JP6076699B2 - 赤外線遮蔽フィルム - Google Patents
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Description
[1] 金属粒子を含有する金属粒子含有層を有し、赤外領域に吸収を有する化合物を含有することを特徴とする赤外線遮蔽フィルム。
[2] [1]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子が、平板状の金属粒子を60個数%以上有することが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、少なくともひとつの層が800〜2000nmの領域に透過スペクトルのピークを有することが好ましい。
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記赤外領域に吸収を有する化合物が、下記一般式(1)で表される化合物または下記一般式(2)で表される化合物であることが好ましい。
[5] [4]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記赤外領域に吸収を有する化合物が前記一般式(2)で表される化合物であることが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層において、前記赤外領域に吸収を有する化合物が20〜190mg/m2含まれることが好ましい。
[7] [1]〜[6]のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子が、少なくとも銀を含むことが好ましい。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子が、六角形状乃至円形状の銀平板粒子を60個数%以上有することが好ましい。
[9] [1]〜[8]のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子が、平均粒子厚みが20nm以下の銀平板粒子であることが好ましい。
[10] [1]〜[9]のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子が、アスペクト比(平均粒子径/平均粒子厚み)が3〜100の銀平板粒子であることが好ましい。
[11] [1]〜[10]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、透過スペクトルにおいて800nm〜前記金属粒子の反射ピークの間に透過ピークを有することが好ましい。
[12] [1]〜[11]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、紫外線吸収剤を含むことが好ましい。
[13] [12]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、粘着剤層を有し、前記粘着剤層または前記粘着剤層と前記金属粒子含有層の間の層に前記紫外線吸収剤が含まれることが好ましい。
[14] [1]〜[13]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、支持体を含むことが好ましい。
[15] [14]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記支持体の、前記金属粒子含有層と同じ側に、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含有する色素含有層を含むことが好ましい。
[16] [14]または[15]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記支持体と、前記金属粒子含有層の間に、アンダーコート層を有することが好ましい。
[17] [14]〜[16]のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記支持体の、前記金属粒子含有層とは反対側の面上にバックコート層を有することが好ましい。
[18] [17]に記載の赤外線遮蔽フィルムは、前記赤外領域に吸収を有する化合物を、前記金属粒子含有層、前記アンダーコート層および前記バックコート層のうち少なくとも1層に含むことが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、金属粒子を含有する金属粒子含有層を有し、赤外領域に吸収を有する化合物を含有することを特徴とする。
このような構成により、簡便に赤外光を反射することができ、熱線反射率が高い赤外線遮蔽フィルムとなる。いかなる理論に拘泥するものでもないが、このような構成により、色素の異常反射を起こすことができて赤外領域における反射率を高められ、熱線反射率を改善することができる。
以下、本発明の赤外線遮蔽フィルムのより好ましい態様について、具体的に説明する。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、700〜1200nmにおける平均熱線反射率が5%以上であることが好ましく、7%以上であることがより好ましく、8%以上であることが特に好ましく、10%以上であることがより特に好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、透過スペクトルにおいて800nm〜前記金属粒子の反射ピークの間に透過ピークを有することが近赤外を有効に遮蔽する観点から好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムの紫外線透過率としては、5%以下が好ましく、2%以下がより好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、少なくとも1種の金属粒子を含有する金属粒子含有層を有し、赤外領域に吸収を有する化合物を含有する。さらに、必要に応じて、アンダーコート層、オーバーコート層、粘着層、紫外線吸収層、支持体(以下、基材ともいう)、金属酸化物粒子含有層、バックコート層などのその他の層を有する態様も好ましい。前記赤外領域に吸収を有する化合物の含まれる層は特に制限はなく、前記金属粒子含有層であっても、前記その他の層のいずれかまたは複数であってもよい。
以下、図面をもとに本発明の赤外線遮蔽フィルムの好ましい構成について説明する。
前記金属粒子含有層は、少なくとも1種の金属粒子を含有する層である。
前記金属粒子は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記金属粒子含有層の厚みをdとしたとき、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の80個数%以上が、前記金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在していることが好ましく、前記金属粒子含有層の表面からd/3の範囲に存在することよりが好ましい。いかなる理論に拘泥するものでもなく、また、本発明の赤外線遮蔽フィルムは以下の製造方法に限定されるものではないが、前記金属粒子含有層を製造するときに特定のポリマー(好ましくはラテックス)を添加することなどにより、金属平板粒子を前記金属粒子含有層の一方の表面に偏析させることができる。
本発明の赤外線遮蔽フィルムでは、前記金属粒子は、平板状の金属粒子を60個数%以上有することが好ましく、六角形状乃至円形状の平板状金属粒子を60個数%以上有することがより好ましい。
前記金属粒子含有層において、六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の存在形態としては、金属粒子含有層の一方の表面(本発明の赤外線遮蔽フィルムが基材を有する場合は、基材表面)に対して六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の主平面が平均0°〜±30°の範囲で面配向していることが好ましく、平均0°〜±20°の範囲で面配向していることがより好ましく、平均0°〜±10°の範囲で面配向していることが特に好ましい。
なお、前記金属粒子含有層の一方の表面は、フラットな平面であることが好ましい。本発明の赤外線遮蔽フィルムの前記金属粒子含有層が仮支持体としての基材を有する場合は、基材の表面とともに略水平面であることが好ましい。ここで、前記赤外線遮蔽フィルムは、前記仮支持体を有していてもよく、有していなくてもよい。
前記金属粒子の大きさとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、500nm以下の平均粒子径を有するものであってもよい。
前記金属粒子の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、熱線(近赤外線)の反射率が高い点から、銀、金、アルミニウム、銅、ロジウム、ニッケル、白金などが好ましく、その中でも銀がより好ましい。
前記金属粒子の反射ピークは、850〜1600nmであることが好ましく、900〜1300nmであることがより好ましい。ここで、前記金属粒子の反射ピークとは、前記金属粒子含有層中の前記金属粒子の反射ピークである。前記金属粒子の反射ピークは金属粒子の材料や形状などによって制御できる。
前記金属平板粒子としては、2つの主平面からなる粒子(図7A及び図7B参照)であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、六角形状、円形状、三角形状などが挙げられる。これらの中でも、可視光透過率が高い点で、六角形状以上の多角形状〜円形状であることがより好ましく、六角形状または円形状であることが特に好ましい。
本明細書中、円形状とは、後述する金属平板粒子(平板状金属粒子と同義)の平均円相当径の50%以上の長さを有する辺の個数が1個の金属平板粒子当たり0個である形状のことを言う。前記円形状の金属平板粒子としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で金属平板粒子を主平面の上方から観察した際に、角が無く、丸い形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本明細書中、六角形状とは、後述する金属平板粒子の平均円相当径の20%以上の長さを有する辺の個数が1個の金属平板粒子当たり6個である形状のことを言う。なお、その他の多角形についても同様である。前記六角形状の金属平板粒子としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で金属平板粒子を主平面の上方から観察した際に、六角形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、六角形状の角が鋭角のものでも、鈍っているものでもよいが、可視光域の吸収を軽減し得る点で、角が鈍っているものであることが好ましい。角の鈍りの程度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記金属平板粒子の材料としては、特に制限はなく、前記金属粒子と同じものを目的に応じて適宜選択することができる。前記金属平板粒子は、少なくとも銀を含むことが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子は、その主平面が金属粒子含有層の一方の表面(赤外線遮蔽フィルムが基材を有する場合は、基材表面)に対して、平均0°〜±30°の範囲で面配向していることが好ましく、平均0°〜±20°の範囲で面配向していることがより好ましく、平均0°〜±10°の範囲で面配向していることが特に好ましい。
前記金属平板粒子の存在状態は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述する図6D、図6Eのように並んでいることが好ましい。
図6Aにおいて、基材1の表面と、金属平板粒子3の主平面(円相当径Dを決める面)または主平面の延長線とのなす角度(±θ)は、前記の面配向における所定の範囲に対応する。即ち、面配向とは、赤外線遮蔽フィルムの断面を観察した際、図6Aに示す傾角(±θ)が小さい状態をいい、特に、図6Dは、基材1の表面と金属平板粒子3の主平面とが接している状態、即ち、θが0°である状態を示す。基材1の表面に対する金属平板粒子3の主平面の面配向の角度、即ち図6Aにおけるθが±30°を超えると、赤外線遮蔽フィルムの所定の波長(例えば、可視光域長波長側から近赤外光領域)の反射率が低下してしまう。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、金属平板粒子の粒度分布における変動係数としては、35%以下が好ましく、30%以下がより好ましく、20%以下が特に好ましい。前記変動係数が、35%以下であることが赤外線遮蔽フィルムにおける熱線の反射波長域がシャープになることから好ましい。
ここで、前記金属平板粒子の粒度分布における変動係数は、例えば前記の通り得た平均値の算出に用いた200個の金属平板粒子の粒子径の分布範囲をプロットし、粒度分布の標準偏差を求め、前記の通り得た主平面直径(最大長さ)の平均値(平均粒子径(平均円相当径))で割った値(%)である。
本発明の赤外線遮蔽フィルムでは、前記金属平板粒子の厚みは14nm以下であることが好ましく、5〜14nmであることがより好ましく、5〜12nmであることが特に好ましい。
前記金属平板粒子のアスペクト比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、波長800nm〜1,800nmの赤外光領域での反射率が高くなる点から、6〜40が好ましく、10〜35がより好ましい。前記アスペクト比が6未満であると反射波長が800nmより小さくなり、40を超えると、反射波長が1,800nmより長くなり、十分な熱線反射能が得られないことがある。
前記アスペクト比は、金属平板粒子の平均粒子径(平均円相当径)を金属平板粒子の平均粒子厚みで除算した値を意味する。平均粒子厚みは、金属平板粒子の主平面間距離に相当し、例えば、図7A及び図7Bに示す通りであり、原子間力顕微鏡(AFM)により測定することができる。
前記AFMによる平均粒子厚みの測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス基板に金属平板粒子を含有する粒子分散液を滴下し、乾燥させて、粒子1個の厚みを測定する方法などが挙げられる。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記金属平板粒子の存在領域の厚みは、5〜60nmであることが好ましく、11〜60nmであることがより好ましく、20〜60nmであることが特に好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムでは、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の80個数%以上が、前記金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在することが好ましく、d/3の範囲に存在することがより好ましく、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の60個数%以上が前記金属粒子含有層の一方の表面に露出していることが更に好ましい。金属平板粒子が金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在するとは、金属平板粒子の少なくとも一部が金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に含まれていることを意味する。すなわち、金属平板粒子の一部が、金属粒子含有層の表面よりも突出している図6Eに記載される金属平板粒子も、金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在する金属平板粒子として扱う。なお、図6Eは、各金属平板粒子の厚み方向のごく一部が金属粒子含有層に埋没してことを意味し、各金属平板粒子が金属粒子含有層の表面上に積まれているわけではない。
また、金属平板粒子が前記金属粒子含有層の一方の表面に露出しているとは、金属平板粒子の一方の表面の一部が、金属粒子含有層の表面よりも突出していることを意味する。
ここで、前記金属粒子含有層中の金属平板粒子存在分布は、例えば、赤外線遮蔽フィルムの断面試料をSEM観察した画像より測定することができる。
前記金属粒子含有層における金属平板粒子を構成する金属のプラズモン共鳴波長λは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、熱線反射性能を付与する点で、400nm〜2,500nmであることが好ましく、可視光透過率を付与する点から、700nm〜2,500nmであることがより好ましい。
前記金属粒子含有層における媒質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子含有層がポリマーを含むことが好ましく、透明ポリマーを含むことがより好ましい。前記ポリマーとしては、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、(飽和)ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゼラチンやセルロース等の天然高分子等の高分子などが挙げられる。その中でも、本発明では、前記ポリマーの主ポリマーがポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、(飽和)ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂であることが好ましく、ポリエステル樹脂およびポリウレタン樹脂であることが前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の金属平板粒子の80個数%以上を前記金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在させやすい観点からより好ましく、ポリエステル樹脂およびポリウレタン樹脂であることが本発明の赤外線遮蔽フィルムのこすり耐性をより改善する観点から特に好ましい。
前記ポリエステル樹脂の中でも、飽和ポリエステル樹脂であることが二重結合を含まないために優れた耐候性を付与できる観点からより特に好ましい。また、分子末端に水酸基またはカルボキシル基を持つことが、水溶性・水分散性の硬化剤等で硬化させることで高い硬度・耐久性・耐熱性を得られる観点から、より好ましい。
前記ポリマーとしては、商業的に入手できるものを好ましく用いることもでき、例えば、互応化学工業株式会社製の水溶性ポリエステル樹脂である、プラスコートZ−867などを挙げることができる。
また、本明細書中、前記金属含有層に含まれる前記ポリマーの主ポリマーとは、前記金属含有層に含まれるポリマーの50質量%以上を占めるポリマー成分のことを言う。
前記金属粒子含有層に含まれる前記金属粒子に対する前記ポリエステル樹脂およびポリウレタン樹脂の含有量が1〜10000質量%であることが好ましく、10〜1000質量%であることがより好ましく、20〜500質量%であることが特に好ましい。前記金属粒子含有層に含まれるバインダーを上記範囲以上とすることで、こすり耐性性等の物理特性を改善することができる。
前記媒質の屈折率nは、1.4〜1.7であることが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の厚みをaとしたとき、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の80個数%以上が、厚み方向のa/10以上を前記ポリマーに覆われていることが好ましく、厚み方向のa/10〜10aを前記ポリマーに覆われていることがより好ましく、a/8〜4aを前記ポリマーに覆われていることが特に好ましい。このように前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子が前記金属粒子含有層に一定割合以上埋没していることにより、よりこすり耐性を高めることができる。すなわち、本発明の赤外線遮蔽フィルムは、図6Eの態様よりも、図6Dの態様の方が好ましい。
赤外線遮蔽フィルムを上から見た時の基材の面積A(金属粒子含有層に対して垂直方向から見たときの前記金属粒子含有層の全投影面積A)に対する金属平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕としては、15%以上が好ましく、20%以上がより好ましい。前記面積率が、15%未満であると、熱線の最大反射率が低下してしまい、遮熱効果が十分に得られないことがある。
ここで、前記面積率は、例えば赤外線遮蔽フィルム基材を上からSEM観察で得られた画像や、AFM(原子間力顕微鏡)観察で得られた画像を画像処理することにより測定することができる。
前記金属粒子含有層における水平方向に隣接する金属平板粒子の平均粒子間距離としては、可視光線透過率及び熱線の最大反射率の点から、金属平板粒子の平均粒子径の1/10以上が好ましい。
前記金属平板粒子の水平方向の平均粒子間距離が、前記金属平板粒子の平均粒子径の1/10未満となると、熱線の最大反射率が低下してしまう。また、水平方向の平均粒子間距離は、可視光線透過率の点で、不均一(ランダム)であることが好ましい。ランダムでない場合、即ち、均一であると、可視光線の吸収が起こり、透過率が低下してしまうことがある。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、金属平板粒子は、図6A〜図6Eに示すように、金属平板粒子を含む金属粒子含有層の形態で配置される。
前記金属粒子含有層としては、図6A〜図6Eに示すように単層で構成されてもよく、複数の金属粒子含有層で構成されてもよい。複数の金属粒子含有層で構成される場合、遮熱性能を付与したい波長帯域に応じた遮蔽性能を付与することが可能となる。なお、前記金属粒子含有層が複数の金属粒子含有層で構成される場合、本発明の赤外線遮蔽フィルムは、少なくとも最表面の金属粒子含有層において、該最表面の金属粒子含有層の厚みをd’としたとき、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の80個数%以上が、該最表面の金属粒子含有層の表面からd’/2の範囲に存在することが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記金属粒子含有層の厚みが5〜80nmであることが好ましく、6〜20nmであることがより好ましい。前記金属粒子含有層の厚みdは、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の厚みをaとしたとき、a〜10aであることが好ましく、2a〜8aであることがより好ましく、1a〜5aであることが特に好ましい。
また、赤外線遮蔽フィルムの前記金属粒子含有層の上に、例えば後述するオーバーコート層などの他の層を有する場合においても、他の層と前記金属粒子含有層の境界は同様の方法によって決定することができ、前記金属粒子含有層の厚みdを決定することができる。なお、前記金属粒子含有層に含まれるポリマーと同じ種類のポリマーを用いて、前記金属粒子含有層の上にコーティングをする場合は通常はSEM観察した画像によって前記金属粒子含有層との境界を判別できることができ、前記金属粒子含有層の厚みdを決定することができる。
前記金属平板粒子の合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、化学還元法、光化学還元法、電気化学還元法等の液相法などが六角形状乃至円形状の平板状金属粒子を合成し得るものとして挙げられる。これらの中でも、形状とサイズ制御性の点で、化学還元法、光化学還元法などの液相法が特に好ましい。六角形〜三角形状の金属平板粒子を合成後、例えば、硝酸、亜硫酸ナトリウム等の銀を溶解する溶解種によるエッチング処理、加熱によるエージング処理などを行うことにより、六角形〜三角形状の金属平板粒子の角を鈍らせて、六角形状乃至円形状の平板状金属粒子を得てもよい。
前記金属平板粒子は、可視光域透明性を更に高めるために、可視光域透明性が高い高屈折率材料で被覆されてもよい。
前記高屈折率材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、TiOx、BaTiO3、ZnO、SnO2、ZrO2、NbOxなどが挙げられる。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記金属粒子含有層がポリマーを含み、前記ポリマーの主ポリマーがポリエステル樹脂である場合には、架橋剤を添加することが膜強度の観点から好ましい。前記架橋剤としては特に制限はなく、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。これらの中でカルボジイミド系及びオキサゾリン系架橋剤が好ましい。カルボジイミド系架橋剤の具体例としては、例えばカルボジライトV−02−L2(日清紡績(株)製)などがある。前記金属粒子含有層中の全バインダーに対して1〜20質量%の架橋剤由来の成分を含有することが好ましく、より好ましくは2〜20質量%である。
また、本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記金属粒子含有層がポリマーを含む場合、添加することがハジキの発生を抑えて良好な面状な層が得られる観点から好ましい。界面活性剤を前記界面活性剤としては、アニオン系やノニオン系等の公知の界面活性剤を用いることができる界面活性剤の具体例としては、例えばラピゾールA−90(日油株式会社製)、ナロアクティーHN−100(三洋化成工業株式会社製)などがある。前記金属粒子含有層中の全バインダーに対して0.05〜10質量%の界面活性剤を含有することが好ましく、より好ましくは0.1〜5質量%である。
前記金属平板粒子は、分散性付与を目的として、例えば、4級アンモニウム塩、アミン類等のN元素、S元素、及びP元素の少なくともいずれかを含む低分子量分散剤、高分子量分散剤などの分散剤を添加してもよい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、支持体を有することが好ましい。
前記支持体としては特に制限は無く公知の支持体を用いることができる。
前記支持体としては、光学的に透明な支持体であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、可視光線透過率が70%以上のもの、好ましくは80%以上のもの、近赤外線域の透過率が高いものなどが挙げられる。
前記支持体としては、その形状、構造、大きさ、材料などについては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記形状としては、例えば、平板状などが挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては、前記赤外線遮蔽フィルムの大きさなどに応じて適宜選択することができる。
前記支持体の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ4−メチルペンテン−1、ポリブテン−1等のポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、ポリエーテルサルフォン系樹脂、ポリエチレンサルファイド系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、セルロースアセテート等のセルロース系樹脂などからなるフィルム又はこれらの積層フィルムが挙げられる。これらの中で、特にポリエチレンテレフタレートフィルムが好適である。
前記支持体の厚みとしては、特に制限はなく、赤外線遮蔽フィルムの使用目的に応じて適宜選択することができ、通常は10μm〜500μm程度であるが薄膜化の要請の観点からはより薄い方が好ましい。前記支持体の厚みは10μm〜100μmであることが好ましく、20〜75μmであることがより好ましく、35〜75μmであることが特に好ましい。前記支持体の厚みが十分に厚いと、接着故障が起き難くなる傾向にある。また、前記支持体の厚みが十分に薄いと、赤外線遮蔽フィルムとして建材や自動車に貼り合わせる際、材料としての腰が強過ぎず、施工し易くなる傾向にある。更に、支持体が十分に薄いことにより、可視光透過率が増加し、原材料費を抑制できる傾向にある。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、赤外領域に吸収を有する化合物を含有することを特徴とする。以下、赤外領域に吸収を有する化合物を含有する層のことを、色素含有層ともいう。なお、色素含有層は、他の機能層の役割を果たしてもよい。
前記色素含有層中に含まれる色素の含有量の上限値は、150mg/m2以下であることが面状を改善する観点から好ましく、120mg/m2以下であることが赤外線遮蔽フィルムの極大反射率を高め、かつ極大反射波長での透過率を抑制する観点からより好ましく、100mg/m2以下であることが特に好ましい。
一方、前記色素含有層中に含まれる色素の含有量の下限値は、10mg/m2以上であることが赤外線遮蔽フィルムの極大反射率を高め、かつ極大反射波長での透過率を抑制する観点から好ましく、20mg/m2以上であることが同様の観点からより好ましく、30mg/m2以上であることが同様の観点から特に好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記色素含有層の膜厚が200nm以下であることが面状を改善する観点から好ましく、50〜200nmであることがより好ましく、100〜200nmであることが極大反射率を高め、かつ極大反射波長での透過率を低減する観点から特に好ましい。
前記色素としては特に制限は無く、公知の色素を用いることができる。前記色素としては、染料、顔料などを挙げることができる。
前記顔料は、特に制限は無く、公知の顔料を用いることができる。例えば、特開2005−17322号公報の[0032]〜[0039]等に記載の顔料を挙げることができる。
前記染料は、特に制限は無く、公知の染料を用いることができる。ポリマーの水性分散物中に安定に溶解ないし分散し得る染料であることが好ましく、また、これら染料は、水溶性基を有することが好ましい。水溶性基としては、カルボキシル基及びその塩、スルホ基及びその塩等が挙げられる。さらに、後述のシアニン系染料やバルビツール酸オキソノール系染料に代表される水溶性の染料は、有機溶剤に溶かすことなく水溶液にして塗布できる点で、環境影響の観点と、塗布コスト低減の点から好ましい。また、これら染料は、会合体として利用することが好ましく、特にJ会合体として利用することが好ましい。J会合体とすることで非会合状態においては可視域に吸収極大を有する染料の吸収波長を所望の近赤外線領域に設定することが容易になる。また、染料の耐熱性や耐湿熱性、耐光性等の耐久性を向上させることができる。また、これらの染料の水溶性を調節し、難溶性ないし不溶性とすることによって、あるいは換言するとレーキ染料として利用することも好ましい形態である。これにより染料の耐熱性や耐湿熱性、耐光性等の耐久性を向上させることができ、好ましい。
前記赤外線吸収色素としては、特開2008−181096号公報、特開2001−228324号公報、特開2009−244493号公報などに記載の近赤外線吸収染料や、特開2010−90313号公報に記載の近赤外線吸収化合物などを好ましく用いることができる。
前記赤外線吸収色素としては、例えば、シアニン染料、オキソノール染料、ピロロピロール化合物が挙げられる。
前記一般式(2)で表される化合物の好ましい範囲は、特開2009−263614号公報の一般式(1)の好ましい範囲と同様である。
前記シアニン染料としては、ペンタメチンシアニン染料、ヘプタメチンシアニン染料、ノナメチンシアニン染料等のメチン染料が好ましく、特開2001−228324号公報等に記載のメチン染料が好ましい。シアニン染料の環基としてはチアゾール環、インドレニン環又はベンゾインドレニン環を有するものが好ましい。
前記オキソノール染料としては、特開2009−244493号公報の一般式(II)で表されるオキソノール染料が好ましく、その中でもバルビツール酸環を有するバルビツール酸オキソノール染料がより好ましい。
以下に、特開2009−244493号公報の一般式(II)で表されるオキソノール染料の例を示すが、本発明は下記具体例に限定されるものではない。
前記ピロロピロール化合物としては、前記一般式(2)、すなわち特開2009−263614号公報や特開2010−90313号公報の一般式(1)で表されるピロロピロール化合物が好ましく、特開2009−263614号公報や特開2010−90313号公報の一般式(2)、(3)又は(4)のいずれかで表されるピロロピロール化合物がより好ましい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記色素含有層中にポリマーを含むことが好ましい。前記ポリマーは、前記色素含有層中において、いわゆるバインダーとして用いることができる。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記色素含有層中における前記色素に対する前記ポリマーの質量比(ポリマー/色素比)が5以下であることが極大反射波長での透過率を低くし、暖まり率を低くする観点から好ましい。前記色素含有層中における前記色素に対する前記ポリマーの質量比は、0.1〜4であることがより好ましく、0.2〜3.0であることが特に好ましく、0.5〜3.0であることがより特に好ましい。
<<粘着剤層>>
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、粘着剤層(以下、粘着層ともいう)を有することが好ましい。前記粘着層は、紫外線吸収剤を含むことができる。
前記粘着層の形成に利用可能な材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、アクリル樹脂、スチレン/アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの材料からなる粘着層は、塗布により形成することができる。
さらに、前記粘着層には帯電防止剤、滑剤、ブロッキング防止剤などを添加してもよい。
前記粘着層の厚みとしては、0.1μm〜10μmが好ましい。
耐擦傷性を付加するために、機能性フィルムがハードコート性を有するハードコート層を含むことも好適である。ハードコート層には金属酸化物粒子を含むことができる。
前記ハードコート層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜その種類も形成方法も選択することができ、例えば、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、メラミン系樹脂、ウレタン系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等の熱硬化型又は光硬化型樹脂などが挙げられる。前記ハードコート層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1μm〜50μmが好ましい。前記ハードコート層上に更に反射防止層及び/又は防眩層を形成すると、耐擦傷性に加え、反射防止性及び/又は防眩性を有する機能性フィルムが得られ好適である。また、前記ハードコート層に前記金属酸化物粒子を含有してもよい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、物質移動による金属平板粒子の酸化・硫化を防止し、耐擦傷性を付与するため、本発明の赤外線遮蔽フィルムは、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子が露出している方の前記金属粒子含有層の表面に密接するオーバーコート層を有していてもよい。また、前記金属粒子含有層と後述の紫外線吸収層との間にオーバーコート層を有していてもよい。本発明の赤外線遮蔽フィルムは特に金属平板粒子が金属粒子含有層の表面に偏在するため場合は、金属平板粒子の剥落による製造工程のコンタミ防止、別層塗布時の金属平板粒子配列乱れの防止、などのため、オーバーコート層を有していてもよい。
前記オーバーコート層には紫外線吸収剤を含んでもよい。前記オーバーコート層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、バインダー、マット剤、及び界面活性剤を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、メラミン系樹脂、ウレタン系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等の熱硬化型又は光硬化型樹脂などが挙げられる。前記オーバーコート層の厚みとしては、0.01μm〜1,000μmが好ましく、0.02μm〜500μmがより好ましく、0.1〜10μmが特に好ましく、0.2〜5μmがより特に好ましい。
一方、本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記支持体と前記金属粒子含有層との間に、アンダーコート層を有していてもよい。前記アンダーコート層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層としてもよく、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層ではない場合の好ましい組成や厚みは、前記オーバーコート層の好ましい組成や厚みと同様である。なお、前記アンダーコート層を複数層設けてもよく、その場合は、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層は1層のみ設けることが好ましく、1層のみ前記支持体に接する側に設けることがより好ましい。
一方、本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて、前記支持体の前記金属粒子含有層とは反対側の面上に、バックコート層を有していてもよい。前記バックコート層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層としてもよく、後述の金属酸化物粒子含有層としてもよいが、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層や後述の金属酸化物粒子含有層ではない場合の好ましい組成や厚みは、前記オーバーコート層の好ましい組成や厚みと同様である。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、紫外線吸収剤が含まれている層を有することが好ましい。
前記紫外線吸収剤を含有する層は、目的に応じて適宜選択することができ、粘着層であってもよく、また、前記粘着層と前記金属粒子含有層との間の層(例えば、オーバーコート層など)であってもよい。いずれの場合も、前記紫外線吸収剤は、前記金属粒子含有層に対して、太陽光が照射される側に配置される層に添加されることが好ましい。
前記モノ(ヒドロキシフェニル)トリアジン化合物としては、例えば、2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−ドデシルオキシプロピル)オキシ]−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[4−[(2−ヒドロキシ−3−トリデシルオキシプロピル)オキシ]−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−イソオクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−ドデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジンなどが挙げられる。前記ビス(ヒドロキシフェニル)トリアジン化合物としては、例えば、2,4−ビス(2−ヒドロキシ−4−プロピルオキシフェニル)−6−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(2−ヒドロキシ−3−メチル−4−プロピルオキシフェニル)−6−(4−メチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(2−ヒドロキシ−3−メチル−4−ヘキシルオキシフェニル)−6−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス[2−ヒドロキシ−4−[3−(メトキシヘプタエトキシ)−2−ヒドロキシプロピルオキシ]フェニル]−1,3,5−トリアジンなどが挙げられる。前記トリス(ヒドロキシフェニル)トリアジン化合物としては、例えば、2,4−ビス(2−ヒドロキシ−4−ブトキシフェニル)−6−(2,4−ジブトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[2−ヒドロキシ−4−(3−ブトキシ−2−ヒドロキシプロピルオキシ)フェニル]−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス[2−ヒドロキシ−4−[1−(イソオクチルオキシカルボニル)エトキシ]フェニル]−6−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[2−ヒドロキシ−4−[1−(イソオクチルオキシカルボニル)エトキシ]フェニル]−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス[2−ヒドロキシ−4−[1−(イソオクチルオキシカルボニル)エトキシ]フェニル]−6−[2,4−ビス[1−(イソオクチルオキシカルボニル)エトキシ]フェニル]−1,3,5−トリアジンなどが挙げられる。
前記紫外線吸収層の厚みとしては、0.01μm〜1,000μmが好ましく、0.02μm〜500μmがより好ましい。前記厚みが、0.01μm未満であると、紫外線の吸収が足りなくなることがあり、1,000μmを超えると、可視光の透過率が下がることがある。
前記紫外線吸収層の含有量としては、用いる紫外線吸収層によって異なり、一概に規定することができないが、本発明の赤外線遮蔽フィルムにおいて所望の紫外線透過率を与える含有量を適宜選択することが好ましい。
前記紫外線透過率としては、5%以下が好ましく、2%以下がより好ましい。前記紫外線透過率が、5%を超えると、太陽光の紫外線により前記金属平板粒子層の色味が変化することがある。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、長波赤外線を吸収するために、少なくとも1種の金属酸化物粒子を含有していても熱線遮蔽と製造コストのバランスの観点からは好ましい。この場合、例えばオーバーコート層5に金属酸化物粒子を含むことが好ましい。オーバーコート層5は、基材1を介して、前記金属酸化物粒子含有層2と積層されていてもよい。金属平板粒子含有層2が太陽光などの熱線の入射方向側となるように本発明の赤外線遮蔽フィルムを配置したときに、金属平板粒子含有層2で熱線の一部(または全部でもよい)を反射した後、オーバーコート層5で熱線の一部を吸収することとなり、金属酸化物含有層2で吸収されずに赤外線遮蔽フィルムを透過した熱線に起因して赤外線遮蔽フィルムの内側で直接受ける熱量と、赤外線遮蔽フィルムの金属酸化物含有層2で吸収されて間接的に赤外線遮蔽フィルムの内側に伝わる熱量の合計としての熱量を低減することができる。
前記金属酸化物粒子の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、錫ドープ酸化インジウム(以下、「ITO」と略記する。)、錫ドープ酸化アンチモン(以下、「ATO」と略記する。)、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化アンチモン、ガラスセラミックスなどが挙げられる。これらの中でも、熱線吸収能力に優れ、金属平板粒子と組み合わせることにより幅広い熱線吸収能を有する赤外線遮蔽フィルムが製造できる点で、ITO、ATO、酸化亜鉛がより好ましく、1,200nm以上の赤外線を90%以上遮蔽し、可視光透過率が90%以上である点で、ITOが特に好ましい。
前記金属酸化物粒子の一次粒子の体積平均粒径としては、可視光透過率を低下させないため、0.1μm以下が好ましい。
前記金属酸化物粒子の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、球状、針状、板状などが挙げられる。
前記含有量が、0.1g/m2未満であると、肌に感じる日射量が上昇することがあり、20g/m2を超えると、可視光透過率が悪化することがある。一方、前記含有量が、1.0g/m2〜4.0g/m2であると、上記2点を回避できる点で有利である。
なお、前記金属酸化物粒子の前記金属酸化物粒子含有層における含有量は、例えば、前記熱線遮蔽層の超箔切片TEM像及び表面SEM像の観察から、一定面積における金属酸化物粒子の個数及び平均粒子径を測定し、該個数及び平均粒子径と、金属酸化物粒子の比重とに基づいて算出した質量(g)を、前記一定面積(m2)で除することにより算出することができる。また、前記金属酸化物粒子含有層の一定面積における金属酸化物微粒子をメタノールに溶出させ、蛍光X線測定により測定した金属酸化物微粒子の質量(g)を、前記一定面積(m2)で除することにより算出することもできる。
本発明の赤外線遮蔽フィルムを製造する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記支持体などの下層の表面上に、前記色素を有する分散液を、ディップコーター、ダイコーター、スリットコーター、バーコーター、グラビアコーター等により塗布する方法、LB膜法、自己組織化法、スプレー塗布などの方法で面配向させる方法が挙げられる。前記色素含有層は塗布により形成されてなることが好ましい。すなわち、前記色素含有層は、色素塗布層であることが好ましい。さらにその中でもバーコーターにより塗布する方法が好ましい。
前記溶媒は、1種単独で用いる以外に2種以上を組合せて用いてもよい。本発明では、具体的には水とメタノールを組み合わせた水性の溶媒として用いることがより好ましい。
前記界面活性剤は特に限定されないが、脂肪族、芳香族、フッ素系のいずれの界面活性剤でもよく、また、ノニオン系、アニオン系、カチオン系のいずれの界面活性剤でもよい。前記界面活性剤としては、特開2011−218807号公報に記載のものなどを挙げることができる。
前記界面活性剤としては、具体的には、日油株式会社製のラピゾールA−90、三洋化成工業株式会社製のアロナクティーCL95等が好ましく用いられる。
前記界面活性剤は、1種単独で用いる以外に2種以上を組合せて用いてもよい。
本発明の金属粒子含有層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記基材などの下層の表面上に、前記金属平板粒子を有する分散液を、ディップコーター、ダイコーター、スリットコーター、バーコーター、グラビアコーター等により塗布する方法、LB膜法、自己組織化法、スプレー塗布などの方法で面配向させる方法が挙げられる。本発明の赤外線遮蔽フィルムを製造するとき、後述の実施例で用いた金属粒子含有層の組成とし、ラテックスを添加する等によって、前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の金属平板粒子の80個数%以上が、前記金属粒子含有層の表面からd/2の範囲に存在するようにする。前記六角形状乃至円形状の平板状金属粒子の金属平板粒子の80個数%以上が、前記金属粒子含有層の表面からd/3の範囲に存在するようにすることが好ましい。前記ラテックスの添加量に特に制限は無いが、例えば金属平板粒子に対して、1〜10000質量%添加することが好ましい。
オーバーコート層は、塗布により形成することが好ましい。このときの塗布方法としては、特に限定はなく、公知の方法を用いることができ、例えば、前記紫外線吸収剤を含有する分散液を、ディップコーター、ダイコーター、スリットコーター、バーコーター、グラビアコーター等により塗布する方法などが挙げられる。
ハードコート層は、塗布により形成することが好ましい。このときの塗布方法としては、特に限定はなく、公知の方法を用いることができ、例えば、前記紫外線吸収剤を含有する分散液を、ディップコーター、ダイコーター、スリットコーター、バーコーター、グラビアコーター等により塗布する方法などが挙げられる。
前記粘着層は、塗布により形成することが好ましい。例えば、前記基材、前記金属粒子含有層、前記紫外線吸収層などの下層の表面上に積層することができる。このときの塗布方法としては、特に限定はなく、公知の方法を用いることができる。
−ドライラミネーションによる粘着剤層積層−
本発明の赤外線遮蔽フィルムフィルムを使って、既設窓ガラスの類に機能性付与する場合は、粘着剤を積層してガラスの室内側に貼り付ける。その際、反射層をなるべく太陽光側に向けた方が発熱を防ぐことになるので、銀ナノディスク粒子層の上に粘着剤層を積層し、その面から窓ガラスへ貼合するのが適切である。
銀ナノディスク層表面への粘着剤層積層に当っては、当該表面に直接粘着剤入りの塗布液を塗工することもできるが、粘着剤に含まれる各種添加剤、可塑剤や、使用溶剤などが、場合によっては銀ナノディスク層の配列を乱したり、銀ナノディスク自身を変質させたりすることがある。そうした弊害を最小限に留めるためには、粘着剤を予め離型フィルム上に塗工及び乾燥させたフィルムを作製しておいて、当該フィルムの粘着剤面と本発明フィルムの銀ナノディスク層表面とをラミネートすることにより、ドライな状態のままの積層をすることが有効である。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、単独で熱線遮蔽材として用いてもよく、他の機能層と積層してもよい。また、本発明の赤外線遮蔽フィルムはガラスなどと貼り合わせた貼合せ構造体としてもよい。
本発明の赤外線遮蔽フィルムは、熱線(近赤外線)を選択的に反射(必要に応じて吸収)するために使用される態様であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよく、例えば、乗り物用フィルムや貼合せ構造体、建材用フィルムや貼合せ構造体、農業用フィルムなどが挙げられる。これらの中でも、省エネルギー効果の点で、乗り物用フィルムや貼合せ構造体、建材用フィルムや貼合せ構造体であることが好ましい。
なお、本発明において、熱線(近赤外線)とは、太陽光に約50%含まれる近赤外線(780nm〜1,800nm)を意味する。
以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。
−金属平板粒子の合成−
反応釜中において、純水308mLに、1%のクエン酸ナトリウム水溶液24.5mLおよび8g/Lのポリスチレンスルホン酸ナトリウム水溶液16.7mLを添加し、35℃まで加熱した。この溶液に2.3mMの水素化ほう素ナトリウム水溶液を1mL添加し、0.5mMの硝酸銀水溶液(Ag−1)363mLを攪拌しながら添加した。この溶液を30分間攪拌した後、この溶液に1%のクエン酸ナトリウム水溶液24.5mL、10mMのアスコルビン酸水溶液33mLおよび純水211mLを添加した。この溶液にさらに0.5mMの硝酸銀水溶液(Ag−2)199mLを攪拌しながら添加した。30分間攪拌した後、7.7%のヒドロキノンスルホン酸カリウム水溶液197mL、平均分子量10万の不活性ゼラチン33gおよび平均分子量2万の不活性ゼラチン22gを純水480mLに溶解したゼラチン水溶液を、反応釜中の溶液に添加した。次に、この溶液に1Nの硝酸4.4mLを添加した。その後、予め、13.5%の亜硫酸ナトリウム水溶液67mL、10%硝酸銀水溶液228mLおよび純水369mLを混合してできた亜硫酸銀の白色沈殿物混合液を、この溶液に添加した。この溶液を300分間攪拌した後、1NのNaOH145mLを加えて、銀平板粒子分散液A1を得た。
(平板粒子の割合、平均粒子径(平均円相当径)、変動係数)
この銀平板粒子分散液A1中の粒子400個についてSEM画像を観察し、六角形状を主とする平板状粒子をA、それ以外の不定形粒子をBとして画像解析を行ったところ、Aに該当する平板状粒子個数の割合(個数%)は96%であった。Aに該当する平板状粒子の平均粒子径は(平均円相当径)135nmであった。粒径分布の標準偏差を平均円相当径で割った平板状粒子Aの平均円相当直径(変動係数)は17%であった。
得られた銀平板粒子分散液A1を、ガラス基板上に滴下して乾燥し、Aに該当する金属平板状粒子個々の厚みを、原子間力顕微鏡(AFM)(NanocuteII、セイコーインスツル社製)を用いて測定した。なお、AFMを用いた測定条件としては、自己検知型センサー、DFMモード、測定範囲は5μm、走査速度は180秒/1フレーム、データ点数は256×256とした。銀平板粒子分散液A1中のAに該当する平板状粒子の平均粒子厚みは10nmであった。
さらに銀平板粒子分散液B1に以下の化合物を添加して、金属粒子含有層用の塗布液M1を調製した。
(金属粒子含有層用の塗布液M1の調製)
下記に示す組成の金属粒子含有層用の塗布液M1を調製した。
金属粒子含有層用の塗布液M1の組成:
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 0.27質量部
界面活性剤A:Fリパール8780P
(ライオン(株)製、固形分1質量%) 0.96質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.19質量部
銀平板粒子分散液B1 26.6質量部
1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール
(和光純薬(株)製、固形分2質量%) 0.61質量部
水 44.87質量部
メタノール 30質量部
下記に示す組成の塗布層U1用の塗布液U1を調製した。
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 1.83質量部
バインダーポリマー:プラスコートZ−592
(互応化学工業(株)製 固形分25%) 3.3質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.18質量部
水 64.63質量部
IPA 25.94質量部
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、U1層として、塗布層U1用の塗布液U1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが100nmになるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化してU1層を形成した。
さらにU1層の上に、金属粒子含有層用の塗布液M1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが20nmになるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化して比較例1の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜1を作製した。
−色素水性分散液BD−10の調製−
下記に示す構造のピロロピロール色素(D−10)3質量部と、DisperBYK2091(ビックケミー社製)2質量部とに、水を加え100質量部とした。これにさらに0.1mmφのジルコニアビーズを50質量部添加し、遊星型ボールミルにて300rpmで5時間処理を行い、ピロロピロール色素(D−10)微細粒子からなる色素水性分散液BD−10を作成した。その後、前記水分産物からビーズをろ過で分離除去した。得られた微細粒子を電子顕微鏡観察したところ、平均粒子径40nmの不定形微粒子であった。
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 1.83質量部
バインダーポリマー:プラスコートZ−592
(互応化学工業(株)製 固形分25%) 3.3質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.18質量部
色素水性分散液BD−10 25.0質量部
水 39.63質量部
IPA 25.94質量部
下記に示す組成の金属粒子を含まない層用の塗布液M0を調製した。
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 0.27質量部
界面活性剤A:Fリパール8780P
(ライオン(株)製、固形分1質量%) 0.96質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.19質量部
1%不活性ゼラチン水溶液 32.74質量部
1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール
(和光純薬(株)製、固形分2質量%) 0.61質量部
水 34.23質量部
メタノール 30質量部
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、色素分散液含有層用の塗布液D10を、ワイヤーバーを用いて、色素D−10塗布量が60mg/m2になるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化してD10層を形成した。
さらにD10層の上に、金属粒子を含まない層用の塗布液M0を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが20nmになるように塗布した。
その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化して比較例2の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜2を作製した。
−塗布膜3の作製−
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、塗布液D10を、ワイヤーバーを用いて、色素D−10塗布量が60mg/m2になるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱、乾燥、固化してD10層を形成した。
得られたD10層の上に、塗布液M1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが20nmになるように塗布した。
その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化して実施例1の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜3を作製した。
−塗布膜4の作製−
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、塗布液U1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが100nmになるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化してU1層を形成した。
得られたU1層の上に、金属粒子を含まない層用の塗布液M0を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが20nmになるように塗布し、130℃で1分間分間加熱、乾燥、固化した。
この塗布膜のM0が塗布されている面とは、支持体をはさんで反対側に、塗布液D10を、ワイヤーバーを用いて、色素D−10塗布量が60mg/m2になるように塗布し、130℃で1分間分間加熱、乾燥、固化してD10層を形成した。
このようにして比較例3の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜4を作製した。
−塗布膜5の作製−
塗布液M0を塗布液M1に変更した以外は比較例3と同様にして、実施例2の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜5を作製した。
−色素水性分散液BD−28の調製−
ピロロピロール色素(D−10)を下記に示す構造のピロロピロール色素(D−28)に変更した以外は、色素水性分散液BD−10と同様にして、色素水性分散液BD−28を調製した。得られた微細粒子を電子顕微鏡観察したところ、平均粒子径60nmの不定形微粒子であった。
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 1.83質量部
バインダーポリマー:プラスコートZ−592
(互応化学工業(株)製 固形分25%) 3.3質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.18質量部
色素水性分散液BD−28 25.0質量部
水 39.63質量部
IPA 25.94質量部
塗布液D10を塗布液D28に変更した以外は比較例2と同様にして、比較例4の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜6を作製した。
−塗布膜7の作成−
塗布液D10を塗布液D28に変更した以外は実施例1と同様にして、実施例3の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜7を作製した。
−塗布膜8の作成−
塗布液D10を塗布液D28に変更した以外は比較例3と同様にして、比較例5の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜8を作製した。
−塗布膜9の作成−
塗布液D10を塗布液D28に変更した以外は実施例2と同様にして、実施例4の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜9を作製した。
下記に示す構造のヘプタメチン染料(I−2)を用いて、以下の組成の塗布液DI−2を調製した。
−色素分散液含有層DI−2層用塗布液DI−2の調製−
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 1.83質量部
バインダーポリマー:プラスコートZ−592
(互応化学工業(株)製 固形分25%) 3.3質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.18質量部
ヘプタメチン染料(I−2) 0.42質量部
水 66.64質量部
IPA 25.94質量部
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、色素分散液含有層用の塗布液DI−2を、ワイヤーバーを用いて、色素I−2の塗布量が30mg/m2になるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化してDI−2層を形成した。
さらにDI−2層の上に、金属粒子を含まない層用の塗布液M0を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが20nmになるように塗布した。
その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化して比較例6の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜10を作製した。
−塗布膜11の作成−
塗布液M0を塗布液M1に変更した以外は比較例6と同様にして、実施例5の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜11を作成した。
−塗布膜12の作成−
比較例3において、塗布液D10を塗布液DI−2に変更し、色素I−2塗布量が30mg/m2とした以外は同様にして、比較例7の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜12を作製した。
−塗布膜13の作成−
塗布液M0を塗布液M1に変更した以外は比較例7と同様にして、実施例6の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜13を作製した。
以下の組成の塗布液DM0を調製した。
−赤外色素を含有するDM0層用塗布液DM0の調製−
ポリウレタン水溶液:ハイドランHW−350
(DIC(株)製、固形分濃度30質量%) 0.27質量部
界面活性剤A:Fリパール8780P
(ライオン(株)製、固形分1質量%) 0.96質量部
界面活性剤B:アロナクティーCL−95
(三洋化成工業(株)製、固形分1質量%) 1.19質量部
1%不活性ゼラチン水溶液 32.74質量部
1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール
(和光純薬(株)製、固形分2質量%) 0.61質量部
ヘプタメチン染料(I−2) 0.66質量部
水 33.57質量部
メタノール 30.00質量部
PETフィルム(東洋紡(株)製 A4300、厚み:75μm)の表面上に、U1層として、塗布層U1用の塗布液U1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが100nmになるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化してU1層を形成した。
さらにU1層の上に、金属粒子含有層用の塗布液M1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが50nmになるように塗布した。その後、130℃で1分間分間加熱し、乾燥、固化して比較例8の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜14を作製した(塗布膜14の作製)。
−赤外色素を含有するDM1層用塗布液DM1の調製−
1%ゼラチン不活性水溶液を銀平板粒子分散液B1に変更した以外は塗布液DM0と同様にして塗布液DM1を調製した。
塗布液DM0を塗布液DM1に変更した以外は比較例8と同様にして、実施例7の赤外線遮蔽フィルム用の塗布膜15を作成した。
塗布液M1を塗布液M0に変更した以外は比較例1と同様にして、Blunkフィルム用の塗布膜16を作成した。
−光学性能評価−
(粘着剤層の形成)
作製した各塗布膜の金属粒子含有層の表面に対して、粘着剤層を積層した。粘着剤層(粘着剤)として、サンリッツ(株)社製PET−Wを用い、PET−Wの一方の剥離シートを剥がした面を、前記赤外線遮蔽フィルムの金属粒子含有層の表面と貼り合わせた。得られた積層体を実施例1〜7の赤外線遮蔽フィルム、比較例1〜8の赤外線遮蔽フィルムおよびBlunkフィルムとした。
各実施例および比較例の赤外線遮蔽フィルムの粘着剤層を、厚さ3mmの青板ガラスに貼り付けた。得られた貼り合わせ構造体の反射スペクトル及び透過スペクトルを、紫外可視近赤外分光機(日本分光株式会社製、V−670)を用いて測定した。反射スペクトル及び透過スペクトル測定には、積分球ユニット(INS−723、日本分光株式会社製)を用いた。
塗布膜1、10、11および16を用いた、比較例1と6、実施例5およびBlunkフィルムの反射スペクトルと透過スペクトル、をそれぞれ図8に示した。
また、各サンプルに対して得られた反射スペクトルの、Blunkフィルムに対する差分を、700nmから1700nmにおいて求め、その平均値(%)を、各サンプルの平均熱線反射率として下記表1に記載した。
また、各実施例および比較例の赤外線遮蔽フィルムの粘着剤層をガラスに張った貼り合わせ構造体に、Xenonランプ強度120W/m2(300〜400nm)、相対湿度40%、55℃の条件で連続光照射を10日間行い、その後、前述の光学性能評価と同じ方法で、試料のスペクトル測定を行った。色素のピーク波長における、光照射前の透過率に対する光照射後の透過率の増加率(%)を下記式にしたがって求め、保存性として評価した。
100% × {(光照射後の透過率)−(光照射前の透過率)/(光照射前の透過率)}
その結果を下記表1に記載した。
特に、実施例5〜7の間の比較から、色素を銀平板粒子含有層に導入した場合に反射率が大きいことがわかった。
また、保存性は色素に大きく依存するが、いずれの色素においても、入射光に対して銀平板粒子含有層の下層側(支持体の反対側)のバックコート層に色素を導入した実施例2、4および6の場合には超加生成は認められないものの、銀含有層あるいは銀平板粒子含有層の下層側のアンダーコート層に色素を導入した実施例1、3および5の場合に対して良好であることがわかった。
実施例1および2で作成した塗布膜3および5において、PETフィルムの銀平板粒子分散液の塗布面とは裏側の面に、ITOハードコート塗布液(三菱マテリアル株式会社製EI−1)を乾燥後の層厚み1.5μmとなるようワイヤー塗布バーNo.10(R.D.S Webster N.Y.社製)を用いて塗布して金属酸化物粒子含有層をバックコート層として設けた。得られた塗布膜を用いた以外はそれぞれ実施例1および2と同様にして金属粒子含有層の上に粘着剤層を設け、実施例11および12の赤外線遮蔽フィルムを製造した。
なお、以下のようにして測定した前記ITO粒子の前記金属酸化物粒子含有層における含有量は、3.0g/m2であることが分かった。
前記ITO粒子の赤外線遮蔽フィルム全体の質量に対する含有量は、熱線遮蔽赤外線遮蔽フィルム全体の一定面積におけるITO粒子をメタノールに溶出させ、蛍光X線測定によりITO粒子の質量を測定し、その質量を前記一定面積で除することにより算出した。
−紫外線吸収層用の塗布液UV1の調製−
下記に示す組成の紫外線吸収層用の塗布液UV1を調製した。
紫外線吸収層用の塗布液UV1の組成:
紫外線吸収剤:チヌビン326 10質量部
(チバ・ジャパン社製)
バインダー:10質量%ポリビニルアルコール溶液 10質量部
水 30質量部
これらを混合し、ボールミルを用いて体積平均粒径を0.6μmに調整した。
実施例2で作成した塗布膜5において、赤外線遮蔽フィルムの金属粒子含有層の上に、紫外線吸収層用の塗布液UV1を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の平均厚みが0.5μmになるように塗布した。その後、100℃で2分間加熱し、乾燥、固化し、オーバーコート層を兼ねる紫外線吸収層を形成した。
その後、実施例12と同様にして、PETフィルムの銀平板粒子分散液の塗布面とは裏側の面に、金属酸化物粒子含有層をバックコート層として設け、金属酸化物粒子含有層/PETフィルム/アンダーコート層U1/平板粒子を含む金属粒子含有層/オーバーコート層を兼ねる紫外線吸収層の順に積層された積層体を、赤外線遮蔽フィルムとした。
得られた赤外線遮蔽フィルムの表面を洗浄した後、粘着層を貼り合わせた。粘着層(粘着剤)として、サンリッツ(株)社製PET−Wを用い、PET−Wの一方の剥離シートを剥がした面を、前記赤外線遮蔽フィルムの紫外線吸収層表面と貼り合わせた。以上により、金属酸化物粒子含有層/PETフィルム/アンダーコート層U1/平板粒子を含む金属粒子含有層/オーバーコート層を兼ねる紫外線吸収層/粘着層の順に積層された、実施例22の赤外線遮蔽フィルムを作製した。
2 金属粒子含有層
3 金属平板粒子
4 オーバーコート層(紫外線吸収剤を含むことが好ましい)
5 アンダーコート層
10 赤外線遮蔽フィルム
11 粘着剤層
12 バックコート層
13 金属酸化物粒子
14 金属酸化物粒子層
D 直径
L 厚み
F(λ) 粒子存在域厚み
E5−T 実施例5の赤外線遮蔽フィルムの透過スペクトル
E5−R 実施例5の赤外線遮蔽フィルムの反射スペクトル
C1−T 比較例1の赤外線遮蔽フィルムの透過スペクトル
C1−R 比較例1の赤外線遮蔽フィルムの反射スペクトル
C6−T 比較例6の赤外線遮蔽フィルムの透過スペクトル
C6−R 比較例6の赤外線遮蔽フィルムの反射スペクトル
B−T Blunkフィルムの透過スペクトル
B−R Blunkフィルムの反射スペクトル
Claims (16)
- 支持体と、金属粒子を含有する金属粒子含有層を有し、
前記支持体と前記金属粒子含有層の間にアンダーコート層を有し、
赤外領域に吸収を有する化合物を含有し、
下記(1)または(2)を満たすことを特徴とする赤外線遮蔽フィルム;
(1)前記金属粒子含有層および前記アンダーコート層の厚みの合計が0.4μm以下である。
(2)前記支持体の、前記金属粒子含有層とは反対側の面上にバックコート層を有し、前記金属粒子含有層、前記アンダーコート層および前記バックコート層の厚みの合計が0.4μm以下である。 - 前記金属粒子が、平板状の金属粒子を60個数%以上有することを特徴とする請求項1に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 少なくともひとつの層が800〜2000nmの領域に透過スペクトルのピークを有することを特徴とする請求項1または2に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記赤外領域に吸収を有する化合物が、下記一般式(1)で表される化合物または下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記赤外領域に吸収を有する化合物が前記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする請求項4に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記赤外領域に吸収を有する化合物を含む層において、前記赤外領域に吸収を有する化合物が20〜190mg/m2含まれることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記金属粒子が、少なくとも銀を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記金属粒子が、六角形状乃至円形状の銀平板粒子を60個数%以上有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記金属粒子が、平均粒子厚みが20nm以下の銀平板粒子であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記金属粒子が、アスペクト比(平均粒子径/平均粒子厚み)が3〜100の銀平板粒子であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 透過スペクトルにおいて800nm〜前記金属粒子の反射ピークの間に透過ピークを有することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 紫外線吸収剤を含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 粘着剤層を有し、前記粘着剤層または前記粘着剤層と前記金属粒子含有層の間の層に前記紫外線吸収剤が含まれることを特徴とする請求項12に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 前記支持体の、前記金属粒子含有層と同じ側に、前記赤外領域に吸収を有する化合物を含有する色素含有層を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルム。
- 下記(2)を満たすことを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に赤外線遮蔽フィルム;
(2)前記支持体の、前記金属粒子含有層とは反対側の面上に前記バックコート層を有し、前記金属粒子含有層、前記アンダーコート層および前記バックコート層の厚みの合計が0.4μm以下である。 - 前記赤外領域に吸収を有する化合物を、前記金属粒子含有層、前記アンダーコート層および前記バックコート層のうち少なくとも1層に含むことを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽フィルム。
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