JP6024174B2 - 冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システム - Google Patents

Description

本発明は、冷凍器を用いて、超伝導磁石及び試料の温度を極低温から変化させつつ外部磁場を印加してメスバウアスペクトルを得ることができ、液体ヘリウムを用いることなく、冷凍器を用いて超伝導磁石を冷却しつつ外部磁場を印加する装置であるので液体ヘリウムの消耗による運転コストを節約することができ、測定しようとする試料が取り付け易いので作業者のγ線への被曝可能性を極力抑えることができ、しかも、装置の使い勝手がよい、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムに関する。

従来の外部磁場を印加するメスバウア分光分析装置は、液体ヘリウムを用いて超伝導磁石を冷却して外部磁場を得るものであり、周辺装置、すなわち、スペクトルを得るためのトランスデューサと検出器が設置し難く、運転する過程においても冷却過程に長時間がかかるという難点があり、長時間に亘って試料を測定する場合に液体ヘリウムのコストがかなり高くつくという問題点がある。

また、メスバウア分光分析装置は、放射線源として^５７Ｃｏを用いて相分析を行う機器であり、放射線源への長時間露出は人体に致命的なダメージを与える虞があるという問題がある。

この理由から、メスバウア分光分析装置の操作者にとっては、できる限り短時間内に試料の取り付けを完了して分析を行うことが非常に肝要である。

従って、液体ヘリウムを用いることなく、冷凍器を用いて超伝導磁石を冷却しつつ外部磁場を印加する装置であるので液体ヘリウムの消耗による運転コストを節約することができ、測定しようとする試料が取り付け易いので作業者のγ線への被曝可能性を極力抑えることができ、しかも、装置の使い勝手がよい、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムの開発が切望されているのが現状である。

そこで、本発明は上記問題を解決するために案出されたものであり、冷凍器を用いて超伝導磁石及び試料の温度を極低温から変化させつつ外部磁場を印加してメスバウアスペクトルを得ることができる、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを提供するところにその目的がある。

本発明の他の目的は、液体ヘリウムを用いることなく、冷凍器を用いて超伝導磁石を冷却しつつ外部磁場を印加する装置であるので液体ヘリウムの消耗による運転コストを節約することができる、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを提供するところにある。

本発明のさらに他の目的は、測定しようとする試料が取り付け易いので作業者のγ線への被曝可能性を極力抑えることができる、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを提供するところにある。

本発明のさらに他の目的は、装置の使い勝手がよい、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを提供するところにある。

上記の目的を達成するための本発明の好適な一実施の形態による、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムは、電源部を介して電源の供給を受けて周期的な信号を発生し、メスバウア速度トランスデューサに送信するメスバウア駆動ユニットと、前記メスバウア駆動ユニットから信号を受信することを開始点として一つの鋸歯状波形が生成されると、この波形を積分回路を介して放物線波形にした後、この放物線波形を大きくし、強い電流信号を得るために増幅する機能と、前記増幅された信号をメスバウア速度トランスデューサの推進用コイルに印加すると、このコイルに垂直に作用する磁場によってコイルの中央に位置する銅製軸は周期的に等加速度運動をするものの、完全な等加速度運動は起こらないので、同じ銅製軸において推進用コイルの反対側にある誘導コイルに誘導された電気信号を負帰還（ネガティブ・フィードバック）して不均一な運動を打ち消す機能とを有するメスバウア速度トランスデューサと、前記メスバウア速度トランスデューサ内の銅製軸の一方の先端に取り付けられてγ線を発生するγ線発生と、前記γ線を吸収する試料（吸収体）と、前記試料に磁場を供給する超伝導磁石と、前記試料の温度を極低温まで冷却する冷凍器と、前記試料に共鳴吸収で透過されて信号を計数する検出器と、前記比例計数器からの電気的な信号（パルス電流）を増幅する増幅器と、前記増幅器において増幅された信号を受信し、メスバウアプログラムを用いて、比例計数器のデータをチャネル別に蓄積するデータ取得モジュールと、前記データ取得モジュールの蓄積された温度と磁場の変化値を含むデータを、メスバウアデータ分析プログラムを用いて、メスバウアスペクトルとして表示するコンピュータと、を備えることを特徴とする。

前記本発明において、前記比例計数器は、高電圧電源装置（Ｈｉｇｈ Ｖｏｌｔａｇｅ Ｐｏｗｅｒ Ｓｕｐｐｌｙ）から直流高電圧（１０００〜２０００Ｖ）をかけると、γ線が計数管内に入射して計数管内のガスをイオン化させ、イオンの数はγ線の光量子（フォトン）のエネルギーに比例するため、計数管内に入射したγ線の光量子はパルス電流として計数することを含むことを特徴とする。

前記本発明において、前記増幅器は、低騒音前置増幅器（プレアンプ）とメイン前置増幅器を両方とも含むことを特徴とする。

前記本発明において、前記超伝導磁石はＮｂＴｉ超伝導線材を用い、５０ＫＧ（キロガウス）まで試料に磁場を印加することができ、超伝導磁石への外部の熱侵入を遮断し、熱を生じることなく大電流を流すために用いられる電流供給用の高温超伝導線として、７０Ｋ以上の超伝導物質が用いられることを特徴とする。

前記本発明において、前記試料の温度は、冷凍器により極低温まで冷却した後、試料管と試料ホルダーに取り付けられたヒーター及び温度調節器によって４．２Ｋから３２５Ｋまで調節されることを特徴とする。

本発明に係る、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムは、下記の効果を奏する。

先ず、第一に、本発明は、冷凍器を用いて、超伝導磁石及び試料の温度を極低温から変化させつつ外部磁場を印加してメスバウアスペクトルを得ることができる。

第二に、本発明は、液体ヘリウムを用いることなく、冷凍器を用いて超伝導磁石を冷却しつつ外部磁場を印加する装置であるので液体ヘリウムの消耗による運転コストを節約することができる。

第三に、本発明は、測定しようとする試料が取り付け易いので作業者のγ線への被曝可能性を極力抑えることができる。

最後に、本発明は、ユーザにとって装置の使い勝手がよい。

本発明の一実施の形態による、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムの構成を示す図。 本発明の一実施の形態による、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムの構成のうち、試料が取り付けられ、極低温での磁場の印加下で測定を行うための主な構成を示す図。 本発明の一実施の形態による、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムの構成のうち、試料が取り付けられ、極低温での磁場の印加下で測定を行うための細部構成を示す図。

以下、添付図面に基づき、本発明の好適な実施形態を説明する。本発明を説明するに当たって、関連する公知技術又は構成についての具体的な説明が本発明の要旨を余計に曖昧にする虞があると判断される場合には、その詳細な説明は省き、後述する用語は、本発明における機能を考慮して定義された用語であり、これは、ユーザ、運用者の意図または慣例などによって異なってくるため、その定義は、本発明に係る冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを説明する本明細書の全般に亘っての内容を踏まえて下されるべきである。

以下、本発明の好適な一実施の形態による、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを添付図面に基づいて詳述する。

メスバウア分光技術（Ｍoｓｓｂａｕｅｒ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）とは、ハイゼンベルグの不確定性原理を満たす１０^−１２ ｅＶの大きさの高分解能エネルギー値と、１０^−７秒内の時間間隔で発生する微細現象を用いた特性分析技術である。

また、メスバウア分光器は、ドップラー効果によるγ線共鳴現象を用い、特定のエネルギー準位の微細な変化をスペクトルにより量子力学的に分析して、磁気超微細場（Ｈｙｐｅｒｆｉｎｅ ｆｉｅｌｄ）、異性体シフト（Ｉｓｏｍｅｒ ｓｈｉｆｔ）、超交換（Ｓｕｐｅｒ−ｅｘｃｈａｎｇｅ）相互作用、電気四重極分裂（Ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｓｐｌｉｔｔｉｎｇ）、電場勾配斜分布、キュリー温度決定、共鳴吸収線の面積変化から、デバイ温度決定、スピン波定数決定、超常磁性限界などを推定するものである。

図１から図３に示すように、メスバウア分光システムは、メスバウア駆動ユニット１００と、メスバウア速度トランスデューサ２００と、γ線源３００と、試料（吸収体）４００と、超伝導磁石５００と、冷凍器６００と、 比例計数器（検出器）７００と、低騒音前置増幅器８００と、データ取得モジュール９００と、コンピュータ１０００と、を備える。

以下、前記本発明に係る、冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムを構成する技術的な手段の構成および機能を説明する。

前記メスバウア駆動ユニット１００は、電源部１２０を介して電源の供給を受けて周期的な信号を発生し、メスバウア速度トランスデューサ２００に送信する。

前記メスバウア速度トランスデューサ２００は、前記メスバウア駆動ユニット１００から信号を受信することを開始点として一つの鋸歯状波形が生成されると、この波形を、積分回路を介して放物線波形にした後、この放物線波形を大きくし、強い電流信号を得るために増幅する機能と、前記増幅された信号をメスバウア速度トランスデューサの推進用コイルに印加すると、このコイルに垂直に作用する磁場によってコイルの中央に位置する銅製軸は周期的に等加速度運動をするものの、完全な等加速度運動は起こらないので、同じ銅製軸において推進用コイルの反対側にある誘導コイルに誘導された電気信号を負帰還（ネガティブ・フィードバック）して不均一な運動を打ち消す機能と、を有する。

前記γ線源３００は、前記メスバウア速度トランスデューサ内の銅製軸の一方の先端に取り付けられてγ線を発生する。

前記試料（吸収体）４００は、前記γ線を吸収する。

前記超伝導磁石５００は、前記試料に磁場を供給するものであり、電源部５１０によって電源が供給される。ここで、前記超伝導磁石５００は、ＮｂＴｉ超伝導線材を用い、５０ＫＧ（キロガウス）まで試料に磁場を印加することができ、超伝導磁石への外部の熱侵入を遮断し、熱を生じることなく大電流を流すために用いられる電流供給用の高温超伝導線として、７０Ｋ以上の超伝導物質が用いられる。

前記冷凍器６００は、前記試料の温度を極低温まで冷却する。ここで、前記試料の温度は、冷凍器により極低温まで冷却した後、試料管と試料ホルダーに取り付けられたヒーター及び温度調節器６１０によって４．２Ｋから３２５Ｋまで調節される。前記超伝導磁石の温度を６Ｋ以下に維持しつつ、試料の温度を４Ｋ〜３００Ｋに調節するために、ヒーター１２とニードル弁３が用いられる。ヘリウムガス供給弁３−２を介して所定の圧力（５Ｐｓｉｇ未満）でヘリウムガスを供給すると、ヘリウムガスは冷凍器の第１段１７において６０Ｋまで冷却され、６０Ｋまで冷却されたヘリウムガスは冷凍器の第２段１９に入り込んで凝縮されて、液体ヘリウム（ＬＨｅ、４．２Ｋ）となる。凝縮された液体ヘリウムは、ニードル弁ノブ３−１を回して試料ホルダー２８に向かって供給される液体ヘリウムの量を調節して試料管１４の温度（４．２Ｋ）を下げる。試料の温度は、試料ホルダー２８と、試料管１４に取り付けられたヒーター１２及びニードル弁ノブ３−１を用いて、４．２Ｋから３２５Ｋまで調節することができる。

前記検出器７００は、前記試料に共鳴吸収で透過されて信号を計数する。ここで、前記比例計数器７００は、 高電圧電源装置１１０から直流高電圧（１０００〜２０００Ｖ）をかけると、γ線が計数管内に入射して計数管内のガスをイオン化させ、イオンの数はγ線の光量子（フォトン）のエネルギーに比例するため、計数管内に入射したγ線の光量子はパルス電流として計数する。

前記低騒音前置増幅器８００は、前記比例計数器からの電気的な信号（パルス電流）を増幅する。ここで、前記低騒音前置増幅器８００は、低騒音前置増幅器（プレアンプ）とメイン前置増幅器を両方とも含む 。

前記データ取得モジュール９００は、前記増幅器において増幅された信号を受信し、メスバウアプログラムを用いて、比例計数器のデータをチャネル別に蓄積する

前記コンピュータ１０００は、前記データ取得モジュールの蓄積された温度と磁場の変化値を含むデータを、メスバウアデータ分析プログラムを用いて、メスバウアスペクトルとして表示する。

以下、図２および図３に示す冷凍器を用いて、極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムの構成のうち、試料が取り付けられ、極低温での磁場の印加下で測定を行うための細部構成を通じて、より具体的に技術的手段の機能と相互関係を説明する。

図２および図３は、液体ヘリウムを用いることなく、冷凍器１を用いて超伝導磁石２１を運用して、試料位置１５の試料に外部磁場を最大５０ＫＧまで印加することができ、試料の温度を４Ｋ〜３００Ｋの範囲において調節可能にする構造図であり、試料ホルダー２８に試料を取り付けた後、試料入口２４を介して試料棒２６を取り付ける。また、真空容器１６の内部を真空状態に維持し、冷凍器１を稼動させると、冷凍器の第１段１７と第２段１９の温度は下がり始める。第１段１７に連結された銅糸５を介して熱の伝達がなされて、輻射シールド１８の温度は６０Ｋ以下に下がり、第２段１９に連結された銅糸１０は超伝導磁石２１の温度を６Ｋ以下に維持して外部磁場を印加することができる。

冷凍器１は、ヘリウムガスを閉回路内において循環させて温度を下げる冷却器であり、４．２Ｋにおいて１．５Ｗの冷却パワーを有する。冷凍器は、機械的な駆動をすることにより振動が発生し、振動が試料ホルダー２８、真空容器１６、輻射シールド１８、超伝導磁石２１、試料管１４に伝わることを防ぐために、ゴム空気ばね２、スーパーベローズ３、銅糸５、銅糸１０、ゴムダンパー４、ゴムベローズ分離器２３などを用いている。

高温超伝導線９は、超伝導磁石２１への外部熱の侵入を遮断し、熱を生じることなく大電流を流すために用いられる電流供給用の導線であり、７０Ｋ以上の超伝導物質が用いられ、ＮｂＴｉ超伝導線材を用いて、９．８Ｋ以下においては超伝導磁石となる。永久スイッチを取り付けて長時間に亘ってデータを取得するとき、外部から電流を供給することなく、外部磁場を試料に印加することができる。保護装置としては、クエンチ保護用のダイオードが取り付けられている。

超伝導磁石２１は、真空容器１６と輻射シールド１８の内側にＧ１０支持台６により設けられ、冷凍器の第２段１９からの振動伝達を抑えるために、銀コーティングの銅糸と金コーティングの無酸素銅板による熱伝達によって６Ｋ以下を維持する。

真空容器１６は、超伝導磁石２１と、冷凍器の第１段１７と、第２段１９と、輻射シールド１８が取り付けられた内部を真空引きして、真空容器の外部からの熱の流入を遮断する。

輻射シールド１８は、冷凍器の第１段１７に銀コーティングの銅糸５を連結して、冷凍器からの振動を遮断しつつ６０Ｋ以下に温度を下げ、輻射シールド１８の内側部分、すなわち、４Ｋ冷却部分（第２段）１９、超伝導磁石２１に影響する外部（３００Ｋ）から流入する輻射熱の侵入を遮蔽する。

ゴムベローズ分離器２３は、真空容器１６からの微細振動が試料に伝わることを防ぐために用いられる。

試料管１４に取り付けられたヒーター１２及び試料ホルダー２８に取り付けられたヒーターは、試料の温度を４Ｋ〜３００Ｋまで非常に精度よく（＋／−０．０１Ｋ以下）調節する。

試料棒２６は、試料を超伝導磁石２１の途中に位置させ、メスバウア検出器２０とメスバウア源１３への最適な位置に試料を位置させる。試料の温度測定および温度調節は、１０ピンコネクター２５によって行うことができる。

また、超伝導磁石２１の温度を６Ｋ以下に維持しつつ、試料の温度を４Ｋ〜３００Ｋに調節するために、ヒーター１２とニードル弁３が用いられる。ヘリウムガス供給弁３−２を介して所定の圧力（５Ｐｓｉｇ未満）でヘリウムガスを供給すると、ヘリウムガスは冷凍器の第１段１７において６０Ｋまで冷却され、６０Ｋまで冷却されたヘリウムガスは冷凍器の第２段１９に入り込んで凝縮されて、液体ヘリウム（ＬＨｅ、４．２Ｋ）となる。凝縮された液体ヘリウムは、ニードル弁ノブ３−１を回して試料ホルダー２８に向かって供給される液体ヘリウムの量を調節して試料管１４の温度（４．２Ｋ）を下げる。試料の温度は、試料ホルダー２８と、試料管１４に取り付けられたヒーター１２及びニードル弁ノブ３−１を用いて、４．２Ｋから３２５Ｋまで調節することができる。

本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内において種々に修正及び変更可能であるということがこの技術分野における通常の知識を持った者であれば誰でも理解できるであろう。

１００：メスバウア駆動ユニット、
２００：メスバウア速度トランスデューサ、
３００：γ線源、
４００：試料（吸収体）、
５００、２１：超伝導磁石、
６００：冷凍器／圧縮器、
７００：検出器、
８００：低騒音前置増幅器、
９００：データ取得モジュール、
１０００：コンピュータ、
１１０：高電圧電源装置、
１２０、５１０：電源部
６１０：温度調節器、

Claims (2)

1. 冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムにおいて、
   電源部を介して電源の供給を受けて周期的な信号を発生し、メスバウア速度トランスデューサに送信するメスバウア駆動ユニットと、
   前記メスバウア駆動ユニットから信号を受信することを開始点として一つの鋸歯状波形が生成されると、この波形を、積分回路を介して放物線波形にした後、この放物線波形を大きくし、強い電流信号を得るために増幅する機能と、前記増幅された信号をメスバウア速度トランスデューサの推進用コイルに印加すると、このコイルに垂直に作用する磁場によってコイルの中央に位置する銅製軸は周期的に等加速度運動をするものの、完全な等加速度運動は起こらないので、同じ銅製軸において推進用コイルの反対側にある誘導コイルに誘導された電気信号を負帰還（ネガティブ・フィードバック）して不均一な運動を打ち消す機能と、を有するメスバウア速度トランスデューサと、
   前記メスバウア速度トランスデューサ内の銅製軸の一方の先端に取り付けられてγ線を発生するγ線発生源と、前記γ線を吸収する試料（吸収体）と、
   前記試料に磁場を供給する超伝導磁石と、
   前記試料の温度を極低温まで冷却する冷凍器と、
   前記試料に共鳴吸収で透過されて信号を計数する比例計数器(検出器)と、
   前記比例計数器からの電気的な信号（パルス電流）を増幅する増幅器と、
   前記増幅器において増幅された信号を受信し、メスバウアプログラムを用いて、比例計数器のデータをチャネル別に蓄積するデータ取得モジュールと、
   前記データ取得モジュールの蓄積された温度と磁場の変化値を含むデータを、メスバウアデータ分析プログラムを用いて、メスバウアスペクトルとして表示するコンピュータと、
   を備える冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システムであって、
   前記増幅器は、低騒音前置増幅器（プレアンプ）とメイン前置増幅器を両方とも含み、
   前記超伝導磁石はＮｂＴｉ超伝導線材を用い、５０ＫＧ（キロガウス）まで試料に磁場を印加することができ、超伝導磁石への外部の熱侵入を遮断し、熱を生じることなく大電流を流すために用いられる電流供給用の高温超伝導線として、７０Ｋ以上の超伝導物質が用いられ、
   前記試料の温度は、冷凍器により極低温まで冷却した後、試料管と試料ホルダーに取り付けられたヒーター及び温度調節器によって４．２Ｋから３２５Ｋまで調節されることを特徴とするメスバウア分光システム。
2. 前記比例計数器は、高電圧電源装置（Ｈｉｇｈ Ｖｏｌｔａｇｅ Ｐｏｗｅｒ Ｓｕｐｐｌｙ）から直流高電圧（１０００〜２０００Ｖ）をかけると、γ線が計数管内に入射して計数管内のガスをイオン化させ、イオンの数はγ線の光量子（フォトン）のエネルギーに比例するため、計数管内に入射したγ線の光量子はパルス電流として計数することを含むことを特徴とする請求項１に記載の冷凍器を用いて極低温で磁場を印加するメスバウア分光システム。