JP6237924B2 - 質量分析装置 - Google Patents
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Description
前記高電圧電源は、正の高電圧を発生する正電圧発生部と、負の高電圧を発生する負電圧発生部と、前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部でそれぞれ所定の電圧が発生するように各電圧発生部を動作させる電圧制御部と、前記正電圧発生部の一対の正極側出力端と前記負電圧発生部の一対の負極側出力端とが接続され、前記電圧制御部の制御による正電圧出力と負電圧出力との切替え時に、前記正極側出力端又は前記負極側出力端の電圧の絶対値が所定レベル以上になったときに反対側の極性の一対の出力端間のインピーダンスを小さくすることで、その直前に該出力端に溜まっていた電荷を放出する電荷放出補助部と、を有し、
前記高電圧電源からの出力電圧を同極性で|V1|から|V2|(|V1|>|V2|)に変化させる際に、出力電圧を|V1|にするように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させている状態から、所定時間、該出力電圧の極性を一時的に切り替えるように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させ、そのあとに、再び出力電圧の極性を一時的な切替え前に戻して出力電圧を|V2|にするように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させるべく前記電圧制御部を制御する制御部、を備えることを特徴としている。
即ち、本発明に係る質量分析装置の第1の態様において、前記高電圧電源は、
前記正電圧発生部の一対の出力端の一つを前記負電圧発生部の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生部を直列に接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り替えられた高電圧出力を取り出すようにするとともに、
前記正電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第1インピーダンス可変部と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第2インピーダンス可変部と、前記正電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第2インピーダンス可変部のインピーダンスを変化させるように駆動する第1出力駆動部と、前記負電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第1インピーダンス可変部のインピーダンスを変化させるように駆動する第2出力駆動部と、を前記電荷放出補助部として備える構成とすることができる。
前記正電圧発生部の一対の出力端の一つを前記負電圧発生部の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生部を直列に接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り替えられた高電圧出力を取り出すようにするとともに、
前記正電圧発生部の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第1電流源と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第2電流源と、前記正電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第2電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第1出力駆動部と、前記負電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第1電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第2出力駆動部と、を前記電荷放出補助部として備える構成とすることができる。
こうした構成では例えば、制御部は、試料溶液中の目的化合物に応じて又は該目的化合物に由来する測定対象であるイオンに応じて、ノズルに印加する電圧の極性及び値を切り替えるように電圧制御部を制御するようにすることができる。
図1は本実施例の質量分析装置の概略構成図である。
この質量分析装置は、例えば液体クロマトグラフのカラムから溶出する試料溶液を分析する大気圧イオン化質量分析装置であり、試料溶液をエレクトロスプレイイオン化用のノズル4から略大気圧雰囲気であるイオン化室1内に噴霧することで、該試料溶液に含まれる化合物をイオン化する。この際に、生成するイオンの極性に応じて、つまり正イオン測定モード、負イオン測定モードのいずれを実施するのかに応じて、異なる極性の高電圧をノズル4の先端に印加する必要があるが、その電圧源として後述する、出力電圧の極性を高速に切り替え可能である高電圧電源10が用いられる。
正電圧発生部21は、昇圧用のトランスT1と、トランスT1の一次巻線を駆動する駆動回路22と、トランスT1の二次巻線に接続された、4個のコンデンサC1〜C4及び4個のダイオードD1〜D4から成るコッククロフト−ウォルトン回路による整流回路と、を含む。負電圧発生部23は、コッククロフト−ウォルトン回路中の各ダイオードD5〜D8の向きが正電圧発生部21とは逆になっている点を除き、正電圧発生部21と基本的な構成は同じである。
例えばいま、正電圧発生部21が駆動されることで出力端P1、P2間に正の高電圧+HVが現れ、負電圧発生部23の動作は実質的に停止していることで出力端Q1、Q2間の電圧はほぼゼロであるとする。このとき、正極側の抵抗60、61の接続点にはそれら抵抗60、61の抵抗値の比で高電圧+HVを分割した電圧が発生する。この電圧が駆動制御信号として逆極性側のスイッチ回路65に与えられることで該スイッチ回路65はオンし、負電圧発生部23の出力端Q1、Q2間は導通状態となる。
いま、試料溶液に既知の複数の目的化合物が含まれ(厳密には含まれる可能性があり)、その目的化合物を定量する場合を考える。この場合、それら目的化合物由来のイオンの質量電荷比をターゲットとしたSIM測定を所定の測定時間範囲内で繰り返し、それぞれのSIM測定で得られるイオン強度信号からマスクロマトグラム(抽出イオンクロマトグラム)を作成する。そして、マスクロマトグラム上で目的化合物に対応したピークを検出し、そのピーク面積を算出して該ピーク面積値から定量値を求める。
2…中間真空室
3…高真空室
4…ノズル
5…脱溶媒管
6…イオンレンズ
7…四重極マスフィルタ
8…イオン検出器
9…主制御部
90…測定条件記憶部
10…高電圧電源
20…電圧制御部
21…正電圧発生部
22、24…駆動回路
23…負電圧発生部
25、27…抵抗
26…電荷放出補助部
29…電圧出力端
P1、P2、Q1、Q2…出力端
C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8…コンデンサ
D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8…ダイオード
T1、T2…トランス
25、27、28、60、61、63、64、601〜60n、62r、65r…抵抗
62、65…スイッチ回路
621〜62n、651〜65n…FET
Claims (5)
- 試料中の成分をイオン化して質量分析するために所定の部位に高電圧を印加する高電圧電源を具備する質量分析装置であって、
前記高電圧電源は、正の高電圧を発生する正電圧発生部と、負の高電圧を発生する負電圧発生部と、前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部でそれぞれ所定の電圧が発生するように各電圧発生部を動作させる電圧制御部と、前記正電圧発生部の一対の正極側出力端と前記負電圧発生部の一対の負極側出力端とが接続され、前記電圧制御部の制御による正電圧出力と負電圧出力との切替え時に、前記正極側出力端又は前記負極側出力端の電圧の絶対値が所定レベル以上になったときに反対側の極性の一対の出力端間のインピーダンスを小さくすることで、その直前に該出力端に溜まっていた電荷を放出する電荷放出補助部と、を有し、
前記高電圧電源からの出力電圧を同極性で|V1|から|V2|(|V1|>|V2|)に変化させる際に、出力電圧を|V1|にするように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させている状態から、所定時間、該出力電圧の極性を一時的に切り替えるように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させ、そのあとに、再び出力電圧の極性を一時的な切替え前に戻して出力電圧を|V2|にするように前記正電圧発生部及び前記負電圧発生部を動作させるべく前記電圧制御部を制御する制御部、を備えることを特徴とする質量分析装置。
- 請求項1に記載の質量分析装置であって、前記高電圧電源は、
前記正電圧発生部の一対の出力端の一つを前記負電圧発生部の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生部を直列に接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り替えられた高電圧出力を取り出すようにするとともに、
前記正電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第1インピーダンス可変回路部と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に接続される第2インピーダンス可変回路部と、前記正電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第2インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第1出力駆動部と、前記負電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第1インピーダンス可変回路部のインピーダンスを変化させるように駆動する第2出力駆動部と、を前記電荷放出補助部として備えることを特徴とする質量分析装置。 - 請求項1に記載の質量分析装置であって、前記高電圧電源は、
前記正電圧発生部の一対の出力端の一つを前記負電圧発生部の一対の出力端の一つと接続することで両電圧発生部を直列に接続し、その直列接続の両端のうちの一端を基準側として他端から極性の切り替えられた高電圧出力を取り出すようにするとともに、
前記正電圧発生部の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第1電流源と、前記負電圧発生部の一対の出力端の間に配設された、高電圧側から低電圧側に最大電流が所定値に制限された可変電流を供給する第2電流源と、前記正電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第2電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第1出力駆動部と、前記負電圧発生部の一対の出力端に現れた電圧又は電流に基づいて前記第1電流源により供給する電流を変化させるように駆動する第2出力駆動部と、を前記電荷放出補助部として備えることを特徴とする質量分析装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の質量分析装置であって、
試料由来の正イオンを測定する正イオン測定モードと試料由来の負イオンを測定する負イオン測定モードとの切り替えが可能であり、前記高電圧電源は、その測定モードの切り替えに対応して正負の両極性の高電圧を選択的に出力するものであることを特徴とする質量分析装置。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の質量分析装置であって、
試料溶液を帯電させつつ大気雰囲気中に噴霧するノズルを含むエレクトロスプレーイオン化法によるイオン源を備え、前記高電圧電源による高電圧を前記ノズルに印加することを特徴とする質量分析装置。
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