JP5970752B2 - 二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る二次電池は、正極と、負極と、電解液とを備える二次電池であって、前記負極が、炭素及び標準酸化電位が0.7V以上の金属の少なくとも一方を含む層を表面に備える負極集電体と、リチウムを含む負極活物質と、を備え、前記電解液が添加剤を含み、前記正極の電位が、前記添加剤が還元分解される電位以下になるまで放電された二次電池である。
本実施形態に係る二次電池の製造方法は、正極と、負極と、電解液とを備える二次電池の製造方法であって、前記負極が、炭素及び標準酸化電位が0.7V以上の金属の少なくとも一方を含む層を表面に備える負極集電体と、リチウムを含む負極活物質と、を備え、前記電解液が添加剤を含み、前記正極の電位が、前記添加剤が還元分解される電位以下になるまで放電させる工程を含む。
(負極の作製)
負極活物質として、平均粒径20μm、平均アスペクト比が1.4、比表面積が1m2/gの塊状人造黒鉛粉末と、結着剤としてアクリル変性樹脂(商品名:LSR−7、日立化成工業(株)製)と、カーボンブラックとを固形分質量比で96:3:1の割合でN−メチルピロリドン(NMP)中に均一に分散させてスラリーを作製した。
正極活物質として平均粒径10μmのLiMn2O4粉末と、結着剤としてPVDFと、導電助剤として炭素質粉末とを質量比を92:4:4でNMP中に均一に分散させてスラリーを作製した。そのスラリーを正極集電体となる厚み20μmのアルミ箔上に塗布後、125℃にて10分間NMPを蒸発させることにより正極活物質層を形成し、正極とした。乾燥後の単位面積当たりの正極合剤量は0.025g/cm2とした。
リチウム金属を銅箔に蒸着させ、参照電極を作製した。
EC:DEC=30:70(体積%)の混合溶媒に、電解質として1mol/LのLiPF6を溶解した溶液を電解液Rとした。これに添加剤として、LiBOBを1質量%混合した溶液を電解液Aとした。
作製した正極を6cm(幅)×6cm(長さ)、作製した負極を5cm(幅)×6cm(長さ)、作製した参照電極を0.5cm(幅)×6cm(長さ)に切り出した。このうち、正極の一辺の6cm×1cmは正極タブを接続するための未塗布部であって、正極活物質層は6cm×5cmである。同様に、負極の一辺の5cm×1cmは負極タブを接続するための未塗布部であって、負極活物質層は5cm×5cmである。また、参照電極の一辺の0.5cm×1cmは参照電極タブを接続するための未塗布部であって、リチウム蒸着面積は0.5cm×5cmである。正極に、幅5mm、長さ3cm、厚み0.1mmのアルミニウム製の正極タブを正極未塗布部に長さ1cmで超音波溶接した。同様に、正極タブと同サイズのニッケル製の負極タブを負極未塗布部に超音波溶接した。同様に、正極タブと同サイズのニッケル製の参照電極タブを参照電極未塗布部に超音波溶接した。
ポテンショスタットにより、正極(W)に対し1.5Vの電位を1秒印加し、9秒休止する操作を1800回繰り返し、過放電を行った。これにより、正極(W)の表面に皮膜を形成した。
作製したラミネート型二次電池についてサイクル試験を行った。具体的には、60mAの定電流で4.2Vまで充電した後、合計で2.5時間の4.2V定電圧充電を行ってから、60mAで3.0Vまで定電流放電する充放電サイクルを500回繰り返した。初回放電容量に対する500サイクル後の放電容量の比率を容量維持率(%)として求めた。試験温度は、高温環境化での劣化試験および加速試験を目的として60℃とした。結果を表1に示す。
実施例1の電解液Rに、添加剤としてVCを1質量%混合したものを電解液Bとし、電解液Aの代わりに電解液Bを用いた。それ以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
実施例1の電解液Rに、添加剤としてMMDSを1質量%混合したものを電解液Cとし、電解液Aの代わりに電解液Cを用いた。また、過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に間欠印加する電位を1.3Vとした。それ以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として平均粒径10μmのLiMn2O4粉末と平均粒径10μmのLiNiO2粉末の混合物(LiMn2O4とLiNiO2との混合比(質量比):90/10)を用いた。それ以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において正極(W)に電位を印加する際、間欠印加を行わず、正極(W)の電位を1.5Vに調整し、30分保持することで正極(W)の表面に皮膜を形成した。それ以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
電解液Aの代わりに電解液Rを用いた。また、過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に間欠印加する電位を1.3Vとした。それ以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に電位を印加せずに30分放置した以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に電位を印加せずに30分放置した。それ以外は比較例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に電位を印加せずに30分放置した。それ以外は実施例2と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に電位を印加せずに30分放置した。それ以外は実施例3と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
過放電による正極への皮膜形成において、正極(W)に電位を印加せずに30分放置した。それ以外は実施例4と同様の操作を行った。結果を表1に示す。
負極の作製において、負極活物質である黒鉛に対しLiのプレドープを行わなかったこと以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。なお、本比較例ではサイクル試験において、電解液の分解によるものと考えられるガス発生が確認され、ラミネート型二次電池が膨張した。
負極の作製において、負極集電体として金皮膜が形成されていない厚み15μmの銅箔を用いた以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に示す。本比較例ではサイクル試験において、銅のデンドライトが発生し短絡したため、容量維持率を測定することは出来なかった。
12 負極活物質層
13 正極集電体
14 負極集電体
15 セパレータ
16 ラミネート外装体
17 負極タブ
18 正極タブ
Claims (5)
- 正極と、負極と、電解液とを備える二次電池の製造方法であって、
前記負極が、炭素及び標準酸化電位が0.7V以上の金属の少なくとも一方を含む層を表面に備える、銅及びアルミニウムの少なくとも一方を含む負極集電体と、リチウムを含む負極活物質と、を備え、
前記正極に含まれる正極活物質がスピネル構造のリチウム含有複合酸化物であり、
前記電解液が、環状ジスルホン酸エステル、環状スルホン酸エステル、環状スルホン、フッ素化エチレンカーボネート、リチウムビスオキサレートボレート、ジフルオロ[オキソラト−O,O']ホウ酸リチウム、エチレンサルファイト、ビニレンカーボネート、アリルメチルカーボネート、ジビニルアジペートからなる群から選択される少なくとも1種の添加剤を含み、
前記正極と、前記負極と、前記電解液とを備える二次電池を組み立てる工程と、
前記組み立てた二次電池の前記正極の電位を、前記添加剤が還元分解される電位以下かつ前記負極集電体が溶出する電位として、前記正極に前記添加剤の還元分解により形成される皮膜を形成する工程と、
を含む二次電池の製造方法。 - 前記標準酸化電位が0.7V以上の金属が白金、金、パラジウム、ロジウムおよびイリジウムからなる群から選択される少なくとも一種である請求項1に記載の二次電池の製造方法。
- 前記皮膜を形成する工程において、前記正極への電位の印加が間欠印加である請求項1又は2に記載の二次電池の製造方法。
- 前記電解液がリチウム塩を含み、前記皮膜を形成する工程において前記正極に印加する電位が、前記正極に含まれる正極活物質にリチウムが挿入される電位以上の電位である請求項1から3のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記負極活物質が、リチウムがドープされた黒鉛である請求項1から4のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
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