JP5963376B2 - 活性エネルギー線硬化性樹脂組成物、及びこれを用いたハードコート積層フィルム - Google Patents
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Description
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;及び
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物である。
(イ)全光線透過率 80%以上。
(ロ)ヘーズ 3.0%以下。
(ハ)黄色度指数 3以下。
(ニ)タッチ面の水接触角 100度以上。
(ホ)タッチ面の2万往復綿拭後の水接触角 100度以上。
(A)多官能(メタ)アクリレート 100質量部;
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;及び
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含むハードコート形成用塗料を、ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布し、ハードコートを形成することを特徴とする方法である。
(A)多官能(メタ)アクリレート 100質量部;
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;及び
(E)撥水剤 0.01〜7質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含むハードコート形成用塗料を、ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布し、ハードコートを形成することを特徴とする方法である。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物について説明する。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、(A)多官能(メタ)アクリレートを含む。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物を含む。ここで(メタ)アクリロイル基は、アクリロイル基又はメタクリロイル基の意味である。なお上記成分Bは、アルコキシシリル基を有するという点で上記成分Aとは区別される。上記成分Aは、アルコキシシリル基を有しない。本明細書において、1分子中にアルコキシシリル基と2以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物は、成分Bである。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、(C)有機チタンを含む。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子を含む。
本発明の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物には、指すべり性、汚れの付着防止性、及び汚れの拭取り性を高める観点から、更に、(E)撥水剤 0.01〜7質量部;を含ませることが好ましい。
本発明のハードコート積層フィルムについて説明する。
S=P/(L・V)
ここでS:処理量(W・min/m2)、P:放電電力(W)、L:放電電極の長さ(m)、V:ライン速度(m/min)、である。
(イ)全光線透過率:
JIS K 7361−1:1997に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
JIS K 7136:2000に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
JIS K 7105:1981に従い、島津製作所社製の色度計「SolidSpec−3700(商品名)」を用いて測定した。
ハードコート積層フィルムのタッチ面側ハードコート面を、KRUSS社の自動接触角計「DSA20(商品名)」を使用し、水滴の幅と高さとから算出する方法(JIS R 3257:1999を参照。)で測定した。
縦150mm、横50mmの大きさで、ハードコート積層フィルムのマシン方向が試験片の縦方向となるように採取した試験片を、ハードコート積層フィルムのタッチ面側ハードコート面が表面になるようにJIS L 0849の学振試験機に置き、学振試験機の摩擦端子に、4枚重ねのガーゼ(川本産業株式会社の医療用タイプ1ガーゼ)で覆ったステンレス板(縦10mm、横10mm、厚み1mm)を取付け、該ステンレス板の縦横面が試験片と接触するようにセットし、350g荷重を載せ、試験片のタッチ面側ハードコート面を、摩擦端子の移動距離60mm、速度1往復/秒の条件で往復2万回擦った後、上記(ニ)の方法に従い、当該綿拭箇所の水接触角を測定した。なお水接触角が100度以上であれば、耐擦傷性は良好であると判断される。また2万往復後の水接触角が100度未満のときは、所定の往復回数を1万5千回、及び1万回に変更した測定も行い、以下の基準で評価した。
◎:往復回数2万回後でも水接触角100度以上。
○:往復回数1万5千回後では水接触角100度以上だが、2万回後は100度未満。
△:往復回数1万回後では水接触角100度以上だが、1万5千回後は100度未満。
×:往復回数1万回後で水接触角100度未満。
ハードコート積層フィルムのタッチ面側ハードコート面を人差し指で上下左右や円状になぞり、思い通りになぞることができたか否かの印象により評価した。試験は10名が各々行い、思い通りになぞれた場合を2点、ほぼ思い通りになぞれた場合を1点、指が引っ掛かるなどして思い通りになぞれなかった場合を0点として各人の点数を集計し、以下の基準で評価した。
◎:16〜20点
△:10〜15点
×:0〜9点
上記(ホ)の方法に従い、2万往復綿拭した後のハードコート積層フィルムをサンプルとしたこと以外は、上記(ヘ)指すべり性と同様に試験し、評価した。
ハードコート積層フィルムを、タッチ面側ハードコート面が表面になるようにJIS L 0849の学振試験機に置いた。続いて、学振試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、試験片の表面を100往復擦った。上記表面を目視観察し、以下の基準で評価した。同様に印刷面側ハードコート面についても試験・評価を行った。なお表にはタッチ面側の結果/印刷面側の結果と記載した。
◎:傷がない
○:1〜5本の傷がある
△:6〜10本の傷がある
×:11本以上の傷がある
JIS K 7197:1991に従い測定した。セイコーインスツル株式会社の熱機械的分析装置(TMA)「EXSTAR6000(商品名)」を用いた。試験片は、縦20mm、横10mmの大きさで、フィルムのマシン方向(MD)が試験片の縦方向となるように採取した。試験片の状態調節は、温度23℃±2℃、相対湿度50±5%で24時間とし、フィルムの物性値としての寸法安定性を測定する目的から、測定最高温度における状態調節は行わなかった。チャック間距離は10mm、温度プログラムは、温度20℃で3分間保持した後、昇温速度5℃/分で温度270℃まで昇温するプログラムとした。線膨張係数は、得られた温度−試験片長さ曲線から、低温側温度30℃、高温側温度250℃として計算した。
JIS−K6902:2007の曲げ成形性(B法)を参考とし、温度23℃±2℃、相対湿度50±5%にて24時間状態調節した試験片について、曲げ温度23℃±2℃、折り曲げ線はハードコート積層フィルムのマシン方向と直角となる方向とし、ハードコート積層フィルムのタッチ面側ハードコートが外側となるように折り曲げて曲面が形成されるようにして行った。クラックが発生しなかった成形ジグのうち正面部分の半径の最も小さいものの正面部分の半径を最小曲げ半径とした。この「正面部分」は、JIS K6902:2007の18.2項に規定されたB法における成形ジグに関する同用語を意味する。
コンピュータにより自動制御を行うルーター加工機を使用し、ハードコート積層フィルムに、半径0.5mmの真円形の切削孔と半径0.1mmの真円形の切削孔を設けた。このとき使用したミルは刃先の先端形状が円筒丸型の超硬合金製4枚刃、ニック付きのものであり、刃径は加工箇所に合わせて適宜選択した。続いて半径0.5mmの切削孔について、その切削端面を目視又は顕微鏡(100倍)観察し、以下の基準で評価した。同様に半径0.1mmの切削孔について、その切削端面を目視又は顕微鏡(100倍)観察し、以下の基準で評価した。表には前者の結果−後者の結果の順に記載した。
◎:顕微鏡観察でもクラック、ヒゲは認められない
○:顕微鏡観察でもクラックは認められない。しかしヒゲは認められる。
△:目視でクラックは認められない。しかし顕微鏡観察ではクラックが認められる。
×:目視でもクラックが認められる。
ハードコート積層フィルムの表面(両方の面)を、蛍光灯の光の入射角をいろいろと変えて当てながら目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:表面にうねりや傷がない。間近に光を透かし見ても、曇感がない。
○:間近に光を透かし見ると、僅かな曇感のある箇所がある。
△:間近に見ると、表面にうねりや傷を僅かに認める。また曇感がある。
×:表面にうねりや傷を多数認めることができる。また明らかな曇感がある。
JIS K 5600−5−4に従い、750g荷重の条件で、三菱鉛筆株式会社の鉛筆「ユニ(商品名)」を用いて測定した。なお表にはタッチ面側測定値/印刷面側測定値と記載した。
(A)多官能(メタ)アクリレート:
(A−1)ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート。6官能。
(A−2)エトキシ化トリメチロールプロパンアクリレート。3官能。
(B−1)信越化学工業株式会社の「信越シリコーンKR−513(商品名)」、Rはメトキシ基、R’はアクリロイル基、R”はメチル基。
(B−2)信越化学工業株式会社の「信越シリコーンX−40−2655A(商品名)」、Rはメトキシ基、R’はメタクリロイル基、R”はメチル基。
(B’−1)信越化学工業株式会社の「信越シリコーンKBM−403(商品名)」、アルコキシシリル基とエポキシ基を有する化合物。(メタ)アクリロイル基を有しない。
(B’−2)信越化学工業株式会社の「信越シリコーンKBM−903(商品名)」、アルコキシシリル基とアミノ基を有する化合物。(メタ)アクリロイル基を有しない。
(C−1)日本曹達株式会社のチタニウム−i−プロポキシオクチレングリコレート「TOG(商品名)」。
(C−2)日本曹達株式会社のテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン「TOT(商品名)」。
(C−3)日本曹達株式会社のジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナト)チタン「T−50(商品名)」。
(C’−1)日本曹達株式会社のテトラ−n−プロポキシジルコニウム「ZAA(商品名)」。
(D−1)平均粒子径20nmのシリカ微粒子。
(E−1)信越化学工業株式会社のアクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「KY−1203(商品名)」。固形分20質量%。
(E−2)ソルベイ(Solvay)社のメタクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「FOMBLIN MT70(商品名)」。固形分70質量%。
(E−3)DIC株式会社のアクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「メガフアツクRS−91(商品名)。
(F−1)双邦實業股分有限公司のフェニルケトン系光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)「SB−PI714(商品名)」。
(F−2)1−メトキシ−2−プロパノール。
(F−3)ビッグケミー・ジャパン株式会社の表面調整剤「BYK−399(商品名)」。
(F−4)BASF社のヒドロキシケトン系光重合開始剤(α−ヒドロキシアルキルフェノン)「イルガキュア127(商品名)」。
(α−1)エボニック社のポリ(メタ)アクリルイミド「PLEXIMID TT70(商品名)」。
(β−1)住化スタイロンポリカーボネート株式会社の芳香族ポリカーボネート「カリバー301−4(商品名)」。
(γ−1)上記A−1を65質量部、上記A−2を35質量部、上記B−1を1.4質量部、上記C−1を0.7質量部、上記D−1を35質量部、上記F−1を5.3質量部、上記F−2を95質量部、及び上記F−3を0.5質量の配合組成比で混合・攪拌して得た塗料。
(p−1)図1に概念図を示す構成の共押出製膜装置を使用し、上記(α−1)を押出機1により透明多層フィルムの両外層(α1層とα2層)として、上記(β−1)を押出機2により透明多層フィルムの中間層(β層)として、α1層;β層;α2層;が、この順に直接積層された透明多層フィルムの溶融フィルム4を、2種3層マルチマニホールド方式の共押出Tダイ3から連続的に押出し、α1層が鏡面ロール5側になるように、回転する鏡面ロール5と鏡面ロールの外周面に沿って循環する鏡面ベルト6との間に供給投入し、押圧して、全厚み250μm、α1層の層厚み80μm、β層の層厚み90μm、α2層の層厚み80μmの透明多層フィルムを得た。このとき設定条件は、製膜前の乾燥温度は、(α−1)が150℃、(β−1)が100℃;押出機1の設定温度はC1/C2/C3/C4/C5/AD=260/290〜290℃;押出機2の設定温度はC1/C2/C3/C4/C5/C6/AD=260/280/280/260〜260/270℃;押出機1、2の何れも窒素パージを行い、真空ベントを使用;Tダイ3の設定温度300℃、リップ開度0.5mm;鏡面ロール5の設定温度130℃;鏡面ベルト6の設定温度120℃、押圧1.4MPa;引取速度6.5m/分であった。
上記p−1の両面に処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。続いて、α1層側の面にはタッチ面側ハードコート形成用塗料として表1に示す配合組成(質量部)の塗料を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布し;α2層側の面には印刷面側ハードコート形成用塗料として上記γ−1を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布して、ハードコート積層フィルムを得た。上記試験(イ)〜(ワ)を行った。結果を表1に示す。
タッチ面側ハードコート形成用塗料の配合組成を表1〜4の何れか1に示すように変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表1〜4の何れか1に示す。
上記p−2の両面に処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は63mN/mであった。続いて、一方の面にはタッチ面側ハードコート形成用塗料として、表4に示す配合組成の塗料を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布し;他方の面には印刷面側ハードコート形成用塗料として上記γ−1を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布して、ハードコート積層フィルムを得た。上記試験(イ)〜(ワ)を行った。結果を表4に示す。
上記p−3の一方の面にはタッチ面側ハードコート形成用塗料として、表4に示す配合組成の塗料を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布し;他方の面には印刷面側ハードコート形成用塗料として上記γ−1を、ダイ方式の塗工装置を使用して、硬化後厚みが25μmとなるように塗布して、ハードコート積層体を得た。上記試験(イ)〜(ワ)を行った。結果を表4に示す。なお試験(リ)は、試験片の収縮が大きく、測定値を得ることができなかった。
透明樹脂フィルムとして上記p−3に替えて、上記p−4を用いたこと以外は、全て実施例16と同様に行った。結果を表4に示す。
透明樹脂フィルムとして上記p−3に替えて、上記p−5を用いたこと以外は、全て実施例16と同様に行った。結果を表4に示す。
タッチ面側ハードコート形成用塗料の配合組成を表4に示すように変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表4に示す。
2:押出機2
3:2種3層マルチマニホールド方式の共押出Tダイ
4:溶融フィルム
5:鏡面ロール
6:鏡面ベルト
7:一対のベルトローラー
Claims (13)
- (A)多官能(メタ)アクリレート 100質量部;
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;及び
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物。
- 更に、(E)撥水剤 0.01〜7質量部;を含む請求項1に記載の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物。
- 上記(E)撥水剤が、(メタ)アクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤を含むことを特徴とする請求項2に記載の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物。
- 透明樹脂フィルムの少なくとも片面に、請求項1〜3の何れか1項に記載の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含む塗料からなるハードコートを有することを特徴とするハードコート積層フィルム。
- 最表層側から順に、第一ハードコート;透明樹脂フィルムの層;第二ハードコート;を有し、ここで上記第一ハードコートは、請求項1〜3の何れか1項に記載の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含む塗料からなることを特徴とするハードコート積層フィルム。
- 上記透明樹脂フィルムがポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムであることを特徴とする請求項4又は5に記載のハードコート積層フィルム。
- 上記ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムが、
第一ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α1);
芳香族ポリカーボネート系樹脂層(β);
第二ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α2);が、
この順に直接積層された透明多層フィルムであることを特徴とする請求項6に記載のハードコート積層フィルム。
- 下記(イ)〜(ホ)を満たすタッチパネルディスプレイ面板用ハードコート積層フィルム
(イ)全光線透過率 80%以上。
(ロ)ヘーズ 3.0%以下。
(ハ)黄色度指数 3以下。
(ニ)タッチ面の水接触角 100度以上。
(ホ)タッチ面の2万往復綿拭後の水接触角 100度以上。
の製造方法であって、
(A)多官能(メタ)アクリレート 100質量部;
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;及び
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含むハードコート形成用塗料を、ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布し、ハードコートを形成することを特徴とする方法。
- 下記(イ)〜(ホ)を満たすタッチパネルディスプレイ面板用ハードコート積層フィルム
(イ)全光線透過率 80%以上。
(ロ)ヘーズ 3.0%以下。
(ハ)黄色度指数 3以下。
(ニ)タッチ面の水接触角 100度以上。
(ホ)タッチ面の2万往復綿拭後の水接触角 100度以上。
の製造方法であって、
(A)多官能(メタ)アクリレート 100質量部;
(B)アルコキシシリル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物 0.2〜4質量部;
(C)有機チタン 0.05〜3質量部;
(D)平均粒子径1〜300nmの微粒子 5〜100質量部;及び
(E)撥水剤 0.01〜7質量部;
を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含むハードコート形成用塗料を、ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に塗布し、ハードコートを形成することを特徴とする方法。
- 上記(E)撥水剤が、(メタ)アクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤を含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を含む画像表示装置。
- 請求項4〜7の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムの画像表示装置部材としての使用。
- 請求項4〜7の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムを含む画像表示装置。
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