JP5936344B2 - SiC crystal growth method and SiC crystal manufacturing apparatus - Google Patents

SiC crystal growth method and SiC crystal manufacturing apparatus Download PDF

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Description

本明細書では、炭化珪素(SiC)結晶の成長方法に関する技術を開示する。   In this specification, the technique regarding the growth method of a silicon carbide (SiC) crystal | crystallization is disclosed.

SiC結晶の成長方法の一つに、液相成長法がある。液相成長法では、例えば、シリコンを溶融させてカーボンを含ませた溶液に種結晶基板を接触させ、種結晶基板上にSiC結晶をエピタキシャル成長させることが行なわれる。種結晶基板に、サファイア基板を使用することが提案されている。サファイア基板は、SiC単結晶基板に比して安価であるため、サファイア基板を種結晶基板に用いることができれば、SiC結晶基板の製造コストを低下させることができる。   One method for growing SiC crystals is a liquid phase growth method. In the liquid phase growth method, for example, an SiC crystal is epitaxially grown on a seed crystal substrate by bringing the seed crystal substrate into contact with a solution containing carbon by melting silicon. It has been proposed to use a sapphire substrate as the seed crystal substrate. Since the sapphire substrate is less expensive than the SiC single crystal substrate, if the sapphire substrate can be used as the seed crystal substrate, the manufacturing cost of the SiC crystal substrate can be reduced.

特開2008−100890号公報JP 2008-1000089 A

シリコンを溶融させた溶液は、液相状態を維持するために、シリコンの融点以上の温度に維持する必要がある。しかし、シリコンの融点以上の温度では、サファイア基板が、シリコンを溶融させた溶液に溶解してしまう。すると、種結晶基板であるサファイア基板が消失してしまわないように、溶液温度やサファイア基板厚さなどの各種のパラメータを厳密に調整する必要が生じるため、SiC結晶を成長させることが困難である。   The solution in which silicon is melted needs to be maintained at a temperature equal to or higher than the melting point of silicon in order to maintain a liquid phase state. However, at a temperature higher than the melting point of silicon, the sapphire substrate is dissolved in a solution in which silicon is melted. Then, it is necessary to strictly adjust various parameters such as the solution temperature and the thickness of the sapphire substrate so that the sapphire substrate that is the seed crystal substrate does not disappear, so it is difficult to grow the SiC crystal. .

本明細書では、SiC結晶の成長方法を開示する。この成長方法では、シリコンおよび金属をシリコンの融点以下に加熱して得られた溶液に、カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現する工程を備える。また、カーボンを含む膜の一部が消失し、その消失部でサファイア基板と溶液が直接接触するに至るまで状態を持続する工程を備える。また、カーボンを含む膜の一部が消失した後に、溶液を冷却する工程を備える。   In this specification, the growth method of a SiC crystal is indicated. This growth method includes a step of realizing a state in which a sapphire substrate is in contact with a solution obtained by heating silicon and metal below the melting point of silicon through a film containing carbon. Moreover, a part of film | membrane containing carbon lose | disappears, and the process which maintains a state until it reaches a direct contact with a sapphire substrate and a solution in the disappearance part is provided. In addition, the method includes a step of cooling the solution after a part of the carbon-containing film disappears.

上記方法では、シリコンの融点以下に加熱された、シリコンを含む溶液を用いることができる。また、カーボンを含む膜の消失部では、サファイア基板とシリコンを含む溶液が直接接触する状態を形成することができる。そして、溶液とサファイア基板とがカーボンを含む膜を介して接する状態とされているため、カーボンを含む膜をカーボンの供給源とすることができる。以上より、シリコンを溶融させた溶液を用いる場合に比して低い温度で、サファイア基板上にSiC結晶を成長させることが可能となる。よって、サファイア基板が溶液に溶解してしまう事態を防止することができる。また、サファイア基板と溶融シリコンが直接接触している部分をSiC結晶の成長の起点とすることができるため、溶液を冷却することにより、下地のサファイア基板の結晶面に揃うようにSiC結晶をエピタキシャル成長させることができる。   In the above method, a solution containing silicon heated to a melting point of silicon or lower can be used. In addition, in the disappearance portion of the film containing carbon, a state in which the sapphire substrate and the solution containing silicon are in direct contact can be formed. Since the solution and the sapphire substrate are in contact with each other through a film containing carbon, the film containing carbon can be used as a carbon supply source. As described above, it is possible to grow the SiC crystal on the sapphire substrate at a lower temperature than in the case of using a solution in which silicon is melted. Therefore, a situation where the sapphire substrate is dissolved in the solution can be prevented. In addition, since the portion where the sapphire substrate and molten silicon are in direct contact can be used as the starting point of SiC crystal growth, the SiC crystal is epitaxially grown so that it is aligned with the crystal surface of the underlying sapphire substrate by cooling the solution. Can be made.

上記の結晶成長方法では、金属はシリコンより低い融点を持つ金属であり、溶液は金属が溶融して得られる溶液であり、溶液にシリコン基板が接するとともに、溶液にカーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現する工程を備えていてもよい。シリコンより低い融点の金属を用いることで、シリコンの融点以下の温度で、金属を液相状態に維持することができる。また、溶融した金属とシリコン基板とが接する状態とされているため、シリコン基板から溶融した金属へシリコンが溶出し、溶融した金属内にシリコンが含まれている状態とすることができる。以上より、シリコンを溶融させた溶液を用いる場合に比して低い温度で、サファイア基板上にSiC結晶を成長させることが可能となる。よって、サファイア基板が溶液に溶解してしまう事態を防止することができる。   In the above crystal growth method, the metal is a metal having a melting point lower than that of silicon, the solution is a solution obtained by melting the metal, the silicon substrate is in contact with the solution, and sapphire is passed through a film containing carbon in the solution. You may provide the process of implement | achieving the state which a board | substrate contacts. By using a metal having a melting point lower than that of silicon, the metal can be maintained in a liquid phase at a temperature lower than the melting point of silicon. In addition, since the molten metal and the silicon substrate are in contact with each other, silicon is eluted from the silicon substrate to the molten metal, and the molten metal can be in a state where silicon is contained. As described above, it is possible to grow the SiC crystal on the sapphire substrate at a lower temperature than in the case of using a solution in which silicon is melted. Therefore, a situation where the sapphire substrate is dissolved in the solution can be prevented.

上記の結晶成長方法では、カーボンを含む膜が少なくとも一面に成膜されているサファイア基板に金属の板とシリコン基板を重ねて、サファイア基板とカーボンを含む膜と金属の板とシリコン基板が順に積層されている積層構造を準備する工程を備えており、その積層構造を金属の融点以上でシリコンの融点以下での温度に加熱して溶液を生成してもよい。これにより、溶液にシリコン基板が接するとともに、溶液にカーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を、容易に作り出すことが可能となる。   In the above crystal growth method, a metal plate and a silicon substrate are stacked on a sapphire substrate on which a carbon-containing film is formed on at least one surface, and the sapphire substrate, the carbon-containing film, the metal plate, and the silicon substrate are sequentially stacked. A step of preparing a laminated structure that has been prepared, and the laminated structure may be heated to a temperature not lower than the melting point of the metal and not higher than the melting point of silicon to generate a solution. As a result, it is possible to easily create a state in which the silicon substrate is in contact with the solution and the sapphire substrate is in contact with the solution through the film containing carbon.

上記の結晶成長方法では、シリコンより低い融点を持つ金属の融点以上でサファイア基板の昇華温度よりも低い温度に加熱する工程を備えることが好ましい。これにより、溶融した金属によってサファイア基板がダメージを受けてしまう事態や、溶融した金属にサファイア基板が溶解してしまう事態を、効果的に防止することができる。   The crystal growth method preferably includes a step of heating to a temperature higher than the melting point of a metal having a lower melting point than silicon and lower than the sublimation temperature of the sapphire substrate. Thereby, the situation where a sapphire substrate is damaged by the molten metal and the situation where the sapphire substrate is dissolved in the molten metal can be effectively prevented.

上記の結晶成長方法では、シリコンおよび金属はシリコンと金属との合金によって供給され、合金はシリコンよりも低い融点を有しており、溶液は合金を該合金の融点以上の温度に加熱することで得られてもよい。これにより、シリコンを溶融させた溶液を用いる場合に比して低い温度で、サファイア基板上にSiC結晶を成長させることが可能となる。よって、サファイア基板が溶液に溶解してしまう事態を防止することができる。   In the above crystal growth method, silicon and metal are supplied by an alloy of silicon and metal, the alloy has a lower melting point than silicon, and the solution is heated by heating the alloy to a temperature above the melting point of the alloy. May be obtained. As a result, it is possible to grow a SiC crystal on the sapphire substrate at a lower temperature than when using a solution in which silicon is melted. Therefore, a situation where the sapphire substrate is dissolved in the solution can be prevented.

上記の結晶成長方法では、金属はアルミニウムを含んでいることが好ましい。アルミニウムは、サファイア基板(Al)の構成成分であるため、溶液にアルミニウムが含まれていることにより、溶液にサファイア基板を溶解しにくくすることができる。また、アルミニウムの融点は約660℃であるため、溶融した金属の温度を、シリコンの融点(約1410℃)よりも低下させることが可能となる。 In the above crystal growth method, the metal preferably contains aluminum. Since aluminum is a constituent component of the sapphire substrate (Al 2 O 3 ), the aluminum is contained in the solution, so that the sapphire substrate can be hardly dissolved in the solution. Also, since the melting point of aluminum is about 660 ° C., the temperature of the molten metal can be lowered below the melting point of silicon (about 1410 ° C.).

上記の結晶成長方法では、カーボンを含む膜としてカーボンの微結晶を含む膜をサファイア基板の表面に成膜する工程を備えていることが好ましい。これにより、溶融シリコンからサファイア基板を保護する効果をより高めることができる。 In the above crystal growth method, preferably it includes a step of forming a film containing microcrystals of carbon as a film containing carbon on the surface of the sapphire substrate. Thereby, the effect which protects a sapphire substrate from molten silicon can be heightened more.

上記の結晶成長方法では、サファイア基板の表面に物理気相成長法(PVD)でカーボンの微結晶を含む膜を成膜することが好ましい。これにより、カーボンの微結晶を含む膜を効率よく形成することが可能となる。   In the crystal growth method described above, it is preferable to form a film containing carbon microcrystals on the surface of the sapphire substrate by physical vapor deposition (PVD). This makes it possible to efficiently form a film containing microcrystals of carbon.

上記の結晶成長方法では、サファイア基板の表面に10ナノメートル以上の膜厚のカーボンを含む膜を成膜することが好ましい。これにより、溶融シリコンからサファイア基板を効果的に保護することができる。   In the above crystal growth method, it is preferable to form a film containing carbon having a thickness of 10 nanometers or more on the surface of the sapphire substrate. Thereby, a sapphire substrate can be effectively protected from molten silicon.

また、上記の結晶成長方法では、サファイア基板の{0001}面にカーボンを含む膜を成膜することが好ましい。   In the above crystal growth method, it is preferable to form a film containing carbon on the {0001} plane of the sapphire substrate.

上記の結晶成長方法では、シリコンおよび金属をシリコンの融点以下に加熱して得られた溶液に、カーボンを含む膜が少なくとも一面に成膜されているサファイア基板を浸漬してもよい。これによっても、溶液に溶融した金属にカーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現することができる。   In the crystal growth method described above, a sapphire substrate on which a film containing carbon is formed on at least one surface may be immersed in a solution obtained by heating silicon and metal below the melting point of silicon. Also by this, it is possible to realize a state in which the sapphire substrate is in contact with the metal melted in the solution through the film containing carbon.

上記の結晶基板は、サファイア結晶を含んでいる第1層と、アモルファス構造を有しており、第1層の表面の一部を覆っている第2層と、SiC結晶を含んでおり、第2層の表面を覆うとともに第2層から露出している第1層の表面を覆う第3層と、を備えていてもよい。   The crystal substrate includes a first layer containing a sapphire crystal, an amorphous structure, a second layer covering a part of the surface of the first layer, an SiC crystal, A third layer covering the surface of the first layer and covering the surface of the first layer exposed from the second layer.

上記の結晶基板では、第2層は、カーボンを含んでいてもよい。また、第1層の表面は、サファイア結晶の{0001}面であってもよい。また、第3層の表面は、SiC結晶の{100}面であってもよい。   In the above crystal substrate, the second layer may contain carbon. The surface of the first layer may be a {0001} plane of sapphire crystal. The surface of the third layer may be a {100} plane of SiC crystal.

本明細書に開示の技術によれば、SiC結晶をサファイア基板上にヘテロエピタキシャル成長させる方法を提供することができる。   According to the technique disclosed in this specification, a method of heteroepitaxially growing a SiC crystal on a sapphire substrate can be provided.

実施例1のSiC結晶製造装置の模式図である。1 is a schematic diagram of a SiC crystal manufacturing apparatus of Example 1. FIG. SiC結晶の成長方法のフロー図である。It is a flowchart of the growth method of a SiC crystal. 積層状態を示す図である。It is a figure which shows a lamination state. 断面拡大写真である。It is a cross-sectional enlarged photograph. SiC結晶の成長過程の模式図である。It is a schematic diagram of the growth process of a SiC crystal. SiC結晶の成長過程の模式図である。It is a schematic diagram of the growth process of a SiC crystal. SiC結晶の成長過程の模式図である。It is a schematic diagram of the growth process of a SiC crystal. SiC結晶の成長過程の模式図である。It is a schematic diagram of the growth process of a SiC crystal. 実施例2のSiC結晶製造装置の模式図である。3 is a schematic diagram of a SiC crystal manufacturing apparatus of Example 2. FIG. Au−Siの2元状態図である。It is a binary phase diagram of Au-Si.

(実施例1)
本願の実施例1について図面を参照しながら説明する。図1に、実施例1に係るSiC結晶製造装置(以下では結晶製造装置と略称する)1を示す。結晶製造装置1は、坩堝10を備える。坩堝10は、炭素を含有する材質によって形成されている。坩堝10の材質としては、黒鉛やSiCが挙げられる。坩堝10は坩堝台11の上に配置されている。坩堝台11は回転させることが可能である。坩堝10は、坩堝蓋14により密閉することができる。坩堝10の外周は、保温のために断熱材12で覆われている。断熱材12の外周には、多重螺旋構造を有する常伝導コイル13が配置されている。常伝導コイル13は、坩堝10を誘導加熱するための装置である。常伝導コイル13には、不図示の高周波電源が接続されている。坩堝10、断熱材12、常伝導コイル13は、チャンバ15の内部に配置される。チャンバ15は、吸気口16と排気口17とを備える。
Example 1
Example 1 of the present application will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a SiC crystal manufacturing apparatus (hereinafter abbreviated as a crystal manufacturing apparatus) 1 according to a first embodiment. The crystal manufacturing apparatus 1 includes a crucible 10. The crucible 10 is made of a material containing carbon. Examples of the material of the crucible 10 include graphite and SiC. The crucible 10 is disposed on the crucible base 11. The crucible base 11 can be rotated. The crucible 10 can be sealed with a crucible lid 14. The outer periphery of the crucible 10 is covered with a heat insulating material 12 for heat insulation. A normal coil 13 having a multiple spiral structure is disposed on the outer periphery of the heat insulating material 12. The normal conducting coil 13 is a device for induction heating the crucible 10. A high-frequency power source (not shown) is connected to the normal conducting coil 13. The crucible 10, the heat insulating material 12, and the normal conductive coil 13 are disposed inside the chamber 15. The chamber 15 includes an intake port 16 and an exhaust port 17.

坩堝10の底部には、サファイア基板20が載置されている。載置されているサファイア基板20の表面には、カーボン膜21が成膜されている。坩堝10内には金属溶液25が保持されている。金属溶液25は、金属を溶融して得られた融液を主成分とする溶液である。金属溶液25に用いられる金属は、シリコンを溶解させることができ、融点がシリコンの融点に比して低い金属であれば、何れの金属であってもよい。例えば、AlやPb、Ag、Cu、Snであってもよい。実施例1では、金属溶液25に用いられる金属として、アルミニウム(Al)を用いる場合を説明する。   A sapphire substrate 20 is placed on the bottom of the crucible 10. A carbon film 21 is formed on the surface of the mounted sapphire substrate 20. A metal solution 25 is held in the crucible 10. The metal solution 25 is a solution whose main component is a melt obtained by melting a metal. The metal used for the metal solution 25 may be any metal as long as it can dissolve silicon and has a lower melting point than that of silicon. For example, Al, Pb, Ag, Cu, or Sn may be used. In Example 1, the case where aluminum (Al) is used as the metal used in the metal solution 25 will be described.

またサファイア基板20の上方には、サファイア基板20の表面と間隔を有するように、シリコン基板23が配置されている。そして、サファイア基板20の表面およびシリコン基板23の少なくとも一部が、金属溶液25中に浸漬している状態が形成されている。この状態は、後述する、SiC結晶をサファイア基板上に成長させるための状態である。   In addition, a silicon substrate 23 is disposed above the sapphire substrate 20 so as to be spaced from the surface of the sapphire substrate 20. And the state in which the surface of the sapphire substrate 20 and at least a part of the silicon substrate 23 are immersed in the metal solution 25 is formed. This state is a state for growing a SiC crystal on a sapphire substrate, which will be described later.

実施例1に係るSiC結晶の成長方法を、図2のフローを用いて説明する。ステップS1において、サファイア基板20の表面に、カーボン微結晶を含むカーボン膜21を成膜する工程が行われる。具体的には、面方位が{0001}であるサファイア基板20を用意する。そして、PVD(物理気相成長)法によって、カーボン微結晶を含むカーボン膜21をサファイア基板の{0001}面に成膜する。   A SiC crystal growth method according to Example 1 will be described with reference to the flow of FIG. In step S1, a step of forming a carbon film 21 containing carbon microcrystals on the surface of the sapphire substrate 20 is performed. Specifically, a sapphire substrate 20 having a plane orientation of {0001} is prepared. Then, a carbon film 21 containing carbon microcrystals is formed on the {0001} plane of the sapphire substrate by PVD (physical vapor deposition).

PVD法によってカーボン膜21を成膜することにより、カーボン膜21にカーボンの微結晶を含ませることが可能となる。カーボン微結晶を含んでいるカーボン膜21は、アモルファス(非晶質)状態のカーボン膜に比して膜強度が高い。よって、後述する工程において、より効果的にサファイア基板20を金属溶液25から保護することができる。また、カーボン膜21の膜厚は10ナノメートル以上であることが好ましい。10ナノメートル以上の膜厚により、後述する工程において、金属溶液25からサファイア基板20を効果的に保護することができることが、実験上から明らかとなっている。また、カーボン膜21の膜厚が10マイクロメートル程度であっても、SiC結晶をサファイア基板20上にヘテロエピタキシャル成長させることができることが、実験上から明らかとなっている。   By forming the carbon film 21 by the PVD method, the carbon film 21 can contain carbon microcrystals. The carbon film 21 containing carbon microcrystals has a higher film strength than an amorphous (amorphous) carbon film. Therefore, the sapphire substrate 20 can be more effectively protected from the metal solution 25 in the process described later. The film thickness of the carbon film 21 is preferably 10 nanometers or more. It has been experimentally revealed that the sapphire substrate 20 can be effectively protected from the metal solution 25 in a process described later with a film thickness of 10 nanometers or more. Further, it has been experimentally shown that even if the film thickness of the carbon film 21 is about 10 micrometers, the SiC crystal can be heteroepitaxially grown on the sapphire substrate 20.

また、PVD法の具体例としては、スパッタリング法やイオンプレーティング法などが挙げられる。これらの方法では、ターゲットとなる黒鉛を真空中でイオンビーム、アーク放電及びグロー放電等に晒し、飛び散った炭素原子をサファイア基板の表面に付着させることが行われる。なお、PVD法によるさらなる具体的な成膜方法については、周知の技術であるため、ここでは詳細な説明を省略する。   Specific examples of the PVD method include a sputtering method and an ion plating method. In these methods, the target graphite is exposed to an ion beam, arc discharge, glow discharge, or the like in a vacuum, and scattered carbon atoms are attached to the surface of the sapphire substrate. In addition, since the more specific film-forming method by PVD method is a known technique, detailed description is abbreviate | omitted here.

またステップS1において、サファイア基板20の表面(SiC結晶を成長させる面)に加えて、側面や裏面にもカーボン膜21を成膜することが好ましい。これにより、より効果的にサファイア基板20を金属溶液25から保護することができる。   In step S1, it is preferable to form the carbon film 21 on the side surface and the back surface in addition to the surface of the sapphire substrate 20 (surface on which the SiC crystal is grown). Thereby, the sapphire substrate 20 can be more effectively protected from the metal solution 25.

次に、ステップS2において、図3に示すように、サファイア基板20とアルミニウム薄板24とシリコン基板23とが坩堝10の底部に重ねて載置される。これにより、サファイア基板20とカーボン膜21とアルミニウム薄板24とシリコン基板23が、下方から順に積層されている積層状態を形成することができる。なお、シリコン基板23の重量は、後述するステップS4で生成されるSiC結晶の原料となるシリコンを供給するために十分な重量であればよい。   Next, in step S <b> 2, as shown in FIG. 3, the sapphire substrate 20, the aluminum thin plate 24, and the silicon substrate 23 are placed over the bottom of the crucible 10. Thereby, the lamination | stacking state by which the sapphire substrate 20, the carbon film 21, the aluminum thin plate 24, and the silicon substrate 23 are laminated | stacked in order from the downward direction can be formed. In addition, the weight of the silicon substrate 23 should just be sufficient weight to supply the silicon | silicone used as the raw material of the SiC crystal produced | generated by step S4 mentioned later.

ステップS3において、アルミニウム薄板24を溶融し、金属溶液25を生成する。具体的には、ステップS2においてサファイア基板20とアルミニウム薄板24とシリコン基板23が内部にセットされた坩堝10を、結晶製造装置1の坩堝台11に載置する。そして常伝導コイル13へ所定周波数の交流電流を流すことにより、坩堝10を誘導加熱する。またチャンバ15内に吸気口16から不活性ガスを供給するとともに、坩堝台11を所定回転数で回転させる。加熱温度は、アルミニウム薄板24の融点(660℃)以上でシリコンの融点(1410℃)以下の範囲内とされる。これにより、アルミニウム薄板24が溶解し、金属溶液25が生成される。そして、図5の模式図に示すように、金属溶液25とシリコン基板23とが接触する状態が作り出されるため、金属溶液25中にシリコンを溶解させることができる。また、金属溶液25とサファイア基板20とが、サファイア基板の表面に成膜されているカーボン膜21を介して接触する状態が作り出されるため、後述するステップS4において、SiC結晶をサファイア基板20に成長させることができる。   In step S3, the aluminum thin plate 24 is melted to produce a metal solution 25. Specifically, in step S2, the crucible 10 in which the sapphire substrate 20, the aluminum thin plate 24, and the silicon substrate 23 are set is placed on the crucible base 11 of the crystal manufacturing apparatus 1. And the crucible 10 is induction-heated by sending the alternating current of a predetermined frequency to the normal conduction coil 13. FIG. In addition, an inert gas is supplied into the chamber 15 from the air inlet 16 and the crucible base 11 is rotated at a predetermined rotational speed. The heating temperature is set in the range of not less than the melting point (660 ° C.) of the aluminum thin plate 24 and not more than the melting point of silicon (1410 ° C.). Thereby, the aluminum thin plate 24 melt | dissolves and the metal solution 25 is produced | generated. Then, as shown in the schematic diagram of FIG. 5, a state where the metal solution 25 and the silicon substrate 23 are in contact with each other is created, so that silicon can be dissolved in the metal solution 25. In addition, since the metal solution 25 and the sapphire substrate 20 are brought into contact with each other via the carbon film 21 formed on the surface of the sapphire substrate, an SiC crystal is grown on the sapphire substrate 20 in step S4 described later. Can be made.

加熱温度は、より好ましくは、サファイア基板20の昇華温度(約1300℃)よりも低い温度とすることがよい。これにより、サファイア基板がダメージを受けてしまう事態(サファイア基板の表面粗さが大きくなる、サファイア基板の一部が消失する、など)や、金属溶液25にサファイア基板が溶解してしまう事態を、さらに効果的に防止することができる。   The heating temperature is more preferably lower than the sublimation temperature (about 1300 ° C.) of the sapphire substrate 20. As a result, the situation in which the sapphire substrate is damaged (the surface roughness of the sapphire substrate increases, a part of the sapphire substrate disappears, etc.) and the situation in which the sapphire substrate is dissolved in the metal solution 25, Further, it can be effectively prevented.

実施例1では、金属溶液25の加熱温度は1200℃、チャンバ15内へはアルゴンガスを供給し、チャンバ15内の圧力を大気圧とした。なお、実施例1で用いたこれらの条件は一例であり、他の条件を用いることも可能である。   In Example 1, the heating temperature of the metal solution 25 was 1200 ° C., argon gas was supplied into the chamber 15, and the pressure in the chamber 15 was atmospheric pressure. In addition, these conditions used in Example 1 are examples, and other conditions can also be used.

ステップS3において、金属溶液25の温度が1200℃に維持されている間は、金属溶液25にカーボン膜21が溶解していく。カーボン膜21が溶解する際には、カーボン膜21の全面が同一の速度で溶解することはなく、不均一に溶解する。すると、カーボン膜21の溶解速度に関する各種のパラメータ(カーボン膜21の膜厚、金属溶液25を1200℃に維持する時間、金属溶液25の温度、など)を適切に制御することにより、カーボン膜21の一部がサファイア基板20の表面の所々で消失しており、その消失部でサファイア基板20の表面が露出している形状を作成することができる(図6の模式図を参照)。これにより、カーボン膜21の消失部では、金属溶液25がサファイア基板20に直接接触することになる。また、サファイア基板20の表面に残存するカーボン膜21は、金属溶液25によってダメージを受けることにより、少なくとも一部がアモルファス状態となる。このアモルファス状態となったカーボン膜21は、SiやAlなどを含んでいると考えられる。   In step S <b> 3, the carbon film 21 is dissolved in the metal solution 25 while the temperature of the metal solution 25 is maintained at 1200 ° C. When the carbon film 21 is melted, the entire surface of the carbon film 21 is not melted at the same speed, but is melted unevenly. Then, by appropriately controlling various parameters relating to the dissolution rate of the carbon film 21 (the film thickness of the carbon film 21, the time for maintaining the metal solution 25 at 1200 ° C., the temperature of the metal solution 25, etc.), the carbon film 21 A part of the surface of the sapphire substrate 20 disappears in some places, and a shape in which the surface of the sapphire substrate 20 is exposed at the disappeared portion can be created (see the schematic diagram of FIG. 6). Thereby, the metal solution 25 comes into direct contact with the sapphire substrate 20 at the disappearance portion of the carbon film 21. Further, the carbon film 21 remaining on the surface of the sapphire substrate 20 is damaged by the metal solution 25, so that at least a part thereof is in an amorphous state. The carbon film 21 in the amorphous state is considered to contain Si, Al and the like.

ステップS4において、SiC結晶をサファイア基板20の表面上に成長させる。具体的には、サファイア基板20の表面およびシリコン基板23の少なくとも一部が、金属溶液25に浸漬している状態を維持しながら坩堝10の全体を除々に冷却する、冷却工程を実施する。ステップS4における、SiC結晶の成長メカニズムを説明する。ステップS4の冷却工程では、坩堝10の表面から熱が放出される。また、サファイア基板20は坩堝10に接触している。すると、サファイア基板20の表面近傍に存在する金属溶液25は、他の場所に存在する金属溶液25に比して、冷却速度が若干早くなるため、サファイア基板20の表面に接触する部分の金属溶液25が、他の部分の金属溶液25よりも低温化される。よって、サファイア基板20の表面近傍の金属溶液25中のシリコンおよびカーボンが過飽和状態となるため、サファイア基板20上へのSiC結晶のエピタキシャル成長が行われる。また、サファイア基板20の表面が露出している部分が、SiC結晶の成長の起点となるため、下地のサファイア基板20の結晶面に揃うように、SiC結晶のヘテロエピタキシャル成長が行われる。これにより、図7の模式図に示すように、カーボン膜21の消失部を埋めるようにSiC結晶26が成長する。   In step S <b> 4, an SiC crystal is grown on the surface of the sapphire substrate 20. Specifically, a cooling process is performed in which the entire surface of the sapphire substrate 20 and at least a part of the silicon substrate 23 are gradually cooled while maintaining the state in which the surface is immersed in the metal solution 25. The growth mechanism of the SiC crystal in step S4 will be described. In the cooling step of step S4, heat is released from the surface of the crucible 10. The sapphire substrate 20 is in contact with the crucible 10. Then, since the metal solution 25 existing in the vicinity of the surface of the sapphire substrate 20 has a slightly higher cooling rate than the metal solution 25 present in other places, the metal solution in a portion in contact with the surface of the sapphire substrate 20. 25 is made lower in temperature than the metal solution 25 in other parts. Therefore, since silicon and carbon in the metal solution 25 in the vicinity of the surface of the sapphire substrate 20 are supersaturated, the SiC crystal is epitaxially grown on the sapphire substrate 20. Further, since the portion where the surface of the sapphire substrate 20 is exposed serves as a starting point for the growth of the SiC crystal, the heteroepitaxial growth of the SiC crystal is performed so as to align with the crystal surface of the underlying sapphire substrate 20. Thereby, as shown in the schematic diagram of FIG. 7, the SiC crystal 26 grows so as to fill the disappearing portion of the carbon film 21.

カーボン膜21の消失部を埋めるようにSiC結晶が成長した後において、サファイア基板20が金属溶液25に浸漬している状態をさらに維持すると、カーボン膜21の消失部を埋めているSiCの結晶の表面や、残存しているカーボン膜21の表面に、SiC結晶をエピタキシャル成長させることができる。このとき、カーボン膜21の消失部を埋めているSiCの結晶の結晶面に揃うように、残存しているカーボン膜21の表面にSiC結晶を成長させることができる。これにより、図8の模式図に示すように、カーボン膜21の表面を覆うとともに、カーボン膜21の消失部で露出しているサファイア基板20の表面を覆うように、SiC結晶26を成長させることができる。なお、カーボン膜21がSiC結晶で覆われた後においても、坩堝10の溶解によって金属溶液25中にカーボンを供給することができるため、SiC結晶を成長させることが可能である。   After the SiC crystal grows so as to fill the disappearing part of the carbon film 21, if the state in which the sapphire substrate 20 is further immersed in the metal solution 25 is further maintained, the SiC crystal filling the disappearing part of the carbon film 21 is maintained. An SiC crystal can be epitaxially grown on the surface or the surface of the remaining carbon film 21. At this time, the SiC crystal can be grown on the surface of the remaining carbon film 21 so as to be aligned with the crystal plane of the SiC crystal filling the disappearing portion of the carbon film 21. Thereby, as shown in the schematic diagram of FIG. 8, the SiC crystal 26 is grown so as to cover the surface of the carbon film 21 and to cover the surface of the sapphire substrate 20 exposed at the disappeared portion of the carbon film 21. Can do. Even after the carbon film 21 is covered with the SiC crystal, carbon can be supplied into the metal solution 25 by melting the crucible 10, so that the SiC crystal can be grown.

図4に、実施例1で得られたSiC結晶とサファイア基板との界面の断面拡大写真を示す。図4の写真では、見易さのために、SiC結晶を枠線で囲っている。図4に示すように、サファイア基板の表面にSiC結晶が成長していることが分かる。   In FIG. 4, the cross-sectional enlarged photograph of the interface of the SiC crystal obtained in Example 1 and a sapphire substrate is shown. In the photograph of FIG. 4, the SiC crystal is surrounded by a frame line for easy viewing. As shown in FIG. 4, it can be seen that SiC crystals are grown on the surface of the sapphire substrate.

<効果>
実施例1に係るSiC結晶の製造方法の効果を説明する。シリコンを溶融させた溶液を用いて、液相成長法によりSiC結晶を成長させる場合には、溶液の液相状態を維持するために、溶液の温度をシリコンの融点(約1410℃)以上の温度に維持する必要がある。しかし、シリコンの融点以上の温度を有する溶液を使用すると、サファイア基板と溶液との反応がより活性化してしまうため、サファイア基板が溶液に溶解してしまう。サファイア基板が溶液に溶解してしまうと、種結晶基板が消失してしまうため、SiC結晶を成長させることができない。
<Effect>
The effect of the manufacturing method of the SiC crystal according to Example 1 will be described. When a SiC crystal is grown by a liquid phase growth method using a solution in which silicon is melted, the temperature of the solution is set to a temperature equal to or higher than the melting point of silicon (about 1410 ° C.) in order to maintain the liquid phase state of the solution. Need to be maintained. However, when a solution having a temperature equal to or higher than the melting point of silicon is used, the reaction between the sapphire substrate and the solution is more activated, so that the sapphire substrate is dissolved in the solution. If the sapphire substrate is dissolved in the solution, the seed crystal substrate disappears, so that the SiC crystal cannot be grown.

一方、実施例1に係るSiC結晶の製造方法では、シリコンの融点以下の融点を有するアルミニウム(融点:約660℃)を溶融して得られた金属溶液25を液相成長法に用いるため、シリコンの融点以下の温度で、金属溶液25の液相状態を維持することができる。これにより、シリコンを溶融させた溶液を用いる場合に比して、さらに低い温度で液相成長法を行うことが可能となる。よって、サファイア基板と溶液との反応をより抑制することができるため、サファイア基板が溶液に溶解してしまう事態を防止することができる。   On the other hand, in the method for producing an SiC crystal according to Example 1, the metal solution 25 obtained by melting aluminum having a melting point equal to or lower than the melting point of silicon (melting point: about 660 ° C.) is used for the liquid phase growth method. The liquid phase state of the metal solution 25 can be maintained at a temperature equal to or lower than the melting point. This makes it possible to perform the liquid phase growth method at a lower temperature than when using a solution in which silicon is melted. Therefore, since the reaction between the sapphire substrate and the solution can be further suppressed, a situation where the sapphire substrate is dissolved in the solution can be prevented.

また、金属溶液25を生成するために用いられているアルミニウムは、サファイア基板(Al)の構成成分である。よって、金属溶液25にアルミニウムが含まれていることにより、金属溶液25にサファイア基板20を溶解しにくくすることができる。 Also, aluminum has been used to produce a metal solution 25 is a component of sapphire substrate (Al 2 O 3). Therefore, when the metal solution 25 contains aluminum, the sapphire substrate 20 can be hardly dissolved in the metal solution 25.

また本願の技術では、金属溶液25とシリコン基板23とが接する状態とされているため、シリコン基板23から金属溶液25へシリコンが溶出し、金属溶液25内にシリコンが含まれている状態とすることができる。また、金属溶液25とサファイア基板20とがカーボン膜21を介して接する状態とされているため、カーボン膜21をカーボンの供給源とすることができる。これにより、サファイア基板20上にSiC結晶をヘテロエピタキシャル成長させることが可能となる。   In the technique of the present application, since the metal solution 25 and the silicon substrate 23 are in contact with each other, silicon is eluted from the silicon substrate 23 to the metal solution 25 and silicon is contained in the metal solution 25. be able to. Moreover, since the metal solution 25 and the sapphire substrate 20 are in contact with each other via the carbon film 21, the carbon film 21 can be used as a carbon supply source. Thereby, it is possible to heteroepitaxially grow the SiC crystal on the sapphire substrate 20.

また、本願の技術では、サファイア基板20の表面に残存しているカーボン膜21によってサファイア基板20の表面を保護するとともに、カーボン膜21の消失によりサファイア基板20の表面が露出している部分を起点として、SiC結晶を成長させることができる。すなわち、サファイア基板20の一部のみをシリコン溶液22に接触させることにより、サファイア基板20の溶解を防止しながら、サファイア基板20の結晶面に揃うようにSiC結晶を成長させることが可能となる。よって、サファイア基板20上にSiC結晶をエピタキシャル成長させることが可能となる。   In the technique of the present application, the surface of the sapphire substrate 20 is protected by the carbon film 21 remaining on the surface of the sapphire substrate 20, and the portion where the surface of the sapphire substrate 20 is exposed due to the disappearance of the carbon film 21 is a starting point. As described above, a SiC crystal can be grown. That is, by bringing only a part of the sapphire substrate 20 into contact with the silicon solution 22, it is possible to grow the SiC crystal so as to align with the crystal surface of the sapphire substrate 20 while preventing the sapphire substrate 20 from dissolving. Therefore, it is possible to epitaxially grow a SiC crystal on the sapphire substrate 20.

サファイア基板は、SiC結晶基板に比して安価であるため、サファイア基板を種結晶基板に用いることにより、SiC結晶基板の製造コストをさらに低下させることができる。また、サファイアとSiCとの格子定数不整合は、シリコンとSiCの格子定数不整合に比べると小さい。よって、成長したSiC結晶内に発生する、格子不整合に起因する欠陥の数を、シリコン結晶を種結晶基板に用いる場合に比して、サファイア基板を種結晶基板に用いる場合の方が低減させることができる。   Since the sapphire substrate is less expensive than the SiC crystal substrate, the production cost of the SiC crystal substrate can be further reduced by using the sapphire substrate as the seed crystal substrate. Further, the lattice constant mismatch between sapphire and SiC is smaller than the lattice constant mismatch between silicon and SiC. Therefore, the number of defects caused in the grown SiC crystal due to lattice mismatch is reduced when the sapphire substrate is used as the seed crystal substrate, compared to when the silicon crystal is used as the seed crystal substrate. be able to.

また実施例1に係るSiC結晶の製造方法では、サファイア基板の表面に、カーボンの微結晶を含むカーボン膜を成膜する工程を備えている。カーボン微結晶を含むカーボン膜は、アモルファス(非晶質)状態のカーボン膜に比して膜強度が高いため、より効果的にサファイア基板をシリコン溶液から保護することができる。   In addition, the SiC crystal manufacturing method according to the first embodiment includes a step of forming a carbon film containing carbon microcrystals on the surface of the sapphire substrate. Since the carbon film containing carbon microcrystals has higher film strength than the amorphous (amorphous) state carbon film, the sapphire substrate can be more effectively protected from the silicon solution.

(実施例2)
図9に、実施例2に係る結晶製造装置1aを示す。坩堝10内には金属溶液25が保持されている。坩堝10の底部には、シリコン基板23が載置されている。坩堝10の上方には、保持治具18が備えられている。保持治具18の先端部には、カーボン膜21が成膜されている面が坩堝10と対向するように、サファイア基板20が取付けられている。保持治具18は、昇降させることが可能である。また保持治具18は、黒鉛によって形成されている。なお、結晶製造装置1aのその他の構造は、実施例1に係る結晶製造装置1(図1)と同様であるため、ここでは説明を省略する。
(Example 2)
FIG. 9 shows a crystal manufacturing apparatus 1a according to the second embodiment. A metal solution 25 is held in the crucible 10. A silicon substrate 23 is placed on the bottom of the crucible 10. A holding jig 18 is provided above the crucible 10. A sapphire substrate 20 is attached to the tip of the holding jig 18 so that the surface on which the carbon film 21 is formed faces the crucible 10. The holding jig 18 can be moved up and down. The holding jig 18 is made of graphite. In addition, since the other structure of the crystal manufacturing apparatus 1a is the same as that of the crystal manufacturing apparatus 1 (FIG. 1) which concerns on Example 1, description is abbreviate | omitted here.

実施例2に係るSiC結晶の成長方法を説明する。なお、実施例1に係るSiC結晶の成長方法と同様である部分については、説明を省略する。まず、サファイア基板20の表面に、カーボン微結晶を含むカーボン膜21を成膜する工程が行われる。カーボン膜21が成膜されたサファイア基板20は、カーボン膜21が成膜されている面が坩堝10と対向するように、保持治具18の先端部に固定される。次に、坩堝10内にシリコン基板23およびアルミニウム薄板を入れ、アルミニウム薄板の融点以上でシリコンの融点以下の温度に加熱することにより、金属溶液25を生成する。そして、保持治具18を坩堝10の上方から坩堝10内部へ降下させ、サファイア基板20を金属溶液25に浸漬させる。これにより、金属溶液25とサファイア基板20とが、カーボン膜21を介して接する状態を作り出す。カーボン膜21の一部がサファイア基板20の表面の所々で消失し、その消失部でサファイア基板20の表面が露出している形状が作成できたら、冷却工程へ移行する。カーボン膜21の表面を覆うとともに、カーボン膜21の消失部で露出しているサファイア基板20の表面を覆うように、SiC結晶がエピタキシャル成長するまで、浸漬状態を維持する。SiC結晶の完成後、保持治具18を上方へ引き上げることにより、SiC結晶の製造工程が終了する。   A method for growing a SiC crystal according to Example 2 will be described. Note that a description of the same parts as those of the SiC crystal growth method according to the first embodiment will be omitted. First, a step of forming a carbon film 21 containing carbon microcrystals on the surface of the sapphire substrate 20 is performed. The sapphire substrate 20 on which the carbon film 21 is formed is fixed to the tip of the holding jig 18 so that the surface on which the carbon film 21 is formed faces the crucible 10. Next, the silicon substrate 23 and the aluminum thin plate are placed in the crucible 10, and heated to a temperature not lower than the melting point of the aluminum thin plate and not higher than the melting point of silicon, thereby generating the metal solution 25. Then, the holding jig 18 is lowered from above the crucible 10 into the crucible 10, and the sapphire substrate 20 is immersed in the metal solution 25. Thereby, a state in which the metal solution 25 and the sapphire substrate 20 are in contact via the carbon film 21 is created. If a shape in which a part of the carbon film 21 disappears at some places on the surface of the sapphire substrate 20 and the surface of the sapphire substrate 20 is exposed at the disappeared portion is created, the process proceeds to the cooling step. The immersion state is maintained until the SiC crystal is epitaxially grown so as to cover the surface of the carbon film 21 and to cover the surface of the sapphire substrate 20 exposed at the disappeared portion of the carbon film 21. After the SiC crystal is completed, the holding jig 18 is pulled upward to complete the SiC crystal manufacturing process.

(実施例3)
実施例3に係る結晶製造方法は、金属溶液25に代えて、シリコン合金溶液25aを用いる形態である。実施例3では、ステップS2において、サファイア基板20とシリコン合金とが坩堝10内に載置される。シリコン合金は、Siと他の金属との合金である。ステップS3において、シリコン合金を溶融して、シリコン合金溶液25aが生成される。加熱温度は、シリコン合金の融点以上でシリコンの融点以下の範囲内とされる。ステップS4において、シリコン合金溶液25aを用いて、SiC結晶をサファイア基板20の表面上に成長させる。その他の構成は、実施例1に係る結晶製造方法と同様であるため、ここでは詳細な説明を省略する。
(Example 3)
The crystal manufacturing method according to Example 3 is a form in which a silicon alloy solution 25a is used instead of the metal solution 25. In the third embodiment, the sapphire substrate 20 and the silicon alloy are placed in the crucible 10 in step S2. A silicon alloy is an alloy of Si and another metal. In step S3, the silicon alloy is melted to produce a silicon alloy solution 25a. The heating temperature is set in the range of the melting point of the silicon alloy to the melting point of the silicon. In step S4, a SiC crystal is grown on the surface of the sapphire substrate 20 using the silicon alloy solution 25a. Since other configurations are the same as those of the crystal manufacturing method according to the first embodiment, detailed description thereof is omitted here.

実施例3の効果を説明する。例として、図10に、Au−Siの2元状態図を示す。図10から分かるように、Au単体やSi単体では、1000℃以上でなければ溶解しない。しかし、SiとAuを合金化することによって、Siが30(atom%)程度の場合には、融点を400℃程度まで低下させることができることが分かる。このように、ほとんどの金属は、Siと合金化させることによって、融点を低下させることができる。よって、シリコンを溶融させた溶液や単体金属を溶融させた溶液に比して低い温度を有するシリコン合金溶液25aを用いて、サファイア基板上にSiC結晶を成長させることが可能となる。よって、サファイア基板が溶液に溶解してしまう事態を防止することができる。   The effect of Example 3 will be described. As an example, FIG. 10 shows a binary phase diagram of Au—Si. As can be seen from FIG. 10, Au alone or Si alone does not dissolve unless it is 1000 ° C. or higher. However, it can be seen that by melting Si and Au, the melting point can be lowered to about 400 ° C. when Si is about 30 (atom%). Thus, the melting point of most metals can be lowered by alloying with Si. Therefore, it is possible to grow a SiC crystal on the sapphire substrate using the silicon alloy solution 25a having a lower temperature than a solution in which silicon is melted or a solution in which a single metal is melted. Therefore, a situation where the sapphire substrate is dissolved in the solution can be prevented.

なお、シリコン合金に用いられる金属は、Siと合金化することによって融点を低下させることができる金属であればよい。具体的には、図10に示すような状態図を取る金属であればよい。このような金属の例としては、Ag,Al,Au,Ca,Co,Cr,Mn,Ni,Sn,Ti,Znなどが挙げられる。   In addition, the metal used for a silicon alloy should just be a metal which can reduce melting | fusing point by alloying with Si. Specifically, any metal may be used as long as it has a state diagram as shown in FIG. Examples of such metals include Ag, Al, Au, Ca, Co, Cr, Mn, Ni, Sn, Ti, and Zn.

以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。   As mentioned above, although the Example of this invention was described in detail, these are only illustrations and do not limit a claim. The technology described in the claims includes various modifications and changes of the specific examples illustrated above.

実施例3において、Siと2種以上の金属とによって生成される合金を用いても良い。   In Example 3, an alloy generated by Si and two or more metals may be used.

また本実施例では、金属溶液25中へのシリコンの供給元は、シリコン基板に限られない。シリコンの供給元は、シリコンを含んだ物質であればよく、例えばSiC基板を用いても良い。   In this embodiment, the silicon supply source in the metal solution 25 is not limited to the silicon substrate. The silicon supply source may be a substance containing silicon, and for example, a SiC substrate may be used.

ステップS1において、カーボンの微結晶を含むカーボン膜を成膜する工程はPVD法に限られず、例えばCVD法を用いて成膜してもよい。   In step S1, the step of forming a carbon film containing carbon microcrystals is not limited to the PVD method, and may be formed using, for example, a CVD method.

ステップS1において、サファイア基板20の表面の一部にカーボン膜21を成膜することで、サファイア基板20の表面の所々が露出している形状を形成してもよい。これにより、ステップS3において、カーボン膜21の一部を溶解により消失させる工程を省略することが可能となる。   In step S <b> 1, the carbon film 21 may be formed on a part of the surface of the sapphire substrate 20 to form a shape in which portions of the surface of the sapphire substrate 20 are exposed. Thereby, in step S3, it is possible to omit the step of eliminating a part of the carbon film 21 by dissolution.

ステップS4の冷却工程において、サファイア基板20の表面近傍のシリコン溶液22を過飽和状態にするための手段は特に制限されない。液相成長法において一般に利用可能な任意な手段を採用することができ、例えば冷却装置を使用してもよい。   In the cooling process of step S4, means for bringing the silicon solution 22 near the surface of the sapphire substrate 20 into a supersaturated state is not particularly limited. Any means generally available in the liquid phase growth method can be adopted, and for example, a cooling device may be used.

実施例1,2において、SiやCの溶媒に用いられる溶液は、金属を融解した溶液に限られない。   In Examples 1 and 2, the solution used for the solvent of Si or C is not limited to a solution in which a metal is melted.

本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。   The technical elements described in this specification or the drawings exhibit technical usefulness alone or in various combinations, and are not limited to the combinations described in the claims at the time of filing. In addition, the technology exemplified in this specification or the drawings can achieve a plurality of objects at the same time, and has technical usefulness by achieving one of the objects.

1:結晶製造装置、10:坩堝、13:常伝導コイル、20:サファイア基板、21:カーボン膜、23:シリコン基板、24:アルミニウム薄板、25:金属溶液   1: crystal production apparatus, 10: crucible, 13: normal coil, 20: sapphire substrate, 21: carbon film, 23: silicon substrate, 24: aluminum thin plate, 25: metal solution

Claims (12)

SiC結晶の成長方法であって、
シリコンおよび金属をシリコンの融点以下に加熱して得られた溶液に、カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現する工程と、
前記カーボンを含む膜の一部が消失し、その消失部でサファイア基板と前記溶液が直接接触するに至るまで前記状態を持続する工程と、
前記カーボンを含む膜の一部が消失した後に、前記溶液を冷却する工程と、
を備えることを特徴とするSiC結晶の成長方法。
A method for growing a SiC crystal comprising:
Realizing a state in which the sapphire substrate is in contact with a solution obtained by heating silicon and metal below the melting point of silicon through a film containing carbon;
Some of the film is lost, including the carbon, a step to sustain the state up to the sapphire substrate solution is in direct contact with the disappearance unit,
After a part of the film containing the carbon is lost, a step of cooling the solution,
A method for growing a SiC crystal, comprising:
前記金属はシリコンより低い融点を持つ金属であり、
前記溶液は前記金属が溶融して得られる溶液であり、
前記溶液にシリコン基板が接するとともに、前記溶液に前記カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現する工程を備えることを特徴とする請求項1の結晶成長方法。
The metal is a metal having a lower melting point than silicon;
The solution is a solution obtained by melting the metal,
Wherein with the silicon substrate is in contact with the solution, the crystal growth method according to claim 1, characterized in that it comprises the step of realizing a state where the sapphire substrate contact via the film containing the carbon to the solution.
前記カーボンを含む膜が少なくとも一面に成膜されているサファイア基板に前記金属の板とシリコン基板を重ねて、サファイア基板と前記カーボンを含む膜と前記金属の板とシリコン基板が順に積層されている積層構造を準備する工程を備えており、
その積層構造を前記金属の融点以上でシリコンの融点以下での温度に加熱して前記溶液を生成し、前記溶液にシリコン基板が接するとともに、前記溶液に前記カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現することを特徴とする請求項2の結晶成長方法。
Overlapping the plate and the silicon substrate of the metal sapphire substrate film containing the carbon is deposited on at least one side, the plate and the silicon substrate layer and the metal containing the carbon and sapphire substrate are laminated in this order A process for preparing a laminated structure,
As a stacked structure by heating to a temperature below the melting point of silicon in the metal above the melting point to generate the solution, together with the silicon substrate is in contact with said solution, a sapphire substrate through a membrane comprising said carbon in said solution 3. The crystal growth method according to claim 2, wherein a contact state is realized.
前記金属の融点以上でサファイア基板の昇華温度よりも低い温度に加熱する工程を備えることを特徴とする請求項1ないし3の何れか1項の結晶成長方法。   4. The crystal growth method according to claim 1, further comprising a step of heating to a temperature higher than a melting point of the metal and lower than a sublimation temperature of the sapphire substrate. 前記シリコンおよび金属はシリコンと金属との合金によって供給され、
前記合金はシリコンよりも低い融点を有しており、
前記溶液は前記合金を該合金の融点以上の温度に加熱することで得られることを特徴とする請求項1の結晶成長方法。
The silicon and metal are supplied by an alloy of silicon and metal,
The alloy has a lower melting point than silicon;
2. The crystal growth method according to claim 1, wherein the solution is obtained by heating the alloy to a temperature not lower than the melting point of the alloy.
前記金属はアルミニウムを含んでいることを特徴とする請求項1ないし5の何れか1項に記載の結晶成長方法。   The crystal growth method according to claim 1, wherein the metal contains aluminum. 前記カーボンを含む膜としてカーボンの微結晶を含む膜をサファイア基板の表面に成膜する工程を備えていることを特徴とする請求項1ないし6の何れか1項に記載の結晶成長方法。 The crystal growth method according to claim 1, further comprising a step of forming a film containing microcrystals of carbon on the surface of the sapphire substrate as the film containing carbon. サファイア基板の表面に物理気相成長法(PVD)で前記カーボンの微結晶を含む膜を成膜することを特徴とする請求項7の結晶成長方法。 8. The crystal growth method according to claim 7, wherein a film containing the carbon microcrystals is formed on the surface of the sapphire substrate by physical vapor deposition (PVD). サファイア基板の表面に10ナノメートル以上の膜厚の前記カーボンを含む膜を成膜することを特徴とする請求項1ないし8の何れか1項に記載の結晶成長方法。 The crystal growth method according to claim 1, wherein a film containing carbon having a thickness of 10 nanometers or more is formed on a surface of a sapphire substrate. サファイア基板の{0001}面に前記カーボンを含む膜を成膜することを特徴とする請求項1ないし9の何れか1項に記載の結晶成長方法。 The crystal growth method according to claim 1, wherein the film containing carbon is formed on a {0001} plane of a sapphire substrate. シリコンおよび金属をシリコンの融点以下に加熱して得られた溶液に、前記カーボンを含む膜が少なくとも一面に成膜されているサファイア基板を浸漬して、前記溶液に前記カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現することを特徴とする請求項1の結晶成長方法。 Silicon and metal to the solution obtained was heated to below the melting point of silicon, was immersed sapphire substrate film containing the carbon is deposited on at least one side, through a film containing the carbon to the solution 2. The crystal growth method according to claim 1, wherein a state in which the sapphire substrate is in contact is realized. SiC結晶の製造装置であって、
シリコンおよび金属をシリコンの融点以下に加熱して得られた溶液に、カーボンを含む膜を介してサファイア基板が接する状態を実現する手段と、
前記カーボンを含む膜の一部が消失し、その消失部でサファイア基板と前記溶液が直接接触するに至るまで前記状態を持続する手段と、
前記カーボンを含む膜の一部が消失した後に、前記溶液を冷却する手段と、
を備えることを特徴とするSiC結晶の製造装置。
A SiC crystal manufacturing apparatus,
Means for realizing a state in which a sapphire substrate is in contact with a solution obtained by heating silicon and metal below the melting point of silicon through a film containing carbon;
Some of the film is lost, including the carbon, means for sustaining the state up to the sapphire substrate solution is in direct contact with the disappearance unit,
After a part of the film containing the carbon is lost, a means for cooling the said solution,
An SiC crystal manufacturing apparatus comprising:
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