JP5950070B1 - ＧａＮ基板 - Google Patents
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Abstract
ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径２インチ（約５ｃｍ）以上の非極性または半極性ＧａＮ基板を提供すること。（０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径２インチ（約５ｃｍ）以上の円盤形ＧａＮ基板が、その中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を側面上に有する。第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われる。
Description
本発明は、ＧａＮ基板に関する。
ＧａＮは、III−V族化合物半導体の一種であり、六方晶系に属するウルツ鉱型の結晶構造を備える。
ＧａＮ基板は、ＧａＮ結晶のみで構成された基板である。Ｃ面ＧａＮ基板は商業的に生産されており、主にＩｎＧａＮ系発光デバイス（レーザダイオードおよび発光ダイオード）用の基板として使用されている。
一方、非極性または半極性ＧａＮ基板が、発光デバイスを含む窒化物半導体デバイスのための新たな基板として注目されている（非特許文献１）。
非極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、Ｍ面基板すなわち（１０−１０）基板である。半極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、（２０−２１）基板、（２０−２−１）基板、（３０−３１）基板および（３０−３−１）基板である。
ＧａＮ基板は、ＧａＮ結晶のみで構成された基板である。Ｃ面ＧａＮ基板は商業的に生産されており、主にＩｎＧａＮ系発光デバイス（レーザダイオードおよび発光ダイオード）用の基板として使用されている。
一方、非極性または半極性ＧａＮ基板が、発光デバイスを含む窒化物半導体デバイスのための新たな基板として注目されている（非特許文献１）。
非極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、Ｍ面基板すなわち（１０−１０）基板である。半極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、（２０−２１）基板、（２０−２−１）基板、（３０−３１）基板および（３０−３−１）基板である。
ＧａＮ基板の名称に付される結晶面の名称またはミラー指数は、当該基板のおもて面と平行または最も平行に近い低指数面のそれである。おもて面とは、基板の２つの主表面のうち、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用することが意図された面である。おもて面ではない方の主表面は、裏面と呼ばれる。
故に、Ｍ面基板または（１０−１０）基板と呼ばれるＧａＮ基板は、おもて面と平行または最も平行に近い低指数面がＭ面すなわち｛１０−１０｝であるＧａＮ基板のことである。通常は、ミラー指数｛ｈｋｍｌ｝における整数ｈ、ｋ、ｍおよびｌの絶対値がいずれも３以下である結晶面が、低指数面とされる。
故に、Ｍ面基板または（１０−１０）基板と呼ばれるＧａＮ基板は、おもて面と平行または最も平行に近い低指数面がＭ面すなわち｛１０−１０｝であるＧａＮ基板のことである。通常は、ミラー指数｛ｈｋｍｌ｝における整数ｈ、ｋ、ｍおよびｌの絶対値がいずれも３以下である結晶面が、低指数面とされる。
非極性または半極性ＧａＮ基板は、ＨＶＰＥ法を用いてＣ面ＧａＮテンプレート上にｃ軸方向に成長させたバルクＧａＮ結晶を、所望する非極性または半極性面に平行にスライス方法で製造し得る。
ただし、この方法で作製される非極性または半極性ＧａＮ基板は、細長い形状となり、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向のサイズはｍｍオーダーである。なぜなら、Ｃ面ＧａＮテンプレート上にＨＶＰＥ法で安定的に成長させ得る、低転位密度のバルクＧａＮ結晶の厚さはｍｍオーダーだからである。この方法では、２インチ基板（直径２インチの円盤形基板）のような大面積基板を得ることは不可能である。
ただし、この方法で作製される非極性または半極性ＧａＮ基板は、細長い形状となり、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向のサイズはｍｍオーダーである。なぜなら、Ｃ面ＧａＮテンプレート上にＨＶＰＥ法で安定的に成長させ得る、低転位密度のバルクＧａＮ結晶の厚さはｍｍオーダーだからである。この方法では、２インチ基板（直径２インチの円盤形基板）のような大面積基板を得ることは不可能である。
上記問題を解決するために、タイリング法が考案されている。タイリング法では、集合シード上にＧａＮ結晶を成長させる。集合シードとは、同じ面方位を有する複数のＧａＮ基板（タイルシード）を、平面上に密に並べることにより構成されるものであり、一例を図１に示す。
図１を参照すると、４枚のタイルシード１０が平坦面上に並べられて、ひとつの集合シードＳ１０を構成している。ＨＶＰＥ法を用いると、図２に示すように、ＧａＮ結晶２０を集合シードＳ１０の主表面上に、該主表面の法線方向に成長させることができる。すなわち、複数のタイルシード１０を一括して覆うＧａＮ結晶２０を成長させることができる（特許文献１および２）。
集合シード上に成長したＧａＮ結晶が、円盤形のＧａＮ基板に加工される。あるいは、このＧａＮ結晶から再びシード基板が作製され、そのシード基板上に気相法でエピタキシャル成長させたＧａＮ結晶が、円盤形のＧａＮ基板に加工される。
図１を参照すると、４枚のタイルシード１０が平坦面上に並べられて、ひとつの集合シードＳ１０を構成している。ＨＶＰＥ法を用いると、図２に示すように、ＧａＮ結晶２０を集合シードＳ１０の主表面上に、該主表面の法線方向に成長させることができる。すなわち、複数のタイルシード１０を一括して覆うＧａＮ結晶２０を成長させることができる（特許文献１および２）。
集合シード上に成長したＧａＮ結晶が、円盤形のＧａＮ基板に加工される。あるいは、このＧａＮ結晶から再びシード基板が作製され、そのシード基板上に気相法でエピタキシャル成長させたＧａＮ結晶が、円盤形のＧａＮ基板に加工される。
図３に示すように、円盤形のＧａＮ基板では、外周にオリエンテーション・フラット（ＯＦ）と呼ばれる平坦面が設けられる。
基板を平面視したとき、ＯＦが設けられた部分では外周が直線となる。この外周が直線となった部分の長さを、ＯＦ長と呼ぶ。ＯＦ長について、直径が公称２インチ（約５ｃｍ）の基板であれば２０ｍｍ未満、公称４インチ（約１０ｃｍ）の基板であれば４０ｍｍ未満、公称６インチ（約１５ｃｍ）の基板であれば６０ｍｍ未満であることが求められる。
基板を平面視したとき、ＯＦが設けられた部分では外周が直線となる。この外周が直線となった部分の長さを、ＯＦ長と呼ぶ。ＯＦ長について、直径が公称２インチ（約５ｃｍ）の基板であれば２０ｍｍ未満、公称４インチ（約１０ｃｍ）の基板であれば４０ｍｍ未満、公称６インチ（約１５ｃｍ）の基板であれば６０ｍｍ未満であることが求められる。
Po Shan Hsu, Matthew T. Hardy, Erin C. Young, Alexey E. Romanov, Steven P. DenBaars, Shuji Nakamura, and James S. Speck, Applied Physics Letters 100, 171917 (2012)
詳細を後述するように、本発明者等は、ａ軸方向とｃ軸方向のサイズが５２ｍｍの角形Ｍ面ＧａＮ基板をシードに用いて、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させ、そのＧａＮ結晶から直径５０ｍｍのＭ面ＧａＮ基板を作製する実験を行った。ところが、作製したＭ面ＧａＮ基板の、ａ軸方向の端部に、｛１１−２０｝に平行なＯＦを形成しようと試みたところ、精度よく形成することが難しかった。理由は、このＭ面ＧａＮ基板のａ軸方向の端部を切り落として形成した仮ＯＦにＸ線を入射してθスキャンを行ったところ、得られるＸ線回折パターンに｛１１−２０｝の回折ピークが現われず、仮ＯＦの面方位を正確に特定できなかったからである。
本発明は、この問題を解決するために本発明者等が行った検討の過程で完成されたものであり、その主たる目的は、ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径が公称２インチ（約５ｃｍ）以上の非極性または半極性ＧａＮ基板を提供することにある。
本発明は、この問題を解決するために本発明者等が行った検討の過程で完成されたものであり、その主たる目的は、ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径が公称２インチ（約５ｃｍ）以上の非極性または半極性ＧａＮ基板を提供することにある。
本発明の実施形態には、以下に記載するＧａＮ基板が含まれる。
（１）（０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径４５ｍｍ以上８０ｍｍ以下の円盤形ＧａＮ基板であって、単一の単結晶領域から構成されているか、または、該おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並び、各々が該おもて面と該裏面の両方に露出する、複数の単結晶領域を含んでおり、さらに、当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。
（２）当該基板の外周に設けられた長さ２０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（１）に記載のＧａＮ基板。
（３）（０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径７０ｍｍ以上の円盤形ＧａＮ基板であって、当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。
（４）直径が９５ｍｍ以上１０５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列または二列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、（３）に記載のＧａＮ基板。
（５）直径が１０５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ４０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（３）または（４）に記載のＧａＮ基板。
（６）直径が１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に二列または三列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、（３）に記載のＧａＮ基板。
（７）直径が１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ６０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（３）または（６）に記載のＧａＮ基板。
（８）前記回折ピークの半値幅が０．５°未満である、（１）〜（７）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（９）前記おもて面と最も平行に近い低指数面が、｛１０−１０｝、｛３０−３１｝、｛３０−３−１｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝、｛３０−３２｝、｛３０−３−２｝、｛１０−１１｝または｛１０−１−１｝から選ばれるいずれかの結晶面である、（１）〜（８）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（１０）アルカリ金属およびハロゲンの濃度が１×１０15ｃｍ-3未満、かつ４５０ｎｍにおける吸収係数が２ｃｍ-1以下のＧａＮ結晶を含む、（１）〜（９）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（１１）赤外吸収スペクトルの３１００〜３５００ｃｍ−１にガリウム空孔‐水素複合体（gallium vacancy‐hydrogen complex）に帰属するピークが観察されないＧａＮ結晶を含む、（１）〜（１０）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（１）（０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径４５ｍｍ以上８０ｍｍ以下の円盤形ＧａＮ基板であって、単一の単結晶領域から構成されているか、または、該おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並び、各々が該おもて面と該裏面の両方に露出する、複数の単結晶領域を含んでおり、さらに、当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。
（２）当該基板の外周に設けられた長さ２０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（１）に記載のＧａＮ基板。
（３）（０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径７０ｍｍ以上の円盤形ＧａＮ基板であって、当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。
（４）直径が９５ｍｍ以上１０５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列または二列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、（３）に記載のＧａＮ基板。
（５）直径が１０５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ４０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（３）または（４）に記載のＧａＮ基板。
（６）直径が１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に二列または三列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、（３）に記載のＧａＮ基板。
（７）直径が１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ６０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、（３）または（６）に記載のＧａＮ基板。
（８）前記回折ピークの半値幅が０．５°未満である、（１）〜（７）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（９）前記おもて面と最も平行に近い低指数面が、｛１０−１０｝、｛３０−３１｝、｛３０−３−１｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝、｛３０−３２｝、｛３０−３−２｝、｛１０−１１｝または｛１０−１−１｝から選ばれるいずれかの結晶面である、（１）〜（８）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（１０）アルカリ金属およびハロゲンの濃度が１×１０15ｃｍ-3未満、かつ４５０ｎｍにおける吸収係数が２ｃｍ-1以下のＧａＮ結晶を含む、（１）〜（９）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
（１１）赤外吸収スペクトルの３１００〜３５００ｃｍ−１にガリウム空孔‐水素複合体（gallium vacancy‐hydrogen complex）に帰属するピークが観察されないＧａＮ結晶を含む、（１）〜（１０）のいずれかに記載のＧａＮ基板。
本発明によれば、ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径が公称２インチ（約５ｃｍ）以上の非極性または半極性ＧａＮ基板が提供される。このようなＧａＮ基板を用いることは、窒化物半導体デバイスを歩留りよく製造するうえで、有利である。
ＧａＮ結晶では、［０００１］および［０００−１］に平行な結晶軸がｃ軸、＜１０−１０＞に平行な結晶軸がｍ軸、＜１１−２０＞に平行な結晶軸がａ軸と呼ばれる。また、ｃ軸に直交する結晶面がＣ面、ｍ軸に直交する結晶面がＭ面、ａ軸に直交する結晶面がＡ面と呼ばれる。
以下において、結晶軸、結晶面、結晶方位等に言及する場合には、特に断らない限り、ＧａＮ結晶の結晶軸、結晶面、結晶方位等を意味するものとする。
以下において、結晶軸、結晶面、結晶方位等に言及する場合には、特に断らない限り、ＧａＮ結晶の結晶軸、結晶面、結晶方位等を意味するものとする。
以下では、実施形態に即して本発明を詳しく説明する。
１．ＧａＮ基板
本発明のＧａＮ基板は、ＧａＮ結晶のみから構成される。ＧａＮ結晶の導電率および導電型に限定はない。
ＧａＮ結晶は、アンドープでも弱いｎ型導電性を示すが、十分なｎ型キャリア濃度が必要な場合には、酸素（Ｏ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等を不純物として添加すればよい。ＧａＮ結晶にｐ型導電性を付与するために添加される不純物としては、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）等が知られている。ＧａＮ結晶を絶縁体とするために添加される不純物として、鉄（Ｆｅ）等が知られている。
１．ＧａＮ基板
本発明のＧａＮ基板は、ＧａＮ結晶のみから構成される。ＧａＮ結晶の導電率および導電型に限定はない。
ＧａＮ結晶は、アンドープでも弱いｎ型導電性を示すが、十分なｎ型キャリア濃度が必要な場合には、酸素（Ｏ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等を不純物として添加すればよい。ＧａＮ結晶にｐ型導電性を付与するために添加される不純物としては、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）等が知られている。ＧａＮ結晶を絶縁体とするために添加される不純物として、鉄（Ｆｅ）等が知られている。
本発明のＧａＮ基板を構成するＧａＮ結晶は、ＨＶＰＥ法に代表される気相法で成長させる。
ＨＶＰＥ法では、フラックス法やアモノサーマル法に比べ、所望しない不純物の濃度を低く抑えたＧａＮ結晶を成長させることが容易である。
例えば、フラックス法では、アルカリ金属濃度が低減されたＧａＮ結晶を得ることが課題となっている（特開２００９−１８９６１号公報）。アルカリ金属を鉱化剤に用いたアモノサーマル法においても同じである（特開２０１１−５２３９３１号公報）。それに対し、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、通常、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）およびカリウム（Ｋ）を合わせたアルカリ金属濃度が１×１０15ｃｍ-3未満となる。
更に、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、塩素、フッ素等のハロゲンの濃度も、通常、１×１０15ｃｍ-3未満である。
アルカリ金属およびハロゲンの濃度は、ダイナミックＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectroscopy）で測定することができる。ＧａＮ基板を構成する結晶中のアルカリ金属およびハロゲンの濃度が低いことは、その上に形成される窒化物半導体デバイスの信頼性向上にとって有利である。
ＨＶＰＥ法では、フラックス法やアモノサーマル法に比べ、所望しない不純物の濃度を低く抑えたＧａＮ結晶を成長させることが容易である。
例えば、フラックス法では、アルカリ金属濃度が低減されたＧａＮ結晶を得ることが課題となっている（特開２００９−１８９６１号公報）。アルカリ金属を鉱化剤に用いたアモノサーマル法においても同じである（特開２０１１−５２３９３１号公報）。それに対し、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、通常、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）およびカリウム（Ｋ）を合わせたアルカリ金属濃度が１×１０15ｃｍ-3未満となる。
更に、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、塩素、フッ素等のハロゲンの濃度も、通常、１×１０15ｃｍ-3未満である。
アルカリ金属およびハロゲンの濃度は、ダイナミックＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectroscopy）で測定することができる。ＧａＮ基板を構成する結晶中のアルカリ金属およびハロゲンの濃度が低いことは、その上に形成される窒化物半導体デバイスの信頼性向上にとって有利である。
ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶には、近紫外〜可視波長域における透明度が高いという特徴もあり、そのために、発光デバイス用のＧａＮ基板の素材に適している。例えば、白色ＬＥＤで使用される励起用青色ＬＥＤの発光波長である４５０ｎｍにおいて、アモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶の吸収係数は４〜２０ｃｍ-1であるのに対し、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶の吸収係数は２ｃｍ-1以下である（T. Hashimoto, et al., Sensors and Materials, Vol. 25, No. 3 (2013) 155-164）。
その他、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、その赤外吸収スペクトルの３１００〜３５００ｃｍ−１に、ガリウム空孔−水素複合体（gallium vacancy‐hydrogen complex）に帰属するピークが観察されない点においても、アモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶と異なっている（国際公開ＷＯ２００４／０６１９２３号）。
その他、ＨＶＰＥ法で成長させたＧａＮ結晶は、その赤外吸収スペクトルの３１００〜３５００ｃｍ−１に、ガリウム空孔−水素複合体（gallium vacancy‐hydrogen complex）に帰属するピークが観察されない点においても、アモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶と異なっている（国際公開ＷＯ２００４／０６１９２３号）。
本発明のＧａＮ基板は円盤形であり、その直径は通常４５ｍｍ以上かつ３０５ｍｍ以下である。典型的な直径は、２インチ（４５〜５５ｍｍ）、３インチ（７０〜８０ｍｍ）、４インチ（９５〜１０５ｍｍ）、６インチ（１４５〜１５５ｍｍ）である。公称直径が２インチの基板についていえば、大抵の需要者が好む直径は４８ｍｍ以上、より好ましくは４９ｍｍ以上である。
本発明のＧａＮ基板は、おもて面を有する。おもて面とは、基板の２つの主表面のうち、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用することが意図された面である。おもて面とは反対側の主表面は、裏面と呼ばれる。両方の主表面を、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用できるように仕上げることも可能であり、その場合はいずれか一方の主表面がおもて面で、他方が裏面であるとみなせばよい。
本発明のＧａＮ基板は、おもて面を有する。おもて面とは、基板の２つの主表面のうち、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用することが意図された面である。おもて面とは反対側の主表面は、裏面と呼ばれる。両方の主表面を、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用できるように仕上げることも可能であり、その場合はいずれか一方の主表面がおもて面で、他方が裏面であるとみなせばよい。
本発明のＧａＮ基板は、（０００１）面に対する傾斜角度が４５°以上１３５°以下であり、その傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向である、おもて面を有する。該傾斜方向は、好ましくは＜１０−１０＞方向を中心とする±２．５°の範囲内の方向であり、より好ましくは＜１０−１０＞方向を中心とする±１°の範囲内の方向であり、最も好ましくは＜１０−１０＞方向中心とする±０．５°の範囲内の方向である。
本発明のＧａＮ基板のおもて面と最も平行に近い低指数面は、｛１０−１１｝、｛３０−３２｝、｛２０−２１｝、｛３０−３１｝、｛１０−１０｝、｛３０−３−１｝、｛２０−２−１｝、｛３０−３−２｝または｛１０−１−１｝から選ばれるいずれかであり得る。これらの結晶面は、いずれも（０００１）面に対する傾斜方向が＜１０−１０＞方向である。（０００１）面に対する傾斜角度は、例えば、｛１０−１１｝が６２°、｛１０−１０｝が９０°、｛１０−１−１｝が１１８°である。
本発明のＧａＮ基板のおもて面と最も平行に近い低指数面は、｛１０−１１｝、｛３０−３２｝、｛２０−２１｝、｛３０−３１｝、｛１０−１０｝、｛３０−３−１｝、｛２０−２−１｝、｛３０−３−２｝または｛１０−１−１｝から選ばれるいずれかであり得る。これらの結晶面は、いずれも（０００１）面に対する傾斜方向が＜１０−１０＞方向である。（０００１）面に対する傾斜角度は、例えば、｛１０−１１｝が６２°、｛１０−１０｝が９０°、｛１０−１−１｝が１１８°である。
本発明においては、「第１の点」を次のように定義する。すなわち、円盤形のＧａＮ基板において、基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する、基板の側面上の点を、「第１の点」と定義する。
図４を参照して説明すると、おもて面の中心Ｃｆと裏面の中心Ｃｂを結ぶ線分の中点が、基板の中心Ｃである。
図４（ａ）に示すように、基板の側面上の点Ａが「第１の点」である場合、すなわち、基板の中心Ｃから見てｃ軸と直交する方向に位置する場合には、点Ａと基板の中心Ｃを結ぶ直線ＡＣが、基板の中心Ｃを通り［０００１］に平行な直線と、基板の中心Ｃにおいて直角に交わる。
更に、図４（ｂ）に示すように、基板の側面上の点Ａが「第１の点」である場合、同じ基板の側面上の、基板の中心Ｃを挟んで点Ａの反対側に位置する点Ａ´、すなわち直線ＡＣの延長線が基板の側面と交わる点も、「第１の点」に該当する。
例えば、（０００１）面に対するおもて面の傾斜方向が＜１０−１０＞方向である場合には、「第１の点」とは、ａ軸に平行で基板の中心を通る直線と、基板の側面との交点である。
図４（ａ）に示すように、基板の側面上の点Ａが「第１の点」である場合、すなわち、基板の中心Ｃから見てｃ軸と直交する方向に位置する場合には、点Ａと基板の中心Ｃを結ぶ直線ＡＣが、基板の中心Ｃを通り［０００１］に平行な直線と、基板の中心Ｃにおいて直角に交わる。
更に、図４（ｂ）に示すように、基板の側面上の点Ａが「第１の点」である場合、同じ基板の側面上の、基板の中心Ｃを挟んで点Ａの反対側に位置する点Ａ´、すなわち直線ＡＣの延長線が基板の側面と交わる点も、「第１の点」に該当する。
例えば、（０００１）面に対するおもて面の傾斜方向が＜１０−１０＞方向である場合には、「第１の点」とは、ａ軸に平行で基板の中心を通る直線と、基板の側面との交点である。
本発明のＧａＮ基板の特徴は、上記のように定義される第１の点に、Ｘ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍（２θBragg）に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンが、単一の回折ピークを示す点にある。
θスキャンにより得られるＸ線回折パターンとは、横軸を入射角、縦軸を回折強度とする座標平面に、θスキャンの結果をプロットして得られるパターンである。該パターンが単一の回折ピークを示すということは、すなわち、上記のθスキャンによって｛１１−２０｝面の方位が特定できる程度に、第１の点を含む基板端部における結晶品質が良好であることを意味している。
この回折ピークの半値幅（半値全幅）も、第１の点を含む基板端部における結晶品質の指標となる。結晶品質が良好である程、半値幅は狭くなるので、この回折ピークの半値幅は、好ましくは０．５°以下、より好ましくは０．４°以下、より好ましくは０．３°以下、より好ましくは０．２°以下である。
θスキャンにより得られるＸ線回折パターンとは、横軸を入射角、縦軸を回折強度とする座標平面に、θスキャンの結果をプロットして得られるパターンである。該パターンが単一の回折ピークを示すということは、すなわち、上記のθスキャンによって｛１１−２０｝面の方位が特定できる程度に、第１の点を含む基板端部における結晶品質が良好であることを意味している。
この回折ピークの半値幅（半値全幅）も、第１の点を含む基板端部における結晶品質の指標となる。結晶品質が良好である程、半値幅は狭くなるので、この回折ピークの半値幅は、好ましくは０．５°以下、より好ましくは０．４°以下、より好ましくは０．３°以下、より好ましくは０．２°以下である。
本発明のＧａＮ基板は、図５に示す例のように、第１の点のひとつを、基板の側面に設けられたオリエンテーション・フラット（ＯＦ）の表面に有していてもよい。
基板をおもて面側から見たとき、ＯＦが設けられた部分では外周が直線となる。この直線の方向を、ＯＦの方向と呼ぶとき、第１の点をＯＦの表面に有するＧａＮ基板では、ＯＦの方向と、おもて面上におけるｃ軸の正射影との、平行度が高いことが好ましい。ＯＦの方向と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とがなす角度の絶対値は、好ましくは１°以下、より好ましくは０．５°以下、より好ましくは０．２°以下である。
基板をおもて面側から見たとき、ＯＦが設けられた部分では外周が直線となる。この直線の方向を、ＯＦの方向と呼ぶとき、第１の点をＯＦの表面に有するＧａＮ基板では、ＯＦの方向と、おもて面上におけるｃ軸の正射影との、平行度が高いことが好ましい。ＯＦの方向と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とがなす角度の絶対値は、好ましくは１°以下、より好ましくは０．５°以下、より好ましくは０．２°以下である。
ＧａＮ基板の直径が公称２インチ（４５〜５５ｍｍ）の場合、ＯＦ長は２０ｍｍ未満であることが求められる。
ＧａＮ基板の直径が公称４インチ（９５〜１０５ｍｍ）の場合、ＯＦ長は４０ｍｍ未満であることが求められる。
ＧａＮ基板の直径が公称６インチ（１４５〜１５５ｍｍ）の場合、ＯＦ長は６０ｍｍ未満であることが求められる。
ＧａＮ基板の直径が公称４インチ（９５〜１０５ｍｍ）の場合、ＯＦ長は４０ｍｍ未満であることが求められる。
ＧａＮ基板の直径が公称６インチ（１４５〜１５５ｍｍ）の場合、ＯＦ長は６０ｍｍ未満であることが求められる。
本発明のＧａＮ基板は、タイリング法を用いて成長させたバルクＧａＮ結晶から切り出されたものであり得る。かかる手順で製造されたＧａＮ基板は、通常、各々がおもて面および裏面に露出する複数の単結晶領域を有するという、特徴的な構造を備える。
図６を参照して説明すると、タイリング法を用いた場合、図６（ａ）に示すように、集合シードＳ１０の主表面上に成長するバルクＧａＮ結晶２０は、各タイルシード１０の上方に形成される単結晶領域と、単結晶領域間の境界に存在する境界領域とを備えるものとなる。図６（ａ）では、境界領域を点線で表示している。
図６を参照して説明すると、タイリング法を用いた場合、図６（ａ）に示すように、集合シードＳ１０の主表面上に成長するバルクＧａＮ結晶２０は、各タイルシード１０の上方に形成される単結晶領域と、単結晶領域間の境界に存在する境界領域とを備えるものとなる。図６（ａ）では、境界領域を点線で表示している。
このバルクＧａＮ結晶２０を、図６（ｂ）に示すように、各境界領域が分断されるようにスライスすると、得られるＧａＮ基板２１においては、単結晶領域と境界領域のそれぞれがおもて面と裏面に露出する。
境界領域は単結晶領域に比べて結晶欠陥の密度が高いことから、ＧａＮ基板２１のおもて面における境界領域の位置は、ＰＬマッピングにより見つけられる場合がある。転位密度が高い領域では、ＰＬ（フォトルミネッセンス）強度が相対的に低下するからである。
また、大抵の場合、隣接する単結晶領域の間では結晶方位が僅かに異なっており、境界領域において結晶方位が不連続となるため、Ｘ線トポグラフィ分析により境界領域を検知することが可能である。
境界領域は単結晶領域に比べて結晶欠陥の密度が高いことから、ＧａＮ基板２１のおもて面における境界領域の位置は、ＰＬマッピングにより見つけられる場合がある。転位密度が高い領域では、ＰＬ（フォトルミネッセンス）強度が相対的に低下するからである。
また、大抵の場合、隣接する単結晶領域の間では結晶方位が僅かに異なっており、境界領域において結晶方位が不連続となるため、Ｘ線トポグラフィ分析により境界領域を検知することが可能である。
各々がおもて面および裏面に露出する複数の単結晶領域を有する構造を備えるのは、タイリング法を用いて成長させたバルクＧａＮ結晶から切り出されるＧａＮ基板だけではない。図７（ａ）に示すように、この構造を備えるシード基板Ｓ２１の主表面上にバルクＧａＮ結晶３０を成長させると、そのバルクＧａＮ結晶３０もシード基板Ｓ２１の構造を引き継いで、単結晶領域と、単結晶領域間の境界に存在する境界領域とを備えるものとなる。図７（ａ）では、境界領域を点線で表示している。
このバルクＧａＮ結晶３０を、図７（ｂ）に示すように、各境界領域が分断されるようにスライスすると、得られるＧａＮ基板３１においては、単結晶領域と境界領域のそれぞれがおもて面と裏面に露出する。
このバルクＧａＮ結晶３０を、図７（ｂ）に示すように、各境界領域が分断されるようにスライスすると、得られるＧａＮ基板３１においては、単結晶領域と境界領域のそれぞれがおもて面と裏面に露出する。
本発明のＧａＮ基板は、その直径が４５〜８０ｍｍ（公称２〜３インチ）の場合、好ましくは１〜４個、より好ましくは１または２個の単結晶領域から構成される。このサイズのＧａＮ基板が複数の単結晶領域から構成される場合、その複数の単結晶領域は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列に並ぶ。
複数の単結晶領域がｃ軸の正射影の方向に沿って並ぶとは、その並んだ複数の単結晶領域から隣接する２つを任意に選んだとき、その２つの単結晶領域間の境界と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とが、おもて面内において形成する角度が９０°±１０°の範囲内であることをいう。
図１５に、４個の単結晶領域がおもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列に並んだ構造を備える、ＧａＮ（２０−２１）基板の斜視図を示す。
複数の単結晶領域がｃ軸の正射影の方向に沿って並ぶとは、その並んだ複数の単結晶領域から隣接する２つを任意に選んだとき、その２つの単結晶領域間の境界と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とが、おもて面内において形成する角度が９０°±１０°の範囲内であることをいう。
図１５に、４個の単結晶領域がおもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列に並んだ構造を備える、ＧａＮ（２０−２１）基板の斜視図を示す。
本発明のＧａＮ基板は、その直径が９５〜１０５ｍｍ（公称４インチ）の場合、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列または二列に並んだ複数の単結晶領域を含み得る。二列の場合、いずれの列においても、当該列に含まれる複数の単結晶領域から隣接する２つを任意に選んだとき、その２つの単結晶領域間の境界と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とが、おもて面内において形成する角度は９０°±１０°の範囲内である。
直径９５〜１０５ｍｍのＧａＮ基板に含まれる複数の単結晶領域が、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列に並ぶ場合、該複数の単結晶領域の数は、好ましくは２〜８個、より好ましくは２〜４個である。
直径９５〜１０５ｍｍのＧａＮ基板に含まれる複数の単結晶領域が、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って二列に並ぶ場合、各列に含まれる単結晶領域の数は、好ましくは２〜８個、より好ましくは２〜４個である。一方の列に含まれる単結晶領域の数と、他方の列に含まれる単結晶領域の数は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
図１６に、８個の単結晶領域がおもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って二列に並んだ構造を備える、ＧａＮ（２０−２１）基板の斜視図を示す。この例では、各列に含まれる単結晶領域の数が４個である。
直径９５〜１０５ｍｍのＧａＮ基板に含まれる複数の単結晶領域が、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って一列に並ぶ場合、該複数の単結晶領域の数は、好ましくは２〜８個、より好ましくは２〜４個である。
直径９５〜１０５ｍｍのＧａＮ基板に含まれる複数の単結晶領域が、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って二列に並ぶ場合、各列に含まれる単結晶領域の数は、好ましくは２〜８個、より好ましくは２〜４個である。一方の列に含まれる単結晶領域の数と、他方の列に含まれる単結晶領域の数は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
図１６に、８個の単結晶領域がおもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って二列に並んだ構造を備える、ＧａＮ（２０−２１）基板の斜視図を示す。この例では、各列に含まれる単結晶領域の数が４個である。
本発明のＧａＮ基板は、その直径が１４５〜１５５ｍｍ（公称６インチ）の場合、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に沿って二列または三列に並んだ複数の単結晶領域を含み得る。いずれの列においても、当該列に含まれる複数の単結晶領域から隣接する２つを任意に選んだとき、その２つの単結晶領域間の境界と、おもて面上におけるｃ軸の正射影とが、おもて面内において形成する角度は９０°±１０°の範囲内である。各列に含まれる単結晶領域の数は、好ましくは３〜１２個、より好ましくは３〜６個である。ある列に含まれる単結晶領域の数と、他の列に含まれる単結晶領域の数は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
２．ＧａＮ基板の用途
本発明のＧａＮ基板は、窒化物半導体デバイスの製造に使用される。
窒化物半導体は、窒化物系III−V族化合物半導体、III族窒化物系化合物半導体、ＧａＮ系半導体、などとも呼ばれ、ＧａＮ（窒化ガリウム）を含む他に、ＧａＮのＧａの一部または全部が、他の周期表１３族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｉｎ等）に置換された化合物を含む。例えば、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌＩｎＮ、ＧａＩｎＮ、ＡｌＧａＩｎＮ等である。
本発明のＧａＮ基板は、窒化物半導体デバイスの製造に使用される。
窒化物半導体は、窒化物系III−V族化合物半導体、III族窒化物系化合物半導体、ＧａＮ系半導体、などとも呼ばれ、ＧａＮ（窒化ガリウム）を含む他に、ＧａＮのＧａの一部または全部が、他の周期表１３族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｉｎ等）に置換された化合物を含む。例えば、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌＩｎＮ、ＧａＩｎＮ、ＡｌＧａＩｎＮ等である。
窒化物半導体デバイスは、本発明のＧａＮ基板上に一種以上の窒化物半導体を気相エピタキシャル成長させて、デバイス構造を形成することによって、製造することができる。エピタキシャル成長法として、薄膜の形成に適したＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、パルス蒸着法などを好ましく用いることができる。
窒化物半導体デバイスの具体例としては、発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光デバイス、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）などの電子デバイス、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）デバイス、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、電圧アクチュエータ、太陽電池などがある。
窒化物半導体デバイスの具体例としては、発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光デバイス、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）などの電子デバイス、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）デバイス、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、電圧アクチュエータ、太陽電池などがある。
３．ＧａＮ基板の製造方法
本発明のＧａＮ基板は、シードの主表面上にバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶を加工することにより製造することができる。
ＧａＮ結晶からなるタイルシードを複数集めて構成した集合シード、または、ＧａＮ基板が、シードとして用いられる。集合シードは、タイルシードを２つの異なる方向に並べて構成したものであってもよい。例えば、図８に示す集合シードＳ１０は、方向Ａと方向Ｂという２つの方向に並べられたタイルシード１０で構成されている。
本発明のＧａＮ基板は、シードの主表面上にバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶を加工することにより製造することができる。
ＧａＮ結晶からなるタイルシードを複数集めて構成した集合シード、または、ＧａＮ基板が、シードとして用いられる。集合シードは、タイルシードを２つの異なる方向に並べて構成したものであってもよい。例えば、図８に示す集合シードＳ１０は、方向Ａと方向Ｂという２つの方向に並べられたタイルシード１０で構成されている。
シードの主表面の面方位と、製造しようとするＧａＮ基板の主表面（おもて面または裏面）の面方位とのズレは、好ましくは１０°以下、より好ましくは７．５°以下、より好ましくは５°以下、より好ましくは２．５°以下である。最も好ましくは、このズレを実質的にゼロとする。
シード上にバルクＧａＮ結晶を成長させる際には、ＨＶＰＥ法、ＭＯＶＰＥ法のような気相成長法を用いる。好ましくはＨＶＰＥ法を用いる。
シード上にバルクＧａＮ結晶を成長させる際には、ＨＶＰＥ法、ＭＯＶＰＥ法のような気相成長法を用いる。好ましくはＨＶＰＥ法を用いる。
シードのサイズは、製造しようとするＧａＮ基板のサイズを考慮して決定する。シードのサイズとは、平面視したときのサイズであり、その主表面のサイズといってもよい。
特に重要なのは、シードの、ｃ軸に直交する方向のサイズである。例えば、シードの主表面が、（０００１）面に対してちょうど＜１０−１０＞方向に傾斜している場合、シードのｃ軸に直交する方向のサイズとは、ａ軸方向のサイズを意味する。
以下の説明では、便宜のために、「ｃ軸に直交する方向」のことを「⊥ｃ方向」と略称する。
特に重要なのは、シードの、ｃ軸に直交する方向のサイズである。例えば、シードの主表面が、（０００１）面に対してちょうど＜１０−１０＞方向に傾斜している場合、シードのｃ軸に直交する方向のサイズとは、ａ軸方向のサイズを意味する。
以下の説明では、便宜のために、「ｃ軸に直交する方向」のことを「⊥ｃ方向」と略称する。
シードのサイズのうち、⊥ｃ方向のサイズが重要であるとする理由は、シード上に成長するバルクＧａＮ結晶が、予想外に結晶品質の低い部分を⊥ｃ方向の端部に含むことを、本発明者等が見出したからである。本明細書において、バルクＧａＮ結晶における⊥ｃ方向とは、当該バルクＧａＮ結晶の成長方向（厚さ方向）に垂直かつｃ軸に直交する方向のことをいう。シード上にバルクＧａＮ結晶が成長するとき、その成長方向は、シードの主表面に垂直な方向である。
本発明のＧａＮ基板を製造するには、⊥ｃ方向のサイズに余裕を持たせたシード上にバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の端部を除いた部分を用いて、ＧａＮ基板を作製する。
具体的には、シードの⊥ｃ方向のサイズは、製造すべきＧａＮ基板の直径に好ましくは８ｍｍ以上、より好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上を加えたサイズとする。そして、シード上に成長したバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の各端部から好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた部分を、ＧａＮ基板の作製に用いる。
本発明のＧａＮ基板を製造するには、⊥ｃ方向のサイズに余裕を持たせたシード上にバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の端部を除いた部分を用いて、ＧａＮ基板を作製する。
具体的には、シードの⊥ｃ方向のサイズは、製造すべきＧａＮ基板の直径に好ましくは８ｍｍ以上、より好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上を加えたサイズとする。そして、シード上に成長したバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の各端部から好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた部分を、ＧａＮ基板の作製に用いる。
バルクＧａＮ結晶を加工してＧａＮ基板を作製するために必要な技法については、公知技術を適宜参照することができる。コアリング、スライシング、グラインディング、ラッピング、ＣＭＰ、エッチング、ベベリング等、要求される基板の仕様に応じて、必要な加工を任意に行うことができる。
オリエンテーション・フラット（ＯＦ）となる部分を形成するための加工は、インゴットに対して行ってもよいし、あるいは、ウエハに対して行ってもよい。
オリエンテーション・フラット（ＯＦ）となる部分を形成するための加工は、インゴットに対して行ってもよいし、あるいは、ウエハに対して行ってもよい。
ＯＦの形成は、次の２ステップで行うことが好ましい。すなわち、図９に示すように、第１ステップでは、グラインディングまたはソーイングによって、インゴットまたはウエハの一部に仮ＯＦとして平坦面を形成する。次いで、この仮ＯＦの方位をＸ線回折法で特定する。第２ステップでは、その仮ＯＦの方位に基づいて補正された方位を有する最終ＯＦを、グラインディングまたはソーイングによってインゴットまたはウエハの一部に形成する。
従来技術においては、⊥ｃ方向のサイズに余裕の無いシードを用いていたため、その上に成長させたバルクＧａＮ結晶が⊥ｃ方向の端部に有する、結晶品質の著しく低い部分も、インゴットまたはウエハに含めざるをえなかった。その結晶品質の著しく低い部分が、インゴットまたはウエハの端部に含まれるせいで、仮ＯＦを形成したときに、その方位をＸ線回折法で特定することができず、結果として、方位精度の高いＯＦを形成することができなかった。
それに対し、本発明のＧａＮ基板の製造過程では、シード上に成長したバルクＧａＮ結晶が⊥ｃ方向の端部に有する結晶品質の低い部分が、インゴットまたはウエハに含まれないようにするので、前述の２ステップの加工によって、方位精度の高いＯＦを形成することが可能となる。
それに対し、本発明のＧａＮ基板の製造過程では、シード上に成長したバルクＧａＮ結晶が⊥ｃ方向の端部に有する結晶品質の低い部分が、インゴットまたはウエハに含まれないようにするので、前述の２ステップの加工によって、方位精度の高いＯＦを形成することが可能となる。
直径５０ｍｍの円盤形ＧａＮ基板を製造する場合を例に、製造方法のいくつかの好適態様を以下に示す。
（態様１）
アモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる単結晶基板を、シードとして準備する。このシードは単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。該主表面の⊥ｃ方向のサイズは５８ｍｍ以上とし、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズは５２ｍｍ以上とする。
かかるシードの主表面上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、単一の単結晶領域から構成されたものとなる。
（態様１）
アモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる単結晶基板を、シードとして準備する。このシードは単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。該主表面の⊥ｃ方向のサイズは５８ｍｍ以上とし、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズは５２ｍｍ以上とする。
かかるシードの主表面上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、単一の単結晶領域から構成されたものとなる。
（態様２）
シード基板として、それぞれがアモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる、３枚の単結晶基板を準備する。いずれも、単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。３枚のうち１枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５２ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを５２ｍｍ以上とする。他の２枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５〜１０ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを５２ｍｍ以上とする。主表面の面方位は３枚とも同じである。
この３枚のシード基板（ＧａＮ単結晶基板）を、図１７に示すように、⊥ｃ方向に並べて、集合シードを構成する。その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、中央の大型単結晶基板上に成長した部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、単一の単結晶領域から構成されたものとなる。
シード基板として、それぞれがアモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる、３枚の単結晶基板を準備する。いずれも、単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。３枚のうち１枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５２ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを５２ｍｍ以上とする。他の２枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５〜１０ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを５２ｍｍ以上とする。主表面の面方位は３枚とも同じである。
この３枚のシード基板（ＧａＮ単結晶基板）を、図１７に示すように、⊥ｃ方向に並べて、集合シードを構成する。その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、中央の大型単結晶基板上に成長した部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、単一の単結晶領域から構成されたものとなる。
（態様３）
それぞれがアモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる、４枚の単結晶基板を準備する。いずれも、単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。いずれも、主表面の⊥ｃ方向のサイズは５８ｍｍ以上であり、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズは１５ｍｍである。主表面の面方位は４枚とも同じである。
この４枚の単結晶基板（タイルシード）を、その主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並べて集合シードを構成し、その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させる。得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
それぞれがアモノサーマル法で成長させたＧａＮ結晶からなる、４枚の単結晶基板を準備する。いずれも、単一の単結晶領域からなり、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。いずれも、主表面の⊥ｃ方向のサイズは５８ｍｍ以上であり、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズは１５ｍｍである。主表面の面方位は４枚とも同じである。
この４枚の単結晶基板（タイルシード）を、その主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並べて集合シードを構成し、その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させる。得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
（態様４）
態様３で集合シード上に成長させたバルクＧａＮ結晶をスライスして、２辺が⊥ｃ方向に略平行で他の２辺が⊥ｃ方向に略垂直な、略矩形の主表面を有するシード基板を作製する。このシード基板は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５８ｍｍ以上、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。集合シード上に成長したＧａＮ結晶から作製されるので、このシード基板は、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並んだ４個の単結晶領域を含む。
このシード基板の主表面上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
態様３で集合シード上に成長させたバルクＧａＮ結晶をスライスして、２辺が⊥ｃ方向に略平行で他の２辺が⊥ｃ方向に略垂直な、略矩形の主表面を有するシード基板を作製する。このシード基板は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５８ｍｍ以上、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。集合シード上に成長したＧａＮ結晶から作製されるので、このシード基板は、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並んだ４個の単結晶領域を含む。
このシード基板の主表面上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上離れた部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
（態様５）
態様３で集合シード上に成長させたバルクＧａＮ結晶を加工して、３枚のシード基板を準備する。いずれも、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。３枚のうち１枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５２ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。他の２枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５〜１０ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。主表面の面方位は３枚とも同じである。また、３枚とも同じ集合シード上に成長したＧａＮ結晶から作製されるので、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並んだ４個の単結晶領域を含む。
この３枚のシード基板を図１８に示すように並べて、集合シードを構成する。その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、中央の大型シード基板上に成長した部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
態様３で集合シード上に成長させたバルクＧａＮ結晶を加工して、３枚のシード基板を準備する。いずれも、２辺が⊥ｃ方向に平行で他の２辺が⊥ｃ方向に垂直な、矩形の主表面を有するものとする。３枚のうち１枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５２ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。他の２枚は、主表面の⊥ｃ方向のサイズを５〜１０ｍｍ、⊥ｃ方向に直交する方向のサイズを約６０ｍｍとする。主表面の面方位は３枚とも同じである。また、３枚とも同じ集合シード上に成長したＧａＮ結晶から作製されるので、主表面上におけるｃ軸の正射影の方向に並んだ４個の単結晶領域を含む。
この３枚のシード基板を図１８に示すように並べて、集合シードを構成する。その集合シード上に、ＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させ、得られたバルクＧａＮ結晶のうち、中央の大型シード基板上に成長した部分を加工して、ＧａＮ基板を作製する。
得られるＧａＮ基板は、おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並んだ４個の単結晶領域を含むものとなる。
４．実験結果
以下では、本発明者等が行った実験の結果について説明する。
４．１．Ｍ面ＧａＮ基板の作製（その１）
以下に述べる手順で、Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。作製したＭ面ＧａＮ基板は、直径５０ｍｍの円盤形基板である。
［１］タイルシードの作製
Ｃ面サファイア基板の表面にＭＯＶＰＥ法でＧａＮ膜をエピタキシャル成長させてなるＧａＮテンプレートを準備した。その上に、ＨＶＰＥ法によって、ｃ軸配向したバルクＧａＮ結晶を成長させた。このバルクＧａＮ結晶をスライスして、Ｃ面ＧａＮ基板を作製した。次の工程でエピタキシャル成長の下地面として用いるために、このＣ面ＧａＮ基板の窒素極性面をラッピングおよびＣＭＰにより平坦化した。
以下では、本発明者等が行った実験の結果について説明する。
４．１．Ｍ面ＧａＮ基板の作製（その１）
以下に述べる手順で、Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。作製したＭ面ＧａＮ基板は、直径５０ｍｍの円盤形基板である。
［１］タイルシードの作製
Ｃ面サファイア基板の表面にＭＯＶＰＥ法でＧａＮ膜をエピタキシャル成長させてなるＧａＮテンプレートを準備した。その上に、ＨＶＰＥ法によって、ｃ軸配向したバルクＧａＮ結晶を成長させた。このバルクＧａＮ結晶をスライスして、Ｃ面ＧａＮ基板を作製した。次の工程でエピタキシャル成長の下地面として用いるために、このＣ面ＧａＮ基板の窒素極性面をラッピングおよびＣＭＰにより平坦化した。
作製したＣ面ＧａＮ基板の窒素極性面上に、幅１００μｍのライン形開口部を有するストライプパターンの成長マスクを、ＴｉＷ合金で形成した。開口部の長手方向、すなわちストライプ方向は、ＧａＮのａ軸に平行とした。このマスクパターンを形成したＣ面ＧａＮ基板の窒素極性面上に、アモノサーマル法によりＧａＮ結晶を成長させた。
原料には多結晶ＧａＮを用い、鉱化剤にはフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）およびヨウ化水素（ＨＩ）を用いた。ＮＨ4ＦおよびＨＩの仕込み量は、ＮＨ3に対するフッ素原子のモル比が０．５〜１．５％、ＮＨ3に対するヨウ素原子のモル比が１．５〜３．５％となるように、かつ、ヨウ素原子に対するフッ素原子のモル比が０．２〜０．５となるように決定した。
原料には多結晶ＧａＮを用い、鉱化剤にはフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）およびヨウ化水素（ＨＩ）を用いた。ＮＨ4ＦおよびＨＩの仕込み量は、ＮＨ3に対するフッ素原子のモル比が０．５〜１．５％、ＮＨ3に対するヨウ素原子のモル比が１．５〜３．５％となるように、かつ、ヨウ素原子に対するフッ素原子のモル比が０．２〜０．５となるように決定した。
成長条件は、成長容器内の平均温度（結晶成長ゾーンと原料溶解ゾーンの温度の平均値）を５９０〜６３０℃、結晶成長ゾーンと原料溶解ゾーンの温度差を５〜２０℃、成長容器内の圧力を２００〜２２０ＭＰａとした。
前記成長マスクを窒素極性面上に設けたＣ面ＧａＮ基板を成長容器内に設置し、上記条件下でトータル１００日間の結晶成長を行うことにより（途中、原料が消費されたら成長容器を交換して、再成長を行った）、ｍ軸方向を厚さ方向とする板状で、ｃ軸方向に最大で２０ｍｍの寸法を有するＧａＮ結晶を得ることができた。
前記成長マスクを窒素極性面上に設けたＣ面ＧａＮ基板を成長容器内に設置し、上記条件下でトータル１００日間の結晶成長を行うことにより（途中、原料が消費されたら成長容器を交換して、再成長を行った）、ｍ軸方向を厚さ方向とする板状で、ｃ軸方向に最大で２０ｍｍの寸法を有するＧａＮ結晶を得ることができた。
この板状ＧａＮ結晶の外形を整え、両方の主表面の平坦化およびＣＭＰ仕上げを行うことによって、長方形の主表面を有するＭ面ＧａＮ基板を作製した。
次いで、このＭ面ＧａＮ基板をシードに用いて、再びアモノサーマル法でＧａＮ結晶を成長させた。この２回目のアモノサーマル成長では、ＮＨ4ＦおよびＨＩの仕込み量を、ＮＨ3に対するフッ素原子とヨウ素原子のモル比が、それぞれ０．５％および１．５％となるようにし、成長容器内の平均温度を６００〜６１１℃、結晶成長ゾーンと原料溶解ゾーンの温度差を９〜１３℃、成長容器内の圧力を２００〜２２０ＭＰａとした。
次いで、このＭ面ＧａＮ基板をシードに用いて、再びアモノサーマル法でＧａＮ結晶を成長させた。この２回目のアモノサーマル成長では、ＮＨ4ＦおよびＨＩの仕込み量を、ＮＨ3に対するフッ素原子とヨウ素原子のモル比が、それぞれ０．５％および１．５％となるようにし、成長容器内の平均温度を６００〜６１１℃、結晶成長ゾーンと原料溶解ゾーンの温度差を９〜１３℃、成長容器内の圧力を２００〜２２０ＭＰａとした。
上記２回目のアモノサーマル成長で得たバルクＧａＮ結晶をスライスして、板状のＧａＮ結晶片を得たうえ、そのＧａＮ結晶片の外周部をダイシング・ソーを用いて切断することにより、図１０に示すような、長方形の主表面を有するタイルシードを作製した。
タイルシードの主表面の面方位はＭ面とし、主表面の長辺はａ軸に平行、短辺はｃ軸に平行とした。
タイルシードのサイズは、ａ軸方向５２ｍｍ、ｃ軸方向５〜１５ｍｍ、ｍ軸方向約３３０μｍとした。
タイルシードのおもて面は、ラッピングとＣＭＰにより平坦化した。
タイルシードの主表面の面方位はＭ面とし、主表面の長辺はａ軸に平行、短辺はｃ軸に平行とした。
タイルシードのサイズは、ａ軸方向５２ｍｍ、ｃ軸方向５〜１５ｍｍ、ｍ軸方向約３３０μｍとした。
タイルシードのおもて面は、ラッピングとＣＭＰにより平坦化した。
［２］シード基板の作製
前記［１］で作製したタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて、集合シードを構成した。並べる際、隣接するタイルシード間では、一方の［０００１］側の側面と他方の［０００−１］側の側面とが接するようにした。
次いで、この集合シード上に、窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃で、ＧａＮ結晶をｍ軸方向に５ｍｍ成長させた。
前記［１］で作製したタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて、集合シードを構成した。並べる際、隣接するタイルシード間では、一方の［０００１］側の側面と他方の［０００−１］側の側面とが接するようにした。
次いで、この集合シード上に、窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃で、ＧａＮ結晶をｍ軸方向に５ｍｍ成長させた。
次いで、集合シード上に成長したバルクＧａＮ結晶を加工して、２辺がａ軸に平行で他の２辺がｃ軸に平行な正方形の主表面を有する、角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。この基板のａ軸方向およびｃ軸方向のサイズはそれぞれ５２ｍｍとし、厚さは３００μｍとした。
次の工程では、この角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いて、更にバルクＧａＮ結晶を成長させた。
次の工程では、この角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いて、更にバルクＧａＮ結晶を成長させた。
［３］円盤形ＧａＮ基板の作製
前記［２］で作製した角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いて、再びＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させた。成長条件は、先に集合シード上にＧａＮ結晶を成長させたときと同じとした。
得られたバルクＧａＮ結晶を加工して、直径５０ｍｍ、厚さ約３００μｍの円盤形Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。
前記［２］で作製した角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いて、再びＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させた。成長条件は、先に集合シード上にＧａＮ結晶を成長させたときと同じとした。
得られたバルクＧａＮ結晶を加工して、直径５０ｍｍ、厚さ約３００μｍの円盤形Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。
詳しくいうと、バルクＧａＮ結晶の外周を加工して円筒形インゴットを得た後、そのインゴットをＭ面に平行にスライスして、直径５０ｍｍの円盤形ウエハを得た。
次いで、そのウエハのａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端部から一部分を回転ブレードで切り落として、オリエンテーョン・フラット（ＯＦ）を形成した。ＯＦ形成工程の詳細については後述する。
次いで、ウエハ表面のダメージ層をエッチングにより除去し、更に、主表面の一方にグラインディング、ラッピングおよびＣＭＰを順次施して、Ｍ面ＧａＮ基板を完成させた。
次いで、そのウエハのａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端部から一部分を回転ブレードで切り落として、オリエンテーョン・フラット（ＯＦ）を形成した。ＯＦ形成工程の詳細については後述する。
次いで、ウエハ表面のダメージ層をエッチングにより除去し、更に、主表面の一方にグラインディング、ラッピングおよびＣＭＰを順次施して、Ｍ面ＧａＮ基板を完成させた。
４．２．オリエンテーション・フラット形成工程
前記４．１．［３］で、ウエハにオリエンテーション・フラット（ＯＦ）を形成する際には、図９に示すように、まず第１ステップでウエハの外周部の一部を浅く切り落として仮ＯＦを形成し、次いで、その仮ＯＦの方位をＸ線回折により調べ、続く第２ステップで、仮ＯＦの方位を基準として方位を修正した最終ＯＦを形成する予定であった。
ところが、実際には、仮ＯＦの方位をＸ線回折により特定することができなかったため、方位精度の高い最終ＯＦを形成することができなかった。
前記４．１．［３］で、ウエハにオリエンテーション・フラット（ＯＦ）を形成する際には、図９に示すように、まず第１ステップでウエハの外周部の一部を浅く切り落として仮ＯＦを形成し、次いで、その仮ＯＦの方位をＸ線回折により調べ、続く第２ステップで、仮ＯＦの方位を基準として方位を修正した最終ＯＦを形成する予定であった。
ところが、実際には、仮ＯＦの方位をＸ線回折により特定することができなかったため、方位精度の高い最終ＯＦを形成することができなかった。
詳しくいうと、第１ステップで仮ＯＦを形成した後、その仮ＯＦの表面に、入射方向がウエハ主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射し、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。そして、θスキャンの結果を、横軸を入射角、縦軸を回折強度とする座標平面にプロットした。しかし、得られたＸ線回折パターンに全くピークが現われなかったため、仮ＯＦの方位を特定することができなかった。
４．３．検証実験
前記４．２．で述べたように、仮ＯＦの表面では｛１１−２０｝面のＸ線回折ピークが得られなかった。その原因について、本発明者等は、前記４．１．［３］で成長させたバルクＧａＮ結晶が、⊥ｃ方向の端部に結晶品質の低い部分を含んでおり、仮ＯＦを形成したのがその結晶品質の低い部分だったからであるという仮説を立てた。
本発明者等は、この仮説を検証するために、更に、以下に述べる実験を行った。
前記４．２．で述べたように、仮ＯＦの表面では｛１１−２０｝面のＸ線回折ピークが得られなかった。その原因について、本発明者等は、前記４．１．［３］で成長させたバルクＧａＮ結晶が、⊥ｃ方向の端部に結晶品質の低い部分を含んでおり、仮ＯＦを形成したのがその結晶品質の低い部分だったからであるという仮説を立てた。
本発明者等は、この仮説を検証するために、更に、以下に述べる実験を行った。
［１］試験片の作製
前記４．１．［１］〜［２］と同様の手順で、主表面のサイズが５２ｍｍ×５２ｍｍの角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。次いで、この角型Ｍ面ＧａＮ基板上に、窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃でＧａＮ結晶を成長させることにより、前記４．１．［３］で円盤形ＧａＮ基板の素材に用いたものと同品質のバルクＧａＮ結晶を得た。
本実験では、このバルクＧａＮ結晶をＭ面に平行にスライスして、厚さ約３００μｍの板状試験片を作製した。試験片のａ軸方向（＝⊥ｃ方向）のサイズは５５ｍｍであった。試験片のａ軸方向の端にある側面（試験片の中心から見て⊥ｃ方向に位置する側面）はアズグロン表面であった。
前記４．１．［１］〜［２］と同様の手順で、主表面のサイズが５２ｍｍ×５２ｍｍの角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。次いで、この角型Ｍ面ＧａＮ基板上に、窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃でＧａＮ結晶を成長させることにより、前記４．１．［３］で円盤形ＧａＮ基板の素材に用いたものと同品質のバルクＧａＮ結晶を得た。
本実験では、このバルクＧａＮ結晶をＭ面に平行にスライスして、厚さ約３００μｍの板状試験片を作製した。試験片のａ軸方向（＝⊥ｃ方向）のサイズは５５ｍｍであった。試験片のａ軸方向の端にある側面（試験片の中心から見て⊥ｃ方向に位置する側面）はアズグロン表面であった。
［２］評価
最初に、試験片のａ軸方向の端にある側面にＸ線を入射したときに、｛１１−２０｝面のＸ線回折ピークが得られるかどうかを調べた。測定には、（株）リガク製の「自動Ｘ線結晶方位測定装置 FSAS III」を用いた。
具体的には、試験片の該側面に、入射方向が試験片の主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射し、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。スキャンは、入射角が略ブラッグ角となる角度を中心に、その前後±５°の範囲で行った。
θスキャンの結果を、横軸を入射角、縦軸を回折強度とする座標平面にプロットして、Ｘ線回折パターンを得た。
最初に、試験片のａ軸方向の端にある側面にＸ線を入射したときに、｛１１−２０｝面のＸ線回折ピークが得られるかどうかを調べた。測定には、（株）リガク製の「自動Ｘ線結晶方位測定装置 FSAS III」を用いた。
具体的には、試験片の該側面に、入射方向が試験片の主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射し、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。スキャンは、入射角が略ブラッグ角となる角度を中心に、その前後±５°の範囲で行った。
θスキャンの結果を、横軸を入射角、縦軸を回折強度とする座標平面にプロットして、Ｘ線回折パターンを得た。
得られたＸ線回折パターンを図１１に示す。図１１の横軸においては、入射角が略ブラッグ角である点を原点（０°）としている。
図１１に示すＸ線回折パターンには、回折ピークが全く現れておらず、結晶品質が低いことが分る。注記すると、図１１のＸ線回折パターンの、θ＝１°〜θ＝４°の範囲に見られるピーク様形状は、スキャン方向を１８０°反転させて取得したＸ線回折パターンにおいても同じ位置に現われたことから、回折ピークではないことが確認された。
図１１に示すＸ線回折パターンには、回折ピークが全く現れておらず、結晶品質が低いことが分る。注記すると、図１１のＸ線回折パターンの、θ＝１°〜θ＝４°の範囲に見られるピーク様形状は、スキャン方向を１８０°反転させて取得したＸ線回折パターンにおいても同じ位置に現われたことから、回折ピークではないことが確認された。
次に、図１２に示すように、試験片のａ軸方向の端部を研削して除去し、新しく現われた表面にＸ線を入射させて上記と同様のθスキャン測定を行い、Ｘ線回折パターンを取得した。
その結果、研削長３ｍｍのときには、新しく現われた表面においても、アズグロン表面と同様、Ｘ線回折パターンに回折ピークが認められなかったが、研削長４ｍｍでは、半値幅０．６４°で肩のある回折ピークがひとつだけＸ線回折パターンに現われた。
その結果、研削長３ｍｍのときには、新しく現われた表面においても、アズグロン表面と同様、Ｘ線回折パターンに回折ピークが認められなかったが、研削長４ｍｍでは、半値幅０．６４°で肩のある回折ピークがひとつだけＸ線回折パターンに現われた。
更に、研削長を５ｍｍとしたときには、図１３に示すように、Ｘ線回折パターンに半値幅０．２９°の鋭い回折ピークがひとつだけ現われた。
なお、実験結果にはバラツキがあり、研削長が６ｍｍを超えたときに初めて、Ｘ線回折パターンに回折ピークが現われる試験片もあった。
回折ピークの半値幅は、研削長とともに減少した後、所定値に収束する傾向があった。
この結果から、仮説通り、前記４．１．［３］で成長させたバルクＧａＮ結晶は、ａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端部、具体的には、ａ軸方向の末端からの距離が６ｍｍまでの部分に、結晶品質の著しく低い部分を含んでいたと考えられた。
なお、実験結果にはバラツキがあり、研削長が６ｍｍを超えたときに初めて、Ｘ線回折パターンに回折ピークが現われる試験片もあった。
回折ピークの半値幅は、研削長とともに減少した後、所定値に収束する傾向があった。
この結果から、仮説通り、前記４．１．［３］で成長させたバルクＧａＮ結晶は、ａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端部、具体的には、ａ軸方向の末端からの距離が６ｍｍまでの部分に、結晶品質の著しく低い部分を含んでいたと考えられた。
［３］考察
本検証実験の結果から、Ｍ面ＧａＮ基板に設けるＯＦの位置を⊥ｃ方向の端部とする場合には、出発素材であるバルクＧａＮ結晶の⊥ｃ方向の末端から、好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた位置に、仮ＯＦを形成すればよいことが分る。
かかる位置に形成した仮ＯＦの方位はＸ線回折により特定できるので、それを基準に用いて、方位精度の高い最終ＯＦを形成することが可能となる。その最終ＯＦの方位も、Ｘ線回折により精密に評価することが可能である。
本検証実験の結果から、Ｍ面ＧａＮ基板に設けるＯＦの位置を⊥ｃ方向の端部とする場合には、出発素材であるバルクＧａＮ結晶の⊥ｃ方向の末端から、好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた位置に、仮ＯＦを形成すればよいことが分る。
かかる位置に形成した仮ＯＦの方位はＸ線回折により特定できるので、それを基準に用いて、方位精度の高い最終ＯＦを形成することが可能となる。その最終ＯＦの方位も、Ｘ線回折により精密に評価することが可能である。
ここで注意すべきは、バルクＧａＮ結晶の⊥ｃ方向のサイズに余裕を持たせないと、ＯＦ長が許容値を超えてしまうことである。例えば、⊥ｃ方向のサイズが５０ｍｍのバルクＧａＮ結晶から、直径５０ｍｍのＭ面ＧａＮ基板を取得しようとした場合、バルクＧａＮ結晶の⊥ｃ方向の末端から４ｍｍ離れた位置に仮ＯＦを形成すると、仮ＯＦの長さが２７ｍｍとなる。この仮ＯＦを利用して形成される最終ＯＦの長さは２７ｍｍ以上となり、直径２インチ（約５ｃｍ）の基板で許容されるＯＦ長の上限値２０ｍｍを超える。
この検証実験から得られた知見は、Ｍ面ＧａＮ基板の⊥ｃ方向の端部に設けるＯＦの方位精度向上に役立つだけではない。この知見のおかげで、⊥ｃ方向の端部に結晶品質の著しく低下した部分を有さない、非極性または半極性ＧａＮ基板を得ることが初めて可能となる。
詳しくいうと、図１４に示すように、⊥ｃ方向のサイズが、取得すべきＧａＮ基板の直径より好ましくは８ｍｍ、好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上大きなバルクＧａＮ結晶を成長させる。そして、そのバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた部分（図１４において、二つの破線に挟まれた部分）のみを用いて、ＧａＮ基板を作製する。そうすれば、得られるＧａＮ基板は、⊥ｃ方向のいずれの端部にも、結晶品質の著しく低い部分を有さないものとなる。
このようなバルクＧａＮ結晶を歩留りよく成長させるためには、主表面の⊥ｃ方向のサイズが、取得すべきＧａＮ基板の直径より好ましくは８ｍｍ、より好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上大きなシードを用いればよいと考えられる。
詳しくいうと、図１４に示すように、⊥ｃ方向のサイズが、取得すべきＧａＮ基板の直径より好ましくは８ｍｍ、好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上大きなバルクＧａＮ結晶を成長させる。そして、そのバルクＧａＮ結晶のうち、⊥ｃ方向の末端から好ましくは４ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは６ｍｍ以上離れた部分（図１４において、二つの破線に挟まれた部分）のみを用いて、ＧａＮ基板を作製する。そうすれば、得られるＧａＮ基板は、⊥ｃ方向のいずれの端部にも、結晶品質の著しく低い部分を有さないものとなる。
このようなバルクＧａＮ結晶を歩留りよく成長させるためには、主表面の⊥ｃ方向のサイズが、取得すべきＧａＮ基板の直径より好ましくは８ｍｍ、より好ましくは１０ｍｍ以上、より好ましくは１２ｍｍ以上大きなシードを用いればよいと考えられる。
４．４．Ｍ面ＧａＮ基板の作製（その２）
前記４．１．［１］に記した手順と同じ手順により、Ｍ面に平行な長方形の主表面を有し、その長辺がａ軸に平行、短辺がｃ軸に平行であるタイルシードを作製した。
このタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて集合シードを構成し、その上にＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させた。
前記４．１．［１］に記した手順と同じ手順により、Ｍ面に平行な長方形の主表面を有し、その長辺がａ軸に平行、短辺がｃ軸に平行であるタイルシードを作製した。
このタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて集合シードを構成し、その上にＨＶＰＥ法でバルクＧａＮ結晶を成長させた。
成長させたバルクＧａＮ結晶を加工して、２辺がａ軸に平行で他の２辺がｃ軸に平行な矩形の主表面を有する、角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。この基板のａ軸方向のサイズは５７．２ｍｍであった。
次いで、この角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いてバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶を加工して、２辺がａ軸に平行で他の２辺がｃ軸に平行な矩形の主表面を有する、角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。この基板のａ軸方向のサイズは５５．１ｍｍであった。
次いで、この角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いてバルクＧａＮ結晶を成長させ、そのバルクＧａＮ結晶を加工して、２辺がａ軸に平行で他の２辺がｃ軸に平行な矩形の主表面を有する、角型Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。この基板のａ軸方向のサイズは５５．１ｍｍであった。
更に、この角型Ｍ面ＧａＮ基板をシード基板に用いて、バルクＧａＮ結晶を成長させた。このバルクＧａＮ結晶のａ軸方向のサイズは５５．５ｍｍであった。
このバルクＧａＮ結晶のうち、ａ軸方向の各末端から７ｍｍ以上離れた部分のみを用いて、直径４０ｍｍの円盤形Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。
作製したＭ面ＧａＮ基板の側面上の、基板の中心から見てａ軸方向（＝⊥ｃ方向）に位置する点に、入射方向が主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。基板の中心を挟んで向かい合う２つの点で行ったθスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図１９（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。図１９（ａ）および（ｂ）から分かるように、各点での測定から得たＸ線回折パターンに単一の回折ピークが認められ、その半値幅は０．１５°であった。
このバルクＧａＮ結晶のうち、ａ軸方向の各末端から７ｍｍ以上離れた部分のみを用いて、直径４０ｍｍの円盤形Ｍ面ＧａＮ基板を作製した。
作製したＭ面ＧａＮ基板の側面上の、基板の中心から見てａ軸方向（＝⊥ｃ方向）に位置する点に、入射方向が主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。基板の中心を挟んで向かい合う２つの点で行ったθスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図１９（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。図１９（ａ）および（ｂ）から分かるように、各点での測定から得たＸ線回折パターンに単一の回折ピークが認められ、その半値幅は０．１５°であった。
４．５．参考実験
最初に作製するＣ面ＧａＮ基板のサイズを大きくしたこと以外は前記４．１．［１］と同じ手順により、Ｍ面に平行な長方形の主表面を有し、その長辺がａ軸に平行、短辺がｃ軸に平行であるタイルシードを作製した。得られたタイルシードは、主表面のａ軸方向のサイズが６０ｍｍであった。
このタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて集合シードを構成し、その上に窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃でバルクＧａＮ結晶を成長させた。得られたバルクＧａＮ結晶は、厚さが約５ｍｍで、ａ軸方向のサイズは６２ｍｍ、ｃ軸方向のサイズは５２ｍｍ超であった。
最初に作製するＣ面ＧａＮ基板のサイズを大きくしたこと以外は前記４．１．［１］と同じ手順により、Ｍ面に平行な長方形の主表面を有し、その長辺がａ軸に平行、短辺がｃ軸に平行であるタイルシードを作製した。得られたタイルシードは、主表面のａ軸方向のサイズが６０ｍｍであった。
このタイルシードを、ＨＶＰＥ装置のサセプター上にｃ軸方向に一列に並べて集合シードを構成し、その上に窒素ガスをキャリアガスに用いて塩化ガリウムとアンモニアを供給し、成長温度１０５０℃でバルクＧａＮ結晶を成長させた。得られたバルクＧａＮ結晶は、厚さが約５ｍｍで、ａ軸方向のサイズは６２ｍｍ、ｃ軸方向のサイズは５２ｍｍ超であった。
このバルクＧａＮ結晶をスライスして、Ｍ面から［０００−１］方向に５°傾斜したおもて面を有するＭ面ＧａＮウエハを得た。該Ｍ面ＧａＮウエハの主表面は略矩形で、側面はアズグロン表面であった。
該Ｍ面ＧａＮウエハのａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端にある側面に、入射面が主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。該θスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図２０に示す。
図２０に示す通り、得られたＸ線回折パターンには、回折ピークを見出すことができなかった。上記Ｍ面ＧａＮウエハの、ａ軸方向の他方端側の側面にて同様の測定を行って得たＸ線回折パターンにも、回折ピークは現れなかった。
該Ｍ面ＧａＮウエハのａ軸方向（＝⊥ｃ方向）の端にある側面に、入射面が主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。該θスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図２０に示す。
図２０に示す通り、得られたＸ線回折パターンには、回折ピークを見出すことができなかった。上記Ｍ面ＧａＮウエハの、ａ軸方向の他方端側の側面にて同様の測定を行って得たＸ線回折パターンにも、回折ピークは現れなかった。
次いで、上記Ｍ面ＧａＮウエハのａ軸方向の各端部において、末端から４ｍｍまで部分をダイシング・ソーで切り落とし、アズグロン表面から４ｍｍ離れた位置に新たな側面を形成した。
この新たに形成した側面に、入射面が該Ｍ面ＧａＮウエハの主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。上記新たに形成した側面の各々におけるθスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図２１（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
図２１（ａ）および（ｂ）から分かるように、各側面での測定から得たＸ線回折パターンに単一の回折ピークが認められ、半値幅は０．１６°であった。
この結果は、ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径５４ｍｍの円盤形基板を、上記バルクＧａＮ結晶から切り出し得ることを示している。
この新たに形成した側面に、入射面が該Ｍ面ＧａＮウエハの主表面と平行となるようにＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行った。上記新たに形成した側面の各々におけるθスキャンから取得したＸ線回折パターンを、図２１（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
図２１（ａ）および（ｂ）から分かるように、各側面での測定から得たＸ線回折パターンに単一の回折ピークが認められ、半値幅は０．１６°であった。
この結果は、ｃ軸に直交する方向の端部に結晶性の著しく低下した部分を有さない、直径５４ｍｍの円盤形基板を、上記バルクＧａＮ結晶から切り出し得ることを示している。
以上、本発明を実施形態に即して具体的に説明したが、各実施形態は例として提示されたものであり、本発明の範囲を限定するものではない。本明細書に記載された各実施形態は、発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、様々に変形することができ、かつ、実施可能な範囲内で、他の実施形態により説明された特徴と組み合わせることができる。
１０ タイルシード
Ｓ１０ 集合シード
２０ バルクＧａＮ結晶
２１ ＧａＮ基板
Ｓ２１ シード基板
３０ バルクＧａＮ結晶
３１ ＧａＮ基板
Ｓ１０ 集合シード
２０ バルクＧａＮ結晶
２１ ＧａＮ基板
Ｓ２１ シード基板
３０ バルクＧａＮ結晶
３１ ＧａＮ基板
Claims (11)
- （０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径４５ｍｍ以上８０ｍｍ以下の円盤形ＧａＮ基板であって、
単一の単結晶領域から構成されているか、または、該おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列に並び、各々が該おもて面と該裏面の両方に露出する、複数の単結晶領域を含んでおり、さらに、
当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。 - 当該基板の外周に設けられた長さ２０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、請求項１に記載のＧａＮ基板。
- （０００１）面に対し、傾斜角度が４５°以上１３５°以下で、傾斜方向が＜１０−１０＞方向を中心とする±５°の範囲内の方向であるおもて面と、該おもて面とは反対側の主表面である裏面とを有する、直径７０ｍｍ以上の円盤形ＧａＮ基板であって、
当該基板の中心から見てｃ軸と直交する方向に位置する第１の点を当該基板の側面上に有し、該第１の点にＸ線（ＣｕＫα1：波長０．１５４２ｎｍ）を入射して、回折Ｘ線の２θ角を｛１１−２０｝面のブラッグ角２８．９９°の２倍に固定しつつ入射Ｘ線の入射角θを変化させるθスキャンを行うことにより得られるＸ線回折パターンに、単一の回折ピークが現われることを特徴とするＧａＮ基板。 - 直径が９５ｍｍ以上１０５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に一列または二列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、請求項３に記載のＧａＮ基板。
- 直径が１０５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ４０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、請求項３または４に記載のＧａＮ基板。
- 直径が１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、前記おもて面上におけるｃ軸の正射影の方向に二列または三列に並ぶ複数の単結晶領域を含んでおり、該複数の単結晶領域の各々は前記おもて面および前記裏面の両方に露出している、請求項３に記載のＧａＮ基板。
- 直径１４５ｍｍ以上１５５ｍｍ以下であり、当該基板の外周に設けられた長さ６０ｍｍ未満のオリエンテーション・フラットの上に、前記第１の点を有する、請求項３または６に記載のＧａＮ基板。
- 前記回折ピークの半値幅が０．５°未満である、請求項１〜７のいずれか一項に記載のＧａＮ基板。
- 前記おもて面と最も平行に近い低指数面が、｛１０−１０｝、｛３０−３１｝、｛３０−３−１｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝、｛３０−３２｝、｛３０−３−２｝、｛１０−１１｝または｛１０−１−１｝から選ばれるいずれかの結晶面である、請求項１〜８のいずれか一項に記載のＧａＮ基板。
- アルカリ金属およびハロゲンの濃度が１×１０15ｃｍ-3未満かつ４５０ｎｍにおける吸収係数が２ｃｍ-1以下のＧａＮ結晶を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のＧａＮ基板。
- 赤外吸収スペクトルの３１００〜３５００ｃｍ−１にガリウム空孔−水素複合体（gallium vacancy‐hydrogen complex）に帰属するピークが観察されないＧａＮ結晶を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のＧａＮ基板。
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