JP5981083B1 - 油分濃度計測装置及び油分濃度計測方法 - Google Patents

Abstract

広い濃度範囲に亘って油分の濃度を計測することができ、それにより、油分濃度の常時計測に適用可能な油分濃度計測装置・方法を提供する。既知の油分を含有する測定対象液につき、光の吸収が観測される所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定し（Ｓ２、Ｓ３）、所定基準を満たす場合には、前記所定波長帯内の所定波長における吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求め（Ｓ４、Ｓ５１）、前記所定基準を満たさない場合には、前記所定波長帯のうち、前記吸光度のスペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度における波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める（Ｓ４、Ｓ５２）。

Description

本発明は、液体中の油分の濃度を計測する装置及び方法に関する。この油分濃度計測装置及び油分濃度計測方法は、ワークに付着した切削油、プレス・打抜き油、機械油、グリース、フラックス等の有機性の汚れを除去する工業用洗浄機において、使用中の洗浄液等に含有される油分の濃度を計測するために好適に用いられるものである。

工業用洗浄機において使用される洗浄液は、炭化水素系洗浄液が主流となっている。炭化水素系洗浄液は、オゾン層破壊物質や塩素を含有しないため、環境や人体に与える影響が少ないという特長を有する。また、炭化水素系洗浄液は、油分との沸点差を利用して、蒸留による再生が可能であるうえに、再生処理時に発生する清浄な蒸気をワークの洗浄及び乾燥（以下、「蒸気洗浄・乾燥」とする）に利用することができる、という特長も有する。蒸気洗浄・乾燥では、蒸気洗浄・乾燥用洗浄槽にワークを収容し、該槽に該蒸気を導入することによりワークの表面を該蒸気で洗浄した後、該槽内を急速に減圧することで洗浄剤の沸点を急激に低下させることにより、ワーク表面に付着していた洗浄剤を突沸・気化させ、該ワークを乾燥させる。実際の工業用洗浄機では、炭化水素系洗浄液が貯留された液体洗浄槽にワークを収容して液体洗浄を行った後、仕上げに蒸気洗浄・乾燥が行われる。液体洗浄と蒸気洗浄・乾燥の間に、炭化水素系洗浄液によるすすぎが行われる場合もある。

炭化水素系洗浄液の洗浄能力は、液中や蒸気中の油分濃度に依存する。また、乾燥の際にも、蒸気中の油分濃度が上昇すると、シミ残りのおそれが生じる。液体洗浄におけるワークの洗浄を繰り返すと、液体洗浄に用いた炭化水素系洗浄液の蒸留再生により除去された油分が蒸留槽に蓄積してゆく。そうすると、再生される炭化水素系洗浄液やその蒸気中の油分濃度も上昇する。そのため、定期的に蒸留槽内の残液の煮詰め及び排油を行う必要がある。ここで「煮詰め」とは、蒸留槽への炭化水素系洗浄液の供給及び蒸留槽から蒸気洗浄・乾燥用洗浄槽への蒸気の供給を停止した状態で蒸留槽内の残液を加熱し、残液中の炭化水素系洗浄液を蒸発させて残留油分を濃縮することをいう。

この煮詰め及び排油のタイミングは従来、個々の工業用洗浄機で洗浄される油分の種類や使用頻度等に応じて、工業用洗浄機のメーカが設定しているが、納入直後や、ワークの加工等に使用する油分をユーザが変更した時等には、洗浄不足や乾燥不良が発生することがある。それらの場合には、液体洗浄槽内の油分濃度を計測し、その結果に基づいて煮詰め・排油のタイミングの変更が行われている。

特許文献１には、ワークの洗浄に使用された洗浄液について、200〜380nmの範囲にある所定の一波長の紫外線を用いて吸光度を測定し、予め作成しておいた既知の汚れ成分の濃度と吸光度の検量線に基づいて、その洗浄液に溶解している汚れ成分の濃度を求めることが記載されている。この装置は、切削油、加工油、プレス油、マシン油、熱処理油、グリース、ワックス等の油類から成る汚れ成分に対して適用することができが、この装置において計測可能な油分の濃度範囲は50〜1000ppm（1ppm=1mg/L）である。濃度が1000ppmを超える場合には、未使用の洗浄液で希釈して濃度を1000ppm以下まで低下させたうえで計測を行う。

特許文献１には更に、洗浄液で洗浄した後のワークに対してすすぎを行うためのすすぎ液の中に残留する油分の濃度を自動的に計測するために、すすぎ液が貯留された第２貯留槽から紫外線吸光光度計のガラスセルを通って当該第２貯留槽に戻るすすぎ液の循環路が設けられた洗浄装置が記載されている。この洗浄装置では、すすぎ液の吸光度、すなわちすすぎ液の油分の濃度が常時計測される。

特開平09-061349号公報

上述のように蒸留槽における煮詰め・排油のタイミングの設定・変更は液体洗浄槽内の炭化水素系洗浄液の油分濃度を計測した結果に基づいて行うため、液体洗浄槽内の油分濃度を常時自動的に計測することができれば、当該タイミングの設定・変更も自動的に行うことができる。また、洗浄液の油分の濃度に基づいて洗浄操作の条件を変更し、各時点において最適な条件で洗浄を行うこともできる。例えば、洗浄液の油分の濃度が低いときには洗浄効率が高いため、短時間で洗浄を終了し、洗浄液の油分の濃度が高いときには洗浄効率が低いため、洗浄時間を長くする、という操作が可能である。しかし、特許文献１では、すすぎ液を対象として油分の濃度が常時計測されるものの、洗浄液については常時計測をすることができない。これは、洗浄液中における油分の濃度は、すすぎ液の場合よりもはるかに範囲が広く、最大で20000ppm程度にまで達するためである。特許文献１に記載の装置では、このような油分の濃度が1000ppmを超える高濃度の洗浄液はそのまま計測を行うことができず、上述のように未使用の洗浄液で希釈して濃度を1000ppm以下まで低下させたうえで計測を行う必要がある。このように、濃度によって希釈の操作の要否が異なるため、特許文献１の装置では洗浄液の油分の濃度を常時計測することは困難である。

また、蒸留槽内の残液における油分の濃度を自動的に計測することができれば、より直接的に煮詰め・排油のタイミングを判定することができる。しかしながら、蒸留槽内の残液の油分の濃度は50000ppm程度に達する。そのため、特許文献１の装置による蒸留槽内の油分濃度の自動計測は、炭化水素系洗浄液の油分濃度の計測の場合よりも、更に困難である。

本発明が解決しようとする課題は、広い濃度範囲に亘って油分の濃度を計測することができ、それにより、油分濃度の常時計測に適用可能な油分濃度計測装置及び油分濃度計測方法を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係る油分濃度計測装置は、炭素原子の多価結合を有しない分子が主成分であって、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入した測定対象液における該油分の濃度を計測する装置であって、
a) 前記測定対象液につき光の吸収が観測される270〜400nmの間の所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定する吸光度測定手段と、
b) 前記所定波長帯内の所定波長における吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求める低濃度用油分濃度決定手段と、
c) 前記所定波長帯のうち、前記吸光度のスペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度となる波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める高濃度用油分濃度決定手段と、
d) 所定基準に基づいて、前記低濃度用油分濃度決定手段と前記高濃度用油分濃度決定手段から前記油分の濃度値を求める手段を選択する油分濃度決定方法選択手段と
を備えることを特徴とする。

多くの油分では、紫外線の吸光度を測定すると、270〜400nmの波長帯内の波長において、分子中の炭素の多価（2価、3価）結合に起因した吸収が見られる。そのため、270〜400nmの間の所定波長帯内で測定対象液の吸光度を測定することにより、油分の濃度の計測を行うことができる。そのため、炭化水素系洗浄液、グリコールエーテル系洗浄液、あるいは水等の、炭素原子の多価結合を有しない分子を主成分とする測定対象液に、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入したものである場合には、炭化水素、グリコールエーテルや水の分子中には多価結合が無いため、測定対象液の本来の成分による影響を受けることなく油分の濃度の計測を行うことができる。なお、前記所定波長帯は、270〜400nmの間の波長の一部又は全部を含んでいればよい。すなわち、270〜400nm以外の波長が含まれていてもよいし、270〜400nmの間の波長の一部が含まれていなくてもよい。また、「既知の油分」とは、当該油分のメーカ及び型番が既知であれば足り、該油分の成分までが既知である必要はない。

前記低濃度用油分濃度決定手段では、従来の油分濃度計測装置において行われていた、所定波長における吸光度の測定値に基づく油分の濃度の決定と同様の処理を行う。しかしながら、測定対象液の油分の濃度が高い場合には、当該所定波長における透過光量が過小（吸光度は過大）となり、正確に測定できなくなるおそれがある。透過光量の測定値が不正確であると、正確な吸光度を求めることができず、油分の濃度も正確に求めることができない。

そのため、本発明に係る油分濃度計測装置は、低濃度用油分濃度決定手段と共に、算出された吸光度が前記所定吸光度となる波長と、該所定吸光度における前記成分の濃度と波長の関係を示す第２検量線に基づいて、測定対象液の油分の濃度を求める高濃度用油分決定手段を備える。高濃度用油分濃度決定手段は、測定対象液の油分の濃度が高い場合において、透過光量の低下による影響を受けて不正確になった高い吸光度を用いることなく、正確な値が得られた所定吸光度に基づいて濃度を求めることができる。

但し、測定対象液の油分の濃度が低いと、測定される吸光度が所定吸光度に達しない場合がある。そのため、本発明に係る油分濃度計測装置では、低濃度用油分濃度決定手段と高濃度用油分濃度決定手段という２つの手段を備える。そして、油分濃度決定方法選択手段により、これら２つの手段のいずれを用いて油分の濃度値を求めるのか、所定の基準に基づいて決定する。

前記所定基準には、前記所定波長における吸光度を用いることができる。この場合、油分濃度決定方法選択手段は、当該吸光度が所定値以下（又は所定値未満）であるときには低濃度用油分濃度決定手段を選択し、当該吸光度が所定値以上である（又は所定値を超えている）ときには高濃度用油分濃度決定手段を選択する。

あるいは、測定対象液の流路を切り替えることによって複数の測定対象液の油分の濃度を順に計測する場合には、油分濃度決定方法選択手段は、流路がどの測定対象液を測定するように形成されているかという点を前記所定基準としてもよい。例えば、上述の工業用洗浄機において、すすぎを行うすすぎ槽内の液体と蒸留槽内の液体のいずれかを吸光度測定手段に導入する場合には、すすぎ槽内の洗浄液中の油分濃度が1000ppmを超えることは稀であるため、低濃度用油分濃度決定手段のみを用いて計測を行っても実用上は差し支えはない。一方、蒸留槽においては油分濃度が10000ppm未満である場合には問題がない（煮詰め及び排油を行う必要がない）ため、高濃度用油分濃度決定手段のみを用いて計測を行っても実用上は差し支えはない。測定対象液に応じて、低濃度用油分濃度決定手段と高濃度用油分濃度決定手段の選択を行うことができる。

吸光度は、透過光量の強度を分母、所定のリファレンス光の強度を分子とする分数の常用対数により求められる。リファレンス光の強度は、油分を含有しない測定対象液が収容された試料セルを透過した光の強度を用いる。これにより、検量線を作成する際に、本来の（油分以外の）測定対象液による光の吸収の影響を抑えることができる。光源が劣化した場合や、長時間光源を使用していなかった場合には、照射光の強度がそれまでに測定した値と異なる場合があるため、リファレンス光の強度を定期的又は使用再開時に測定することが望ましい。

第１検量線及び第２検量線は、油分の種類（メーカ及び型番）及び濃度が既知である標準試料を用いて予め作成されたものを用いればよい。

本発明に係る油分濃度計測装置において、前記所定波長を前記所定波長帯内の複数の波長とし、前記低濃度用油分濃度決定手段が、複数の所定波長の各々について、前記吸光度測定手段により測定された該所定波長における吸光度と該所定波長において作成された前記油分の濃度と吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の仮濃度値を求め、得られた複数の仮濃度値に基づいて前記油分の濃度値を求めるようにしてもよい。複数の仮濃度値から油分の濃度値を求める際には、仮濃度値の平均値や中央値等を用いることができる。このように複数の所定波長を用いて複数の仮濃度値を得たうえで油分の濃度値を求めることにより、濃度値の精度を高くすることができる。同様に、前記所定吸光度が複数の吸光度であり、前記高濃度用油分濃度決定手段が、複数の所定吸光度の各々について、前記吸光度測定手段により測定された該所定吸光度における波長と該所定吸光度において作成された前記油分の濃度と該所定吸光度となる波長の関係を示す第２検量線とに基づいて前記油分の仮濃度値を求め、得られた複数の仮濃度値に基づいて前記油分の濃度値を求める、という構成を採ってもよい。

前記低濃度用油分濃度決定手段における前記所定波長は、例えば、リファレンス光の透過光量の強度が最大（ピークトップ）となる波長を用いることができる。その理由は以下の通りである。測定する油分における濃度上昇による吸光度の増加が小さく、且つ当該油分の濃度が低い場合には、測定対象液の透過光量のスペクトルは、油分以外の本来の測定対象液や試料セルによる寄与が支配的となる。特に、試料セルに用いられる石英等の材料による透過光量のスペクトルは、油分や本来の測定対象液よりも温度の上昇による変化が大きく、温度の上昇に伴って長波長側にシフトするという温度変化を示す。工業用洗浄液では、40〜50℃程度の温度で使用されることから、使用中や使用後の温度変化の影響を考慮する必要がある。この温度変化に伴うリファレンス光の透過光量の変化は、ピークトップ付近よりもピークの中腹付近の方が大きくなる。従って、リファレンス光の透過光量がピークトップとなる波長を前記所定波長とすることにより、温度変化による誤差を小さくすることができる。但し、リファレンス光がピークトップとなる波長において油分の濃度上昇による吸光度の増加が大きい場合には、試料セルによる吸光度への寄与は小さいため、当該波長とは異なる、当該油分の吸光度がピークとなる波長等を所定波長と定めればよい。

本発明に係る油分濃度計測装置を同種の機械加工を行ったワークの洗浄を繰り返し行う工業用洗浄機で使用する場合には、通常は測定対象液が含有する切削油やプレス・打抜き油等の油分の種類（メーカ及び型番）が固定されているため、当該油分に対応した第１検量線及び第２検量線を用いればよい。一方、測定対象液が含有する油分の種類が変更される可能性がある場合には、第１検量線及び第２検量線は、油分の種類毎に１組ずつ用意することもできるが、そうすると油分の種類が多種に亘るため、膨大な量の検量線を作成しなければならない。そこで、本発明者が多種の加工油を対象として濃度の異なる複数の試料の吸光度を測定したところ、各加工油の用途によってグループ分けをすることができ、各グループ内では、油分の種類が異なっていても油分の濃度と吸光度の関係が類似していることを見出した。具体的には、それら加工油は、(1)加工対象物がアルミニウム等の鉄よりも軟らかい金属に限定される切削油、(2)加工対象物が軟らかい物だけではなく鉄やステンレス鋼等の硬い金属であってもよい切削油、(3)ステンレス鋼等の硬い金属に深い穴を空ける際に用いる切削油、及び焼付防止剤等の添加剤の添加量が比較的少ないプレス・打抜き油、(4)添加剤の添加量が多いプレス・打抜き油、の４つのグループに分けることができる。

このようなグループ分けを利用して、本発明に係る油分濃度計測装置は、
前記油分の用途に応じた複数の第１検量線及び第２検量線を記憶する記憶手段と、
使用者が前記用途を入力する入力手段と、
前記入力手段により入力された用途に基づいて、前記記憶手段に記憶された第１検量線及び第２検量線から、前記低濃度用油分濃度決定手段において使用する第１検量線及び前記高濃度用油分濃度決定手段において使用する第２検量線を選択する検量線選択手段と
を備えることができる。このようにグループ分けされた検量線を用いることにより、用意すべき第１検量線及び第２検量線の種類を少なくすることができると共に、使用者が測定対象液に混入した油分のメーカや型番を調べる必要がなくなる。

本発明に係る油分濃度計測装置は、
前記測定対象液が流れる流路を更に備え、
前記光照射手段が該流路内の測定対象液に前記連続光を照射し、前記透過光量測定手段が該流路内の測定対象液を透過した光の光量を測定する
という構成を取ることができる。これにより、流路を通過する測定対象液の油分の濃度を常時計測することができる。あるいは、この構成において更に、前記流路に流入する測定対象液を切り替える測定対象液切替手段を備えることもできる。この場合には、例えば、炭化水素系洗浄液を用いた工業用洗浄機において液体洗浄槽内の洗浄液と蒸留槽内の残液の間で測定対象液を切り替えることで、両者の油分濃度を計測することができる。

本発明に係る油分濃度計測方法は、炭素原子の多価結合を有しない分子が主成分であって、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入した測定対象液における該油分の濃度を計測する方法であって、
前記測定対象液につき光の吸収が観測される270〜400nmの間の所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定し、
所定基準を満たす場合には、前記所定波長帯内の所定波長における吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求め、
前記所定基準を満たさない場合には、前記所定波長帯のうち、前記吸光度のスペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度における波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める
ことを特徴とする。

上記油分濃度計測方法において、初めに前記所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定する代わりに、初めは前記所定波長における吸光度を測定し（従って、この段階では、該所定波長以外の波長における吸光度を測定する必要はない）、該吸光度が前記所定基準を満たす場合には該吸光度と前記第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求め、該吸光度が前記所定基準を満たさない場合には、前記所定波長以外の前記所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定したうえで、該スペクトルにおいて吸光度が前記所定吸光度となる波長と前記第２検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求めるようにしてもよい。

本発明により、広い濃度範囲に亘って油分の濃度を計測することができ、それにより、油分濃度の常時計測に適用可能な油分濃度計測装置及び油分濃度計測方法が得られる。

本発明に係る油分濃度計測装置の一実施例を構成要素として有する工業用洗浄機を示す概略構成図。 本実施例の油分濃度計測装置におけるＰＣの機能を示すブロック図。 本実施例の油分濃度計測装置の動作を示すフローチャート。 炭化水素系洗浄液「NS100」に加工油「MP15」が混入した試料により得られた透過光量のスペクトル(a)及び吸光度のスペクトル(b)、並びにグループ１に属する加工油が混入した試料により得られた吸光度のスペクトルに基づいて作成された第１検量線(c)及び第２検量線(d)を示すグラフ。 炭化水素系洗浄液「NS100」に加工油「CG8」が混入した試料により得られた、透過光量のスペクトル(a)及び吸光度のスペクトル(b)、並びにグループ２に属する加工油が混入した試料により得られた吸光度のスペクトルに基づいて作成された第１検量線(c)及び第２検量線(d)を示すグラフ。 炭化水素系洗浄液「NS100」に加工油「ST25」が混入した試料により得られた透過光量のスペクトル(a)及び吸光度のスペクトル(b)、並びにグループ３に属する加工油が混入した試料により得られた吸光度のスペクトルに基づいて作成された第１検量線(c)及び第２検量線(d)を示すグラフ。 炭化水素系洗浄液「NS100」に加工油「FE205D」が混入した試料により得られた透過光量のスペクトル(a)及び吸光度のスペクトル(b)、並びにグループ４に属する加工油が混入した試料により得られた吸光度のスペクトルに基づいて作成された第１検量線(c)及び第２検量線(d)を示すグラフ。 試料の作製時に混合した炭化水素系洗浄液の容積と油分の質量から求めた濃度の計算値を横軸、該試料に対して本実施例の油分濃度計測装置を用いて計測した油分の濃度の計測値を縦軸にとって示すグラフ。

図１〜図８を用いて、本発明に係る油分濃度計測装置の実施例を説明する。

図１は、本実施例の油分濃度計測装置１０を構成要素として有する工業用洗浄機１の概略の構成を示している。工業用洗浄機１は、ワークに付着した油分を除去するための装置であり、油分濃度計測装置１０の他に、第１洗浄槽１１、第２洗浄槽１２、蒸気洗浄・乾燥槽１３、一時貯留槽１４、蒸留槽１５、熱交換器１６、エゼクタ１７、再生後洗浄液貯留槽１８、試料セル洗浄液槽１９を有する。図１中に示した太い実線は液体の流路を、太い破線は気体の流路を、細い直線の破線は電気信号の経路を、それぞれ示している。

(1) 工業用洗浄機１の全体構成及び動作
本実施例の油分濃度計測装置１０について説明する前に、まず、工業用洗浄機１の全体構成及びワークの洗浄の動作を説明する。第１洗浄槽１１及び第２洗浄槽１２には、槽内に貯留される洗浄液に超音波振動を付与する超音波振動子が設けられている。また、超音波によるキャビテーションを生じ易くするために、第１洗浄槽１１及び第２洗浄槽１２内は真空ポンプにより減圧され、洗浄液の脱気が行われる。これら第１洗浄槽１１及び第２洗浄槽１２に洗浄液を貯留したうえで、ワークを洗浄液に浸漬し、超音波振動を付与することにより、ワークが洗浄される。ここで、後述の理由により、第１洗浄槽１１内の洗浄液よりも第２洗浄槽１２内の洗浄液の方が油分の含有量が少なくなることから、まず第１洗浄槽１１でワークを洗浄し、次にそのワークを第２洗浄槽１２で洗浄することにより、洗浄液中の油分がワークに再付着することを最小限に抑えることができる。

第２洗浄槽１２には、後述のように蒸留槽１５によって油分が除去された再生後洗浄液が再生後洗浄液貯留槽１８から流入する。第１洗浄槽１１と第２洗浄槽１２は第２オーバーフロー管１２２で接続されている。第２オーバーフロー管１２２は、第１洗浄槽１１との接続位置よりも第２洗浄槽１２との接続位置の方が高くなっており、再生後洗浄液の流入によって第２洗浄槽１２内の洗浄液の液面が後者の接続位置よりも高くなると、第２洗浄槽１２内の洗浄液の一部が自然に第１洗浄槽１１に移動する。従って、前述のように、第１洗浄槽１１内の洗浄液よりも第２洗浄槽１２内の洗浄液の方が油分の含有量が少なくなる。また、第１洗浄槽１１と一時貯留槽１４は第１オーバーフロー管１１２で接続されており、第２洗浄槽１２からの洗浄液の流入によって第１洗浄槽１１内の洗浄液の液面が第１オーバーフロー管１１２の接続位置よりも高くなると、第１洗浄槽１１中の洗浄液の一部が自然に第１オーバーフロー管１１２を通って一時貯留槽１４に移動する。

蒸留槽１５にはフロート弁１５１が設けられており、蒸留槽１５内の液体が蒸留により所定量以下になると、洗浄液が一時貯留槽１４から蒸留槽１５内に導入される。蒸留槽１５内にはヒータ（図示せず）により加熱されると共に、エゼクタ１７により減圧される。これにより、洗浄液は油分を液体として残して蒸発し、熱交換機１６で凝縮されたうえで、再生後洗浄液貯留槽１８に貯留され、前述のように第２洗浄槽１２に返送される。

蒸気洗浄・乾燥槽１３は、第２洗浄槽１２で洗浄されたワークに対して上述のように蒸気洗浄及び乾燥を行うための槽である。蒸気洗浄に使用された蒸気、及びワークの表面に残留していたものが除去された洗浄液は、第２洗浄槽１２に返送される。また、第１洗浄槽１１及び第２洗浄槽１２の減圧や洗浄液の蒸発により生じた気体は、一時貯留槽１４内の使用済み洗浄液に回収される。なお、試料セル洗浄液槽１９は、後述の試料セル１０３を洗浄するための洗浄液（油分濃度計測の対象である洗浄液とは異なる）が貯留される槽である。

第１洗浄槽１１は、洗浄液を槽内から取り出し、フィルタを通して槽内に戻す第１循環濾過系１１１を有する。第２洗浄槽１２にも同様の第２循環濾過系１２１が設けられている。これら循環濾過系は、粒径10μm程度以上のパーティクルを除去するものであって、油分を除去することができない。

(2) 本実施例の油分濃度計測装置１０の構成
次に、工業用洗浄機１中の油分濃度計測装置１０の構成について詳細に説明する。油分濃度計測装置１０は、後述のように第１洗浄槽１１や第２洗浄槽１２等の槽と接続される流路１０１と、流路１０１中に設けられた送液ポンプ１０２と、流路１０１中の送液ポンプ１０２よりも下流側に設けられた試料セル１０３と、リファレンス測定用のリファレンスセル１０３１と、光照射部１０４と、光検出部１０５と、後述の計算等を行うパーソナルコンピュータ（ＰＣ）１０６を有する。

流路１０１の流入部１０１１は、第１中継管１１３を介して第１洗浄槽１１に接続されていると共に、第２中継管１２３を介して第２洗浄槽１２に接続されている。第１中継管１１３には第１中継開閉弁１１Ｖが、第２中継管１２３には第２中継開閉弁１２Ｖが、それぞれ設けられている。また、流路１０１の流入部１０１１は、蒸留槽１５及び再生後洗浄液貯留槽１８にも接続されており、それぞれ、蒸留槽１５には蒸留槽開閉弁１５Ｖが、再生後洗浄液貯留槽１８には再生後洗浄液貯留槽開閉弁１８Ｖが設けられている。

流路１０１の流出部１０１２は、一時貯留槽１４に接続されている。従って、油分濃度計測装置１０において測定に用いられた洗浄液は、一時貯留槽１４を経て蒸留槽１５により蒸留され、最終的には油分が除去された状態で第２洗浄槽１２に返送される。なお、測定に用いられた洗浄液を流出部１０１２から、その洗浄液が収容されていた槽に直接返送するようにしてもよい。

試料セル１０３及びリファレンスセル１０３１はいずれも、紫外線の吸収が少ない石英製のセルである。流路１０１には、通常の測定時には試料セル１０３が接続され、リファレンスを測定する時にはリファレンスセル１０３１が接続される。リファレンスセル１０３１には、油分を含まない洗浄液が封入されている。光照射部１０４は、当該紫外連続光を試料セル１０３内の洗浄液（測定対象液）に照射するものであり、当該紫外連続光を生成する光源と、当該光源で生成された紫外連続光を入射端から入力して出射端から試料セル１０３内の洗浄液に照射する光ファイバを有する。光検出部１０５は、当該紫外連続光のうち試料セル１０３内の洗浄液を透過した透過光の強度を波長毎に検出するものであり、上述の透過光量測定手段に該当する。この光検出部１０５は、透過光を分光する分光器と、当該透過光を入射端から入力して出射端から分光器に出射する光ファイバと、分光器で検出した波長毎の透過光量の強度をデジタル信号に変換する信号変換部を有する。

ＰＣ１０６は、図２に示すように、吸光度算出部１０６１、油分濃度決定方法選択部１０６２、低濃度用油分濃度決定部１０６３、高濃度用油分濃度決定部１０６４、リファレンスデータ記録部１０６５、検量線記録部１０６６、基準値記録部１０６７、条件入力部１０６８、及び測定制御部１０６９を有する。これら各部のうち吸光度算出部１０６１、低濃度用油分濃度決定部１０６３、高濃度用油分濃度決定部１０６４、油分濃度決定部１０６４の詳細については、本実施例の油分濃度計測装置１０の動作と共に後述する。リファレンスデータ記録部１０６５には、油分を含有しない洗浄剤について予め測定された透過光量のスペクトルのデータ（リファレンスデータ）が記録されている。検量線記録部１０６６には、ワークの加工に使用し得る油分のグループ毎に、油分の濃度が既知である試料を用いて予め測定したデータに基づいて作成された第１検量線及び第２検量線が収容されている。第１検量線及び第２検量線の例は後述する。基準値記録部１０６７には、油分濃度決定部１０６４において使用する基準値のデータが収容されている。条件入力部１０６８は、測定者がキーボードやマウス等の入力デバイスを用いて後述の測定条件を入力するものである。測定制御部１０６９は、光照射部１０４における光源からの光の照射の開始及び終了や、上記各部の処理の開始及び終了等の制御を行う。

(3) 本実施例の油分濃度計測装置１０の動作
図３のフローチャートを用いて、本実施例の油分濃度計測装置１０の動作を説明する。以下では一例として、第１洗浄槽１１に貯留されている洗浄液を測定する場合について説明するが、第２洗浄槽１２、蒸留槽１５、再生後洗浄液貯留槽１８に貯留されている液を測定する場合も同様である。

まず、測定者が条件入力部１０６８において所定の測定条件を入力したうえで、測定開始の指示を入力することにより、測定が開始される。ここで入力される測定条件は、測定対象の洗浄液を用いて洗浄されるワークに付着していた加工油が属するグループを特定するための、加工油の用途に関する情報であって、例えばワークの材料（アルミニウム等の軟らかい材料か、ステンレス鋼等の硬い材料か）や加工方法（切削加工か、打ち抜き・プレス加工か）が挙げられる。あるいは、ワークに付着していた加工油のメーカ及び型番が分かっている場合には、それらメーカ及び型番を入力するようにしてもよい。

測定が開始されると、まず、所定の測定開始操作を行う（ステップＳ１）。測定開始操作には、条件入力部１０６８で選択された第１洗浄槽１１に接続された第１中継開閉弁１１Ｖを開放すること等がある。これにより、第１洗浄槽１１内の洗浄液の一部が、第１中継管１１３及び流路１０１を通って試料セル１０３に到達する。なお、第１洗浄槽１１における洗浄液の容量が120Lであるのに対して、流路１０１における洗浄液の流量は約0.1L/分に過ぎないうえに、最終的には蒸留を経て洗浄液が第１洗浄槽１１に返送されるため、この測定が洗浄に与える影響は皆無である。

光照射部１０４は試料セル１０３内の洗浄液に対して紫外連続光を照射し、光検出部１０５は洗浄液を透過した透過光を検出する（ステップＳ２）。光検出部１０５では、透過光を分光し、波長λ毎の透過光量の強度、すなわち透過光量のスペクトルI(λ)をデジタル信号に変換する。

次に、透過光量のスペクトルI(λ)のデジタル信号がＰＣ１０６に入力され、吸光度算出部１０６１において、吸光度のスペクトルが算出される（ステップＳ３）。吸光度算出部１０６１では、リファレンスデータ記録部１０６５から、油分を含有しない洗浄液における透過光量のスペクトルのデータI₀(λ)を取得し、測定対象液である洗浄液の吸光度A(λ)を式
A(λ)=log₁₀(I₀(λ)/I(λ))
により求める。

続いて、ステップＳ４において油分濃度決定方法選択部１０６２は、得られた洗浄液の吸光度A(λ)のうち、油分を含まない洗浄液を用いて予め測定された透過光量のスペクトルのピーク波長（所定波長）λ_pにおける吸光度A(λ_p)が所定値以下であるか否かを求める。そして、この吸光度A(λ_p)が所定値以下である場合にはステップＳ５１に進み、所定値よりも大きい場合にはステップＳ５２に進む。

ステップＳ５１に進んだ場合には、低濃度用油分濃度決定部１０６３により、以下のように油分の濃度を決定する。低濃度用油分濃度決定部１０６３は検量線選択部を有しており、まず、当該検量線選択部が検量線記録部１０６６から条件入力部１０６８で入力された条件に合致する油分のグループに対応した第１検量線のデータを取得する。第１検量線は、上記所定波長λ_pにおける、油分を含む洗浄液の吸光度と油分の濃度の関係を示している。低濃度用油分濃度決定部１０６３は、当該所定波長λ_pにおける測定対象液である洗浄液の吸光度A(λ_p)の値に対応する、第１検量線における濃度の値を当該測定対象液の濃度値として決定する。

ステップＳ５２に進んだ場合には、高濃度用油分濃度決定部１０６４により、以下のように油分の濃度を決定する。高濃度用油分濃度決定部１０６４は低濃度用油分濃度決定部１０６３と同様の検量線選択部を有しており、まず、当該検量線選択部が検量線記録部１０６６から、条件入力部１０６８で入力された条件に合致する油分のグループに対応した第２検量線のデータを取得する。第２検量線は、吸光度が所定の値（所定吸光度）となる波長と油分の濃度の関係を示している。ここで所定吸光度は、測定精度を勘案して吸光度スペクトルから適宜定められる。高濃度用油分濃度決定部１０６４は、測定対象液である洗浄液の吸光度A(λ)が当該所定吸光度になるときの波長の値に対応する、第２検量線における濃度の値を当該測定対象液の濃度値として決定する。

ステップＳ５１又はステップＳ５２を経た後、ステップＳ６において、条件入力部１０６８から測定操作の終了を指示する測定終了信号が入力されているか否かを確認する。当該信号が入力されていなければステップＳ２に戻り、当該信号が入力されていれば、第１中継開閉弁１１Ｖの閉鎖等の終了動作を行った（ステップＳ７）うえで測定を終了する。こうして、当該測定終了信号が入力されるまで、試料の濃度の測定が繰り返し行われる。

第１検量線は１つの油分のグループに対して、１種類ずつのみ用意してもよいが、値の異なる複数の所定波長に対して１つずつ、合わせて複数種用意してもよい。この場合、低濃度用油分濃度決定部１０６３は、複数の所定波長においてそれぞれ、測定で得られた吸光度と当該所定波長に対応する濃度値を第１検量線から１つずつ求め、得られた複数の濃度値の平均値を当該測定対象液の濃度値として決定する。第２検量線においても同様に、１つの油分のグループに対して、１種類ずつのみ用意してもよいが、値の異なる複数の所定吸光度に対して１つずつ、合わせて複数種用意してもよい。この場合、高濃度用油分濃度決定部１０６４は、複数の所定吸光度においてそれぞれ、測定で得られた吸光度A(λ)が当該所定吸光度になるときの波長の値に対応する濃度値を第２検量線から１つずつ求め、得られた複数の濃度値の平均値を当該測定対象液の濃度値として決定する。

ここまでは、第１洗浄槽１１内の洗浄液における油分の濃度を測定する方法として説明したが、工業用洗浄機１内に設けた各弁を操作して流路１０１内に流入する液を切り替えることにより、第２洗浄槽１２、蒸留槽１５、あるいは再生後洗浄液貯留槽１８に貯留された液における油分の濃度も同様の方法により測定することができる。第１洗浄槽１１及び第２洗浄槽１２の油分を連続的に測定することにより、ワークの洗浄の品質を管理することができる。具体的には例えば、第１洗浄槽１１又は第２洗浄槽１２にワークを投入した後、所定の時間が経過しても油分の濃度が安定せずに上昇する場合には、洗浄能力が低下することから、第１洗浄槽１１又は第２洗浄槽１２における洗浄時間を長くする。他の例として、再生後洗浄液貯留槽１８中の再生液における油分濃度が所定の上限値に近づいた場合には、蒸留の能力が低下していることが想定されるため、蒸留槽１５内の残液の煮詰め・排油を行うことが挙げられる。また、この再生液中の油分濃度の上昇速度が所定値を超える場合には、蒸留の際の温度が高すぎることが想定されるため、当該温度を低下させる。あるいは、蒸留槽１５内の残液における油分の濃度も同様の方法により測定することができ、それにより得られる油分の濃度に基づいて、煮詰め・排油のタイミングを判定してもよい。

(4) 吸光度、並びに第１検量線及び第２検量線のデータの例
表１に示した10種類の油分についてそれぞれ、同じ成分の洗浄液に異なる濃度で混合した複数の試料を作製し、本実施例の油分濃度計測装置により吸光度のスペクトルを取得したうえで第１検量線及び第２検量線を作成した。これら10種類の油分は表１に示す４つのグループに分類される。第１グループは、加工対象物がアルミニウム等の鉄よりも軟らかい金属に限定される切削油、第２グループは、加工対象物が鉄やステンレス鋼等の硬い金属であってもよい切削油、第３グループは、ステンレス鋼等の硬い金属に深い穴を空ける際に用いる切削油であると共に、プレス・打抜き油にも使用されるもの、第４グループは、第３グループよりも添加剤の添加量が多いプレス・打抜き油である。

図４〜図７に、各グループにつき、表１に二重丸印を付した代表的な1種類の油分を含有する試料により得られた透過光量のスペクトル(a)及び吸光度のスペクトル(b)を示す。透過光量（吸光度）のスペクトルの測定は、各試料について約100ppm〜約50000ppmの範囲内で油分の濃度を変えながら多数回行ったが、図４〜図７ではそれぞれ、代表的な5つの濃度におけるスペクトルを示した。また、図４〜図７の各図の(a)及び(b)では代表的な4種類の油分の試料についてのみ示したが、他の6種類の油分の試料に関しても同様に透過光量のスペクトル及び吸光度のスペクトルを求めた。吸光度は、いずれの試料においても、波長290〜330nm付近にピークが見られる。

次に、得られた吸光度のスペクトルに基づいて、グループ毎に第１検量線及び第２検量線を作成した。得られた各グループの第１検量線を図４〜図７の(c)に、第２検量線を図４〜図７の(d)に、それぞれ示す。各グループの検量線は、図４〜図７の(a)及び(b)に示した代表的な油分を含有する試料だけではなく、他の油分を含有する試料から得られた吸光度のスペクトルも用いて作成した。第１検量線は、グループ１では5000ppm以下、グループ２及び４では2600ppm以下、グループ３では3500ppm以下の濃度範囲で、所定波長における吸光度の値と濃度の関係を関数で近似することにより作成した。ここで第１検量線は、グループ１〜３については波長290nm及び295nm、グループ４については波長330nm及び335nmという、各グループ毎に２つの所定波長について作成した。ここでグループ４のみ波長290nm及び295nmにおける吸光度の値を使用しない理由は、濃度が約2000ppmであるときの吸光度が高く、透過光量が非常に低いため誤差が大きいと判断されるからである。また、近似する関数は、原則として１次関数としたが、グループ１では誤差が大きいため２次関数とした。

第２検量線は、グループ１〜４のそれぞれについて定めた所定吸光度における波長と濃度の関係を関数で近似することにより作成した。所定吸光度は、濃度が約10000ppm以上の試料の吸光度を必ず含み、できるだけ濃度が約2000ppmの試料の吸光度を含むように定め、グループ１では0.5及び0.6、グループ２では0.9及び1.2、グループ３では1.6及び1.7、グループ４では1.8及び2.0とした。近似する関数は指数関数とした。

以上のように、濃度が既知の試料を用いて第１検量線及び第２検量線を定めることができ、これら検量線を用いて、濃度が未知である試料に対する測定を行うことができる。その際、前述のステップＳ４で用いる吸光度A(λ_p)の所定値は、グループ１では4000ppm、グループ２及び４では2000ppm、グループ３では3000ppmとする。

得られた第１検量線及び第２検量線を用いて、本発明の方法により測定液中の油分の濃度を計測する実験を行った。この実験においても、洗浄液は上記NS100を用い、添加する油分には上掲の表１に示す10種類のものを用いた。この実験では、洗浄液及び油分を秤量したうえで両者を混合することにより、濃度が既知（この濃度を「計算値」と呼ぶ）である試料を作製し、計算値と計測値の比較を行った。計測は、実機を用いて室温（20℃）で行うと共に、試料を48℃に加熱した状態においても行った。前者は上記10種の油分の全てについて行い、後者は表１に二重丸を付した4種の油分について行った。

実験結果を図８のグラフに示す。このグラフでは、計算値を横軸に、実験値を縦軸にとった。データ点は、実験値が計算値の±20％以内に収まれば、グラフ中の２本の破線の間に収まる。また、図８では、全ての試料をデータを１つのグラフに掲載した。このグラフに示すように、大半の実験データは計算値の±20％以内に収まっているといえる。±20％程度の精度があれば、工業用洗浄機における洗浄条件や洗浄液の蒸留条件を設定するために用いるには十分である。

１…工業用洗浄機
１０１…流路
１０１１…流路の流入部
１０１２…流路の流出部
１０２…送液ポンプ
１０３…試料セル
１０３１…リファレンスセル
１０４…光照射部
１０５…光検出部
１０６…ＰＣ
１０６１…吸光度算出部
１０６２…油分濃度決定方法選択部
１０６３…低濃度用油分濃度決定部
１０６４…高濃度用油分濃度決定部
１０６５…リファレンスデータ記録部
１０６６…検量線記録部
１０６７…基準値記録部
１０６８…条件入力部
１０６９…測定制御部
１１…第１洗浄槽
１１１…第１循環濾過系
１１２…第１オーバーフロー管
１１３…第１中継管
１１Ｖ…第１中継開閉弁
１２…第２洗浄槽
１２１…第２循環濾過系
１２２…第２オーバーフロー管
１２３…第２中継管
１２Ｖ…第２中継開閉弁
１３…蒸気洗浄・乾燥槽
１４…一時貯留槽
１５…蒸留槽
１５Ｖ…蒸留槽開閉弁
１６…熱交換器
１７…エゼクタ
１８…再生後洗浄液貯留槽
１８Ｖ…再生後洗浄液貯留槽開閉弁
１９…試料セル洗浄液槽

Claims (10)

1. 炭素原子の多価結合を有しない分子が主成分であって、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入した測定対象液における該油分の濃度を計測する装置であって、
   a) 前記測定対象液につき光の吸収が観測される270〜400nmの間の所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定する吸光度測定手段と、
   b) 前記所定波長帯内の所定波長における吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求める低濃度用油分濃度決定手段と、
   c) 前記所定波長帯のうち、前記吸光度のスペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度となる波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める高濃度用油分濃度決定手段と、
   d) 所定基準に基づいて、前記低濃度用油分濃度決定手段と前記高濃度用油分濃度決定手段から前記油分の濃度値を求める手段を選択する油分濃度決定方法選択手段と
   を備えることを特徴とする油分濃度計測装置。
2. 前記所定基準が、前記所定波長における吸光度であることを特徴とする請求項１に記載の油分濃度計測装置。
3. 前記所定波長が前記所定波長帯内の複数の波長であり、
   前記低濃度用油分濃度決定手段が、複数の所定波長の各々について、前記吸光度測定手段により測定された該所定波長における吸光度と該所定波長において作成された前記油分の濃度と吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の仮濃度値を求め、得られた複数の仮濃度値に基づいて前記油分の濃度値を求める
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載の油分濃度計測装置。
4. 前記所定吸光度が複数の吸光度であり、
   前記高濃度用油分濃度決定手段が、複数の所定吸光度の各々について、前記吸光度測定手段により測定された該所定吸光度における波長と該所定吸光度において作成された前記油分の濃度と該所定吸光度となる波長の関係を示す第２検量線とに基づいて前記油分の仮濃度値を求め、得られた複数の仮濃度値に基づいて前記油分の濃度値を求める
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の油分濃度計測装置。
5. 前記所定波長が、前記成分を含有しない標準試料により得られる透過光量の強度が最大となる波長であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の油分濃度計測装置。
6. 前記油分の用途に応じた複数の第１検量線及び第２検量線を記憶する記憶手段と、
   前記用途を入力する入力手段と、
   前記入力手段により入力された用途に基づいて、前記記憶手段に記憶された第１検量線及び第２検量線から、前記低濃度用油分濃度決定手段において使用する第１検量線及び前記高濃度用油分濃度決定手段において使用する第２検量線を選択する検量線選択手段と
   を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の油分濃度計測装置。
7. 前記測定対象液が流れる流路を更に備え、
   前記光照射手段が該流路内の測定対象液に前記連続光を照射し、前記透過光量測定手段が該流路内の測定対象液を透過した光の光量を測定する
   ことを備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の油分濃度計測装置。
8. 前記流路に流入する測定対象液を切り替える測定対象液切替手段を備えることを特徴とする請求項７に記載の油分濃度計測装置。
9. 炭素原子の多価結合を有しない分子が主成分であって、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入した測定対象液における該油分の濃度を計測する方法であって、
   前記測定対象液につき光の吸収が観測される270〜400nmの間の所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定し、
   所定基準を満たす場合には、前記所定波長帯内の所定波長における吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求め、
   前記所定基準を満たさない場合には、前記所定波長帯のうち、前記吸光度のスペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度における波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める
   ことを特徴とする油分濃度計測方法。
10. 炭素原子の多価結合を有しない分子が主成分であって、炭素原子の多価結合を有する分子を含有する油分が混入した測定対象液における該油分の濃度を計測する方法であって、
    前記測定対象液につき光の吸収が観測される270〜400nmの間の所定波長帯内の所定波長における吸光度を測定し、
    前記吸光度が所定基準を満たす場合には、該吸光度と、前記成分の濃度と該所定波長における吸光度の関係を示す第１検量線とに基づいて前記油分の濃度値を求め、
    前記所定基準を満たさない場合には、前記測定対象液につき前記所定波長帯内の吸光度のスペクトルを測定したうえで、該スペクトルにおいて吸光度が所定吸光度となる波長と、前記成分の濃度と該所定吸光度における波長の関係を示す第２検量線とに基づいて、前記油分の濃度値を求める
    ことを特徴とする油分濃度計測方法。

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