JPH0961349A

JPH0961349A - 洗浄剤中の汚れ量測定方法及び装置

Info

Publication number: JPH0961349A
Application number: JP21859695A
Authority: JP
Inventors: Yoshikazu Oda; 良和小田; Hiroaki Nakamura; 浩明中村; Shigemi Kishi; 重美岸
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1995-08-28
Filing date: 1995-08-28
Publication date: 1997-03-07

Abstract

(57)【要約】【目的】従来技術では測定不可能な、洗浄剤中に溶解
した微量の汚れ量を測定する方法及び装置を提供する。【構成】２００〜３８０ｎｍの範囲にある単一波長の
紫外線で洗浄剤の吸光度を測定することにより、その洗
浄剤中に溶解している汚れ量を定量的に分析する方法及
び装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、洗浄剤を用い加工部品
に付着している油等の有機性の汚れを落とす洗浄工程に
おいて、洗浄剤中に溶解した汚れ量を測定する方法及び
装置に関する。

【０００２】更に詳しくは、石油系洗浄剤、炭化水素系
洗浄剤、アルコール系洗浄剤、ハロゲン系洗浄剤等の非
水系洗浄剤又は水系洗浄剤を使用し、自動車、電機、電
子、機械、精密機器等の加工部品類に付着する切削油、
プレス油、熱処理油、加工油、機械油、グリ−ス、ワッ
クス、フラックス、はんだペースト等を除去する際に、
洗浄剤に溶解した上記した有機性の汚れを、単一波長の
紫外線で、その洗浄剤の吸光度を測定することにより、
洗浄剤中に溶解している汚れ量を求める方法及び装置に
関する。

【０００３】

【従来の技術】各種工業分野で使用される脱脂洗浄剤
は、非水系洗浄剤と水系洗浄剤に大別され、従来使用さ
れて来た非水系洗浄剤としては、１，１，１−トリクロ
ロエタン、フロン１１３、トリクロロエチレン、テトラ
クロロエチレン、メチレンクロライド等のハロゲン系洗
浄剤、ガソリン、灯油等の石油系洗浄剤、メチルアルコ
−ル、イソプロピルアルコ−ル等のアルコ−ル系洗浄剤
等があげられ、水系洗浄剤としては、種々の酸、アルカ
リ、界面活性剤等が配合されたものがある。

【０００４】これらの洗浄剤は、各分野で使い分けられ
ているが、特に多岐に亘る洗浄分野、鉱物性の油脂分が
多量に付着した加工部品、精密部品、しみや錆びの発生
しやすい金属部品、洗浄籠に多数の部品を入れて扱う小
物部品等の脱脂洗浄については、非水系で高脱脂力、不
燃性等の優れた特性を備えた１，１，１−トリクロロエ
タンを中心とするハロゲン系洗浄剤が主体に使用されて
きた。

【０００５】これらハロゲン系洗浄剤の使用方法は、一
般に、洗浄剤を沸点まで加熱して発生させた洗浄剤蒸気
により、脱脂する蒸気洗浄方法が多く取られている。

【０００６】蒸気洗浄方法は、常に、綺麗な洗浄剤蒸気
で洗浄できるので、被洗浄物は、洗浄剤に溶けた汚れに
より、再汚染される心配がないため、洗浄剤中に溶解す
る汚れ量の微量濃度での管理は、特に必要とせず、主と
して、沸点温度の変化を調べることで、洗浄剤中の汚れ
量を把握し、液交換時期を決める程度の管理しか必要と
されていなかった。

【０００７】ごく一部の小規模な分野で使用されていた
他の石油系洗浄剤やアルコ−ル系洗浄剤等は、精密洗浄
前の予備洗浄や、手拭き洗浄等が主体で、特に、微量の
汚れ量を管理する必要がなかった。

【０００８】また、水系洗浄剤は、水溶性の汚れの除去
や、しみや腐食性の心配のない部品、及び脱脂度や乾燥
性等が重要視されない分野等を対象として使用されてお
り、洗浄剤の管理方法は、非水系洗浄剤と異なり、洗浄
剤の能力有無を判断するための、洗浄剤成分のアルカリ
等の分析が主体であった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】近年、地球環境問題が
クロ−ズアップし、優れた脱脂洗浄剤として大量に使用
されて来た１，１，１−トリクロロエタンとフロン１１
３は、成層圏のオゾン層を破壊する物質として規制さ
れ、１９９５年末までに全廃しなければならないことに
なり、他溶剤への転換が急がれている。

【００１０】このような背景の中、従来、一部の分野
で、使用されていた石油系洗浄剤や石油系洗浄剤を改良
した炭化水素系洗浄剤等の非水系洗浄剤が脚光を浴び、
様々な洗浄分野で、使用されつつある。

【００１１】しかしながら、油が多く付着している金属
部品や精密部品及び多数の部品を洗浄籠に入れて洗うよ
うな条件下では、以前使用されていた分野のような単な
る常温浸漬洗浄では脱脂出来ず、また、可燃性のため、
火災になる恐れがあるので、不燃性のハロゲン系洗浄剤
のような蒸気洗浄方法を採用することが難しく、一般的
には、多槽式による加温洗浄や超音波洗浄、シャワ−洗
浄等の併用により洗浄している。

【００１２】また、洗浄剤中に溶解した油類等の有機性
の汚れを効果的に排除するために、油類等で汚染された
洗浄剤を蒸留することで汚れを取り除き、洗浄剤を再利
用しながら洗浄する所も増えている。

【００１３】このように、従来より使用されてきた石油
系洗浄剤等の非水系洗浄剤は、以前のような精密洗浄前
の予備洗浄的な使われ方から、仕上げ洗浄まで使用され
るようになってきている。

【００１４】そのため、洗浄槽内にある洗浄剤中に溶解
した油類等の有機性の汚れ量の管理値は、以前の予備洗
浄的な使われ方をしていた、１〜３０重量％程度の汚れ
量での濃度管理から、被洗浄物への汚れの逆汚染を防止
するために、非常に低濃度である０．１重量％での管
理、さらには、０．０１重要％以下の管理を必要とする
所があり、洗浄剤中の汚れ量の測定方法として、比重
法、比色法、屈折率法等による測定方法が試みられてい
る。

【００１５】しかしながら、これらの測定方法では、ほ
とんどの場合、１重量％以下の汚れ量は、検出不可能で
ある。

【００１６】さらに、低濃度の汚れ量を測定する方法と
して、一般に分析手法として良く知られているガスクロ
分析法があるが、これは、洗浄剤をガスクロマトグラフ
を用いて分析し、洗浄剤と汚れ量を定量する方法であ
る。

【００１７】このガスクロ分析法は、個々の成分につい
て、０．０１重量％程度の検出が可能であるが、汚れ成
分である油類は、数十種類もの成分からなる混合物であ
るため、各々の成分の分析は容易でなく、洗浄剤中の汚
れ量の測定方法としては、好ましくない。

【００１８】また、特開昭６３−１０６５４２号公報で
は、赤外線を利用した吸光度法が提案されているが、こ
れは、フレオン中に含まれる油分量の測定に用いられる
ものであり、この方法を炭化水素系洗浄剤などに適用し
た場合、油類と洗浄剤が同じ吸光度を示すため、炭化水
素系洗浄剤等の定量測定には不向きである。

【００１９】さらに、特開平５−４５２８０号公報で
は、可視光線を利用した吸光度法が提案されているが、
これは、非ハロゲン系のハンダフラックス洗浄剤中に溶
解したロジン系フラックスの定量方法であり、微量な汚
れ量を測定するものではなく、洗浄剤やフラックスの種
類により若干異なるが、１重量％以下の汚れ量の定量は
概ね困難である。

【００２０】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、従来技術では測定不可能な、洗浄
剤中に溶解した低濃度の汚れ量を測定する方法及び装置
を提供することである。

【００２１】

【課題を解決するための手段】かかる事情をふまえ、本
発明者らは、前述の問題点を解決すべく種々の検討を重
ねた結果、目的とする洗浄剤中の微量な汚れ量を測定す
る方法を見出し、本発明を完成するに至った。

【００２２】すなわち、本発明は、各種金属の脱脂洗浄
や、はんだ付け後のフラックス除去等に使用される洗浄
剤について、２００〜３８０ｎｍの範囲にある単一波長
の紫外線で洗浄剤の吸光度を測定することにより、その
洗浄剤中に溶解している汚れ量を定量的に分析する方法
及び装置を提供するものである。

【００２３】以下に本発明をさらに詳細に説明する。

【００２４】本発明において、汚れとは、切削油、加工
油、プレス油、マシン油、熱処理油、グリース、ワック
ス等の油類や、フラックス、はんだペースト等の有機物
をいい、汚れ量とは、洗浄剤中に溶解している上記汚れ
の濃度をいう。

【００２５】本発明の方法は、石油系洗浄剤、炭化水素
系洗浄剤、アルコール系洗浄剤及びハロゲン系洗浄剤等
の非水系洗浄剤、又は水系洗浄剤中に溶解した汚れ量の
測定に適用可能であるが、非水系洗浄剤中の汚れ量の測
定に使用するのが好ましい。

【００２６】本発明において、２００〜３８０ｎｍの範
囲にある単一波長の紫外線で上記洗浄剤の吸光度を測定
する。

【００２７】例えば、飽和脂肪族炭化水素系洗浄剤、ア
ルコール系洗浄剤又はハロゲン系洗浄剤に溶解している
各種汚れについては、２００ｎｍ〜２７０ｎｍの範囲に
ある単一波長の紫外線で吸光度を測定するのが好まし
く、またナフテン系洗浄剤に溶解している各種汚れにつ
いては、２８０〜３５０ｎｍの範囲にある単一波長の紫
外線で吸光度を測定するのが好ましい。

【００２８】本発明において、洗浄剤の吸光度を測定す
るための測定器は、２００〜３８０ｎｍの範囲にある単
一波長の紫外線で洗浄剤の吸光度を測定できるものであ
れば特に限定するものではない。例えば、紫外線吸光光
度計や紫外分光光度計等が挙げられる。測定器は、洗浄
剤中の汚れ量の管理が必要な洗浄槽に直接設置するか又
は試験室等に設置し、洗浄剤は洗浄槽内より配管や採取
容器を通して当該測定器に導入され吸光度を測定され
る。

【００２９】これらの汚れ量の測定範囲は、汚れの種
類、洗浄剤の種類又は測定器の種類により異なるが、概
ね０．００５〜０．１重量％程度である。洗浄剤中の汚
れ量が０．００５重量％以下の場合は実用上、測定の必
要性がなく、０．１重量％より多い場合には、洗浄剤の
新液で希釈することにより、測定可能である。

【００３０】また、測定された吸光度と汚れ量の相関関
係は、油類、フラックス類の種類により異なるため、実
際の測定では、例えば、洗浄剤の新液又は蒸留再生され
た洗浄剤を基準とし、各種の油分濃度に調整した標準液
を用いて、検量線を作成する。

【００３１】そして、実際の洗浄工程で使用されている
洗浄槽内の洗浄剤の吸光度を測定し、その結果を上記の
検量線より、汚れ量に換算することで、洗浄剤の汚れ量
を求めることができる。

【００３２】本発明の方法を実施するための装置として
は、特に限定するものではないが、例えば、洗浄剤を用
いて被洗浄物を洗浄する洗浄槽を有する洗浄装置におい
て、２００〜３８０ｎｍの範囲にある単一波長の紫外線
で洗浄剤の吸光度を測定する測定器と、洗浄槽より洗浄
剤の一部を槽外に取り出し当該測定器を経由して洗浄槽
に循環させる手段とを有する洗浄剤中の汚れ量測定装置
が挙げられる。この装置を用いれば、連続かつ自動的な
汚れ量の測定が可能となる。

【００３３】また、吸光度と汚れ量との関係を自動的に
計算し吸光度から汚れ量を換算する演算装置を上記装置
に具備させれば、検量線を用いなくとも直接、洗浄剤中
に溶解している汚れ量の測定が可能となる。

【００３４】

【実施例】以下実施例により、本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらに限定されるものではな
い。

【００３５】実施例１〜実施例１０各種洗浄剤に、所定量の各種汚れを添加したものを試料
とした。

【００３６】市販の紫外線吸光光度計を使用し、測定基
準側セルに洗浄剤の新液を入れ、測定側セルに試料を入
れ、紫外線吸光光度計の測定波長２００〜３８０ｎｍの
範囲から選ばれた単一波長で吸光度を測定した。

【００３７】洗浄剤の種類と汚れの種類により吸光度が
異なるので、予め、各々の洗浄剤について各種の汚れ濃
度と吸光度との相関を求めた検量線を作成し、この検量
線を基にし、各種試料の吸光度との測定結果から、汚れ
濃度を求めた。

【００３８】結果を表１に示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】なお、実施例１〜実施例３について、測定
に使用した波長及び検量線を図１〜図３に示す。

【００４１】比較例１〜１１各種洗浄剤に、所定量の各種汚れを添加したものを試料
とした。

【００４２】これら試料中の汚れ量を、以下に示す各種
測定方法を用いて、測定した。

【００４３】（比重法）各種の汚れ濃度に調整した標準
液の比重をピクノメーター又は浮子式比重計を用いて測
定し、検量線を作成した。

【００４４】試料の比重を同様に測定し、検量線より汚
れ量を求めた。

【００４５】（屈折率法）各種の汚れ濃度に調整した標
準液の屈折率を屈折率測定器を用いて測定し、検量線を
作成した。

【００４６】試料の屈折率を同様に測定し、検量線より
汚れ量を求めた。

【００４７】（比色法）各種の汚れ濃度に調整した標準
液と試料とを目視にて比較し、最も色の近い標準液の濃
度を試料の汚れ濃度とした。

【００４８】（可視線吸光度法）各種の汚れ濃度に調整
した標準液を分光光度計を用いて可視光線領域にある適
当な単一波長で測定し、検量線を作成した。

【００４９】試料の吸光度を同様に測定し、検量線より
汚れ量を求めた。

【００５０】（ガスクロ分析法）各種の汚れ濃度に調整
した標準液のガスクロマトグラフを用いて同様に測定
し、検量線を作成した。

【００５１】これらの測定方法により、各種試料を測定
した結果を表２に示す。

【００５２】

【表２】

【００５３】実施例１１本発明をｎ−デカン洗浄機に適用した一例を、図４に示
す。

【００５４】市販切削油の汚れが付着している被洗浄物
は、まず、第１洗浄槽（１）で、浸漬洗浄され、大半の
汚れを除去し、次の第２洗浄槽（２）の綺麗な洗浄剤
で、被洗浄物のリンスを実施し、洗浄が終了する。

【００５５】第１洗浄槽の最も汚れている洗浄剤は、蒸
留再生機（３）に送り、汚れを分離し、蒸留再生した綺
麗な洗浄剤は、第２洗浄槽へかえされる。

【００５６】また、第２洗浄槽の洗浄剤は、オーバーフ
ローにより、第１洗浄槽へ流れることで、洗浄剤が蒸留
再生されながら装置内を循環することになる。

【００５７】この洗浄剤の流れは、図４に矢印線で示
す。

【００５８】第２洗浄槽には、本発明の洗浄剤中の汚れ
量測定装置が接続されている。すなわち、紫外線吸光光
度計（４）が、液管理が必要とされる最終洗浄槽である
第２洗浄槽に設置されており、自動測定が可能となるよ
うに、第２洗浄槽の洗浄剤が紫外線吸光光度計のガラス
セル（５）に常時流れるようにになっている。

【００５９】紫外線吸光光度計には、記録計を接続して
おり、洗浄剤中の汚れ濃度の経時変化が連続的に記録さ
れる。

【００６０】また、紫外線吸光光度計は汚れを含まない
綺麗な蒸留再生液で定期的に、更生できるように、三方
コック（６）を使用し、ガラスセルにも蒸留再生液が流
せるように工夫してある。

【００６１】このように、本発明の測定方法を実際の洗
浄工程に適用した場合、１か月以上に亘り、問題なく洗
浄剤中に溶解している微量な汚れ量の測定が可能とな
り、汚れ濃度が０．０１重量％以下での管理を実施する
ことができた。

【００６２】また、洗浄剤中に溶解している汚れ量の測
定は、随時実施されるため、個々の洗浄においても、洗
浄槽内の汚れ量を管理することができ、洗浄不良の発生
がなくなった。

【００６３】同時に、記録計を取り付けてあるため、長
期間に亘る、洗浄槽内の汚れ量変化が記録可能となり、
洗浄工程管理が容易になった。

【００６４】さらに、定期的に、三方コックを操作し、
蒸留再生された洗浄剤を紫外線吸光光度計に流すこと
で、紫外線吸光光度計の更生のみならず、ガラスセルの
クリーニングも可能となり、常に安定した精度の高い汚
れ量の測定が可能となった。

【００６５】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よる洗浄剤中の汚れ量の測定方法は、従来の技術で測定
不可能な、非常に低濃度の汚れ量を測定できるため、金
属洗浄分野、精密洗浄分野等で要求される汚れ量の管理
が可能となり、かつ汚れ量を随時測定できるため、管理
が容易に実施できるという多大な効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１において、吸光度測定に使用した波長
及び検量線である。

【図２】実施例２において、吸光度測定に使用した波長
及び検量線である。

【図３】実施例３において、吸光度測定に使用した波長
及び検量線である。

【図４】本発明の一実施例を概略的に示す図である。

【符号の説明】

１第１洗浄槽２第２洗浄槽３蒸留再生機４紫外線吸光光度計５紫外線吸光光度計のガラスセル６三方コック

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２００〜３８０ｎｍの範囲にある単一波
長の紫外線で洗浄剤の吸光度を測定することにより、洗
浄剤中に溶解している汚れ量を定量的に分析することを
特徴とする洗浄剤中の汚れ量測定方法。
【請求項２】２００〜２７０ｎｍの範囲にある単一波
長の紫外線で飽和脂肪族系洗浄剤、ハロゲン系洗浄剤又
はアルコール系洗浄剤の吸光度を測定することを特徴と
する請求項１に記載の洗浄剤中の汚れ量測定方法。
【請求項３】２８０〜３５０ｎｍの範囲にある単一波
長の紫外線でナフテン系洗浄剤の吸光度を測定すること
を特徴とする請求項１に記載の洗浄剤中の汚れ量測定方
法。
【請求項４】洗浄剤を用いて被洗浄物を洗浄する洗浄
槽を有する洗浄装置において、２００〜３８０ｎｍの範
囲にある単一波長の紫外線で洗浄剤の吸光度を測定する
測定器と、洗浄槽より洗浄剤の一部を槽外に取り出し当
該測定器を経由して洗浄槽に循環させる手段とを有する
ことを特徴とする洗浄剤中の汚れ量測定装置。