JP5998981B2 - 被膜付き基板の製造方法 - Google Patents
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Description
このような沈殿の発生は、品質や歩留まりの点で問題であった。
本発明の目的は、加水分解性シラン化合物を用いて被膜付き基板を製造する方法において、被膜形成用組成物を沈殿等の発生を抑えながらかつ効率よく準備することにより、品質や歩留まりを維持しながら簡便で生産効率よく製造が可能な被膜付き基板の製造方法を提供することにある。
[1]非イオン系界面活性剤を含むA液を準備するA液準備工程、
加水分解可能な官能基を有するシラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物、およびシリカ微粒子を含み非イオン系界面活性剤を含まないB液を準備するB液準備工程、
前記A液と、前記B液準備工程の直後から−5℃以下の保管温度で保管されたB液を、0〜30℃の温度で混合し被膜形成用組成物を得る混合工程、および
前記被膜形成用組成物を基板上に塗布し硬化させて被膜とする被膜形成工程
を有する被膜付き基板の製造方法。
[3]前記B液準備工程が、前記シラン化合物と前記シリカ微粒子を含む溶液を前記シラン化合物が部分加水分解縮合する条件下で反応させる操作を含む[1]または[2]に記載の製造方法。
[5]前記保管温度が、前記B液準備工程直後から2カ月間の保管で前記B液の25℃で測定される粘度変化を1.5mPa・s未満とできる温度である[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]前記保管温度が、−40〜−5℃である[1]〜[5]のいずれかに記載の製造方法。
[8]前記被膜形成用組成物における前記シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物の含有量が前記組成物全量に対して5.0〜50.0質量%である、[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
[9]前記被膜形成用組成物における前記シリカ微粒子の含有量が前記シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物100質量部に対して0.5〜50質量部である[1]〜[8]のいずれかに記載の製造方法。
[10]前記シリカ微粒子の平均粒子径は1〜100nmである、[1]〜[9]のいずれかに記載の製造方法。
本発明の製造方法は、基板上に被膜を有する、被膜付き基板を製造する方法であって、以下の(1)〜(4)の工程を含むことを特徴とする。
(1)非イオン系界面活性剤を含むA液を準備するA液準備工程(以下、(1)工程ともいう。)
(2)加水分解可能な官能基を有するシラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物、およびシリカ微粒子を含み非イオン系界面活性剤を含まないB液を準備するB液準備工程(以下、(2)工程ともいう。)
(3)前記A液と、前記B液準備工程の直後から−5℃以下の保管温度で保管されたB液を、沈殿物が発生しない温度で混合し被膜形成用組成物を得る混合工程(以下、(3)工程ともいう。)
(4)前記被膜形成用組成物を基板上に塗布し硬化させて被膜とする被膜形成工程(以下、(4)工程ともいう。)
本明細書において粘度は特に断りのない限り25℃における粘度をいう。また、本明細書において、粘度は、RE−80L(回転粘度計、東機産業製)を用いて測定した粘度である。
したがって、本発明によりこのようにして被膜形成用組成物を準備すれば、品質や歩留まりを維持しながら簡便で生産効率よく加水分解性シラン化合物を用いて被膜付き基板を製造することができる。
(1)A液準備工程
A液は、非イオン系界面活性剤を含む液状組成物であり、非イオン系界面活性剤と溶媒のみからなることが好ましい。
(非イオン系界面活性剤)
非イオン系界面活性剤としては、通常、加水分解性シラン化合物を用いて基板上に被膜を形成する際に用いる被膜形成用組成物に配合されるものであれば、特に制限されない。例えば、フロー性、消泡性、レベリング性、ハジキ防止等の塗工性向上や表面平滑性向上の目的で用いられる、各種有機変性ポリシロキサン、フッ素系界面活性剤、アクリル系界面活性剤等が挙げられる。
A液の製造に用いる溶媒としては、B液に用いられる溶媒と同じか該溶媒に相溶性のあるものが好ましい。B液に用いられる溶媒としては、具体的には、後述のとおりであり、A液に用いる溶媒についても、B液に用いられる溶媒として具体的に示す溶媒から、A液が含有する非イオン系界面活性剤に合わせて適宜選択することが好ましい。
B液は加水分解性シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物およびシリカ微粒子を含有する液状組成物であり、A液と同様に、通常、溶媒を含有する。
加水分解性シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物は、触媒と水の存在下、ケイ素原子に結合した加水分解性基が加水分解してケイ素原子に結合した水酸基(シラノール基)を生成し、次いでシラノール基同士が脱水縮合して−Si−O−Si−で表されるシロキサン結合を生成して高分子量化する。また、塩素原子を加水分解性基として有するシラン化合物、すなわちクロロシランを使用する際には、多くの場合、クロロシランの塩素原子とシラノール基とが脱塩化水素反応によりシロキサン結合を生成する。
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、5,6−エポキシへキシルトリメトキシシラン、9,10−エポキシデシルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、ジ−(3−(メタ)アクリロキシ)プロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリプロポキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−シアノエチルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
B液が含有するシリカ微粒子は、得られる被膜の耐摩耗性を向上させる成分である。シリカ微粒子は、コロイダルシリカとして配合することが好ましい。なお、コロイダルシリカとは、シリカ微粒子が、水またはメタノール、エタノール、イソブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等の有機溶媒中に分散されたものをいう。
B液の溶媒は、加水分解性シラン化合物類を溶解し、さらに、シリカ微粒子を分散できる溶媒が用いられる。B液に用いる溶媒としては、この観点から、少なくとも溶媒全量に対して20質量%以上の割合でアルコールを含有することが好ましく、50質量%以上の割合でアルコールを含有することがより好ましい。
B液は、含有する加水分解性シラン化合物類が加水分解縮合するための水を含んでいてもよい。B液が水を含有する場合、その含有量は加水分解性シラン化合物類の合量質量の100質量部に対して、50〜350質量部程度が好ましい。なお、B液とA液を混合して得られる被膜形成用組成物においては、水を含有しなくとも、以下の塗膜から膜の状態において雰囲気中の水分を利用して加水分解性シラン化合物類の加水分解縮合を行わせることができる。
B液とA液を混合して得られる被膜形成用組成物においては、これが含有する加水分解性シラン化合物類を、後述の通り硬化させることで被膜を形成する。B液は、該硬化を促進するための酸触媒を含有することが好ましい。
B液は、目的に応じて、被膜形成用組成物が通常含有する添加剤を任意に含んでもよい。添加剤としては、ベンゾフェノン類、トリアジン類、ベンゾトリアゾール類、シアノアクリレート類、アゾメチン類、インドール類、サリシレート類、アントラセン類等の有機系紫外線吸収剤、インジウム錫酸化物、アンチモン錫酸化物、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の金属酸化物の超微粒子、染料または顔料等の着色用材料、防汚性材料、光安定剤、各種樹脂等の可撓性付与成分等が好ましく挙げられる。B液は、非イオン系界面活性剤を含まない。B液が非イオン系界面活性剤を含まないとは、B液全量に対する非イオン系界面活性剤の含有量が0.001質量%未満であることをいう。
具体的には、部分加水分解縮合物の原料となる加水分解性シラン化合物とともに最終的にB液が含有するシリカ微粒子を含む全成分を容器に仕込み、これを部分加水分解縮合反応が可能な条件、例えば、上記と同様の温度および時間の条件で混合する方法を採用してもよい。この方法によれば、B液を準備するための混合等の操作が1回で行え、生産性の点で好ましい。また、B液中でのシリカ微粒子の安定性も増し好ましい。
本工程では、(1)工程で準備されたA液と、(2)工程で準備され(2)工程直後に比して実質的に粘度が変化しないように、(2)工程直後から−5℃以下の保管温度で保管されたB液とを、沈殿物が発生しない、特には、B液から持ち込まれたシリカ微粒子が沈殿しない混合温度で混合し被膜形成用組成物を得る。
本工程は、(3)工程で得られた被膜形成用組成物を基板上に塗布し硬化させて被膜とする工程である。好ましくは、(3)工程後、得られた被膜形成用組成物を、沈殿物が発生しない、特には、B液から持ち込まれたシリカ微粒子が沈殿しない温度で保持し、混合工程直後に比して実質的に粘度が変化していない状態で基板上に塗布し、さらに硬化させて被膜とする工程である。
・ソルミックスAP−1;日本アルコール販売社製、エタノール:2−プロパノール:メタノール=85.5:13.4:1.1(質量比)の混合溶媒
・メタノールシリカゾル;日産化学工業社製、平均一次粒子径10〜20nmのシリカ微粒子を固形分濃度30質量%でメタノールに分散させたコロイダルシリカ
・非イオン系界面活性剤;表1に示すビックケミー社製の界面活性剤を用いた。
ソルミックスAP−1の32.5g、テトラメトキシシランの17.8g、コロイダルシリカとしてメタノールシリカゾルの1.2g、酢酸の16.9g、イオン交換水の31.6gを仕込み、25℃で1時間撹拌しB1液を得た。撹拌終了の直後に得られたB1液の粘度を測定した。また、BYK−307の0.06gと、ソルミックスAP−1の0.44gを25℃で30分間撹拌してA1液を得た。
B1液とA1液は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。
得られた被膜形成用組成物1における沈殿の有無を目視で確認した。
B1液の調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。なお、粘度は、全てRE−80L(回転粘度計、東機産業製)を用いて測定した。
例1において、B1液およびA1液の混合温度を−10℃に変更した以外は同様にして被膜形成用組成物2を得た。得られた被膜形成用組成物2における沈殿の有無を目視で確認した。結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
また得られた直後の被膜形成用組成物2の2gを用いた以外は例1と同様にして被膜付き基板2を得た。得られた被膜は白濁していた。
例1と同様にしてB1液を得た後、これにさらにBYK−307の0.06gとソルミックスAP−1の0.44gを添加し25℃で10分間撹拌して被膜形成用組成物3を得た。なお、B1液は調製後すぐに非イオン系界面活性剤等が添加されたため、その粘度変化は0である。撹拌終了の直後に得られた被膜形成用組成物3の粘度を測定した。また、沈殿の有無を目視で確認した。
被膜形成用組成物3は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。2カ月間保管後に、冷凍庫から被膜形成用組成物3を取り出し沈殿の有無を目視で確認した。冷凍庫から取り出した被膜形成用組成物3について、3時間以内に温度を25℃に調整し、粘度を測定して調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例3と同様にして被膜形成用組成物3を製造した後、保管温度を−10℃(例4)、−5℃(例5)、5℃(例6)にそれぞれ変えた以外は例3と同様に被膜形成用組成物3を冷凍庫等の保管庫に保管した。
2カ月間保管後に、冷凍庫等の保管庫から被膜形成用組成物3をそれぞれ取り出し沈殿の有無を目視で確認した。冷凍庫から取り出した被膜形成用組成物3について、3時間以内に温度を25℃に調整し、粘度を測定して調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た後、これにさらにBYK−307の0.01gとソルミックスAP−1の0.83gを添加し25℃で10分間撹拌して被膜形成用組成物4を得た。撹拌終了の直後に得られた被膜形成用組成物4の粘度を測定した。また、沈殿の有無を目視で確認した。
被膜形成用組成物4は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。2カ月間保管後に、冷凍庫から被膜形成用組成物4を取り出し沈殿の有無を目視で確認した。冷凍庫から取り出した被膜形成用組成物4について、3時間以内に温度を25℃に調整し、粘度を測定して調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た。撹拌終了の直後に得られたB1液の粘度を測定した。また、BYK−331の0.10g、ソルミックスAP−1の0.73gを25℃で30分間撹拌してA2液を得た。
B1液とA2液は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。
得られた被膜形成用組成物5における沈殿の有無を目視で確認した。
B1液の調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た後、これにさらにBYK−331の0.10g、ソルミックスAP−1の0.73gを添加し25℃で10分間撹拌して被膜形成用組成物6を得た。撹拌終了の直後に得られた被膜形成用組成物6の粘度を測定した。また、沈殿の有無を目視で確認した。
被膜形成用組成物6は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。2カ月間保管後に、冷凍庫から被膜形成用組成物6を取り出し沈殿の有無を目視で確認した。冷凍庫から取り出した被膜形成用組成物6について、3時間以内に温度を25℃に調整し、粘度を測定して調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た。撹拌終了の直後に得られたB1液の粘度を測定した。また、BYK−340の0.5gをそのままA3液として準備した。
B1液とA3液は撹拌終了後、または準備後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。
得られた被膜形成用組成物7における沈殿の有無を目視で確認した。
B1液の調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た後、これにさらにBYK−340の0.5gを添加し25℃で10分間撹拌して被膜形成用組成物8を得た。撹拌終了の直後に得られた被膜形成用組成物8の粘度(25℃)を測定した。また、沈殿の有無を目視で確認した。
被膜形成用組成物8は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。2カ月間保管後に、冷凍庫から被膜形成用組成物8を取り出し沈殿の有無を目視で確認し、粘度(25℃)を測定し調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た。撹拌終了の直後に得られたB1液の粘度を測定した。また、BYK−355の1.0gをそのままA4液として準備した。
B1液とA4液は撹拌終了後、または準備後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。
得られた被膜形成用組成物9における沈殿の有無を目視で確認した。
B1液の調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
例1と同様にしてB1液を得た後、これにさらにBYK−355の1.0gを添加し25℃で10分間撹拌して被膜形成用組成物10を得た。撹拌終了の直後に得られた被膜形成用組成物10の粘度を測定した。また、沈殿の有無を目視で確認した。
被膜形成用組成物10は撹拌終了後すぐに、−20℃の冷凍庫に入れて2カ月間保管した。2カ月間保管後に、冷凍庫から被膜形成用組成物10を取り出し沈殿の有無を目視で確認した。冷凍庫から取り出した被膜形成用組成物10について、3時間以内に温度を25℃に調整し、粘度を測定して調製直後の粘度と保管後の粘度の差を求めた。評価結果を製造条件、沈殿の有無とともに表2に示す。
比較例の例2〜7、9、11、13では保管温度、A液、B液の混合温度等のいずれかが適切でなく、被膜形成用組成物に沈殿や増粘が発生し、被膜において白濁が観察される等問題であった。
Claims (10)
- 非イオン系界面活性剤を含むA液を準備するA液準備工程、
加水分解可能な官能基を有するシラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物、およびシリカ微粒子を含み非イオン系界面活性剤を含まないB液を準備するB液準備工程、
前記A液と、前記B液準備工程の直後から−5℃以下の保管温度で保管されたB液を、0〜30℃の温度で混合し被膜形成用組成物を得る混合工程、および
前記被膜形成用組成物を基板上に塗布し硬化させて被膜とする被膜形成工程
を有する被膜付き基板の製造方法。 - 前記B液準備工程直後のB液の粘度と前記混合工程に供するB液の粘度の差、および前記混合工程直後の被膜形成用組成物の粘度と前記塗布に供する被膜形成用組成物の粘度の差(ただし、前記粘度は全て25℃における粘度である。)がともに1.5mPa・s未満である請求項1に記載の製造方法。
- 前記B液準備工程が、前記シラン化合物と前記シリカ微粒子を含む溶液を前記シラン化合物が部分加水分解縮合する条件下で反応させる操作を含む請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記シラン化合物が、前記加水分解可能な官能基として炭素原子数1〜10のアルコキシ基を有するシラン化合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記保管温度が、前記B液準備工程直後から2カ月間の保管で前記B液の25℃で測定される粘度変化を1.5mPa・s未満とできる温度である請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記保管温度が、−40〜−5℃である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記被膜形成用組成物における前記非イオン系界面活性剤の含有量が前記組成物全量に対して0.001〜1.0質量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記被膜形成用組成物における前記シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物の含有量が前記組成物全量に対して5.0〜50.0質量%である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記被膜形成用組成物における前記シリカ微粒子の含有量が前記シラン化合物および/またはその部分加水分解縮合物100質量部に対して0.5〜50質量部である請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記シリカ微粒子の平均粒子径は1〜100nmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
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