JP6086321B2

JP6086321B2 - 光素子の製造方法

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Publication number: JP6086321B2
Application number: JP2013162076A
Authority: JP
Inventors: 博雄尾身; 毅彦俵; 智足立
Original assignee: Hokkaido University NUC; Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Hokkaido University NUC; Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 2013-08-05
Filing date: 2013-08-05
Publication date: 2017-03-01
Anticipated expiration: 2033-08-05
Also published as: JP2015032722A

Description

本発明は、希土類の化合物を用いた光素子の製造方法に関するものである。

光導波路、発光素子、受光素子をシリコン基板上にモノリシックに作製することを目指すシリコンフォトニクスの研究分野は、大きく進展している（非特許文献１参照）。このシリコンフォトニクスにおいて、シリコン基板上の発光素子材料としてシリコン系の半導体を用いる場合、発光強度が化合物半導体などの直接遷移型の半導体材料に比べて非常に弱いことが問題になる。また、シリコンフォトニクスでは、光導波路としてシリコン細線が重要な役割を果たしている（特許文献１，特許文献２参照）。波長が１．１μｍ以下の光は、シリコンに吸収されてしまうので、シリコンフォトニクスでは１．１μｍ以上の波長の光が必要となる。

このような背景から、１．５μｍで発光する希土類元素、例えばエルビウムをシリコンに添加する試みが研究されてきたが、シリコンに対するエルビウムの固溶限界のため、十分な強度の発光が得られていない（非特許文献２参照）。ここで、このようにシリコン系の比較的弱い発光でも、例えば、光ファイバーで実現されているエルビウム添加ファイバー光増幅器（Erbium doped fiber amplifier：ＥＤＦＡ）のような光増幅機能を付加できれば、シリコンフォトニクスにおける励起光あるいは信号光として十分利用できる可能性がある。

しかしながら、ＥＤＦＡの場合、光増幅を行うためのファイバー長は通常数十メートル必要であり、シリコン基板上に搭載することは物理的に不可能である。通常、光増幅の利得はガラス中に添加された希土類イオンの濃度（量）により決定され、ＥＤＦＡの場合には、約１０¹⁹ｃｍ^-3のエルビウムイオンが添加されている。この濃度は、ガラス中へのエルビウムイオンの固溶限界により決められ、上述した以上にエルビウムの濃度を高めることができない。

これに対し、上記ファイバー長をさらに長くすれば、光増幅に寄与するエルビウムイオンの量をより多くすることができ、光増幅の利得を向上させることが可能である。しかしながら、ファイバー長をさらに長くすることは、シリコンフォトニクスへの適用をさらに困難にすることになる。このように、物理的制約により、ＥＤＦＡをシリコンフォトニクスに応用することは現実的ではない（非特許文献２参照）。

一方、自然界には、希土類を例えばイオンとして多量に含有する希土類化合物がある。例えば、エルビウム化合物が存在する。特に、希土類酸化物および希土類シリケイト材料は、シリコンフォトニクスへの応用の可能性が高いことから、大きな注目を集めてきている（非特許文献３参照）。

以下にその理由を説明する。例えば、酸化エルビウムおよびエルビウムシリケイト構造を例として取り上げた場合、酸化エルビウムおよびエルビウムシリケイトの結晶は、単位格子内に１０²²ｃｍ^-3の濃度のＥｒ³⁺イオンを自然に内包している。この濃度は、ＥＤＦＡの場合と比較した場合約１０００倍に相当し、これをＥＤＦＡに当てはめると、ＥＤＦＡの長さを１/１０００、すなわち数ｃｍの長さまで短くしても同程度の光増幅の性能が得られることを意味している。

したがって、上述したような希土類元素の化合物を利用すれば、シリコン上での光回路設計を考えるシリコンフォトニクスへの応用が視野に入ることになる。例えば、シリコン基板上で光増幅機能を実現するための材料としては、酸化エルビウムおよびエルビウムシリケイトが最も有力な材料の候補となる。

このような背景の下、最近、シリコン基板上でのエルビウム化合物の成長、およびエルビウム化合物の光学的特性を評価する研究が盛んに進められてきている（非特許文献４，５，６参照）。シリコンフォトニクスでは、シリコン基板上の所望とする位置に、発光、受光、共振器などの機能を作製することが必要であり、光増幅器の場合も同様である。例えば、シリコンウエハーの所望とする位置に、酸化エルビウムあるいはエルビウムシリケイトの結晶を配置する技術が提案されている（特許文献３参照）。

例えば、光導波路およびマイクロディスクなどの光共振器構造を作製するためには、一般に次のようにしている。まず、シリコン基板上の膜厚数百ｎｍのシリコン酸化膜（屈折率ｎ＝１．５程度）上に、希土類酸化物（例えば酸化エルビウム）を蒸着して希土類酸化物層を形成する。シリコン酸化膜が下部クラッド層となる。次に、公知のフォトリソグラフィーおよびエッチング技術により、希土類酸化物層をパターニングし、シリコン酸化膜からなる下部クラッド層の上に酸化エルビウム（屈折率ｎ＝２．０程度）の細線コアを形成する。この後、形成した酸化エルビウムの細線コア上に、酸化膜あるいはエポキシ樹脂を塗布して上部クラッド層を形成することにより導波路構造を形成している。

いずれの技術においても酸化エルビウムおよびエルビウムシリケイトが形成されることになり、先に述べたとおりの高濃度のエルビウムを内包した膜を低コストで作製できるというメリットがある。

特開２００４−２８１９７２号公報特開２００４−３１９６６８号公報特開２０１３−０４８１３６号公報

金光義彦、深津晋著、「シリコンフォトニクス」、オーム社、８９−１１８頁。 A. J. Kenyon , "Erbium in silicon", Semicond. Sci. Technol. , VOL.20, R65-R84, 2005. 須藤昭一編、「エルビウム添加光ファイバ増幅器」、オプトロニクス社、３−２２頁。 C. P. Michael et al, "Growth, processing, and optical properties of epitaxial Er2O3 on silicon", OPTICS EXPRESS, Vol.16, No.24, pp.19649-19666, 2008. John B. Gruber et al. , "Modeling optical transitions of Er3+.4f11… in C2 and C3i sites in polycrystalline Y2O3", JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, vol.104, 023101, 2008. H.ISSHIKI and T.KIMURA, "Toward Small SizeWaveguide Amplifiers Based on Erbium Silicate for Silicon Photonics", IEICE TRANS. ELECTRON. , vol.E91.C, no.2 , pp.138-144, 2008.

しかしながら、いずれの従来技術であっても、希土類を含んだ層は、希土類イオンを内包した結晶の集合体、すなわち多結晶により構成されるものとなる。一般に、多結晶薄膜は、結晶グレインの表面、グレイン間の界面に存在する結晶欠陥、あるいは不純物などの非発光サイトが多数存在する。この非発光サイトにおいて、励起光のエネルギーが、非発光プロセスに使われ、希土類イオンの発光に使われる割合が低下する。このため、多結晶の状態で希土類を含んだ層が形成される従来の技術では、希土類イオンの発光効率は著しく低下してしまうという問題があった。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、希土類化合物を用いた光素子で発光効率の低下が抑制できるようにすることを目的とする。

本発明の光素子の製造方法は、単結晶シリコンからなるシリコン層を真空中で加熱してシリコン層の主表面を清浄な状態とする第１工程と、清浄な状態としたシリコン層の主表面に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を結晶成長することで、希土類含有材料からなる単結晶の光機能層を形成する第２工程とを備え、第１工程では、シリコン層を所定の方向に延在するストライプ状にパターニングして導波路パターンを形成し、導波路パターンの側部にシリコン層の下層の酸化シリコン層が露出した状態とした後で、導波路パターンとしたシリコン層を真空中で加熱して導波路パターンの表面を清浄な状態とし、第２工程では、導波路パターンを含む酸化シリコン層の上に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を堆積し、導波路パターンの上には希土類含有材料からなる単結晶の光機能層を形成し、酸化シリコン層の上には非結晶状態の希土類含有層を形成し、導波路パターンを下部クラッドとした光導波路構造を形成する。

上述した光素子の製造方法によって光素子が製造できる。

以上説明したことにより、本発明によれば、希土類化合物を用いた光素子で発光効率の低下が抑制できるようになるという優れた効果が得られる。

図１Ａは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図１Ｂは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図１Ｃは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図１Ｄは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図１Ｅは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す平面図である。図１Ｆは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図１Ｇは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図２Ａは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図２Ｂは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図２Ｃは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図２Ｄは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図２Ｅは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す平面図である。図２Ｆは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図３Ａは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図３Ｂは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図３Ｃは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。図３Ｄは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す平面図である。図３Ｅは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図である。

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。

［実施の形態１］
はじめに、本発明の実施の形態１について図１Ａ〜図１Ｇを用いて説明する。図１Ａ〜図１Ｇは、本発明の実施の形態１における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図および平面図である。図１Ａ〜図１Ｄ，図１Ｆ，図１Ｇは断面図、図１Ｅは平面図である。

まず、図１Ａに示すように、単結晶シリコンから構成され、主表面の面方位が例えば（１１１）とされたシリコン層１０３を備える基板を用意する。基板は、シリコン基部１０１および埋め込み絶縁層１０２を備えるＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板であり、ＳＯＩ基板の表面シリコン層がシリコン層１０３である。また、シリコン層１０３を、所望とする層厚にまで薄層化する。例えば、熱酸化してから熱酸化した層を化学エッチングにより除去することで薄層化すればよい。

次に、シリコン層１０３を真空中で加熱してシリコン層１０３の主表面を清浄な状態とする。例えば、まず、前処理として、アンモニア過水，塩酸過水，希フッ酸，硫酸過水よりなる洗浄液を用いた所謂ＲＣＡ洗浄などにより、シリコン層１０３を洗浄し、乾燥する。次いで、洗浄したシリコン層１０３を備える基板を、例えば１×１０^-8Ｐａ程度の超高真空とされた処理チャンバー内に搬入し、１０００℃以上の温度まで加熱することで清浄化する。この処理により、シリコン層１０３の表面は、形成されていた自然酸化膜などが除去され、清浄表面が形成された状態となる。なお、上述した処理は、基板とともに実施されることは言うまでもない。

上述したようにすることでシリコン層１０３の表面を清浄化した後、成長温度とする７００℃まで冷却する。なお、これらの加熱処理を経るシリコン層１０３の表面では、表面構造が高温相の１×１構造から低温相の７×７構造に転移する。このような表面超周期構造の表面を出現させた状態で、シリコン層１０３の主表面に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を、上述した成長温度７００℃で結晶成長（エピタキシャル成長）し、図１Ｂに示すように、希土類含有材料からなる単結晶の光機能層１０４を形成する。

光機能層１０４は、例えば、エルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、あるいはエルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の希土類酸化物、例えば酸化ガドリニウムあるいは酸化ルテチウムの層である。適度な組成比で混合した上記化合物（希土類含有材料）を、分子線エピタキシー法などの物理蒸着法により堆積（結晶成長）させることで、光機能層１０４を形成すればよい。成長温度は、７００℃に限るものではなく、４００〜８００℃の範囲とすればよい。また、分子線エピタキシー法では、酸素ガス、オゾンガス、ラディカル酸素ガスを導入した酸素ガス雰囲気中で、光機能層１０４を結晶成長させてもよい。

このようにして形成した光機能層１０４は、単結晶の状態となっている。例えば、分子線エピタキシー法（分子線エピタキシャル成長法）では、単結晶の光機能層１０４を形成できるだけでなく、希土類金属および希土類酸化物の蒸着を高精度に制御することができる。また、分子線エピタキシー法によれば、結晶性成長をその場観察する手法が確立されているため、濃度を高精度に制御した光機能層１０４を得ることができる。

次に、図１Ｃに示すように、光機能層１０４上に、光機能層１０４に対してクラッドとして機能するシリコン層（上部層）１０５を形成する。例えば、分子線エピタキシー法などの物理蒸着法によりシリコンを堆積することでシリコン層１０５を形成すればよい。ここで、シリコン層１０５はクラッドとして機能させるため、酸化シリコンの層としてもよい。酸化シリコン層は、例えばスパッタリング法などの物理蒸着法例により室温（２５℃程度）で形成することができる。

次に、シリコン層１０５を公知のリソグラフィー技術およびエッチング技術により、所定の方向に延在するストライプ状にパターニングし、図１Ｄ，図１Ｅに示すように、導波路パターン１０６を形成する。図１Ｄの断面図においては、導波路パターン１０６は、紙面手前より奥にかけて延在している。これらのことにより、埋め込み絶縁層１０２および表面シリコン層１０３を下部クラッド層とし、シリコン層１０５を形成した導波路パターン１０６を上部クラッド層とし、導波路パターン１０６下部の光機能層１０４をコア部とする光導波路構造の光増幅素子が得られる。

ここで、光機能層１０４を、エルビウム添加した酸化スカンジウム（エルビウム添加酸化スカンジウム）から構成した場合、この発光スペクトルは、波長１５３５ｎｍに、主ピークを持つ。前述した分子線エピタキシーによる薄膜形成の条件を最適化することにより、通信波長帯のＣバンド（１５３０−１５６５ｎｍ）において、発光スペクトルが高効率で高強度の光機能層１０４を形成することができる。

ところで、上述では、光機能層１０４を単一の層から構成した例について説明したが、これに限るものではない。例えば、図１Ｆに示すように、単結晶の希土類含有層１４１と単結晶のシリコン層１４２とが交互に積層した多層構造より光機能層１０４を構成してもよい。少なくとも希土類含有層１４１，シリコン層１４２，希土類含有層１４１の積層構造となっていればよい。希土類含有層１４１およびシリコン層１４２は、前述同様に、物理蒸着法によりエピタキシャル成長させることで形成できる。

また、これらを周期的に積層した超格子構造としてもよい。この場合、シリコン層１４２の層厚は、量子効果が発現される程度の厚さとすればよく、例えば、１０ｎｍ程度とすればよい。この構成では、励起光がシリコン層１４２で吸収され、吸収エネルギーの一部が希土類含有層１４１中の希土類イオンにエネルギー移動することを利用し、希土類含有層１４１の発光効率を高めることができる。

さらに、光機能層１０４は、濃度あるいは分布が高精度に制御された希土類含有層が積層した構造、例えば、エルビウム，イッテルビウムなどの希土類元素が熱的に安定で、シリコンとの格子整合性のよい酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化ガドリニウムなどの混合結晶の単層構造あるいは積層構造としてもよい。

以上に説明したように、実施の形態１によれば、例えば、単結晶の光機能層１０４よりなる希土類コア部を備える光導波路構造が形成できる。このような希土類コア部より構成される光導波路は、光増幅素子のみならず、光変調器やレーザ素子としても用いることができる。このように、実施の形態１によれば、結晶欠陥の少ない発光効率の高い希土類化合物により光素子が形成できるので、希土類化合物を用いた光素子で発光効率の低下が抑制できるようになる。

なお、図１Ｇに示すように、光機能層１０４ならびにシリコン層１０５を形成した導波路パターン１０６の上に、表面保護のための保護層１０７を形成してもよい。例えば、蒸着により、酸化シリコンまたはアモルファスシリコンを堆積することで、保護層１０７とすればよい。

［実施の形態２］
次に、本発明の実施の形態２について図２Ａ〜図２Ｆを用いて説明する。図２Ａ〜図２Ｆは、本発明の実施の形態２における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図および平面図である。図２Ａ〜図２Ｄ，図２Ｆは断面図、図２Ｅは平面図である。

まず、図２Ａに示すように、単結晶シリコンから構成され、主表面の面方位が例えば（１１１）とされたシリコン層２０３を備える基板を用意する。基板は、シリコン基部２０１および埋め込み絶縁層２０２を備えるＳＯＩ基板であり、ＳＯＩ基板の表面シリコン層がシリコン層２０３である。また、シリコン層２０３を、所望とする層厚にまで薄層化する。例えば、熱酸化してから熱酸化した層を化学エッチングにより除去することで薄層化すればよい。

次に、シリコン層２０３を真空中で加熱してシリコン層２０３の主表面を清浄な状態とする。例えば、まず、前処理として、アンモニア過水，塩酸過水，希フッ酸，硫酸過水よりなる洗浄液を用いたＲＣＡ洗浄などにより、シリコン層２０３を洗浄し、乾燥する。次いで、洗浄したシリコン層２０３を備える基板を、例えば１×１０^-8Ｐａ程度の超高真空とされた処理チャンバー内に搬入し、１０００℃以上の温度まで加熱することで清浄化する。この処理により、シリコン層２０３の表面は、形成されていた自然酸化膜などが除去され、清浄表面が形成された状態となる。なお、上述した処理は、基板とともに実施されることは言うまでもない。

上述したようにすることでシリコン層２０３の表面を清浄化した後、成長温度とする７００℃まで冷却する。なお、これらの加熱処理を経るシリコン層２０３の表面では、表面構造が高温相の１×１構造から低温相の７×７構造に転移する。このような表面超周期構造の表面を出現させた状態で、シリコン層２０３の主表面に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を、上述した成長温度７００℃で結晶成長（エピタキシャル成長）し、図２Ｂに示すように、希土類含有材料からなる単結晶の光機能層２０４を形成する。

光機能層２０４は、例えば、エルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、あるいはエルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の希土類酸化物、例えば酸化ガドリニウムあるいは酸化ルテチウムの層である。適度な組成比で混合した上記化合物（希土類含有材料）を、分子線エピタキシー法などの物理蒸着法により堆積（結晶成長）させることで、光機能層２０４を形成すればよい。成長温度は、７００℃に限るものではなく、４００〜８００℃の範囲とすればよい。また、分子線エピタキシー法では、酸素ガス、オゾンガス、ラディカル酸素ガスを導入した酸素ガス雰囲気中で、光機能層２０４を結晶成長させてもよい。

このようにして形成した光機能層２０４は、単結晶の状態となっている。例えば、分子線エピタキシー法では、単結晶の光機能層２０４を形成できるだけでなく、希土類金属および希土類酸化物の蒸着を高精度に制御することができる。また、分子線エピタキシー法によれば、結晶性成長をその場観察する手法が確立されているため、濃度を高精度に制御した光機能層２０４を得ることができる。これらのことは、前述した実施の形態１と同様である。

次に、光機能層２０４を所定の方向に延在するストライプ状にパターニングし、図２Ｃに示すように、コア２０５を形成する。例えば、公知のリソグラフィー技術およびエッチング技術により光機能層２０４をパターニングすることで、コア２０５を形成すればよい。また、アルゴンイオンミリング技術、反応性エッチング技術、あるいはレーザーアブレーション技術によりパターニングしてもよい。

次に、図２Ｄ，図２Ｅに示すように、コア２０５の上に上部クラッド層２０６を形成する。例えばスパッタリング法などの物理蒸着法により、酸化シリコンあるいはシリコンを室温で蒸着することで、上部クラッド層２０６を形成すればよい。図２Ｃ，図２Ｄの断面図においては、コア２０５は、紙面手前より奥にかけて延在している。これらのことにより、シリコン層２０３を下部クラッドとし、コア２０５，上部クラッド層２０６による光導波路構造の光増幅素子が得られる。

ここで、コア２０５（光機能層２０４）を、エルビウム添加酸化スカンジウムから構成した場合、この発光スペクトルは、波長１５３５ｎｍに、主ピークを持つ。前述した分子線エピタキシーによる薄膜形成の条件を最適化することにより、通信波長帯のＣバンド（１５３０−１５６５ｎｍ）において、発光スペクトルが高効率で高強度のコア２０５を形成することができる。

上述では、コア２０５（光機能層２０４）を単一の層から構成した例について説明したが、これに限るものではない。例えば、図２Ｆに示すように、単結晶の希土類含有層２５１と単結晶のシリコン層２５２とが交互に積層した多層構造よりコア２０５を構成してもよい。少なくとも希土類含有層２５１，シリコン層２５２，希土類含有層２５１の積層構造となっていればよい。希土類含有層２５１およびシリコン層２５２は、前述同様に、物理蒸着法によりエピタキシャル成長させることで形成できる。

また、これらを周期的に積層した超格子構造としてもよい。この場合、シリコン層２５２の層厚は、量子効果が発現される程度の厚さとすればよく、例えば、１０ｎｍ程度とすればよい。この構成では、励起光がシリコン層２５２で吸収され、吸収エネルギーの一部が希土類含有層２５１中の希土類イオンにエネルギー移動することを利用し、希土類含有層２５１の発光効率を高めることができる。

さらに、光機能層２０４（コア２０５）は、濃度あるいは分布が高精度に制御された希土類含有層が積層した構造、例えば、エルビウム，イッテルビウムなどの希土類元素が熱的に安定で、シリコンとの格子整合性のよい酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化ガドリニウムなどの混合結晶の単層構造あるいは積層構造としてもよい。

以上に説明したように、実施の形態２によれば、例えば、単結晶のコア２０５を備える光導波路構造が形成できる。このような希土類コア部より構成される光導波路は、光増幅素子のみならず、光変調器やレーザ素子としても用いることができる。このように、実施の形態２によれば、結晶欠陥の少ない発光効率の高い希土類化合物により光素子が形成できるので、希土類化合物を用いた光素子で発光効率の低下が抑制できるようになる。

［実施の形態３］
次に、本発明の実施の形態３について図３Ａ〜図３Ｅを用いて説明する。図３Ａ〜図３Ｅは、本発明の実施の形態３における光素子の製造方法を説明する各工程における状態を示す断面図および平面図である。図３Ａ〜図３Ｄ，図３Ｅは断面図、図３Ｅは平面図である。

まず、図３Ａに示すように、単結晶シリコンから構成され、主表面の面方位が例えば（１１１）とされたシリコン層３０３を備える基板を用意する。基板は、シリコン基部３０１および埋め込み絶縁層３０２を備えるＳＯＩ基板であり、ＳＯＩ基板の表面シリコン層がシリコン層３０３である。また、シリコン層３０３を、所望とする層厚にまで薄層化する。例えば、熱酸化してから熱酸化した層を化学エッチングにより除去することで薄層化すればよい。

次に、シリコン層３０３を所定の方向に延在するストライプ状にパターニングし、図３Ｂに示すように、導波路パターン３０４を形成する。例えば、公知のリソグラフィー技術およびエッチング技術によりシリコン層３０３をパターニングして、導波路パターン３０４を形成すればよい。

次に、導波路パターン３０４を真空中で加熱して導波路パターン３０４の表面を清浄な状態とする。例えば、まず、前処理として、アンモニア過水，塩酸過水，希フッ酸，硫酸過水よりなる洗浄液を用いたＲＣＡ洗浄などにより、導波路パターン３０４を洗浄し、乾燥する。次いで、洗浄した導波路パターン３０４を備える基板を、例えば１×１０^-8Ｐａ程度の超高真空とされた処理チャンバー内に搬入し、１０００℃以上の温度まで加熱することで清浄化する。この処理により、導波路パターン３０４の表面は、形成されていた自然酸化膜などが除去され、清浄表面が形成された状態となる。なお、上述した処理は、基板とともに実施されることは言うまでもない。

上述したようにすることで導波路パターン３０４の表面を清浄化した後、成長温度とする７００℃まで冷却する。なお、これらの加熱処理を経る導波路パターン３０４の上面では、表面構造が高温相の１×１構造から低温相の７×７構造に転移する。このような表面超周期構造の表面を出現させた状態で、導波路パターン３０４を含む埋め込み絶縁層（酸化シリコン層）３０２の上に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を堆積する。

この堆積により、導波路パターン３０４の表面（上面）には、希土類含有材料が上述した成長温度７００℃で結晶成長（エピタキシャル成長）し、図３Ｃ，図３Ｄに示すように、希土類含有材料からなる単結晶の光機能層３０５が形成される。一方、導波路パターン３０４両脇の埋め込み絶縁層３０２の上には、非結晶状態（アモルファス）の希土類含有層３０６が形成される。このように、導波路パターン３０４の上には、単結晶の状態で光機能層３０５が形成でき、自己整合的に導波路パターン３０４と同じ方向に延在するストライプ状の光機能層３０５が形成できる。図３Ｂ，図３Ｃの断面図においては、導波路パターン３０４，光機能層３０５は、紙面手前より奥にかけて延在している。

上述した希土類含有材料は、例えば、エルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、あるいはエルビウム，イッテルビウムが添加されたビクシバイト構造の希土類酸化物、例えば酸化ガドリニウムあるいは酸化ルテチウムの層である。適度な組成比で混合した上記化合物（希土類含有材料）を、分子線エピタキシー法などの物理蒸着法により堆積（結晶成長）させることで、導波路パターン３０４の上には、単結晶の状態の光機能層３０５が形成できる。成長温度は、７００℃に限るものではなく、４００〜８００℃の範囲とすればよい。また、分子線エピタキシー法では、酸素ガス、オゾンガス、ラディカル酸素ガスを導入した酸素ガス雰囲気中で、光機能層３０５を結晶成長させてもよい。

なお、例えば、分子線エピタキシー法では、単結晶の光機能層３０５を形成できるだけでなく、希土類金属および希土類酸化物の蒸着を高精度に制御することができる。また、分子線エピタキシー法によれば、結晶性成長をその場観察する手法が確立されているため、濃度を高精度に制御した光機能層３０５を得ることができる。これらのことは、前述した実施の形態１，２と同様である。

これらのことにより、埋め込み絶縁層３０２および導波路パターン３０４を下部クラッドとし、光機能層３０５をコアとする光導波路構造の光増幅素子が得られる。また、この場合、非結晶状態の希土類含有層３０６は、コアとなる導波路パターン３０４に対し、側部のクラッドとして機能する。

ここで、光機能層３０５を、エルビウム添加酸化スカンジウムから構成した場合、この発光スペクトルは、波長１５３５ｎｍに、主ピークを持つ。前述した分子線エピタキシーによる薄膜形成の条件を最適化することにより、通信波長帯のＣバンド（１５３０−１５６５ｎｍ）において、発光スペクトルが高効率で高強度の光機能層３０５を形成することができる。

上述では、光機能層３０５を単一の層から構成した例について説明したが、これに限るものではない。例えば、図３Ｅに示すように、単結晶の希土類含有層３５１と単結晶のシリコン層３５２とが交互に積層した多層構造より光機能層３０５を構成してもよい。少なくとも希土類含有層３５１，シリコン層３５２，希土類含有層３５１の積層構造となっていればよい。希土類含有層３５１およびシリコン層３５２は、前述同様に、物理蒸着法によりエピタキシャル成長させることで形成できる。

また、これらを周期的に積層した超格子構造としてもよい。この場合、シリコン層３５２の層厚は、量子効果が発現される程度の厚さとすればよく、例えば、１０ｎｍ程度とすればよい。この構成では、励起光がシリコン層３５２で吸収され、吸収エネルギーの一部が希土類含有層３５１中の希土類イオンにエネルギー移動することを利用し、希土類含有層３５１の発光効率を高めることができる。

さらに、光機能層３０５は、濃度あるいは分布が高精度に制御された希土類含有層が積層した構造、例えば、エルビウム，イッテルビウムなどの希土類元素が熱的に安定で、シリコンとの格子整合性のよい酸化物、例えば酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化ガドリニウムなどの混合結晶の単層構造あるいは積層構造としてもよい。

以上に説明したように、実施の形態３によれば、例えば、単結晶の光機能層３０５を備える光導波路構造が形成できる。このような希土類コア部より構成される光導波路は、光増幅素子のみならず、光変調器やレーザ素子としても用いることができる。このように、実施の形態３によれば、結晶欠陥の少ない発光効率の高い希土類化合物により光素子が形成できるので、希土類化合物を用いた光素子で発光効率の低下が抑制できるようになる。

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。

例えば、上述では、光機能層を希土類含有層，シリコン層，および希土類含有層を積層した構成についても説明したが、シリコン層を挟んで配置される２つの希土類含有層が、各々異なる希土類から構成されていてもよい。なお、エピタキシャルな成長が可能な範囲で、２つの希土類含有層が、各々異なる希土類から構成されていればよい。また、２つの希土類含有層に挟まれる層として、シリコン層を用いるようにしたが、これに限るものではなく、単結晶のゲルマニウム層としてもよい。

また、上述では、希土類含有層が、主にエルビウムおよびイッテルビウムから構成されている場合について説明したが、これに限るものではなく、イットリウム，ユーロピウム，ネオジム，ツリウム，プラセオジム，ハフニウム，ガドリニウム，テルビウム、およびジスプロシウムなどの他の希土類元素、あるいはビスマスの含有層から構成されていてもよい。また、酸化アルミニウム、酸化タンタルおよび酸化テルルについても同様である。

また、希土類含有層は、上述した希土類含有のみではなく、例えば、シリコン基板上にエピタキシャル成長するビクシバイト構造以外の含有例えば酸化ランタンが含まれていてもよい。また、酸化エルビウムと酸化イットリウム、酸化エルビウムと酸化プラセオジム、酸化エルビウムと酸化ツリウムと酸化ネオジム、酸化エルビウム、酸化ハフニウムと酸化ツリウム、酸化エルビウムと酸化セリウム、酸化エルビウムと酸化ユーロピウム、酸化エルビウムと酸化サマリウム、酸化エルビウム、酸化ツリウムと酸化ビスマスとが含まれてもよい。これらは、例えば、希土類の含有の積層構造として同時に蒸着することで、希土類含有層に含まれた状態に形成できる。なお、各々材料に応じてエピタキシャル成長の温度が異なるので、成長温度は適宜に設定すればよい。

また、上述では、ＳＯＩ基板を用いるようにしたが、これに限るものではなく、シリコン基板、ゲルマニウム基板、あるいは、ＧＯＩ（Germanium on insulator）基板、ＳＧＯＩ（Silicon germanium on insulator）基板を用いてもよい。また、例えば、所定の方向に延在する直線状に導波路を形成するようにしたが、これに限るものではなく、リング状の導波路としてもよい。例えば、リング状に形成することで共振器が構成できる。また、共振器の構造を発光素子に応用することで、発光スペクトルの強度が増強できる。

また、上述では、主表面の面方位が（１１１）となるＳＯＩ、ＧＯＩ、ＳＧＯＩ基板を用いるようにしたが、これに限るものではなく、主表面の面方位が（１００）、（１１０）、（１１３）とされている基板を用いてもよい。さらに、これらの面の微傾斜面を用いてもよい。

また、上述した実施の形態では、エルビウムあるいはエルビウムとイッテルビウムを含有した希土類含有層を備える形態でＣバンド（１５３０−１５６５ｎｍ）の発光スペクトルが得られる場合について例示したが、これに限るものではない。例えば、他の希土類元素を含有する場合には、Ｏ帯（１２６０−１３６０ｎｍ）、Ｅ帯（１３６０−１４６０ｎｍ）、Ｓ帯（１４６０−１５３０ｎｍ）、Ｌ帯（１５６５−１６２５ｎｍ）、Ｕ帯（１６２５−１６７５ｎｍ）の発光スペクトルも得られる。

１０１…シリコン基部、１０２…埋め込み絶縁層、１０３…シリコン層、１０４…光機能層、１０５…シリコン層（上部層）、１０６…導波路パターン、１０７…保護層、１４１…希土類含有層、１４２…シリコン層。

Claims

単結晶シリコンからなるシリコン層を真空中で加熱して前記シリコン層の主表面を清浄な状態とする第１工程と、
清浄な状態とした前記シリコン層の主表面に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を結晶成長することで、前記希土類含有材料からなる単結晶の光機能層を形成する第２工程と
を備え、
前記第１工程では、
前記シリコン層を所定の方向に延在するストライプ状にパターニングして導波路パターンを形成し、前記導波路パターンの側部に前記シリコン層の下層の酸化シリコン層が露出した状態とした後で、前記導波路パターンとした前記シリコン層を真空中で加熱して前記導波路パターンの表面を清浄な状態とし、
前記第２工程では、前記導波路パターンを含む前記酸化シリコン層の上に、物理蒸着法により希土類の酸化物よりなる希土類含有材料を堆積し、前記導波路パターンの上には前記希土類含有材料からなる単結晶の光機能層を形成し、前記酸化シリコン層の上には非結晶状態の希土類含有層を形成し、前記導波路パターンを下部クラッドとした光導波路構造を形成することを特徴とする光素子の製造方法。