JP6028290B2 - 電磁波シールドシートおよびプリント配線板 - Google Patents
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しかし、一般的に電磁波シールドシートの厚さを薄くすると段差があるFPCに熱圧着すると、当該段差部で導電層が過剰に伸びて厚さが薄くなり電気抵抗値が増加することで所望の導電性が得られない場合や、電磁波シールドシート自体が破断する場合があった。
前記導電層の切断面における前記フレーク状導電性微粒子の平均アスペクト比が7〜15であり、
加熱圧着前の前記導電層の断面積を100としたときの導電性微粒子以外の成分が占める面積が55〜80であり、
前記電磁波シールドシートを150℃、2MPa、30分間の条件で加熱圧着前後の導電性微粒子以外の成分が占める面積の差が5〜25であることを特徴とする。
を提供できる。
導電層の切断面におけるフレーク状導電性微粒子の平均アスペクト比が7〜15であり、
加熱圧着前の導電層の断面積を100としたときの導電性微粒子以外の成分が占める面積が55〜80であり、
電磁波シールドシートを150℃、2MPa、30分間の条件で加熱圧着前後の導電性微粒子以外の成分が占める面積の差が5〜25であることを特徴とする。
すなわち、本発明の電磁波シールドシートは、加熱圧着後に導電層が適度な範囲で薄くなることで段差追従性が向上する。なお、電磁波シールドシートは、加熱圧着後に電磁波シールド層になる。
本発明の電磁波シールドシートは、加熱圧着すると導電層の導電性微粒子以外の成分が占める断面積55〜80が5〜25減少する。かかる断面積減少を実現するためには、フレーク状導電性微粒子の断面の平均アスペクト比が7〜15である必要がある。この断面積減少は、まず加熱圧着前の導電層中において、平均アスペクト比が7〜15である。すなわち厚さが薄く水平方向に長い形状のフレーク状導電性微粒子同士の重なりが密であり、かつフレーク状導電性微粒子間にバインダー樹脂が充填される。次いで電磁波シールドシートを段差があるプリント配線板等に加熱圧着するときに、従来であれば段差の角部で導電層は、薄く伸びてしまい導電性微粒子の重なり途切れがちになることで、導電性が低下し易いが、本願発明は、厚さが薄く水平方向に長い形状のフレーク状導電性微粒子を含むため微粒子同士の重なりが維持し易く、導電層中に空隙が生じ難い。さらに、バインダー樹脂が電磁波シールドシートの伸びに良く追従できるので導電層が破断しに難く、かつ導電性が維持できる。これにより電磁波シールド層のシールド性が低下し難い効果が得られた。なお、導電性微粒子以外の成分が占める断面積の加熱圧着前後の差を「断面積差」ともいう。
図1を用いて本発明の電磁波シールドシートの加熱圧着前後の導電層の変化の1例を説明する。図1(1)は、加熱圧着前の電磁波シールドシートの電子顕微鏡写真で絶縁層1および導電層2を備えた電磁波シールドシートと、剥離性シート3との積層体である。図1(2)は、前記積層体を加熱圧着することで導電層2のフレーク状導電性微粒子間の空隙が埋まり、微粒子の配列が密になることで、フレーク状導電性微粒子以外の成分が占める面積が加熱圧着前と比較して減少していることが分かる。なお、本半発明が、図1の実施態様に限定されないことはいうまでもない。
導電層は、導電性樹脂組成物を使用して形成できる。導電性樹脂組成物は、フレーク状導電性微粒子およびフレーク状導電性微粒子以外の成分を含む。
核体は、ニッケル、シリカ、銅および樹脂等から選択することが好ましく、導電性の金属およびその合金がより好ましい。
被覆層は、導電性が優れる素材であればよく、導電性金属または導電性ポリマーが好ましい。導電性金属は、例えば、金、白金、銀、錫、マンガン、およびインジウム等、ならびにこれらの合金が挙げられる。また導電性ポリマーは、ポリアニリン、ポリアセチレン等が挙げられる。これらの中でも導電性の面から銀が好ましい。
また導電性微粒子の平均粒子径は、電子顕微鏡の拡大画像(約千倍〜1万倍)から無作為に選定した20個程度の微粒子を平均した数値から求めることもできる。この場合の平均粒子径も1〜100μmが好ましく、3〜50μmがより好ましい。
絶縁層は、絶縁性樹脂組成物を使用して形成できる。絶縁性樹脂組成物は、バインダー樹脂を含む。
本発明の電磁波シールドシートは、導電層、および絶縁層を備えている。この電磁波シールドシートは、例えば、導電層に、予め絶縁性樹脂組成物を成形した絶縁層を貼り合わせることで製造できる。または、予め形成した導電層に、別途剥離性シート上に形成した絶縁層を貼り合わせることで製造することもできる。または、導電層に直接絶縁性樹脂組成物を塗工することで絶縁層を形成することでも製造できる。前記絶縁層には、さらに他の機能層を積層することもできる。他の機能層とは、ハードコート性、遮光性、放熱性、水蒸気バリア性、酸素バリア性、低誘電率、高誘電率性または耐熱性等の機能を有する層である。
本発明では電磁波シールドシートを150℃、2MPa、30分間の条件で加熱圧着した後に、加熱圧着前の導電層の切断面を100としたときの導電性微粒子以外の成分が占める面積55〜80が、加熱圧着前後で5〜25分減少する。このような導電層を有している本発明の電磁波シールドシートは、フレーク状導電性微粒子間の導電パスが途切れ難く、かつバインダー樹脂の延びに対する追従性が良いため、例えば段差を有するプリント配線板に加熱圧着して電磁波シールド層を形成した場合、プリント配線板の平坦部とほほ同等のシールド性が段差部でも得られる。
まず導電層を切断し断面を露出させる方法は、割断法、機械研磨法、ミクロトーム法、FIB(集束イオンビーム)法等公知の方法がある。しかし、導電層のように硬さが異なる異種材料(フレーク状導電性微粒子とバインダー樹脂)を含む層は、断面作製の際に、異種界面の剥離や空隙の変形などの構造変形、いわゆるアーティファクトが生じてしまい、真の断面構造が得られないことがある。一方、CP(クロスセクションポリッシャ)法はブロードなAr(アルゴン)イオンビームを用いた断面作製方法であり、金属、半導体、セラミックス、及びそれらの複合材料でも、平滑で歪みのない試料断面を作成することができる。すなわち本発明では、導電層を切断する方法は、CP法が好ましい。
導電層の切断面について走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して観察する。
切断面を垂直方向からSEMで観察すると、切断面の表面が均一に金属蒸着されている場合、原子番号効果により樹脂層と金属層でコントラスト差が生まれ金属の形状を認識することができる。具体的には、金属は白色、樹脂層は灰色から黒色に色分けされるため、樹脂の部分と金属の部分を区別して見分けることができる。
画像解析フリーソフト「GIMP2.6.11」では、このSEM画像を簡便に黒と白に2値化することが可能である。同時に黒と白のピクセル数をカウントすることでピクセル数の割合から、導電層のフレーク状導電性微粒子の面積とフレーク状導電性微粒子以外の成分(主成分は、バインダー樹脂)の面積比を算出できる。
なお信号配線は、グランド配線およびチップに電気信号を伝送する配線回路を含む。また、絶縁性基材は、リジッド配線板ではガラスエポキシ、FPCではポリイミド等を使用することが多い。
導電性微粒子1(100.0部)とオレイン酸(1.0部)を原料が均一になるように攪拌混合した後、混合物をジルコニアビーズと共に卓上ボールミルに投入し、分散行程を行うことでフレーク状導電性微粒子を作成した。分散時間を順次延ばすことで、異なる経平均アスペクト比を有する導電性微粒子2〜6をそれぞれ得た。さらに得られた導電性微粒子は、ジルコニアビーズを取り除き、ふるいで粗大粒子を除去した。
なお、切断面の平均アスペクト比は後述する方法で測定した。
ウレタン樹脂:熱硬化性ウレタン樹脂(トーヨーケム社製)
ポリエステル樹脂:付加型ポリエステル樹脂(トーヨーケム社製)
ポリアミド樹脂:熱硬化性ポリアミド樹脂(トーヨーケム社製)
ウレタン樹脂を100部、導電性微粒子4を450部、硬化剤としてエポキシ化合物(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量=189g/eq、「JER828」、三菱化学社製)15部およびアジリジン化合物(日本触媒製「ケミタイトPZ−33」)2.0部を容器に仕込み、不揮発分が40%になるようトルエン:イソプロピルアルコール(重量比2:1)の混合溶剤を加えディスパーで10分攪拌した後、剥離性シートに、乾燥厚みが10μmになるようにバーコーターを使用して塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで導電層を得た。
実施例1の原料を表2の原料および配合量に変更した以外は実施例1と同様に行うことで、電磁波シールドシートを得た。
ウレタン樹脂100部、導電性微粒子1を200部、導電性微粒子4を250部容器に仕込み、不揮発分濃度が40%になるようトルエン:イソプロピルアルコール(重量比=2:1)の混合溶剤を加えて混合した。次いでエポキシ化合物(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量=189g/eq、「JER828」、三菱化学社製)15部、アジリジン化合物(日本触媒製「ケミタイトPZ−33」)2.0部を加えディスパーで10分攪拌した後、剥離性シートに、乾燥厚みが10μmになるようにバーコーターを使用して塗工し、100℃の電気オーブンで2分間乾燥することで導電層を得た。
図3(1)を参照して説明する。厚さ200μm、幅20mm、長さ30mmの接着剤付きのポリイミドフィルム15、厚さ200μm、幅50mm、長さ50mmのステンレス板16、および得られた電磁波シールドシート11を幅40mm、長さ40mmの大きさに準備し試料とした。ステンレス板16上にポリイミドフィルム15がほぼ中心の位置に来るように接着剤を塗布し熱圧着して貼り付けた。次いで電磁波シールドシート11からの導電層14側の剥離性フィルムを剥がし、露出した導電層14とポリイミドフィルム15が接するように電磁波シールドシート11を載せた。これらを150℃、2MPa、30minの条件で圧着し、導電層14および絶縁層13のバインダー樹脂を硬化させた後、絶縁層側の剥離性フィルム12を剥がし、図3(2)に示す積層体17を得た。
そして積層体17の円形破線18の段差部を肉眼および顕微鏡を使用した50倍の拡大画像を観察することで、導電層および絶縁層の破断状態を評価した。
○:電磁波シールドシードが破断しなかった。良好な結果。
×:電磁波シールドシートが破断した。実用不可
電磁波シールドシートを幅20mm、長さ50mmの大きさに準備し試料25とした。図4(1)の平面図を示して説明すると試料25から剥離性フィルムを剥がし、露出した導電層25bを、別に作製したフレキシブルプリント配線板(厚み25μmのポリイミドフィルム21上に、互いに電気的に接続されていない厚み18μmの銅箔回路22A、および銅箔回路22Bが形成されており、銅箔回路22A上に、接着剤付きの、厚み37.5μm、直径1.6mmのスルーホール24を有するカバーフィルム23が積層された配線板)に150℃、2MPa、30minの条件で圧着し、導電層25bおよび絶縁層25aを硬化させた。圧着後、絶縁層25a側の剥離性フィルムを除去し、図4(4)の平面図に示す22A−22B間の接続抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」のBSPプローブを用いて測定した。なお、図4(2)は、図4(1)のD−D’断面図、図4(3)は図4(1)のC−C’断面図である。同様に図4(5)は、図4(4)のD−D’断面図、図4(6)は、図4(4)のC−C’断面図である。接続抵抗値の評価基準は以下の通りである。
◎:300mΩ未満 良好な結果である。
○:300mΩ以上700mΩ未満 実用上問題ない。
×:1000mΩ以上 実用不可
電磁波シールドシートを幅10mm、長さ60mmの大きさに準備し試料とした。試料の導電層側の剥離性シートを剥がし露出した導電層に、厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃、2MPa、30minの条件で圧着し、導電層および絶縁層の樹脂を硬化させた。硬化後、絶縁層側の剥離性シートを剥がし絶縁層を露出させた。次に試料を180℃の電気オーブンで3min、次いで280℃の電気オーブンで90sec熱処理した。そして加熱処理後の試料の外観を目視で観察し、発泡、浮き、剥がれ等の外観不良の有無を評価した。耐熱性は、それぞれ5サンプルで試験をおこない、外観不良が発生したサンプル数で評価した。なお、280℃加熱はリフロー工程での加熱温度に相当する。
◎:外観不良発生しなかった。良好な結果である。
○:外観不良発生が1個。実用上問題ない。
×:外観不良発生が3個以上。実用不可。
上記「接続抵抗値」と同様に行い図4(4)のテストピースを作成した。その後、図4(4)のE−E’間を山折りした後、平坦に戻す動作を行い1セットとした。折り曲げ試験ではこれを20セット行った。図4(4)の平面図に示す22A−22B間の試験前と試験後との接続抵抗値を三菱化学製「ロレスターGP」のBSPプローブを用いて測定し、その変化率を計算した。折り曲げ試験の評価基準は以下の通りである。
◎:接続抵抗値の増加が20%未満 良好な結果である。
○:接続抵抗値の増加が20%以上、80%未満 実用上問題ない。
×:接続抵抗値の増加が80%以上 実用不可。
電磁波シールドシートを幅25mm、長さ70mmに準備し試料とした。試料から導電層側の剥離性シートを剥がし露出した導電層に、厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃、2.0MPa、30minの条件で圧着することで導電層および絶縁層の樹脂を硬化させた。接着力測定のために電磁波シールドシートを補強する目的で絶縁層側の剥離性フィルムを剥がし、露出した絶縁層に、ポリウレタンポリウレア系接着剤から形成した接着シートを用い、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を、150℃、2MPa、30minの条件で圧着することで「ポリイミド/電磁波シールドシート/接着シート/ポリイミド」の構成の積層体を得た。この積層体について、引張試験機を使用して23℃50%RHの雰囲気下、引っ張り速度50mm/min、剥離角度90°で、導電層とポリイミドフィルムとの界面を剥離することで接着力(N/25mm)を測定し、未経時接着力とした。別途、積層体を85℃85%RHに設定した恒温恒湿機に7日間放置し、その後、23℃50%RHで1日放置後、同雰囲気で積層体の接着力を測定し、経時後接着力とした。接着力の評価基準は以下の通りである。
◎:9N/25mm以上 良好な結果である。
○:3N/25mm以上、9N/25mm未満 実用上問題ない。
×:3N/25mm未満 実用不可
電磁波シールドシートを幅5mm・長さ5mm程度の大きさに切断した後、スライドガラス上に、エポキシ樹脂(ペトロポキシ154、マルトー社製)を0.05g滴下し、電磁波シールドシートを接着させた。さらに上記エポキシ樹脂で電磁波シールドシートとポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)とを接着し、(スライドガラス/電磁波シールドシート/ポリイミドフィルム)の構成の積層体を得た。得られた積層体をクロスセクションポリッシャー(日本電子社製、SM−09010)を用いてポリイミドフィルム側からイオンビーム照射により切断加工して、導電層の断面を形成した。
得られた拡大画像についてフリーソフトの「GIMP2.6.11」を使用しデータを読み込み、導電層を範囲指定、しきい値を自動調整して導電性微粒子を白、導電性微粒子以外の成分を黒に変換した。その後ヒストグラムで黒領域(0〜254)を選択することで黒色のピクセル数のパーセンテージ即ち導電層の断面積を100としたときのフレーク状導電性微粒子以外の成分が占める面積(面積(a)という)を算出した。面積(a)は、それぞれ5サンプルを評価し平均値を算出した。
また、電磁波シールドシートを150℃、2.0MPa、30minの条件で加熱圧着を行い硬化させた以外は、上記同様に加熱圧着後の導電層の断面積を100としたときのフレーク状導電性微粒子以外の成分が占める面積(面積(b)という)を算出した。そしてこれらの数値から加熱圧着後に導電層の加熱圧着後のフレーク状導電性微粒子以外の成分の断面積差(面積(a)−面積(b))を計算した。
上記「断面積差」と同様の方法で得た導電層の断面を白金蒸着した後、電界放出形電子顕微鏡(日立製作所社製、S−4700)を使用して拡大画像を観察、保存した。観察条件は加速電圧は5kV、エミッション電流は8mA、倍率はフレーク状導電性微粒子が30個以上観察できるように倍率を任意に設定した。
得られた拡大画像をMac−View Ver.4(マウンテック社)の解析ソフトを用いて読み込み、既に説明した通りに手動認識モードでフレーク状導電性微粒子を約30個選択した。微粒子の上限値側15%および下限値側15%を排除し、粒子基準データは、投影面積円相当径、分布は体積分布の設定としてアスペクト比を求めた。
2 導電層
3 剥離性シート
4 金属薄膜層
11 電磁波シールドシート
12 剥離性シート
13 絶縁層
14 導電層
15 ポリイミドフィルム
16 ステンレス板
17 積層体
18 段差試験観察部
21 ポリイミドフィルム
22A、22B 銅箔回路
23 カバーフィルム
24 スルーホール
25 電磁波シールドシート
Claims (4)
- フレーク状導電性微粒子と、バインダー樹脂とを含む導電層、および絶縁層を備えた電磁波シールドシートであって、
前記導電層の切断面における前記フレーク状導電性微粒子の平均アスペクト比が7〜15であり、
加熱圧着前の導電層の断面積を100としたときの導電性微粒子以外の成分が占める面積(a)が55〜80であり、
さらに面積(a)と、
150℃、2MPa、30分間の条件で加熱圧着後の断面積を100としたときの導電性微粒子以外の成分が占める面積(b)との差(面積(a)−面積(b))が、
5〜25であることを特徴とする電磁波シールドシート。 - 前記バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項1記載の電磁波シールドシート。
- 前記導電層と、金属薄膜層と、前記絶縁層とを備えた請求項1または2に記載の電磁波シールドシート。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の電磁波シールドシートを備えたプリント配線板。
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