクランプ電圧を変更することを特徴とする高電圧電源装置。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の高電圧電源装置による高電圧出力をイオン源及び／又はイオン検出部に利用した質量分析装置であって、
   分析対象のイオンの極性に応じて前記高電圧電源装置による高電圧出力の極性を切り換えることを特徴とする質量分析装置。

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