JP5952981B1 - 粒子群の乾燥方法、及び乾燥装置 - Google Patents
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- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
【課題】粒子群にマイクロ波を照射することによって乾燥させる際に、凝集を起こさないようにすることができる乾燥装置を提供する。【解決手段】乾燥装置１００は、複数の球状体５２と、乾燥対象である、細孔を有する粒子群５１とが入れられる容器１と、容器１内の粒子群５１と、複数の球状体５２とを流動させる流動手段３と、容器１内にマイクロ波を照射するマイクロ波照射部２とを有する。このような構成により、マイクロ波の照射によって粒子群５１を乾燥させても、凝集を防止することができる。【選択図】図２
Description
本発明は、細孔を有する粒子群にマイクロ波を照射して乾燥する方法等に関する。
従来、マイクロ波を用いた乾燥装置として、スラリー状の原液等の被乾燥物を乾燥させる乾燥装置がある（特許文献１）。濾過装置に乾燥用のマイクロ波を照射する手段を設けたことによって、濾過ケーキを効率よく、かつ確実に乾燥できることが特徴である。
耐用性に優れた、溶融金属容器、特に脱ガス精錬炉用の内張り不定形流し込み成形体であり、平均細孔径が５μｍ以下の成形体である耐火物成形体に対して減圧雰囲気下でマイクロ波を照射して乾燥する施工方法がある（特許文献２）。その施工方法は、耐火性粒子がマグネシアとアルミナとジルコニアからなり、その平均細孔径が５μｍ以下である成形体をマイクロ波により乾燥するものである。
支持体上に、アルカリ可溶性高分子化合物と、光を吸収して発熱する化合物とを含有する感光層塗布液を塗布したプレートを、マイクロ波を照射することにより乾燥するマイクロ波照射乾燥工程を有する赤外線レーザー用ポジ型平板印刷版原版の製造方法がある（特許文献３）。マイクロ波の照射量を適宜調整するという簡単な方法により感光層中の溶剤の残存量を容易に制御できるというものである。
ハニカム構造体にマイクロ波を照射して乾燥する照射乾燥工程と、ハニカム構造体の水分量を監視する水分監視工程と、ハニカム構造体の水分量に応じてマイクロ波の照射出力を制御する水分量制御用マイクロ波照射出力制御工程とを含むハニカム構造体の乾燥方法がある（特許文献４）。セラミックを主原料とするハニカム構造体を乾燥する際に、不良品や再乾燥の必要なハニカム構造体の発生を防ぐことで、生産効率を向上させることができるというものである。
中空糸膜束の乾燥を、減圧下でマイクロ波を照射することによって行うポリスルホン系選択透過性中空糸膜束の製造方法がある（特許文献５）。中空糸膜束を、減圧下でマイクロ波照射してポリビニルピロリドンの酸化劣化の防止と中空糸膜からの溶出量の低減による安全性の向上、生産性の向上を達成できるものである。
ディップ液が付着した有機繊維コードにマイクロ波を照射して乾燥させ、水分率を測定してマイクロ波の出力を変更して、有機繊維コードの水分率をコントロールする方法がある（特許文献６）。ディップ液が付着した有機繊維コードを短時間で乾燥するとともに、水分率をコントロールしてばらつきを低減できるものである。
非晶状態にあるポリアミドの結晶化方法において、撹拌装置内でポリアミド樹脂ペレットを撹拌しながら、そのペレットにマイクロ波を照射して結晶化するポリアミドの結晶化方法がある（特許文献７）。この結晶化方法によって、結晶化装置内部の熱ムラが少なくなり、極めて短時間で、高結晶化度のポリアミドを効率的に得ることができる。
多孔性無機酸化物及び／または多孔性無機酸化物前駆物質に活性金属成分を含有する溶液を添加して混練、成型して得られた成型物を、マイクロ波を照射して乾燥する炭化水素の水素化処理触媒組成物の製造方法がある（特許文献８）。その製造方法において、担体またはその前駆物質に活性金属成分を混練、成型した後、マイクロ波を照射して乾燥すると、従来の加熱乾燥したものに比較して触媒組成物の脱硫活性が高くなる。
セパレータまたはキャパシタ素子にマイクロ波を照射して乾燥する電気二重層キャパシタの製造方法がある（特許文献９）。加熱された乾燥空気や不活性ガス気流下、または減圧下で構成部材にマイクロ波を照射すると、乾燥時間を短縮でき、長期信頼性に優れた電気二重層キャパシタを提供できるようになる。
木材を導管が鉛直方向となるように吊下コンベアで吊り下げて移送し、この吊下コンベアで移送される木材に側面からマイクロ波を照射し、さらに縦軸を中心として自転させながら移送する木材の乾燥方法がある（特許文献１０）。この乾燥方法により、丸太のみでなく、太くて重い原木や角材を、曲げることなく乾燥することができ、多量の木材を一緒に能率よく乾燥することができる。また、木材の割れを極減しながら、木材全体を均一に、しかも速やかに乾燥することができる。
酵母純粋培養液を遠心分離処理して菌体を分離し、これを圧搾処理し、圧搾酵母を押出造粒により顆粒化し、これにマイクロ波を照射して乾燥する酵母の温度を２０〜４０℃に保ちながら６０〜１８０分間減圧乾燥する乾燥酵母の製造方法がある（特許文献１１）。その製造方法は、酵母生菌を生きたまま、また、その活性を保持したまま乾燥する方法であり、酵母生菌の生存率及び活性に負の影響を与えにくい条件で乾燥し、生存率及び活性の高い乾燥酵母を簡便かつ効率的に製造できるものである。
上述のように、種々の乾燥対象をマイクロ波によって乾燥させることが知られている。しかしながら、粒子群にマイクロ波を照射して乾燥させる場合には、その粒子群が凝集する可能性があり、その凝集した粒子群をほぐすための工程を別途、設ける必要があった。また、粒子群の種類によっては、一度凝集した粒子群を適切にほぐすことができない場合もあった。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、細孔を有する粒子群にマイクロ波を照射して乾燥させる際に、粒子群が凝集することを防止できる乾燥方法等を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明による乾燥方法は、細孔を有する粒子群と、複数の球状体とを流動させながらマイクロ波を照射して粒子群を乾燥させる工程を有するものである。
通常、細孔を有する粒子群にはマイクロ波が集中しやすいため、そのような粒子群を、マイクロ波を照射することによって乾燥させた場合には、凝集が生じやすくなるが、このような構成により、複数の球状体と一緒に流動させながら粒子群を乾燥させることによって、そのような凝集を防止することができる。
通常、細孔を有する粒子群にはマイクロ波が集中しやすいため、そのような粒子群を、マイクロ波を照射することによって乾燥させた場合には、凝集が生じやすくなるが、このような構成により、複数の球状体と一緒に流動させながら粒子群を乾燥させることによって、そのような凝集を防止することができる。
また、本発明による乾燥方法では、粒子群を乾燥させる工程の後に、粒子群と複数の球状体とを分離する工程をさらに有してもよい。
このような構成により、乾燥の目的物質である粒子群を取り出すことができる。
このような構成により、乾燥の目的物質である粒子群を取り出すことができる。
また、本発明による乾燥方法では、複数の球状体として、種類の異なる球状体を用いてもよい。
また、本発明による乾燥方法では、種類は、大きさ、比重、及び材質の少なくともいずれかであってもよい。
また、本発明による乾燥方法では、種類は、大きさ、比重、及び材質の少なくともいずれかであってもよい。
また、本発明による乾燥方法では、種類の異なる球状体は、マイクロ波透過性の球状体と、マイクロ波反射性の球状体であってもよい。
このような構成により、マイクロ波反射性の球状体によって、マイクロ波がより均一に照射されるようにすることができ、また、マイクロ波透過性の球状体によって、マイクロ波の浸透深さを深くすることができる。
このような構成により、マイクロ波反射性の球状体によって、マイクロ波がより均一に照射されるようにすることができ、また、マイクロ波透過性の球状体によって、マイクロ波の浸透深さを深くすることができる。
また、本発明による乾燥方法では、球状体の粒径は、０．０１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下であってもよい。
また、本発明による乾燥方法では、空気もしくは不活性ガスの気流下、または減圧下で粒子群にマイクロ波を照射してもよい。
また、本発明による乾燥方法では、空気もしくは不活性ガスの気流下、または減圧下で粒子群にマイクロ波を照射してもよい。
また、本発明による乾燥装置は、複数の球状体と、乾燥対象である細孔を有する粒子群とが入れられる容器と、容器内の粒子群と複数の球状体とを流動させる流動手段と、容器内にマイクロ波を照射するマイクロ波照射部と、を有するものである。
通常、細孔を有する粒子群にはマイクロ波が集中しやすいため、そのような粒子群を、マイクロ波を照射することによって乾燥させた場合には、凝集が生じやすくなるが、このような構成により、複数の球状体と一緒に流動させながら粒子群を乾燥させることにより、そのような凝集を防止することができる。
通常、細孔を有する粒子群にはマイクロ波が集中しやすいため、そのような粒子群を、マイクロ波を照射することによって乾燥させた場合には、凝集が生じやすくなるが、このような構成により、複数の球状体と一緒に流動させながら粒子群を乾燥させることにより、そのような凝集を防止することができる。
本発明による乾燥方法等によれば、細孔を有する粒子群にマイクロ波を照射して乾燥させる際に、粒子群が凝集することを防止できる。
以下、本発明による乾燥装置、及び乾燥方法について、実施の形態を用いて説明する。なお、以下の実施の形態において、同じ符号を付した構成要素は同一または相当するものであり、再度の説明を省略することがある。本実施の形態による乾燥装置、及び乾燥方法は、細孔を有する粒子群を、球状体と一緒に流動させながらマイクロ波を照射して乾燥させるものである。
図１は、本実施の形態による乾燥装置１００の外観を示す図であり、図２は、乾燥装置１００の内部を示す図である。乾燥装置１００は、容器１と、マイクロ波照射部２と、流動手段３とを備える。
容器１には、細孔を有する粒子群５１と、複数の球状体５２とが入れられる。なお、容器１内にマイクロ波が照射されるため、容器１は、内部のマイクロ波が外部に漏れない構造となっていることが好適である。そのため、容器１の内壁は、マイクロ波を反射する物質で構成されていることが好適である。マイクロ波を反射する物質としては、例えば、金属がある。その金属は、例えば、ステンレスであってもよく、その他の金属であってもよい。図１，図２では、縦型の円錐状の容器１について示しているが、容器１の形状は問わない。容器１は、縦型の円筒形状であってもよく、図４，図５を用いて後述するように、横型の円筒形状であってもよく、その他の形状であってもよい。
容器１に入れられる粒子群５１は、細孔を有しているものである。その細孔を有する粒子群５１は、有機物からなる粒子の集合体であると考えてもよい。通常、有機物の粒子には細孔が存在するからである。その粒子群５１を構成する粒子を構成する原子は、炭素であってもよく、炭素以外に水素や酸素を含んでいてもよく、または、その他の元素を含んでいてもよい。粒子群５１は、例えば、粉体であってもよく、粒状固体の集合であってもよい。粒子群５１を構成する各粒子は、例えば、有機物と無機物との複合体であってもよい。その複合体の表面は、有機物であることが好適である。その場合には通常、表面に細孔が存在することになる。ここで、粒子群５１のサンプル１ｇあたりの全細孔容積が３．０×１０-6ｃｍ3／ｇ以上である場合に細孔を有すると考えてもよく、サンプル１ｇあたりの全細孔容積が５．０×１０-6ｃｍ3／ｇ以上である場合に細孔を有すると考えてもよい。なお、その全細孔容積は、ＢＥＴ法により窒素ガスを吸着ガスとして求められたものであるとする。粒子群５１は、常温で固体であることが好適である。粒子群５１を構成する各粒子の粒径は、例えば、１ｎｍ以上、５ｍｍ以下であってもよく、０．１μｍ以上、１０００μｍ以下であってもよく、１μｍ以上、５００μｍ以下であってもよい。その粒径は、例えば、粒子群５１に含まれる複数の粒子の粒径の平均であってもよい。また、粒子群５１に含まれる各粒子が球形状でない場合には、粒径は、その粒子の最も長い箇所の長さであってもよい。その粒子群５１は特に限定されないが、例えば、グラフェン、黒鉛、カーボンブラックから選ばれる少なくとも１種の集合であってもよく、糖脂肪酸エステルであってもよく、ショ糖脂肪酸エステルであってもよく、カルボキシメチルセルロースであってもよく、ポリエチレンテレフタレートであってもよく、木粉であってもよく、粉末状または粒状のプラスチック（例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなど）の集合であってもよい。ここで、グラフェン、黒鉛、カーボンブラックは良好なマイクロ波吸収性であり、糖脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、木粉はマイクロ波吸収性が劣る。ポリエチレンやポリプロピレンなどの粒状のプラスチック集合体はマイクロ波透過性である。その粒子群５１は、乾燥対象である。したがって、容器１に投入される時点では、その粒子群５１は、除去の対象となる液体との混合状態となっている。液体は、例えば、その粒子群５１を構成する各粒子の表面に存在してもよく、または、各粒子の細孔内に存在してもよい。液体と混合状態の粒子群５１は、例えば、湿潤なものであってもよく、スラリー状や懸濁状のものであってもよく、その他の性状のものであってもよい。その粒子群５１は、例えば、マイクロ波吸収性のものであってもよく、または、そうでなくてもよい。また、粒子群５１に付着している液体は、例えば、マイクロ波吸収性のものであってもよく、または、そうでなくてもよい。液体が水である場合には、通常、マイクロ波吸収性のものとなる。液体がヘキサンやドデカンである場合には、通常、マイクロ波の吸収は少ない。
ここで、マイクロ波吸収性及びマイクロ波透過性について説明する。マイクロ波の吸収性や透過性は、対象物質に実際にマイクロ波を照射した時の対象物質の加熱度合いをもって定義することができる。マイクロ波照射により対象物質が加熱されれば「マイクロ波吸収性」と判定することができ、加熱されなければ「マイクロ波透過性」と判定することができる。加熱されたか加熱されなかったかの判定は、照射後の対象物質の温度が照射前の対象物質の温度よりも有意に上昇したかどうかを確認することによって行うことができる。
なお、マイクロ波による物質の加熱は、物質固有の比誘電率及び誘電損失角、照射するマイクロ波の周波数及び電界強度に依存する。理論的には、比誘電率が小さく誘電損失角の小さい物質でも、マイクロ波の周波数及び電界強度を限りなく大きくすれば、加熱されてマイクロ波吸収性と判定されうるが、本発明においては、使用するマイクロ波の周波数及び電界強度は、乾燥に用いる実用の範囲内に限定されるものとする。すなわち、実際の乾燥に用いるマイクロ波の周波数及び電界強度で照射を行い、対象物質が加熱されるかどうかを判定する。このような基準で、マイクロ波吸収性及びマイクロ波透過性を判定した結果を明細書中に列記した。（したがって、本明細書中でマイクロ波透過性と記載された物質でも、照射するマイクロ波の周波数及び／または電界強度を強くすればマイクロ波吸収性を示すこともあり得る。）
なお、マイクロ波による物質の加熱は、物質固有の比誘電率及び誘電損失角、照射するマイクロ波の周波数及び電界強度に依存する。理論的には、比誘電率が小さく誘電損失角の小さい物質でも、マイクロ波の周波数及び電界強度を限りなく大きくすれば、加熱されてマイクロ波吸収性と判定されうるが、本発明においては、使用するマイクロ波の周波数及び電界強度は、乾燥に用いる実用の範囲内に限定されるものとする。すなわち、実際の乾燥に用いるマイクロ波の周波数及び電界強度で照射を行い、対象物質が加熱されるかどうかを判定する。このような基準で、マイクロ波吸収性及びマイクロ波透過性を判定した結果を明細書中に列記した。（したがって、本明細書中でマイクロ波透過性と記載された物質でも、照射するマイクロ波の周波数及び／または電界強度を強くすればマイクロ波吸収性を示すこともあり得る。）
容器１に入れられる複数の球状体５２は、主に粒子群５１の凝集を防止する目的のために用いられるものである。その球状体５２は、真球であってもよく、または、真球ではない球形状のものであってもよい。例えば、球状体５２は、粉砕用や分散用のビーズと同様の球形状であってもよい。球状体５２は、通常、粒子群５１の各粒子と同程度の大きさか、または、それよりも大きいものである。乾燥後に粒子群５１と球状体５２とを分離する観点からは、球状体５２は、乾燥後の粒子群５１の各粒子よりも大きいことが好適である。その場合には、球状体５２の粒径は、例えば、乾燥後の粒子群５１の各粒子の粒径より５倍以上大きくてもよく、１０倍以上大きくてもよく、それ以上大きくてもよい。球状体５２の粒径は、例えば、０．０１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下であってもよく、１ｍｍ以上、３０ｍｍ以下であってもよい。また、球状体５２は、マイクロ波透過性のものであってもよく、マイクロ波吸収性のものであってもよく、マイクロ波反射性のものであってもよい。マイクロ波の浸透深さを深くする観点からは、マイクロ波透過性、またはマイクロ波反射性の球状体５２を用いることが好適であり、マイクロ波透過性の球状体５２を用いることがより好適である。球状体５２の材質は、例えば、ガラスであってもよく、金属であってもよく、セラミックであってもよく、炭化ケイ素であってもよく、活性炭であってもよく、または、その他の材質であってもよい。ガラスまたはセラミックの球状体５２は、通常、マイクロ波透過性となり、金属の球状体５２は、通常、マイクロ波反射性となる。また、球状炭化ケイ素や球状活性炭である球状体５２は、通常、マイクロ波吸収性となる。また、球状体５２は乾燥の後に粒子群５１から分離する必要があるため、容器１に入れる球状体５２の量は少ない方が好適である。容器１に投入される乾燥対象の粒子群５１に対する球状体５２の体積の割合は、例えば、１／１００倍以上、１０倍以下であってもよく、１／１０倍以上、５／１０倍以下であってもよい。また、球状体５２の比重は、大きい方が好適である。より効果的に凝集を防止できるからである。球状体５２の比重は、２以上であることが好適であり、３以上であることがより好適である。
なお、複数の球状体５２として、種類の異なる球状体５２を用いてもよい。すなわち、ある種類の複数の球状体５２と、別の種類の複数の球状体５２とを容器１に入れてもよい。その種類は、例えば、大きさ、比重、マイクロ波に関する特性、及び材質の少なくともいずれかであってもよい。例えば、大きさの異なる球状体５２を用いてもよく、比重の異なる球状体５２を用いてもよく、マイクロ波に関する特性の異なる球状体５２を用いてもよく、材質の異なる球状体５２を用いてもよい。大きさの異なる複数の球状体５２をそれぞれ用いることによって、例えば、大きい球状体５２によって大きな凝集の発生を防止することができ、小さい球状体５２によって小さな凝集の発生を防止することができるようになる。また、比重の異なる複数の球状体５２をそれぞれ用いることによって、例えば、粒子群５１の上方（例えば、表面など）や、粒子群５１の下方に球状体５２が集中することを防止することができる。また、マイクロ波に関する特性とは、例えば、マイクロ波透過性や、マイクロ波反射性、マイクロ波吸収性などの特性であってもよい。例えば、マイクロ波透過性の複数の球状体５２ａと、マイクロ波反射性の複数の球状体５２ｂとをそれぞれ用いる場合について、図３を用いて説明する。図３では、マイクロ波を矢印で示しており、マイクロ波透過性の球状体５２ａを破線の円で示しており、マイクロ波反射性の球状体５２ｂを実線の円で示している。マイクロ波反射性の球状体５２ｂに照射されたマイクロ波は反射されるため、マイクロ波がより多様な方向に照射されることになる。その結果、容器１内の粒子群５１及び球状体５２の領域においては、マイクロ波がより均一に照射されることになる。一方、例えば、マイクロ波反射性の球状体５２ｂの密度が高い場合には、粒子群５１及び球状体５２に照射されたマイクロ波の多くが表面付近で反射されることになり、内部にマイクロ波が届かないことになる。すなわち、マイクロ波の浸透深さが浅くなる。特に、粒子群５１がマイクロ波吸収性のものである場合には、そのことが顕著になる。マイクロ波の浸透深さが浅くなると、適切な乾燥を実現できないため、マイクロ波反射性の球状体５２ｂと共に、マイクロ波透過性の球状体５２ａを用いることが好適である。図３で示されるように、マイクロ波透過性の球状体５２ａによって、マイクロ波反射性の球状体５２ｂの間にマイクロ波の透過する空隙が生じ、マイクロ波の浸透深さが深くなるため、粒子群５１の全体にマイクロ波を照射できるようになり、より適切な乾燥を実現することができるようになる。
また、マイクロ波を照射することによって乾燥させるため、粒子群５１、及びその粒子群５１と混合している液体の少なくとも一方は、マイクロ波吸収性であることが好適である。なお、両者共にマイクロ波吸収性でない場合には、複数の球状体５２に、マイクロ波吸収性の球状体５２が含まれていることが好適である。粒子群５１に付着している液体を加熱できるようにするためである。乾燥を効率よく進めるために、例えば、以下のように、ケース分けすることができる。
ケース１：粒子群がマイクロ波吸収性で、液体もマイクロ波吸収性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。なお、マイクロ波の浸透深さをより深くする観点からは、球状体はマイクロ波透過性であることが好適である。
ケース２：粒子群がマイクロ波吸収性で、液体がマイクロ波透過性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。なお、マイクロ波の浸透深さをより深くする観点からは、球状体はマイクロ波透過性であることが好適である。
ケース３：粒子群がマイクロ波透過性で、液体がマイクロ波吸収性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。
ケース４：粒子群がマイクロ波透過性で、液体もマイクロ波透過性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であることが好ましい。
ケース１：粒子群がマイクロ波吸収性で、液体もマイクロ波吸収性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。なお、マイクロ波の浸透深さをより深くする観点からは、球状体はマイクロ波透過性であることが好適である。
ケース２：粒子群がマイクロ波吸収性で、液体がマイクロ波透過性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。なお、マイクロ波の浸透深さをより深くする観点からは、球状体はマイクロ波透過性であることが好適である。
ケース３：粒子群がマイクロ波透過性で、液体がマイクロ波吸収性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であってもマイクロ波透過性であってもマイクロ波反射性であってもよい。
ケース４：粒子群がマイクロ波透過性で、液体もマイクロ波透過性の場合には、球状体はマイクロ波吸収性であることが好ましい。
マイクロ波照射部２は、容器１内にマイクロ波を照射するものであり、マイクロ波発生器２１と、導波管２２とを備えている。マイクロ波発生器２１は、マイクロ波を発生する。そのマイクロ波の周波数は特に限定されないが、例えば、２．４５ＧＨｚであってもよく、５．８ＧＨｚであってもよく、２４ＧＨｚであってもよく、９１５ＭＨｚであってもよく、その他の３００ＭＨｚから３００ＧＨｚの範囲内の周波数であってもよい。すなわち、そのマイクロ波は、波長が１ｍｍ〜１ｍの電磁波であってもよい。そのマイクロ波の出力（強度）は特に限定されない。マイクロ波を照射する系の規模に応じて、具体的にはマイクロ波の照射される粒子群５１の種類や量、容器１のサイズに応じて、また乾燥により取り除く液体の種類や量に応じて、適宜、マイクロ波の波長や出力を選択してもよい。また、マイクロ波の照射は、連続で行ってもよく、または照射と休止を繰り返す間欠で行ってもよい。導波管２２は、マイクロ波発生器２１の発生したマイクロ波を、容器１の内部に伝送する。導波管２２は、図１で示されるように分岐のないものであってもよく、または、分岐したものであってもよい。また、容器１の内部には、１個のマイクロ波発生器２１によって生成されたマイクロ波が照射されてもよく、または、２個以上のマイクロ波発生器２１によって生成されたマイクロ波が照射されてもよい。２個以上のマイクロ波発生器２１によってマイクロ波を発生させる場合には、そのマイクロ波の周波数は、同じであってもよく、または、異なっていてもよい。２以上の周波数のマイクロ波を照射する場合には、それらのマイクロ波を同時に照射してもよく、または異なるタイミングで照射してもよい。また、容器１の内部の温度に応じて、容器１内に照射するマイクロ波の出力を制御してもよい。その制御を行う場合には、例えば、容器１内の温度を測定する温度測定部（図示せず）と、その温度に応じてマイクロ波発生器２１を制御するマイクロ波制御部（図示せず）とを備えていてもよい。その制御によって、例えば、容器１内の温度があらかじめ決められた温度、または、あらかじめ決められた温度幅になるように制御されてもよい。なお、マイクロ波発生器２１は、導波管２２を介さないで容器１内に直接、マイクロ波を照射してもよい。また、本実施の形態では、図１，図２，図４，図５で示されるように、マイクロ波の照射がマルチモードによって行われる場合について主に説明するが、そのマイクロ波の照射は、シングルモードで行われてもよい。シングルモードでマイクロ波の照射が行われる場合には、粒子群５１や複数の球状体５２が、マイクロ波の強度の高いところに存在するようになることが好適である。
また、容器１は、空気または不活性ガスを容器１内に導入するための流入口６と、その空気や不活性ガスを容器１から排出するための排出口７とを備えている。容器１内に流入される空気や不活性ガスは、乾燥したものであることが好適である。そのため、空気を容器１内に導入する場合には、あらかじめ除湿した空気を使用することが好適である。不活性ガスとしては、窒素、ヘリウム、アルゴンのようなガスを例示できるが、これに限定されるものではない。また、空気や不活性ガスの風量や風速は、例えば、乾燥対象の粒子群５１の含液率や、照射するマイクロ波の出力に応じて調整してもよい。また、流入口６や排出口７においてマイクロ波が漏れないようにすることが好適である。そのため、例えば、流入口６や排出口７に、金属のメッシュや、金属のパンチングボードなどを設けてもよく、その他の方法によってマイクロ波が漏れないようにしてもよい。また、空気等の導入と共に、または、その空気等の導入に替えて、容器１内を減圧にしてもよい。粒子群５１の乾燥を促進するためである。その場合には、例えば、排出口７から容器１内の気体を抜くようにしてもよい。その減圧度は、例えば、乾燥対象の粒子群５１の含液率や、照射するマイクロ波の出力に応じて調整してもよい。減圧のみを行う場合には、流入口６はなくてもよい。
流動手段３は、容器１内の粒子群５１と複数の球状体５２とを流動させるものであり、駆動手段３１と、回転軸３２と、撹拌翼３３とを備える。駆動手段３１は、回転軸３２を回転させるものであり、例えば、モータであってもよい。また、回転軸３２には、複数の撹拌翼３３が取り付けられている。回転軸３２の回転に応じて撹拌翼３３が容器１内で回転し、粒子群５１及び球状体５２を撹拌することになる。なお、回転軸３２及び撹拌翼３３は、それぞれ独立して、マイクロ波反射性のものであってもよく、マイクロ波透過性のものであってもよく、マイクロ波吸収性のものであってもよい。なお、流動手段３は、容器１内において、ある特定の位置に滞留する粒子群５１が存在しないように、粒子群５１の全体を流動させることが好適である。また、流動手段３は、マイクロ波が照射されている間はずっと、粒子群５１及び球状体５２を流動させていることが好適である。なお、撹拌翼３３の形状は問わない。撹拌翼３３は、例えば、螺旋形状であってもよく、その他の形状であってもよい。また、図１，図２では、流動手段３が容器１の内容物を撹拌する場合について示しているが、流動手段３は、撹拌以外の方法によって内容物を流動させてもよい。例えば、流動手段３は、容器１を揺動させることによって内容物を流動させてもよく、容器１を回転させることによって内容物を流動させてもよい。また、球状体５２が磁性体である場合には、容器１外の磁石を動かし、それに応じて容器１内の球状体５２を流動させることによって、容器１内の内容物を撹拌してもよい。容器１を回転させることによって容器１内の粒子群５１と複数の球状体５２とを流動させる流動手段３については、図４，図５を用いて後述する。
液体と混合状態の粒子群５１が容器１内に投入され、マイクロ波が照射されることによって、粒子群５１の各粒子の表面に存在する液体、または細孔内に存在する液体が加熱されて蒸発し、除去されることになる。一方、有機物である粒子群５１は、マイクロ波吸収性のものであることがある。その場合には、マイクロ波が粒子群５１に集中し、粒子群５１の凝集が起こりやすくなる。したがって、流動手段３によって、粒子群５１と複数の球状体５２とを流動させ、粒子群５１と球状体５２が衝突することなどによって凝集を防止するようにしており、仮に一部が凝集した場合でも、その凝集した粒子群５１を粉砕したり、分散させたりするようにしている。また、マイクロ波によって粒子群５１を乾燥させた場合には、マイクロ波の特性上、粒子群５１の一部にマイクロ波が集中して温度のむらが生じ、その結果、高温のところでは凝集が生じ、低温のところでは乾燥が促進されないということが起こりうる。一方、マイクロ波透過性やマイクロ波反射性の球状体５２によってマイクロ波の浸透深さを深くすることによって、マイクロ波がより均一に照射され、より均一な温度分布を実現できるようになるため、その観点からも、凝集を防止することができる。
ここで、粒子群５１の乾燥方法における容器１において粒子群５１を乾燥させる工程について説明する。この工程では、容器１内に液体を含む粒子群５１と、複数の球状体５２とを投入し、それらを流動手段３によって流動させながらマイクロ波を照射し、粒子群５１を乾燥させる。この工程では、容器１内の内容物を、例えば、３０℃以上、５００℃以下の温度に加熱してもよい。その加熱温度は、内容物の種類等に応じて適宜、設定することが好適である。また、この工程において、空気または不活性ガスの気流下で粒子群５１にマイクロ波を照射してもよく、減圧下で粒子群５１にマイクロ波を照射してもよい。この乾燥工程において、流動手段３を用いて球状体５２等を流動させることによって、粒子群５１の凝集を防止することができる。なお、凝集を防止できるとは、球状体５２を用いないときと比較して凝集が少ないことを意味しており、例えば、凝集がまったくないことであってもよく、または、一部に少し凝集が起こっている場合を含んでもよい。
なお、乾燥工程は、バッチ式で行ってもよく、または、連続式で行ってもよい。後者の場合には、図示しない粒子群供給口から容器１内に粒子群５１が連続的に供給され、乾燥した粒子群５１が、図示しない粒子群排出口から容器１外に連続的に排出されるようにしてもよい。その場合には、球状体５２は、粒子群５１と一緒に排出されてもよく、または、そうでなくてもよい。前者の場合には、液体の付着している粒子群５１を容器１内に投入する際に、球状体５２も一緒に投入することが好適である。粒子群５１と球状体５２とを一緒に容器１内に投入する場合に、容器１に投入する前に両者を予混合してもよく、または、そうでなくてもよい。
また、粒子群５１の乾燥方法は、粒子群５１を乾燥させる工程の後に、粒子群５１と複数の球状体５２とを分離する工程をさらに有してもよい。その工程では、分粒によって両者を分離してもよい。分粒は、例えば、メッシュ等の篩い網を用いた篩い分けであってもよく、乾式分級であってもよい。乾式分級は、例えば、重力分級や慣性分級、遠心分級などであってもよい。また、例えば、粒子群５１と球状体５２との磁石（永久磁石でもよく、電磁石でもよい）への吸着の性質が異なっている場合、すなわち一方は磁石に吸着し、他方はそうでない場合には、その性質を利用して、一方（例えば、球状体５２）を磁石に吸着させることにより、両者を分離してもよい。この分離の工程によって、凝集している粒子群５１と、凝集していない粒子群５１とを分離してもよい。そのようにすることによって、一部、凝集している粒子群５１が残っていたとしても、それを除去することができる。
以上のように、本実施の形態による乾燥装置１００によれば、粒子群５１をマイクロ波によって乾燥させることができる。マイクロ波による加熱は、ヒータ等による加熱である従来加熱と異なり、内部加熱であるため、粒子群５１の液体を素早く加熱することができ、その結果、乾燥時間を短縮することができる。また、そのような内部加熱による乾燥を行った場合には、粒子群５１の凝集が起こりやすくなるが、複数の球状体５２を粒子群５１と一緒に流動させることによって、そのような凝集を防止することができる。また、例えば、その複数の球状体５２として、マイクロ波透過性のものと、マイクロ波反射性のものとを用いた場合には、マイクロ波透過性の複数の球状体５２によって、マイクロ波の浸透深さを深くすることができ、より多くの粒子群５１にマイクロ波を照射することができるようになると共に、マイクロ波反射性の球状体５２によって、マイクロ波がより均一に照射されるようにすることができ、マイクロ波の集中を回避することができる。
なお、上記説明では、容器１が縦型の円錐状のものである場合について説明したが、そうでなくてもよいことは前述の通りである。図４，図５で示される乾燥装置１００は、横型の円筒形状の容器１を有するものである。容器１は、容器本体１１と、図４における容器本体１１の左側面である円盤状の蓋体１２とを有している。蓋体１２の周縁部は、容器本体１１の開口部に対して摺動可能に設けられているため、容器本体１１が流動手段３によって回転させられても、蓋体１２は回転しない。なお、蓋体１２と容器本体１１との隙間からマイクロ波が漏れないようにするため、適切にシールの行われることが好適である。流動手段３は、駆動手段３１と、回転軸３２と、複数の支持ローラ３５とを有する。なお、容器本体１１は、４個の支持ローラ３５によって軸方向を中心に回転可能に支持されており、駆動手段３１は、回転軸３２を介して１個の支持ローラ３５を回転させる。図６で示されるように、その支持ローラ３５の回転に応じて容器本体１１が回転され、また、回転軸３２の接続されていない支持ローラ３５も回転する。横型の円筒形状の容器１を有する乾燥装置１００でも、容器本体１１が回転されることによって、容器１内の粒子群５１と複数の球状体５２とが流動され、その結果、粒子群５１の凝集が防止されることになる。また、容器１内にマイクロ波が照射されることによって、粒子群５１が乾燥されることは上述の説明と同様である。
また、横型の円筒形状の容器１を有する乾燥装置１００においても、容器本体１１の回転に替えて、流動手段３によって、容器１内の内容物を撹拌してもよく、また、容器１を揺動してもよい。また、支持ローラ３５を回転させる以外の方法によって容器本体１１を回転させてもよい。
また、本実施の形態では、空間を介して粒子群５１と球状体５２とを混合したものにマイクロ波を照射する場合について説明したが、そうでなくてもよい。すなわち、空間を介さないで、粒子群５１と球状体５２とを混合したものにマイクロ波を直接照射してもよい。空間を介してマイクロ波を照射する場合であっても、そうでない場合であっても、容器１の内容物等が導波管２２を介してマイクロ波発生器２１に到達することが無いように、導波管２２の所定の箇所（例えば、開口部など）に、マイクロ波透過性の遮蔽板を設けてもよい。その遮蔽板は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン製のものや、石英製のものなどであってもよい。
また、本実施の形態では、容器１において、空気や不活性ガスの気流下、または、減圧下においてマイクロ波を照射する場合について説明したが、そうでなくてもよい。そのような気流下または減圧下でマイクロ波を照射しなくても適切に乾燥できる場合には、容器１内への空気や不活性ガスの導入を行わなくてもよく、容器１内を減圧にしなくてもよい。
［実施例、比較例］
以下、本発明を実施例に基づいて詳しく説明するが、これらの実施例は例示的なものであり、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。なお、実施例、比較例における各値は、以下の方法によって求めた。また、実施例、比較例において、「部」とは重量で表した割合（重量部）を示すものとする。
（１） 含液率の評価
含液率は、乾量基準で含まれる液量の重量割合（％）で評価した。
（２）平均粒子径の評価
走査型電子顕微鏡または肉眼で、１０個の粒子の長径、短径、厚みを測定して、平均値を求めた。
（３）凝集塊の評価
走査型電子顕微鏡または肉眼で、単一粒子同士が５個以上くっついている塊を凝集塊とみなした。
（４）細孔の評価
ＢＥＴ法により窒素ガスを吸着ガスとして、全細孔容積を求めた。測定は、マイクロトラック・ベル株式会社製ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘで行った。サンプル１ｇあたりの全細孔容積が、５×１０-6ｃｍ3／ｇ以上であると、細孔を有すると判定した。なお、細孔容積の測定は、乾燥後に行った。
以下、本発明を実施例に基づいて詳しく説明するが、これらの実施例は例示的なものであり、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。なお、実施例、比較例における各値は、以下の方法によって求めた。また、実施例、比較例において、「部」とは重量で表した割合（重量部）を示すものとする。
（１） 含液率の評価
含液率は、乾量基準で含まれる液量の重量割合（％）で評価した。
（２）平均粒子径の評価
走査型電子顕微鏡または肉眼で、１０個の粒子の長径、短径、厚みを測定して、平均値を求めた。
（３）凝集塊の評価
走査型電子顕微鏡または肉眼で、単一粒子同士が５個以上くっついている塊を凝集塊とみなした。
（４）細孔の評価
ＢＥＴ法により窒素ガスを吸着ガスとして、全細孔容積を求めた。測定は、マイクロトラック・ベル株式会社製ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘで行った。サンプル１ｇあたりの全細孔容積が、５×１０-6ｃｍ3／ｇ以上であると、細孔を有すると判定した。なお、細孔容積の測定は、乾燥後に行った。
［実施例１］
平均長径１０μｍ、平均短径５μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、混合キシレン２部と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ５部（球状体）とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より２４５０ＭＨｚのマイクロ波を１０Ｗで２０分間照射した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。上部に取り付けたガラス製ののぞき窓から放射温度計で容器内固形物の温度を測ったところ、８５℃であった。２０分後の残存キシレンは、０．０１部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．０２２ｃｍ3／ｇであった。
平均長径１０μｍ、平均短径５μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、混合キシレン２部と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ５部（球状体）とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より２４５０ＭＨｚのマイクロ波を１０Ｗで２０分間照射した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。上部に取り付けたガラス製ののぞき窓から放射温度計で容器内固形物の温度を測ったところ、８５℃であった。２０分後の残存キシレンは、０．０１部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．０２２ｃｍ3／ｇであった。
［実施例２］
平均長径５μｍ、平均短径２μｍ、平均厚み１μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、トルエン３部と、平均粒子径２ｍｍのステンレス球１５部（球状体）とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、窒素ガスの流入口と排出口を備えた横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より２４５０ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで３０分間照射した。同時に、乾燥容器内に窒素を毎分５リットル流した。乾燥中の容器内の圧力は、常圧であり、マイクロ波を３０分照射後に乾燥容器の回転を停止して素早く容器内固形物の温度を測定したところ、１１０℃であった。３０分後の残存トルエンは、０．００５部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．０３８ｃｍ3／ｇであった。
平均長径５μｍ、平均短径２μｍ、平均厚み１μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、トルエン３部と、平均粒子径２ｍｍのステンレス球１５部（球状体）とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、窒素ガスの流入口と排出口を備えた横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より２４５０ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで３０分間照射した。同時に、乾燥容器内に窒素を毎分５リットル流した。乾燥中の容器内の圧力は、常圧であり、マイクロ波を３０分照射後に乾燥容器の回転を停止して素早く容器内固形物の温度を測定したところ、１１０℃であった。３０分後の残存トルエンは、０．００５部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．０３８ｃｍ3／ｇであった。
［実施例３］
平均長径５μｍ、平均短径２μｍ、平均厚み１μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、トルエン５部と、平均粒子径２ｍｍのジルコニアビーズ７部と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部とをよく混合して、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで３０分間照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して８ｋＰａに保った。３０分照射後に素早く容器内の内容物の温度を測定したところ、６０℃であった。３０分後の残存トルエンは０．０１部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。なお、ガラスは比重が２．５程度であり、ジルコニアは比重が６であるため、上記ジルコニアビーズ及びガラスビーズは、比重及び大きさの異なる球状体である。また、細孔容積は、０．０１５ｃｍ3／ｇであった。
平均長径５μｍ、平均短径２μｍ、平均厚み１μｍの粒子からなる膨張黒鉛５部（乾燥対象の粒子群）と、トルエン５部と、平均粒子径２ｍｍのジルコニアビーズ７部と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部とをよく混合して、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで３０分間照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して８ｋＰａに保った。３０分照射後に素早く容器内の内容物の温度を測定したところ、６０℃であった。３０分後の残存トルエンは０．０１部であり、膨張黒鉛の凝集による塊はなかった。なお、ガラスは比重が２．５程度であり、ジルコニアは比重が６であるため、上記ジルコニアビーズ及びガラスビーズは、比重及び大きさの異なる球状体である。また、細孔容積は、０．０１５ｃｍ3／ｇであった。
［実施例４］
平均長径７μｍ、平均短径４μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、さらに、平均粒子径１ｍｍのガラスビーズ２部（球状体）と平均粒子径４ｍｍのガラスビーズ４部（球状体）とを加えて、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、１０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を１０回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、４５℃であった。照射を１０回繰り返した後の残存水は、０．０２部であり、天然黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．１１２ｃｍ3／ｇであった。
平均長径７μｍ、平均短径４μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、さらに、平均粒子径１ｍｍのガラスビーズ２部（球状体）と平均粒子径４ｍｍのガラスビーズ４部（球状体）とを加えて、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、１０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を１０回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、４５℃であった。照射を１０回繰り返した後の残存水は、０．０２部であり、天然黒鉛の凝集による塊はなかった。また、細孔容積は、０．１１２ｃｍ3／ｇであった。
［実施例５］
平均直径５００μｍの球状黒鉛粒子１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、さらに、平均粒子径１ｍｍのガラスビーズ２部と平均粒子径１ｍｍのステンレスビーズ２部とを加えて、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、１０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を１０回繰り返した後、回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、４５℃であった。照射を１０回繰り返した後の残存水は、０．０１部であり、球状黒鉛粒子の凝集による塊はなかった。なお、ガラスはマイクロ波透過性であり、金属はマイクロ波反射性であるため、上記ガラスビーズはマイクロ波透過性の球状体であり、上記ステンレスビーズはマイクロ波反射性の球状体である。また、細孔容積は、０．０７４ｃｍ3／ｇであった。
平均直径５００μｍの球状黒鉛粒子１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、さらに、平均粒子径１ｍｍのガラスビーズ２部と平均粒子径１ｍｍのステンレスビーズ２部とを加えて、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、１０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を１０回繰り返した後、回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、４５℃であった。照射を１０回繰り返した後の残存水は、０．０１部であり、球状黒鉛粒子の凝集による塊はなかった。なお、ガラスはマイクロ波透過性であり、金属はマイクロ波反射性であるため、上記ガラスビーズはマイクロ波透過性の球状体であり、上記ステンレスビーズはマイクロ波反射性の球状体である。また、細孔容積は、０．０７４ｃｍ3／ｇであった。
［比較例１］
天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と、混合キシレン３部をよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型円筒状の乾燥容器にいれた。円筒を１分間あたり１０回転させながら、横方向より温度３０℃に暖めた空気を毎分１リットル吹き込んだ。この間、乾燥容器内の圧力は常圧であった。３０分吹き込んだ後、回転を止めて素早く内容物の温度を測定したところ、２８℃であった。３０分吹き込んだ後の残存キシレンは２．８部であり、ほとんど乾燥できなかった。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．０１８ｃｍ3／ｇであった。
天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と、混合キシレン３部をよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型円筒状の乾燥容器にいれた。円筒を１分間あたり１０回転させながら、横方向より温度３０℃に暖めた空気を毎分１リットル吹き込んだ。この間、乾燥容器内の圧力は常圧であった。３０分吹き込んだ後、回転を止めて素早く内容物の温度を測定したところ、２８℃であった。３０分吹き込んだ後の残存キシレンは２．８部であり、ほとんど乾燥できなかった。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．０１８ｃｍ3／ｇであった。
［比較例２］
平均長径７μｍ、平均短径４μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり１０回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで２分間照射し、１分間休止した。これを、５回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を５回繰り返した後に回転を止めて内容物の温度を測定したところ、温度が７０℃のところと３０℃のところがあり、全体にむらがあった。照射を５回繰り返した後の残存水は、９．５部であり、乾燥できなかった。また、大きな塊が存在した。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．０５５ｃｍ3／ｇであった。
平均長径７μｍ、平均短径４μｍ、平均厚み２μｍの粒子からなる天然黒鉛１０部（乾燥対象の粒子群）と水１０部とをよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり１０回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで２分間照射し、１分間休止した。これを、５回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を５回繰り返した後に回転を止めて内容物の温度を測定したところ、温度が７０℃のところと３０℃のところがあり、全体にむらがあった。照射を５回繰り返した後の残存水は、９．５部であり、乾燥できなかった。また、大きな塊が存在した。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．０５５ｃｍ3／ｇであった。
［実施例６］
ラウリン酸とショ糖のモノエステル３０部と酢酸エチル２０部の混合物を６０℃から２０℃に冷却して、沈降物をろ過して取り出した。ろ紙上に残った混合物は、混合物１０部あたり、酢酸エチルを２部含んでいた。この混合物１０部（含液状態の乾燥対象の粒子群）あたり、平均粒子径２ｍｍのステンレス球７部（球状体）と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部（球状体）とをよく混合して、この混合物を、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に毎分２部を連続して入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を５０Ｗで連続照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して７ｋＰａに保った。そして、乾燥容器下部より、毎分１．８部を抜き出した。このときの乾燥容器内の平均滞留時間は２０分であった。この抜き出した混合物は、さらさらしており、粉状物とステンレス球及びガラスビーズとは容易に篩い分けできた。また、乾燥容器下部より出てきた混合物の温度は４０℃であった。篩い分けにより分離した粉体１０部中に残存する酢酸エチルは０．０１部であり、粉体の凝集による塊はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．００００５２ｃｍ3／ｇであった。
ラウリン酸とショ糖のモノエステル３０部と酢酸エチル２０部の混合物を６０℃から２０℃に冷却して、沈降物をろ過して取り出した。ろ紙上に残った混合物は、混合物１０部あたり、酢酸エチルを２部含んでいた。この混合物１０部（含液状態の乾燥対象の粒子群）あたり、平均粒子径２ｍｍのステンレス球７部（球状体）と、平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部（球状体）とをよく混合して、この混合物を、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に毎分２部を連続して入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を５０Ｗで連続照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して７ｋＰａに保った。そして、乾燥容器下部より、毎分１．８部を抜き出した。このときの乾燥容器内の平均滞留時間は２０分であった。この抜き出した混合物は、さらさらしており、粉状物とステンレス球及びガラスビーズとは容易に篩い分けできた。また、乾燥容器下部より出てきた混合物の温度は４０℃であった。篩い分けにより分離した粉体１０部中に残存する酢酸エチルは０．０１部であり、粉体の凝集による塊はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．００００５２ｃｍ3／ｇであった。
［実施例７］
直径２ｍｍ長さ３ｍｍの円柱状のポリエチレンテレフタレート粒１０部（乾燥対象の粒子群）と水０．２部の混合物と、平均粒子径０．２ｍｍの炭化ケイ素粒３部（球状体）をよく混合した後、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に毎分５部を連続して入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を５０Ｗで連続照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。そして、乾燥容器下部より、毎分４．９部を抜き出した。この抜き出した混合物は、さらさらしており、ポリエチレンテレフタレート粒と炭化ケイ素粒とは容易に篩い分けできた。また、乾燥容器下部より出てきた混合物の温度は９０℃であった。また、乾燥容器内の平均滞留時間は６０分であった。篩い分けにより分離したポリエチレンテレフタレート粉体１０部中に残存する水分は０．００２部であり、ポリエチレンテレフタレート粒の融着による凝集塊はなかった。また、この粒体の細孔容積は、０．０００１７ｃｍ3／ｇであった。
直径２ｍｍ長さ３ｍｍの円柱状のポリエチレンテレフタレート粒１０部（乾燥対象の粒子群）と水０．２部の混合物と、平均粒子径０．２ｍｍの炭化ケイ素粒３部（球状体）をよく混合した後、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に毎分５部を連続して入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を５０Ｗで連続照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。そして、乾燥容器下部より、毎分４．９部を抜き出した。この抜き出した混合物は、さらさらしており、ポリエチレンテレフタレート粒と炭化ケイ素粒とは容易に篩い分けできた。また、乾燥容器下部より出てきた混合物の温度は９０℃であった。また、乾燥容器内の平均滞留時間は６０分であった。篩い分けにより分離したポリエチレンテレフタレート粉体１０部中に残存する水分は０．００２部であり、ポリエチレンテレフタレート粒の融着による凝集塊はなかった。また、この粒体の細孔容積は、０．０００１７ｃｍ3／ｇであった。
［実施例８］
ショ糖１０部を溶解させた水溶液２０部に、２４５０ＭＨｚのマイクロ波を照射して温度を９０℃まであげて、１５分間保持して、水分を２部まで減らした。その後、この混合物５部（含液状態の乾燥対象の粒子群）と、直径３ｍｍのガラスビーズ２部（球状体）と直径２ｍｍのステンレス球１部（球状体）をよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、３回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を３回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、３０℃であった。照射を３回繰り返した後の残存水は、混合物１０部あたり０．２部であり、手で触ると湿りを感じたが、ショ糖の凝集による塊はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．０００８１ｃｍ3／ｇであった。
ショ糖１０部を溶解させた水溶液２０部に、２４５０ＭＨｚのマイクロ波を照射して温度を９０℃まであげて、１５分間保持して、水分を２部まで減らした。その後、この混合物５部（含液状態の乾燥対象の粒子群）と、直径３ｍｍのガラスビーズ２部（球状体）と直径２ｍｍのステンレス球１部（球状体）をよく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を５Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、３回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して１０ｋＰａに保った。照射を３回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、３０℃であった。照射を３回繰り返した後の残存水は、混合物１０部あたり０．２部であり、手で触ると湿りを感じたが、ショ糖の凝集による塊はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．０００８１ｃｍ3／ｇであった。
［実施例９］
直径２ｍｍの球状ポリプロピレン１０部（乾燥対象の粒子群）とヘキサン２部の混合物に、長径１．２ｍｍの粒状炭化ケイ素８部（球状体）を加えて、よく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、３０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して５０ｋＰａに保った。照射を３０回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、６０℃であった。照射を３０回繰り返した後の残存ヘキサンは、混合物１０部あたり０．０６部であり、ポリプロピレン粒子の凝集はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．００００４２ｃｍ3／ｇであった。
直径２ｍｍの球状ポリプロピレン１０部（乾燥対象の粒子群）とヘキサン２部の混合物に、長径１．２ｍｍの粒状炭化ケイ素８部（球状体）を加えて、よく混合して、内部に撹拌翼のない、横型の円筒状の乾燥容器に入れた。円筒を１分間あたり５回転させながら、横方向より９１５ＭＨｚのマイクロ波を２０Ｗで１分間照射し、１分間休止した。これを、３０回繰り返した。同時に、乾燥容器内を真空ポンプで常時吸引して５０ｋＰａに保った。照射を３０回繰り返した後、乾燥容器の回転を止めて内容物の温度を素早く測定したところ、６０℃であった。照射を３０回繰り返した後の残存ヘキサンは、混合物１０部あたり０．０６部であり、ポリプロピレン粒子の凝集はなかった。また、この粉体の細孔容積は、０．００００４２ｃｍ3／ｇであった。
［比較例３］
実施例６において、平均粒子径２ｍｍのステンレス球７部（球状体）と平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部（球状体）を用いない他は実施例６と同様に行った。この抜き出した混合物は、手で触ると湿り気を感じ、長径５ｍｍくらいの大きな塊ができていた。この粉体１０部中に存在する酢酸エチルは、１．５部であった。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．００００３５ｃｍ3／ｇであった。
実施例６において、平均粒子径２ｍｍのステンレス球７部（球状体）と平均粒子径３ｍｍのガラスビーズ３部（球状体）を用いない他は実施例６と同様に行った。この抜き出した混合物は、手で触ると湿り気を感じ、長径５ｍｍくらいの大きな塊ができていた。この粉体１０部中に存在する酢酸エチルは、１．５部であった。また、この粉体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．００００３５ｃｍ3／ｇであった。
［比較例４］
実施例９において、長径１．２ｍｍの粒状炭化ケイ素８部を加えない他は実施例９と同様に行った。マイクロ波照射後に抜き出した内容物の温度を素早く測定したところ、４０℃であり、混合物１０部あたり１．６部のヘキサンを含んでおり、乾燥できていなかった。また、この粒体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．００００３５ｃｍ3／ｇであった。
実施例９において、長径１．２ｍｍの粒状炭化ケイ素８部を加えない他は実施例９と同様に行った。マイクロ波照射後に抜き出した内容物の温度を素早く測定したところ、４０℃であり、混合物１０部あたり１．６部のヘキサンを含んでおり、乾燥できていなかった。また、この粒体をさらに電熱乾燥器で乾燥して細孔容積を測定したところ、０．００００３５ｃｍ3／ｇであった。
［比較例５］
直径０．５ｍｍのステンレス球１０部（乾燥対象の粒子群）と水１部をよく混合して、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を１０Ｗで６０分間照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。６０分照射後に素早く容器内の内容物の温度を測定したところ、５０℃であった。また、混合物１０部あたり、０．０５部の水分を含んでいた。この乾燥ステンレス球の細孔容積は、０．０００００２ｃｍ3／ｇであった。
直径０．５ｍｍのステンレス球１０部（乾燥対象の粒子群）と水１部をよく混合して、内部に撹拌翼のある縦型の円筒状の乾燥容器に入れた。上部から９１５ＭＨｚのマイクロ波を１０Ｗで６０分間照射した。同時に乾燥容器上部から真空ポンプで吸引して１０ｋＰａに保った。６０分照射後に素早く容器内の内容物の温度を測定したところ、５０℃であった。また、混合物１０部あたり、０．０５部の水分を含んでいた。この乾燥ステンレス球の細孔容積は、０．０００００２ｃｍ3／ｇであった。
図７は、上記実施例及び比較例の結果を一覧にした図である。球状体を用いていない比較例２のマイクロ波乾燥では凝集が生じたが、球状体を用いた実施例１〜９では凝集が発生しなかった。したがって、マイクロ波乾燥において、球状体を用いることが凝集防止に有用であることが分かる。また、比較例２では、温度にむらが生じていたが、実施例１〜９では、温度むらは生じていなかった。したがって、球状体を用いることが温度むらの防止にも有用であることが分かる。マイクロ波透過性の球状体やマイクロ波反射性の球状体を用いることによって、マイクロ波の浸透深さを深くすることができ、そのことによって温度むらを防止できているのではないかと考えられる。また、実施例７では、マイクロ波吸収性の弱い粒子群と、マイクロ波吸収性の球状体とを用いることによって適切な乾燥を実現できている。したがって、乾燥対象の粒子群がマイクロ波透過性のものである場合には、マイクロ波吸収性の球状体を用いることが好適であることが分かる。また、実施例６，９と比較例３，４とをそれぞれ比較すれば、比較例３，４のように球状体を用いない場合には適切に乾燥できなかったが、実施例６，９のように球状体を用いた場合には適切に乾燥できたことが分かる。したがって、乾燥時に球状体を用いることが乾燥の促進にも有用であることが分かる。また、比較例５のように、細孔を有しない粒子群をマイクロ波で乾燥させる場合には、球状体を用いなくても適切に乾燥できた。したがって、細孔を有する粒子群をマイクロ波で乾燥させる場合に、球状体を用いることが有効であることが分かる。また、実施例６と比較例３では、乾燥対象は同じであるが、実施例６における乾燥後の粒子群の細孔容積のほうが、比較例３における電熱乾燥器を用いた乾燥後の粒子群の細孔容積よりも大きくなっている。そのことは、実施例９と比較例４とを比較しても同様である。このことから、マイクロ波を用いた乾燥のほうが、電熱乾燥器を用いた乾燥よりも、細孔中の液体をより適切に乾燥できることが分かる。
また、本発明は、以上の実施の形態や実施例に限定されることなく、種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。
以上より、本発明による乾燥方法等によれば、マイクロ波を照射して粒子群を乾燥させる際に凝集を防止できるという効果が得られ、例えば、粉体を乾燥させる方法等として有用である。
１ 容器
２ マイクロ波照射部
３ 流動手段
６ 流入口
７ 排出口
１１ 容器本体
１２ 蓋体
２１ マイクロ波発生器
２２ 導波管
３１ 駆動手段
３２ 回転軸
３３ 撹拌翼
３５ 支持ローラ
５１ 粒子群
５２、５２ａ、５２ｂ 球状体
１００ 乾燥装置
２ マイクロ波照射部
３ 流動手段
６ 流入口
７ 排出口
１１ 容器本体
１２ 蓋体
２１ マイクロ波発生器
２２ 導波管
３１ 駆動手段
３２ 回転軸
３３ 撹拌翼
３５ 支持ローラ
５１ 粒子群
５２、５２ａ、５２ｂ 球状体
１００ 乾燥装置
Claims (5)
- 細孔を有する粒子群と、複数の球状体とを流動させながらマイクロ波を照射して前記粒子群を乾燥させる工程を有し、
前記複数の球状体として、マイクロ波透過性の球状体と、マイクロ波反射性の球状体とを用いる、乾燥方法。 - 前記粒子群を乾燥させる工程の後に、前記粒子群と前記複数の球状体とを分離する工程をさらに有する、請求項１記載の乾燥方法。
- 前記球状体の粒径は、０．０１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下である、請求項１または請求項２記載の乾燥方法。
- 空気もしくは不活性ガスの気流下、または減圧下で前記粒子群にマイクロ波を照射する、請求項１から請求項３のいずれか記載の乾燥方法。
- 複数の球状体と、乾燥対象である細孔を有する粒子群とが入れられる容器と、
前記容器内の前記粒子群と前記複数の球状体とを流動させる流動手段と、
前記容器内にマイクロ波を照射するマイクロ波照射部と、を有し、
前記複数の球状体は、マイクロ波透過性の球状体と、マイクロ波反射性の球状体である、乾燥装置。
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| JP2016046131A JP5952981B1 (ja) | 2016-03-09 | 2016-03-09 | 粒子群の乾燥方法、及び乾燥装置 |
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| CN115432704B (zh) * | 2021-06-04 | 2024-04-09 | 丰田自动车株式会社 | 无客体硅包合物的制造方法和无客体硅包合物的制造装置 |
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