CN112816511A - 一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，涉及穆斯堡尔光谱领域，包括底座，所述底座上端安装有振动传感器，且底座一侧安装有支架，所述支架为圆柱体结构，且支架远离底座的一端套设有套架，所述套架为圆柱体中空结构，套架上下两端开设有开口，所述套架一侧固定连接有显微镜，所述显微镜正下端安装有探测器，所述探测器一侧安装有滑轨，且探测器与滑轨滑动连接。该超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，通过转动调节旋钮带动调节齿轮转动，能够带动卡齿与齿条交错移动，即可带动第一固定杆与第二固定杆向外张开，或向内收合，以调整毛细血管聚焦透镜的所呈角度。

Description

一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法

技术领域

本发明一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪，具体是一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法。

背景技术

穆斯堡尔谱仪是根据无反冲原子核共振吸收γ射线的原理制成的一套仪器，它是一种匀加速的穆斯堡尔谱仪，测量共振吸收谱。还可以研究在外加磁场下磁性材料的微观磁性和宏观磁性的内在联系，增加研究自旋结构和自旋动力学研究功能，可用来研究磁性材料、高温超导等固体材料中原子核与其周围环境的电或磁的相互作用。进一步研究周围原子的微观磁性、电子结构、价态和分布，以及晶格动力学、晶格弛豫等方面的性质。穆斯堡尔谱仪具有极高的能量分辨率(最高的能量分辨率是10-13eV)的优点,是研究物质超精细相互作用和微结构性质的有力手段之一。

目前，穆斯堡尔光谱仪的可测量样品，无论在高温下还是在低温条件下,还是在背散射模式测试条件下，都要求比较大的样品，要求样品直径不小于10毫米，厚度依据样品含铁量的高低而不能低于0.2毫米，太厚无法穿透样品而且有自吸收现象，样品太薄则穆斯堡尔谱效应不明显，因为穆斯堡尔谱的激发射线能量是14.4KeV,属于低能γ射线，对样品的穿透能力很弱。

对于很多客户要求测量微量的样品来讲，或者纳克级数量的样品(精细化工分析行业)，使用现有的穆斯堡尔光谱仪无法测量如此少的样品，对于微小晶粒(如地质样品)的穆斯堡尔谱测试更是无法实现穆斯堡尔谱图的测量和分析。

为了解决现有穆斯堡尔光谱技术存在的要求大量测试样品的问题，我们从新设计了穆斯堡尔光谱的测量光路和仪器结构，这样不仅能够提升原有的技术性能，而且还可以测量分析纳克级数量的样品，还可以测量样品中的微米级晶体颗粒的穆斯堡尔光谱，结合光学显微镜和高能量分辨率的探测器，以及X射线的毛细管聚焦技术，完美的解决了穆斯堡尔光谱在现代科学前沿的应用中，所面临的对样品的新的测试要求和测试环境条件的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，包括底座，所述底座上端安装有振动传感器，且底座一侧安装有支架，所述支架为圆柱体结构，且支架远离底座的一端套设有套架，所述套架为圆柱体中空结构上下两端开设有开口，所述套架一侧固定连接有显微镜，所述显微镜正下端安装有探测器，所述探测器一侧安装有滑轨，且探测器与滑轨滑动连接，所述滑轨一端滑动连接探测器，且滑轨另一端固定连接支架，所述探测器下端安装有载台，所述载台内部夹持有载玻片，且载台一侧固定连接支架，所述载台中间位置开设有通孔，且载台的通孔位置正下端安装有毛细血管聚焦透镜，所述毛细血管聚焦透镜为不规则形状，且毛细血管聚焦透镜中部位置安装有调节组件。

作为本发明进一步的方案：所述调节组件包括固定架，所述固定架的内壁通过转轴分别与第一固定杆以及第二固定杆转动连接，所述第一固定杆以及第二固定杆均分为两组相同对称长杆，两组所述第一固定杆之间通过转轴以及连接杆转动连接，两组所述第二固定杆之间通过转轴以及连接杆转动连接，所述第一固定杆与第二固定杆之间通过连接套转动连接。

作为本发明进一步的方案：所述固定架的内部活动连接有卡齿和齿条，所述卡齿远离固定架的一端与第一固定杆的外表面固定连接，所述齿条远离固定架的一端与第二固定杆的外表面固定连接，所述卡齿与齿条皆成半弧形。

作为本发明进一步的方案：所述固定架的内部通过转轴转动连接有齿轮，所述齿轮与卡齿和齿条啮合。

作为本发明进一步的方案：所述调节齿轮的前端通过螺纹杆连接有调节旋钮，且调节旋钮设置与固定架的前端，所述调节旋钮与固定架转动连接。

作为本发明进一步的方案：所述振动传感器由四组驱动模块组成，且振动传感器中间位置安装有穆斯堡尔源，所述穆斯堡尔源外侧套有毛细血管聚焦透镜，所述毛细血管聚焦透镜一端置于振动传感器内部，且毛细血管聚焦透镜另一端置于载台内部。

作为本发明进一步的方案：所述底座下端安装有玻璃罩，所述底座以及支架均安装在玻璃罩内壁底端，所述玻璃罩内壁底端开设有凹槽，且底座置于凹槽内，所述底座与凹槽底端通过弹簧连接，所述弹簧一端固定连接凹槽底端，且弹簧另一端固定连接底座底端。

作为本发明进一步的方案：所述显微镜上端安装有摄像模块，所述摄像模块的外壳固定连接显微镜上端表面。

作为本发明进一步的方案：包括以下生产步骤：

步骤一：使用空白载玻片单面涂抹荧光发光液；

步骤二：使用显微镜"+"字对中定位，确定焦点在显微焦平面的中心；

步骤三：把显微镜整体升高5cm,把Si-Pin晶体探测器移到显微焦平面上方；

步骤四：开始测量和采集穆谱光谱数据。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明：通过转动调节旋钮带动调节齿轮转动，能够带动卡齿与齿条交错移动，即可带动第一固定杆与第二固定杆向外张开，或向内收合，以调整毛细血管聚焦透镜的所呈角度，利用底座底端与玻璃罩内壁底端之间开设有凹槽，且凹槽内部安装有弹簧，利用弹簧回弹增大缓冲。

2.本发明：可以在1.5K～300K的温度环境中，可以测量纳克数量级的样品的穆斯堡尔谱。

3.本发明：可以在1.5K～300K的温度环境中，可以单独测量一个直径为2～5um的晶体颗粒样品的穆斯堡尔谱。

4.本发明：样品的穆斯堡尔光谱的能量测量分辨率可以达到200eV,甚至更低。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明中调节组件的俯视结构示意图；

图3为本发明中调节旋钮的侧视结构示意图；

图4为本发明中齿轮的俯视结构剖视图；

图5为本发明中底座的立体结构示意图。

图中：1、摄像模块；2、显微镜；3、探测器；4、载台；5、毛细血管聚焦透镜；6、振动传感器；7、驱动模块；8、玻璃罩；9、凹槽；10、套架；11、滑轨；12、支架；13、载玻片；14、穆斯堡尔源；15、底座；16、调节旋钮；17、固定架；18、齿条；19、调节组件；20、卡齿；21、第一固定杆；22、第二固定杆；23、连接杆；24、转轴；25、连接套；26、螺纹杆；27、齿轮；28、弹簧。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～5，本发明实施例中，一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，包括底座15，所述底座15上端安装有振动传感器6，且底座15一侧安装有支架12，所述支架12为圆柱体结构，且支架12远离底座15的一端套设有套架10，所述套架10为圆柱体中空结构上下两端开设有开口，所述套架10一侧固定连接有显微镜2，所述显微镜2正下端安装有探测器3，所述探测器3一侧安装有滑轨11，且探测器3与滑轨11滑动连接，所述滑轨11一端滑动连接探测器3，且滑轨11另一端固定连接支架12，所述探测器3下端安装有载台4，所述载台4内部夹持有载玻片13，且载台4一侧固定连接支架12，所述载台4中间位置开设有通孔，且载台4的通孔位置正下端安装有毛细血管聚焦透镜5，所述毛细血管聚焦透镜5为不规则形状，且毛细血管聚焦透镜5中部位置安装有调节组件19。

所述调节组件19包括固定架17，所述固定架17的内壁通过转轴24分别与第一固定杆21以及第二固定杆22转动连接，所述第一固定杆21以及第二固定杆22均分为两组相同对称长杆，两组所述第一固定杆21之间通过转轴24以及连接杆23转动连接，两组所述第二固定杆22之间通过转轴24以及连接杆23转动连接，所述第一固定杆21与第二固定杆22之间通过连接套25转动连接。

所述固定架17的内部活动连接有卡齿20和齿条18，所述卡齿20远离固定架17的一端与第一固定杆21的外表面固定连接，所述齿条18远离固定架17的一端与第二固定杆22的外表面固定连接，所述卡齿20与齿条18皆成半弧形。

所述固定架17的内部通过转轴24转动连接有齿轮27，所述齿轮27与卡齿20和齿条18啮合。

所述调节齿轮27的前端通过螺纹杆26连接有调节旋钮16，且调节旋钮16设置与固定架17的前端，所述调节旋钮16与固定架17转动连接。

所述振动传感器6由四组驱动模块7组成，且振动传感器6中间位置安装有穆斯堡尔源14，所述穆斯堡尔源14外侧套有毛细血管聚焦透镜5，所述毛细血管聚焦透镜5一端置于振动传感器6内部，且毛细血管聚焦透镜5另一端置于载台4内部。

所述底座15下端安装有玻璃罩8，所述底座15以及支架12均安装在玻璃罩8内壁底端，所述玻璃罩8内壁底端开设有凹槽9，且底座15置于凹槽9内，所述底座15与凹槽9底端通过弹簧28连接，所述弹簧28一端固定连接凹槽9底端，且弹簧28另一端固定连接底座15底端。

所述显微镜2上端安装有摄像模块1，所述摄像模块1的外壳固定连接显微镜2上端表面。

本装置使用步骤为：

步骤一：使用空白载玻片13单面涂抹荧光发光液；

步骤二：使用显微镜2"+"字对中定位，确定焦点在显微焦平面的中心；

步骤三：把显微镜2整体升高5cm,把Si-Pin晶体探测器3移到显微焦平面上方；

步骤四：开始测量和采集穆谱光谱数据。

本发明的优选实施例为：

一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，包括底座15，所述底座15上端安装有振动传感器6，且底座15一侧安装有支架12，所述支架12为圆柱体结构，且支架12远离底座15的一端套设有套架10，所述套架10为圆柱体中空结构上下两端开设有开口，所述套架10一侧固定连接有显微镜2，所述显微镜2正下端安装有探测器3，所述探测器3一侧安装有滑轨11，且探测器3与滑轨11滑动连接，所述滑轨11一端滑动连接探测器3，且滑轨11另一端固定连接支架12，所述探测器3下端安装有载台4，所述载台4内部夹持有载玻片13，且载台4一侧固定连接支架12，所述载台4中间位置开设有通孔，且载台4的通孔位置正下端安装有毛细血管聚焦透镜5，所述毛细血管聚焦透镜5为不规则形状，且毛细血管聚焦透镜5中部位置安装有调节组件19。

其中探测器3为Si-Pin晶体探测器，分辨率为150kev，操作温度为-40℃至+75℃。

调节组件19包括固定架17，所述固定架17的内壁通过转轴24分别与第一固定杆21以及第二固定杆22转动连接，所述第一固定杆21以及第二固定杆22均分为两组相同对称长杆，两组所述第一固定杆21之间通过转轴24以及连接杆23转动连接，两组所述第二固定杆22之间通过转轴24以及连接杆23转动连接，所述第一固定杆21与第二固定杆22之间通过连接套25转动连接。

所述固定架17的内部活动连接有卡齿20和齿条18，所述卡齿20远离固定架17的一端与第一固定杆21的外表面固定连接，所述齿条18远离固定架17的一端与第二固定杆22的外表面固定连接，所述卡齿20与齿条18皆成半弧形。

所述固定架17的内部通过转轴24转动连接有齿轮27，所述齿轮27与卡齿20和齿条18啮合。

所述调节齿轮27的前端通过螺纹杆26连接有调节旋钮16，且调节旋钮16设置与固定架17的前端，所述调节旋钮16与固定架17转动连接。

所述振动传感器6由四组驱动模块7组成，且振动传感器6中间位置安装有穆斯堡尔源14，所述穆斯堡尔源14外侧套有毛细血管聚焦透镜5，所述毛细血管聚焦透镜5一端置于振动传感器6内部，且毛细血管聚焦透镜5另一端置于载台4内部。工作时通过转动调节旋钮16带动调节齿轮27转动，能够带动卡齿20与齿条18交错移动，即可带动第一固定杆21与第二固定杆22向外张开，或向内收合，以调整毛细血管聚焦透镜5的所呈角度。从而达到使毛细血管聚焦透镜5对穆斯堡尔源14进行聚焦，毛细血管聚焦透镜5从穆斯堡尔源14收集X射线的大立体角，并将射线聚焦，聚焦后焦点直径为：2-10um，优选聚焦直径为6um，优选聚焦直径为8um；入射射线捕获角度：0.05-0.2rad；前后焦点距离：175mm；聚焦器件外径：15-20mm；强度增益：500-2000。通过以上设置能获得更加精准的测量数值，以实现对超细微粒样品的测量。

底座15下端安装有玻璃罩8，所述底座15以及支架12均安装在玻璃罩8内壁底端，所述玻璃罩8内壁底端开设有凹槽9，且底座15置于凹槽9内，所述底座15与凹槽9底端通过弹簧28连接，所述弹簧28一端固定连接凹槽9底端，且弹簧28另一端固定连接底座15底端。工作时振动传感器6、驱动模块7通过弹簧28回弹增大缓冲，优选的振动传感器6速度范围：0-±300mm/s，共振频率：～25Hz，精度：±0.05％(正弦波模式)，线性：在高达±100mm/s速度内，优于0.15％，从而实现更优选的测量精度。

玻璃罩8内不设置屏蔽铅皮或者设置屏蔽铅皮，屏蔽铅皮含铅99.5％，屏蔽铅皮厚5mm，屏蔽铅皮约2平米。

所述显微镜2上端安装有摄像模块1，所述摄像模块1的外壳固定连接显微镜2上端表面。其中摄像模块1可以为数码相机、电脑成像软件，工作时设置为至少800万像素分辨率。

优选的步骤为：

步骤一：设置工作环境温度：5-35℃；工作相对湿度：20-90％；系统电源电压要求：满足国内电网标准，220VAC±10％/单相5KW；采用减震平台桌面布置。

步骤二：使用空白载玻片13单面涂抹荧光发光液；

步骤三：使用显微镜2"+"字对中定位，确定焦点在显微焦平面的中心；

步骤四：把显微镜2整体升高5cm,把Si-Pin晶体探测器3移到显微焦平面上方；

步骤五：开始测量和采集穆谱光谱数据。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，包括底座(15)，其特征在于：所述底座(15)上端安装有振动传感器(6)，且底座(15)一侧安装有支架(12)，所述支架(12)为圆柱体结构，且支架(12)远离底座(15)的一端套设有套架(10)，所述套架(10)为圆柱体中空结构，套架(10)上下两端开设有开口，所述套架(10)一侧固定连接有显微镜(2)，所述显微镜(2)正下端安装有探测器(3)，所述探测器(3)一侧安装有滑轨(11)，且探测器(3)与滑轨(11)滑动连接，所述滑轨(11)一端滑动连接探测器(3)，且滑轨(11)另一端固定连接支架(12)，所述探测器(3)下端安装有载台(4)，所述载台(4)内部夹持有载玻片(13)，且载台(4)一侧固定连接支架(12)，所述载台(4)中间位置开设有通孔，且载台(4)的通孔位置正下端安装有毛细血管聚焦透镜(5)，所述毛细血管聚焦透镜(5)为不规则形状，且毛细血管聚焦透镜(5)中部位置安装有调节组件(19)。

2.根据权利要求1所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述调节组件(19)包括固定架(17)，所述固定架(17)的内壁通过转轴(24)分别与第一固定杆(21)以及第二固定杆(22)转动连接，所述第一固定杆(21)以及第二固定杆(22)均分为两组相同对称长杆，两组所述第一固定杆(21)之间通过转轴(24)以及连接杆(23)转动连接，两组所述第二固定杆(22)之间通过转轴(24)以及连接杆(23)转动连接，所述第一固定杆(21)与第二固定杆(22)之间通过连接套(25)转动连接。

3.根据权利要求1所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述固定架(17)的内部活动连接有卡齿(20)和齿条(18)，所述卡齿(20)远离固定架(17)的一端与第一固定杆(21)的外表面固定连接，所述齿条(18)远离固定架(17)的一端与第二固定杆(22)的外表面固定连接，所述卡齿(20)与齿条(18)皆成半弧形。

4.根据权利要求3所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述固定架(17)的内部通过转轴(24)转动连接有齿轮(27)，所述齿轮(27)与卡齿(20)和齿条(18)啮合。

5.根据权利要求4所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述调节齿轮(27)的前端通过螺纹杆(26)连接有调节旋钮(16)，且调节旋钮(16)设置与固定架(17)的前端，所述调节旋钮(16)与固定架(17)转动连接。

6.根据权利要求1所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述振动传感器(6)由四组驱动模块(7)组成，且振动传感器(6)中间位置安装有穆斯堡尔源(14)，所述穆斯堡尔源(14)外侧套有毛细血管聚焦透镜(5)，所述毛细血管聚焦透镜(5)一端置于振动传感器(6)内部，且毛细血管聚焦透镜(5)另一端置于载台(4)内部。

7.根据权利要求1所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述底座(15)下端安装有玻璃罩(8)，所述底座(15)以及支架(12)均安装在玻璃罩(8)内壁底端，所述玻璃罩(8)内壁底端开设有凹槽(9)，且底座(15)置于凹槽(9)内，所述底座(15)与凹槽(9)底端通过弹簧(28)连接，所述弹簧(28)一端固定连接凹槽(9)底端，且弹簧(28)另一端固定连接底座(15)底端。

8.根据权利要求1所述的一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：所述显微镜(2)上端安装有摄像模块(1)，所述摄像模块(1)的外壳固定连接显微镜(2)上端表面。

9.一种超细微粒样品的微区穆斯堡尔光谱仪及其使用方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：使用空白载玻片(13)单面涂抹荧光发光液；

步骤二：使用显微镜(2)"+"字对中定位，确定焦点在显微焦平面的中心；

步骤三：把显微镜(2)整体升高5cm,把Si-Pin晶体探测器(3)移到显微焦平面上方；

步骤四：开始测量和采集穆谱光谱数据。

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