JP5975604B2 - 電磁波シールド材用銅合金の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、Fe:5〜95質量%、Cr:0.1〜20質量%、及び少量のAl、Ti、V、Nb、Zr、Mg、Si、Mn、P等を含み、残部CuからなるCu−Fe系合金が電磁波シールド材として好ましいことが記載されている。
しかし、特許文献1では、電磁波遮蔽特性に及ぼすFe含有量の影響や、Feを含まない銅板に対する優位性については、実施例等を見ても必ずしも明確ではない。一方、特許文献2では、実施例に理解し難い部分があるほか、同文献中に記載された25dBという電磁波遮蔽効果はそれほど高くはなくかつ数値の根拠も不明、という問題がある。
上記組成の銅合金の鋳塊を900℃以上で30分以上加熱した後、800℃以下700℃以上の温度域で減面率50%以上の加工を30秒以上行い、続いて650℃以下550℃以上の温度域から50℃/秒以上の速度で冷却した後、下記(1)と(2)の工程を1回又は2回以上繰り返し、さらに減面率25%以上90%以下の冷間加工を行う。
(1)減面率25%以上95%以下の冷間加工。
(2)550℃以上650℃以下の温度で10分以上加熱保持した後に、450℃以上550℃以下の温度まで0.1℃/分以上1℃/分以下の速度で冷却し、450℃以上550℃以下の温度で1時間以上の時間を保持する、一連の再固溶及び析出熱処理。
(Fe)
Feは、Cu母相(Cuを主体とする母相)中にFe系第二相(Fe単体又はFe系の金属間化合物からなるFeを主体とする第二相)として晶出又は析出し、これにより磁界遮蔽効果が向上する。Fe含有量が10mass%に満たないと、Fe系第二相を十分に形成させることができず、磁界遮蔽効果が低い。一方、Fe含有量が50mass%を越えると、CuとFeの2液相分離現象により晶出する第二相が粗大となるなど鋳塊の健全性が低下し、熱間加工や冷間加工に悪影響を与え、箔製作が行い難くなる。よって、Feは10.0mass%以上50.0mass%以下とする。好ましい範囲は12.0mass%以上40.0mass%以下、さらに好ましい範囲は15.0mass%以上30.0mass%以下である。
Ni、Coは、溶解鋳造中に形成するFe系第二相(晶出相)の凝固収縮率を緩慢にする作用があり、鋳塊製作時の健全性確保に効果がある。この効果は、Ni,Coの1種又は2種の合計が0.001mass%以上で発揮される。また、Ni、Coは、晶出又は析出するFe系第二相中のFe原子と置換することにより、磁界遮蔽効果を向上させる作用もある。この作用は、Ni、Coの1種又は2種の合計が0.01mass%以上で発揮され、0.5mass%以上でより効果的になる。一方、Ni,Coの1種又は2種の合計が5.0mass%を超えると上記効果が飽和し、逆に磁界遮蔽効果を低下させ、さらにCu母相の導電率を低下させる。
従って、Ni、Coの1種又は2種の添加は、合計で0.001mass%以上5.0mass%以下とする。好ましい範囲は、0.005mass%以上4.0mass%以下、さらに好ましくは、0.01mass%以上3.0mass%以下である。
Cは、CuとFeの2液相分離現象の効果を高め、Fe系第二相を晶出させ、Cu−Fe系合金の導電率及び磁界遮蔽効果を向上させる作用がある。なお、導電率はCu−Fe系合金の磁界遮蔽効果に影響し、導電率が余り低いと磁界遮蔽効果が損なわれる。
Fe系第二相を晶出させるにはこの2液相分離現象を活用するが、C含有量が10ppm(質量)未満ではこの作用は十分でない。従って、Cの添加は10ppm以上、より好ましくは20ppm以上とする。
本来、CはCu中に1ppm程度しか溶解できない元素であるが、原料溶解時にC源として木炭だけでなくφ0.1mm以下のカーボン粉を使用することで接触表面積を増大させること、同時に溶銅へのFe添加を後述するP、Si、Ti、Mg、Ca、Zr、Cr、Al、Bの1種又は2種以上の添加よりも先にすることにより、10ppm以上の添加が可能である。添加したCは晶出するFe系第二相に入りやすく、添加量が多くなっても電磁波遮蔽効果に対する悪影響は確認されていないが、Fe系第二相の加工性に影響するため、質量%でFe含有量の0.8%以下に規制することが望ましい。
Cは、後述するP、Si、Ti、Mg、Ca、Zr、Cr、Alの1種又は2種以上と合わせて適切な範囲で添加することで、2液相分離現象の効果をより高めることができる。
一般にCu−Feの2元系平衡状態図には、Fe:1.6mass%程度からこの2液相分離現象が発現することが示されているが、Fe系第二相が効果的な磁界遮蔽効果を呈するレベルとするには不足であり、先に述べたとおり、Feは10.0mass%以上、好ましくは12mass%以上が必要になる。しかし、多くのFeを添加することは、Cu母相の導電率を下げることにもなる。
これに対し、P、Si、Ti、Mg、Ca、Zr、Cr、Al、Bの1種又は2種以上と前記Cを適切な範囲とすることで、溶解時の2液相分離現象時の分離効率を高め、更には熱間加工時や熱処理時にCu母相からのFe系第二相の析出効率も高め、その結果、銅合金の導電率と磁界遮蔽効果を高めることができる。
上記元素の1種又は2種以上が0.005mass%未満では、上記作用が不十分である。一方、2.0mass%を超えて添加すると、逆に導電率と磁界遮蔽効果が低下する。これはFe系第二相が効率的に晶出又は析出して導電率が向上する割合より、添加に伴う導電率の低下の割合が上回るからである。従って、上記元素の1種又は2種以上の添加量は、合計で0.005mass%以上2.0mass%以下の範囲とし、必要に応じて添加する。望ましい範囲は0.01mass%以上1.5mass%以下、更に望ましくは、0.03mass%以上1.0mass%以下である。
Znは、電磁波シールド材にめっきを施す場合などに、必要に応じて添加される。めっきを施すことで、使用環境による腐食に対する耐性を持たせることができる。また、めっき自体も電磁波の遮蔽効果を有している。
めっき方法として乾式、湿式、溶融のいずれも用いることができ、Znを0.005mass%以上添加することで、めっきに対する濡れ性、拡がり性及び耐熱剥離性が向上する。なお、銅合金にZnを添加することにより、Sn又はSn合金めっきやはんだめっき等の耐熱剥離性が向上することは、各種文献等により公知である。一方、5.0mass%以上のZnの添加は、銅合金の導電率及び磁気遮蔽効果を低下させ、さらに溶融Snや溶融はんだめっき時の濡れや拡がり性を低下させる。従って、Znの添加は、0.005mass%以上5.0mass%以下とする。好ましくは0.01mass%以上4.0mass%以下、更に好ましくは0.05mass%以上3.0mass%である。
電磁波シールド材をコネクタに使用した際の外套部、電線に巻きつける部材、回路基板の基材などに使用する場合には、単にシールド特性だけでなく強度、ばね性、屈曲性が必要となる。Ag、Sn、In、Mn、Au、Ptは、母相の強度やばね性、屈曲性などを上げる作用を有し、必要に応じて添加される。
上記元素を添加することで、前述の遮蔽効果を変えることなく、母相の強度、ばね性、屈曲性を向上させることが可能であり、必要に応じて添加される。上記元素の1種又は2種以上を合計で0.001mass%以上添加することで屈曲性が向上し、強度、ばね性は0.01mass%以上の添加で向上する。一方、合計で5.0mass%以上の添加は母相の導電率を低下させ、磁界遮蔽効果を低下させることから好ましくない。従って、上記元素の1種又は2種以上の添加は、合計で0.001mass%以上5.0mass%以下とする。好ましくは0.01mass%以上2.0mass%以下、更に好ましくは、0.05mass%以上1.0mass%以下である。
本Cu−Fe系銅合金の不可避不純物には、Cd、Be、Hf、Th、Li、Na、K、Sr、Pd、W、S、Nb、V、Y、Mo、Pb、Ga、Ge、As、Sb、Bi、Te、O、H等が考えられる。Cd、Be、Hf、Th、Li、Na、K、Sr、Pd、W、S、Nb、V、Y、Mo、Pb、Ga、Ge、As、Sb、Bi、Teは、合計で0.005mass%を超えて含まれると、本Cu−Fe系銅合金がP、Siを含む場合にFe−P系析出、Fe−Si系析出に影響し、磁界遮蔽効果を低減させる。ただし、これらの成分の通常の不可避不純物レベルは極めて低く問題になることはない。O、Hは、通常の不可避不純物レベル(O:200ppm以下、H:10ppm以下)において、Cと同様に、P、Si、Ti、Mg、Ca、Zr、Cr、AlとともにFe系相の2液相分離現象の効果を高める作用を有する。
本発明の銅合金に対し後述する製造方法をとることにより、Fe系第二相が晶出又は析出してCu母相から効果的に分離することで、銅合金の導電率が上昇し磁界遮蔽効果が向上する。高い導電率は銅合金の放熱性(遮蔽により吸収した熱エネルギーの放出)を改善し、また磁界遮蔽効果にも影響する。その観点から、導電率は20%IACS以上であることが好ましい。より好ましくは30%IACS以上、さらに好ましくは40%IACS以上である。
銅合金に広範囲の周波数帯域の電磁波シールド効果を付与させるには、表面に異なった金属をめっきすることも簡素で有効な方法である。また、シールド材に使用環境による腐食などの耐性を高いレベルで持たせるためには、銅合金の表面に各種めっきを施すことが有効である。乾式、湿式、溶融などのめっき手法を問わず表面にCu、Au、Ag、Ni、Zn、Sn、はんだの1種を単層めっきするか、2種以上を複層めっき(2種以上を順次積層)することができる。
本発明の製造方法は、上記組成の銅合金において、高い導電率と磁界遮蔽効果を得るためのものである。製造工程の複数の段階でFe系第二相を晶出又は析出させることで、種々のサイズのFe系第二相がCu母相中に形成される。以下、本発明の製造方法を工程順に説明する。
なお、加工時間が30秒以上というのは、加工を施している合計の時間が30秒以上あればよいということであり、途中で加工を施さない時間(上記温度域での保持)があってもよい。熱間圧延設備や材料サイズにもよるが、この加工時間は概ね20分以内とするのが望ましい。
なお、熱間加工温度が高いほど鋳塊の変形抵抗が小さくなるため、鋳塊加熱終了後直ちに熱間加工を開始してもよいが、その場合でも、800℃以下700℃以上の温度域で減面率50%以上の熱間加工を30秒間以上施す必要がある。
なお、熱間加工後650℃以下550℃以上の温度域までは、上記のように急冷は行わず、例えば冷却速度:5〜200℃/分の放冷又は徐冷を行い、該温度域に達するまでの冷却過程で、やや大きめのサイズのFe系第二相を析出させることが望ましい。このときFe系第二相の析出と並行して再結晶が生じ、急冷後の冷間加工時の加工性が確保できる。急冷開始温度が650℃を超えていると上記効果がなく、一方、550℃未満になるとFe系第二相の析出に時間を要するようになるため、それ以上に急冷開始を遅らせると非効率となる。
(1)550℃以上650℃以下の温度で10分以上の時間で加熱保持した後に、
(2)450℃以上550℃以下の温度まで0.1℃/分以上1℃/分以下の速度で冷却し、
(3)450℃以上550℃以下の温度で1時間以上の時間を保持する、一連の再固溶及び析出熱処理。
なお、上述の冷間加工と続く一連の再固溶及び析出熱処理工程とを1回又は2回以上の複数回繰り返すことは、最終製品の板厚や要求される加工性を加味して実施できる。
なお、表1のNo.1〜17の銅合金において、Oは50〜90ppm、Hは1ppmであった。また、No.1〜17以外に導電率と透磁率が既知の参考例1,2(いずれも厚さ50μmt)を用意した。
導電率は、0.15mmtの段階の試験材を試料とし、JISH0505の方法により測定した。
ただし、磁界遮蔽能は、周波数が50MHz以上ではごく一部を除いて試験機の測定限界に達したため、表2において、シェルクノフの式により算出した計算値を実測値に併記し、又は実測値に代えて記載した。表2のカッコ内の数値が計算値である。表2に示すように、実測値と計算値の一致性が高く、シェルクノフの式の信頼性は高いといえる。
一方、電界遮蔽能は、5〜500MHz及び5GHzの全ての周波数において試験機の測定限界を超えたため適正な実測値が存在せず、シェルクノフの式により算出した。その計算値は、全ての試験材及び参考例においてかつ上記全ての周波数において、200dBを超える高い数値となった。従って、試験材1〜17及び参考例1,2の電界遮蔽能は、いずれも高水準にあると判断した。表2には電界遮蔽能の計算値を示していない。
測定した導電率σ、透磁率μ、試料板厚t(0.05×10−3m)、周波数f(5、10、50、100、500MHz、5GHz)、距離r(4.8×10−3m)を下記式に代入し、試験材1〜17及び参考例1,2の電界遮蔽能及び磁界遮蔽能を計算した。
また、本発明例であるNo.1〜10は、実測値同士及び計算値同士で比較すると、C含有量が不足するNo.11に比べてどの周波数でも磁界遮蔽能が高く、同じFe含有量であれば導電率も高い。これは、No.1〜10ではFe系第二相の晶析出がより効果的に行われたためと考えられる。
No.13はFe含有量が過剰なため、No.14はNiとCoの1種又は2種の含有量が不足するため、いずれも箔製作が可能なほど鋳塊の健全性が良くなかった。
No.15はNi含有量が過剰なため、導電率が低く、磁界遮蔽能も低い。
No.16はFe含有量が不足するため、磁界遮蔽能が低い。
No.17はP,Si,Ti,Mg,Ca,Zr,Cr,Al,Bの1種又は2種以上の合計が過剰なため、導電率が低く、磁界遮蔽能も低い。
なお、表3のNo.18〜31の銅合金において、Oは50〜90ppm、Hは1ppmであった。なお、No.28はZn含有量が不可避不純物レベルであり、No.30はSn(Ag、In、Mn、Au、Ptも)含有量が不可避不純物レベルである。
引張強度は、最終板厚(50μmt)の各試験材から圧延方向に採取したJIS5号引張試験片を用い、JISZ2241の規定に準じて引張試験を行って求めた。引張強度は550MPa以上を優れる(Ag、Sn、In、Mn、Au、Ptの添加効果がある)と評価した。
導電率の測定は、実施例1と同じく0.15mmtの段階の試験材を試料として用いた。
電磁遮蔽能の測定は最終板厚(50μmt)の試験材を用い、実施例1と同様に行った。
なお、シェルクノフの式により磁界遮蔽能及び電界遮蔽能を計算するにあたり、実施例1と同じく0.15mmtの段階の試験材を試料とし、実施例1と同じ要領で透磁率を測定した。
一方、No.28はZnの含有量が不可避不純物レベルで、めっきの剥離が生じ、No.30はSn(Ag、In、Mn、Au、Ptも)の含有量が不可避不純物レベルで、強度が向上しておらず、いずれも添加効果が確認できない。
No.29はZn含有量が過剰なため、導電率が低く、磁界遮蔽効果も低い。めっき外観も劣る。
No.31はAg、Sn、In、Mn、Au、Ptの含有量が過剰なため、導電率が低く、磁界遮蔽効果も低い。
この鋳塊を80mm×200mmのサイズに切断し(厚さは表5の開始厚の欄に記載)、表5に記載した条件にて熱間圧延とその後の冷間圧延を実施した。
この熱間圧延は、材料温度を赤外線放射式の温度計にて測定しながら、700〜800℃の温度域で時間と減面率を制御して実施し、冷却開始段階まで放冷した後にミスト散布により所定の冷却速度で室温まで冷却して熱延材とした。この熱延材の表面の酸化スケールを除去するため、片面0.5mmを表面切削した後、2.0mmtまで冷間圧延を実施した。
上記冷間圧延に続き、No.32〜47については、前記(1)〜(3)の一連の再固溶及び析出熱処理を行い、圧下率92.5%の冷間圧延にて0.15mmtとし、続いて同じく再固溶及び析出熱処理を行い、圧下率66.7%にて50μmtの試験材を製作した。一方、No.48については、前記(1)〜(3)の一連の再固溶及び析出熱処理後を行い、圧下率70%の冷間圧延にて0.15mmtとし、続いて同じく再固溶及び析出熱処理を行い、圧下率66.7%の冷間圧延にて50μmtの試験材を製作した。
No.32〜47(No.48は測定せず)の導電率、磁界遮蔽能の測定値を表6に示す。また、磁界遮蔽能は、周波数が50MHz以上では試験機の測定限界を超えたため、表6において、シェルクノフの式により算出した計算値を実測値に併記し、又は実測値に代えて記載した。表6のカッコ内の数値が計算値である。電界遮蔽能については、実施例1と同じ理由で実測値が存在せず、シェルクノフの式により算出した。その結果、No.32〜47の電界遮蔽能は、いずれも高水準にあると判断した。
なお、シェルクノフの式により磁界遮蔽能及び電界遮蔽能を計算するにあたり、実施例1と同じく0.15mmtの段階の試験材を試料とし、実施例1と同じ要領で透磁率を測定した。
一方、熱間圧延の圧延前加熱条件、熱間圧延、加工条件、圧延後冷却条件、及び冷間圧延の加工率のいずれかが本発明の規定を満たさないNo.38〜47は、No.32〜37に比べ特性が劣る。
具体的には、熱間圧延前加熱温度が低いNo.38、熱間圧延前加熱時間が短かいNo.39、熱間圧延の加工温度が高いNo.40、熱間圧延の加工温度が低いNo.41、熱間圧延後冷却開始温度が高いNo.44、熱間圧延後冷却速度が低いNo.45、熱間圧延を行わなかったNo.46及び冷間圧延加工率が低いNo.47は、いずれも磁界遮蔽効果と導電率が相対的に低い。
熱間圧延加工時間が短いNo.42は、磁界遮蔽効果が相対的に低く、熱間圧延の減面率が低いNo.43も例えば5MHzにおいて磁界遮蔽効果が相対的に低い。
冷間圧延加工率が高いNo.48は圧延中の剥離疵が生じた。
Claims (4)
- Feを10.0mass%以上50.0mass%以下、Ni,Coを1種又は2種の合計で0.001mass%以上5.0mass%以下、及びCを10ppm以上Fe含有量の0.8%以下含み、残部がCu及び不可避不純物からなる銅合金の鋳塊を900℃以上で30分以上加熱した後、800℃以下700℃以上の温度域で減面率50%以上の加工を30秒以上行い、続いて650℃以下550℃以上の温度域から50℃/秒以上の速度で冷却した後、下記(1)と(2)の工程を1回又は2回以上繰り返し、さらに減面率25%以上90%以下の冷間加工を行う、結晶組織がCuを主体とする母相とFeを主体とする第二相からなる電磁波シールド材用銅合金の製造方法。
(1)減面率25%以上95%以下の冷間加工。
(2)550℃以上650℃以下の温度で10分以上加熱保持した後に、450℃以上550℃以下の温度まで0.1℃/分以上1℃/分以下の速度で冷却し、450℃以上550℃以下の温度で1時間以上の時間を保持する、一連の再固溶及び析出熱処理。 - 前記銅合金が、さらにP,Si,Ti,Mg,Ca,Zr,Cr,Al,Bを1種又は2種以上の合計で0.005mass%以上2.0mass%以下を導電率25%IACS以上の範囲で含む請求項1に記載された電磁波シールド材用銅合金の製造方法。
- 前記銅合金が、さらにZnを0.005mass%以上5.0mass%以下含む請求項1又は2に記載された電磁波シールド材用銅合金の製造方法。
- 前記銅合金が、さらにAg,Sn,In,Mn,Au,Ptを1種又は2種以上の合計で0.001mass%以上5.0mass%以下を導電率25%IACS以上の範囲で含む請求項1〜3のいずれかに記載された電磁波シールド材用銅合金の製造方法。
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