JP6053260B2 - ホウ素及びフッ素含有排水の処理方法 - Google Patents
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<1> ホウ素及びフッ素含有排水の処理方法であって、下記の(a)および(b)工程からなるホウ素及びフッ素含有排水の処理方法。
(a)ホウ素及びフッ素含有排水に、アルミニウム化合物、カルシウム化合物及び硫酸化合物を混合し、且つ該排水をpH10.5〜13で処理する工程。
(b)前記(A)工程で処理した排水と、下記の(I)、(II)及び(III)で表される構成単位からなる三元重合体で、x:y:zが99.8:0.1:0.1〜75:15:10の範囲を有する水溶性重合体とを混合し処理する工程。
<2> 前記(a)工程のホウ素及びフッ素含有排水中のホウ素濃度が少なくとも20mg/Lである上記<1>記載の処理方法。
<3> さらに、前記(a)工程のホウ素及びフッ素排水にホウ素化合物を添加することを特徴とする上記<1>又は<2>に記載の処理方法。
<4> 三元重合体のx:y:zが99.8:0.1:0.1〜85:10:5であることを特徴とする上記<1>〜<3>のいずれかに記載の処理方法。
<5> アルミニウム化合物が排水中のホウ素1モルに対してアルミニウムとして少なくとも2モル、カルシウム化合物が排水中のホウ素1モルに対してカルシウムとして少なくとも6モル、及び硫酸化合物が排水中のホウ素1モルに対して硫酸として少なくとも3モル混合されることを特徴とする上記<1>〜<4>のいずれかに記載の処理方法。
<6> 前記(a)工程の排水を処理するpHが10.5〜12である上記<1>〜<5>のいずれかに記載の処理方法。
工程(a)の前記薬剤の混合量の上限は特に制限されるものではなく、多量に添加しても本発明の効果を得られるが、経済的な観点から排水中のホウ素1モルに対して、アルミニウム化合物はアルミニウムとしてモル比6以下、カルシウム化合物はカルシウムとしてモル比18以下、硫酸化合物は硫酸としてモル比9以下が好ましい。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水(フッ素として100mg/L含有)を用いて、本排水1Lにホウ酸(和光純薬、試薬特級)を0.572g(ホウ素として100mg/L)加え、フッ素・ホウ素各100mg/L含有排水とした。これに表1の薬剤添加量に示すように、アルミニウム化合物としてホウ素の対モル比3に相当するアルミニウム塩(塩化アルミニウム)を添加し、カルシウム化合物としてホウ素の対モル比9に相当するカルシウム塩(塩化カルシウム)、硫酸化合物としてホウ素の対モル比4.5に相当する硫酸塩(硫酸ナトリウム)を添加し、10分間攪拌(=添加した薬剤が完全に溶解)した後に、水酸化ナトリウムでpH12に調整して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管瓶に移し、表2に示す三元重合体(A)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:7.5mg/L)を再び1分間撹拌し分散後、40mLメスシリンダーに移し、5分静置後の沈澱の界面高さを確認した。その後、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。さらにろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表4に示した。
実施例1の三元重合体(A)のかわりに、表2の三元重合体(B)〜(D)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を使用した以外は実施例1と同様に処理を行いフロックの生成状態を確認した。また、実施例1と同様に各重合体7.5mg/L添加時における沈澱の界面高さを測定し、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。そして、ろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表4に示した。
実施例1の三元重合体(A)のかわりに、表3に示す三元重合体(E)〜(H)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を使用、又は三元重合体を添加しなかった以外は実施例1と同様に処理を行いフロックの生成状態を確認した。また、実施例1と同様に各重合体7.5mg/L添加時における沈澱の界面高さを測定し、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。そして、ろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表4に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水(フッ素として100mg/L含有)を用いて、本排水1Lにホウ酸試薬を0.572g(ホウ素として100mg/L)加え、フッ素・ホウ素各100mg/L含有排水とした。表1の薬剤を実施例1と同量で添加し、10分間攪拌(=添加した薬剤が溶解するまで攪拌)した後に、水酸化ナトリウムでpH11に調整して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管に移し、表2に示す三元重合体(A)または(C)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:5.0mg/L)を再び1分間攪拌し分散後、実施例1と同様にしてろ液高さ、ろ過残渣の含水率をそれぞれ確認した。また別途に重合体(A)または(C)を5.0mg/L添加したサンプルを調製し、フロックを生成させてから、その上澄みを一定量採取し、0.22μm孔径メンブレンフィルターでろ過後、IC20イオンクロマトグラフ(DIONEX製)にて残存フッ素濃度を、ICP発光分光分析(ICP-7500 島津製作所製)にて残存ホウ素濃度をそれぞれ測定した。結果を表5に示した。
実施例5の三元重合体(A)のかわりに、表3に示す三元重合体(E)または(G)を添加、あるいは三元重合体を添加しなかった以外は、実施例5と同様にしてフロック生成状態、ろ液高さ、ろ過残渣の含水率をそれぞれ確認した。また別途に重合体(E)または(G)を5.0mg/L添加、あるいは三元重合体を添加しないサンプルを調製し、その上澄みを一定量採取し、0.22μm孔径メンブレンフィルターでろ過後、実施例5と同様にしてイオンクロマトグラフにて上澄みのフッ素濃度を、ICP発光分光分析にて残存ホウ素濃度をそれぞれ測定した。また、三元重合体を添加しない系についても同様の項目を測定した。結果を表5に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水1L(フッ素として100mg/L含有。ホウ素非含有実排水)に対して、表1の薬剤を実施例1と同量で添加し、10分間攪拌(=添加した薬剤が完全に溶解)した後に、水酸化ナトリウムでpH11に調整して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管瓶に移し、表2に示す三元重合体(A)、(C)、(E)または(G)を添加して、あるいは三元重合体を添加せずに、1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:5.0mg/L)を再び1分間攪拌し分散後、実施例1と同様にしてろ液高さ、ろ過残渣の含水率をそれぞれ確認した。結果を表6に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
SUS酸洗浄工業排水から採取した高濃度フッ素含有実排水(フッ素として640mg/L含有)を用いて、本排水1Lにホウ酸試薬を0.572g(ホウ素として100mg/L)加え、フッ素640mg/L、ホウ素100mg/L混合排水とした。これに表1の薬剤添加量に示すように、アルミニウム化合物としてホウ素の対モル比3に相当するアルミニウム塩(塩化アルミニウム)を添加し、カルシウム化合物としてホウ素の対モル比9に相当するカルシウム塩(塩化カルシウム)、硫酸化合物としてホウ素の対モル比4.5に相当する硫酸塩(硫酸ナトリウム)を添加し10分間攪拌(=添加した薬剤が完全に溶解)後、水酸化ナトリウムでpH11に調製して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管に移し、表2に示す三元重合体(A)または(C)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:5.0mg/L)を再び1分間攪拌し分散後、実施例1と同様にして、ろ液高さ、ろ過残渣の含水率をそれぞれ確認した。また別途に重合体(A)または(C)を5.0mg/L添加したサンプルを調製し、フロックを生成させてから、その上澄みを一定量採取し、0.22μm孔径メンブレンフィルターでろ過後、IC20イオンクロマトグラフ(DIONEX製)にて残存フッ素濃度を測定した。結果を表7に示した。
実施例7の三元重合体(A)のかわりに、表3に示す三元重合体(E)または(G)を添加、あるいは三元重合体を添加しなかった以外は、実施例7と同様にしてフロック生成状態、ろ液高さ、ろ過残渣の含水率をそれぞれ確認した。また別途に重合体(E)または(G)を5.0mg/L添加、あるいは三元重合体を添加しないサンプルを調製し、その上澄みを一定量採取し、0.22μm孔径メンブレンフィルターでろ過後、実施例7と同様にしてイオンクロマトグラフにて上澄みのフッ素濃度を測定した。結果を表7に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水(フッ素として100mg/L含有)を用いて、本排水1Lにホウ酸(和光純薬、試薬特級)を0.572g(ホウ素として100mg/L)加え、フッ素・ホウ素各100mg/L含有排水とした。これに表1の薬剤添加量に示すように、アルミニウム化合物としてホウ素の対モル比3に相当するアルミニウム塩(塩化アルミニウム)を添加し、カルシウム化合物としてホウ素の対モル比9に相当するカルシウム塩(塩化カルシウム)、硫酸化合物としてホウ素の対モル比4.5に相当する硫酸塩(硫酸ナトリウム)を添加し、10分間攪拌(=添加した薬剤が完全に溶解)した。その後、水酸化ナトリウムでpH12.0、11.0または10.5に調整して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管瓶に移し、表2に示す三元重合体(A)または(C)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:7.5mg/L)を再び1分間撹拌し分散後、40mLメスシリンダーに移し、5分静置後の沈澱の界面高さを確認した。その後、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。さらにろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表8に示した。
また別途に、水酸化ナトリウムでpH12.0、11.0または10.5に調整した溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、三元重合体(A)を10mg/L添加したサンプルを調製し、フロックを生成させてから、その上澄みを一定量採取し、0.22μm孔径メンブレンフィルターでろ過後、IC20イオンクロマトグラフ(DIONEX製)にて残存フッ素濃度を、ICP発光分光分析(ICP-7500 島津製作所製)にて残存ホウ素濃度をそれぞれ測定した。結果を表9に示した。
実施例9または実施例10における水酸化ナトリウムで調整したpHを10.0、9.5、または9.0とした以外は、実施例9又は実施例10と同様にしてフロック生成状態、ろ液高さ、ろ過残渣の含水率を測定した。結果を表8に示した。
また、水酸化ナトリウムによる調整pHを10.0、9.5、または9.0とした以外は実施例9と同様にして、上澄みの残存フッ素濃度及び残存ホウ素濃度をそれぞれ測定した。結果を表9に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水1L(フッ素として100mg/L含有)にホウ酸を0.286g(ホウ素として50mg/L)加え、ホウ素・フッ素含有混合排水とした。表10の薬剤添加量(2)に示すように、アルミニウム化合物としてホウ素の対モル比3に相当する量の塩化アルミニウムを添加し、カルシウム化合物としてホウ素の対モル比9に相当する塩化カルシウム、硫酸化合物としてホウ素の対モル比4.5に相当する硫酸ナトリウムを添加し、10分間攪拌(=添加した薬剤が完全に溶解)した後に、水酸化ナトリウムでpH12に調製して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管瓶に移し、表2に示す三元重合体(C)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:5.0mg/L)を再び1分間撹拌し分散後、40mLメスシリンダーに移し、5分静置後の沈澱の界面高さを確認した。その後、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。さらにろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表11に示した。
SUS酸洗浄工業排水から採取したフッ素含有実排水(フッ素として100mg/L含有)1Lにホウ酸を0.114g(ホウ素として20mg/L)加え、ホウ素・フッ素含有混合排水とした。表10の薬剤添加量(3)に示すように、アルミニウム化合物としてホウ素の対モル比3に相当する量の塩化アルミニウムを添加し、カルシウム化合物としてホウ素の対モル比9に相当する塩化カルシウム、硫酸化合物としてホウ素の対モル比4.5に相当する硫酸ナトリウムを添加し10分間攪拌した後に、水酸化ナトリウムでpH12に調製して30分間撹拌した。この溶液をメスシリンダーで40mLずつ分取後、50mLスクリュー管に移し、表2に示す三元重合体(C)(各構成単位は(I)アクリルアミド/(II)アクリル酸/(III)2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である)を添加して1分間攪拌し30秒静置後、生じたフロックの生成状態を確認した。また、本フロック(重合体添加量:5.0mg/L)を再び1分間撹拌し分散後、40mLメスシリンダーに移し、5分静置後の沈澱の界面高さを確認した。その後、No.2定性ろ紙(ADVANTEC製)にてろ過を行い、メスシリンダー目盛にて10分後のろ液量を確認した。さらにろ紙上の残渣を回収し、ハロゲン含水率計(METTLER TOLEDO製 HR73)を用いて含水率を測定した。結果を表11に示した。
◎:大型で沈降性の良いフロックが生成し、清澄な上澄みが存在する。
○:中型程度のフロックが生成しており固液分離可能。
△:微細なフロックが生成しているが固液分離ができていない、もしくは不十分である。
×:フロックが形成されていない。
Claims (10)
- ホウ素及びフッ素含有排水の処理方法であって、下記の(a)および(b)工程からなるホウ素及びフッ素含有排水の処理方法。
(a)ホウ素濃度が少なくとも20mg/Lであるホウ素及びフッ素含有排水に、アルミニウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してアルミニウムとして3モル、カルシウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してカルシウムとして9モル、及び硫酸化合物を、排水中のホウ素1モルに対して硫酸として4.5モル混合し、且つ該排水をpH10.5〜13で処理する工程。
(b)前記(a)工程で処理した排水と、下記の(I)、(II)及び(III)で表される構成単位からなる三元重合体で、x:y:zが99.8:0.1:0.1〜85:10:5の範囲を有する水溶性重合体とを混合し処理する工程。
- ホウ素及びフッ素含有排水の処理方法であって、下記の(a)および(b)工程からなるホウ素及びフッ素含有排水の処理方法。
(a)ホウ素濃度が少なくとも20mg/Lであるホウ素及びフッ素含有排水に、アルミニウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してアルミニウムとして2モル以上6モル以下、カルシウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してカルシウムとして6モル以上18モル以下、及び硫酸化合物を、排水中のホウ素1モルに対して硫酸として3モル以上9モル以下混合し、且つ該排水をpH10.5〜13で処理する工程であって、アルミニウム化合物を、排水中のフッ素1モルに対してアルミニウムとして1モル以上、カルシウム化合物を、排水中のフッ素1モルに対してカルシウムとして3モル以上、及び硫酸化合物を、排水中のフッ素1モルに対して硫酸として1.5モル以上混合する工程。
(b)前記(a)工程で処理した排水と、上記の(I)、(II)及び(III)で表さ
れる構成単位からなる三元重合体で、x:y:zが99.8:0.1:0.1〜85:1
0:5の範囲を有する水溶性重合体とを混合し処理する工程。 - ホウ素及びフッ素含有排水の処理方法であって、下記の(a)および(b)工程からな
るホウ素及びフッ素含有排水の処理方法。
(a)ホウ素濃度が少なくとも20mg/Lであるホウ素及びフッ素含有排水に、アルミ
ニウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してアルミニウムとして2モル以上6モル以
下、カルシウム化合物を、排水中のホウ素1モルに対してカルシウムとして6モル以上1
8モル以下、及び硫酸化合物を、排水中のホウ素1モルに対して硫酸として3モル以上9
モル以下混合し、且つ該排水をpH10.5〜13で処理する工程であって、前記アルミニウム化合物、カルシウム化合物及び硫酸化合物の組み合わせが、塩化アルミニウム、塩化カルシウム及び硫酸ナトリウムである工程。
(b)前記(a)工程で処理した排水と、上記の(I)、(II)及び(III)で表さ
れる構成単位からなる三元重合体で、x:y:zが99.8:0.1:0.1〜85:1
0:5の範囲を有する水溶性重合体とを混合し処理する工程。 - 前記(a)工程の排水を処理するpHが10.5〜12である請求項1〜3のいずれか一項に記載の処理方法。
- 前記アルミニウム化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、酸化アルミニウム及びアルミン酸カリウムからなる群より選ばれるいずれか一種以上である、請求項1、2又は4のいずれか一項に記載の処理方法。
- 前記カルシウム化合物が、塩化カルシウム、水酸化カルシウム、硝酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸水素カルシウム及び硫酸カルシウムからなる群より選ばれるいずれか一種以上である、請求項1、2又は4のいずれか一項に記載の処理方法。
- 前記硫酸化合物が、硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸カルシ
ウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム及び硫酸アンモニウムからなる群より選ばれ
るいずれか一種以上である、請求項1、2又は4のいずれか一項に記載の処理方法。 - 前記(a)工程において、薬剤投入後の混合時間が、10分以上である請求項1〜7のいずれか一項に記載の処理方法。
- 前記(b)工程で用いる三元重合体の添加量が、排水に対して5〜20mg/Lである
請求項1〜8のいずれか一項に記載の処理方法。 - 前記(b)工程において、三元重合体投入後の混合時間が、1分以上である請求項1〜9のいずれか一項に記載の処理方法。
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