JP6067417B2 - 積層体の製法 - Google Patents
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Description
(A)エチレン−プロピレン−ジエンゴムおよびエチレン−プロピレンゴムの少なくとも一方からなるゴム成分。
(x)流動点が−40℃以下のポリ−α−オレフィン。
(α)アミノ基含有シランカップリング剤とビニル基含有シランカップリング剤との共重合オリゴマー。
(A)エチレン−プロピレン−ジエンゴムおよびエチレン−プロピレンゴムの少なくとも一方からなるゴム成分。
(x)流動点が−40℃以下のポリ−α−オレフィン。
(α)アミノ基含有シランカップリング剤とビニル基含有シランカップリング剤との共重合オリゴマー。
上記ゴム成分(A)としては、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)およびエチレン−プロピレンゴム(EPM)の少なくとも一方が用いられる。なかでも、燃料電池の作動環境における耐酸性および耐水性の観点から、EPDMが好ましい。上記EPDMのジエン量(ジエン成分の重量割合)は、4〜15重量%の範囲が好ましい。
なお、本明細書において、ムーニー粘度は、JIS K6300−1(2001)に準じて測定された値を意味する。
上記架橋剤としては、有機過酸化物が好ましく、1時間半減期温度が130℃以下のものが好ましい。上記有機過酸化物としては、例えば、パーオキシケタール、パーオキシエステル、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。これらのなかでも、130℃程度の温度で架橋しやすく、架橋剤を加えて混練したゴム組成物の取扱性にも優れるという理由から、1時間半減期温度が100℃以上のパーオキシケタールおよびパーオキシエステルの少なくとも一方が好ましく、特に好ましくは、1時間半減期温度が110℃以上のものが好適である。また、パーオキシエステルを用いると、より短時間で架橋を行うことができる。
上記シランカップリング剤は、加工性の向上等の観点から配合することが好ましい。中でも、官能基としてエポキシ基を有するものが好ましく、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等があげられる。また、揮発を防ぐために、これら化合物が結合したオリゴマーも用いられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。そして、上記シランカップリング剤の使用は、ムーニー粘度低下による上記加工性の向上効果に加えて、例えば、後述の積層体の製法において、二次加硫を経由せずに製造する際の良好な耐水性の確保という点からも好ましい。このように、二次加硫を経由せずに積層体を製造することは、製造工程の時間短縮が図られ、結果、低コスト化が可能となる。
上記架橋助剤としては、例えば、マレイミド化合物、トリアリルシアヌレート(TAC)、トリアリルイソシアヌレート(TAIC)、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPT)等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。これらのなかでも、架橋密度や強度の向上効果が大きいという理由から、マレイミド化合物を用いることが好ましい。
上記特定の軟化剤の配合量は、上記ゴム成分(A)100重量部に対して、通常40重量部以下である。
なお、流動点の測定は、JIS K2269(1987)に準じて行えばよい。
上記補強剤としては、例えば、カーボンブラック、シリカ等があげられる。上記カーボンブラックのグレードは、特に限定されるものではなく、SAF級、ISAF級、HAF級、MAF級、FEF級、GPF級、SRF級、FT級、MT級等から適宜選択すればよい。
《プライマー層》
上記プライマー層を形成するプライマーとしては、アミノ基含有シランカップリング剤と、ビニル基含有シランカップリング剤との共重合オリゴマー(α)を含有するものが用いられる。
金属部材の材質としては、例えば、チタン、ステンレス、銅、マグネシウム、アルミニウム等があげられる。また、燃料電池用金属構成部材としては、金属セパレータ等が用いられる。上記金属セパレータは、チタン等が好ましく、導通信頼性の観点から、DLC膜(ダイヤモンドライクカーボン膜)やグラファイト膜等の炭素薄膜を有する金属セパレータが特に好ましい。
本発明の積層体の製法としては、以下の3つの態様があげられる。
〔製法(1)〕
加硫工程前にプリベーク処理を行った後、二次加硫を行う方法。
〔製法(2)〕
プリベーク処理を行なわずに、加硫工程後に二次加硫を行う方法。
〔製法(3)〕
加硫工程前にプリベーク処理を行うが、二次加硫を行なわない方法。
(ゴム組成物の調製)
EPDM等からなるゴム成分(A)と、特定の軟化剤と、必要に応じて有機過酸化物(架橋剤)、シランカップリング剤、架橋助剤、補強剤等の各種添加剤を含有するゴム組成物を調製する。このゴム組成物をプレス等して、所定厚みの平板状ゴム部材(未架橋)を作製する。
チタン板等の金属部材上に、上記(α)を含有するプライマーを、スプレー法、浸漬法、ロールコート法等の任意の方法によって塗布し、必要により室温で乾燥した後、所定条件でプリベーク処理を行う。つぎに、その処理面に、上記で作製した平板状ゴム部材(未架橋)を積層し、所定条件で加硫(一次加硫)を行う。その後、所定条件で二次加硫を行うことにより、金属部材とゴム部材(加硫ゴム)とが加硫接着してなる積層体を作製することができる。なお、上記ゴム部材は、シール部の形状に応じて、予め所定形状に成形しておくと、煩雑な位置合わせが不要になり、連続加工がしやすく、生産性が向上するため好ましい。
プリベークの温度条件は、100〜160℃の範囲が好ましく、特に好ましくは120〜150℃範囲である。温度が高すぎると、共重合オリゴマー(α)中のビニル基が失活し、ゴム部材側との接着性が悪くなる傾向がみられ、温度が低すぎると、プライマーと金属部との反応が進まず、長期の接着耐久性が低下する傾向がみられる。
加硫(一次加硫)の温度条件は、上記プリベークの処理温度と同等以上の温度に設定することが好ましく、具体的には100〜180℃の範囲が好ましく、特に好ましくは130〜160℃の範囲である。温度が高すぎると、プライマーとゴムの反応よりも加硫反応が優先的に進むため、ゴム部材との接着性が悪くなる傾向がみられ、温度が低すぎると、プライマーとゴムとの反応が進まず、ゴム部材との接着性が悪くなる傾向がみられる。
二次加硫の温度条件は、100〜180℃の範囲が好ましく、特に好ましくは130〜150℃の範囲である。温度が高すぎると、ゴムの物性が低下する傾向がみられ、温度が低すぎると、プライマーのシロキサン化反応が進まず、長期の接着耐久性が低下する傾向がみられる。
住友化学社製、エスプレン505(ムーニー粘度=75[ML(1+4)100℃]、エチレン量=50%、ジエン量=10%)
1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン(日油社製、パーヘキサC−40、純度40%、1時間半減期温度=111.1℃)
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、KBM403)
マレイミド化合物(大内新興化学工業社製、バルノックPM)
カーボンブラック(GPF級)(キャボットジャパン社製、ショウブラックIP200)
ポリ−α−オレフィン化合物(エクソンモービル社製、SpectranSyn 4、流動点=−60℃)
《共重合オリゴマー(α)》
アミノ基含有シランカップリング剤とビニル基含有シランカップリング剤との共重合オリゴマー(ロード・ファー・イースト社製、AP−133)。共重合オリゴマー(α)中のアミノ基(a)とビニル基(b)との重量比:(a)/(b)=100/186
上記製法(1)に準じて、積層体を作製した。
(ゴム組成物の調製)
下記の表1に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ゴム組成物を調製した。すなわち、まず、表1中、ゴム成分(A)、補強剤および軟化剤を、バンバリーミキサーを用いて120℃で5分間混練した。混練物を冷却した後、架橋剤(有機過酸化物)、シランカップリング剤および架橋助剤を追加して、オープンロールを用いて50℃で10分間混練し、ゴム組成物を調製した。このゴム組成物をプレスして、平板状ゴム成形体(幅25mm、長さ60mm、厚み5mm)を作製した。
金属部材であるチタン板(幅25mm、長さ60mm、厚み2mm)の表面に、共重合オリゴマー(α)からなるプライマーを、塗布後の厚みが80nmになるよう、スプレー塗布した後、120℃で30分、プリベーク処理を行った。つぎに、その処理面に、上記で作製した平板状ゴム成形体を積層し、150℃で10分間、加硫(一次加硫)を行った。その後、150℃で40分間、二次加硫を行い、金属と加硫ゴムとが接着してなる積層体を作製した。
上記製法(2)に準じて、積層体を作製した。
(ゴム組成物の調製)
実施例1と同様にしてゴム組成物を調製し、このゴム組成物をプレスして、平板状ゴム成形体(幅25mm、長さ60mm、厚み5mm)を作製した。
チタン板(幅25mm、長さ60mm、厚み2mm)の表面に、共重合オリゴマー(α)からなるプライマーを、塗布後の厚みが80nmになるよう、スプレー塗布した後、上記で作製した平板状ゴム成形体を積層し、150℃で10分間、加硫(一次加硫)を行った。その後、150℃で40分間、二次加硫を行い、金属と加硫ゴムとが接着してなる積層体を作製した。
上記製法(2)に準じて、積層体を作製した。
下記の表1に示す二次加硫の条件に変更した以外は、実施例2と同様にして、積層体を作製した。
上記製法(3)に準じて、積層体を作製した。
(ゴム組成物の調製)
実施例1と同様にしてゴム組成物を調製し、このゴム組成物をプレスして、平板状ゴム成形体(幅25mm、長さ60mm、厚み5mm)を作製した。
チタン板(幅25mm、長さ60mm、厚み2mm)の表面に、共重合オリゴマー(α)からなるプライマーを、塗布後の厚みが80nmになるよう、スプレー塗布した後、120℃で15分間プリベーク処理を行った。つぎに、その処理面に、上記で作製した平板状ゴム成形体を積層し、150℃で10分間、加硫(一次加硫)を行い、金属と加硫ゴムとが接着してなる積層体を作製した。
上記製法(3)に準じて、積層体を作製した。
下記の表1および表2に示すプリベークの条件に変更した以外は、実施例4と同様にして、積層体を作製した。
上記製法(2)に準じて、積層体を作製した。
下記の表2に示す配合成分を用いた以外は、実施例2と同様にして、積層体を作製した。
上記製法(3)に準じて、積層体を作製した。
下記の表2に示す配合成分を用いた以外は、実施例5と同様にして、積層体を作製した。
上記製法(1)に準じて、積層体を作製した。
下記の表2に示す配合成分を用いた以外は、実施例1と同様にして、積層体を作製した。
プリベークおよび二次加硫のいずれの処理も行わなかった以外は、実施例1と同様にして、積層体を作製した(下記の表3参照)。すなわち、チタン板(幅25mm、長さ60mm、厚み2mm)の表面に、共重合オリゴマー(α)からなるプライマーを、塗布後の厚みが80nmになるよう、スプレー塗布した後、上記で作製した平板状ゴム成形体を積層し、150℃で10分間保持することによりゴムを加硫し、金属と加硫ゴムとが接着してなる積層体を作製した。
プリベークおよび二次加硫のいずれの処理も行なわなかった以外は、実施例11と同様にして、積層体を作製した(下記の表3参照)。すなわち、チタン板(幅25mm、長さ60mm、厚み2mm)の表面に、共重合オリゴマー(α)からなるプライマーを、塗布後の厚みが80nmになるよう、スプレー塗布した後、上記で作製した平板状ゴム成形体を積層し、150℃で10分間保持することによりゴムを加硫し、金属と加硫ゴムとが接着してなる積層体を作製した。
実施例および比較例の積層体を用い、JIS K6256−2(2006)に準拠した90°剥離試験を行い、接着性を評価した。すなわち、各積層体を所定の試験ジグに取り付けて、90°剥離試験を行い、初期の接着性を評価した。つぎに、上記積層体を、120℃の温水に100時間、500時間、1000時間浸漬した後、初期の接着性と同様にして、温水浸漬後の接着性を評価した。
(評価基準)
◎:接着界面にゴムのみが観察され、かつ接着力(JIS K6256に準拠)が2.0N/mm以上の場合
○:接着界面にゴムのみが観察された場合
△:接着界面にゴムが観察されるが、一部にプライマーまたは金属部材が観察された場合×:接着界面にゴムが観察されず、プライマーまたは金属部材が観察された場合
実施例および比較例で使用する各ゴム組成物(混練物)のムーニー粘度を、JIS K6300−1(2001)に準じ、試験温度80℃にて測定した。
なお、比較例1のゴム組成物(混練物)のムーニー粘度を基準(100)とした時の、各ゴム組成物の(混練物)のムーニー粘度を示した。ムーニー粘度指数については、次式(I)により算出した。ムーニー粘度指数が大きいほど、流動性が高いことを示す。
ムーニー粘度指数=(比較例1の混練物のムーニー粘度)/(各混練物のムーニー粘度)×100・・・(I)
実施例および比較例で使用する各ゴム組成物について、JIS K6271(2008)に準拠して、体積抵抗率を測定した。測定は、直流電圧100Vを印加して行った。
2 金属部材
3 プライマー層
X ビニル基
M 金属元素
Claims (9)
- 金属部材とシール用ゴム部材とをプライマー層を介して加硫接着させるシール用の積層体の製法であって、金属部材に下記(α)を含有するプライマーを塗布した後、その表面に下記の(A)、および(x)を含有するゴム組成物からなるシール用ゴム部材を加硫接着する工程を備え、上記シール用ゴム部材の加硫接着前にプライマーをプリベーク処理する工程、および上記シール用ゴム部材の加硫接着後に二次加硫を行う工程の少なくとも一方の工程を備えたことを特徴とする積層体の製法。
(A)エチレン−プロピレン−ジエンゴムおよびエチレン−プロピレンゴムの少なくとも一方からなるゴム成分。
(x)流動点が−40℃以下のポリ−α−オレフィン。
(α)アミノ基含有シランカップリング剤とビニル基含有シランカップリング剤との共重
合オリゴマー。 - 金属部材に上記(α)を含有するプライマーを塗布し、プリベーク処理を行い、その表面に上記(A)を含有するゴム組成物からなるシール用ゴム部材を加硫接着した後、二次加硫を行う、請求項1記載の積層体の製法。
- 二次加硫の温度条件が130〜150℃の範囲であって、前記ゴム組成物が(y)パーオキシケタール、パーオキシエステル、ジアシルパーオキサイドおよびパーオキシジカーボネートからなる群から選ばれた少なくとも一つの有機過酸化物を含有する請求項1または2記載の積層体の製法。
- プリベークの温度条件が100〜160℃の範囲である請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体の製法。
- ゴム組成物がシランカップリング剤を含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体の製法。
- シランカップリング剤が、エポキシ基含有シランカップリング剤である請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体の製法。
- (α)中のアミノ基(a)とビニル基(b)との比率(重量比)が、(a)/(b)=100/200〜100/50の範囲である請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体の製法。
- プライマー層が単層である請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体の製法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の積層体の製法であって、燃料電池構成用金属部材に用いられる燃料電池シール用の積層体の製法。
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