CN206892010U

CN206892010U - 基于动态核极化的核磁共振谱仪

Info

Publication number: CN206892010U
Application number: CN201720634300.4U
Authority: CN
Inventors: 杨培强; 钟永纯; 徐罗元; 陆治勇; 孙宝刚; 刘早; 袁国平
Original assignee: Suzhou Niumag Electronic Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Niumag Electronic Technology Co Ltd
Priority date: 2017-06-02
Filing date: 2017-06-02
Publication date: 2018-01-16
Anticipated expiration: 2027-06-02

Abstract

本实用新型公开了一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括：核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；所述核磁共振系统连接电子‑核双共振探头，所述电子‑核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；所述电子‑核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。可以增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，成本低廉，测量结果稳定，使用寿命长。

Description

基于动态核极化的核磁共振谱仪

技术领域

本实用新型涉及一种核磁共振谱仪，具体地涉及一种基于动态核极化的低场核磁共振谱仪。

背景技术

核磁共振技术作为一种无污染、无伤害的分析检测手段已广泛的应用在医疗诊断、食品安全、化学分析等各个领域，但是由于核磁信号的检测灵敏度低，使其在弱信号检测上受到一定的限制。

提高核磁信号的灵敏度主要从以下几个方向入手，1）提高B0，提高B0可以增大核磁信号，但是相应的仪器成本较高。2）降低温度，信号强度与样品温度成反比，降低样品温度可以提高信号强度，但是受检测样品的限制，多种样品不宜进行降温处理。3）累加采样，累加采样能有效的提高信噪比，但也存在实验时间长的问题。4）增强机制，如动态核极化（DNP）、光抽运等。DNP就是一种核磁共振信号增强技术，DNP技术需要通过一个微波场饱和电子跃迁，并通过电子与核之间的相互作用将电子的高度极化转移到核上，即得到增强的核磁共振信号。目前，DNP是核磁信号增强的主要手段之一，国内外也有较多实验室进行研究，但是目前并没有商用的DNP-NMR系统。

DNP-NMR技术目前主要存在着以下难题：

1）谐振腔的磁场与电场分离，即需要谐振腔产生的微波场在样品区域磁场最大，电场最小，以减小样品的发热效应。采用磁场均匀区较大，电场较弱的TM110模式金属圆柱型谐振腔可以在满足磁场均匀性、谐振腔Q值的情况下减小电场强度。

2）调场线圈电流过大会导致温度上升，从而影响磁场，即需要控制调场线圈的电流大小以及对调场线圈进行冷却处理。

3）需要产品一定范围内，输出频率及幅度均可调的微波信号。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本实用新型目的是：提供一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，成本低廉，测量结果稳定，使用寿命长。

本实用新型的技术方案是：

一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括：

核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；

所述核磁共振系统连接电子-核双共振探头，所述电子-核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；

所述电子-核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；

所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；

冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。

优选的，所述电子-核双共振探头包括支架和容腔体，所述谐振腔设置在容腔体内的中部，所述谐振腔内设置有样品放置装置，所述样品放置装置设置在核磁共振探头内。

优选的，所述谐振腔旁边设置有测场线圈空腔，所述测场线圈空腔内设置有测场线圈，所述测场线圈连接测场单元，所述测场单元连接射频切换开关，所述射频切换开关连接核磁共振系统。

优选的，所述样品放置装置下部的容腔体上设置有气流微调孔，所述容腔体的一侧壁下端设置有气流导孔，所述气流导孔延伸至调场线圈。

优选的，所述冷却系统包括空气压缩机、流速控制装置和形成与样品放置装置及测场线圈外围的气体流路。

与现有技术相比，本实用新型的优点是：

本实用新型成本低廉，使用寿命长，可以增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，极大提高测量的效率和准确性。

附图说明

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

图1为本实用新型基于动态核极化的核磁共振谱仪的功能框图；

图2为本实用新型电子-核双共振探头的结构示意图；

图3为本实用新型冷却系统的原理图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本实用新型进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。

实施例：

如图1所示，一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括核磁共振系统、微波系统、调场系统和冷却系统。

核磁共振系统包括谱仪系统和射频系统，谱仪系统，由上层软件控制产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理，射频系统用于接收核磁共振信号。

核磁共振系统连接电子-核双共振探头，电子-核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；

电子-核双共振探头连接微波系统，微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；

谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；

冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。

微波系统的作用是提供饱和电子的微波信号。将微波发生器、微波功率放大器以及示波器相结合。微波发生器与微波功率放大器用于产生一定功率的微波信号；示波器用于观测微波谐振腔的反射情况，以便确定谐振腔的谐振频率，微波发生器提供一定范围内的扫频，当谐振腔反射能量最小时即为谐振腔的谐振频率。该微波系统具有以下几个特点：

1）能产生一定频率14Ghz的微波频率，以满足0.5T磁场下的电子顺磁共振条件；

2）具有一定带宽的扫频功能，以便确定谐振频率；

3）具有定点微波照射功能，以便对样品进行极化；

4）提供微波功率设定功能，最大5000mw，设定衰减档位来再次精确设定输出功率，以便对微波激发功率进行调节；

5）提供脉冲控制输出接口，以便实现微波脉冲激发，减小样品发热。

6）可以检测谐振腔的能量反射情况，以便确定谐振腔的实际谐振频率。

调场系统的作用是使得主磁场的强度与谐振腔的频率满足Ve=B*g，调场系统由调场线圈和高精度调场电源组成，高精度调场电源产生的电流作用在调场线圈上，产生一个固定的磁场叠加在主磁场上，使磁场强度与微波频率之间满足电子顺磁共振条件，即Ve=B*g。调场线圈使用亥姆赫兹线圈的形式，即线圈半径与两个线圈之间的距离相等，通入直流，可以在两线圈中间形成一个一阶的比较均匀的磁场。该线圈绕0.2m铜丝漆包线120圈，高斯比电流为67Gs/A。在线圈在使用前，需要先缓慢调节电流计算核磁共振的频率来得出该线圈的电磁能力，得出一条高斯-安培直线，算出斜率，以用作后续调场计算。

如图2所示，电子-核双共振探头是实现电子与核之间能量交换的场所，该探头包括微型核磁共振探头及谐振腔，其中核磁共振探头使用均匀性高、灵敏度好的螺旋管线圈方案，谐振腔采用内含磁共振线圈的频率可调的圆柱体结构。电子-核双共振探头包括支架10和容腔体20，谐振腔30设置在容腔体20内的中部，谐振腔30内设置有样品放置装置40，本例中样品放置装置40为石英玻璃管，所述样品放置装置40设置在核磁共振探头31内。谐振腔30内设置有测场线圈空腔50，测场线圈空腔50内设置有测场线圈，测场线圈连接测场单元，测场单元连接谱仪系统。测场线圈与样品探头之间通过切换开关进行切换。

调场线圈32设置在谐振腔30的外围，调场线圈32为一组用于调场的亥姆霍兹线圈。当然容腔体20内还设置有测场线圈调谐匹配盒51，核磁调谐匹配盒33。

谐振腔30的端部还设置有谐振腔微调延长旋钮34。

样品放置装置40下部的容腔体20上设置有气流微调孔21，容腔体20的一侧壁下端设置有气流导孔22，该气流导孔22延伸至调场线圈。

微波谐振腔是系统的核心部件，作为微波发生器的负载，产生微波用以饱和激励电子。本例中采用TM110模式圆柱形金属谐振腔结构，该结构具有Q值高、磁场均匀区相对较大的特点。射频线圈的作用是激发核磁共振并接受NMR信号，该线圈采用直径为0.2mm的铜丝绕制在石英玻璃管外面，构成5mm螺线管结构，其特点是结构简单，均匀性好，填充因子高。射频探头的调谐匹配电路位于一个金属腔内。

如图3所示，冷却系统包括空气压缩机、流速控制装置和形成与样品放置装置及测场线圈外围的气体流路。采用浮子流量计，控制进入系统的通气速度，对样品和调场线圈进行冷却。

应当理解的是，本实用新型的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本实用新型的原理，而不构成对本实用新型的限制。因此，在不偏离本实用新型的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。此外，本实用新型所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims

1.一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，包括：

冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。

2.根据权利要求1所述的基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，所述电子-核双共振探头包括支架和容腔体，所述谐振腔设置在容腔体内的中部，所述谐振腔内设置有样品放置装置，所述样品放置装置设置在核磁共振探头内。

3.根据权利要求2所述的基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，所述谐振腔旁边设置有测场线圈空腔，所述测场线圈空腔内设置有测场线圈，所述测场线圈连接测场单元，所述测场单元连接射频切换开关并连接到核磁共振系统。

4.根据权利要求2所述的基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，所述样品放置装置下部的容腔体上设置有气流微调孔，所述容腔体的一侧壁下端设置有气流导孔，所述气流导孔延伸至核磁共振探头及调场线圈。

5.根据权利要求1所述的基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，所述冷却系统包括空气压缩机、流速控制装置和形成与样品放置装置及测场线圈外围的气体流路。